CN110301436A - 一种微胶囊剂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微胶囊剂组合物，包含有以下组分：含有氯啶菌酯的悬浮液作为内水相、含有氟唑菌酰胺的悬浮液作为外水相、含有可降解高分子材料有机溶剂的油相、乳化剂、增稠剂、水。本发明一方面将作用机理不同的两种成分复配后产生了意料不到的技术效果，发现对于番茄灰霉病病菌具有显著的增效作用，本发明的技术方案通过形成微胶囊剂提高了载药量，保证了药物的有效性，同时还可以控制药物释放速度。
Description
技术领域
本发明涉及一种组合物，特别是涉及一种微胶囊剂组合物。
背景技术
氯啶菌酯，化学名称为：N-甲氧基-N-[2-[[(3，5，6-三氯吡啶-2-基)氧]甲基]苯基]氨基甲酸甲酯，为氨基甲酸酯类杀菌剂。氯啶菌酯是一种线粒体呼吸抑制剂，通过抑制细胞色素b和c之间电子转移中线粒体的呼吸而产生杀菌活性。与目前已知的杀菌剂相比，能有效抑制白粉病、稻曲病、纹枯病、叶霉病、枯萎病等病害，具有对粮食作物、豆类作物、纤维作物等良好的防治作用。
氟唑菌酰胺，化学名称为：3-(二氟)-1-甲基-N’-(3’,4’5，-三氟[1，1’-联苯]-2-基)-1-H-吡唑-4-酰胺，为一种吡唑酰胺类杀菌剂，主要是通过抑制琥珀酸脱氢酶，能有效的抑制孢子发芽、菌丝体生长和孢子形成，可有效防治谷物、大豆、果树和蔬菜上多种真菌病害。
专利文献CN105145583B公开了一种含有氯虫苯甲酰胺微胶囊剂及其制备方法，通过将氯虫苯甲酰胺形成微胶囊剂，能够提高内核载药量，保证了胶囊的有效性。
现有技术中没有公开氯啶菌酯与氟唑菌酰胺复配用于防治番茄灰霉病菌的文献报道，也没有文献报道将二者复配后形成微胶囊剂的信息。本发明通过将氯啶菌酯与氟唑菌酰胺复配形成微胶囊剂，一方面将作用机理不同的两种农药成分复配后产生了意料不到的技术效果，发现对于番茄灰霉病菌具有显著的增效作用，另一方面，通过形成微胶囊剂提高了载药量，保证了药物的有效性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有氯啶菌酯和氟唑菌酰胺的微胶囊剂农药组合物，包含有以下组分：含有氯啶菌酯的悬浮液作为内水相、含有氟唑菌酰胺的悬浮液作为外水相、含有可降解高分子材料有机溶剂的油相、乳化剂、增稠剂、水。
在本发明的技术方案中，所述的内水相氯啶菌酯的悬浮液中的氯啶菌酯的质量百分数为1-20％；
在本发明的技术方案中，所述的外水相氟唑菌酰胺的悬浮液中的氟唑菌酰胺的质量百分含量为1％-20％；
在本发明的技术方案中，所述的可降解高分子材料选自酰化壳聚糖、丙三醇壳聚糖、聚(丙交酯-己内酯)共聚物、聚乙交酯、聚乳酸、聚(己交酯-聚乙二醇醚)共聚物中的任意一种或其组合，其中所述的可降解高分子材料的质量百分含量为1-10％；
在本发明的技术方案中，所述的有机溶剂选自二甲苯、甲苯、乙醇、环己酮、二氯甲烷、四氯化碳、氯仿中的任意一种或其组合。
在本发明的技术方案中，所述的乳化剂选自两亲性聚合物，优选为聚乙二醇单甲醚-聚乳酸-乙醇酸、聚乙二醇、吐温-80、吐温65中的一种或其任意组合物，其中乳化剂的质量百分含量为1-10％；
在本发明的技术方案中，所述的增稠剂选自羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯中的一种或其任意组合，其中增稠剂的质量百分含量为1-10％；
在本发明的技术方案中，所述的外水相中还包括稳定剂，其中所述的稳定剂选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或其组合，其中所述的稳定剂的质量百分含量为1-10％。
