CN110246675B - 一种高饱和磁通密度、低损耗软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高饱和磁通密度、低损耗软磁复合材料及其制备方法，属于软磁复合材料制备技术领域。上述方法包括：步骤1：铁粉与一定量的磷酸溶液混合，形成磷酸包覆的铁粉；步骤2：将上述磷酸包覆的铁粉与偶联剂溶液混合，形成有机绝缘层包覆的铁粉；步骤3：将上述有机绝缘层包覆的铁粉与纳米粉体混合，得到纳米粉体包覆的铁粉；步骤4：将上述步骤3中的粉体与润滑剂混合，压制成型，得到所述软磁复合材料的预制品；步骤5：在真空烧结炉氮气气氛下对所述预制品进行退火处理，得到所述软磁复合材料。本发明的软磁复合材料具有高稳定性、高磁导率、高饱和磁通密度，可满足高频领域应用的要求。
Description
技术领域
本发明涉及软磁复合材料技术领域，具体提供一种高饱和磁通密度、低损耗软磁复合材料及其制备方法。
背景技术
通过粉末冶金工艺制备的软磁复合材料具有磁通密度高、磁导率高、损耗低及三维各向同性的优良特性，在高频电机、驱动控制系统、传感器及混合动力汽车等低碳领域有着广泛的应用前景和巨大的经济效益。为了降低软磁复合材料在高频应用下的涡流损耗，对材料进行有效的绝缘包覆及后续热处理工艺至关重要。目前常用的包覆方式包括有机包覆和无机包覆两种，有机包覆通常使用环氧树脂、酚醛树脂等，其缺点是不耐高温，无法承受高的后续热处理温度；无机包覆包括一些磷酸盐类及氧化物等，此类包覆热稳定性好，可通过合适的热处理工艺得到性能优良的材料，目前此类技术是产业化技术研究的热点。
在软磁复合材料的无机包覆工艺中，使用Fe3O4等氧化物进行包覆可在降低材料涡流损耗的同时保持材料好的磁性能，例如中国专利CN 101996723 B采用控制氧化法在铁粉颗粒表面上原位生成一层Fe3O4壳层，制备出了结构均匀的Fe/Fe3O4复合软磁粉末，将Fe/Fe3O4复合软磁粉末与适量的硅树脂进行混合，采用粉末冶金压实工艺制备出了高性能Fe/Fe3O4复合软磁磁粉芯。
但此技术需在真空下将可控气氛氧化炉加热，同时向可控气氛氧化炉中充入氩气和高纯氧气的混合气，工艺复杂、成本高，同时Fe3O4电阻率不够高，材料的涡流损耗只能在一定范围内降低，仍无法满足超过20kHz条件下的应用需求。
专利CN101658932A将水雾化铁粉或还原铁粉置于磷酸液中搅拌后经过滤洗涤再置于皂化液中搅拌，最后得到表面包覆磷酸盐和硬脂酸锌的绝缘铁粉。但该专利通过磷酸包覆制备的软磁复合材料热稳定性差，在模压成型后没有经过有效的热处理工艺，粉料制成元件后磁性能偏低，损耗高，无法满足高频应用。
发明内容
为解决现有技术中软磁复合材料单层磷酸包覆后热稳定性不够且包覆层脆性大等问题，本发明提供一种高饱和磁通密度、低损耗软磁复合材料及其制备方法。该方法得到的软磁复合材料粉末不仅工艺简单、成本低，且制备的软磁复合材料具有高磁导率、高饱和磁通密度，可满足高频领域对材料的需求。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一方面，本发明提供一种高饱和磁通密度、低损耗软磁复合材料的制备方法，包括：
步骤1：对铁粉进行球磨处理后，与一定量的磷酸溶液混合，形成磷酸包覆的铁粉；
步骤2：将上述磷酸包覆的铁粉与偶联剂溶液混合，形成有机绝缘层包覆的铁粉；
步骤3：将上述有机绝缘层包覆的铁粉与纳米粉体混合，得到纳米粉体包覆的铁粉；
步骤4：将上述步骤3中的粉体与润滑剂混合，并在800～1200MPa下压制成型，得到所述软磁复合材料的预制品；
步骤5：在400-500℃下真空烧结炉氮气气氛下对所述预制品进行退火处理，得到所述软磁复合材料。
优选的，所述铁粉为水雾化铁粉；铁粉粒度50um-200um，铁粉的松装密度在2.8-3.5g/cm3，铁粉纯度＞99.0％。
