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CN119327366A - 烯烃聚合系统及其应用、烯烃聚合方法 - Google Patents

烯烃聚合系统及其应用、烯烃聚合方法 Download PDF

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CN119327366A
CN119327366A CN202310891695.6A CN202310891695A CN119327366A CN 119327366 A CN119327366 A CN 119327366A CN 202310891695 A CN202310891695 A CN 202310891695A CN 119327366 A CN119327366 A CN 119327366A
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fluidized bed
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pipeline
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翟昌休
杨国兴
赵兴龙
高宇新
张瑞
何书艳
郭峰
孙彬彬
王文燕
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Petrochina Co Ltd
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Petrochina Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种烯烃聚合系统及其应用、烯烃聚合方法，该烃聚合系统包括：第一流化床反应器、第二流化床反应器、设于第一流化床反应器和第二流化床反应器之间的中间罐、以及缓冲罐；所述中间罐的顶部与所述第一流化床反应器的中部出口之间通过出料管线连接，所述中间罐的底部与所述第二流化床反应器的中部进料口之间通过进料管线连接；所述第一流化床反应器的顶部与所述中间罐的顶部之间通过气相平衡管线连接；所述气相平衡管线上设有与缓冲罐连接的支路管线；所述出料管线、所述气相平衡管线、所述支路管线、所述进料管线上均设有控制阀。本发明能够有效脱除来自第一反应器的气相组分中99.9wt％的氢气。

Description

烯烃聚合系统及其应用、烯烃聚合方法
技术领域
本发明涉及烯烃聚合的技术领域，具体涉及一种用于生产聚烯烃的烯烃聚合系统及其应用、以及烯烃聚合方法。
背景技术
串联反应器法是目前已经工业化的主要方法，它采用两个反应器串联聚合方式生产双峰聚烯烃产品，尤其是聚乙烯产品。由第一、第二反应器生成不同分子量的产品，通过控制两个反应器不同的聚合条件，如氢气分压不同、聚合温度和时间不同，以及改变共聚单体比例等，制得双峰分子量分布的聚乙烯。双峰聚乙烯生产技术核心是在第一个反应器中通过氢调生产相对分子质量较低的聚合物产品，接着聚合物输送到第二个反应器中进行氢微调或不加氢生产相对分子质量较高的聚合物。目前，国内外许多公司采用这种方法进行双峰聚乙烯的生产，如Phillips、三井油化、Solvay、Hoechst等公司开发的浆液法串联釜生产工艺，UCC公司开发的UnipolⅡ及Borealis公司开发的Borstar双峰聚乙烯生产工艺等。
气相流化床法烯烃聚合工艺具有设备投入少、工艺流程短、操作弹性高、无废气排放和无溶剂回收等优点，逐渐成为生产聚乙烯的主流工艺。该工艺使用高效催化剂与气相流化床相结合，可以生产线性低密度聚乙烯(LLDPE)到高密度聚乙烯(HDPE)的全密度聚乙烯产品。
伴随聚烯烃流化床工艺技术研究和催化剂技术研究两方面的发展，气相流化床反应器可以用来生产多种聚烯烃产品，同时还能降低生产成本，受到众多工业企业的青睐。在近十年的热点技术中，双流化床聚合反应器的技术研发成为了热点方向。在反应器中使用过量的氢气生产低分子量的部分而控制适合提供最终聚合物的良好加工性的聚合物的分子量。对物理性能有影响的高分子量的部分在低氢气浓度的聚合条件下生产。本领域众所周知的是，低分子量聚合物优选在第一反应器中生产。为了获得具有良好物理性质的多峰聚合物，在将聚合的聚合物送入其中发生高分子量聚合物生产的第二反应器之前，，应该除去来自第一反应器的所有气相组分，其中，气相组分为第一反应器出料携带的乙烯、α-烯烃和氢气，尤其是要去除来自第一反应器的所有氢气。
专利US 7786254B2、US 7582723B2中描述了两个传统的气相反应器串联生产宽/双峰聚乙烯的方法，该方法在第一反应器和第二反应器间增设了旋风分离器和气固分离元件，但是该方法存在两个气相反应器之间反应物互相串流、聚合物颗粒在两个气相反应器中的停留时间不均等问题。专利CN102060943A公开了一种用于制备双峰聚乙烯的方法及包含至少四个流化床的气相反应器。该方法中聚合物颗粒从第二反应器或第四反应器出口进入旋风分离器发生气固分离，循环气体经过循环回路返回同一反应条件的反应器中；该方法存在操作方法复杂，细粉夹带量限制聚合物颗粒在反应条件不同的反应器之间的循环量的问题。专利CN105617952B提供了一种流化床反应器的出料系统及方法。该方法通过在原有的出料系统中加入喷射装置，利用喷射装置抽吸沉降容器中平衡气使其形成负压，使得多温区流化床反应器实现上部出料，减少了排放出物料的液体含量，降低了能耗，但此出料系统只适用于提高冷凝态工艺中流化床压力容器的出料效率。
