CN110814569A - 一种用于功率器件封装的多尺度Cu@Ag微纳米复合钎料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于功率器件封装的多尺度Cu@Ag微纳米复合钎料及制备方法，包括Cu@Ag核壳包覆颗粒制备、各尺度Cu@Ag配比、助焊剂制备、复合钎料制备。通过液相还原法制备纳米与微米级Cu@Ag核壳包覆材料，平均粒径为50nm、5μm、20μm，依照Dinger‑Funk球形颗粒堆积公式计算构成复合钎料的混合粉末中纳米包覆材料的质量分数，通过对比实验确定两种微米包覆材料的质量分数，根据计算与实验结果优选配比。本发明通过理论计算与实验相结合的办法优选出三种尺度包覆颗粒的最佳配比，相较于封装领域其它纳米材料，例如纳米银膏，在显著降低成本的同时保证了互连结构具备优异力学性能，同时实现低温连接高温服役的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于功率器件封装的多尺度Cu@Ag微纳米复合钎料及制备方法。
背景技术
在电子封装技术领域，由于电子器件不断向集成化、微型化、绿色化方向发展及以高功率密度、宽禁带为特征的第三代半导体功率器件的广泛应用，这就要求互连接头应具备优异的导电导热性能、低温连接高温服役能力、高可靠性，同时要求互连材料遵循无铅化的环保趋势。目前，新型无铅高温钎料研究主要集中在Au-Sn，Au-Ge，Zn-Al，Zn-Sn，和Sn-Sb合金以及其它合金材料，但技术尚不成熟。但上述技术均存在着不足之处，例如Au基硬度高吸收热应力能力弱且成本高；Zn基应力松弛能力差、加工性能差，含有的Al等元素易氧化；Bi-Ag系钎料导热导电性差等。
目前纳米银膏已应用于实际生产中，这是由于尺寸效应，纳米Ag颗粒的表面能高、比表面原子数多，表面原子活性大，熔点低，利于实现低温连接及烧结过程中扩散过程的进行，作为互连材料具有较好的导电导热性能，同理纳米铜膏亦如此，但两者均存在缺陷。以核壳包覆形式制备的纳米Cu@Ag兼具两者的优点同时克服了Cu易氧化，Ag离子迁移且Ag价格昂贵等缺点。
然而，由于纳米银价格昂贵，且纳米材料成本较高，因此将纳米Cu@Ag作为互连材料存在生产成本高等问题，若在保证导电导热性能与力学性能基础上，掺入一定量的微米Cu@Ag可有效降低成本。K.Suganuma等人研究发现多尺度亚微米Ag的力学性能与纳米Ag相当，但成本仅为其十分之一，而对于多尺度微纳米Cu@Ag的研究鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于功率器件封装的多尺度Cu@Ag微纳米复合钎料及制备方法，在保证力学性能的同时，解决纳米银膏在大规模应用时存在成本高昂及服役过程中因银离子迁移而引起器件短路失效等问题。
一种用于功率器件封装的多尺度Cu@Ag微纳米复合钎料为焊膏形式，由多尺度包覆材料组成的混合粉末与助焊剂构成，混合粉末质量分数为70％～90％，助焊剂质量分数为10％～30％。
多尺度包覆材料Cu@Ag的平均粒径为50nm、5μm、20μm，粒径范围是30～70nm、3～7μm、15～25μm，根据球形颗粒堆积理论，依照Dinger-Funk堆积公式计算纳米颗粒的质量分数，并结合6组两微米级颗粒含量的对比实验结果，确定三种颗粒在钎料中的质量比为6：1.5：2.5，此配比下的钎料烧结结构力学性能最佳。
助焊剂依照质量分数由20％活性剂、32.5％成膜剂、1.5％触变剂、1％调节剂、1.5％表面活性剂、1％缓蚀剂和其余溶剂组成。活性剂为硬脂酸；成膜剂由混合松香和聚乙二醇构成，质量比为5：1，其中混合松香由松香和氢化松香构成，质量比为1：1；调节剂为三乙醇胺；表面活性剂为辛基酚聚氧乙烯醚；溶剂为异丙醇。
一种上述用于电子封装领域的多尺度微纳米颗粒复合焊膏及其制备方法，步骤如下。
步骤一：制备Cu@Ag颗粒。
第一步：称取适量铜粉，加入配置体积浓度为20％的硫酸清洗，进行离心，洗涤，同时配制前驱反应液，在酸洗之后处理铜粉。