除此之外，本发明还提供了一种微胶囊剂组合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将氯啶菌酯分散于水中，得到氯啶菌酯悬浮液，作为内水相；
(2)将氟唑菌酰胺、稳定剂分散于水中，得到氟唑菌酰胺悬浮液，作为外水相；
(3)将可降解高分子材料溶解于有机溶剂中，得到可降解高分子材料的有机溶剂作为油相；
(4)将步骤(1)所得到的内水相与步骤(3)所得到的油相混合，超声得到油包水初级乳液；
(5)将步骤(4)所得到的油包水初级乳液加入到步骤(3)所得到的外水相中，加入乳化剂和增稠剂，通过摇床震动进行乳化得到所述的水-油-水型三相复合乳液；
(6)将步骤(5)得到的水-油-水型三相复合乳液进行搅拌、离心、水洗、干燥得到微胶囊剂组合物。
除此之外，本发明还提供了一种微胶囊剂组合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将氯啶菌酯分散于水中，得到氯啶菌酯悬浮液，作为内水相；所述的内水相氯啶菌酯的悬浮液中的氯啶菌酯的质量百分数为1-20％；
(2)将氟唑菌酰胺、稳定剂分散于水中，得到氟唑菌酰胺悬浮液，作为外水相；所述的外水相氟唑菌酰胺的悬浮液中的氟唑菌酰胺的质量百分含量为1％-20％；
(3)将可降解高分子材料溶解于有机溶剂中，得到可降解高分子材料的有机溶剂作为油相；
(4)将步骤(1)所得到的内水相与步骤(3)所得到的油相混合，超声得到油包水初级乳液；其中所述的油相和内水相的体积比为(1-20):(1-50)，所述的超声功率为100-5000W，超声时间为10-30秒；超声温度为25-50℃；
(5)将步骤(4)所得到的油包水初级乳液加入到步骤(3)所得到的外水相中，加入乳化剂和增稠剂，通过摇床振动进行乳化得到水-油-水型三相复合乳液，所述的油包水初级乳液与所述的外相水的体积比为(1-10)：(1-50)，所述的振动时间为20-60min，温度为25-50℃；
(6)将步骤(5)得到的水-油-水型三相复合乳液进行搅拌，离心、水洗和干燥，得到所述的微胶囊剂药组合物，其中干燥温度为40-60℃。
在本发明的技术方案中，内水相氯啶菌酯的悬浮液中的氯啶菌酯的质量百分数为1-20％、2-15％、5-10％、5％、8％、10％、15％、20％；
在本发明的技术方案中，外水相氟唑菌酰胺的悬浮液中的氯啶菌酯的质量百分数为1-20％、2-15％、5-10％、5％、8％、10％、15％、20％；
在本发明的技术方案中，步骤(3)中的可降解高分子材料选自有机溶剂二甲苯、甲苯、乙醇、环己酮中的任一种或其组合；并且高分子材料的质量体积浓度为1-200mg/mL，优选为1-180mg/mL、1-150mg/mL、1-100mg/mL、5-100mg/mL、10-100mg/mL、20-100mg/mL、50-100mg/mL；
在本发明的技术方案中，可降解高分子材料选自酰化壳聚糖、丙三醇壳聚糖、聚(丙交酯-己内酯)共聚物、聚乙交酯、聚乳酸、聚(己交酯-聚乙二醇醚)共聚物中的任意一种或其组合，其分子量为500-500000，优选为1000-500000、5000-300000、10000-200000、50000-100000；
在本发明的技术方案中，其中步骤(2)所得到的油相与步骤(1)所得到的内水相的体积比为(1-50)：1，优选为(2-30):1、(5-20)：1、(8-20)：1、(10-20)：1；
在本发明的技术方案中，其中步骤(2)所得到的油相与步骤(3)所得到的外水相的体积比为(1-50)：1，优选为(2-30):1、(5-20)：1、(8-20)：1、(10-20)：1；
在本发明的技术方案中，其中乳化剂的质量百分含量为1-10％，优选为2-8％，2-5％；
在本发明的技术方案中，其中增稠剂的质量百分含量为1-10％，优选为2-8％，2-5％；
