CN110204777A - 一种海藻酸复合水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于天然多糖海藻酸钠与合成高分子复合水凝胶的制备及其制备方法。以海藻酸钠为原料，以丙烯酸为单体，过硫酸铵为引发剂，同时加入N,N＇‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂。通过自由基溶液聚合制备了海藻酸/聚丙烯酸互穿网络结构的复合水凝胶。所得产物透明，吸水率最高可达到180g/g，且保水效果良好。有望在生物医药、新材料、环境保护以及保水等领域得到应用。
Description
技术领域
本发明属于新型复合材料技术领域，涉及一种高吸水率的多糖复合水凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶是一种由亲水高分子交联形成的具有三维网络结构的高分子材料，能在水中吸收大量的水却不在水中溶解，质地柔软且富有弹性。采取不同的制备技术，可得到块状、膜状以及纳米级的水凝胶。基于水凝胶的吸水性、保水性以及独特的吸附性，因此我们致力于研发一种基于生物高分子的高吸水率水凝胶。
海藻酸是从海藻中提取的天然存在的胶体亲水性多糖，来源丰富可降解，具有良好生物相容性及可降解性。海藻酸结构中含有大量可反应的羧基、羟基以及羧酸盐等强亲水基团。聚丙烯酸作为一种水溶高分子，其主链含有大量的羧基，因此在不同pH环境中发生可逆的离子化－去离子化过程影响水凝胶的亲水性和溶胀性，实现对环境pH的响应能力。本发明以海藻酸钠为原料，以丙烯酸为单体，并以过硫酸铵引发丙烯酸聚合，同时，加入N, N＇-亚甲基双丙烯酰胺交联聚丙烯酸，制备了海藻酸/聚丙烯酸复合水凝胶。所得产物透明，吸水率最高可达到180g/g，且保水效果良好。
本发明制备了一种基于海藻酸的高吸水率复合高分子水凝胶，制备方法简单，可操作性强。同时，通过不同的原料配比调节水凝胶的吸水率以及保水率，使其在环境保水、污水处理、分离与吸附等领域具有更为突出的应用价值产品以天然多糖和合成高分子为原料，形成的水凝胶具有良好的生物相容性以及吸水、保水效果，可作为组织工程材料、保水剂材料等。
发明内容
本发明的目的是提供一种以海藻酸钠为原料制备高吸水率复合水凝胶的制备方法。
(一) 海藻酸复合水凝胶的制备
本发明以生物相容性较好，且具有良好降解性的海藻酸钠为原料，以丙烯酸为单体，通过自由基溶液聚合的方式制备了海藻酸复合水凝胶，具体制备方法如下。
A. 海藻酸钠溶液的配制。将1g海藻酸钠（Al）分散于100mL蒸馏水中，40℃搅拌至完全溶解，配制成海藻酸钠溶液。
B. 凝胶形成。将A步骤得到的海藻酸钠溶液中加入丙烯酸、引发剂以及交联剂，搅拌30min。其中，海藻酸钠与丙烯酸（AA）的质量配比为1:4~1:20；引发剂是过硫酸铵（APS），用量为0.025~0.100g；交联剂是N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)，用量为0.025~0.100g；N, N＇-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂过硫酸铵预先溶于1mL蒸馏水，并用注射器注入反应器。溶液加热至65℃，搅拌1h，然后80℃静置2 h，即得复合水凝胶。
C. 脱水及干燥。B步骤制得的块状水凝胶浸泡于50mL蒸馏水中，去除未反应的单体以及其他小分子，每个24小时更换蒸馏水1次。如此操作7~8次。然后，浸泡于30mL无水乙醇中脱水，每隔4小时更换无水乙醇1次，重复操作10~12次。水凝胶真空干燥,形成坚硬的块状物。真空干燥温度20~50℃。
(二) 海藻酸复合水凝胶的形貌表征
通过扫描电镜的手段来对制备海藻酸复合水凝胶形貌进行了观察。图1是海藻酸复合水凝胶的扫描电镜图。结果显示，水凝胶的整体结构性较强，具有大部分的网络孔状结构，而且由小球堆积而成，表面粗糙、比表面积大，孔直径在100nm~1µm之间。这些特点都说明水分子易于进入该水凝胶的内部，因此其吸水率较大，在环境保水、污水处理、分离与吸附等领域具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为本发明中涉及的一种海藻酸复合水凝胶扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明一种海藻酸复合水凝胶的制备方法进行进一步的说明。
