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CN119563645A - 一种含氟啶虫胺腈的农药悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

一种含氟啶虫胺腈的农药悬浮剂及其制备方法 Download PDF

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CN119563645A
CN119563645A CN202411668742.1A CN202411668742A CN119563645A CN 119563645 A CN119563645 A CN 119563645A CN 202411668742 A CN202411668742 A CN 202411668742A CN 119563645 A CN119563645 A CN 119563645A
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王文忠
夏宝成
赵商洛
颜瑞莉
惠兴旺
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Original Assignee
Shaanxi Konho Lifeng Biotechnology Pharmaceutical Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种含氟啶虫胺腈农药悬浮剂及其制备方法，属于农药制剂加工技术领域。本发明提供的一种氟啶虫胺腈的农药悬浮剂，以质量含量计，由氟啶虫胺腈10％～30％、第二活性成分10％～30％、性能改善剂1％～15％、润湿剂1％～10％、分散剂1％～10％、助悬剂0.1％～3％、防冻剂2％～10％、消泡剂0.1％～0.6％、防腐剂0.05％～0.6％和去离子水补足100％组成。本发明农药悬浮剂具有很好的耐高温贮存稳定性，尤其适合于长时间海上运输出口制剂产品。

Description

一种含氟啶虫胺腈的农药悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药制剂加工技术领域，具体涉及于一种含氟啶虫胺腈农药悬浮剂及其制备方法。
背景技术
氟啶虫胺腈，为美国陶氏益开发的农砜亚胺类杀虫剂，即作用于烟碱类乙酰胆碱受体(nAChR)内独特的结合位点而发挥杀虫功能。可经叶、茎、根吸收而进入植物体内。氟啶虫胺腈适用于防治棉花盲蝽、蚜虫、粉虱，飞虱和蚧壳虫等所有刺吸式口器害虫；高效、快速并且持效期长，能有效防治对烟碱类、菊酯类，有机磷类和氨基甲酸酯类农药产生抗性的吸汁类害虫，被杀虫剂抗性行动委员会(IRAC)认定为唯一的Group 4C类全新有效成分。对非靶标节肢动物毒性低，绿色无公害，无生殖毒性，无致突变作用，无致畸作用，无致癌作用，无神经毒作用。土壤中可被微生物迅速分解，无残留，不会污染地下水及地表水，在空气中的存在水平非常低，不会在动物脂肪组织内累积。是害虫综合防治优选药剂。是美国历史上唯一一个出现的没有通过正式登记即审批进行应用的农药。
氟啶虫胺腈可通过直接接触杀死靶标害虫，具有胃毒作用、触杀作用和渗透性，在植物叶片正面施药，可渗透到植物叶片背面杀死靶标害虫。氟啶虫胺腈具有内吸传导性，可在植物体内通过木质部由下向上传导到新生组织叶片。因此通过含氟啶虫胺腈悬浮剂制剂配方各种助剂的有机组合，可以改善其在使用过程中润湿分散性，渗透性，附着性等制剂性能，从而显著提升其在施药过程中药液利用率，更有效的杀死靶标害虫。
农药悬浮剂产品出口非洲、美洲国家时，经常要经历1～2个月海上货运期，途中可能需要长时间经历65℃左右高温，对农药悬浮剂产品质量是严重考验，采用如常规方法制备的农药悬浮剂制剂产品经常会存在耐高温稳定性不理想(结块、分层、悬浮率降低等)的现象。
