CN119350816A - 一种生物降解塑料片材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种生物降解塑料片材及其制备方法，属于生物降解塑料技术领域，包括如下重量份数的组分：聚对苯二甲酸‑己二酸‑丁二醇酯10~40份、聚对苯二甲酸‑己二酸‑丁二醇酯10~35份、聚乳酸5~30份、填充剂10~30份、成核剂0.1~1份、增塑剂1~10份、润滑剂0.5~2份、抗氧剂0.1~1份、光稳定剂0.1~1份、扩链剂0.1~0.5份；所述填充剂的制备方法包括将填料与偶联剂在加热状态下混合进行活化。本发明提供的技术方案实现制备方法简单，得到材料的力学性能优异的目的。
Description
技术领域
本发明涉及生物降解塑料技术领域，具体涉及一种生物降解塑料片材及其制备方法。
背景技术
生物降解塑料是指通过自然界微生物，如细菌、真菌和藻类的作用可完全分解为低分子化合物的塑料材料。与传统不可降解塑料相比，生物降解塑料有对方面的优势，例如，生物降解塑料不会对自然环境造成危害，无有害气体释放、可堆肥处理、降低处理成本等等。
如公开号为CN113402780A，名称为一种片材级全生物降解聚酯及其制备方法公开了以玉米淀粉、CaCO3、PBAT、PLA为原料，加入润滑剂、扩链剂等助剂，通过双螺杆挤出机挤出片材，与普通塑料相比，力学性能和物理性能相同，能够在自然环境中完全降解，有助于减少对石油基材料的依赖。但上述技术方案中无法提高材料的力学性能。
如公开号为CN113321902B，名称为一种可降解吸塑托盘及生产工艺公开了包括PBSA树脂、石墨烯复合改性淀粉、增塑剂、抗氧剂1010、润滑剂、偶联剂无机填充剂等，通过引入石墨烯复合改性淀粉，能够改善可降解吸塑托盘的加工性能和可降解性能，并且提高了石墨烯复合改性淀粉的分散性，改善提高吸塑托盘的力学性能。但上述技术方案中改性步骤繁琐，难以扩大生产。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种生物降解塑料片材及其制备方法，实现制备方法简单，得到材料的力学性能优异的目的。
为实现上述目的，本发明提供一种生物降解塑料片材，包括如下重量份数的组分：聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯10~40份、聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯10~35份、聚乳酸5~30份、填充剂10~30份、成核剂0.1~1份、增塑剂1~10份、润滑剂0.5~2份、抗氧剂0.1~1份、光稳定剂0.1~1份、扩链剂0.1~0.5份；所述填充剂的制备方法包括将填料与偶联剂在加热状态下混合进行活化。
可选的，所述填料包括碳酸钙、滑石粉、白炭黑、炭黑和硅灰石中的一种或两种以上组合，所述填料粒径大于等于400目。
可选的，所述偶联剂包括硅烷偶联剂、铝酸酯类偶联剂和钛酸酯类偶联剂中的一种。
可选的，所述混合时偶联剂进行稀释，稀释至溶液中偶联剂浓度为5~20%，所述溶液调节至pH为4~5。
可选的，所述增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯、聚乙二醇400、甘油、邻苯二甲酸二辛酯、均苯四酸四辛酯和环氧大豆油中的一种或两种以上组合。
可选的，所述润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺、硬脂酸锌、硬脂酸钙、聚乙烯蜡、芥酸酰胺和白油中的一种或两种以上组合。
可选的，所述光稳定剂为2-（2-羟基-5-甲基苯基）苯并三唑、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮中的一种或两种以上组合。
可选的，所述抗氧剂包括抗氧剂264、抗氧剂1010和抗氧剂168中的一种或两种以上组合。
可选的，所述扩链剂包括巴斯夫扩链剂ADR4400和ADR4468。
可选的，成核剂为无机成核剂或者有机成核剂，所述无机成核剂包括纳米碳酸钙和超细滑石粉。
可选的，所述聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯在温度为190℃、荷重为2.16kg时，熔融指数为3~4.5g/10min。
可选的，所述聚丁二酸-己二酸-丁二醇酯在温度为190℃、荷重为2.16kg时，熔融指数小于等于10g/10min。
可选的，所述聚乳酸的光学纯度为80~100%，重均分子量为2000-30000Da。
为了实现上述目的，本发明还提供了一种生物降解塑料片材的制备方法，包括以下步骤：
S1.将干燥后的聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯、聚丁二酸-己二酸-丁二醇酯、聚乳酸和填充剂加入高速混合机混合，逐次加入增塑剂、扩链剂、润滑剂、成核剂、抗氧剂和光稳定剂，混合均匀后得混合物；
S2.所述混合物经熔融、混合、剪切，充分反应后挤出，经压片、冷却、定型，得到生物降解塑料片材。
可选的，S2中使用双螺杆挤出机，所述双螺杆挤出机的长径比为52：1，温度为120~160℃，螺杆转速为130rpm，喂料频率为2.5HZ。
本发明的上述技术方案至少包括以下有益效果：
