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CN119331127A - 一种干法预处理快速提取甘蔗尾叶半纤维素成分的方法 - Google Patents

一种干法预处理快速提取甘蔗尾叶半纤维素成分的方法 Download PDF

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CN119331127A
CN119331127A CN202410598344.0A CN202410598344A CN119331127A CN 119331127 A CN119331127 A CN 119331127A CN 202410598344 A CN202410598344 A CN 202410598344A CN 119331127 A CN119331127 A CN 119331127A
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sugarcane
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cellulose
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CN202410598344.0A
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林日辉
张健
付雨璐
刘晓霞
李芗怡
李彦姿
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Guangxi University for Nationalities
Original Assignee
Guangxi University for Nationalities
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Abstract

本发明属于生物炼制技术领域，公开了一种干法预处理快速提取甘蔗尾叶半纤维素成分的方法。以半纤维素提取率、纤维素和木质素保留率为主要指标，采用“多元消晶解聚剂”在温和反应条件下对甘蔗尾叶进行预处理，获得高提取率的水溶性半纤维素组分与高保留率的纤维素和木质素固形物，为实现甘蔗尾叶全组分分离回收及利用提供基础。该方法具有低水耗、高收率而且工序清洁简单等优点，提取所得半纤维素组分可应用于工业化生产，产生良好的经济效益和生态效益。