我们知道高苯基硅油类的苯基硅油耐热稳定性高(《羟基封端二甲基-二苯基硅氧烷低聚物的合成》，有机硅材料.2018,32(S1)，586)，而应用高苯基硅油类的苯基硅油通过与一定助剂组合能显著改善体系的热稳定性(一种用于提高化妆品高温稳定性和低温稳定性的乳化剂及其用途，CN202210309125.7)。我们经过大量实验筛选也发现，高苯基硅油类的苯基硅油，通过W/O乳化剂协同优选的稀释剂乳化，应用于农药悬浮剂制剂体系中可以有效提升制剂的耐高温性能，同时可以赋予悬浮剂药液优异粘附特性。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的上述缺陷，提供一种耐高温性能优异，质量稳定(适合于出口到非洲和美洲的农药悬浮剂制剂)，对环境友好、安全性高、生物利用率更高、防治效果更好持久的一种含氟啶虫胺腈的农药悬浮剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：一种氟啶虫胺腈的农药悬浮剂，以质量含量计，由氟啶虫胺腈10％～30％、第二活性成分10％～30％、性能改善剂1％～15％、润湿剂1％～10％、分散剂1％～10％、助悬剂0.1％～3％、防冻剂2％～10％、消泡剂0.1％～0.6％、防腐剂0.05％～0.6％和去离子水补足100％组成。
所述第二活性成分选自吡丙醚、乙基多杀霉素、多杀霉素、溴虫氟苯双酰胺、氟噻唑吡乙酮、溴氰虫酰胺、双丙环虫酯、氟吡氟喃酮、氟酰脲、氯虫苯甲酰胺、噻虫嗪、环丙氟虫胺、氟啶虫酰胺、环溴虫酰胺、氟虫双酰胺、啶虫脒、螺虫乙酯、联苯菊酯、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和高效氯氟氰菊酯中的至少一种。
所述性能改善剂：总重量以100％计，将苯基有机硅助剂10％～20％，稀释剂20％～40％，乳化剂40％～70％混合，均质高剪切(常温剪切速率为8000～10000转/分钟)20～30分钟制成。
所述苯基有机硅助剂选自端羟基聚甲基苯基硅油、甲基苯基羟基硅油、甲基苯基乙烯基硅油中的至少一种。
所述稀释剂选自二甲基亚砜、丙二醇、N,N-二甲基乙酰胺、油酸甲酯中的至少一种。
所述的乳化剂选自W/O(油包水)乳化剂和O/W(水包油)乳化剂的组合，所述的W/O乳化剂选自失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇酐倍半油酸酯、聚氧乙烯二油酸酯中的至少一种。所述的O/W乳化剂选自异构十醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、C12～14仲醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
所述润湿剂为羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物、分子量为20000～30000的高分子接枝共聚物、异丙基萘磺酸盐、多苯乙烯基聚氧乙烯醚类中之一种或几种的组合。
所述分散剂为Morwet D-360、聚羧酸盐类、烷基萘磺酸缩聚物钠盐、烷基萘磺酸盐缩聚物表面活性剂中之一种或几种的组合。
所述助悬剂为黄原胶、硅镁酸铝、气相白炭黑和膨润土中的一种或几种的组合。
所述防冻剂为丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或几种的组合。
所述消泡剂为聚烷基硅环氧乙烷类、矿物油类和醇类中的一种或几种的组合。
所述防霉剂为苯甲酸钠、苯甲酸、山梨酸和多羟基苯甲酸丙酯中的一种或几种的组合。
本发明提供了含氟啶虫胺腈农药悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：将性能改善剂按照一定比例混合，均质高剪切(常温，剪切速率为8000～10000rpm，时间为20～30min)均匀备用。将氟啶虫胺腈原药、第二活性成分原药、性能改善剂、润湿剂、分散剂、防冻剂、助悬剂、消泡剂、防腐剂和去离子水按配方混合后进行混合搅拌均匀后进行砂磨处理(棒销式砂磨机砂磨，过程中控制温度在40℃以下，控制粒径D90≤4μm)，配制成含氟啶虫胺腈的悬浮剂。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、具有很好的耐高温贮存稳定性，尤其适合于长时间海上运输出口制剂产品。
2、良好的理化性能，优异的分散性、附着性能，显著改善了使用过程中活性成分利用率，有助于可以减少农药使用量，节能减排；3、本发明所采用助剂均安全，对环境友好。
具体实施方式
本申请实施例公开一种含氟啶虫胺腈农药悬浮剂及其制备方法。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
21％氟啶虫胺腈·吡丙醚悬浮剂：
以质量含量计，由氟啶虫胺腈110千克、吡丙醚100千克、性能改善剂60千克、羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物30千克、Morwet D-36010千克、丙二醇50千克、苯甲酸钠4千克、黄原胶1.8千克、硅酸镁铝5千克、聚烷基硅环氧乙烷4千克，去离子水625.2千克组成。