第二步：配制银氨溶液，将硝酸银溶液与氢氧化钠溶液混合，加入氨水直至产生的沉淀消失。
第三步：将无水乙醇和去离子水按照体积比1：4进行混合，加入三口烧瓶中，加入分散剂PVP，之后同时加入银氨溶液以及还原剂，用搅拌器开始搅拌，当称取的铜粉粒径在30～70nm时，反应时间为0.8～1.2h；当铜粉粒径在3～7μm时，反应时间为1.2～1.8h；当铜粉粒径在15～25μm时，反应时间为1.8～2.5h。
第四步：将反应产物通过无水乙醇，丙酮等进行洗涤，将其离心，置于干燥箱中，干燥12～24h。
一种用于功率器件封装的多尺度Cu@Ag微纳米复合钎料及制备方法中的助焊剂：依照质量分数由20％活性剂、32.5％成膜剂、1.5％触变剂、1％调节剂、1.5％表面活性剂、1％缓蚀剂和其余溶剂组成。活性剂为硬脂酸；成膜剂由混合松香和聚乙二醇构成，质量比为5：1，其中混合松香由松香和氢化松香构成，质量比为1：1；调节剂为三乙醇胺；表面活性剂为辛基酚聚氧乙烯醚；溶剂为异丙醇。
步骤二：制备助焊剂
依照质量分数由20％活性剂、32.5％成膜剂、1.5％触变剂、1％调节剂、1.5％表面活性剂、1％缓蚀剂和其余溶剂组成。
步骤三：制备复合钎料
将三种粒径的包覆材料依照质量分数称重，将助焊剂按与混合粉末的质量比称重，包覆材料充分混合后与助焊剂混合，并置于磁力搅拌器进行机械搅拌，超声波震动30min，获得多尺度Cu@Ag微纳米复合钎料。
与传统功率器件封装用钎料，本发明的多尺度Cu@Ag复合钎料有益效果在于通过理论与对比实验相结合的方式，实现了颗粒间的最优堆积效率，降低烧结接头的孔隙率，保证在烧结工艺过程中各颗粒间能够有效键合，大幅度提高烧结结构的力学性能；通过微米尺度包覆材料的引入，与单纯的纳米银结构相比，成本显著降低。与工业上应用的纳米Ag膏相比，Cu@Ag核壳结构兼具铜、银材料的高电导率和热导率，银层避免了铜内核的氧化，同时铜银核壳结构也有效缓解了大电流载荷下的银元素引发的焊点接头内电迁移现象。纳米尺度颗粒在烧结后会达到微米级连接，熔点显著提高，从而实现低温连接高温服役的目的。
说明书附图
图1为本发明中不同颗粒质量配比的对照组别,其中1～3组力学性能较好。
图2为不同最大粒径包覆颗粒含量的对比实验剪切强度曲线。
图3为最优配比下烧结接头的SEM图像。
具体实施方式
本发明具体技术路线如下：采用液相还原法制备出纳米与微米级Cu@Ag包覆材料，将其视作连续分布球形颗粒堆积模型，为使多尺度颗粒间形成有效连接，保证互连接头力学性能，减小互连接头孔隙率，依照Dinger-Funk颗粒堆积理论计算出多尺度包覆粉末中纳米包覆材料的质量分数，再向定量的纳米颗粒中添加两种不同比例的微米颗粒，进而添加助焊剂制备复合钎料，对该复合钎料进行热压烧结实验，通过力学性能测试，优选出三种颗粒配比。
依照Dinger-Funk球型颗粒堆积理论，计算构成复合钎料的混合粉末中纳米包覆材料的质量分数，修正后纳米颗粒质量分数为60％，通过对比实验确定两种微米包覆材料的质量分数，6组实验中粒径3～7μm与15～25μm的包覆颗粒质量比分别为3：1、2.5：1.5、2：2、1.5：2.5、1：3、0.5：3.5。
一种上述用于电子封装领域的多尺度微纳米颗粒复合焊膏及其制备方法，步骤如下。
步骤一：制备Cu@Ag颗粒。
第一步：称取适量铜粉，加入配置体积浓度为20％的硫酸清洗，进行离心，洗涤，同时配制前驱反应液，在酸洗之后处理铜粉。
第二步：配制银氨溶液，将硝酸银溶液与氢氧化钠溶液混合，加入氨水直至产生的沉淀消失。
第三步：将无水乙醇和去离子水按照体积比1：4进行混合，加入三口烧瓶中，加入分散剂PVP，之后同时加入银氨溶液以及还原剂，用搅拌器开始搅拌，当称取的铜粉粒径在30～70nm时，反应时间为0.8～1.2h；当铜粉粒径在3～7μm时，反应时间为1.2～1.8h；当铜粉粒径在15～25μm时，反应时间为1.8～2.5h。
