CN110656402A - 一种无机纳米纤维制备方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本申请实施例提一种无机纳米纤维的制备方法及设备，包括：将无机纳米粉均匀的分散到溶液中形成分散液，将聚合物加入到所述分散液中混合均匀形成前驱体，将所述前驱体利用高速气流拉伸成纳米纤维，将所述纳米纤维干燥，在所述纳米纤维干燥后烧结，烧结后得到无机纳米纤维。可以提高无机纳米纤维生产效率以及降低无机纳米纤维生产成本。
Description
技术领域
本申请涉及纳米材料技术领域，特别涉及一种无机纳米纤维制备方法及设备。
背景技术
纳米材料所表现出的表面积效应、小尺寸效应、界面效应和宏观量子效应等，会对传统材料的性能产生巨大的改进与提升，如材料韧性的增强、金属熔点的降低、吸附能力及催化活性的提高等。无机纳米纤维具有纳米尺度的直径和极高的长径比，其在声、光、热、电、磁、化学及力学等领域表现出丰富而新颖的特性，其中，无机纳米纤维表现出远优于传统材料的柔性，近年来引起了广泛的关注。
现有的无机纳米纤维材料的制备生产效率低而且生产成本高。
发明内容
本申请实施例提供一种无机纳米纤维制备方法及设备，可以提高生产效率以及减低生产成本。
一种无机纳米纤维的制备方法，包括：
将无机纳米粉均匀的分散到溶液中形成分散液，将聚合物加入到所述分散液中混合均匀形成前驱体；
将所述前驱体利用高速气流拉伸成纳米纤维；
将所述纳米纤维干燥，在所述纳米纤维干燥后烧结，烧结后得到无机纳米纤维。
本申请实施例还提供一种无机纳米纤维的制备设备，用于使用上述的无机纳米纤维制造方法的设备。
本申请实施例提供的无机纳米纤维制备方法及设备，将无机纳米粉均匀的分散到溶液中形成分散液，将聚合物加入到所述分散液中混合均匀形成前驱体，将所述前驱体利用高速气流拉伸成纳米纤维，将所述纳米纤维干燥，在所述纳米纤维干燥后烧结，烧结后得到无机纳米纤维。利用聚合物为无机纳米粉体进行模板成型，通过改变纳米粉体和聚合物的种类，再利用气流纺丝技术将通过纳米粉体和聚合物形成的前驱体制备出有机-无机复合纤维，最后通过热处理工艺获得无机纳米纤维，这种方式可以减低生产成本，同时可以高效率地制备纳米直径、高长径比的无机纳米纤维。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的无机纳米纤维的制备方法流程示意图。
图2为本申请实施例提供的无机纳米纤维的制备方法另一流程示意图。
图3为本申请实施例提供的无机纳米纤维的制备方法又一流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
无机纳米纤维的制备是研究其丰富特性的基础，相关技术中，发展了许多的制备无机纳米纤维的方法，如模板法、液相法、气相法、溶胶-凝胶法、无机盐溶液法等。上述方法虽然都可以用于制备不同种类的无机纳米纤维，但是均存在着一些弊端，从而限制其广泛的推广与应用，例如模板法依赖各种模板，工艺复杂、产量低；气相、液相法无法制备较高长径比的纳米纤维，并且效率很低；溶胶-凝胶法和无机盐溶液法制备无机纳米纤维具有非常高的成本；而工业上最为常见的熔融法，并不能制备出纳米尺度直径的无机纳米纤维。因此，开发新型高效、适用于规模化生产无机纳米纤维的制备技术势在必行。
为了能够生产一种成本更低，生产效率的无机纳米纤维，本申请实施例提供一种无机纳米纤维制备方法及设备。
请参阅图1，图1为本申请实施例提供的无机纳米纤维的制备方法流程示意图。其中，无机纳米纤维的制备方法包括如下步骤：
101，将无机纳米粉均匀的分散到溶液中形成分散液，将聚合物加入到所述分散液中混合均匀形成前驱体。
其中，所述无机纳米粉体可以包括氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化锌、氧化镁、氧化钇、氧化钨、氧化钛、钛酸钡、钛酸锶钡等陶瓷，或者银、金、铂等金属的纳米颗粒或纳米线中的任意一种或多种的共混物。所述溶液可以包括水、乙醇、丙酮、乙腈、氯仿中的一种或多重的混合物。所述的聚合物可以包括聚乙烯基吡咯烷酮、纤维素、聚偏氟乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺、聚酯、聚乙烯、聚苯硫醚等中的任意一种或多种的共混物。
