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CN1193067C - 含小粒度填料的液晶聚合物组合物 - Google Patents

含小粒度填料的液晶聚合物组合物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种组合物，它包含液晶聚合物；惰性填料；和平均粒度小于约50nm的小粒度填料。这些混合物有优异的粘合性和低的表面粗糙度特性，并能作用电子或电气应用中的模塑制品。

Description

含小粒度填料的液晶聚合物组合物
                        发明领域
本发明涉及含惰性填料和小粒度填料的热致型液晶聚合物混合物，具体涉及具有改进的粘合特性及低的表面粗糙度的这种混合物。
                        发明背景
热致型液晶聚合物(LCP)作为通用的模塑树脂在工业上是很重要的，由于其热稳定性、耐化学性和其它所需特性，特别在电气工业和电子工业方面很重要。
对许多电气和电子方面的应用，LCP模塑树脂特别显示其如优良的粘合性和低的表面粗糙度等特性。这些应用包括芯片载体、印刷电路板、集成电路、密封芯片和平面式安装元件等。
LCP组合物的注模件和挤出件由外表层、内表层和非取向芯体组成。参看“热致型共聚酯的结构”，Linda C.Sawyer和Michael Jaffe，材料科学杂志，21期，1897-1913(1986)。几乎不用力就可将外表层和内表层分离。因此，在金属化表面中，甚至金属镀层可粘合到外表层上以形成金属化层，但在该金属化层和内表层之间仍以弱的结合相贴，因此造成在应力下金属化表面的失效。玻璃增强大大有助于减少这种效应。但是，玻璃纤维引起粗糙的表面，这在大部分电子应用中是不希望的，也是不合适的。
至今，不可能利用通常的添加剂来获得一种LCP聚合物混合物，它具有适用于电气和电子应用中的优良的粘合性和低的表面粗糙度。
                        发明概述
本发明包括含液晶聚合物、惰性填料和平均粒度小于约50nm的小粒度填料的组合物。还包括含本发明组合物的在电子和电气设备中应用的模塑制品。本发明的其它方面及实施方案将以下列优选实施方案的详述得以更好的表明。
                     优选实施方案详述
本发明的组合物包含LCP成分；惰性填料成分；和小粒度填料成分。还可包括通用的添加剂成分。由这种组合物模塑成的制品也在之列。优选地本发明的组合物显示出优异的粘合性，如对金属化表面的粘合性，同时还具有低的表面粗糙度特性。
LCP组分
热致型液晶聚合物(LCP)在该技术领域以各种术语为人所知，包括“液晶”和“各向异性熔体”。当采用偏振光显微镜在相交的起偏振器之间进行测试时，如果呈熔体相聚合物能透射光，则该聚合物是光学上各向异性的。热致型意指该聚合物可被熔化并且然后又可固化，即它是热塑性的。
在此有用的LCP聚合物包括热致型液晶聚酯和液晶聚(酯-酰胺)、聚(酯-二酰亚胺)、聚(酯-酰胺-二酰亚胺)、或其混合物。这些术语均有其通常的意义，仅表明在聚合物中的重复单元是由酯和还可由酰胺和/或二酰亚胺键合联接的。优选的聚合物是液晶聚酯类，并且进一步优选这些聚酯类是芳族聚酯类。术语“芳族”意指除在官能团如酯、酰胺、二酰亚胺中含的碳原子外，在聚合物主链内的碳原子以芳环如亚苯基、亚萘基、二亚苯基等存在。以其它基团如烷基形式的碳原子可以在芳环上的取代基，如在由甲基氢醌或2-叔-丁基-4-羟基苯甲酸衍生的重复单元存在，和/或在聚合物中的另一些位置如在正-烷基酰胺中存在。其它取代基如卤素、醚、和芳基也可在LCP中存在。
作为用于本发明LCP组合物中的全芳族聚酯的组分还可使用例如：i)氢醌；ii)4，4’-二羟基联苯(4，4’-联苯酚)；iii)间苯二甲酸；iv)对苯二甲酸；v)对-羟基苯甲酸或其衍生物；vi)4，4’-二羟基联苯(4，4’-联苯甲酸)或其衍生物；vii)2，6-萘二甲酸；viii)6-羟基-2-萘甲酸，或其组合。这些组分是本领域所熟知的，并可由市售获得或可由本领域已有的技术制备。在这些组分的组合中，优选为氢醌、4，4’-二羟基联苯、对苯二甲酸、4-羟基苯甲酸、和2，6-萘二甲酸的组合。熔点大于约330℃和LCP组合物也是优选的。