【实施例1】
1 g海藻酸钠溶解于100mL 蒸馏水中，40℃搅拌至完全溶解。取10mL海藻酸钠溶液于50 mL三口瓶中，氮气保护。用注射器依次将0.6mL AA、1mL0.05g/mL BIS溶液和1mL0.05g/mL APS溶液注入10mL海藻酸钠溶液中。搅拌30min后，加热至65℃，继续搅拌1h，然后升温至80℃，静置2 h。即得海藻酸/聚丙烯酸复合水凝胶（Al/PAA）。将制得的海藻酸复合水凝胶进行纯化并脱水，即得纯净透明的Al/PAA水凝胶。经真空干燥后形成坚硬细小颗粒，吸水率达86.2g/g。
【实施例2】
1 g海藻酸钠分散于100mL 蒸馏水中，40℃搅拌至完全溶解。取10mL海藻酸钠溶液于50 mL三口瓶中，氮气保护。用注射器分别注入0.8mL AA、1mL0.05g/mL BIS溶液和1mL0.05g/mL APS溶液注入10mL海藻酸钠溶液中。搅拌30min后，加热至65℃，继续搅拌1h，然后升温至80℃，静置2 h。即得海藻酸/聚丙烯酸复合水凝胶（Al/PAA）。将制得的海藻酸复合水凝胶进行纯化并脱水，即得纯净透明的Al/PAA水凝胶。经真空干燥后形成坚硬细小颗粒，吸水率达180.1g/g。
【实施例3】
1 g海藻酸钠分散于100mL 蒸馏水中，40℃搅拌至完全溶解。取10mL海藻酸钠溶液于50 mL三口瓶中，氮气保护。用注射器分别注入1.0mL AA、1mL0.05g/mL BIS溶液和1mL0.05g/mL APS溶液注入10mL海藻酸钠溶液中。搅拌30min后，加热至65℃，继续搅拌1h，然后升温至80℃，静置2 h。即得海藻酸/聚丙烯酸复合水凝胶（Al/PAA）。将制得的海藻酸复合水凝胶进行纯化并脱水，即得纯净透明的Al/PAA水凝胶。经真空干燥后形成坚硬细小颗粒，吸水率达173.4g/g。
【实施例4】
1 g海藻酸钠分散于100mL 蒸馏水中，40℃搅拌至完全溶解。取10mL海藻酸钠溶液于50 mL三口瓶中，氮气保护。用注射器分别注入1.2mL AA、1mL0.05g/mL BIS溶液和1mL0.05g/mL APS溶液注入10mL海藻酸钠溶液中。搅拌30min后，加热至65℃，继续搅拌1h，然后升温至80℃，静置2 h。即得海藻酸/聚丙烯酸复合水凝胶（Al/PAA）。将制得的海藻酸复合水凝胶进行纯化并脱水，即得纯净透明的Al/PAA水凝胶。经真空干燥后形成坚硬细小颗粒，吸水率达116.2g/g。
【实施例5】
1 g海藻酸钠分散于100mL 蒸馏水中，40℃搅拌至完全溶解。取10mL海藻酸钠溶液于50 mL三口瓶中，氮气保护。用注射器分别注入1.6mL AA、1mL0.05g/mL BIS溶液和1mL0.05g/mL APS溶液注入10mL海藻酸钠溶液中。搅拌30min后，加热至65℃，继续搅拌1h，然后升温至80℃，静置2 h。即得海藻酸/聚丙烯酸复合水凝胶（Al/PAA）。将制得的海藻酸复合水凝胶进行纯化并脱水，即得纯净透明的Al/PAA水凝胶。经真空干燥后形成坚硬细小颗粒，吸水率达123.6g/g。
【实施例6】
1 g海藻酸钠分散于100mL 蒸馏水中，40℃搅拌至完全溶解。取10mL海藻酸钠溶液于50 mL三口瓶中，氮气保护。用注射器分别注入2.0mL AA、1mL0.05g/mL BIS溶液和1mL0.05g/mL APS溶液注入10mL海藻酸钠溶液中。搅拌30min后，加热至65℃，继续搅拌1h，然后升温至80℃，静置2 h。即得海藻酸/聚丙烯酸复合水凝胶（Al/PAA）。将制得的海藻酸复合水凝胶进行纯化并脱水，即得纯净透明的Al/PAA水凝胶。经真空干燥后形成坚硬细小颗粒，吸水率达66.5g/g。
【实施例7】
1 g海藻酸钠分散于100mL 蒸馏水中，40℃搅拌至完全溶解。取10mL海藻酸钠溶液于50 mL三口瓶中，氮气保护。用注射器分别注入1.0mL AA、1mL0.025g/mL BIS溶液和1mL0.05g/mL APS溶液注入10mL海藻酸钠溶液中。搅拌30min后，加热至65℃，继续搅拌1h，然后升温至80℃，静置2 h。即得海藻酸/聚丙烯酸复合水凝胶（Al/PAA）。将制得的海藻酸复合水凝胶进行纯化并脱水，即得纯净透明的Al/PAA水凝胶。经真空干燥后形成坚硬细小颗粒，吸水率达189.4g/g。
【实施例8】