需要说明的是，在配置前驱体的过程中，所述无机纳米粉体的含量范围为 1wt％～30wt％。具体的所述无机纳米粉的含量可以为1wt％、5wt％，10wt％， 20wt％，30wt％等。所述聚合物含量范围为5wt％～30wt％。具体的所述无机纳米粉的含量可以为5wt％，10wt％，20wt％，30wt％等。但需要注意的是，所述无机纳米粉体和聚合物整体含量不超过40wt％。比如，所述无机纳米粉的含量为10wt％，所述聚合物的含量为12wt％。又比如，所述无机纳米粉的含量为 15wt％，所述聚合物的含量为20wt％。
需要说明的是，所述无机纳米粉体颗粒直径范围为5nm～100nm，所述溶液黏度范围为2000～20000mpas。具体的，所述无机纳米粉体颗粒直径可以为 5nm、10nm、50nm、80nm、100nm。所述溶液黏度范围为2000mpas、4000mpas、 10000mpas、20000mpas。
在一些实施例中，所述无机纳米分体为纳米线时，所述无机纳米粉体的直径范围为5nm～50nm，长度为20nm～10μm。也就是，所述无机纳米粉体的直径可以为5nm、15nm、25nm、50nm等，所述无机纳米粉体的长度为20nm、 1μm、10μm等。
102、将所述前驱体利用高速气流拉伸成纳米纤维。所述纳米纤维可以通过鼓风机进行干燥。
请参阅图2，需要说明的是，该步骤中具体包括如下步骤：
1021、将所述前驱体注入纺丝机中，所述纺丝机单针供液速度为1mL/h 至100mL/h之间、供液方向与气流方向角度在0°至90°之间。
1022、所述前驱体利用高速气流拉伸成纳米纤维，所述的高速气流流速为 1至50m/s之间；
1023、将所述纳米纤维收集成无纺布、纤维膜或三维纤维棉的形式。
103，将所述纳米纤维干燥，在所述纳米纤维干燥后烧结，烧结后得到无机纳米纤维。
请参阅图3，需要说明的是，该步骤中具体包括如下步骤：
1031、所述纳米纤维通过烘箱进行干燥；
1032、将干燥后的纳米纤维进行烧结，所述烧结可分为一步或多步，所述烧结气氛包括空气、氮气、氩气、氢气混合气、甲烷气等，所述烧结的温度为 300℃～2000℃；
1033、将烧结后的纳米纤维保温1至3小时得到无机纳米纤维。
本申请实施例提供的无机纳米纤维制备方法及设备，将无机纳米粉均匀的分散到溶液中形成分散液，将聚合物加入到所述分散液中混合均匀形成前驱体，将所述前驱体利用高速气流拉伸成纳米纤维，将所述纳米纤维干燥，在所述纳米纤维干燥后烧结，将烧结后的纳米纤维保温后得到无机纳米纤维。利用聚合物为无机纳米粉体进行模板成型，通过改变纳米粉体和聚合物的种类，再利用气流纺丝技术将通过纳米粉体和聚合物形成的前驱体制备出有机-无机复合纤维，最后通过热处理工艺获得无机纳米纤维，这种方式可以减低生产成本，同时可以高效率地制备纳米直径、高长径比的无机纳米纤维。
本申请实施例还提供一种无机纳米纤维的制备设备，用于使用上述的无机纳米纤维制造方法的设备。本申请实施例对于该设备不做过多赘述。
本申请实施例还提供一种实施例。
氧化硅纳米纤维的制备。
首先，配制前驱体，先将氧化硅(SiO2)均匀地分散到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，再在把聚丙烯腈(PAN)加入到分散液中，并在70℃下加热搅拌5h使其完全溶解，其中聚丙烯腈和氧化硅占前驱体的质量分数分别为12％和10％，氧化硅为纳米颗粒，直径在15nm左右。
然后，把前驱体注入纺丝机的内置注射泵中，启动多针并列式气流纺丝机，设定单针供液速度为3ml/h，气流压力为10Psi。前驱体液体在高速室温空气气流中拉伸下，伴随着自身溶液的挥发，迅速形成纳米级的纤维。采用静态网收集的方式，将网底放置在距气流纺丝机喷头80cm处进行收集，收集成三维纤维棉。
最后，将得到的纤维棉放入鼓风干燥箱进行干燥后，放置于马弗炉中进行烧结，烧结温度为800℃，保温2h，升温速度为120℃/h，最终得到氧化硅无机纳米纤维。
所制备的氧化硅无机纳米纤维，直径为90nm，比高达500000。
本申请实施例还提供一种实施例。氧化钛纳米纤维的制备。