尽管用于制备双峰聚乙烯的流化床工艺技术是成熟的，除去来自第一反应器的所有氢气的许多方法是已知的，并已经进行了描述，但仍然需要开发一种用于生产聚烯烃的烯烃聚合装置和烯烃聚合装置用出料系统及其使用方法。
专利CN 200480030566.3中提出了一种用于生产分子量呈双峰分布的聚烯烃的多区循环反应器及方法。但是，该反应器的特征是有快速流化状态的上升段与移动床状态的下降段相互连接而成。这两个专利存在的问题是存在反应气体窜流，且移动床状态的下降段无法应用于放热量大的聚乙烯生产。
专利CN 102060943A公开了一种用于制备双峰聚乙烯的方法及包含至少四个流化床的气相反应器。该方法中聚合物颗粒在第一反应器或第三反应器为鼓泡流态化，聚合物颗粒中的细粉由于淘析作用被夹带吹送至呈快速流态化状态的第二反应器或第四反应器，聚合物细粉从第二反应器或第四反应器出口进入旋风分离器发生气固分离，循环气体经过循环回路返回同一反应条件的反应器中；固体聚合物颗粒进入另一个反应条件不同的鼓泡床中。但是，该方法存在操作方法复杂，细粉夹带量限制聚合物颗粒在反应条件不同的反应器之间的循环量的问题。
专利CN 107405593B提供了一种烯烃聚合装置和一种烯烃聚合方法。该发明提供的装置或方法能够实现从聚合反应器排出的气体物料被冷凝，经气液分离后，产生的气体部分被循环回反应器形成循环回路，冷凝液能够被选择性地通入聚合反应器，以实现均聚反应和共聚反应之间或者不同共聚反应之间的自由切换，同时所述冷凝液能够吸收反应所产生的热量。但是，该发明提供的装置和方法需要较高能耗，才能使从聚合反应器排出的气体通过冷凝和气液分离，设置一个聚合反应器不能实现连续的烯烃均聚和共聚反应之间的切换。
发明内容
为解决现有技术烯烃聚合反应中第一反应器聚合的出料携带大量氢气的技术问题，本发明提供一种烯烃聚合系统及其应用、烯烃聚合方法，本发明能够实现烯烃均聚反应和共聚反应的顺利进行，或者不同共聚反应之间的切换，尤其特别适用于双峰聚乙烯的生产。
为达上述目的，本发明提供了一种烯烃聚合系统，所述烯烃聚合系统包括：第一流化床反应器、第二流化床反应器、设于第一流化床反应器和第二流化床反应器之间的中间罐、以及缓冲罐；所述中间罐的顶部与所述第一流化床反应器的中部出口之间通过出料管线连接，所述中间罐的底部与所述第二流化床反应器的中部进料口之间通过进料管线连接；所述第一流化床反应器的顶部与所述中间罐的顶部之间通过气相平衡管线连接；所述气相平衡管线上设有与缓冲罐连接的支路管线；所述出料管线、所述气相平衡管线、所述支路管线、所述进料管线上均设有控制阀；
所述出料管线上设有第一控制阀，当所述第一控制阀打开后，在压差作用下，所述第一流化床反应器的产物通过所述出料管线向所述中间罐排料；所述中间罐用于稳定所述第二流化床反应器中的聚合环境，并脱除来自所述第一流化床反应器的气相组分；
所述第二流化床反应器中设有气体分布板，所述进料管线的入口高度在所述气体分布板的上方，所述高度为0.1～1m。
在一实施例中，所述出料管线具有大于20°且小于45°的水平夹角，管线长度不大于2m。
在一实施例中，所述第二流化床反应器采用双阀组，其中所述进料管线上靠近第二流化床反应器一侧设有第二控制阀、靠近中间罐一侧设有第七控制阀，当所述第二控制阀和所述第七控制阀打开后，通过吹扫气将所述中间罐内的物料输送至所述第二流化床反应器，待物料输送完成后，关闭所述第二控制阀和所述第七控制阀，开启所述支路管线上的控制阀，泄空所述中间罐及管线的压力，进行下一次出料程序。
在一实施例中，所述气相平衡管线上设有第三控制阀，当所述第一控制阀开启一段时间后，再打开所述第三控制阀；当所述第一控制阀关闭后，所述中间罐与所述第一流化床反应器中的气相混合达到平衡，当所述中间罐与所述第一流化床反应器中的气相压力相等时，关闭所述第三控制阀；所述第一控制阀和所述第三控制阀的开关动作设有一定的时间差，以使第一流化床反应器中的产物更容易输入所述中间罐，且在产物输入完成后所述中间罐与所述第一流化床反应器中的气相压力达到平衡。
在一实施例中，所述支路管线上设有第四控制阀，当所述第四控制阀打开后，对所述中间罐进行二次减压，所述中间罐中脱除的气体进入所述缓冲罐并在其中进行膜分离及深冷回收。
在一实施例中，所述第一控制阀与所述第一流化床反应器之间的管线上外接循环气连接管线并与循环气压缩机连接，循环气连接管线上设有第五控制阀；当所述第一流化床反应器达到排料的料位高度后，循环气反吹且所述第一控制阀关闭；当所述第一控制阀关闭后，直到下一次排料程序开始前，所述第五控制阀始终保持开启状态。