在本发明的技术方案中，其中所述的稳定剂的质量百分含量为1-10％，优选为2-8％，2-5％。
根据本发明的技术方案，至少产生了如下的有益效果：
1.本发明的技术方案通过将氯啶菌酯与氟唑菌酰胺复配形成微胶囊剂，一方面将作用机理不同的两种农药成分复配后产生了意料不到的技术效果，发现对于番茄灰霉病病菌具有显著的增效作用，
2.本发明的技术方案通过形成微胶囊剂提高了载药量，保证了药物的有效性。
具体实施方式
实施例1
(1)在室温条件下，将氯啶菌酯分散于水中，得到氯啶菌酯悬浮液，作为内水相；所述的内水相氯啶菌酯的悬浮液中的氯啶菌酯的质量百分数为5％；
(2)在室温条件下，将氟唑菌酰胺、稳定剂分散于水中，得到氟唑菌酰胺悬浮液，作为外水相；所述的外水相氟唑菌酰胺的悬浮液中的氟唑菌酰胺的质量百分含量为5％；
(3)在室温条件下，将可降解高分子材料溶解于二氯甲烷中，得到可降解高分子材料的有机溶剂作为油相；
(4)在室温条件下，将步骤(1)所得到的内水相与步骤(3)所得到的油相混合，超声得到油包水初级乳液；其中所述的油相和内水相的体积比为5:1，所述的超声功率为5000W，超声时间为30秒；超声温度为25℃；
(5)在室温条件下，将步骤(4)所得到的油包水初级乳液加入到步骤(3)所得到的外水相中，加入质量百分含量为2％的聚乙二醇乳化剂，质量百分含量为5％的羧甲基纤维素增稠剂，通过摇床振动进行乳化得到水-油-水型三相复合乳液，所述的油包水初级乳液与所述的外相水的体积比为5：1，所述的振动时间为30min，温度为25℃；
(6)将步骤(5)得到的水-油-水型三相复合乳液进行搅拌，离心、水洗和干燥，得到所述的微胶囊剂组合物，其中干燥温度为50℃。
实施例2
(1)在室温条件下，将氯啶菌酯分散于水中，得到氯啶菌酯悬浮液，作为内水相；所述的内水相氯啶菌酯的悬浮液中的氯啶菌酯的质量百分数为8％；
(2)在室温条件下，将氟唑菌酰胺、稳定剂分散于水中，得到氟唑菌酰胺悬浮液，作为外水相；所述的外水相氟唑菌酰胺的悬浮液中的氟唑菌酰胺的质量百分含量为8％；
(3)在室温条件下，将可降解高分子材料溶解于氯仿中，得到可降解高分子材料的有机溶剂作为油相；
(4)在室温条件下，将步骤(1)所得到的内水相与步骤(3)所得到的油相混合，超声得到油包水初级乳液；其中所述的油相和内水相的体积比为10:1，所述的超声功率为5000W，超声时间为30秒；超声温度为25℃；
(5)在室温条件下，将步骤(4)所得到的油包水初级乳液加入到步骤(3)所得到的外水相中，加入质量百分含量为2％的聚乙二醇乳化剂，质量百分含量为5％的聚丙烯酸钠增稠剂，通过摇床振动进行乳化得到水-油-水型三相复合乳液，所述的油包水初级乳液与所述的外相水的体积比为10：1，所述的振动时间为30min，温度为25℃；
(6)将步骤(5)得到的水-油-水型三相复合乳液进行搅拌，离心、水洗和干燥，得到所述的微胶囊剂组合物，其中干燥温度为50℃。
实施例3
本发明的微胶囊剂组合物在番茄灰霉病菌药效试验的测试
参照生测标准发放NY/T1156.2-2006，采用含药培养基法，取各单剂和复配试剂浓度的5mL，加入至冷却后的50mL的PDA培养基中，制成所需要终浓度的含药培养基平板，然后从培养10天的目标菌菌落边缘制取5mm直径的菌丝块，移至各系列含药培养基上，菌丝面朝下，每个处理3次重复，处理完毕后，置于25℃的恒温箱中培养。
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂EC50/供药药剂EC50)×100.
理论毒力指数(TTI)＝(A的毒力指数×混合剂中A的百分含量)+(B的毒力指数×混剂中B的百分含量)。
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100.