首先，配制前驱体，先将氧化钛(TiO2)均匀地分散到乙醇溶液中，再在把聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到分散液中，并在常温下搅拌5h使其完全溶解，其中聚乙烯吡咯烷酮和氧化钛占前驱体的质量分数分别为8％和15％，氧化钛为纳米颗粒，直径在25nm左右。
然后，把前驱体注入纺丝机的内置注射泵中，启动多针并列式气流纺丝机，设定单针供液速度为4ml/h，气流压力为15Psi；前驱体液体在高速室温空气气流中拉伸下，伴随着自身溶液的挥发，迅速形成纳米级的纤维；采用静态网收集的方式，将网底放置在距气流纺丝机喷头80cm处进行收集，收集成三维纤维棉。
最后，将得到的纤维棉放入鼓风干燥箱进行干燥后，放置于马弗炉中进行烧结，烧结温度为600℃，保温2h，升温速度为120℃/h，最终得到氧化钛无机纳米纤维。
所制备的氧化钛无机纳米纤维，直径为100nm，长径比高达500000。
本申请实施例还提供一种实施例。钛酸钡纳米纤维的制备。
首先，配制前驱体，先将钛酸钡(BaTiO3)均匀地分散到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，再在把聚丙烯腈(PAN)加入到分散液中，并在70℃下加热搅拌5h使其完全溶解，其中聚丙烯腈和钛酸钡占前驱体的质量分数分别为12％和6％，钛酸钡为纳米线，直径在30nm左右，长度在1μm左右。
然后，把前驱体注入纺丝机的内置注射泵中，启动多针并列式气流纺丝机，设定单针供液速度为3ml/h，气流压力为10Psi；前驱体液体在高速室温空气气流中拉伸下，伴随着自身溶液的挥发，迅速形成纳米级的纤维；采用旋转网收集的方式，将网底放置在距气流纺丝机喷头80cm处进行收集，收集成三维纤维棉。
最后，将得到的纤维棉放入鼓风干燥箱进行干燥后，放置于马弗炉中进行烧结，烧结温度为900℃，保温4h，升温速度为120℃/h，最终得到钛酸钡无机纳米纤维。
所制备的钛酸钡无机纳米纤维，直径为120nm，长径比高达500000。
本申请实施例还提供一种实施例。金属铜纳米纤维的制备。
首先，配制前驱体，先将氧化铜(CuO)均匀地分散到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，再在把聚丙烯腈(PAN)加入到分散液中，并在70℃下加热搅拌5h使其完全溶解，其中聚丙烯腈和氧化铜占前驱体的质量分数分别为12％和13％，氧化铜为纳米颗粒，直径在30nm左右。
然后，把前驱体注入纺丝机的内置注射泵中，启动多针并列式气流纺丝机，设定单针供液速度为3ml/h，气流压力为10Psi；前驱体液体在高速室温空气气流中拉伸下，伴随着自身溶液的挥发，迅速形成纳米级的纤维；采用成网机收集的方式，将网底放置在距气流纺丝机喷头30cm处进行收集，收集成纤维膜。
最后，将得到的纤维棉放入鼓风干燥箱进行干燥后，进行两步热处理，首先，放置于马弗炉中进行烧结，烧结温度为700℃，保温2h，升温速度为120℃ /h；然后，将得到的中间产物放进管式炉在氢气氛围下热处理，最终得金属铜无机纳米纤维。
所制备的金属铜无机纳米纤维，直径为60nm，长径比高达800000。
本申请实施例还提供一种实施例。金属银纳米纤维的制备。
首先，配制前驱体，先将银粉末(Ag)均匀地分散到乙醇溶液中，再在把聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到分散液中，并在常温下搅拌5h使其完全溶解，其中聚乙烯吡咯烷酮和银占前驱体的质量分数分别为8％和12％，银为纳米颗粒，直径在20nm左右。
然后，把前驱体注入纺丝机的内置注射泵中，启动多针并列式气流纺丝机，设定单针供液速度为3ml/h，气流压力为10Psi；前驱体液体在高速室温空气气流中拉伸下，伴随着自身溶液的挥发，迅速形成纳米级的纤维；采用静态网收集的方式，将网底放置在距气流纺丝机喷头80cm处进行收集，收集成三维纤维棉。
最后，将得到的纤维棉放入鼓风干燥箱进行干燥后，放置于马弗炉中进行烧结，烧结温度为300℃，保温2h，升温速度为60℃/h，最终得到金属银无机纳米纤维。
