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CN110016601B - 一种镍铬-金刚石合金复合粉末及其制备方法和用途 - Google Patents

一种镍铬-金刚石合金复合粉末及其制备方法和用途 Download PDF

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CN110016601B CN201910428501.2A CN201910428501A CN110016601B CN 110016601 B CN110016601 B CN 110016601B CN 201910428501 A CN201910428501 A CN 201910428501A CN 110016601 B CN110016601 B CN 110016601B
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Abstract

本发明公开了一种镍铬‑金刚石合金复合粉末及其制备方法和用途，属于金刚石复合材料加工领域。按照质量百分含量，所述镍铬‑金刚石合金复合粉末由以下组分组成：35～60％的金刚石、11.4～29.6％的Cr、1.2～2.6％的Mo、0.4～1.5％的Fe、2.9～6.2％的Co、余量为Ni。本发明的镍铬‑金刚石合金复合粉末为3D打印、热喷涂、粉末冶金、热压烧结等提供优良防腐蚀、耐磨损、抗氧化功能复合粉末材料。

Description

一种镍铬-金刚石合金复合粉末及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于金属粉末材料技术及先进制造应用领域，具体涉及镍铬-金刚石合金复合粉末材料技术，主要用于高速热喷涂、热压烧结和3D打印成型等。
背景技术
硬面材料自硬质合金发展至表面涂层，主要有表面镀膜、喷涂WC和表面超硬合金堆焊等。在金刚石耐磨应用领域主要有金刚石镀膜、或金刚石整体材料，基于金刚石自身硬度高和性脆，作为整体材料应用，既不经济也不耐用。
为了获得更高的耐磨性能，金刚石或类金刚石镀膜、涂层和整体金刚石复合材料逐渐受到科技工作者的关注，发明专利CN109234593A一种金刚石/铜基复合材料及其制备方法介绍了45-55％(wt)金刚石粉末与铜钛粉末(Ti含量0.5-2.0％)进行球磨混合，进行放电等离子热压烧结成为铜基金刚石整体块体材料。此外金刚石粉末和胶粘接固结制造的金刚石涂层砂轮片、钻头，以及各类CVD金刚石镀膜工具获得比较好的应用。
但是，金刚石性能脆性，成型方法单一，应用面受限。本发明镍铬-金刚石合金复合粉末，以满足通过高速热喷涂、激光3D打印、热压烧结等方法制造特种耐磨耐蚀机械零部件产品。
发明内容
鉴于金刚石性能脆性，成型方法单一，应用面受限，无法满足高速热喷涂、激光3D打印、热压烧结等方法制造需求，本发明的目的是提供一种镍铬-金刚石合金复合粉末及其制备方法，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种镍铬-金刚石合金复合粉末，按照质量百分含量，其由以下组分组成：35～60％的金刚石、11.4～29.6％的Cr、1.2～2.6％的Mo、0.4～1.5％的Fe、2.9～6.2％的Co、余量为Ni。
进一步的，所述镍铬-金刚石合金复合粉末由镍铬合金粘结相包覆单个或多个金刚石颗粒组成；包覆在镍铬合金粘结相内的多个金刚石颗粒之间互相分离，且每个金刚石颗粒上均包覆镍铬合金粘结相。
进一步的，按照质量百分含量，所述镍铬合金粘结相的组成为：28.5～45.5％Cr、3.0～4.0％Mo、1.0～2.5％Fe、7.2～9.5％Co、余量为Ni。
一种镍铬-金刚石合金复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将作为原料的金刚石粉末经过超音速等离子喷涂至10℃以下水帘冷却，然后经水洗、干燥，得到球形金刚石粉末；
