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CN110330870A - 一种粉末涂料及制备方法 - Google Patents

一种粉末涂料及制备方法 Download PDF

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CN110330870A
CN110330870A CN201910580817.3A CN201910580817A CN110330870A CN 110330870 A CN110330870 A CN 110330870A CN 201910580817 A CN201910580817 A CN 201910580817A CN 110330870 A CN110330870 A CN 110330870A
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刘香
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Abstract

本发明公开了一种粉末涂料，其由以下重量份数的原料制成：新戊二醇400‑500份、间苯二酸700‑800份、三辛酸正丁基锡6份、1,4‑环乙烷二甲醇500‑600份、三羟甲基丙烷10‑20份、己二酸500‑600份、亚磷酸1份、乙酸正丁酯100份、叔丁基过氧化苯甲酸酯1份、苯乙烯24份、苯甲基丙酸26份、甲基丙酸甲酯50份。所述三辛酸正丁基锡6份分成三辛酸正丁基锡2.5份、三辛酸正丁基锡2.5份和三辛酸正丁基锡1份。该粉末涂料具有边角上粉均一、固化后涂膜缺陷容易掩盖和固化条件较低的效果。

Description

一种粉末涂料及制备方法
技术领域
发明涉及粉末涂料技术领域，具体为一种粉末涂料及制备方法。
背景技术
粉末涂料是与一般涂料完全不同的形态，它是以微细粉末的状态存在的。由于不使用溶剂，所以称为粉末涂料。粉末涂料的主要特点有：具有无害、高效率、节省资源和环保特点。它有两大类：热塑性粉末涂料和热固性粉末涂料。热塑性粉末涂料是由热塑性树脂、颜料、填料、增塑剂和稳定剂等成分组成的。热塑性粉末涂料包括：聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚氯乙烯、氯化聚醚、聚酰胺系、纤维素系、聚酯系等。热固性粉末涂料包括：环氧树脂系、环氧-聚酯系、聚酯系、聚氨酯系、丙烯酸树脂系等。
目前的热塑性粉末涂料与热固性粉末涂料，均存在边角上粉不均一、固化后涂膜缺陷难掩盖和固化条件较高的问题，并且其制备工艺存在容易造成许多副产物掺杂在粉末涂料中，影响粉末涂料的使用性能的问题。
发明内容
发明的目的在于提供一种粉末涂料及制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，发明提供如下技术方案：一种粉末涂料，其由以下重量份数的原料制成：新戊二醇400-500份、间苯二酸700-800份、三辛酸正丁基锡6份、1,4-环乙烷二甲醇500-600份、三羟甲基丙烷10-20份、己二酸500-600份、亚磷酸1份、乙酸正丁酯100份、叔丁基过氧化苯甲酸酯1份、苯乙烯24份、苯甲基丙酸26份、甲基丙酸甲酯50份。
优选的，所述三辛酸正丁基锡6份分成三辛酸正丁基锡2.5份、三辛酸正丁基锡2.5份和三辛酸正丁基锡1份。
优选的，所述粉末涂料还包括三环氧丙基异氰尿酸酯40-50份。
优选的，所述粉末涂料还包括平均粒径20-30微米的硫酸钡200-300份和平均粒径20-30微米的碳酸钙200-300份。
优选的，所述粉末涂料还包括流平剂2-3份和增光剂1-3份。