进一步的，所述步骤1中，磷酸溶液为磷酸的乙醇、丙酮或去离子水介质配制的溶液，包覆后磷酸含量为铁粉重量的0.02-0.5％。
进一步的，所述步骤2中，偶联剂为环氧树脂、聚氨酯树脂、聚异氰酸酯树脂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或磷酸酯偶联剂；所述偶联剂含量为铁粉重量的0.1～0.8％。
进一步的，所述步骤3中，纳米粉体为锆粉、铝粉或含钴化合物；粒径为300-500nm；所述纳米粉体含量为铁粉重量的0.1-0.55％。
进一步的，所述步骤4中，润滑剂为硬脂酸锌或酰胺蜡；所述润滑剂添加量为所述纳米粉体包覆的铁粉重量的0.1-0.6％。
进一步的，所述步骤5中，退火处理具体为：400-420℃保温1小时，450-500℃保温30分钟，然后空冷至室温。
优选的，所述退火处理具体为：400℃保温1小时，450℃保温30分钟
另一方面，本发明还提供一种高饱和磁通密度、低损耗软磁复合材料，通过上述方法制备得到。
进一步的，所述软磁复合材料的密度为7.0-7.3g/cm3。
在上述制备方法中，通过偶联剂使得第一包覆层和第二包覆层紧密粘结，从而确保在铁粉表面形成完整且致密的绝缘包覆层。在此包覆结构中，第一层磷基包覆层具有大的电阻率，通过偶联剂与纳米粉体形成的第二包覆层可提高磷基包覆层的耐温性及在后期压制、热处理过程中的完整性；因此，可在400-500℃的高温下进行退火，在包覆层不受到破坏的情况下去除所添加的润滑剂及在压制过程中遗留下来的残余应力，同时降低材料的涡流损耗和磁滞损耗，实现降低高频下总损耗的目的。因此，根据本发明的软磁复合材料及其制得的元件具有均匀完整的高电阻率绝缘层，在高频(例如30kHz)应用下的涡流损耗大为降低，可在30kHz应用下保持高的高饱和磁通密度、低的涡流损耗，满足高频元器件领域的使用需求。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的制备多层包覆的软磁复合材料的方法，简单可控，可实现大规模稳定生产，制得的软磁复合材料具有均匀完整的高电阻率绝缘层，并且能大幅降低在高频应用下的涡流损耗，在30kHz应用下仍然能保持高的高饱和磁通密度、低的涡流损耗，满足在高频元器件领域使用的要求。
附图说明
图1为根据本发明实施例1制得的软磁复合材料的包覆形态图片。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例1
一种高饱和磁通密度、低损耗软磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1、将粒度为80μm的铁基水雾化粉末(铁粉的松装密度在2.8g/cm3，纯度＞99.0％)进行球磨处理，然后浸泡在质量浓度为0.05％的磷酸水溶液中，使得铁粉表层涂覆有电绝缘性的磷复合层，其中磷酸含量为铁粉重量的0.02％；
2、将步骤1得到的磷酸包覆的铁粉与0.1％原始铁粉重量的高温环氧树脂(固化温度为200℃)混合得到有机绝缘层包覆的铁粉；
3、将上述机绝缘层包覆的铁粉与0.1％原始铁粉重量的500nm纳米锆粉混合，得到纳米锆粉包覆的铁粉；
4、将步骤3得到的纳米锆粉包覆的铁粉与0.1％该纳米锆粉包覆的铁粉重量的硬脂酸锌混合，然后在1000MPa下压制成型得到预制品，例如环状预制品，外径为40mm，内径为32mm，高度为9mm；
5、将步骤4得到的预制品在真空烧结炉氮气气氛中退火处理：400℃保温1小时，500℃保温30分钟，空冷后得到软磁复合材料。
图1示出了根据上述步骤制得的软磁复合材料的完整包覆结构。
实施例2
一种高饱和磁通密度、低损耗软磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1、将粒度为100μm的铁基水雾化粉末(铁粉的松装密度在2.8g/cm3，纯度＞99.0％)进行球磨处理，然后浸泡在质量浓度为0.3％的磷酸水溶液中，使得铁粉表层涂覆有电绝缘性的磷复合层，其中磷酸含量为铁粉重量的0.5％；