在一实施例中，所述中间罐的顶部设有吹扫气连接管线并与吹扫气压缩机连接，吹扫气连接管线上设有第六控制阀，吹扫气用于将所述中间罐内的物料输送至所述第二流化床反应器中，同时也保护所述第二流化床反应器的压力平衡及聚合环境。
在一实施例中，所述中间罐的底部设有气体取样口，气体取样口连接的管线上设有球阀。
在一实施例中，所述第一流化床反应器中进行乙烯均聚反应或共聚反应，所述第二流化床反应器中进行共聚反应。
在一实施例中，所述均聚反应的反应物为乙烯、丙烯和丁烯中的一种；所述共聚反应的反应物为α-烯烃，所述α-烯烃优选为18个碳原子数以下的α-烯烃，更优选自丁烯、4-甲基-1-戊烯、己烯和辛烯中的至少一种。
在一实施例中，所述均聚反应或共聚反应所使用的催化剂选自齐格勒-纳塔催化剂、铬系催化剂、茂金属催化剂和后过渡金属催化剂中的一种，所述第二流化床反应器所使用的催化剂优选茂金属催化剂或其复合物。
在一实施例中，所述均聚反应或共聚反应所使用的助催化剂为烷基铝或烷氧基铝等铝化合物，优选为三甲基铝、三乙基铝、一氯二乙基铝、三正己基铝和改性烷基铝化合物中的至少一种，更优选为三乙基铝。
在一实施例中，所述第一流化床反应器的反应压力为0.5-5MPa，优选为2-3MPa；反应温度为80-110℃，优选为85-100℃。
在一实施例中，所述第一流化床反应器和所述第二流化床反应器中反应使用分子量调节剂，优选氢气。
在一实施例中，所述烯烃聚合系统的出料程序由DCS集散控制系统控制，所述出料程序设定包括顺控状态、程序出料、出料方式、出料设定和出料计数的设定。
在一实施例中，所述第一流化床反应器和/或所述第二流化床反应器的顶部为扩大段。
在一实施例中，所述第一控制阀、所述第二控制阀，所述第三控制阀、所述第四控制阀、所述第五控制阀、所述第六控制阀、所述第七控制阀为气动控制阀。
在一实施例中，所述第一流化床反应器的反应产物为低相对分子质量聚烯烃；所述第二流化床反应器的反应产物为高相对分子质量聚烯烃。
本发明还提供一种烯烃聚合方法，该方法采用烯烃聚合系统，包括以下步骤：
(1)当第一流化床反应器达到设定料位的高度后，关闭循环气连接管线上的第五控制阀；
(2)打开出料管线上的第一控制阀，在压力差的作用下，所述第一流化床反应器的产物从出料管线向中间罐排料；
(3)排料一定时间后，出料管线上的第一控制阀关闭，循环气连接管线上的第五控制阀打开，第一控制阀和第五控制阀关闭和开启动作同时进行，且直到下一次排料程序开始前，第五控制阀始终保持开启状态；
(4)出料结束以后，打开气相平衡管线上的第三控制阀，中间罐中的气相组分因压差作用，部分返回至第一流化床反应器，直至中间罐与第一流化床反应器中的气相混合达到平衡，气相压力相等后，第三控制阀关闭；
(5)第三控制阀关闭后，中间罐中仍然具有一定的压力，打开支路管线上的第四控制阀，将中间罐内的气体组分排放至缓冲罐中进行排放气的膜分离及深冷回收，以此对中间罐继续减压并除去中间罐中99.9wt％的氢气；
(6)同时打开吹扫气连接管线上的第六控制阀和进料管线上的第二控制阀，将中间罐内的物料输送至第二流化床反应器，待反应完成后，关闭第二控制阀和第六控制阀，开启支路管线上的第四控制阀，泄空中间罐及管线的压力，进行下一次出料程序。
本发明又提供一种烯烃聚合系统在烯烃两元共聚、三元共聚或四元以上共聚中的应用。
本发明借助成数量级倍数拉大两台反应器中氢气与乙烯摩尔比的差距，使其中一台反应器生成较低相对分子质量的树脂，另一台反应器则生成较高相对分子质量的树脂。两台反应器的产物在第二台反应器经多次反复就地掺混，得到目标分子量分布的聚乙烯产物，整个工艺过程高度灵活，易于控制聚乙烯分子量和分子量分布。该技术采用Z-N型催化剂、铬系催化剂或单中心金属催化剂，生产从线性低密度聚乙烯(LLDPE)到高密度聚乙烯(HDPE)的全密度双峰聚乙烯产品，密度范围0.918～0.970g/m3，熔融指数0.02～1.00g/10min。
根据本发明在出料程序中设置的控制阀组开关的顺序和调节控制阀开关时间，可以实现简洁有效的脱气效果，有效解决两个流化床反应器之间反应物互相串流和聚合物颗粒在两个流化床反应器中的停留时间不均等问题，且脱除的气体经后工段的膜及深冷回收系统，实现了排放气中各种烃类的高效回收。本发明对比于现有双峰聚烯烃生产技术，减少了设备投入、节约了生产成本和节省了人力物力，也符合安全环保要求。
本发明通过优化烯烃聚合过程的出料系统，显著提高了双流化床法双峰聚烯烃制备工艺中流化床压力容器的出料效率。本发明去除了传统出料系统中的氮气吹扫输送流程，新增设了中间罐顶部与第二流化床反应器吹扫气连接管线，用于将中间罐的聚烯烃输送至第二流化床反应器中，稳定了第二流化床反应器中的聚合环境，有效脱除来自第一流化床反应器的气相组分，可去除中间罐中99.9wt％的氢气，保证第二流化床反应器较高相对分子质量的聚烯烃生成，得到目标分子量及分布的聚烯烃产物，降低了能耗。同时，出料系统中设置的控制阀组开关的顺序和开关时间，可有效调节两个流化床压力容器与中间罐之间的压差，进而控制出料速率，实现稳定出料。也避免了两个流化床反应器之间反应物互相串流和聚合物颗粒在两个流化床反应器中的停留时间不均等问题。通过DCS集散控制系统对顺控状态、程序出料、出料方式、出料设定和出料计数的设定，使得整个出料程序操作变得灵活易控。本发明的一种流化床烯烃聚合装置和烯烃聚合装置用出料系统及其使用方法可用于双峰聚烯烃中试与工业装置。通过有限的设备投入，获得最大幅度的效率提升，并实现节能降耗、降低生产成本、提高安全性并减少环境污染，也为聚烯烃生产装置提供重要的技术支撑。