优选的，所述粉末涂料还包由朱砂、红土、雄黄、孔雀绿、重质碳酸钙、硅灰石、重晶石粉、滑石粉、云母粉和高岭土中的一种或多种混合的平均粒径20-30微米的天然染料。
一种粉末涂料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：取450份新戊二醇加入到热电偶反应釜中，在充满氮气的环境下均匀搅拌并加热到135℃，添加750份间苯二酸和2.5份三辛酸正丁基锡，逐渐加热到240℃，从190℃起，水从反应器蒸馏出，保持240℃反应3h，最终获得的产物酸值为38mgKOH/g，羟基值为4mgKOH/g，粘度为2200mpa.s的产物；
步骤二：取550份1,4-环乙烷二甲醇、15份三羟甲基丙烷、550份己二酸和2.5份三辛酸正丁基锡加入到热电偶反应釜中，在充满氮气的环境下均匀搅拌并加热到135℃，逐渐加热到230℃，持续到水被蒸馏完全后加入1份亚磷酸和1份三辛酸正丁基锡，并往热电偶反应釜中逐步加7kpa的真空，在230℃的温度下持续反应5h,，获得26mgKOH/g，羟基值为4mgKOH/g，粘度为6800mpa.s的产物；
步骤三：取100份乙酸正丁酯加入到热电偶反应釜中，均匀搅拌并持续加热，同时利用氮气吹扫，当温度提升到130℃时，加入由1份叔丁基过氧化苯甲酸酯与22份苯乙烯的混合物，持续反应3.5h后，加入24份苯乙烯、26份苯甲基丙酸、50份甲基丙酸甲酯，维持反应时间为1.5h后得到粘度为1800mpa.s的产物；
步骤四：将步骤一、步骤二以及步骤三中获得的混合物加入到一个热电偶反应釜中，加热到240℃持续30-60min，将三种混合全部融化并充分搅拌均匀后加入分别加入45份三环氧丙基异氰尿酸酯、250份硫酸钡、250份碳酸钙、2.5份流平剂、1.5份增光剂以及与总混合质量相当的天然染料进行充分混合搅拌，然后用双螺杆挤出机熔融均化，冷却后加入研磨机中研磨，最后将粉末根据粒径要求进行过筛，获得粉末涂料。
优选的，所述热电偶反应釜为装有搅拌器、与水冷式冷凝器相连的蒸馏柱、氮气入口和温度调节器相连接的热电偶反应釜。
与现有技术相比，发明的有益效果是：该粉末涂料及制备方法，通过设置的新戊二醇、间苯二酸和三辛酸正丁基锡制备无定形聚酯，通过设置1,4-环乙烷二甲醇、三羟甲基丙烷、己二酸、三辛酸正丁基锡、亚磷酸和三辛酸正丁基锡制备半结晶聚酯，通过设置乙酸正丁酯、叔丁基过氧化苯甲酸酯与苯乙烯、苯乙烯、苯甲基丙酸和甲基丙酸甲酯制备丙烯酸共聚物，其中的无定形聚酯带有带有极性基团，上粉率较高，可以有效的解决边角上粉不均一的问题；其中的半结晶聚酯的金属附着力强，固化条件要求低，可以有效的降低固化条件；其中的丙烯酸共聚物在喷涂温度下溶融，冷却时凝固成膜，只需加热熔化、流平、冷却或萃取凝固成膜即可，解决固化后涂膜缺陷难掩盖的问题；并且无定形聚酯的制备、半结晶聚酯的制备以及丙烯酸共聚物的制备均在单独的装有搅拌器、与水冷式冷凝器相连的蒸馏柱、氮气入口和温度调节器相连接的热电偶反应釜中进行，制备过程中氮气作为保护气体，聚合反应相互独立，温度可控，不受干扰以及不受外界环境的影响，最后的混合中也同样在无定形聚酯的制备、半结晶聚酯的制备以及丙烯酸共聚物的制备均在单独的装有搅拌器中进行，整个工艺流程所需的器械少，投入较少，各个环节独立进行，节约时间，提高制备效率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种粉末涂料，其由以下重量份数的原料制成：
新戊二醇450份、间苯二酸750份、三辛酸正丁基锡6份、1,4-环乙烷二甲醇550份、三羟甲基丙烷15份、己二酸550份、亚磷酸1份、乙酸正丁酯100份、叔丁基过氧化苯甲酸酯1份、苯乙烯24份、苯甲基丙酸26份、甲基丙酸甲酯50份。所述三辛酸正丁基锡6份分成三辛酸正丁基锡2.5份、三辛酸正丁基锡2.5份和三辛酸正丁基锡1份。所述粉末涂料还包括三环氧丙基异氰尿酸酯450份。所述粉末涂料还包括平均粒径20-30微米的硫酸钡250份和平均粒径20-30微米的碳酸钙250份。所述粉末涂料还包括流平剂2.5份和增光剂2份。所述粉末涂料还包由朱砂、红土、雄黄、孔雀绿、重质碳酸钙、硅灰石、重晶石粉、滑石粉、云母粉和高岭土中的一种或多种混合的平均粒径20-30微米的天然染料。