步骤2，将NiCr合金、FeCrMo合金和Co金属混合，经真空熔炼气雾化获得球形镍铬基合金粉末；
步骤3，将步骤1得到的球形金刚石粉末与步骤2得到的球形镍铬基合金粉末混合，并加入分散剂、造粒剂，经湿磨制备成浆料；
步骤4，对步骤3得到的浆料进行喷雾干燥造粒；
步骤5，将喷雾干燥造粒的颗粒在Ar气保护气氛中进行烧结，经筛分后获得球形的镍铬-金刚石合金复合粉末。
进一步的，所述步骤1中，所采用的原料为粒度100μm以下的类球形或不规则的金刚石粉末；超音速等离子喷涂的条件是：超音速等离子喷涂电压50～70V，喷涂电流500～650A，氩气20～46L/min，氮气6～12L/min，送粉流量6～20kg/h，喷涂距离200～300mm，水帘与喷涂呈垂直分布，水帘厚度沿喷涂方向尺寸大于50cm。
进一步的，所述步骤2中，真空熔炼气雾化的条件是：熔炼温度1150～1400℃、真空度0.5～1.0x10-1Pa、Ar气体雾化压力2.0～10Mpa、雾化气体流量500～2000m3/h，
进一步的，所述步骤3中，分散剂为聚乙烯醇、乙醇、正己烷按照质量比1:0.5:1的混合物，分散剂的用量是球形金刚石粉末与球形镍铬基合金粉末的总质量的10～20％；造粒剂为羧甲基纤维素钠，造粒剂的用量是球形金刚石粉末与球形镍铬基合金粉末的总质量的5～8％；湿磨时间为6～10小时。
进一步的，所述步骤4中，将步骤3得到的浆料和分散液按质量比2～4:1送入喷雾干燥设备的搅拌槽进行搅拌，分散液为聚乙烯醇、正己烷和水按质量比1:1:1的混合物；经充分搅拌均匀后喷雾干燥造粒，喷雾的喷嘴直径0.5～1.2mm，喷雾气体压力1.0～2.0Mpa，干燥温度100～150℃。
进一步的，所述步骤5中，烧结在具备振动筛分和加热干燥功能的烧结炉中进行，烧结时通过振动筛分及时将团聚的颗粒打散；烧结温度900～1350℃，烧结时间30～110分钟，保护Ar气压力1.0～1.5Mpa，振动筛分的振动频率30～60次/分钟，烧结粉末随炉冷却至60℃以下出炉。
本发明的镍铬-金刚石合金复合粉末能够用于以下几个方面：
(1)用于超音速火焰喷涂、等离子喷涂、激光喷涂用粉末；喷涂形成金刚石耐磨耐蚀涂层的机械零件表面，喷涂含金刚石涂层的结合力大于100Mpa，涂层的孔隙率小于0.5％，涂层硬度不低于HV900；
(2)用于热等静压烧结、热压烧结用粉末；烧结制备整体要求高耐磨和高耐蚀的零件或工具，烧结产品韧性明显优于整体金刚石材料；
(3)用于激光3D打印用合金粉末；激光3D打印镍铬-金刚石合金复合粉末，形成高耐磨损和耐蚀的机械零件，或再经热等静压烧结成型高性能机械零部件。
其中，镍铬-金刚石合金复合粉末经热喷涂、或热等静压、或激光3D打印成型为机械零部件或工具，合金粉末成型表面的硬度大于HV900，与淬火+低温回火的轴承钢相对磨损速率低于2.0×10-4g/cm2.h，同时耐80℃的10％盐酸腐蚀速率低于5.0×10-3g/cm2.h。
本发明的有益效果是：本发明提供的镍铬-金刚石合金复合粉末是一种核-壳结构，核材料金刚石合金熔点4000℃以上，壳材料NiCr基金属粘结相合金熔点1350～1450℃，在带压力条件下只需要在900～1350℃就可以制造含金刚石的镍铬基机械零部件或材料，而不需要在4000℃以上温度制造。其次，金刚石被金属粘结相包覆，使得金刚石零件成型多样化和简单化，不仅能制造单一含金刚石零件，还能与多种牌号钢复合，制造外层金刚石、或内层金刚石的复合材料零件。
本发明的镍铬-金刚石合金复合粉末为热喷涂、粉末冶金等提供优良防腐蚀、耐磨损、抗氧化功能复合粉末，是金刚石镀膜、金刚石砂带、金刚石涂层工具的有益补充。为制造业高性能机械零部件提供优质粉末材料。
具体实施方式
本发明的一种镍铬-金刚石合金复合粉末，按照质量百分含量，其由以下组分组成：35～60％的金刚石、11.4～29.6％的Cr、1.2～2.6％的Mo、0.4～1.5％的Fe、2.9～6.2％的Co、余量为Ni。