本发明提供的生物降解塑料片材对填充剂进行不同方式的处理，结合聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯（PBAT）、聚丁二酸-己二酸-丁二醇酯（PBSA）、聚乳酸（PLA）等原料及助剂，实现生物降解塑料片材的拉伸强度达到20.5-30.3Mpa，断裂伸长率达到107.2-337.1%，力学性能优异，并且生物降解性优异，可用于生产吸塑托盘、育苗托盘等产品。
附图说明
图1为本发明实施例中生物降解塑料片材的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中使用的聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯在温度为190℃、荷重为2.16kg时，熔融指数为3~4.5g/10min；聚丁二酸-己二酸-丁二醇酯在温度为190℃、荷重为2.16kg时，熔融指数小于等于10g/10min；聚乳酸的光学纯度为80~100%，重均分子量为2000-30000Da，填料的粒径大于等于400目。
实施例1
按重量份数计：
聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯（PBAT）35份、聚丁二酸-己二酸-丁二醇酯（PBSA）34份、聚乳酸（PLA）5份、填充剂20份、乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC）2份、芥酸酰胺2份、扩链剂ADR4468 0.5份、纳米碳酸钙0.5份、抗氧剂1010 0.5份、2-（2-羟基-5-甲基苯基）苯并三唑（UV-P）0.5份。
1.填充剂制备：
填充剂配方：碳酸钙100份、铝酸酯偶联剂1.5份、硬脂酸0.5份。
（1）将100份碳酸钙在高速加热型混合机中加热至110℃，去除水分；
（2）将1.5份铝酸酯偶联剂揉碎，取一半加入碳酸钙中，混合3min，将剩余部分加入碳酸钙中，继续混合5min；
（3）将0.5份硬脂酸加入到碳酸钙中，继续混合2min，降温，取出备用，即为填充剂。
2. 生物降解塑料片材制备
（1）将干燥后的PBAT、PBSA、PLA和步骤1中制备的填充剂加入高速混合机混合，逐次加入增塑剂、扩链剂、润滑剂、成核剂、抗氧剂和光稳定剂，间隔2~3min，总混合时间控制在20~30min，混合均匀后取出备用；
（2）将上述混合物投入双螺杆挤出机中，经熔融、混合、剪切，充分反映后经机头定量挤出，经压片、冷却、定型，得到生物降解塑料片材。双螺杆挤出机长径比52：1，挤出机温度120~160℃，螺杆转速130rpm，喂料频率2.5HZ。
实施例2
按重量份数计：
PBAT 40份、PBSA 35份、PLA 30份、填充剂20份、聚乙二醇400（PEG400）10份、乙撑双硬脂酸酰胺EBS 1份、扩链剂ADR4400 0.5份、超细滑石粉1份、抗氧剂168 0.8份、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮（UV-9）0.7份。
1.填充剂制备：
填充剂配方：滑石粉100份、硅烷偶联剂KH-550 1.5份。
（1）将1.5份KH550硅烷偶联剂稀释成5%的溶液，溶剂为72%乙醇+8%水，溶液的pH为4；
（2）将配置好的硅烷偶联剂溶液均匀的喷洒在100份滑石粉上，在加热型高速混合机中高速混合10~20min，转速300~500r/min；
（3）升温至120℃，去除多余水分，取出备用，即为填充剂。
2. 生物降解塑料片材制备
（1）将干燥后的PBAT、PBSA、PLA和步骤1中制备的填充剂加入高速混合机混合，逐次加入增塑剂、扩链剂、润滑剂、成核剂、抗氧剂和光稳定剂，间隔2~3min，总混合时间控制在20~30min，混合均匀后取出备用；
（2）将上述混合物投入双螺杆挤出机中，经熔融、混合、剪切，充分反映后经机头定量挤出，经压片、冷却、定型，得到生物降解塑料片材。双螺杆挤出机长径比52：1，挤出机温度120~160℃，螺杆转速130rpm，喂料频率2.5HZ。
实施例3
按重量份数计：
PBAT 37份、PBSA 25份、PLA 5份、填充剂 25份、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）2份、硬脂酸锌1.5份、硬脂酸钙0.5份、扩链剂ADR 4400 0.2份、超细滑石粉0.4份、抗氧剂264 1份、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮（UV-531）1份。
1.填充剂制备：
填充剂配方：硅灰石100份、钛酸酯偶联剂201 1.5份。
（1）将1.5份钛酸酯偶联剂201与异丙醇按10：1混合均匀；
（2）将配置好的溶液均匀的喷洒在100份硅灰石上，在加热型高速混合机中高速混合10-20min，转速300-500r/min；
（3）升温至120℃，去除多余水分，取出备用，即为填充剂。
2. 生物降解塑料片材制备
（1）将干燥后的PBAT、PBSA、PLA和步骤1中制备的填充剂加入高速混合机混合，逐次加入增塑剂、扩链剂、润滑剂、成核剂、抗氧剂和光稳定剂，间隔2~3min，总混合时间控制在20~30min，混合均匀后取出备用；