此外，本发明的第二流化床反应器中设有气体分布板，进料管线的入口高度在气体分布板上方的0.1～1m，该高度能够使反应更加充分。
本发明对于聚烯烃中试与小试试验装置的催化剂进料系统更具有指导性意义。本发明可为聚烯烃连续生产装置提供有力的技术支持，并提高聚烯烃生产装置的平稳生产效率，也在一定程度上对聚烯烃聚合工艺和聚烯烃新产品开发生产技术服务具有重要的指导意义。
附图说明
图1为本发明的烯烃聚合系统一实施例的示意图。
其中，附图标记：
第一流化床反应器R1
第二流化床反应器R2
中间罐V-110
缓冲罐V-160
第一控制阀KV-201
第二控制阀KV-501
第三控制阀KV-301
第四控制阀KV-701
第五控制阀KV-101
第六控制阀KV-601
第七控制阀KV-401
控制阀KV-401
循环气压缩机C-1A
吹扫气压缩机C-2A
出料管线a
气相平衡管线b
支路管线c
进料管线e
吹扫气连接管线d
循环气连接管线f
具体实施方式
有关本发明的详细说明及技术内容，配合附图1说明如下：下面结合附图1及实施例对本发明作进一步描述：以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此限制本发明的保护范围。
图1为本发明的烯烃聚合系统一实施例的示意图，本发明通过在双流化床反应器间增设中间罐V-110进行气固分离，通过出料程序中的各个控制阀的顺控动作和阀门开关时间，除去中间罐V-110中的氢气及未反应乙烯及α-烯烃气体，通过中间罐V-110顶部与第二流化床反应器R2吹扫气连接管线，将中间罐V-110的聚烯烃输送至第二流化床反应器R2中，最终得到目标分子量及分布的聚烯烃产物，出料程序由DCS集散控制系统控制。
本发明的烯烃聚合系统包括第一流化床反应器R1、第二流化床反应器R2、设于第一流化床反应器R1和第二流化床反应器R2之间的中间罐V-110、以及缓冲罐V-160；中间罐V-110的顶部与第一流化床反应器R1的中部出口之间通过出料管线a连接，中间罐V-110的底部与第二流化床反应器R2的中部进料口之间通过进料管线e连接；第一流化床反应器R1的顶部与中间罐V-110的顶部之间通过气相平衡管线b连接；气相平衡管线b上设有与缓冲罐V-160连接的支路管线c；出料管线a、气相平衡管线b、支路管线c、进料管线e上均设有控制阀；出料管线a上设有第一控制阀KV-201，当第一控制阀KV-201打开后，在压差作用下，第一流化床反应器R1的产物通过出料管线a向中间罐V-110排料；
中间罐V-110用于稳定第二流化床反应器R2中的聚合环境，并脱除来自第一流化床反应器R1的气相组分。
在一实施例中，出料管线a具有大于20°且小于45°的水平夹角，管线长度不大于2m，以此避免物料堆积堵塞管线，影响出料程序的进行。
在一实施例中，第二流化床反应器R2采用双阀组，进料管线e上靠近第二流化床反应器R2一侧设有第二控制阀KV-501、靠近中间罐V-110一侧设有第七控制阀KV-401，当第二控制阀KV-501和第七控制阀KV-401打开后，通过吹扫气将中间罐V-110内的物料输送至第二流化床反应器R2，待物料输送完成后，关闭第二控制阀KV-501和第七控制阀KV-401，开启支路管线c上的控制阀，泄空中间罐V-110及管线的压力，进行下一次出料程序。
在一实施例中，第二流化床反应器R2中设有气体分布板，进料管线e的入口高度在气体分布板的上方，优选高度为0.1～1m。
在一实施例中，气相平衡管线b上设有第三控制阀KV-301，当第一控制阀KV-201开启一段时间后，再打开第三控制阀KV-301；当第一控制阀KV-201关闭后，中间罐V-110与第一流化床反应器R1中的气相混合达到平衡，当中间罐V-110与第一流化床反应器R1中的气相压力相等时，关闭第三控制阀KV-301；第一控制阀KV-201和第三控制阀KV-301的开关动作设有一定的时间差，以使第一流化床反应器R1中的产物更容易输入中间罐V-110，且在产物输入完成后中间罐V-110与第一流化床反应器R1中的气相压力达到平衡。
在一实施例中，支路管线c上设有第四控制阀KV-701，当第四控制阀KV-701打开后，对中间罐V-110进行二次减压，中间罐V-110中脱除的气体进入缓冲罐V-160并在其中进行膜分离及深冷回收。
在一实施例中，第一控制阀KV-201与第一流化床反应器R1之间的管线上外接循环气连接管线f并与循环气压缩机C-1A连接，循环气连接管线f上设有第五控制阀KV-101；当第一流化床反应器R1达到排料的料位高度后，循环气反吹且第一控制阀KV-201关闭；当第一控制阀KV-201关闭后，直到下一次排料程序开始前，第五控制阀KV-101始终保持开启状态。
在一实施例中，中间罐V-110的顶部设有吹扫气连接管线d并与吹扫气压缩机C-2A连接，吹扫气连接管线d上设有第六控制阀KV-601，吹扫气用于将中间罐V-110内的物料输送至第二流化床反应器R2中，同时也保护第二流化床反应器R2的压力平衡及聚合环境。