其中，镍铬-金刚石合金复合粉末由镍铬合金粘结相包覆单个或多个金刚石颗粒组成；包覆在镍铬合金粘结相内的多个金刚石颗粒之间互相分离，且每个金刚石颗粒上均包覆镍铬合金粘结相。
对于镍铬合金粘结相，其是合金成分，不论复合粉末中金刚石的占比是35还是60％，镍铬合金粘结相的成分均不变；按照质量百分含量，镍铬合金粘结相的组成为：28.5～45.5％Cr、3.0～4.0％Mo、1.0～2.5％Fe、7.2～9.5％Co、余量为Ni。
下面结合一些具体实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1：
步骤1a：将粒度100μm以下的类球形或不规则的金刚石粉末经超音速等离子喷涂法二次造粒，高速喷涂至10℃以下水帘冷却，经水洗、干燥成为球形金刚石粉末；超音速等离子喷涂电压50～55V，喷涂电流600～620A，氩气20～25L/min，氮气6～7L/min，送粉流量7～7.5kg/h，喷涂距离250mm，水帘与喷涂呈垂直分布。喷涂的金刚石颗粒经水洗和急速冷却，干燥后筛选5～15μm球状金刚石粉末；
步骤1b：镍铬金属粘结相合金成分要求，将镍NiCr合金、FeCrMo合金和Co金属混合送入VIGA设备的真空熔炼炉进行熔炼，熔化温度为1300℃,炼出NiCr基金属粘结相合金熔融体；真空度0.8x10-1Pa，经Ar气体雾化压力3.0～3.5Mpa、雾化气体流量800～900m3/h，筛选获得5～15μm球形镍铬基合金粉末；
步骤1c：将粒径为5～15μm球状金刚石粉末分别按照镍铬合金粉末60％(wt)和40％(wt)的比例混合，并加入分散剂、造粒剂，分散剂为聚乙烯醇、乙醇、正己烷按照质量比1:0.5:1的混合物，分散剂的用量是球形金刚石粉末与球形镍铬基合金粉末的总质量的20％；造粒剂为羧甲基纤维素钠，造粒剂的用量是球形金刚石粉末与球形镍铬基合金粉末的总质量的6％，经湿磨8小时制备成浆料；
步骤1d：将聚乙烯醇、正己烷和水按质量比1:1:1混合制成分散液，按浆料和分散液按质量比3:1送入喷雾干燥设备的搅拌槽进行搅拌，经充分搅拌均匀后喷雾干燥造粒，喷雾的喷嘴直径1.0mm，喷雾气体压力1.6Mpa，干燥温度110±5℃；
步骤1e：将喷雾干燥造粒的颗粒在Ar气压力1.5Mpa、温度1000℃的保护气氛炉进行烧结，烧结时间80分钟，烧结炉内氧化铝底盘以30次/分钟振动筛分，烧结粉末随炉冷却至60℃出炉；
步骤1f：将冷却的复合粉末进行筛分，获得球形度好的镍铬-金刚石合金复合粉末，按照质量百分含量，该合金粉末的组成为：60％金刚石、11.4％Cr、1.2％Mo、0.4％Fe、2.9％Co、余量为Ni。
实施例2：
步骤2a：将粒度100μm以下的类球形或不规则的金刚石粉末经超音速等离子喷涂法二次造粒，高速喷涂至10℃以下水帘冷却，经水洗、干燥成为球形金刚石粉末；超音速等离子喷涂电压65～70V，喷涂电流550～600A，氩气35～38L/min，氮气11～12L/min，送粉流量19～20kg/h，喷涂距离200mm，水帘与喷涂呈垂直分布。喷涂的金刚石颗粒经水洗和急速冷却，干燥后筛选5～8μm球状金刚石粉末；
步骤2b：镍铬金属粘结相合金成分要求，将镍NiCr合金、FeCrMo合金和Co金属混合送入VIGA设备的真空熔炼炉进行熔炼，熔化温度为1400℃,炼出NiCr基金属粘结相合金熔融体；真空度1x10-1Pa，经Ar气体雾化压力6.0～6.5Mpa、雾化气体流量1900～2000m3/h，筛选获得5～8μm球形镍铬基合金粉末；
步骤2c：将粒径为5～8μm球状金刚石粉末和镍铬合金粉末分别按照40％(wt)和60％(wt)的比例混合，并加入分散剂、造粒剂，分散剂为聚乙烯醇、乙醇、正己烷按照质量比1:0.5:1的混合物，分散剂的用量是球形金刚石粉末与球形镍铬基合金粉末的总质量的10％；造粒剂为羧甲基纤维素钠，造粒剂的用量是球形金刚石粉末与球形镍铬基合金粉末的总质量的8％，经湿磨10小时制备成浆料。