其中性能改善剂：将端羟基聚甲基苯基硅油150千克、二甲基亚砜300千克、异构十醇聚氧乙烯醚320千克、失水山梨醇三油酸酯230千克混合，均质高剪切(常温，剪切速率为8000rpm)30分钟制成。
21％氟啶虫胺腈·吡丙醚悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：将上述性能改善剂按照一定比例混合，均质高剪切(常温，剪切速率为8000～10000rpm，时间为20～30min)均匀备用。将氟啶虫胺腈原药、吡丙醚原药、性能改善剂、润湿剂、分散剂、防冻剂、助悬剂、消泡剂、防腐剂和去离子水按配方混合后进行混合搅拌均匀后进行砂磨处理(棒销式砂磨机砂磨，过程中控制温度在40℃以下，控制粒径D90≤4μm)，配制成21％氟啶虫胺腈·吡丙醚悬浮剂。
实施例2
35％氟啶虫胺腈·氯虫苯甲酰胺悬浮剂：
以质量含量计，由氟啶虫胺腈200千克、氯虫苯甲酰胺150千克、性能改善剂55千克、烷基萘磺酸缩聚物钠盐25千克、分子量为20000～30000的高分子接枝共聚物10千克、丙二醇50千克、苯甲酸钠4千克、黄原胶1.5千克、硅酸镁铝4千克、聚烷基硅环氧乙烷4千克和去离子水496.5千克组成。
其中性能改善剂：将端羟基聚甲基苯基硅油150千克、二甲基亚砜150千克、丙二醇150千克、异构十醇聚氧乙烯醚300千克、失水山梨醇酐倍半油酸酯250千克混合，均质高剪切(常温，剪切速率为10000rpm)20分钟制成。
35％氟啶虫胺腈·氯虫苯甲酰胺悬浮剂制备方法同实施例1。
实施例3
40％氟啶虫胺腈·溴氰虫酰胺悬浮剂：
以质量含量计，由氟啶虫胺腈200千克、溴氰虫酰胺200千克、性能改善剂55千克、烷基萘磺酸盐缩聚物20千克、异丙基萘磺酸盐15千克、丙二醇50千克、苯甲酸5千克、黄原胶1.3千克、硅酸镁铝4千克、聚烷基硅环氧乙烷4千克和去离子水445.7千克组成。
其中性能改善剂：将甲基苯基羟基硅油150千克、二甲基亚砜200千克、油酸甲酯100千克、异构十醇聚氧乙烯醚320千克、失水山梨醇三油酸酯230千克混合，均质高剪切(常温，剪切速率为9000rpm)30分钟制成。
40％氟啶虫胺腈·溴氰虫酰胺悬浮剂制备方法同实施例1。
实施例4
40％氟啶虫胺腈·氟吡氟喃酮悬浮剂：
以质量含量计，由氟啶虫胺腈150千克、氟吡呋喃酮250千克、性能改善剂55千克、聚羧酸盐20千克、多苯乙烯基聚氧乙烯醚15千克、丙二醇50千克、苯甲酸钠4千克、黄原胶1.3千克、硅酸镁铝4千克、聚烷基硅环氧乙烷4千克和去离子水446.7千克组成。
其中性能改善剂：将甲基苯基羟基硅油150千克、二甲基亚砜想300千克、蓖麻油聚氧乙烯醚350千克、失水山梨醇酐倍半油酸酯200千克混合，均质高剪切(常温，剪切速率为10000rpm)20分钟制成。
40％氟啶虫胺腈·氟吡氟喃酮悬浮剂制备方法同实施例1。
实施例5
40％氟啶虫胺腈·乙基多杀霉素悬浮剂：
以质量含量计，由氟啶虫胺腈200千克、乙基多杀霉素200千克、性能改善剂50千克、Morwet D-36030千克、羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物15千克、丙二醇50千克、苯甲酸钠4千克、黄原胶1.2千克、聚烷基硅环氧乙烷4千克和去离子水445.8千克组成。
其中性能改善剂：将甲基苯基乙烯基硅油150千克、油酸甲酯350千克、异构十醇聚氧乙烯醚200千克、聚氧乙烯二油酸酯300千克混合，均质高剪切(常温，剪切速率为8000rpm)20分钟制成。
40％氟啶虫胺腈·乙基多杀霉素悬浮剂制备方法同实施例1。
实施例6
30％氟啶虫胺腈·噻虫嗪悬浮剂：
以质量含量计，由氟啶虫胺腈100千克、噻虫嗪200千克、性能改善剂60千克、Morwet D-36020千克、分子量为20000～30000的高分子接枝共聚物20千克、丙二醇50千克、苯甲酸钠4千克、黄原胶1.6千克、硅酸镁铝5千克、聚烷基硅环氧乙烷4千克和去离子水535.4千克组成。
其中性能改善剂：将甲基苯基乙烯基硅油200千克、二甲基亚砜想300千克、异构十醇聚氧乙烯醚220千克、聚氧乙烯二油酸酯280千克混合，均质高剪切(常温，剪切速率为9000rpm)30分钟制成。
30％氟啶虫胺腈·噻虫嗪悬浮剂制备方法同实施例1。
实施例7
40％氟啶虫胺腈·螺虫乙酯悬浮剂：