一种粉末涂料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：取450份新戊二醇加入到热电偶反应釜中，在充满氮气的环境下均匀搅拌并加热到135℃，添加750份间苯二酸和2.5份三辛酸正丁基锡，逐渐加热到240℃，从190℃起，水从反应器蒸馏出，保持240℃反应3h，最终获得的产物酸值为38mgKOH/g，羟基值为4mgKOH/g，粘度为2200mpa.s的产物；
步骤二：取550份1,4-环乙烷二甲醇、15份三羟甲基丙烷、550份己二酸和2.5份三辛酸正丁基锡加入到热电偶反应釜中，在充满氮气的环境下均匀搅拌并加热到135℃，逐渐加热到230℃，持续到水被蒸馏完全后加入1份亚磷酸和1份三辛酸正丁基锡，并往热电偶反应釜中逐步加7kpa的真空，在230℃的温度下持续反应5h,，获得26mgKOH/g，羟基值为4mgKOH/g，粘度为6800mpa.s的产物；
步骤三：取100份乙酸正丁酯加入到热电偶反应釜中，均匀搅拌并持续加热，同时利用氮气吹扫，当温度提升到130℃时，加入由1份叔丁基过氧化苯甲酸酯与22份苯乙烯的混合物，持续反应3.5h后，加入24份苯乙烯、26份苯甲基丙酸、50份甲基丙酸甲酯，维持反应时间为1.5h后得到粘度为1800mpa.s的产物；
步骤四：将步骤一、步骤二以及步骤三中获得的混合物加入到一个热电偶反应釜中，加热到240℃持续30-60min，将三种混合全部融化并充分搅拌均匀后加入分别加入45份三环氧丙基异氰尿酸酯、250份硫酸钡、250份碳酸钙、2.5份流平剂、1.5份增光剂以及与总混合质量相当的天然染料进行充分混合搅拌，然后用双螺杆挤出机熔融均化，冷却后加入研磨机中研磨，最后将粉末根据粒径要求进行过筛，获得粉末涂料。
所述热电偶反应釜为装有搅拌器、与水冷式冷凝器相连的蒸馏柱、氮气入口和温度调节器相连接的热电偶反应釜。
实施例2
一种粉末涂料，其由以下重量份数的原料制成：新戊二醇400份、间苯二酸700份、三辛酸正丁基锡6份、1,4-环乙烷二甲醇500份、三羟甲基丙烷10份、己二酸500份、亚磷酸1份、乙酸正丁酯100份、叔丁基过氧化苯甲酸酯1份、苯乙烯24份、苯甲基丙酸26份、甲基丙酸甲酯50份。所述三辛酸正丁基锡6份分成三辛酸正丁基锡2.5份、三辛酸正丁基锡2.5份和三辛酸正丁基锡1份。所述粉末涂料还包括三环氧丙基异氰尿酸酯40份。所述粉末涂料还包括平均粒径20-30微米的硫酸钡200份和平均粒径20-30微米的碳酸钙200份。所述粉末涂料还包括流平剂2份和增光剂1份。所述粉末涂料还包由朱砂、红土、雄黄、孔雀绿、重质碳酸钙、硅灰石、重晶石粉、滑石粉、云母粉和高岭土中的一种或多种混合的平均粒径20-30微米的天然染料。
一种粉末涂料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：取400份新戊二醇加入到热电偶反应釜中，在充满氮气的环境下均匀搅拌并加热到135℃，添加700份间苯二酸和2.5份三辛酸正丁基锡，逐渐加热到240℃，从190℃起，水从反应器蒸馏出，保持240℃反应3h，最终获得的产物酸值为38mgKOH/g，羟基值为4mgKOH/g，粘度为2200mpa.s的产物；
步骤二：取500份1,4-环乙烷二甲醇、10份三羟甲基丙烷、500份己二酸和2.5份三辛酸正丁基锡加入到热电偶反应釜中，在充满氮气的环境下均匀搅拌并加热到135℃，逐渐加热到230℃，持续到水被蒸馏完全后加入1份亚磷酸和1份三辛酸正丁基锡，并往热电偶反应釜中逐步加7kpa的真空，在230℃的温度下持续反应5h,，获得26mgKOH/g，羟基值为4mgKOH/g，粘度为6800mpa.s的产物；