LCP组分优选包括一种或多种LCP组合物，其量为组合物约40-85重量％，更优选为约50-80重量％，更优选为约60-75重量％。
惰性填料组分
惰性填料组分量优选为组合物的约15-55重量％(或组合物的约10-50体积％)，较优选约20-45重量％，更优选约25-35重量％。惰性填料组分可包含一种或多种填料。
惰性填料优选为高纯度(＞99％)填料，包括但不限于金属氧化物如SiO2、TiO2、Al2O3、ZnO、SuO2、CaO、MgO；硅酸铝和高岭土(粘土)，优选煅烧的硅酸铝和高岭土；CaSO4如颗粒和/或须晶，优选为煅烧的；和硅酸盐如硅灰石、滑石、硼硅酸玻璃和合成的钙和镁的煅烧硅酸盐。
惰性填料的粒度优选在最大方向上小于约30μm。优选的是，惰性填料的平均粒度为30μm或更小。优选惰性填料的吸油值小于约50，这里吸油值是每100克填料与吸油克数之比。
在一种优选实施方案中，惰性填料组分包括SiO2、CaSO4、CaSO4须晶和TiO2中的至少一种。在更多的优选实施方案中，惰性填料组分包括SiO2、TiO2、和Al2O3中的至少一种。SiO2优选是熔凝(无晶形)二氧化硅如TECO44C(由C.E.Minerals，Greenville，TN购得)，其纯度至少为99.7％和平均粒度为6.5μm。CaSO4优选为煅烧的，并呈颗粒状如CAS-20-4(由U.S.Gypsum Corporation，Chicago，IL购得)，其平均粒度为4μm并无粒度大于20μm，或呈须晶状如FranklinFiber H30(由U.S.Gypsum Corporation，Chicago，IL购得)，其尺寸为直径2μm、平均长度30μm。TiO2优选包括氯化物工艺的金红石型二氧化钛，如TionaRCL-4(由SMC Corp.，Baltimore，MD购得)。
小粒度填料组分
小粒度填料组分量优选为组合物的约0.5-5重量％，更优选为约1-3重量％。
小粒度填料组分可包括一种或多种填料，只要每种填料的平均粒度优选地小于约50nm，较优选地小于约40nm，更优选地小于约30nm。这些填料优选地有高纯度(90％或更高)，可包括TiO2、SiO2、Al2O3、和Al2SiO3。优选地这些填料的吸油值小于约30，这里吸油值为每100克填料与吸油克数的比。
一种更优选的小粒度填料为TiO2 P25(由Degussa Corporation，Pigment Group，Akron，Ohio购得)，其平均粒度约为20nm，TiO2分析纯度大于99.5％。
任选的添加剂
在本发明的组合物中可加入通常的添加剂，它包括但不限于一种或多种增强剂、颜料、染料、抗氧化剂、润滑剂、阻燃剂、和色料如蒽醌、直接染料、对位红等。优选的填料和/或增强剂包括滑石、玻璃絮片、玻璃纤维、芳族聚酰胺纤维等。
优选的应用
本发明的组合物可单独作为模塑丸粒材料或与其它聚合物相混合。这些丸粒可用于生产纤维、薄膜、和涂层以及注模或挤压制品，特别是对于电气或电子应用，它要求成品的优异的粘合性和低的表面粗糙度，如芯片载体、印刷电路板、集成电路、密封芯片和平面式安装元件。
本发明的组合物优选对其它表面如金属化表面有优异的改进的粘合性及低的表面粗糙度特性。测定粘合性的试验包括简单的剥离带试验(如用手工或可测定的力施加和去除带，以观察是否LCP的外表层与其内表层分离)、和剥离强度试验(如测定为去除粘合到LCP的第二层所需的力或能量)。测定表面粗糙度的试验包括目视检查或放大检查。
优选的制备方法
本发明的初始LCP组合物可采用标准缩聚技术(可包括熔融、溶液和/或固相聚合)由合适的单体或其前体制备，优选在无水条件及在惰性气氛中进行。例如，在配有搅拌器、氮进气管和组合的蒸馏段/冷凝器(为便于配产物的去除)的反应容器中混合所需量的乙酐、二醇、羟基苯甲酸(或任选地二醇/羟基苯甲酸的醋酸盐/二醋酸盐的衍生物)和二酸，以及还可有达20％过量的乙酐。
反应容器在使用前经干燥及用氮气吹洗。该容器及其中的搅拌的内容物在维持氮气下加热，这期间组分发生反应，形成的副产物(如醋酸)经蒸馏段/冷凝器去除并被收集。当聚合接近完成时(以收集的副产物的量保持恒定表明)，将熔融的物质置于减压下(如1300Pa(绝对)或更小)，并加热到更高温度，以促使残余副产物的去除及完成聚合反应。聚合条件可按例如所用的反应剂和所需的聚合程度变化。