以质量含量计，由氟啶虫胺腈150千克、螺虫乙酯250千克、性能改善剂40千克、Morwet D-36025千克、多苯乙烯基聚氧乙烯醚30千克、丙二醇50千克、苯甲酸钠4千克、黄原胶1.2千克、硅酸镁铝2千克、聚烷基硅环氧乙烷4千克和去离子水443.8千克组成。
其中性能改善剂：将端羟基聚甲基苯基硅油150千克、二甲基亚砜想300千克、异构十三醇聚氧乙烯醚320千克、失水山梨醇酐倍半油酸酯230千克混合，均质高剪切(常温，剪切速率为10000rpm)20分钟制成。
40％氟啶虫胺腈·螺虫乙酯悬浮剂制备方法同实施例1。
实施例8
30％氟啶虫胺腈·双丙环虫酯悬浮剂：
以质量含量计，由氟啶虫胺腈240千克、双丙环虫酯60千克、性能改善剂60千克、烷基萘磺酸盐缩聚物20千克、羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物20千克、丙三醇60千克、苯甲酸5千克、黄原胶1.6千克、硅酸镁铝6千克、聚烷基硅环氧乙烷4千克和去离子水523.4千克组成。
其中性能改善剂：将端羟基聚甲基苯基硅油150千克、二甲基亚砜想350千克、异构十三醇聚氧乙烯醚260千克、失水山梨醇三油酸酯240千克混合，均质高剪切(常温，剪切速率为8000rpm)30分钟制成。
30％氟啶虫胺腈·双丙环虫酯悬浮剂制备方法同实施例1。
对照例1
21％氟啶虫胺腈·吡丙醚悬浮剂：
以质量含量计，由氟啶虫胺腈110千克、吡丙醚100千克、羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物30千克、Morwet D-36010千克、丙二醇50千克、苯甲酸钠4千克、黄原胶1.8千克、硅酸镁铝5千克、聚烷基硅环氧乙烷4千克，去离子水685.2千克组成。
质量技术测定
将制得的悬浮剂于一定条件下测定，所得的数据见表1。
表1.悬浮剂质量技术检测结果
从表1数据可见实施例1的各项指标明显优于对照例1，尤其是长时间高温环境下的制剂稳定性，因此更适应于出口制剂产品长时间长途海上运输的需求。
沉积量测定
供试对象：柑橘树叶
试验药剂：实施例1、对照例1。
具体实验方法如下：
1.用自动面积积分仪测定待测叶片的面积，在记录本上记录面积大小并标号，将叶片装入相应标号的塑料袋中，待用。
2.用分析天平测定叶片的质量，之后将叶片放置于自制的载物台上，用橡皮筋固定好叶柄，防止叶片在喷雾时被吹跑。载物台是由纸片搭成，倾斜角30度，斜面长20cm,高10cm，底边长17.3cm。在距顶端5cm处固定一个绷紧的橡皮筋，用于固定叶柄。喷头高度为50cm。
3.将履带转速设定为50转每分钟，后将载物台放置于履带上，在喷头旁的玻璃管上加入适量的上述药剂稀释2500倍药液。先打开喷雾开关，再打开履带传动开关，使叶片经过喷头的喷雾范围。关上以上两个开关，取下叶片，放到分析天平中称取喷雾后的质量。每个药液至少重复三次。测试结果见表2。
表2药液在柑橘叶片上的沉积量
从表2可以看出，实施例1稀释2500倍药液的沉积量明显高于对照例1的沉积量，前者比后者沉积量提高了约29％。
药效试验
施药方法：试验地点为江西赣州，时间为2024年5月中旬。采用盆栽赣橙试验。喷药前每株接种柑橘介壳虫幼虫200头(每株接种矢尖蚧120头，红蜡蚧80头)。接种后2天喷药(对照株喷水)处理，施药时应对叶片均匀喷雾，以喷湿叶片正反面为准，每个处理4盆柑橘，对照喷施清水，且与试验组物理隔离。于药后5h、7d、30d，调查死活虫数，计算防治效果，实验结果见表3。
表3.悬浮剂对柑橘介壳虫药效试验结果
从表3试验结果可以看出，实施例1稀释3000倍和4000倍对柑橘介壳虫防效均显著优于对照例1，因此本发明含氟啶虫胺腈农药悬浮剂可以很好的实现农药减量增效。
田间试验观察，各处理药剂在试验浓度范围内，柑橘树生长正常，没有褪绿、畸形或生长不良等明显药害症状，也没有发现该药剂对其它生物有明显致害性影响，因此本发明含氟啶虫胺腈农药悬浮剂具有很好的安全性能。

Claims (14)

1.一种含氟啶虫胺腈的农药悬浮剂，其特征在于，以质量含量计，由氟啶虫胺腈10％～30％、第二活性成分10％～30％、性能改善剂1％～15％、润湿剂1％～10％、分散剂1％～10％、助悬剂0.1％～3％、防冻剂2％～10％、消泡剂0.1％～0.6％、防腐剂0.05％～0.6％和去离子水补足100％组成。
