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CN119329161A - 一种复合集流体用bopet薄膜的制备方法 - Google Patents

一种复合集流体用bopet薄膜的制备方法 Download PDF

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CN119329161A
CN119329161A CN202411443105.4A CN202411443105A CN119329161A CN 119329161 A CN119329161 A CN 119329161A CN 202411443105 A CN202411443105 A CN 202411443105A CN 119329161 A CN119329161 A CN 119329161A
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张少伟
周星
王宁
占晶晶
王红兵
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Anhui Guofeng New Material Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种复合集流体用BOPET薄膜的制备方法，属于BOPET薄膜技术领域。所述方法包括水性环氧涂布液的配置和在线涂布BOPET薄膜的制备，复合集流体是一种可代替锂离子电池中传统铜/铝箔的新型集流体材料。与传统单层金属箔材相比，其包含三层材料结构，即金属层、高分子基材层和金属层。这种复合材料的应用极大地扩展了集流体在锂电池中的功能，使其可阻隔由机械损坏导致的内短路，遏止电池热失控的发生，进而保证人机安全。同时，引入高分子材料作为中间支撑层可减轻电池重量、提高能量密度，也进一步节省金属原料，降低电芯成本和资源消耗。

Description

一种复合集流体用BOPET薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及BOPET薄膜技术领域，具体涉及一种复合集流体用BOPET薄膜的制备方法。
背景技术
目前PET/PP是复合集流体基材的主流材料，其中PET凭借突出的力学性能和镀层优势产业化步伐更为迅速，已达到初步量产阶段。然而，基于PET基材的电芯成品在测试使用中存在高温循环次数低，容量衰退快的问题。究其原因，复合集流体表面因镀膜缺陷存在的针孔使PET基材暴露，进而在长期高温条件下无法抵御电解液的腐蚀，久之则造成电池容量亏损，尤其负极氧化电位低，且不同于正极拥有一层致密的氧化铝层做保护，腐蚀问题更为严重，极大影响PET铜箔的产业化进程。同时，基于电芯制造工艺和使用工况，PET材料相较于传统纯金属在力学性能、电导率以及热稳定性上始终存在本质差异，反映在生产和使用中可能会出现涂布断带、箔材褶皱以及电芯倍率低等问题，增加产品质量风险。因此，为更好地替代传统箔材、应用于集流体领域，探究一种提升PET薄膜性能和耐腐蚀性的方法亟待研究。
发明内容
为了使BOPET薄膜具备耐腐蚀性以及更好地适用电池集流体的应用环境，本发明讲述了一种复合集流体用的BOPET薄膜制备方法，具有有以下步骤：
一种复合集流体用的BOPET薄膜，由上到下依次包括：
上表层、芯层以及下表层；还包括涂覆在薄膜上下表面的水性环氧涂布液；
所述上表层包括：大有光聚酯切片，纳米SiO2改性抗粘母料，纳米CaCO3改性抗粘母料；所述芯层的原料包括：石墨烯改性的大有光聚酯切片；所述下表层包括：大有光聚酯切片，纳米SiO2改性抗粘母料，纳米CaCO3改性抗粘母料。
优选的，所述石墨烯改性的大有光聚酯切片包括纳米石墨烯材料与聚对苯二甲酸乙二醇酯。
优选的，所述纳米CaCO3改性抗粘母料包括纳米CaCO3粒子、对苯二甲酸、间苯二甲酸以及乙二醇。
优选的，所述纳米SiO2改性抗粘母料包括纳米SiO2粒子、对苯二甲酸、间苯二甲酸以及乙二醇。
优选的，所述上表层和下表层大有光聚酯切片的质量分数为60％。
优选的，所述上表层和下表层纳米SiO2改性抗粘母料的质量分数为20％。
优选的，所述上表层和下表层纳米CaCO3改性抗粘母料的质量分数为20％。
优选的，所述水性环氧涂布液包括水性环氧乳液、水性硅溶胶、消泡剂以及流平剂。
一种复合集流体用的BOPET薄膜制备方法，所述方法包括以下步骤：