（2）将上述混合物投入双螺杆挤出机中，经熔融、混合、剪切，充分反映后经机头定量挤出，经压片、冷却、定型，得到生物降解塑料片材。双螺杆挤出机长径比52：1，挤出机温度120~160℃，螺杆转速130rpm，喂料频率2.5HZ。
实施例4
按重量份数计：
PBAT 15份、PBSA 20份、PLA 7份、填充剂30份、DOP 5份、硬脂酸锌1.5份、聚乙烯蜡0.5份、ADR 4400 0.2份、超细滑石粉0.1份、抗氧剂264 0.5份、UV-531 0.1份。
1.填充剂制备：
填充剂配方：白炭黑100份、KH550 1.5份。
（1）将1.5份KH550硅烷偶联剂稀释成20%的溶液，溶剂为72%乙醇+8%水，溶液的pH为5；
（2）将配置好的硅烷偶联剂溶液均匀的喷洒在100份白炭黑上，在加热型高速混合机中高速混合10~20min，转速300~500r/min；
（3）升温至120℃，去除多余水分，取出备用，即为填充剂。
2. 生物降解塑料片材制备
（1）将干燥后的PBAT、PBSA、PLA和步骤1中制备的填充剂加入高速混合机混合，逐次加入增塑剂、扩链剂、润滑剂、成核剂、抗氧剂和光稳定剂，间隔2~3min，总混合时间控制在20~30min，混合均匀后取出备用；
（2）将上述混合物投入双螺杆挤出机中，经熔融、混合、剪切，充分反映后经机头定量挤出，经压片、冷却、定型，得到生物降解塑料片材。双螺杆挤出机长径比52：1，挤出机温度120~160℃，螺杆转速130rpm，喂料频率2.5HZ。
对比例1
与实施例3相比，区别仅在于直接使用白炭黑作为填充剂，其余步骤与原料与实施例3皆一致。
对比例2
与实施例4相比，区别仅在于直接使用硅灰石作为填充剂，其余步骤与原料与实施例4皆一致。
对实施例1~4制备的生物降解塑料片材与对比例1~2制备的生物降解塑料片材进行力学性能数据的相关检测。检测结果如表1。
表1 力学性能数据表
综上所述，实施例1~4所得的生物降解塑料片材在拉伸强度和断裂伸长率上明显强于对比例1~2制备的生物降解塑料片材，可知，本发明填充剂可增强生物降解塑料片材的力学性能，同时本发明提供的生物降解塑料片材的制备方法简单，便于扩大生产。
以上是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种生物降解塑料片材，其特征在于，包括如下重量份数的组分：聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯10~40份、聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯10~35份、聚乳酸5~30份、填充剂10~30份、成核剂0.1~1份、增塑剂1~10份、润滑剂0.5~2份、抗氧剂0.1~1份、光稳定剂0.1~1份、扩链剂0.1~0.5份；所述填充剂的制备方法包括将填料与偶联剂在加热状态下混合进行活化。
2.根据权利要求1所述的生物降解塑料片材，其特征在于，所述填料包括碳酸钙、滑石粉、白炭黑、炭黑和硅灰石中的一种或两种以上组合，所述填料粒径大于等于400目。
3.根据权利要求1所述的生物降解塑料片材，其特征在于，所述偶联剂包括硅烷偶联剂、铝酸酯类偶联剂和钛酸酯类偶联剂中的一种。
4.根据权利要求1所述的生物降解塑料片材，其特征在于，所述混合时偶联剂进行稀释，稀释至溶液中偶联剂浓度为5~20%，所述溶液调节至pH为4~5。
5.根据权利要求1所述的生物降解塑料片材，其特征在于，所述增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯、聚乙二醇400、甘油、邻苯二甲酸二辛酯、均苯四酸四辛酯和环氧大豆油中的一种或两种以上组合。
6.根据权利要求1所述的生物降解塑料片材，其特征在于，所述润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺、硬脂酸锌、硬脂酸钙、聚乙烯蜡和白油中的一种或两种以上组合。
7.根据权利要求1所述的生物降解塑料片材，其特征在于，所述光稳定剂为2-（2-羟基-5-甲基苯基）苯并三唑、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮中的一种或两种以上组合。
8.根据权利要求1所述的生物降解塑料片材，其特征在于，所述抗氧剂包括抗氧剂264、抗氧剂1010和抗氧剂168中的一种或两种以上组合。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的生物降解塑料片材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将干燥后的聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯、聚丁二酸-己二酸-丁二醇酯、聚乳酸和填充剂加入高速混合机混合，逐次加入增塑剂、扩链剂、润滑剂、成核剂、抗氧剂和光稳定剂，混合均匀后得混合物；
S2.所述混合物经熔融、混合、剪切，充分反应后挤出，经压片、冷却、定型，得到生物降解塑料片材。
10.根据权利要求9所述的生物降解塑料片材的制备方法，其特征在于，S2中使用双螺杆挤出机，所述双螺杆挤出机的长径比为52：1，温度为120~160℃，螺杆转速为130rpm，喂料频率为2.5HZ。
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