表1显示了本发明的含有氯啶菌酯与氟唑菌酰胺所形成的复配微胶囊剂对番茄灰霉病病菌的室内联合毒力测定结果：
从表1的结果可以看出，使用本发明的实施例1和实施例2的微胶囊剂在防治番茄灰霉病病菌试验中产生了有益的效果，对抑制番茄灰霉病病菌有效，组合物比单一使用效果显著提升，并且使用本发明的微胶囊剂相对于二者复配的悬浊剂具有更好的缓释效果，施用30天后对番茄灰霉病病菌的抑制作用几乎保持不变。
Claims (10)
1.一种微胶囊剂组合物，包含有以下组分：含有氯啶菌酯的悬浮液作为内水相、含有氟唑菌酰胺的悬浮液作为外水相、含有可降解高分子材料有机溶剂的油相、乳化剂、增稠剂、水。
2.如权利要求1所述的微胶囊剂组合物，其特征在于，所述的内水相氯啶菌酯的悬浮液中的氯啶菌酯的质量百分数为1-20％。
3.如权利要求1所述的微胶囊剂组合物，其特征在于，所述的外水相氟唑菌酰胺的悬浮液中的氟唑菌酰胺的质量百分含量为1％-20％。
4.如权利要求1所述的微胶囊剂组合物，其特征在于，所述的可降解高分子材料选自酰化壳聚糖、丙三醇壳聚糖、聚(丙交酯-己内酯)共聚物、聚乙交酯、聚乳酸、聚(己交酯-聚乙二醇醚)共聚物中的任意一种或其组合，其中所述的可降解高分子材料的质量百分含量为1-10％。
5.如权利要求1所述的微胶囊剂组合物，其特征在于，所述的有机溶剂选自二甲苯、甲苯、乙醇、环己酮、二氯甲烷、四氯化碳、氯仿中的任意一种或其组合。
6.如权利要求1-4任一项所述的微胶囊剂农药组合物，其特征在于，所述的乳化剂选自两亲性聚合物，优选为聚乙二醇单甲醚-聚乳酸-乙醇酸、聚乙二醇、吐温-80、吐温65中的一种或其任意组合物，其中乳化剂的质量百分含量为1-10％。
7.如权利要求1所述的微胶囊剂组合物，其特征在于，所述的增稠剂选自羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯中的一种或其任意组合，其中增稠剂的质量百分含量为1-10％。
8.如权利要求1所述的微胶囊剂组合物，其特征在于，外水相中还包括稳定剂，其中所述的稳定剂选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或其组合，其中所述的稳定剂的质量百分含量为1-10％。
9.如权利要求1所述的微胶囊剂组合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将氯啶菌酯分散于水中，得到氯啶菌酯悬浮液，作为内水相；
(2)将氟唑菌酰胺、稳定剂分散于水中，得到氟唑菌酰胺悬浮液，作为外水相；
(3)将可降解高分子材料溶解于有机溶剂中，得到可降解高分子材料的有机溶剂作为油相；
(4)将步骤(1)所得到的内水相与步骤(3)所得到的油相混合，超声得到油包水初级乳液；
(5)将步骤(4)所得到的油包水初级乳液加入到步骤(3)所得到的外水相中，加入乳化剂和增稠剂，通过摇床震动进行乳化得到所述的水-油-水型三相复合乳液；
(6)将步骤(5)得到的水-油-水型三相复合乳液进行搅拌、离心、水洗、干燥得到所述的微胶囊剂组合物。
10.如权利要求9所述的微胶囊剂组合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将氯啶菌酯分散于水中，得到氯啶菌酯悬浮液，作为内水相；所述的内水相氯啶菌酯的悬浮液中的氯啶菌酯的质量百分数为1-20％；
(2)将氟唑菌酰胺、稳定剂分散于水中，得到氟唑菌酰胺悬浮液，作为外水相；所述的外水相氟唑菌酰胺的悬浮液中的氟唑菌酰胺的质量百分含量为1％-20％；
(3)将可降解高分子材料溶解于有机溶剂中，得到可降解高分子材料的有机溶剂作为油相；
(4)将步骤(1)所得到的内水相与步骤(3)所得到的油相混合，超声得到油包水初级乳液；其中所述的油相和内水相的体积比为(1-20):(1-50)，所述的超声功率为100-5000W，超声时间为10-30秒；超声温度为25-50℃；
(5)将步骤(4)所得到的油包水初级乳液加入到步骤(3)所得到的外水相中，加入乳化剂和增稠剂，通过摇床振动进行乳化得到水-油-水型三相复合乳液，所述的油包水初级乳液与所述的外相水的体积比为(1-10)：(1-50)，所述的振动时间为20-60min，温度为25-50℃；
(6)将步骤(5)得到的水-油-水型三相复合乳液进行搅拌，离心、水洗和干燥，得到所述的微胶囊剂组合物，其中干燥温度为40-60℃。
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