2、将步骤1得到的磷酸包覆的铁粉与0.8％原始铁粉重量的高温环氧树脂(固化温度为350℃)混合得到有机绝缘层包覆的铁粉；
3、将上述有机绝缘层包覆的铁粉与0.55％原始铁粉重量的300nm纳米锆粉混合，得到纳米锆粉包覆的铁粉；
4、将步骤3得到的纳米锆粉包覆的铁粉与0.6％该纳米锆粉包覆铁粉重量的硬脂酸锌混合，然后在1200MPa下压制成型得到环状预制品，外径为40mm，内径为32mm，高度为9mm；
5、将步骤4得到的预制品在真空烧结炉氮气气氛中退火处理：400℃保温1小时，450℃保温30分钟，空冷后得到软磁复合材料。
实施例3
一种高饱和磁通密度、低损耗软磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1、将粒度为50μm的铁基水雾化粉末(铁粉的松装密度在3.0g/cm3，纯度＞99.0％)进行球磨处理，然后浸泡在质量浓度为0.1％的磷酸水溶液中，使得铁粉表层涂覆有电绝缘性的磷复合层，其中磷酸含量为铁粉重量的0.3％；
2、将步骤1得到的磷酸包覆的铁粉与0.5％原始铁粉重量的高温环氧树脂(固化温度为350℃)混合得到有机绝缘层包覆的铁粉；
3、将上述组合物与0.35％原始铁粉重量的300nm纳米铝粉混合，得到纳米铝粉包覆的铁粉；
4、将步骤3得到的纳米铝粉包覆的铁粉与0.3％该纳米铝粉包覆铁粉重量的硬脂酸锌混合，然后在800MPa下压制成型得到环状预制品，外径为40mm，内径为32mm，高度为9mm；
5、将步骤4得到的预制品在真空烧结炉氮气气氛中退火处理：420℃保温1小时，450℃保温30分钟，空冷后得到软磁复合材料。
实施例4
一种高饱和磁通密度、低损耗软磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1、将粒度为80μm的还原铁粉(铁粉的松装密度在3.5g/cm3，纯度＞99.0％)进行球磨处理，然后浸泡在质量浓度为0.1％的磷酸乙醇溶液中，使得铁粉表层涂覆有电绝缘性的磷复合层，其中磷酸含量为铁粉重量的0.5％；
2、将步骤1得到的磷酸包覆的铁粉与0.8％原始铁粉重量的磷酸酯偶联剂混合得到有机绝缘层包覆的铁粉；
3、将上述有机绝缘层包覆的铁粉与0.55％原始铁粉重量的300nm纳米氧化钴粉混合，得到纳米氧化钴粉包覆的铁粉；
4、将步骤3得到的纳米氧化钴粉包覆的铁粉与0.3％该纳米氧化钴粉包覆铁粉重量的硬脂酸锌混合，然后在800MPa下压制成型得到环状预制品，外径为40mm，内径为32mm，高度为9mm；
5、将步骤4得到的预制品在真空烧结炉氮气气氛中退火处理：410℃保温1小时，470℃保温30分钟，空冷后得到软磁复合材料。
实施例5
一种高饱和磁通密度、低损耗软磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1、将粒度为30μm的还原铁粉(铁粉的松装密度在3.3g/cm3，纯度＞99.0％)进行球磨处理，然后浸泡在质量浓度为0.1％的磷酸丙酮溶液中，使得铁粉表层涂覆有电绝缘性的磷复合层，其中磷酸含量为铁粉重量的0.3％；
2、将步骤1得到的磷酸包覆的铁粉与0.5％原始铁粉重量的钛酸酯偶联剂混合得到有机绝缘层包覆的铁粉；
3、将上述有机绝缘层包覆的铁粉与0.1％原始铁粉重量的300nm纳米铝粉混合，得到纳米铝粉包覆的铁粉；
4、将步骤3得到的纳米铝粉包覆的铁粉与0.55％该纳米铝粉包覆铁粉重量的硬脂酸锌混合，然后在1200MPa下压制成型得到环状预制品，外径为40mm，内径为32mm，高度为9mm；
5、将步骤4得到的预制品在真空烧结炉氮气气氛中退火处理：420℃保温1小时，480℃保温30分钟，空冷后得到软磁复合材料。
实施例6