Description

一种干法预处理快速提取甘蔗尾叶半纤维素成分的方法
技术领域
本发明属于生物炼制技术领域，具体涉及一种干法预处理快速提取甘蔗尾叶半纤维素成分的方法。
背景技术
甘蔗尾叶，又称甘蔗尾梢，是甘蔗顶上最嫩节和青绿叶片的统称，约占甘蔗生物量的15％～20％，是甘蔗收割后废弃部分，是我国重要的农作物副产物之一。我国与巴西、印度同为世界甘蔗种植大国和食用糖生产大国，根据农业农村部数据，2022/2023年度，甘蔗种植面积1163千公顷，甘蔗单产约64.8吨/公顷，其中甘蔗尾叶部分生物量约为150万吨。甘蔗尾叶因其富含纤维素、半纤维素和木质素组分而具有作为工业原料的潜力，可在生物炼制中生产高价值产品。然而，相对于得到广泛研究的甘蔗渣、玉米秸秆等其他生物质资源，甘蔗尾叶的高值化研究较少。
预处理是农作物秸秆生物炼制技术的首要关键步骤，其主要作用是有效解聚坚固的秸秆组织细胞壁超分子结构，实现纤维素、半纤维和木质素分离回收，为农作物秸秆生物质资源利用奠定基础。与其他生物质预处理方法一样，目前甘蔗尾叶的预处理方法同样有物理法、化学法、生物法以及联合法，以其中的酸、碱、蒸汽爆破、氨纤维爆破和高温液态水预处理等方法为主流。蒸汽爆破、氨纤维爆破等方式，预处理体系中物料固含量为40％～70％，但是能耗非常高，对仪器设备性能要求苛刻、维保费用高等。通常，采用原料浸泡在液体(酸液、碱液、离子液、有机溶剂或水等)中进行预处理，但是固含量比较低，为5％～14％，存在能耗高、废水量大、副产物多等情况，带来成本和产物后续利用效率低的问题。
许多研究努力提高预处理中固体含量、减少液体使用量以克服上述问题。其中华东理工大学鲍杰教授课题组提出“干酸预处理技术”，该技术将秸秆物料与稀硫酸以2∶1的固液比(固含量为66.67％)先后添加至螺带搅拌式反应器中，随后通入蒸汽加热处理，预处理后秸秆物料固含量维持在50％(w/w)左右，无废水产生且蒸汽能耗有效降低，稀硫酸的使用对设备的腐蚀降至“相当耐腐蚀”水平。但是该法使用的硫酸催化剂中和后形成硫酸盐，不仅降低后续木质素残渣燃烧效率还存在硫氧化物溢出风险。
生物质原料经过一定预处理破坏纤维素、半纤维素和木质素之间的连接键和分子作用力，采用一定的策略可使各组分得以分离回收。与纤维素和木质素相比，半纤维素在加热或酸性条件下更易解聚和降解。所以，半纤维素优先的木质纤维素分离技术能够最大限度实现木质纤维素全组分分离回收，促进资源利用效率最大化。
因此，开发清洁低耗的预处理方法和工艺以实现快速提取甘蔗尾叶半纤维素成分具有重要意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种干法预处理快速提取甘蔗尾叶半纤维素成分的方法，实现甘蔗尾叶半纤维素成分的快速提取，为后续半纤维素成分的利用以及残留纤维素成分提取利用奠定基础。本方法采用本实验室设计的“多元消晶解聚剂”(以下用MAA代表)与甘蔗尾叶在一定温度作用下相互作用、破坏细胞壁组分分子间作用力，尤其是断裂与半纤维素作用的连接键。预处理结束后仅用少量温水便可溶出半纤维素组分，固形物中纤维素和木质素保留率高，有利于进一步的组分分离与综合利用。MAA为含有a、b、c三种组分的溶液，预处理后残留在物料的游离部分，可水溶或调节pH中和，其本身无毒无害。本发明方法具有高固含量、低水耗、高收率而且工序清洁简单等优点，适宜工业化推广。
本发明为实现上述目的，提供的方案如下：
一种干法预处理快速提取甘蔗尾叶半纤维素成分的方法，包括如下步骤：
(1)将a、b和c按一定体积比配制MAA。
(2)甘蔗尾叶与步骤(1)的MAA以一定的固液比投入水热反应釜中，在设定温度下反应适宜时间。
(3)取出步骤(2)反应结束的甘蔗尾叶，用50～60℃去离子水刚好淹没物料并浸泡30～40min，真空抽滤，用适量50～60℃去离子水继续洗涤处理物料两次，合并滤液为富含半纤维素成分的水洗液，固形物富含纤维素和木质素。
优选的，步骤(1)所述MAA的a、b和c体积比为340∶400∶1～340∶50∶1。
优选的，步骤(2)所述的甘蔗尾叶为干燥粉碎过筛的物料，含水量在8～20％左右。
优选的，步骤(2)所述的甘蔗尾叶与MAA固液比为1∶2～5∶1(w/v)。
优选的，步骤(2)所述的反应温度为115～140℃。
优选的，步骤(2)所述的反应时间为2～5h。
特别的，步骤(3)所述的预处理结束甘蔗尾叶固含量在8％～60％且无游离废液。
本发明具备以下有益效果：1.本发明为干法预处理技术，预处理后无游离废水产生，相对于目前普遍采用的溶剂法(酸、碱、离子液等)，具有无毒、环保的优点，相对于水热法，具有高效节能的优势。2.本发明采取半纤维素成分优先分离策略，对纤维素和木质素有较高的保留率，奠定木质纤维素全组分分离回收的物质基础。3.本发明工艺简单，实施方便，可应用于工业化生产，具有良好经济效益和生态效益。
附图说明
图1为本发明预处理前后甘蔗尾叶扫描电镜对比图。
图2为本发明预处理前后甘蔗尾叶红外吸收光谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步说明本发明，不是对本发明的限制。本发明采用本技术领域常规试剂、方法和设备，特别说明除外。
甘蔗尾叶经洗涤、烘干、粉碎和过筛后，利用本发明技术进行预处理。用Van Soest法测定固形物半纤维素、纤维素和木质素含量变化，以原料相应组分含量为基础计算提取率或保留率。分别采用苯酚硫酸法、3，5-二硝基水杨酸法测量水洗液中总糖和还原糖质量，以原料干物质质量为基础计算总糖和还原糖提取率，两者之比为平均聚合度。
实施例1
一种干法预处理快速提取甘蔗尾叶半纤维素成分的方法，包括如下步骤：
(1)将a、b和c按340∶50∶1体积比配制MAA。
(2)甘蔗尾叶与步骤(1)的MAA以5∶1的固液比投入水热反应釜中，在120℃下反应3h。
(3)取出步骤(2)反应结束的甘蔗尾叶，用50～60℃去离子水刚好淹没物料并浸泡30～40min，真空抽滤，用适量50～60℃去离子水继续洗涤处理物料两次，合并滤液为富含半纤维素成分的水洗液，固形物富含纤维素和木质素。
经检测，半纤维素提取率为53.05％，纤维素和木质素保留率分别为90.42％和89.37％，总糖和还原糖提取率分别为21.68％和4.68％，平均聚合度为4.63。