1 g海藻酸钠分散于100mL 蒸馏水中，40℃搅拌至完全溶解。取10mL海藻酸钠溶液于50 mL三口瓶中，氮气保护。用注射器分别注入1.0mL AA、1mL0.075g/mL BIS溶液和1mL0.05g/mL APS溶液注入10mL海藻酸钠溶液中。搅拌30min后，加热至65℃，继续搅拌1h，然后升温至80℃，静置2 h。即得海藻酸/聚丙烯酸复合水凝胶（Al/PAA）。将制得的海藻酸复合水凝胶进行纯化并脱水，即得纯净透明的Al/PAA水凝胶。经真空干燥后形成坚硬细小颗粒，吸水率达57.9g/g。
【实施例9】
1 g海藻酸钠分散于100mL 蒸馏水中，40℃搅拌至完全溶解。取10mL海藻酸钠溶液于50 mL三口瓶中，氮气保护。用注射器分别注入1.0mL AA、1mL0.1g/mL BIS溶液和1mL0.05g/mL APS溶液注入10mL海藻酸钠溶液中。搅拌30min后，加热至65℃，继续搅拌1h，然后升温至80℃，静置2 h。即得海藻酸/聚丙烯酸复合水凝胶（Al/PAA）。将制得的海藻酸复合水凝胶进行纯化并脱水，即得纯净透明的Al/PAA水凝胶。经真空干燥后形成坚硬细小颗粒，吸水率达36.8g/g。
【实施例10】
1 g海藻酸钠分散于100mL 蒸馏水中，40℃搅拌至完全溶解。取10mL海藻酸钠溶液于50 mL三口瓶中，氮气保护。用注射器分别注入1.0mL AA、1mL0.05g/mL BIS溶液和1mL0.025g/mL APS溶液注入10mL海藻酸钠溶液中。搅拌30min后，加热至65℃，继续搅拌1h，然后升温至80℃，静置2 h。即得海藻酸/聚丙烯酸复合水凝胶（Al/PAA）。将制得的海藻酸复合水凝胶进行纯化并脱水，即得纯净透明的Al/PAA水凝胶。经真空干燥后形成坚硬细小颗粒，吸水率达104.9g/g。
【实施例11】
1 g海藻酸钠分散于100mL 蒸馏水中，40℃搅拌至完全溶解。取10mL海藻酸钠溶液于50 mL三口瓶中，氮气保护。用注射器分别注入1.0mL AA、1mL0.05g/mL BIS溶液和1mL0.075g/mL APS溶液注入10mL海藻酸钠溶液中。搅拌30min后，加热至65℃，继续搅拌1h，然后升温至80℃，静置2 h。即得海藻酸/聚丙烯酸复合水凝胶（Al/PAA）。将制得的海藻酸复合水凝胶进行纯化并脱水，即得纯净透明的Al/PAA水凝胶。经真空干燥后形成坚硬细小颗粒，吸水率达118.4g/g。
【实施例12】
1 g海藻酸钠分散于100mL 蒸馏水中，40℃搅拌至完全溶解。取10mL海藻酸钠溶液于50 mL三口瓶中，氮气保护。用注射器分别注入1.0mL AA、1mL0.05g/mL BIS溶液和1mL0.1g/mL APS溶液注入10mL海藻酸钠溶液中。搅拌30min后，加热至65℃，继续搅拌1h，然后升温至80℃，静置2 h。即得海藻酸/聚丙烯酸复合水凝胶（Al/PAA）。将制得的海藻酸复合水凝胶进行纯化并脱水，即得纯净透明的Al/PAA水凝胶。经真空干燥后形成坚硬细小颗粒，吸水率达96.6g/g。
Claims (2)
1.一种海藻酸复合水凝胶的制备,其特征在于：
该海藻酸复合水凝胶通过海藻酸钠、丙烯酸和交联剂三者混合后经过交联反应得到块状互穿网络海藻酸/聚丙烯酸复合水凝胶；所得产物透明，通过调节丙烯酸与海藻酸钠的配比可以得到不同吸水率的复合水凝胶，吸水率高达180g/g；由以下步骤合成：
A. 海藻酸钠水溶液的配制：将海藻酸钠溶解于蒸馏水中，40℃搅拌至完全溶解；
B. 凝胶形成：将A步骤得到的海藻酸钠溶液中加入丙烯酸、引发剂以及交联剂，搅拌30min；C. 将B步骤所得溶液加热至65℃，加热搅拌1h，80℃静置2 h，得到块状凝胶；
C. 脱水及干燥：B步骤制得的块状水凝胶浸泡于蒸馏水中，去除未反应的单体以及其他小分子；然后浸泡于无水乙醇中脱水，即可得到纯净透明的水凝胶；纯净透明的水凝胶真空干燥, 形成坚硬的块状物。
2.根据权利1中描述的制备方法，其特征为：
步骤A中1g海藻酸钠（Al）加入100mL蒸馏水,在40℃温度条件下搅拌1h~2h；
步骤B中海藻酸钠与丙烯酸（AA）的质量配比为1:4~1:20；
步骤B中交联剂N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)用量为0.025~0.100g；引发剂过硫酸铵（APS）用量为0.025~0.100g。
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