在一实施例中，中间罐V-110的底部设有气体取样口，气体取样口连接的管线上设有球阀，以此可对中间罐内的气体进行取样分析，测定气体组分含量。
在一实施例中，第一流化床反应器R1中进行乙烯均聚反应或共聚反应，第二流化床反应器R2中进行共聚反应。
在一实施例中，均聚反应的反应物为乙烯、丙烯和丁烯中的一种；共聚反应的反应物为α-烯烃，α-烯烃优选为18个碳原子数以下的α-烯烃，更优选自丁烯、4-甲基-1-戊烯、己烯和辛烯中的至少一种。
在一实施例中，均聚反应或共聚反应所使用的催化剂选自齐格勒-纳塔催化剂、铬系催化剂、茂金属催化剂和后过渡金属催化剂中的一种，第二流化床反应器R2所使用的催化剂优选茂金属催化剂或其复合物。
在一实施例中，均聚反应或共聚反应所使用的助催化剂为烷基铝或烷氧基铝等铝化合物，优选为三甲基铝、三乙基铝、一氯二乙基铝、三正己基铝和改性烷基铝化合物中的至少一种，更优选为三乙基铝。
在一实施例中，第一流化床反应器R1的反应压力为0.5-5MPa，优选为2-3MPa；反应温度为80-110℃，优选为85-100℃。
在一实施例中，第一流化床反应器R1和第二流化床反应器R2中反应使用分子量调节剂，优选氢气。
在一实施例中，烯烃聚合系统的出料程序由DCS集散控制系统控制，出料程序设定包括顺控状态、程序出料、出料方式、出料设定和出料计数的设定。
在一实施例中，第一流化床反应器R1和/或第二流化床反应器R2的顶部为扩大段。
在一实施例中，第一控制阀KV-201、第二控制阀KV-501，第三控制阀KV-301、第四控制阀KV-701、第五控制阀KV-101、第六控制阀KV-601、第七控制阀KV-401为气动控制阀。
在一实施例中，第一流化床反应器R1的反应产物为低相对分子质量聚烯烃；第二流化床反应器R2的反应产物为高相对分子质量聚烯烃。
本发明还提供一种烯烃聚合方法，该方法采用烯烃聚合系统，包括以下步骤：
(1)当第一流化床反应器R1达到设定料位的高度后，关闭循环气连接管线f上的第五控制阀KV-101；
(2)打开出料管线a上的第一控制阀KV-201，在压力差的作用下，第一流化床反应器R1的产物从出料管线a向中间罐V-110排料；
(3)排料一定时间后，出料管线a上的第一控制阀KV-201关闭，循环气连接管线f上的第五控制阀KV-101打开，第一控制阀KV-201和第五控制阀KV-101关闭和开启动作同时进行，且直到下一次排料程序开始前，第五控制阀KV-101始终保持开启状态；
(4)出料结束以后，打开气相平衡管线b上的第三控制阀KV-301，中间罐V-110中的气相组分因压差作用，部分返回至第一流化床反应器R1，直至中间罐V-110与第一流化床反应器R1中的气相混合达到平衡，气相压力相等后，第三控制阀KV-301关闭；
(5)第三控制阀KV-301关闭后，中间罐V-110中仍然具有一定的压力，打开支路管线c上的第四控制阀KV-701，将中间罐V-110内的气体组分排放至缓冲罐V-160中进行排放气的膜分离及深冷回收，以此对中间罐V-110继续减压并除去中间罐V-110中99.9wt％的氢气；
(6)同时打开吹扫气连接管线d上的第六控制阀KV-601和进料管线e上的第二控制阀KV-501，将中间罐V-110内的物料输送至第二流化床反应器R2，待反应完成后，关闭第二控制阀KV-501和第六控制阀KV-601，开启支路管线c上的第四控制阀KV-701，泄空中间罐V-110及管线的压力，进行下一次出料程序。
本发明又提供一种烯烃聚合系统在烯烃两元共聚、三元共聚或四元以上共聚中的应用。
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例1
使用图1所示的烯烃聚合系统，设定第一流化床反应器R1料位排料高度后，在DCS控制系统上启动反应器程序出料系统，向第二流化床反应器R2进料；其中，第一流化床反应器R1采用负载型茂金属为主催化剂，氢气为分子量调节剂，聚合温度为85℃，压力为2.0MPa，乙烯进料量为100Kg/h，氢气/乙烯(mol/mol)为1.5±0.05，丁烯-1/乙烯(mol/mol)为0.19±0.1，循环气速为0.60±0.05m/s，催化剂加入量为3-4g/h，得到的聚乙烯产品密度为0.920±0.002g/cm3，熔指MFR为13.0±0.2g/10min(2.16Kg)的聚乙烯共聚物产品。聚合反应过程中可根据色谱浓度调节丁烯-1和氢气的进料量。第二流化床反应器R2采用齐格勒-纳塔为主催化剂，三乙基铝为助催化剂，己烯-1为共聚单体，氢气为分子量调节剂，聚合温度为85℃，压力为2.0MPa，乙烯进料量为100Kg/h，氢气/乙烯(mol/mol)为0.009±0.05，己烯-1/乙烯(mol/mol)为0.005±0.1，循环气速为0.60±0.05m/s，催化剂加入量为3-4g/h，得到密度为0.940±0.002g/cm3、熔指MFR1.0±0.2g/10min(2.16Kg)的线性低密度聚乙烯产品。