在水性环氧乳液加入去离子水，进行搅拌，同时继续向其中加入水性硅溶胶，消泡剂以及流平剂，继续搅拌，最后加入固化剂进行混合，得到水性环氧涂布液；
将芯层原料预结晶后进行鼓风干燥、除杂，然后熔融、挤出至过滤网，最后输送到模头处；将上表层原料熔融挤出，同时对熔体进行真空干燥，然后输送至模头处；下表层与上表层共用单螺杆挤出，在模头处经分流器分别输送至各表层；
将芯层、上表层以及下表层熔体经过熔体管道，通过熔体泵精确计量后输送至三层模头处汇合，流延并在静电的作用下贴附在冷辊表面，形成具有上表层、芯层以及下表层的聚酯厚片；
将厚片进行纵向拉伸后经过双面电晕处理，然后将水性环氧涂布液在线涂布至薄膜两面，并随之进入横向拉伸段依次进行预热、拉伸、定型以及冷却处理；
最终成型的薄膜进入牵引段进行展平、测厚、修边并收至母卷，再通过分切制得成品薄膜。
上述的复合集流体用的BOPET薄膜或上述制备方法制得的复合集流体用的BOPET薄膜在制造电芯中的应用。
本发明所提出的一种复合集流体用BOPET薄膜制备方法，该方法显著优势在于：通过对薄膜芯层中的PET切片添加石墨烯进行共混改性，可以显著降低薄膜整体的电阻率，使获得的复合集流体拥有更好的电导性能。表层A、表层C采用不同添加剂改性的抗粘母料(CaCO3/SiO2)，并通过特定的配比混合作为薄膜的功能层。由于纳米CaCO3高比表面积和表面活化能的特性，当PET基体受热时可有效吸收PET分子中的热能，并且穿插在PET分子链段中的CaCO3可进一步阻碍链段的运动，提高树脂熔融峰，改善薄膜整体的热收缩率；而纳米SiO2作为一种异相成核剂，能够影响PET分子的结晶行为，尤其是在高温下可促使聚合物分子形成晶格，提升薄膜整体的力学性能。最后，通过在薄膜表面各在线涂布一层致密的环氧树脂防腐层，使薄膜表面获得优异的化学惰性，阻隔电解液的接触腐蚀，并且由于环氧树脂表面存在丰富的极性基团，更加有助于金属箔材在基膜表面的附着。
本发明制备的BOPET薄膜拥有更高的电导效率，更优异的力学强度和耐热性能，并且通过在线涂布防腐涂层进一步具备抗腐蚀能力，既保证后续复合集流体加工过程的质量，也避免所制成电芯因电解液腐蚀而导致的容量亏损，达到传统电芯水平。
具体实施方式
对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种复合集流体用BOPET薄膜的制备方法。下面将结合具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明并不仅限于以下实施案例。
在下列实施例及对比例中，制备BOPET薄膜所用原料包括大有光聚酯切片、石墨烯改性聚酯切片①(有效成分：～5nm，1.2％)、石墨烯改性聚酯切片②(有效成分：～2nm，2.5％)、石墨烯改性聚酯切片③(有效成分：～10nm，0.5％)、纳米SiO2改性抗粘母料(有效成分：～0.6μm，2％)、纳米CaCO3改性抗粘母料(有效成分：～0.65μm，1.5％)、商用抗粘母料K(SiO2，3.0μm，3300ppm)、商用抗粘母料S(CaCO3，3.5μm，3300ppm)，其中石墨烯改性聚酯切片是由纳米石墨烯材料与聚对苯二甲酸乙二醇酯熔融共混制成，而CaCO3/SiO2改性母料则是由各添加剂与对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇进行混合，再经过酯化、缩聚而成。
实施例1
实施例1描述了一种复合集流体用BOPET薄膜的制备方法，其具体的步骤包括：
(1)水性环氧涂布液的配置
将20份质量的水性环氧乳液K-020加入混料罐中，在加入75份质量的去离子水，在500rpm下进行搅拌，同时继续向其中加入2份质量的水性硅溶胶LS-50，0.5份质量的消泡剂BW-225以及0.5份的流平剂BW-404，持续搅拌30min，最后加入2份质量的固化剂K-62进行充分混合，得到水性环氧涂布液。
(2)在线涂布BOPET薄膜的制备
本实施例中的BOPET薄膜是一种典型的三层共挤聚酯薄膜，其A层(上表层)含有大有光聚酯切片、纳米SiO2改性抗粘母料和纳米CaCO3改性抗粘母料，其中大有光聚酯切片的质量分数为60％，纳米SiO2改性抗粘母料质量分数为20％，纳米CaCO3改性抗粘母料质量分数为20％；其B层(芯层)含有石墨烯改性的大有光聚酯切片①；其C层(下表层)含有大有光聚酯切片、纳米SiO2改性抗粘母料和纳米CaCO3改性抗粘母料，其中大有光聚酯切片的质量分数为60％，纳米SiO2改性抗粘母料质量分数为20％，纳米CaCO3改性抗粘母料质量分数为20％。