步骤三：取100份乙酸正丁酯加入到热电偶反应釜中，均匀搅拌并持续加热，同时利用氮气吹扫，当温度提升到130℃时，加入由1份叔丁基过氧化苯甲酸酯与22份苯乙烯的混合物，持续反应3.5h后，加入24份苯乙烯、26份苯甲基丙酸、50份甲基丙酸甲酯，维持反应时间为1.5h后得到粘度为1800mpa.s的产物；
步骤四：将步骤一、步骤二以及步骤三中获得的混合物加入到一个热电偶反应釜中，加热到240℃持续30-60min，将三种混合全部融化并充分搅拌均匀后加入分别加入40份三环氧丙基异氰尿酸酯、200份硫酸钡、200份碳酸钙、2份流平剂、1份增光剂以及与总混合质量相当的天然染料进行充分混合搅拌，然后用双螺杆挤出机熔融均化，冷却后加入研磨机中研磨，最后将粉末根据粒径要求进行过筛，获得粉末涂料。
所述热电偶反应釜为装有搅拌器、与水冷式冷凝器相连的蒸馏柱、氮气入口和温度调节器相连接的热电偶反应釜。
实施例3
一种粉末涂料，其由以下重量份数的原料制成：新戊二醇500份、间苯二酸800份、三辛酸正丁基锡6份、1,4-环乙烷二甲醇600份、三羟甲基丙烷20份、己二酸600份、亚磷酸1份、乙酸正丁酯100份、叔丁基过氧化苯甲酸酯1份、苯乙烯24份、苯甲基丙酸26份、甲基丙酸甲酯50份。所述三辛酸正丁基锡6份分成三辛酸正丁基锡2.5份、三辛酸正丁基锡2.5份和三辛酸正丁基锡1份。所述粉末涂料还包括三环氧丙基异氰尿酸酯40-50份。所述粉末涂料还包括平均粒径20-30微米的硫酸钡300份和平均粒径20-30微米的碳酸钙300份。所述粉末涂料还包括流平剂3份和增光剂3份。所述粉末涂料还包由朱砂、红土、雄黄、孔雀绿、重质碳酸钙、硅灰石、重晶石粉、滑石粉、云母粉和高岭土中的一种或多种混合的平均粒径20-30微米的天然染料。
一种粉末涂料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：取500份新戊二醇加入到热电偶反应釜中，在充满氮气的环境下均匀搅拌并加热到135℃，添加800份间苯二酸和2.5份三辛酸正丁基锡，逐渐加热到240℃，从190℃起，水从反应器蒸馏出，保持240℃反应3h，最终获得的产物酸值为38mgKOH/g，羟基值为4mgKOH/g，粘度为2200mpa.s的产物；
步骤二：取600份1,4-环乙烷二甲醇、20份三羟甲基丙烷、600份己二酸和2.5份三辛酸正丁基锡加入到热电偶反应釜中，在充满氮气的环境下均匀搅拌并加热到135℃，逐渐加热到230℃，持续到水被蒸馏完全后加入1份亚磷酸和1份三辛酸正丁基锡，并往热电偶反应釜中逐步加7kpa的真空，在230℃的温度下持续反应5h,，获得26mgKOH/g，羟基值为4mgKOH/g，粘度为6800mpa.s的产物；
步骤三：取100份乙酸正丁酯加入到热电偶反应釜中，均匀搅拌并持续加热，同时利用氮气吹扫，当温度提升到130℃时，加入由1份叔丁基过氧化苯甲酸酯与22份苯乙烯的混合物，持续反应3.5h后，加入24份苯乙烯、26份苯甲基丙酸、50份甲基丙酸甲酯，维持反应时间为1.5h后得到粘度为1800mpa.s的产物；
步骤四：将步骤一、步骤二以及步骤三中获得的混合物加入到一个热电偶反应釜中，加热到240℃持续30-60min，将三种混合全部融化并充分搅拌均匀后加入分别加入50份三环氧丙基异氰尿酸酯、300份硫酸钡、300份碳酸钙、3份流平剂、3份增光剂以及与总混合质量相当的天然染料进行充分混合搅拌，然后用双螺杆挤出机熔融均化，冷却后加入研磨机中研磨，最后将粉末根据粒径要求进行过筛，获得粉末涂料。
所述热电偶反应釜为装有搅拌器、与水冷式冷凝器相连的蒸馏柱、氮气入口和温度调节器相连接的热电偶反应釜。