当第一流化床反应器R1达到设定料位高度后，第五控制阀KV-101关闭，第一控制阀KV-201打开，在压差作用下，聚合物产品从出料管线a向中间罐V-110排料，第一控制阀KV-201持续开启10s后关闭，结束向中间罐出料，此时第五控制阀KV-101打开，循环气反吹第一流化床反应器R1出料口，随后打开第三控制阀KV-301，持续开启13s后关闭，此时间段内中间罐V-110中的部分气相组分在压差作用下返回第一流化床反应器R1扩大段中，直到气相平衡，此过程为中间罐V-110的第一次减压，继续打开支路管线c上的第四控制阀KV-701，持续开启8s后关闭，将中间罐V-110里剩余的气体排放至缓冲罐V-160中，进行第二次减压，此操作可除去99.9wt％氢气组分，排放气进行膜分离及深冷回收工段，经过以上对中间罐V-110减压操作后，打开吹扫气连接管线d上的第六控制阀KV-601和进料管线e上的第二控制阀KV-501，将中间罐V-110里的聚烯烃输送至第二流化床反应器R2中，两阀门持续10S后关闭，开启第四控制阀KV-701，泄空中间罐V-110及各条管线的压力，进行下一次程序出料。每次出料过程可向中间罐V-110填充其容器体积的80％聚烯烃物料。
通过对中间罐V-110采样进行气体含量分析，测得气体组分中氢气体积占比约为0.1～0.5％，乙烯体积占比约为10～20％，丁烯-1体积占比约为70～80％。其中乙烯和丁烯-1烯是未反应的单体，进入第二流化床反应器R2中对其内聚合环境影响较小。
实施例2
使用图1所示的烯烃聚合系统，设定第一流化床反应器R1料位排料高度后，在DCS控制系统上启动反应器程序出料系统，向第二流化床反应器R2进料；其中，第一流化床反应器R1采用无机铬系为主催化剂，氢气为分子量调节剂，聚合温度为110℃，压力为2.3MPa，乙烯进料量为100Kg/h，氢气/乙烯(mol/mol)为10±0.05，丁烯-1/乙烯(mol/mol)为0.35±0.1，注氧量100ppm，循环气速为0.60±0.05m/s，催化剂加入量为7-8g/h，得到的聚乙烯产品密度为0.935±0.002g/cm3，熔指MFR为22.0±0.2g/10min(2.16Kg)的聚乙烯共聚物产品。聚合反应过程中可根据色谱浓度调节丁烯-1和氢气的进料量。第二流化床反应器R2采用铬系为主催化剂，己烯-1为共聚单体，氢气为分子量调节剂，聚合温度为100℃，压力为2.2MPa，乙烯进料量为100Kg/h，氢气/乙烯(mol/mol)为0.009±0.05，己-1/乙烯(mol/mol)为0.005±0.1，循环气速为0.60±0.05m/s，催化剂加入量为3-4g/h，得到密度为0.940±0.002g/cm3、熔指MFR5.0±0.2g/10min(2.16Kg)的线性低密度聚乙烯产品。
当第一流化床反应器R1达到设定料位高度后，第五控制阀KV-101关闭，第一控制阀KV-201打开，在压差作用下，聚合物产品从出料管线a向中间罐V-110排料，第一控制阀KV-201持续开启10s后关闭，结束向中间罐出料，此时第五控制阀KV-101打开，循环气反吹第一流化床反应器R1出料口，随后打开第三控制阀KV-301，持续开启13s后关闭，此时间段内中间罐V-110中的部分气相组分在压差作用下返回第一流化床反应器R1扩大段中，直到气相平衡，此过程为中间罐V-110的第一次减压，继续打开支路管线c上的第四控制阀KV-701，持续开启8s后关闭，将中间罐V-110里剩余的气体排放至缓冲罐V-160中，进行第二次减压，此操作可除去99.9wt％氢气组分，排放气进行膜分离及深冷回收工段，经过以上对中间罐V-110减压操作后，打开吹扫气连接管线d上的第六控制阀KV-601和进料管线e上的第二控制阀KV-501，将中间罐V-110里的聚烯烃输送至第二流化床反应器R2中，两阀门持续10S后关闭，开启第四控制阀KV-701，泄空中间罐V-110及各条管线的压力，进行下一次程序出料。每次出料过程可向中间罐V-110填充其容器体积的80％聚烯烃物料。
通过对中间罐V-110采样进行气体含量分析，测得气体组分中氢气体积占比约为0.001～0.01％，乙烯体积占比约为5～30％，丁烯-1体积占比约为60～70％。其中乙烯和丁烯-1烯是未反应的单体，进入第二流化床反应器R2中对其内聚合环境影响较小。
实施例3
使用图1所示的烯烃聚合系统，设定第一流化床反应器R1料位排料高度后，在DCS控制系统上启动反应器程序出料系统，向第二流化床反应器R2进料；其中，第一流化床反应器R1采用钛系为主催化剂，烷基氧化镁为载体，氢气为分子量调节剂，聚合温度为90℃，压力为2.2MPa，乙烯进料量为100Kg/h，氢气/乙烯(mol/mol)为10±0.05，丁烯-1/乙烯(mol/mol)为0.055±0.001，循环气速为0.60±0.05m/s，催化剂加入量为5-8g/h，得到的聚乙烯产品密度为0.935±0.002g/cm3，熔指MFR为22.0±0.2g/10min(2.16Kg)的聚乙烯共聚物产品。聚合反应过程中可根据色谱浓度调节丁烯-1和氢气的进料量。第二流化床反应器R2不加入催化剂，采用己烯-1为共聚单体，不加入氢气和催化剂，聚合温度为100℃，压力为2.2MPa，乙烯进料量为100Kg/h，己烯-1/乙烯(mol/mol)为0.1±0.1，循环气速为0.60±0.05m/s，得到密度为0.940±0.002g/cm3、熔指MFR5.0±0.2g/10min(2.16Kg)的线性低密度聚乙烯产品。