将B层原料在165℃下预结晶后送入流化床、干燥塔内进行鼓风干燥、除杂，然后进入单螺杆挤出机1，在275℃下熔融、挤出至过滤网，最后通过熔体泵计量后输送到模头处；将A层原料直接送入单螺杆挤出机2，在280℃下熔融挤出，同时对熔体进行真空干燥以去除水份，然后经过滤网、熔体泵计量后输送至模头处；C层与A层共用单螺杆挤出2，在模头处经分流器分别输送至各表层。
各层熔体在模头处汇集形成三层结构的熔融膜片，并缓慢从膜唇口均匀流延，同时在6.8kV高压静电作用下，紧密贴附在29℃冷辊表面，铸成聚酯厚片。
将所获得的厚片穿至纵拉段，在预热温度85℃、拉伸温度101℃、拉伸倍率3.1参数条件下进行纵向拉伸，随后对出口薄膜A、C面依次进行电晕处理，然后通过网纹辊在线涂布设备在薄膜两面涂布上一层均匀的水性环氧涂布液，每面涂布量为2.5g/m2，之后薄膜进入横拉段，在预热温度90℃、拉伸温度105℃、定型温度225℃、拉伸倍率3.2参数条件下进行横向拉伸，并在25℃下下冷却得到双向拉伸聚酯薄膜。
最终成型的薄膜进入牵引段进行展平、测厚、修边并收至母卷，再通过分切制得成品薄膜。
实施例2
实施例2描述了一种复合集流体用BOPET薄膜的制备方法，其具体的步骤包括(与实施例1相比更换了B层石墨烯改性聚酯切片类型)：
(1)水性环氧涂布液的配置
将20份质量的水性环氧乳液K-020加入混料罐中，在加入75份质量的去离子水，在500rpm下进行搅拌，同时继续向其中加入2份质量的水性硅溶胶LS-50，0.5份质量的消泡剂BW-225以及0.5份的流平剂BW-404，持续搅拌30min，最后加入2份质量的固化剂K-62进行充分混合，得到水性环氧涂布液。
(2)在线涂布BOPET薄膜的制备
本实施例中的BOPET薄膜是一种典型的三层共挤聚酯薄膜，其A层(上表层)含有大有光聚酯切片、纳米SiO2改性抗粘母料和纳米CaCO3改性抗粘母料，其中大有光聚酯切片的质量分数为60％，纳米SiO2改性抗粘母料质量分数为20％，纳米CaCO3改性抗粘母料质量分数为20％；其B层(芯层)含有石墨烯改性的大有光聚酯切片②；其C层(下表层)含有大有光聚酯切片、纳米SiO2改性抗粘母料和纳米CaCO3改性抗粘母料，其中大有光聚酯切片的质量分数为60％，纳米SiO2改性抗粘母料质量分数为20％，纳米CaCO3改性抗粘母料质量分数为20％。
将B层原料在165℃下预结晶后送入流化床、干燥塔内进行鼓风干燥、除杂，然后进入单螺杆挤出机1，在275℃下熔融、挤出至过滤网，最后通过熔体泵计量后输送到模头处；将A层原料直接送入单螺杆挤出机2，在280℃下熔融挤出，同时对熔体进行真空干燥以去除水份，然后经过滤网、熔体泵计量后输送至模头处；C层与A层共用单螺杆挤出2，在模头处经分流器分别输送至各表层。
各层熔体在模头处汇集形成三层结构的熔融膜片，并缓慢从膜唇口均匀流延，同时在6.8kV高压静电作用下，紧密贴附在29℃冷辊表面，铸成聚酯厚片。
将所获得的厚片穿至纵拉段，在预热温度85℃、拉伸温度101℃、拉伸倍率3.1参数条件下进行纵向拉伸，随后对出口薄膜A、C面依次进行电晕处理，然后通过网纹辊在线涂布设备在薄膜两面涂布上一层均匀的水性环氧涂布液，每面涂布量为2.5g/m2，之后薄膜进入横拉段，在预热温度90℃、拉伸温度105℃、定型温度225℃、拉伸倍率3.2参数条件下进行横向拉伸，并在25℃下下冷却得到双向拉伸聚酯薄膜。
最终成型的薄膜进入牵引段进行展平、测厚、修边并收至母卷，再通过分切制得成品薄膜。
实施例3
实施例3描述了一种复合集流体用BOPET薄膜的制备方法，其具体的步骤包括：(与实施例1相比更换了B层石墨烯改性聚酯切片类型)
(1)水性环氧涂布液的配置
将20份质量的水性环氧乳液K-020加入混料罐中，在加入75份质量的去离子水，在500rpm下进行搅拌，同时继续向其中加入2份质量的水性硅溶胶LS-50，0.5份质量的消泡剂BW-225以及0.5份的流平剂BW-404，持续搅拌30min，最后加入2份质量的固化剂K-62进行充分混合，得到水性环氧涂布液。
(2)在线涂布BOPET薄膜的制备
本实施例中的BOPET薄膜是一种典型的三层共挤聚酯薄膜，其A层(上表层)含有大有光聚酯切片、纳米SiO2改性抗粘母料和纳米CaCO3改性抗粘母料，其中大有光聚酯切片的质量分数为60％，纳米SiO2改性抗粘母料质量分数为20％，纳米CaCO3改性抗粘母料质量分数为20％；其B层(芯层)含有石墨烯改性的大有光聚酯切片③；其C层(下表层)含有大有光聚酯切片、纳米SiO2改性抗粘母料和纳米CaCO3改性抗粘母料，其中大有光聚酯切片的质量分数为60％，纳米SiO2改性抗粘母料质量分数为20％，纳米CaCO3改性抗粘母料质量分数为20％。
