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CN119240668A - 一种超纯净导电纳米碳材料磁选工艺及制备方法 - Google Patents

一种超纯净导电纳米碳材料磁选工艺及制备方法 Download PDF

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CN119240668A
CN119240668A CN202411452533.3A CN202411452533A CN119240668A CN 119240668 A CN119240668 A CN 119240668A CN 202411452533 A CN202411452533 A CN 202411452533A CN 119240668 A CN119240668 A CN 119240668A
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CN
China
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oil
equal
less
magnetic separation
carbon material
Prior art date
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Pending
Application number
CN202411452533.3A
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English (en)
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秦国明
申伟涛
于兴华
陈有根
张友伟
赵国刚
王春萍
姜宝环
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Link Advanced Materials Co ltd
Original Assignee
Shandong Link Advanced Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Shandong Link Advanced Materials Co ltd filed Critical Shandong Link Advanced Materials Co ltd
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Publication of CN119240668A publication Critical patent/CN119240668A/zh
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03CMAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C1/00Magnetic separation
    • B03C1/02Magnetic separation acting directly on the substance being separated
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明提供了一种超纯净导电纳米碳材料的磁选工艺及制备方法,旨在降低产品中的铁磁性物质含量和水洗筛余物,提高导电纳米碳材料的纯净度、稳定性和质量等级。该方法包括以下步骤:原材料选型和前处理;过8000高斯的磁选装置初步去除铁磁性物质;造粒过程中,控制粘结剂浓度和工艺参数;干燥后,通过筛选机和多级磁选(包括10000高斯自动清磁磁选盒和6000高斯滚筒式磁选机)进一步除去杂质,最终得到超纯净的导电纳米碳材料。本发明通过多级磁选工艺和严格的原材料处理,有效降低了产品中的铁磁性物质和水洗筛余物含量,显著提高了导电纳米碳材料的纯净度和导电性能,满足高端应用领域的质量要求,具有重要的工业应用价值。