当第一流化床反应器R1达到设定料位高度后，第五控制阀KV-101关闭，第一控制阀KV-201打开，在压差作用下，聚合物产品从出料管线a向中间罐V-110排料，第一控制阀KV-201持续开启10s后关闭，结束向中间罐出料，此时第五控制阀KV-101打开，循环气反吹第一流化床反应器R1出料口，随后打开第三控制阀KV-301，持续开启13s后关闭，此时间段内中间罐V-110中的部分气相组分在压差作用下返回第一流化床反应器R1扩大段中，直到气相平衡，此过程为中间罐V-110的第一次减压，继续打开支路管线c上的第四控制阀KV-701，持续开启8s后关闭，将中间罐V-110里剩余的气体排放至缓冲罐V-160中，进行第二次减压，此操作可除去99.9wt％氢气组分，排放气进行膜分离及深冷回收工段，经过以上对中间罐V-110减压操作后，打开吹扫气连接管线d上的第六控制阀KV-601和进料管线e上的第二控制阀KV-501，将中间罐V-110里的聚烯烃输送至第二流化床反应器R2中，两阀门持续10S后关闭，开启第四控制阀KV-701，泄空中间罐V-110及各条管线的压力，进行下一次程序出料。每次出料过程可向中间罐V-110填充其容器体积的80％聚烯烃物料。
通过对中间罐V-110采样进行气体含量分析，乙烯体积占比约为10～30％，丁烯-1体积占比约为20～70％。其中乙烯和丁烯-1烯是未反应的单体，进入第二流化床反应器R2中对其内聚合环境影响较小。
对比例1
与实施例1不同之处在于，第一流化床反应器和第二流化床反应器之间不设置中间罐，第一流化床反应器和第二流化床反应器直接通过出料管线a连接，支路管线c直接与出料管线a连接，其他同实施例1。
设定第一流化床反应器R1料位排料高度后，在DCS控制系统上启动反应器程序出料系统，向第二流化床反应器R2进料；其中，第一流化床反应器R1采用负载型茂金属为主催化剂，氢气为分子量调节剂，聚合温度为85℃，压力为2.0MPa，乙烯进料量为100Kg/h，氢气/乙烯(mol/mol)为1.5±0.05，丁烯-1/乙烯(mol/mol)为0.19±0.1，循环气速为0.60±0.05m/s，催化剂加入量为3-4g/h，得到的聚乙烯产品密度为0.920±0.002g/cm3，熔指MFR为13.0±0.2g/10min(2.16Kg)的聚乙烯均聚物产品。聚合反应过程中可根据色谱浓度调节丁烯-1和氢气的进料量。第二流化床反应器R2采用齐格勒-纳塔为主催化剂，三乙基铝为助催化剂，己烯-1为共聚单体，氢气为分子量调节剂，聚合温度为85℃，压力为2.0MPa，乙烯进料量为100Kg/h，氢气/乙烯(mol/mol)为0.009±0.05，己烯-1/乙烯(mol/mol)为0.005±0.1，循环气速为0.60±0.05m/s，催化剂加入量为3-4g/h，得到密度为0.940±0.002g/cm3、熔指MFR1.0±0.2g/10min(2.16Kg)的线性低密度聚乙烯产品。
当第一流化床反应器R1达到设定料位高度后，第五控制阀KV-101关闭，第一控制阀KV-201打开，在压差作用下，聚合物产品从出料管线a向第二流化床反应器R2排料，第一控制阀KV-201持续开启10s后关闭，结束向第二流化床反应器R2出料，此时第五控制阀KV-101打开，循环气反吹第一流化床反应器R1出料口，持续开启13s后关闭，继续打开支路管线c上的第四控制阀KV-701，持续开启8s后关闭，将第一流化床反应器R1里剩余的气体排放至缓冲罐V-160中，进行第二次减压，此操作可除去50wt％氢气组分，排放气进行膜分离及深冷回收工段。
通过对进入第二流化床反应器R2前的气体进行含量分析，测得气体组分中氢气体积占比约为10％，乙烯体积占比约为30％，丁烯-1体积占比约为60％。
通过实施例1和对比例1的结果可知，本发明通过优化烯烃聚合过程的出料系统，在第一流化床反应器和第二流化床反应器新增设的中间罐稳定了第二流化床反应器中的聚合环境，有效脱除来自第一流化床反应器的气相组分，可去除中间罐中99.9wt％的氢气，保证第二流化床反应器较高相对分子质量的聚烯烃生成，得到目标分子量及分布的聚烯烃产物，降低了能耗。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当说明：对本技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种烯烃聚合系统，其特征在于，包括：第一流化床反应器、第二流化床反应器、设于第一流化床反应器和第二流化床反应器之间的中间罐、以及缓冲罐；所述中间罐的顶部与所述第一流化床反应器的中部出口之间通过出料管线连接，所述中间罐的底部与所述第二流化床反应器的中部进料口之间通过进料管线连接；所述第一流化床反应器的顶部与所述中间罐的顶部之间通过气相平衡管线连接；所述气相平衡管线上设有与缓冲罐连接的支路管线；所述出料管线、所述气相平衡管线、所述支路管线、所述进料管线上均设有控制阀；