将B层原料在165℃下预结晶后送入流化床、干燥塔内进行鼓风干燥、除杂，然后进入单螺杆挤出机1，在275℃下熔融、挤出至过滤网，最后通过熔体泵计量后输送到模头处；将A层原料直接送入单螺杆挤出机2，在280℃下熔融挤出，同时对熔体进行真空干燥以去除水份，然后经过滤网、熔体泵计量后输送至模头处；C层与A层共用单螺杆挤出2，在模头处经分流器分别输送至各表层。
各层熔体在模头处汇集形成三层结构的熔融膜片，并缓慢从膜唇口均匀流延，同时在6.8kV高压静电作用下，紧密贴附在29℃冷辊表面，铸成聚酯厚片。
将所获得的厚片穿至纵拉段，在预热温度85℃、拉伸温度101℃、拉伸倍率3.1参数条件下进行纵向拉伸，随后对出口薄膜A、C面依次进行电晕处理，然后通过网纹辊在线涂布设备在薄膜两面涂布上一层均匀的水性环氧涂布液，每面涂布量为2.5g/m2，之后薄膜进入横拉段，在预热温度90℃、拉伸温度105℃、定型温度225℃、拉伸倍率3.2参数条件下进行横向拉伸，并在25℃下下冷却得到双向拉伸聚酯薄膜。
最终成型的薄膜进入牵引段进行展平、测厚、修边并收至母卷，再通过分切制得成品薄膜。
实施例4
实施例4描述了一种复合集流体用BOPET薄膜的制备方法，其具体的步骤包括：(与实施例1相比更改了水性环氧涂布液配比)
(1)水性环氧涂布液的配置
将15份质量的水性环氧乳液K-020加入混料罐中，在加入81.4份质量的去离子水，在500rpm下进行搅拌，同时继续向其中加入1.5份质量的水性硅溶胶LS-50，0.3份质量的消泡剂BW-225以及0.3份的流平剂BW-404，持续搅拌30min，最后加入1.5份质量的固化剂K-62进行充分混合，得到水性环氧涂布液。
(2)在线涂布BOPET薄膜的制备
本实施例中的BOPET薄膜是一种典型的三层共挤聚酯薄膜，其A层(上表层)含有大有光聚酯切片、纳米SiO2改性抗粘母料和纳米CaCO3改性抗粘母料，其中大有光聚酯切片的质量分数为60％，纳米SiO2改性抗粘母料质量分数为20％，纳米CaCO3改性抗粘母料质量分数为20％；其B层(芯层)含有石墨烯改性的大有光聚酯切片①；其C层(下表层)含有大有光聚酯切片、纳米SiO2改性抗粘母料和纳米CaCO3改性抗粘母料，其中大有光聚酯切片的质量分数为60％，纳米SiO2改性抗粘母料质量分数为20％，纳米CaCO3改性抗粘母料质量分数为20％。
将B层原料在165℃下预结晶后送入流化床、干燥塔内进行鼓风干燥、除杂，然后进入单螺杆挤出机1，在275℃下熔融、挤出至过滤网，最后通过熔体泵计量后输送到模头处；将A层原料直接送入单螺杆挤出机2，在280℃下熔融挤出，同时对熔体进行真空干燥以去除水份，然后经过滤网、熔体泵计量后输送至模头处；C层与A层共用单螺杆挤出2，在模头处经分流器分别输送至各表层。
各层熔体在模头处汇集形成三层结构的熔融膜片，并缓慢从膜唇口均匀流延，同时在6.8kV高压静电作用下，紧密贴附在29℃冷辊表面，铸成聚酯厚片。
将所获得的厚片穿至纵拉段，在预热温度85℃、拉伸温度101℃、拉伸倍率3.1参数条件下进行纵向拉伸，随后对出口薄膜A、C面依次进行电晕处理，然后通过网纹辊在线涂布设备在薄膜两面涂布上一层均匀的水性环氧涂布液，每面涂布量为2.5g/m2，之后薄膜进入横拉段，在预热温度90℃、拉伸温度105℃、定型温度225℃、拉伸倍率3.2参数条件下进行横向拉伸，并在25℃下下冷却得到双向拉伸聚酯薄膜。
最终成型的薄膜进入牵引段进行展平、测厚、修边并收至母卷，再通过分切制得成品薄膜。
实施例5
实施例5描述了一种复合集流体用BOPET薄膜的制备方法，其具体的步骤包括：(与实施例1相比更改了水性环氧涂布液配比)
(1)水性环氧涂布液的配置
将25份质量的水性环氧乳液K-020加入混料罐中，在加入68.6份质量的去离子水，在500rpm下进行搅拌，同时继续向其中加入2.5份质量的水性硅溶胶LS-50，0.7份质量的消泡剂BW-225以及0.7份的流平剂BW-404，持续搅拌30min，最后加入2.5份质量的固化剂K-62进行充分混合，得到水性环氧涂布液。
(2)在线涂布BOPET薄膜的制备