粉末涂料边角上粉均匀性与粉末涂料的边角覆盖率有关；粉末涂料的固化后涂膜效果与粉末涂料的耐冷热性有关、固化条件与胶化时间有关。
下面取普通粉末涂料与本申请通过实施例1、实施例2和实施例3制备的粉末涂料进行边角覆盖率、耐冷热性和胶化时间测定实验。
实验一：边角覆盖率实验，边角覆盖率是在测定涂覆工艺和条件下，在规定平面图层厚度时，被涂试棒的边角涂膜厚度与平面涂膜厚度的比值。
(1)先测量被涂的3根钢棒的2个平面和两条对角线的长度，测量点是距底部38mm处，环境温度为23±2℃；
(2)用钢丝穿过棒上端的孔，挂入烘箱预热，在规定温度下加热30min，流化床的粉末要干净和干燥，流化气源要充分去潮，流化后粉末高度至少为200mm；将钢棒逐根涂覆，即每次从烘箱中取出一根棒，停4-5s后浸入流化床粉末中，往直径为50mm的范围内以0.5r/s的速度沿棒轴旋转，当达到平面厚度要求后立即取走，棒进、出硫化粉末的速度小于0.3m/s，以保证涂覆均匀；
(3)按要求的温度和时间使涂膜固化，冷却至23±2℃，再进行测量，测量每根方棒涂覆后的两个平面和两条对角线的值，分别取平均值，将涂覆后的值减去涂覆前的值再除以2，便获得平面涂膜厚度和边角的涂膜厚度。
实验结果：实施例1、实施例2和实施例3制备的粉末涂料获得的平面涂膜厚度与边角的涂膜厚度的比值相当，并且与普通粉末涂料的比值更接近1，因此，本申请制备的粉末涂料的边角上粉较均一。
实验二：耐冷热性实验，耐冷热性为测定粉末涂料经一定高温环境的处理后立即放在低温环境下，然后检查涂膜的损坏情况。
(1)按产品的标准规定在3个紫铜板上制备涂膜，并按相关规定放置。
(2)将3个试样置于已稳定至要求温度的恒温干燥箱内30min，然后取出并迅速放入稳定至-30±2℃的低温箱中10min。
(3)热30min、冷10min为一周期，每周期结束后，重复周期，擦干试样并检查涂膜是否开裂、脱离等缺陷的程度。
实验结果：实施例1、实施例2和实施例3制备的粉末涂料的缺陷的程度相当，并且明显低于普通粉末涂料的缺陷的程度，因此，本申请制备的粉末涂料固化后涂膜缺陷容易掩盖。
实验三：胶化时间测定实验，粉末涂料在固化温度下，从涂料熔融成液态到交联固化、涂料不能拉成丝为止所需要的全部时间为胶化时间。
(1)将加热块放置在无通风的室温下，把加热块升温至规定温度并使其稳定至少10min，加热块表面温度的核查可用一小块所需熔点的物质放在加热板上来进行。
(2)用测量匙将0.25ml待测试样移至加热块的凹坑中，在所有试样都熔融后立即开动计算器，用搅拌器以小圆周运动方式搅拌熔化物料，当物料开始変稠时，在保持搅拌的同时，每隔2-3s将搅拌器由融化物中提高10min左右，若提高是形成的拉丝变脆以致断裂而且不能再由熔化物中拉丝成丝状时，则停止并记下时间，这个时间就是胶化时间。
实验结果：实施例1、实施例2和实施例3制备的粉末涂料的胶化时间相当，且低于普通粉末涂料的胶化时间，因此，本申请制备的粉末涂料所需要的固化条件较低。
发明的有益效果是：该粉末涂料及制备方法，通过设置的新戊二醇、间苯二酸和三辛酸正丁基锡制备无定形聚酯，通过设置1,4-环乙烷二甲醇、三羟甲基丙烷、己二酸、三辛酸正丁基锡、亚磷酸和三辛酸正丁基锡制备半结晶聚酯，通过设置乙酸正丁酯、叔丁基过氧化苯甲酸酯与苯乙烯、苯乙烯、苯甲基丙酸和甲基丙酸甲酯制备丙烯酸共聚物，其中的无定形聚酯带有带有极性基团，上粉率较高，可以有效的解决边角上粉不均一的问题；其中的半结晶聚酯的金属附着力强，固化条件要求低，可以有效的降低固化条件；其中的丙烯酸共聚物在喷涂温度下溶融，冷却时凝固成膜，只需加热熔化、流平、冷却或萃取凝固成膜即可，解决固化后涂膜缺陷难掩盖的问题；并且无定形聚酯的制备、半结晶聚酯的制备以及丙烯酸共聚物的制备均在单独的装有搅拌器、与水冷式冷凝器相连的蒸馏柱、氮气入口和温度调节器相连接的热电偶反应釜中进行，制备过程中氮气作为保护气体，聚合反应相互独立，温度可控，不受干扰以及不受外界环境的影响，最后的混合中也同样在无定形聚酯的制备、半结晶聚酯的制备以及丙烯酸共聚物的制备均在单独的装有搅拌器中进行，整个工艺流程所需的器械少，投入较少，各个环节独立进行，节约时间，提高制备效率。