2.根据权利要求1所述含氟啶虫胺腈的农药悬浮剂，其特征在于，所述第二活性成分选自吡丙醚、乙基多杀霉素、多杀霉素、溴虫氟苯双酰胺、氟噻唑吡乙酮、溴氰虫酰胺、双丙环虫酯、氟吡氟喃酮、氟酰脲、氯虫苯甲酰胺、噻虫嗪、环丙氟虫胺、氟啶虫酰胺、环溴虫酰胺、氟虫双酰胺、啶虫脒、螺虫乙酯、联苯菊酯、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和高效氯氟氰菊酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述含氟啶虫胺腈的农药悬浮剂，其特征在于，所述性能改善剂：总重量以100％计，将苯基有机硅助剂10％～20％，稀释剂20％～40％，乳化剂40％～70％混合，均质高剪切(常温剪切速率为8000～10000转/分钟)20～30分钟制成。
4.根据权利要求3所述含氟啶虫胺腈的农药悬浮剂，其特征在于，所述苯基有机硅助剂选自端羟基聚甲基苯基硅油、甲基苯基羟基硅油、甲基苯基乙烯基硅油中的至少一种。
5.根据权利要求3所述含氟啶虫胺腈的农药悬浮剂，其特征在于，所述稀释剂选自二甲基亚砜、丙二醇、N,N-二甲基乙酰胺、油酸甲酯中的至少一种。
6.根据权利要求3所述含氟啶虫胺腈的农药悬浮剂，其特征在于，所述的乳化剂选自W/O(油包水)乳化剂和O/W(水包油)乳化剂的组合，所述的W/O乳化剂选自失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇酐倍半油酸酯、聚氧乙烯二油酸酯中的至少一种。所述的O/W乳化剂选自异构十醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、C12～14仲醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述含氟啶虫胺腈的农药悬浮剂，其特征在于，所述润湿剂为羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物、分子量为20000～30000的高分子接枝共聚物、异丙基萘磺酸盐、多苯乙烯基聚氧乙烯醚类中之一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述含氟啶虫胺腈的农药悬浮剂，其特征在于，所述分散剂为MorwetD-360、聚羧酸盐类、烷基萘磺酸缩聚物钠盐、烷基萘磺酸盐缩聚物表面活性剂中之一种或几种的组合。
9.根据权利要求1所述含氟啶虫胺腈的农药悬浮剂，其特征在于，所述助悬剂为黄原胶、硅镁酸铝、气相白炭黑和膨润土中的一种或几种的组合。
10.根据权利要求1所述含氟啶虫胺腈的农药悬浮剂，其特征在于，所述防冻剂为丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或几种的组合。
11.根据权利要求1所述含氟啶虫胺腈的农药悬浮剂，其特征在于，所述消泡剂为聚烷基硅环氧乙烷类、矿物油类和醇类中的一种或几种的组合。
12.根据权利要求1所述含氟啶虫胺腈的农药悬浮剂，其特征在于，所述防霉剂为苯甲酸钠、苯甲酸、山梨酸和多羟基苯甲酸丙酯中的一种或几种的组合。
13.权利要求1-12任一项所述含氟啶虫胺腈农药悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将性能改善剂按照一定比例混合，均质高剪切(常温，剪切速率为8000～10000rpm，时间为20～30min)均匀备用。将氟啶虫胺腈原药、第二活性成分原药、性能改善剂、润湿剂、分散剂、防冻剂、助悬剂、消泡剂、防腐剂和去离子水按配方混合后进行混合搅拌均匀后进行砂磨处理(棒销式砂磨机砂磨，过程中控制温度在40℃以下，控制粒径D90≤4μm)，配制成含氟啶虫胺腈的农药悬浮剂。
14.根据权利要求1所述含氟啶虫胺腈的农药悬浮剂，其特征在于，以质量含量计，由氟啶虫胺腈110千克、吡丙醚100千克、性能改善剂60千克、羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物30千克、Morwet D-36010千克、丙二醇50千克、苯甲酸钠4千克、黄原胶1.8千克、硅酸镁铝5千克、聚烷基硅环氧乙烷4千克，去离子水625.2千克组成；
其中性能改善剂：将端羟基聚甲基苯基硅油150千克、二甲基亚砜300千克、异构十醇聚氧乙烯醚320千克、失水山梨醇三油酸酯230千克混合，均质高剪切(常温，剪切速率为8000rpm)30分钟制成。
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