本实施例中的BOPET薄膜是一种典型的三层共挤聚酯薄膜，其A层(上表层)含有大有光聚酯切片、纳米SiO2改性抗粘母料和纳米CaCO3改性抗粘母料，其中大有光聚酯切片的质量分数为60％，纳米SiO2改性抗粘母料质量分数为20％，纳米CaCO3改性抗粘母料质量分数为20％；其B层(芯层)含有石墨烯改性的大有光聚酯切片①；其C层(下表层)含有大有光聚酯切片、纳米SiO2改性抗粘母料和纳米CaCO3改性抗粘母料，其中大有光聚酯切片的质量分数为60％，纳米SiO2改性抗粘母料质量分数为20％，纳米CaCO3改性抗粘母料质量分数为20％。
将B层原料在165℃下预结晶后送入流化床、干燥塔内进行鼓风干燥、除杂，然后进入单螺杆挤出机1，在275℃下熔融、挤出至过滤网，最后通过熔体泵计量后输送到模头处；将A层原料直接送入单螺杆挤出机2，在280℃下熔融挤出，同时对熔体进行真空干燥以去除水份，然后经过滤网、熔体泵计量后输送至模头处；C层与A层共用单螺杆挤出2，在模头处经分流器分别输送至各表层。
各层熔体在模头处汇集形成三层结构的熔融膜片，并缓慢从膜唇口均匀流延，同时在6.8kV高压静电作用下，紧密贴附在29℃冷辊表面，铸成聚酯厚片。
将所获得的厚片穿至纵拉段，在预热温度85℃、拉伸温度101℃、拉伸倍率3.1参数条件下进行纵向拉伸，随后对出口薄膜A、C面依次进行电晕处理，然后通过网纹辊在线涂布设备在薄膜两面涂布上一层均匀的水性环氧涂布液，每面涂布量为2.5g/m2，之后薄膜进入横拉段，在预热温度90℃、拉伸温度105℃、定型温度225℃、拉伸倍率3.2参数条件下进行横向拉伸，并在25℃下下冷却得到双向拉伸聚酯薄膜。
最终成型的薄膜进入牵引段进行展平、测厚、修边并收至母卷，再通过分切制得成品薄膜。
实施例6
实施例6描述了一种复合集流体用BOPET薄膜的制备方法，其具体的步骤包括：(与实施例1相比更改了A/C层原料配比)
(1)水性环氧涂布液的配置
将20份质量的水性环氧乳液K-020加入混料罐中，在加入75份质量的去离子水，在500rpm下进行搅拌，同时继续向其中加入2份质量的水性硅溶胶LS-50，0.5份质量的消泡剂BW-225以及0.5份的流平剂BW-404，持续搅拌30min，最后加入2份质量的固化剂K-62进行充分混合，得到水性环氧涂布液。
(2)在线涂布BOPET薄膜的制备
本实施例中的BOPET薄膜是一种典型的三层共挤聚酯薄膜，其A层(上表层)含有大有光聚酯切片、纳米SiO2改性抗粘母料和纳米CaCO3改性抗粘母料，其中大有光聚酯切片的质量分数为70％，纳米SiO2改性抗粘母料质量分数为15％，纳米CaCO3改性抗粘母料质量分数为15％；其B层(芯层)含有石墨烯改性的大有光聚酯切片①；其C层(下表层)含有大有光聚酯切片、纳米SiO2改性抗粘母料和纳米CaCO3改性抗粘母料，其中大有光聚酯切片的质量分数为70％，纳米SiO2改性抗粘母料质量分数为15％，纳米CaCO3改性抗粘母料质量分数为15％。
将B层原料在165℃下预结晶后送入流化床、干燥塔内进行鼓风干燥、除杂，然后进入单螺杆挤出机1，在275℃下熔融、挤出至过滤网，最后通过熔体泵计量后输送到模头处；将A层原料直接送入单螺杆挤出机2，在280℃下熔融挤出，同时对熔体进行真空干燥以去除水份，然后经过滤网、熔体泵计量后输送至模头处；C层与A层共用单螺杆挤出2，在模头处经分流器分别输送至各表层。
各层熔体在模头处汇集形成三层结构的熔融膜片，并缓慢从膜唇口均匀流延，同时在6.8kV高压静电作用下，紧密贴附在29℃冷辊表面，铸成聚酯厚片。
将所获得的厚片穿至纵拉段，在预热温度85℃、拉伸温度101℃、拉伸倍率3.1参数条件下进行纵向拉伸，随后对出口薄膜A、C面依次进行电晕处理，然后通过网纹辊在线涂布设备在薄膜两面涂布上一层均匀的水性环氧涂布液，每面涂布量为2.5g/m2，之后薄膜进入横拉段，在预热温度90℃、拉伸温度105℃、定型温度225℃、拉伸倍率3.2参数条件下进行横向拉伸，并在25℃下下冷却得到双向拉伸聚酯薄膜。
最终成型的薄膜进入牵引段进行展平、测厚、修边并收至母卷，再通过分切制得成品薄膜。
实施例7
实施例7描述了一种复合集流体用BOPET薄膜的制备方法，其具体的步骤包括：(与实施例1相比更改了A/C层原料配比)
(1)水性环氧涂布液的配置
将20份质量的水性环氧乳液K-020加入混料罐中，在加入75份质量的去离子水，在500rpm下进行搅拌，同时继续向其中加入2份质量的水性硅溶胶LS-50，0.5份质量的消泡剂BW-225以及0.5份的流平剂BW-404，持续搅拌30min，最后加入2份质量的固化剂K-62进行充分混合，得到水性环氧涂布液。
(2)在线涂布BOPET薄膜的制备