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种粉末涂料，其特征在于：其由以下重量份数的原料制成：新戊二醇400-500份、间苯二酸700-800份、三辛酸正丁基锡6份、1,4-环乙烷二甲醇500-600份、三羟甲基丙烷10-20份、己二酸500-600份、亚磷酸1份、乙酸正丁酯100份、叔丁基过氧化苯甲酸酯1份、苯乙烯24份、苯甲基丙酸26份、甲基丙酸甲酯50份。
2.如权利要求1所述的一种粉末涂料，其特征在于：所述三辛酸正丁基锡6份分成三辛酸正丁基锡2.5份、三辛酸正丁基锡2.5份和三辛酸正丁基锡1份。
3.如权利要求1所述的一种粉末涂料，其特征在于：所述粉末涂料还包括三环氧丙基异氰尿酸酯40-50份。
4.如权利要求1所述的一种粉末涂料，其特征在于：所述粉末涂料还包括平均粒径20-30微米的硫酸钡200-300份和平均粒径20-30微米的碳酸钙200-300份。
5.如权利要求1所述的一种粉末涂料，其特征在于：所述粉末涂料还包括流平剂2-3份和增光剂1-3份。
6.如权利要求1所述的一种粉末涂料，其特征在于：所述粉末涂料还包由朱砂、红土、雄黄、孔雀绿、重质碳酸钙、硅灰石、重晶石粉、滑石粉、云母粉和高岭土中的一种或多种混合的平均粒径20-30微米的天然染料。
7.一种粉末涂料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤一：取450份新戊二醇加入到热电偶反应釜中，在充满氮气的环境下均匀搅拌并加热到135℃，添加750份间苯二酸和2.5份三辛酸正丁基锡，逐渐加热到240℃，从190℃起，水从反应器蒸馏出，保持240℃反应3h，最终获得的产物酸值为38mgKOH/g，羟基值为4mgKOH/g，粘度为2200mpa.s的产物；
步骤二：取550份1,4-环乙烷二甲醇、15份三羟甲基丙烷、550份己二酸和2.5份三辛酸正丁基锡加入到热电偶反应釜中，在充满氮气的环境下均匀搅拌并加热到135℃，逐渐加热到230℃，持续到水被蒸馏完全后加入1份亚磷酸和1份三辛酸正丁基锡，并往热电偶反应釜中逐步加7kpa的真空，在230℃的温度下持续反应5h,，获得26mgKOH/g，羟基值为4mgKOH/g，粘度为6800mpa.s的产物；
步骤三：取100份乙酸正丁酯加入到热电偶反应釜中，均匀搅拌并持续加热，同时利用氮气吹扫，当温度提升到130℃时，加入由1份叔丁基过氧化苯甲酸酯与22份苯乙烯的混合物，持续反应3.5h后，加入24份苯乙烯、26份苯甲基丙酸、50份甲基丙酸甲酯，维持反应时间为1.5h后得到粘度为1800mpa.s的产物；
步骤四：将步骤一、步骤二以及步骤三中获得的混合物加入到一个热电偶反应釜中，加热到240℃持续30-60min，将三种混合全部融化并充分搅拌均匀后加入分别加入45份三环氧丙基异氰尿酸酯、250份硫酸钡、250份碳酸钙、2.5份流平剂、1.5份增光剂以及与总混合质量相当的天然染料进行充分混合搅拌，然后用双螺杆挤出机熔融均化，冷却后加入研磨机中研磨，最后将粉末根据粒径要求进行过筛，获得粉末涂料。
8.如权利要求7所述的一种粉末涂料的制备方法，其特征在于：所述热电偶反应釜为装有搅拌器、与水冷式冷凝器相连的蒸馏柱、氮气入口和温度调节器相连接的热电偶反应釜。
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