实施例2
一种干法预处理快速提取甘蔗尾叶半纤维素成分的方法，包括如下步骤：
(1)将a、b和c按340∶400∶1体积比配制MAA。
(2)甘蔗尾叶与步骤(1)的MAA以5∶1的固液比投入水热反应釜中，在120℃下反应2h。
(3)取出步骤(2)反应结束的甘蔗尾叶，用50～60℃去离子水刚好淹没物料并浸泡30～40min，真空抽滤，用适量50～60℃去离子水继续洗涤处理物料两次，合并滤液为富含半纤维素成分的水洗液，固形物富含纤维素和木质素。
经检测，半纤维素提取率为60.59％，纤维素和木质素保留率分别为98.53％和88.01％，总糖和还原糖提取率分别为23.45％和9.55％，平均聚合度为2.46。
实施例3
一种干法预处理快速提取甘蔗尾叶半纤维素成分的方法，包括如下步骤：
(1)将a、b和c按340∶400∶1体积比配制MAA。
(2)甘蔗尾叶与步骤(1)的MAA以5∶1的固液比投入水热反应釜中，在120℃下反应3h。
(3)取出步骤(2)反应结束的甘蔗尾叶，用50～60℃去离子水刚好淹没物料并浸泡30～40min，真空抽滤，用适量50～60℃去离子水继续洗涤处理物料两次，合并滤液为富含半纤维素成分的水洗液，固形物富含纤维素和木质素。
经检测，半纤维素提取率为73.18％，纤维素和木质素保留率分别为98.03％和85.62％，总糖和还原糖提取率分别为34.96％和17.67％，平均聚合度为1.98。
实施例4
一种干法预处理快速提取甘蔗尾叶半纤维素成分的方法，包括如下步骤：
(1)将a、b和c按340∶400∶1体积比配制MAA。
(2)甘蔗尾叶与步骤(1)的MAA以1∶2的固液比投入水热反应釜中，在120℃下反应3h。
(3)取出步骤(2)反应结束的甘蔗尾叶，用50～60℃去离子水刚好淹没物料并浸泡30～40min，真空抽滤，用适量50～60℃去离子水继续洗涤处理物料两次，合并滤液为富含半纤维素成分的水洗液，固形物富含纤维素和木质素。
经检测，半纤维素提取率为89.51％，纤维素和木质素保留率分别为90.61％和79.11％，总糖和还原糖提取率分别为40.04％和24.48％，平均聚合度为1.64。
对上述实施例4的产物进一步表征分析如下。
1.水洗液单糖组成及含量
以实施例4水洗液为例，通过Thermo ICS 5000+离子色谱系统、利用电化学检测器对单糖组分进行分析检测，结果为67.18％木糖、15.15％葡萄糖、12％阿拉伯糖、4.59％半乳糖以及1.07％鼠李糖。由此可见，甘蔗尾叶半纤维素是以阿拉伯木聚糖组成的典型禾本科半纤维素结构，侧链包括阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖和鼠李糖。
2.预处理前后甘蔗尾叶表面结构
以实施例4为例，图1为预处理前后甘蔗尾叶的扫描电镜对比图，其中a为原甘蔗尾叶、b为预处理甘蔗尾叶，1为表皮组织、2为维管组织。原甘蔗尾叶是丰满的，具有光滑的表面和紧密的刚性结构，在预处理后，这些组织塌陷、开裂且皱缩。这主要是因为绝大部分半纤维素和少部分木质素的解构和溶出，导致细胞壁的顽固结构部分破裂，从而改变组织结构。
3.组分官能团分析
图2为本发明预处理前后甘蔗尾叶红外吸收光谱图。在红外光谱中，1600cm-1、1514cm-1和1460cm-1为木质素特征峰，预处理后甘蔗尾叶中此系列峰的强度变大，说明含量相对增大；1048cm-1是半纤维素特征峰，在预处理后甘蔗尾叶中消失，同时代表纤维素伯醇和仲醇的1032cm-1和1060cm-1突显出来，说明半纤维素大量提取出来后纤维素得到充分暴露；1251cm-1为半纤维素和木质素的C-O拉伸，在预处理后甘蔗尾叶中明显变弱，表明木质素变化不大时其变化主要归于半纤维素的脱除。与原甘蔗尾叶C＝O峰(1733cm-1)相比，预处理甘蔗尾叶的偏移为1720cm-1，此变化表明预处理时MAA与生物质组分发生了化学反应，说明本发明预处理方法同步进行了化学改性。
综上，经过本发明的预处理作用后，甘蔗尾叶的半纤维素成分大部分溶出到水洗液中，纤维素和木质素主要保留在固形物中且发生化学修饰。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种干法预处理快速提取甘蔗尾叶半纤维素成分的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将a、b和c按一定体积比配制MAA。
(2)甘蔗尾叶与步骤(1)的MAA以一定的固液比投入水热反应釜中，在设定温度下反应适宜时间。
(3)取出步骤(2)反应结束的甘蔗尾叶，用50～60℃去离子水刚好淹没物料并浸泡30～40min，真空抽滤，用适量50～60℃去离子水继续洗涤处理物料两次，合并滤液为富含半纤维素成分的水洗液，固形物富含纤维素和木质素。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)所述MAA的a、b和c体积比为340∶400∶1～340∶50∶1。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)所述的甘蔗尾叶为干燥粉碎过筛的物料，含水量在8～20％左右。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)所述的甘蔗尾叶与MAA固液比为1∶2～5∶1(w/v)。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)所述的反应温度为115～140℃。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)所述的反应时间为2～5h。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的预处理结束甘蔗尾叶固含量在8％～60％且无游离废液。
8.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的富含纤维素和木质素的固形物发生了化学修饰。
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