本实施例中的BOPET薄膜是一种典型的三层共挤聚酯薄膜，其A层(上表层)含有大有光聚酯切片、纳米SiO2改性抗粘母料和纳米CaCO3改性抗粘母料，其中大有光聚酯切片的质量分数为50％，纳米SiO2改性抗粘母料质量分数为25％，纳米CaCO3改性抗粘母料质量分数为25％；其B层(芯层)含有石墨烯改性的大有光聚酯切片①；其C层(下表层)含有大有光聚酯切片、纳米SiO2改性抗粘母料和纳米CaCO3改性抗粘母料，其中大有光聚酯切片的质量分数为50％，纳米SiO2改性抗粘母料质量分数为25％，纳米CaCO3改性抗粘母料质量分数为25％。
将B层原料在165℃下预结晶后送入流化床、干燥塔内进行鼓风干燥、除杂，然后进入单螺杆挤出机1，在275℃下熔融、挤出至过滤网，最后通过熔体泵计量后输送到模头处；将A层原料直接送入单螺杆挤出机2，在280℃下熔融挤出，同时对熔体进行真空干燥以去除水份，然后经过滤网、熔体泵计量后输送至模头处；C层与A层共用单螺杆挤出2，在模头处经分流器分别输送至各表层。
各层熔体在模头处汇集形成三层结构的熔融膜片，并缓慢从膜唇口均匀流延，同时在6.8kV高压静电作用下，紧密贴附在29℃冷辊表面，铸成聚酯厚片。
将所获得的厚片穿至纵拉段，在预热温度85℃、拉伸温度101℃、拉伸倍率3.1参数条件下进行纵向拉伸，随后对出口薄膜A、C面依次进行电晕处理，然后通过网纹辊在线涂布设备在薄膜两面涂布上一层均匀的水性环氧涂布液，每面涂布量为2.5g/m2，之后薄膜进入横拉段，在预热温度90℃、拉伸温度105℃、定型温度225℃、拉伸倍率3.2参数条件下进行横向拉伸，并在25℃下下冷却得到双向拉伸聚酯薄膜。
最终成型的薄膜进入牵引段进行展平、测厚、修边并收至母卷，再通过分切制得成品薄膜。
对比例1
对比例1描述了一种复合集流体用BOPET薄膜的制备方法，其具体的步骤包括：(与实施例1相比薄膜未涂布防腐功能层)
(1)非在线涂布BOPET薄膜的制备
本实施例中的BOPET薄膜是一种典型的三层共挤聚酯薄膜，其A层(上表层)含有大有光聚酯切片、纳米SiO2改性抗粘母料和纳米CaCO3改性抗粘母料，其中大有光聚酯切片的质量分数为60％，纳米SiO2改性抗粘母料质量分数为20％，纳米CaCO3改性抗粘母料质量分数为20％；其B层(芯层)含有石墨烯改性的大有光聚酯切片①；其C层(下表层)含有大有光聚酯切片、纳米SiO2改性抗粘母料和纳米CaCO3改性抗粘母料，其中大有光聚酯切片的质量分数为60％，纳米SiO2改性抗粘母料质量分数为20％，纳米CaCO3改性抗粘母料质量分数为20％。
将B层原料在165℃下预结晶后送入流化床、干燥塔内进行鼓风干燥、除杂，然后进入单螺杆挤出机1，在275℃下熔融、挤出至过滤网，最后通过熔体泵计量后输送到模头处；将A层原料直接送入单螺杆挤出机2，在280℃下熔融挤出，同时对熔体进行真空干燥以去除水份，然后经过滤网、熔体泵计量后输送至模头处；C层与A层共用单螺杆挤出2，在模头处经分流器分别输送至各表层。
各层熔体在模头处汇集形成三层结构的熔融膜片，并缓慢从膜唇口均匀流延，同时在6.8kV高压静电作用下，紧密贴附在29℃冷辊表面，铸成聚酯厚片。
将所获得的厚片穿至纵拉段，在预热温度85℃、拉伸温度101℃、拉伸倍率3.1参数条件下进行纵向拉伸，随后对出口薄膜A、C面依次进行电晕处理，然后通过网纹辊在线涂布设备在薄膜两面涂布上一层均匀的水性环氧涂布液，每面涂布量为2.5g/m2，之后薄膜进入横拉段，在预热温度90℃、拉伸温度105℃、定型温度225℃、拉伸倍率3.2参数条件下进行横向拉伸，并在25℃下下冷却得到双向拉伸聚酯薄膜。
最终成型的薄膜进入牵引段进行展平、测厚、修边并收至母卷，再通过分切制得成品薄膜。
对比例2
对比例2描述了一种复合集流体用BOPET薄膜的制备方法，其具体的步骤包括：(与实施例1相比更改了薄膜B层原料)
(1)水性环氧涂布液的配置
将20份质量的水性环氧乳液K-020加入混料罐中，在加入75份质量的去离子水，在500rpm下进行搅拌，同时继续向其中加入2份质量的水性硅溶胶LS-50，0.5份质量的消泡剂BW-225以及0.5份的流平剂BW-404，持续搅拌30min，最后加入2份质量的固化剂K-62进行充分混合，得到水性环氧涂布液。
(2)在线涂布BOPET薄膜的制备
本实施例中的BOPET薄膜是一种典型的三层共挤聚酯薄膜，其A层(上表层)含有大有光聚酯切片、纳米SiO2改性抗粘母料和纳米CaCO3改性抗粘母料，其中大有光聚酯切片的质量分数为60％，纳米SiO2改性抗粘母料质量分数为20％，纳米CaCO3改性抗粘母料质量分数为20％；其B层(芯层)为100％大有光聚酯切片；其C层(下表层)含有大有光聚酯切片、纳米SiO2改性抗粘母料和纳米CaCO3改性抗粘母料，其中大有光聚酯切片的质量分数为60％，纳米SiO2改性抗粘母料质量分数为20％，纳米CaCO3改性抗粘母料质量分数为20％。