在对LCP熔体进行纯化和/或其后的处理如使液晶聚酯组合物与惰性填料、小粒度填料、和任何其它所需添加剂熔融混炼之前，将LCP熔体排出、冷却、并使其固化。熔体混炼可采用能使熔融液晶聚酯和填料组合物混合的任何设备进行，如单螺杆或双螺杆挤压机。重要的是在使成分充分熔融的温度下使成分完全混合在一起，以使填料在LCP熔体中均匀和最大的分散。双螺杆挤压机可以是同向旋转或逆向旋转的。
经混炼的组合物被切成丸粒状，以采用通常的方法熔融制成各种制品如挤压和注模成模制品的形状和薄膜。
还可使熔融聚合物与其它组分和添加剂一起直接送入合适的设备和挤压机和/或注模机或旋转设备，以制成制品，如模制的和/或成形的电气设备。再则，该组分应完全混合以使颗粒有最大分散。
                           实施例
下列实施例用于说明优选实施方案。本发明不受这些实施例的限制。
在实施例中，使用下列材料：
LCP：对实施例1和2，LCP聚合物包含4，4’-三羟基联苯/氢醌/对苯二酸/2，6-萘二甲酸/4-羟基苯甲酸，其摩尔比为50/50/85/15/320。对实施例3、5和6，LCP聚合物包含4，4’-二羟基联苯/氢醌/对苯二酸/2，6-萘二甲酸/4-羟基苯甲酸，其摩尔比为50/50/87.5/12.5/320，还含有10-30ppm的碱金属。对实施例4，LCP聚合物包含两者，一为4，4’-二羟基联苯/氢醌/对苯二甲酸/2，6-萘二甲酸/4-羟基苯甲酸，其摩尔比为50/50/87.5/12.5/320，还含有10-30ppm的碱金属，另一为4，4’-二羟基联苯/氢醌/对苯二甲酸/2，6-萘二甲酸/4-羟基苯甲酸，其摩尔比为50/50/70/30/320。在实施例7中，低熔化LCP包含氢醌/间苯二甲酸/2，6-萘二甲酸/4-羟基苯甲酸，其摩尔比为100/70/30/270。
惰性填料：CaSO4是CAS-20-4；TiO2是TionaRCL-4；SiO2是TECO44C；和CaSO4须晶是Franklin Fiber H3O。
小粒度填料：TiO2是Degussa P-25。
实施例1-7的组成按表1所示，所有的值均为重量份。
                                               表1
    实施例    1    2    3    4    5    6    7
    LCP    60    65    65    60*    61    61    61
    惰性填料
    CaSO4    -    28    28    33    -    -    -
    CaSO4须晶    33    -    -    -    -    -    -
    SiO2    -    -    -    -    31    31    31
    TiO2    5    5    5    5    5.7    5.7    5.7
    小粒度填料
    TiO2    2    2    2    2    2.3    2.3    2.3
    总计    100    100    100    100    100    100    100
*60重量份中的4重量份包含4，4’-二羟基联苯/氢醌/对苯二甲酸/2，6-萘二甲酸/4-羟基苯甲酸，其摩尔比为50/50/70/30/320；60重量份中的56重量份包含4，4’-二羟基联苯/氢醌/对苯二甲酸/2，6-萘二甲酸/4-羟基苯甲酸，其摩尔比为50/50/87.5/12.5/320，并含10-30ppm的碱金属。
实施例中的所有化合物均在40MW的维尔纳和Pfleiderer ZSK双螺杆挤压机中制备。该挤压机具有带通常输送部件的区域、带捏合或混合部件的区域和在真空下排出来自聚合物熔体及模具中任何挥发物的低压区域。在某些实施例中，挤压机配备有侧加料器，以便于加入填料。在实施例2和3中，颗粒CaSO4随其它成分在后部加入。
在实施例2和3中，LCP(总组成的65重量％)是加到后区。采用第二加料器，将颗粒CaSO4(总组成的23重量％)加到后区。采用第三加料器制备由CaSO4(总组成的5重量％)RCL4金红石型TiO2(总组成的5重量％)和Degussa P-25纳米TiO2(总组成的2重量％)形成的预混物，该预混物被加到挤压机的后部。