步骤2d：将聚乙烯醇、正己烷和水按质量比1:1:1混合制成分散液，按浆料和分散液按4:1送入喷雾干燥设备的搅拌槽进行搅拌，经充分搅拌均匀后喷雾干燥造粒，喷雾的喷嘴直径0.5mm，喷雾气体压力2.0Mpa，干燥温度145±5℃；
步骤2e：将喷雾干燥造粒的颗粒在Ar气压力1.0Mpa、温度1350℃的保护气氛炉进行烧结，烧结时间30分钟，烧结炉内氧化铝底盘以60次/分钟振动筛分，烧结粉末随炉冷却至60℃出炉；
步骤2f：将冷却的复合粉末进行筛分，获得球形度好的镍铬-金刚石合金复合粉末，按照质量百分含量，该合金粉末的组成为：35％金刚石、26.4％Cr、2.19％Mo、1.44％Fe、5.58％Co、余量为Ni。
实施例3：
步骤3a：将粒度100μm以下的类球形或不规则的金刚石粉末经超音速等离子喷涂法二次造粒，高速喷涂至10℃以下水帘冷却，经水洗、干燥成为球形金刚石粉末；超音速等离子喷涂电压55～60V，喷涂电流620～650A，氩气40～46L/min，氮气8～9L/min，送粉流量6～6.5kg/h，喷涂距离300mm，水帘与喷涂呈垂直分布。喷涂的金刚石颗粒经水洗和急速冷却，干燥后筛选10～15μm球状金刚石粉末；
步骤3b：镍铬金属粘结相合金成分要求，将镍NiCr合金、FeCrMo合金和Co金属混合送入VIGA设备的真空熔炼炉进行熔炼，熔化温度为1150℃,炼出NiCr基金属粘结相合金熔融体；真空度0.5x10-1Pa，经Ar气体雾化压力2.0～2.5Mpa、雾化气体流量500～700m3/h，筛选获得5～35μm球形镍铬基合金粉末；
步骤3c：将粒径为10～15μm球状金刚石粉末分别按照镍铬合金粉末35％(wt)和65％(wt)的比例混合，并加入分散剂、造粒剂，分散剂为聚乙烯醇、乙醇、正己烷按照质量比1:0.5:1的混合物，分散剂的用量是球形金刚石粉末与球形镍铬基合金粉末的总质量的15％；造粒剂为羧甲基纤维素钠，造粒剂的用量是球形金刚石粉末与球形镍铬基合金粉末的总质量的5％，经湿磨6小时制备成浆料；
步骤3d：将聚乙烯醇、正己烷和水按质量比1:1:1混合制成分散液，按浆料和分散液按质量比2:1送入喷雾干燥设备的搅拌槽进行搅拌，经充分搅拌均匀后喷雾干燥造粒，喷雾的喷嘴直径1.2mm，喷雾气体压力1.0Mpa，干燥温度105±5℃；
步骤3e：将喷雾干燥造粒的颗粒在Ar气压力1.5Mpa、温度900℃的保护气氛炉进行烧结，烧结时间110分钟，烧结炉内氧化铝底盘以45次/分钟振动筛分，烧结粉末随炉冷却至60℃出炉；
步骤3f：将冷却的复合粉末进行筛分，获得球形度好的镍铬-金刚石合金复合粉末，按照质量百分含量，该合金粉末的组成为：45％金刚石、29.6％Cr、2.6％Mo、1.5％Fe、6.2％Co、余量为Ni。
实施例4：
用超音速火焰喷涂镍铬-金刚石合金复合粉末，在钢质零件表面喷涂形成含金刚石涂层。超音速火焰喷涂涂层为实施例1制备得到的镍铬-金刚石合金复合粉末。
喷涂时航空煤油为燃料，氧气为助燃气，喷涂工艺参数为：燃料压力1.3～1.4MPa，流量20L/h，氧气压力1.6MPa，流量38m3/h，送粉流量10kg/h，送粉气体为氮气，喷涂距离250mm。涂层表面的平均硬度HV905，相对磨损速率1.95×10-5g/cm2.h，同时耐盐酸腐蚀速率3.45×10-3g/cm2.h。
实施例5：
激光3D打印镍铬-金刚石合金复合粉末，形成三维尺寸后试块，采用实施例2制备的镍铬-金刚石合金复合粉末。
激光3D打印用Yb-fibre激光器，功率2kw，工作电流45A，压缩气体压力8000hpa，扫描速度4.9m/s；试块表面的平均硬度HV915，相对磨损速率1.45×10-4g/cm2.h，同时耐盐酸腐蚀速率5.05×10-3g/cm2.h。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种镍铬-金刚石合金复合粉末，其特征在于：按照质量百分含量，其由以下组分组成：35～60%的金刚石、11.4～29.6%的Cr、1.2～2.6%的Mo、0.4～1.5%的Fe、2.9～6.2%的Co、余量为Ni；