所述出料管线上设有第一控制阀，当所述第一控制阀打开后，在压差作用下，所述第一流化床反应器的产物通过所述出料管线向所述中间罐排料；
所述中间罐用于稳定所述第二流化床反应器中的聚合环境，并脱除来自所述第一流化床反应器的气相组分；
所述第二流化床反应器中设有气体分布板，所述进料管线的入口高度在所述气体分布板的上方，所述高度为0.1～1m。
2.根据权利要求1所述的烯烃聚合系统，其特征在于，所述出料管线具有大于20°且小于45°的水平夹角，管线长度不大于2m。
3.根据权利要求1所述的烯烃聚合系统，其特征在于，所述第二流化床反应器采用双阀组，其中所述进料管线上靠近第二流化床反应器一侧设有第二控制阀、靠近中间罐一侧设有第七控制阀，当所述第二控制阀和所述第七控制阀打开后，通过吹扫气将所述中间罐内的物料输送至所述第二流化床反应器，待物料输送完成后，关闭所述第二控制阀和所述第七控制阀，开启所述支路管线上的控制阀，泄空所述中间罐及管线的压力，进行下一次出料程序；
所述气相平衡管线上设有第三控制阀，当所述第一控制阀开启一段时间后，再打开所述第三控制阀；当所述第一控制阀关闭后，所述中间罐与所述第一流化床反应器中的气相混合达到平衡，当所述中间罐与所述第一流化床反应器中的气相压力相等时，关闭所述第三控制阀；所述第一控制阀和所述第三控制阀的开关动作设有一定的时间差，以使第一流化床反应器中的产物更容易输入所述中间罐，且在产物输入完成后所述中间罐与所述第一流化床反应器中的气相压力达到平衡；
所述支路管线上设有第四控制阀，当所述第四控制阀打开后，对所述中间罐进行二次减压，所述中间罐中脱除的气体进入所述缓冲罐并在其中进行膜分离及深冷回收。
4.根据权利要求1所述的烯烃聚合系统，其特征在于，所述第一控制阀与所述第一流化床反应器之间的管线上外接循环气连接管线并与循环气压缩机连接，循环气连接管线上设有第五控制阀；当所述第一流化床反应器达到排料的料位高度后，循环气反吹且所述第一控制阀关闭；当所述第一控制阀关闭后，直到下一次排料程序开始前，所述第五控制阀始终保持开启状态。
5.根据权利要求1所述的烯烃聚合系统，其特征在于，所述中间罐的顶部设有吹扫气连接管线并与吹扫气压缩机连接，吹扫气连接管线上设有第六控制阀，吹扫气用于将所述中间罐内的物料输送至所述第二流化床反应器中，同时也保护所述第二流化床反应器的压力平衡及聚合环境。
6.根据权利要求1所述的烯烃聚合系统，其特征在于，所述第一流化床反应器中进行乙烯均聚反应或共聚反应，所述第二流化床反应器中进行共聚反应，所述第一流化床反应器的反应产物为低相对分子质量聚烯烃；所述第二流化床反应器的反应产物为高相对分子质量聚烯烃。
7.根据权利要求6所述的烯烃聚合系统，其特征在于，所述均聚反应的反应物为乙烯、丙烯和丁烯中的一种；所述共聚反应的反应物为α-烯烃；所述均聚反应或共聚反应所使用的催化剂选自齐格勒-纳塔催化剂、铬系催化剂、茂金属催化剂和后过渡金属催化剂中的一种，所述第二流化床反应器所使用的催化剂为茂金属催化剂或其复合物；所述均聚反应或共聚反应所使用的助催化剂为烷基铝或烷氧基铝化合物。
8.根据权利要求1所述的烯烃聚合系统，其特征在于，所述第一流化床反应器的反应压力为0.5-5MPa；反应温度为80-120℃；所述第一流化床反应器和所述第二流化床反应器中反应使用分子量调节剂。
9.根据权利要求1所述的烯烃聚合系统，其特征在于，所述第一流化床反应器和/或所述第二流化床反应器的顶部为扩大段；所述第一控制阀、所述第二控制阀，所述第三控制阀、所述第四控制阀、所述第五控制阀、所述第六控制阀、所述第七控制阀为气动控制阀。
10.一种烯烃聚合方法，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的烯烃聚合系统，包括以下步骤：
(1)当第一流化床反应器达到设定料位的高度后，关闭循环气连接管线上的第五控制阀；
(2)打开出料管线上的第一控制阀，在压力差的作用下，所述第一流化床反应器的产物从出料管线a向中间罐排料；
(3)排料一定时间后，出料管线上的第一控制阀关闭，循环气连接管线上的第五控制阀打开，第一控制阀和第五控制阀关闭和开启动作同时进行，且直到下一次排料程序开始前，第五控制阀始终保持开启状态；
(4)出料结束以后，打开气相平衡管线上的第三控制阀，中间罐中的气相组分因压差作用，部分返回至第一流化床反应器，直至中间罐V-110与第一流化床反应器中的气相混合达到平衡，气相压力相等后，第三控制阀关闭；
(5)第三控制阀关闭后，中间罐中仍然具有一定的压力，打开支路管线上的第四控制阀，将中间罐内的气体组分排放至缓冲罐中进行排放气的膜分离及深冷回收，以此对中间罐继续减压并除去中间罐中99.9wt％的氢气；
(6)同时打开吹扫气连接管线上的第六控制阀和进料管线上的第二控制阀，将中间罐内的物料输送至第二流化床反应器，待反应完成后，关闭第二控制阀和第六控制阀，开启支路管线上的第四控制阀，泄空中间罐及管线的压力，进行下一次出料程序。
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