实施例4的制备类似于实施例2和3，不同的是LCP部分是两种LCP的混合物(见表1中的脚注)以及在第二加料器中加的颗粒CaSO4的量在原总组成的28重量％中增加5重量％。
在实施例1中，LCP加到后区，并采用第二加料器将预混物加到后区。该预混物如实施例2和4中那样制备，但在实施例中使用CaSO4须晶代替颗粒CaSO4。其余的CaSO4须晶(总混合物的28重量％)通过在真空区前的侧加料器加入。
实施例5和6是采用TECO 44C熔凝二氧化硅作的重复运行。LCP(总组成的61重量％)在后部送进一个加料器中。预混物由TECO 44C熔凝硅石(总组成的5重量％)、RCL4金红石TiO2(总组成的5.7重量％)和Degussda P25纳米TiO2(总组成的2.7重量％)组成，它用第二加料器加到后区。其余的二氧化硅(总组成的26重量％)通过在真空区前的侧加料器加入。
实施例1-6中的筒温规定为340℃，模具温度为350℃。熔炼速率为200磅/时，螺杆转速为200转/分。
实施例7采用与实施例5和6同样的填料包并以同样的成分加入模式作的，不同的是LCP树脂是低熔融LCP。在该熔炼实施例中，筒温设定为250℃，模具温度为260℃。螺杆转速和实施例1-6相同。
当熔炼的组合物进入模具时，经水喷雾骤冷并用常用的束式切割机切成丸粒。在注模之前，丸粒在150℃经过夜干燥约16小时。试样在6盎司HPM模塑机上模塑，其筒温为345℃，喷嘴温度对实施例1-6为350℃-360℃，对实施例7为270℃，模具温度为110℃，螺杆转速为120转/分。循环时间为1.5秒注入助推、5秒注入、10-15秒保持。注入助推压力为8000psi(磅/英寸2)-12000psi，保持压力为6000psi-10000psi，背压设定在500psi。在试验前，试棒在室温下可放置至少16小时。
下列对实施例所描述的物理测试是按照美国材料试验学会(ASTM)所建立的下列程序进行的：
抗挠模数和抗挠强度-ASTM D-790。
抗拉强度和伸长率是用3.2mm(1/8英寸)厚的拉伸棒以0.51cm(0.2英寸)/分的十字头速度按ASTM D638-91测定。采用应变计准确测定伸长率。
DTUL(热反射温度)-ASTM D-648。
结果列于下表2。
 表2
 实施例  抗拉强度  伸长率  抗挠强度  抗挠模数  DTUL
 1  18680  1.79  24800  2116000  -
 2  17260  1.48  20680  1675000  267
 3  17490  2.44  18350  1495000  266
 4  17260  1.48  20680  1675000  267
 5  17490  2.44  18350  1495000  266
 6  17150  2.56  18940  1595000  267
 7  14360  2.13  19500  1423000  -
当本发明用认为是优选实施方案来描述时，应理解本发明不受限于所公开的实施方案。相反，本发明在所附权利要求的实质和范围内包括各种改变和相当的方案。下列权利要求范围是与最宽的解释相一致的，它包括所有的改变和相当的配方和功能。

Claims (9)

1.一种组合物，它包含：
液晶聚合物，其量为组合物的40-85重量％；
惰性填料，其量为组合物的15-55重量％；和
小粒度填料，其平均粒度小于50nm，其量为组合物的0.5-5重量％。
2.权利要求1的组合物，其中该惰性填料包含SiO2、CaSO4、CaSO4须晶和TiO2中的至少一种。
3.权利要求2的组合物，其中该惰性填料组分含SiO2、TiO2和Al2O3中的至少一种。
4.权利要求3的组合物，其中该SiO2包括熔凝SiO2。
5.权利要求3的组合物，其中该TiO2包括氯化物工艺的金红石型TiO2。
6.权利要求1的组合物，其中该惰性填料的平均粒度为30μm或更小。
7.权利要求1的组合物，其中该小粒度填料包括TiO2。
8.权利要求1的组合物，其中该小粒度填料的平均粒度小于40nm。
9.权利要求1的组合物，其中该小粒度填料的平均粒度小于30nm。
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