将B层原料在165℃下预结晶后送入流化床、干燥塔内进行鼓风干燥、除杂，然后进入单螺杆挤出机1，在275℃下熔融、挤出至过滤网，最后通过熔体泵计量后输送到模头处；将A层原料直接送入单螺杆挤出机2，在280℃下熔融挤出，同时对熔体进行真空干燥以去除水份，然后经过滤网、熔体泵计量后输送至模头处；C层与A层共用单螺杆挤出2，在模头处经分流器分别输送至各表层。
各层熔体在模头处汇集形成三层结构的熔融膜片，并缓慢从膜唇口均匀流延，同时在6.8kV高压静电作用下，紧密贴附在29℃冷辊表面，铸成聚酯厚片。
将所获得的厚片穿至纵拉段，在预热温度85℃、拉伸温度101℃、拉伸倍率3.1参数条件下进行纵向拉伸，随后对出口薄膜A、C面依次进行电晕处理，然后通过网纹辊在线涂布设备在薄膜两面涂布上一层均匀的水性环氧涂布液，每面涂布量为2.5g/m2，之后薄膜进入横拉段，在预热温度90℃、拉伸温度105℃、定型温度225℃、拉伸倍率3.2参数条件下进行横向拉伸，并在25℃下下冷却得到双向拉伸聚酯薄膜。
最终成型的薄膜进入牵引段进行展平、测厚、修边并收至母卷，再通过分切制得成品薄膜。
对比例3
对比例3描述了一种复合集流体用BOPET薄膜的制备方法，其具体的步骤包括：(与实施例1相比更改了薄膜A/C层原料)
(1)水性环氧涂布液的配置
将20份质量的水性环氧乳液K-020加入混料罐中，在加入75份质量的去离子水，在500rpm下进行搅拌，同时继续向其中加入2份质量的水性硅溶胶LS-50，0.5份质量的消泡剂BW-225以及0.5份的流平剂BW-404，持续搅拌30min，最后加入2份质量的固化剂K-62进行充分混合，得到水性环氧涂布液。
(2)在线涂布BOPET薄膜的制备
本实施例中的BOPET薄膜是一种典型的三层共挤聚酯薄膜，其A层(上表层)含有大有光聚酯切片、商用抗粘母料K和商用抗粘母料S，其中大有光聚酯切片的质量分数为60％，商用抗粘母料K质量分数为20％，商用抗粘母料S质量分数为20％；其B层(芯层)含有石墨烯改性的大有光聚酯切片①；其C层(下表层)含有大有光聚酯切片、商用抗粘母料K和商用抗粘母料S，其中大有光聚酯切片的质量分数为60％，商用抗粘母料K质量分数为20％，商用抗粘母料S质量分数为20％。
将B层原料在165℃下预结晶后送入流化床、干燥塔内进行鼓风干燥、除杂，然后进入单螺杆挤出机1，在275℃下熔融、挤出至过滤网，最后通过熔体泵计量后输送到模头处；将A层原料直接送入单螺杆挤出机2，在280℃下熔融挤出，同时对熔体进行真空干燥以去除水份，然后经过滤网、熔体泵计量后输送至模头处；C层与A层共用单螺杆挤出2，在模头处经分流器分别输送至各表层。
各层熔体在模头处汇集形成三层结构的熔融膜片，并缓慢从膜唇口均匀流延，同时在6.8kV高压静电作用下，紧密贴附在29℃冷辊表面，铸成聚酯厚片。
将所获得的厚片穿至纵拉段，在预热温度85℃、拉伸温度101℃、拉伸倍率3.1参数条件下进行纵向拉伸，随后对出口薄膜A、C面依次进行电晕处理，然后通过网纹辊在线涂布设备在薄膜两面涂布上一层均匀的水性环氧涂布液，每面涂布量为2.5g/m2，之后薄膜进入横拉段，在预热温度90℃、拉伸温度105℃、定型温度225℃、拉伸倍率3.2参数条件下进行横向拉伸，并在25℃下下冷却得到双向拉伸聚酯薄膜。
最终成型的薄膜进入牵引段进行展平、测厚、修边并收至母卷，再通过分切制得成品薄膜。
薄膜性能测试：
将实施例1-7以及对比例1-3中的成品薄膜进行性能测试，其中测试项目包括双向拉伸强度、杨氏模量、热收缩率、电阻率、电解液浸泡，具体测试过程如下：
拉伸强度/杨氏模量：从薄膜样品中裁取长150mm，宽15mm的条形试样，再用拉力试验仪的上下夹具分别夹住试样的短边，夹具间距为100mm。启动仪器，以设定速度100mm/min匀速拉伸试样，直至试样断裂，最后在配套分析软件中分别读取测试的拉伸强度值和杨氏模量值，每个薄膜样品横纵方向各测试3组，取平均值。
热收缩率：从薄膜样品中裁取长150mm，宽20mm的条形试样，分别在两端25mm处各画一条标线，使标线间距为100mm。然后设定烘箱温度为150℃，再将试样平放在烘箱内，持续加热30min后取出冷却，用刻度尺量取两端标线间的距离，计算试样的热收缩率，计算方法见公式(1)，每个薄膜样品横纵方向各测试3组，取平均值。