第四步：将反应产物通过无水乙醇，丙酮等进行洗涤，将其离心，置于干燥箱中，干燥12～24h。
一种用于功率器件封装的多尺度Cu@Ag微纳米复合钎料及制备方法中的助焊剂：依照质量分数由20％活性剂、32.5％成膜剂、1.5％触变剂、1％调节剂、1.5％表面活性剂、1％缓蚀剂和其余溶剂组成。活性剂为硬脂酸；成膜剂由混合松香和聚乙二醇构成，质量比为5：1，其中混合松香由松香和氢化松香构成，质量比为1：1；调节剂为三乙醇胺；表面活性剂为辛基酚聚氧乙烯醚；溶剂为异丙醇。
步骤二：制备助焊剂。
依照质量分数由20％活性剂、32.5％成膜剂、1.5％触变剂、1％调节剂、1.5％表面活性剂、1％缓蚀剂和其余溶剂组成。
步骤三：制备复合钎料。
将三种粒径的包覆材料依照质量分数称重，将助焊剂按与混合粉末的质量比称重，包覆材料充分混合后与助焊剂混合，并置于磁力搅拌器进行机械搅拌，超声波震动30min，获得多尺度Cu@Ag微纳米复合钎料。
实验采用热压烧结工艺，所使用的互连接头为三明治结构，即上基板-钎料-基板的形式，其中上基板为2mm×2mm的铜片，烧结温度300℃，时间30min，施加压力3.2MPa，根据剪切强度测试如图2，在此工艺下，该复合钎料中50nm颗粒质量分数60％，5μm颗粒质量分数为5％～15％，20μm颗粒质量分数为25％～35％时性能较好，剪切强度可达28MPa以上。在本对照实验中，当三种尺度颗粒配比为6：1.5：2.5时性能最佳，剪切强度为29.6MPa。
Claims (8)
1.一种用于功率器件封装的多尺度Cu@Ag微纳米复合钎料及制备方法，其特征在于：所述复合钎料为焊膏形式，包括所述多尺度Cu@Ag包覆材料构成的混合粉末和助焊剂，所述混合粉末质量分数为70%~80%，所述助焊剂质量分数为20%~30%。
2.根据权力要求1所述的一种用于功率器件封装的多尺度Cu@Ag微纳米复合钎料及制备方法，其特征在于：所述多尺度包覆材料为平均粒径50nm、5μm、20μm的Cu@Ag核壳包覆颗粒。
3.根据权力要求2所述的一种用于功率器件封装的多尺度Cu@Ag微纳米复合钎料及制备方法，其特征在于：所述平均粒径50nm的颗粒粒径范围是30~70nm，所述平均粒径5μm的颗粒粒径范围是3~7μm，所述平均粒径20μm的颗粒粒径范围是15~25μm。
4.根据权力要求2所述的一种用于功率器件封装的多尺度Cu@Ag微纳米复合钎料及制备方法，其特征在于：所述三种粒径的质量比为依据Dinger-Funk球形颗粒密堆理论与对照实验结果相结合而确定。
5.根据权利要求2所述的一种用于功率器件封装的多尺度Cu@Ag微纳米复合钎料及制备方法，其特征在于：三种尺度包覆颗粒构成的混合粉末中，所述平均粒径50nm颗粒质量分数为60%，所述平均粒径5μm颗粒质量分数为5%~15%，所述平均粒径20μm颗粒质量分数为25%~35%。
6.根据权力要求2所述的一种用于功率器件封装的多尺度Cu@Ag微纳米复合钎料及制备方法，其特征在于：所述Cu@Ag核壳包覆颗粒通过液相还原法制得。
7.根据权力要求1所述的一种用于功率器件封装的多尺度Cu@Ag微纳米复合钎料及制备方法，其特征在于：所述助焊剂包括活性剂、成膜剂、触变剂、调节剂、表面活性剂、缓蚀剂和其余溶剂。
8.根据权力要求1所述的一种用于功率器件封装的多尺度Cu@Ag微纳米复合钎料及制备方法，其特征在于：所述多尺度Cu@Ag微纳米复合钎料制备步骤为：
（1）利用液相还原法制备，以平均粒径50nm、5μm、20μm的铜粉制备纳米级与微米级Cu@Ag核壳包覆颗粒；
（2）按质量比称取所需三种尺度的Cu@Ag包覆颗粒粉末，将其进行机械搅拌20~30min，使三种尺度的包覆颗粒粉末充分混合获得混合粉末；
（3）将所述混合粉末与所述助焊剂混合，置于恒温恒速磁力搅拌器中搅拌35~45min，室温下静置40~60min，最终得到多尺度Cu@Ag微纳米复合钎料。
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