Description

一种超纯净导电纳米碳材料磁选工艺及制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域,更具体的说是涉及一种超纯净导电纳米碳材料磁选工艺及制备方法。
背景技术
在导电纳米碳材料生产过程中,不可避免的会产生铁磁性物质,这些铁磁性物质混入产品后将会严重影响导电纳米碳材料的质量。导电纳米碳材料中所含的铁磁性物质主要来源于三个方面:
(1)原材料本身所含的铁磁性物质,如原料油、工艺水、粘结剂等;
(2)工艺设备腐蚀带来的铁磁性物质;导电纳米碳材料原料储存设备及生产设备大多数为碳钢材质,在生产过程中会产生腐蚀,造成铁磁性物质进入炭黑生产系统中。特别是在对生产线进行检修时,会将设备上腐蚀未脱落的铁磁性物质进入到生产系统中,在生产线重新开车时,生产系统内的铁磁性物质会大幅度升高。
(3)铁磁性物质还主要来源于导电纳米碳材料的输送管道,包括:原材料输送管道,工艺水输送管道,空气输送管道、燃气输送管道,这些管道大部分为碳钢管道,长时间的使用也会产生腐蚀,致使铁磁性物质掉落,随着管道输送原料进入生产系统。
这些铁磁性物质进入粉状导电纳米碳材料中,在经过造粒后,铁磁性物质被包裹在粒子之中,很难进一步清除,进一步加大了产品的水洗筛余物含量,不符合终端产品的生产使用要求。
另外,导电纳米碳材料在生产中还会产生硬碳、焦粒等杂质,严重影响产品纯净度,不利于下游产品挤出性能和分散性能,并容易导致终端产品出现电流击穿等现象。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种导电纳米碳材料的磁选工艺路线,及其新的制备方法,降低纳米导电碳材料的铁磁性物质,降低水洗筛余物,提高产品的纯净度、稳定性和质量等级。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案,主要包括:
一种超纯净导电纳米碳材料的磁选工艺及制备方法,包括以下步骤:
(1)原材料选型和前处理:
优选甲苯不溶物和灰分含量低的原料油,甲苯不溶物指标满足:煤焦油≤6%,乙烯焦油≤0.8%,蒽油≤0.8%,炭黑油≤5.5%;灰分指标满足:煤焦油≤0.11%,乙烯焦油≤0.05%,蒽油≤0.05%,炭黑油≤0.1%;
将原料油静置处理48小时,温度控制在50-55℃,然后通过离心分离和多级过滤(过滤器目数为100目)除去水分和杂质,脱水至水分≤1.0%;
工艺水经过多介质过滤、活性炭过滤、精密过滤、反渗透、混床和除氧处理,得到纯净的生产用工艺水;
造粒用粘结剂选用水不溶物≤0.2%、灰分≤5%、325目水洗筛余物≤3%的纯净型液体木质素磺酸钠;
(2)工艺油配合:
根据工艺要求,将选定的原料油按以下比例混合:蒽油70-80%,乙烯焦油20-30%,或加入煤焦油10-15%,炭黑油5-10%,确保工艺油满足水分≤0.8%,密度1.05-1.13g/cm3,灰分≤0.05%,80℃粘度≤5.5,沥青质≤5%;
(3)燃烧反应:
使用高热值天然气作为燃料,流量控制在730±20Nm3/h,与900-920℃预热空气在反应器中完全燃烧,产生约2000℃高温燃烧气流;
在喉管段插入8支喷射角度为30°的工艺油枪,工艺油预热至200-210℃,流量为5500-6500kg/h,与高温燃烧气流反应;
在急冷段径向插入4支急冷水枪,轴向喷入3500±500kg/h的工艺水,急冷压力为1.5±0.3MPa,终止反应;
(4)粉碎与收集:
反应生成的含有导电纳米碳材料的烟气进入主袋滤器,分离出粉状导电纳米碳材料,经微米粉碎机和分级器处理后,收集至粉状导电纳米碳材料储罐;
(5)湿法造粒:
粉状导电纳米碳材料在进入造粒机之前,经过磁场强度为8000GS的自动清磁磁选盒进行初步磁选;
造粒水与粘结剂按流量比例25-35混合,粘结剂浓度为50±5kg/罐,造粒机频率设定为55%-60%,进行湿法造粒;
(6)干燥与多级磁选:
造粒后的湿料进入干燥机干燥,干燥后的粒子通过筛选机筛选,合格粒子经磁场强度为10000GS的自动清磁磁选盒再次磁选;
粒子经成品输送绞龙提升至风选器,风选后的粒子进入磁场强度为6000GS的滚筒式磁选机,除去较大的铁磁性物质;
在进入成品罐和包装机之前,分别设置手动清磁装置和磁场强度为10000GS的自动清磁磁选盒,最终得到超纯净导电纳米碳材料;
优选的,所述原料油选自以下油品中的一种或多种:煤焦油B、乙烯焦油B、蒽油B、炭黑油A。
优选的,所述工艺油配合比例为:蒽油B 70%,乙烯焦油B 30%;或煤焦油B10%,蒽油B 80%,乙烯焦油B10%;或炭黑油A 5%,蒽油B 80%,乙烯焦油B15%。
优选的,所述工艺油预热温度为200-210℃,工艺油枪喷嘴喷射角度为30°,工艺油流量为5500-6500kg/h。
优选的,所述急冷工艺水为经多级处理后的工艺水,急冷压力控制在1.5±0.3MPa,急冷水流量为3500±500kg/h。
优选的,所述磁选装置的磁场强度依次为:8000GS、10000GS、6000GS、10000GS。
优选的,所述导电纳米碳材料的水洗筛余物含量≤3ppm,甲苯抽出物透光率≥99%,20℃体积电阻率为4.8-5.4Ω·cm,无铁磁性物质。
一种利用制备方法制得的超纯净导电纳米碳材料。
优选的,适用于高性能导电材料的生产领域,提高了下游产品的挤出性能、分散性能和导电性能,减少了电流击穿等质量问题的发生。
经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,通过系统性地优化生产过程,从原材料的选择、前处理到工艺控制和多级磁选,显著提高了产品的纯净度和质量等级。具体有益效果如下:
1、降低铁磁性物质含量,提升产品纯净度:
源头控制:精选甲苯不溶物和灰分含量低的原料油,并采用纯净型液体木质素磺酸钠作为粘结剂,从原材料层面减少了铁磁性物质和杂质的引入。
原材料前处理:通过静置沉降、离心分离和多级过滤等手段,对原料油进行精制处理,有效去除了水分、沥青质和残渣等杂质。
工艺水净化:采用多级过滤和除氧处理的工艺水,避免了水中杂质和氧气对系统的腐蚀,减少了铁磁性物质的产生。
2、多级磁选工艺,彻底清除铁磁性杂质:
在粉状导电纳米碳材料进入造粒机之前,以及在干燥、筛选、风选和包装等关键环节,多次设置高磁场强度的磁选装置(8000GS、10000GS、6000GS),实现对铁磁性物质的逐级清除。
磁选装置的优化配置:通过自动清磁和手动清磁装置的组合,确保磁选过程高效、连续,最大程度地降低了产品中的铁磁性杂质含量。
3、降低水洗筛余物含量,提高产品质量稳定性:
粉碎和分级处理:在微米粉碎机后增加分级器,进一步细化粒径,减少硬碳和焦粒等杂质的存在。
优化燃烧反应条件:精确控制燃料、空气预热温度、工艺油预热温度和流量,减少了硬碳和焦粒的生成,降低了水洗筛余物含量。
检测结果:产品的水洗筛余物含量降低至2-3ppm,显著优于现有技术水平。
4、提高导电性能和产品一致性:
高纯净度带来的性能提升:纯净的导电纳米碳材料具有更好的导电网络结构,20℃体积电阻率稳定在4.8-5.4Ω·cm之间,满足高性能导电材料的要求。
产品一致性增强:严格的工艺控制和质量检测,确保了产品批次间的一致性,提高了下游应用中的可靠性。
5、延长设备寿命,降低生产成本:
防腐措施:工艺水的除氧处理和原料油的精制,减少了系统管道和设备的氧腐蚀,延长了设备的使用寿命,降低了维护成本。
经济性:在保证产品质量的前提下,合理使用碳钢材质的管道和设备,避免了全部采用不锈钢材料的高成本投入,提高了生产的经济效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明的流程示意图。
图2为本发明的反应炉内示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例
本发明提供了一种超纯净导电纳米碳材料的磁选工艺及制备方法,旨在降低产品中的铁磁性物质含量和水洗筛余物,提高导电纳米碳材料的纯净度、稳定性和质量等级。该方法包括以下步骤:
原材料选型和前处理:精选甲苯不溶物和灰分含量低的原料油(煤焦油、乙烯焦油、蒽油、炭黑油)进行工艺油配合;采用纯净型液体木质素磺酸钠作为造粒用粘结剂。原料油经静置沉降、离心分离和多级过滤,除去水分和杂质;工艺水经多介质过滤、活性炭过滤、精密过滤、反渗透、混床和除氧处理,得到高纯净度的生产用水。
工艺油配合:根据工艺要求,按一定比例混合蒽油、乙烯焦油、煤焦油和炭黑油,确保工艺油的水分、密度、灰分、粘度和沥青质指标符合标准。
燃烧反应:使用高热值天然气与预热空气在反应器中完全燃烧,产生高温燃烧气流;工艺油经预热后,通过喷嘴以特定角度和流量喷入喉管段,与高温气流反应生成导电纳米碳材料;急冷段采用经处理的工艺水进行快速冷却,终止反应。
粉碎与收集:反应生成的含碳烟气经主袋滤器分离出粉状导电纳米碳材料,经过微米粉碎机和分级器处理,收集至储罐。
湿法造粒和多级磁选:粉状材料在进入造粒机前,经过8000高斯的磁选装置初步去除铁磁性物质;造粒过程中,控制粘结剂浓度和工艺参数;干燥后,通过筛选机和多级磁选(包括10000高斯自动清磁磁选盒和6000高斯滚筒式磁选机)进一步除去杂质,最终得到超纯净的导电纳米碳材料。
具体步骤如下:
(1)原材料选型
原料油优选:
精选原料油产地,优选甲苯不溶物、灰分低的油品进行工艺油配合,甲苯不溶物指标需满足:煤焦油≤6%,乙烯焦油≤0.8%,蒽油≤0.8%,炭黑油≤5.5%;灰分指标需满足:煤焦油≤0.11%,乙烯焦油≤0.05%,蒽油≤0.05%,炭黑油≤0.1%。从主要原材料供应商处选择煤焦油A、煤焦油B、乙烯焦油A、乙烯焦油B、蒽油A、蒽油B、炭黑油A、炭黑油B八种油品进行检测实验,检测结果如下:
从上表检测结果来看,我们选择甲苯不容物和灰分相对较低的煤焦油B、乙烯焦油B、蒽油B、炭黑油A作为备用油品。其中的铁磁性物质可通过本发明的原材料前处理、工艺油配合及磁选辅助除去或减少。
粘结剂优选:
优选纯净型液体木质素磺酸钠作为造粒用粘结剂,需满足水不溶物≤0.2%、灰分≤5%、325目水洗筛余物≤3%。
(2)原材油分类储存
按照检测指标,卸入指定的储存罐中,实行原料油的分类存储,杜绝混合存放而影响原料油的质量。在原来原料油储罐处另增加三个3000m3原料油储罐,达到8个原料油储罐,1号、2号储罐储存炭黑油,3号、4号储罐储存煤焦油,5号、6号储罐储存蒽油,7号、8号储罐储存乙烯焦油。储罐严禁混用。在油料卸车时,用20目筛网进行过滤,然后进入卸油池,通过卸油泵输送至对应的储油罐。
(3)原材料前处理
原料油精制处理:
将储油罐内的原料油静置处理48小时以上,使原料油内的水分和杂质在重力作用下,通过自然沉降的方式初步分离,静置温度控制在50-55℃之间。再通过离心分离的方式,将原料油中的水分和部分沥青质、残渣从油中分离出来。将储油罐温度继续逐步提升至60℃-95℃,进一步脱水处理,控制原料油水分在1.0%以下。利用循环泵对油罐内原料油进行24小时不间断循环多级过滤处理,过滤器目数为100目,将原料油内的剩余残渣等杂质过滤。
工艺水处理:
原水通过多介质过滤器除去水中胶体、部分微生物,通过活性炭过滤器除去水中的COD、微生物、余氯等杂质,通过精密过滤器过滤掉水中5μm以上杂质,通过1级反渗透器除盐,再通过混床消除掉水中的阴阳离子,提高水电阻率,得到除盐水。将104℃的除盐水通过除盐水泵打入除氧器除去游离氧,以保护系统管道和设备不受氧腐蚀,最终得到生产用工艺水。
流程图:
原水泵→多介质过滤器→活性炭过滤器→精密过滤器→一级反渗透→中间水箱→混床→除盐水泵→热管换热器→除氧器→生产用工艺水
(4)工艺油配合
工艺油需满足水分≤0.8%,密度在1.05-1.13g/cm3之间,灰分≤0.05%,80℃粘度≤5.5,沥青质≤5%。根据上(1)原材料选型及利用固定工艺参数试验的方法,确定工艺油配合比例:蒽油B 70%,乙烯焦油B 30%或煤焦油B10%,蒽油B 80%,乙烯焦油B10%,或炭黑油A 5%,蒽油B 80%,乙烯焦油15%。
(5)燃烧反应