式中：S为热收缩率，％；
L0为加热前标线间距，mm；
L1为加热后标线间距，mm。
电阻率：从薄膜样品中裁取100mm×100mm的方形试样，分别接至高阻计的输入端钮和高压端钮，然后调节测试电压至500V，测量并记录试样表面电阻值，每个薄膜样品测试平行3组，取平均值。
电解液浸泡：从薄膜样品中裁取50mm×50mm的方形试样放入广口瓶中，加入20mL六氟磷酸锂(LiPF6)电解液，盖上瓶塞并用封口膜将瓶口密封以隔绝空气，然后放入真空干燥箱内，抽真空(设备真空度～133pa)、升温至80℃，保持7h后取出，观察薄膜外观腐蚀程度。
实施例1-7以及对比例1-3的测试结果如下：
结果及分析
根据上述测试结果可以看出，涂布水性环氧防腐层后的薄膜表面拥有良好的化学惰性，在高温下对电解液的耐腐蚀性能明显提高，可以更好地满足制成电芯在苛刻工况下的使用要求；同时看到在薄膜芯层混入石墨烯可以有效降低其电阻率，这不仅有助于消除生产过程中薄膜静电带来的不利影响，也使薄膜本身具备一定的电子传输功能，弥补复合集流体电芯电子传输效率低的缺陷；而同样纳米功能母料的加入使薄膜力学性能有了进一步的提高，并且相应的热收缩率也得到有效控制，说明纳米抗粘粒子的存在对树脂分子拉伸过程的行为特性更能起到积极的作用；值得注意的是，当芯层未添加石墨烯时，薄膜力学性能也有一定程度的下降，考虑到石墨烯本身的高强结构，其与树脂分子共混时可能产生了一种特殊的界面作用，有助于改善成型薄膜的力学性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (10)

1.一种复合集流体用的BOPET薄膜，由上到下依次包括：
上表层、芯层以及下表层；还包括涂覆在薄膜上下表面的水性环氧涂布液；
所述上表层包括：大有光聚酯切片，纳米SiO2改性抗粘母料，纳米CaCO3改性抗粘母料；所述芯层的原料包括：石墨烯改性的大有光聚酯切片；所述下表层包括：大有光聚酯切片，纳米SiO2改性抗粘母料，纳米CaCO3改性抗粘母料。
2.根据权利要求1所述复合集流体用的BOPET薄膜，其特征在于，所述石墨烯改性的大有光聚酯切片包括纳米石墨烯材料与聚对苯二甲酸乙二醇酯。
3.根据权利要求1所述复合集流体用的BOPET薄膜，其特征在于，所述纳米CaCO3改性抗粘母料包括纳米CaCO3粒子、对苯二甲酸、间苯二甲酸以及乙二醇。
4.根据权利要求1所述复合集流体用的BOPET薄膜，其特征在于，所述纳米SiO2改性抗粘母料包括纳米SiO2粒子、对苯二甲酸、间苯二甲酸以及乙二醇。
5.根据权利要求1所述复合集流体用的BOPET薄膜，其特征在于，所述上表层和下表层大有光聚酯切片的质量分数为60％。
6.根据权利要求1所述复合集流体用的BOPET薄膜，其特征在于，所述上表层和下表层纳米SiO2改性抗粘母料的质量分数为20％。
7.根据权利要求1所述复合集流体用的BOPET薄膜，其特征在于，所述上表层和下表层纳米CaCO3改性抗粘母料的质量分数为20％。
8.根据权利要求1所述复合集流体用的BOPET薄膜，其特征在于，所述水性环氧涂布液包括水性环氧乳液、水性硅溶胶、消泡剂以及流平剂。
9.一种复合集流体用的BOPET薄膜制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
在水性环氧乳液加入去离子水，进行搅拌，同时继续向其中加入水性硅溶胶，消泡剂以及流平剂，继续搅拌，最后加入固化剂进行混合，得到水性环氧涂布液；
将芯层原料预结晶后进行鼓风干燥、除杂，然后熔融、挤出至过滤网，最后输送到模头处；将上表层原料熔融挤出，同时对熔体进行真空干燥，然后输送至模头处；下表层与上表层共用单螺杆挤出，在模头处经分流器分别输送至各表层；
将芯层、上表层以及下表层熔体经过熔体管道，通过熔体泵精确计量后输送至三层模头处汇合，流延并在静电的作用下贴附在冷辊表面，形成具有上表层、芯层以及下表层的聚酯厚片；
将厚片进行纵向拉伸后经过双面电晕处理，然后将水性环氧涂布液在线涂布至薄膜两面，并随之进入横向拉伸段依次进行预热、拉伸、定型以及冷却处理；
最终成型的薄膜进入牵引段进行展平、测厚、修边并收至母卷，再通过分切制得成品薄膜。
10.权利要求1～8任一所述的复合集流体用的BOPET薄膜或权利要求9所述制备方法制得的复合集流体用的BOPET薄膜在制造电芯中的应用。
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