所述镍铬-金刚石合金复合粉末由镍铬合金粘结相包覆单个或多个金刚石颗粒组成；包覆在镍铬合金粘结相内的多个金刚石颗粒之间互相分离，且每个金刚石颗粒上均包覆镍铬合金粘结相。
2.根据权利要求1所述的镍铬-金刚石合金复合粉末，其特征在于：按照质量百分含量，所述镍铬合金粘结相的组成为：28.5～45.5%Cr、3.0～4.0%Mo、1.0～2.5%Fe、7.2～9.5%Co、余量为Ni。
3.一种权利要求1-2任一所述的镍铬-金刚石合金复合粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将作为原料的金刚石粉末经过超音速等离子喷涂至10℃以下水帘冷却，然后经水洗、干燥，得到球形金刚石粉末；
步骤2，将NiCr合金、FeCrMo合金和Co金属混合，经真空熔炼气雾化获得球形镍铬基合金粉末；
步骤3，将步骤1得到的球形金刚石粉末与步骤2得到的球形镍铬基合金粉末混合，并加入分散剂、造粒剂，经湿磨制备成浆料；
步骤4，对步骤3得到的浆料进行喷雾干燥造粒；
步骤5，将喷雾干燥造粒的颗粒在Ar气保护气氛中进行烧结，烧结在具备振动筛分和加热干燥功能的烧结炉中进行，烧结时通过振动筛分及时将团聚的颗粒打散；烧结温度900～1350℃，烧结时间30～110分钟，保护Ar气压力1.0～1.5MPa，振动筛分的振动频率30～60次/分钟，烧结粉末随炉冷却至60℃以下出炉；经筛分后获得球形的镍铬-金刚石合金复合粉末。
4.根据权利要求3所述的镍铬-金刚石合金复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，所采用的原料为粒度100µm以下的类球形或不规则的金刚石粉末；超音速等离子喷涂的条件是：超音速等离子喷涂电压50～70V，喷涂电流500～650A，氩气20～46L/min，氮气6～12 L/min，送粉流量6～20kg/h，喷涂距离200～300mm，水帘与喷涂呈垂直分布，水帘厚度沿喷涂方向尺寸大于50cm。
5.根据权利要求3所述的镍铬-金刚石合金复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，真空熔炼气雾化的条件是：熔炼温度1150～1400℃、真空度（0.5～1.0）x10-1Pa、Ar气体雾化压力2.0～10MPa、雾化气体流量500～2000m3/h。
6.根据权利要求3所述的镍铬-金刚石合金复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，分散剂为聚乙烯醇、乙醇、正己烷按照质量比1:0.5:1的混合物，分散剂的用量是球形金刚石粉末与球形镍铬基合金粉末的总质量的10～20%；造粒剂为羧甲基纤维素钠，造粒剂的用量是球形金刚石粉末与球形镍铬基合金粉末的总质量的5～8%；湿磨时间为6～10小时。
7.根据权利要求3所述的镍铬-金刚石合金复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，将步骤3得到的浆料和分散液按质量比2～4:1送入喷雾干燥设备的搅拌槽进行搅拌，分散液为聚乙烯醇、正己烷和水按质量比1:1:1的混合物；经充分搅拌均匀后喷雾干燥造粒，喷雾的喷嘴直径0.5～1.2mm，喷雾气体压力1.0～2.0MPa，干燥温度100～150℃。
8.权利要求1-2任一所述的镍铬-金刚石合金复合粉末的用途，其特征在于：所述镍铬-金刚石合金复合粉末用于以下几个方面：
（1）用于超音速火焰喷涂、等离子喷涂、激光喷涂用粉末；
（2）用于热等静压烧结、热压烧结用粉末；
（3）用于激光3D打印用合金粉末。
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