一种高饱和磁通密度、低损耗软磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1、将粒度为100μm的还原铁粉(铁粉的松装密度在3.2g/cm3，纯度＞99.0％)浸泡在质量浓度为0.1％的磷酸水溶液中，使得铁粉表层涂覆有电绝缘性的磷复合物层，其中磷含量为还原铁粉重量的0.4％；
2、将步骤1得到的磷酸包覆的铁粉与0.8％原始铁粉重量的硅烷偶联剂混合得到有机绝缘层包覆的铁粉；
3、将上述有机绝缘层包覆的铁粉与0.1％原始铁粉重量的300nm纳米铝粉混合，得到纳米铝粉包覆的铁粉；
4、将步骤3得到的纳米铝粉包覆的铁粉与0.55％该纳米铝粉包覆铁粉重量的硬脂酸锌混合，然后在1200MPa下压制成型得到环状预制品，外径为40mm，内径为32mm，高度为9mm；
5、将步骤4得到的预制品在真空烧结炉氮气气氛中退火处理：400℃保温1小时，450℃保温30分钟，空冷后得到软磁复合材料。
为进一步说明本发明的优异效果，因篇幅有限，仅以实施例1为例，构建对比例如下。
对比例1
一种软磁复合材料的制备方法，与本发明实施例1基本相同，不同之处在于省略了纳米粉体的包覆，包括以下步骤：
1、将粒度为80μm的铁基水雾化粉末(铁粉的松装密度在2.8g/cm3，纯度＞99.0％)进行球磨处理，然后浸泡在质量浓度为0.05％的磷酸水溶液中，使得铁粉表层涂覆有电绝缘性的磷复合层，其中磷酸含量为铁粉重量的0.02％；
2、将步骤1得到的磷酸包覆的铁粉与0.1％原始铁粉重量的高温环氧树脂(固化温度为200℃)混合得到有机绝缘层包覆的铁粉；
3、将步骤2得到的有机绝缘层包覆的铁粉与0.1％该磷酸包覆的铁粉重量的硬脂酸锌混合，然后在1000MPa下压制成型得到预制品，例如环状预制品，外径为40mm，内径为32mm，高度为9mm；
4、将步骤3得到的预制品在氮气中退火处理：400℃保温1小时，500℃保温30分钟，空冷后得到软磁复合材料。
对比例2
一种软磁复合材料的制备方法，与本发明实施例1基本相同，不同之处在于省略了磷化层的包覆，包括以下步骤：
1、将粒度为80μm的铁基水雾化粉末(铁粉的松装密度在2.8g/cm3，纯度＞99.0％)进行球磨处理，然后与0.1％原始铁粉重量的高温环氧树脂(固化温度为200℃)混合得到混合物；
2、将上述混合物与0.1％原始铁粉重量的500nm纳米锆粉混合，得到纳米锆粉包覆的铁粉；
3、将步骤2得到的纳米锆粉包覆的铁粉与0.1％该纳米锆粉包覆的铁粉重量的硬脂酸锌混合，然后在1000MPa下压制成型得到预制品，例如环状预制品，外径为40mm，内径为32mm，高度为9mm；
4、将步骤3得到的预制品在氮气中退火处理：400℃保温1小时，500℃保温30分钟，空冷后得到软磁复合材料。
对比例3
一种软磁复合材料的制备方法，与本发明实施例1基本相同，不同之处在于将纳米粉体的包覆替换成了二氧化硅的包覆，包括以下步骤：
1、将粒度为80μm的铁基水雾化粉末(铁粉的松装密度在2.8g/cm3，纯度＞99.0％)进行球磨处理，然后浸泡在质量浓度为0.05％的磷酸水溶液中，使得铁粉表层涂覆有电绝缘性的磷复合层，其中磷酸含量为铁粉重量的0.02％；
2、将步骤1得到的磷酸包覆的铁粉与0.1％原始铁粉重量的高温环氧树脂(固化温度为200℃)混合得到有机绝缘层包覆的铁粉；
3、将上述机绝缘层包覆的铁粉与0.1％原始铁粉重量的二氧化硅混合，得到二氧化硅包覆的铁粉；
4、将步骤3得到的二氧化硅包覆的铁粉与0.1％该二氧化硅包覆的铁粉重量的硬脂酸锌混合，然后1000MPa下压制成型得到预制品，例如环状预制品，外径为40mm，内径为32mm，高度为9mm；
5、将步骤4得到的预制品在氮气中退火处理：400℃保温1小时，500℃保温30分钟，空冷后得到软磁复合材料。
根据《GBT 3658-2008软磁磁环交流测量法》和《GBT 13012-2008软磁材料直流磁性能测试方法》，对上述实施例1-6和对比例1-3制备的软磁复合材料进行性能测试，结果如表1所示。其中，μi：起始磁导率；μm：最大磁导率；Bs：饱和磁感应强度；Br：剩余磁感应强度；Hc：矫顽力；Ps：磁损耗。