所制备的金属银无机纳米纤维，直径为50nm，长径比高达1000000。
以上对本申请实施例提供的一种无机纳米纤维制备方法及设备进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请。同时，对于本领域的技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (10)
1.一种无机纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括：
将无机纳米粉体均匀的分散到溶液中形成分散液，将聚合物加入到所述分散液中混合均匀形成前驱体；
将所述前驱体利用高速气流拉伸成纳米纤维；
将所述纳米纤维干燥，在所述纳米纤维干燥后烧结，烧结后得到无机纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的无机纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述前驱体中，所述无机纳米粉体的含量范围为1wt％～30wt％，所述聚合物含量范围为5wt％～30wt％，所述无机纳米粉体和聚合物整体含量不超过40wt％。
3.根据权利要求1所述的无机纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述无机纳米粉体为纳米颗粒时，其直径范围为5nm～100nm，所述溶液黏度范围为2000～20000mpas。
4.根据权利要求1所述的无机纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述无机纳米粉体为纳米线时，其直径范围为5nm～50nm，长度为20nm～10μm。
5.根据权利要求1所述的无机纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述无机纳米粉体可以包括氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化锌、氧化镁、氧化钇、氧化钨、氧化钛、钛酸钡、钛酸锶钡，或者银、金、铂的纳米颗粒或纳米线中的任意一种或多种的共混物。
6.根据权利要求1所述的无机纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述溶液可以包括水、乙醇、丙酮、乙腈、氯仿中的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1所述的无机纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的聚合物可以包括聚乙烯基吡咯烷酮、纤维素、聚偏氟乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺、聚酯、聚乙烯、聚苯硫醚中的任意一种或多种的共混物。
8.根据权利要求1所述的无机纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述将所述前驱体利用高速气流拉伸成纳米纤维包括步骤：
将所述前驱体注入纺丝机中，所述纺丝机单针供液速度为1mL/h至100mL/h之间、供液方向与气流方向角度在0°至90°之间；
所述前驱体利用高速气流拉伸成纳米纤维，所述的高速气流流速为1至50m/s之间；
将所述纳米纤维收集成无纺布、纤维膜或三维纤维棉的形式。
9.根据权利要求1所述的无机纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述将所述纳米纤维干燥，在所述纳米纤维干燥后烧结，烧结后得到无机纳米纤维包括：
所述纳米纤维通过烘箱进行干燥；
将干燥后的纳米纤维进行烧结，所述烧结可分为一步或多步，所述烧结气氛可包括空气、氮气、氩气、氢气混合气、甲烷气，所述烧结的温度为300℃～2000℃。
10.一种无机纳米纤维的制备设备，其特征在于，用于使用如权利要求1至9任一项所述的无机纳米纤维制造方法的设备。
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