表1
由以上表1中示出的根据实施例1～6和对比例1～3的软磁复合材料的磁性能，可看出本发明的多层包覆的软磁复合材料，通过采用偶联剂处理，再添加纳米级锆粉、铝粉、含钴化合物进行二次包覆，具有高磁导率、高饱和磁通密度，在30kHz高频应用下涡流损耗低。与对比例3相比，本申请第二层为纳米金属粉体，与二氧化硅相比，具有更高的饱和磁感应强度和较低的磁损耗。
综上可知，本发明的制备方法，简单可控，可实现软磁复合材料的大规模稳定生产，能够保持软磁复合材料及元件具有均匀完整的高电阻率绝缘层，在高频应用下涡流损耗大幅降低，并可在300kHz应用下保持高的高饱和磁通密度、低的涡流损耗，满足高频元器件领域的使用需求。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种软磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：对铁粉进行球磨处理后，与一定量的磷酸溶液混合，形成磷酸包覆的铁粉；
步骤2：将上述磷酸包覆的铁粉与偶联剂溶液混合，形成有机绝缘层包覆的铁粉；
步骤3：将上述有机绝缘层包覆的铁粉与纳米粉体混合，得到纳米粉体包覆的铁粉；
步骤4：将上述步骤3中的粉体与润滑剂混合，并在800～1200MPa下压制成型，得到所述软磁复合材料的预制品；
步骤5：在400-500℃下真空烧结炉氮气气氛下对所述预制品进行退火处理，得到所述软磁复合材料；
所述步骤3中，纳米粉体为锆粉、铝粉或含钴化合物；粒径为300-500nm；所述纳米粉体含量为铁粉重量的0.1-0.55％。
2.根据权利要求1所述的软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述铁粉为水雾化铁粉；铁粉粒度50um-200um，铁粉的松装密度在2.8-3.5g/cm3，铁粉纯度＞99.0％。
3.根据权利要求1所述的软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，磷酸溶液为磷酸的乙醇、丙酮或去离子水介质配制的溶液，包覆后磷酸含量为铁粉重量的0.02-0.5％。
4.根据权利要求1所述的软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，偶联剂为环氧树脂、聚氨酯树脂、聚异氰酸酯树脂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或磷酸酯偶联剂；所述偶联剂含量为铁粉重量的0.1～0.8％。
5.根据权利要求1所述的软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，润滑剂为硬脂酸锌或酰胺蜡；所述润滑剂添加量为所述纳米粉体包覆的铁粉重量的0.1-0.6％。
6.根据权利要求1所述的软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，退火处理具体为：400-420℃保温1小时，450-500℃保温30分钟，然后空冷至室温。
7.根据权利要求6所述的软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述退火处理具体为：400℃保温1小时，450℃保温30分钟。
8.一种软磁复合材料，其特征在于，通过权利要求1-7任一所述的方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的软磁复合材料，其特征在于，所述软磁复合材料的密度为7.0-7.3g/cm3。
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