燃料使用纯净的高热值天然气,流量控制在730±20Nm3/h,通过喷燃器与900℃-920℃预热空气在导电纳米碳材料反应器中混合并完全燃烧,产生2000℃高温燃烧气流进入反应器喉管段。
在喉管段工艺油与来自喷燃器的高温高速燃烧气流反应。喉管段插入8支工艺油枪,工艺油枪喷咀喷射角度30°。工艺油先经过预热器预热至200-210℃,降低粘度和表面张力,有利于提高雾化程度,缩短反应时间,可以减少反应时硬碳的生成。控制工艺油流量为5500-6500kg/h,保证工艺油喷出时的雾化效果,防止结焦,形成焦粒。在终止反应急冷段,径向插入4支急冷水枪,轴向喷入3500±500kg/h经处理过的工艺水,终止急冷压力控制在1.5±0.3MPa,保证急冷水枪的雾化效果,急冷工艺水均匀喷射入导电纳米碳材料烟气中,终止反应,含有粉料的烟气通过管道进入主袋滤器。
(6)收集
导电纳米碳材料烟气在主袋滤器内进行分离,分离出来的粉状导电纳米碳材料进入风送管线,经微米粉碎机对导电纳米碳材料内筛余物进行初步粉碎,再经过分级器研磨后输送至收集袋滤器,收集后的导电纳米碳材料进入粉状导电纳米碳材料储罐。
(7)湿法造粒
粉状导电纳米碳材料通过下料泵,进入造粒机。在进入造粒机之前增加8000GS自动清磁磁选盒,将粉状导电纳米碳材料和铁磁性物质进行初步分离。
造粒所需的造粒水由工艺水罐经工艺水泵送入静态混合器,一同造粒用的粘结剂纯净型液体木质素磺酸钠由粘结剂罐经粘结剂泵送入静态混合器。混合后的造粒液进入湿法造粒机造粒。其中粘结剂纯净型液体木质素磺酸钠浓度控制在50±5kg/罐,造粒机频率设定为55%-60%,造粒工艺水与粘结剂流量比例控制在25-35之间。
(8)干燥
经造粒机造粒的湿导电纳米碳材料粒子进入干燥机进行干燥。干燥机所需的干燥热量由尾气燃烧炉供给,尾气燃烧炉由尾气炉供风机提供空气,汇同尾气加压风机送来的尾气一起进入尾气燃烧炉进行低氮燃烧,燃烧产生的高温气体进入干燥机的火箱间接干燥。
(9)多级磁选
干燥后的导电纳米碳材料通过提升机进入筛选机筛选,筛选合格的粒子再次通过自动清磁磁选盒,磁场强度为10000GS,经过磁选的粒子通过成品输送绞龙,二次提升至风选器,风选后的粒子进入滚筒式磁选机,磁场强度为6000GS,除去较大的铁磁性物质。在进入成品罐之前,设置手动清磁装置,人工定期清磁。在进入包装机之前增加10000GS自动清磁磁选盒,磁选后的导电纳米碳材料抽样检测合格后,包装入库。
(1)精选原料油产地,优选甲苯不溶物、灰分低的油品进行工艺油配合,甲苯不溶物指标需满足:煤焦油≤6%,乙烯焦油≤0.8%,蒽油≤0.8%,炭黑油≤5.5%;灰分指标需满足:煤焦油≤0.11%,乙烯焦油≤0.05%,蒽油≤0.05%,炭黑油≤0.1%。
优选纯净型液体木质素磺酸钠作为造粒用粘结剂,需满足水不溶物≤0.2%、灰分≤5%、325目水洗筛余物≤3%。
(2)原材料前处理
原料油精制处理:
将储油罐内的原料油静置处理48小时以上,使原料油内的水分和杂质在重力作用下,通过自然沉降的方式初步分离,静置温度控制在50-55℃之间。再通过离心分离的方式,将原料油中的水分和部分沥青质、残渣从油中分离出来。将储油罐温度继续逐步提升至60℃-95℃,进一步脱水处理,控制原料油水分在1.0%以下。利用循环泵对油罐内原料油进行24小时不间断循环多级过滤处理,过滤器目数为100目,将原料油内的剩余残渣等杂质过滤。
工艺水处理:
原水通过多介质过滤器除去水中胶体、部分微生物,通过活性炭过滤器除去水中的COD、微生物、余氯等杂质,通过精密过滤器过滤掉水中5μm以上杂质,通过1级反渗透器除盐,再通过混床消除掉水中的阴阳离子,提高水电阻率,得到除盐水。将104℃的除盐水通过除盐水泵打入除氧器除去游离氧,提高水质的纯净度以保护系统管道和设备不受氧腐蚀,最终得到生产用工艺水。
(3)工艺油配合
工艺油需满足水分≤0.8%,密度在1.05-1.13g/cm3之间,灰分≤0.05%,80℃粘度≤5.5,沥青质≤5%。根据上(1)原材料选型及利用固定工艺参数试验的方法,确定工艺油配合比例:蒽油B 70%,乙烯焦油B 30%或煤焦油B10%,蒽油B 80%,乙烯焦油B10%,或炭黑油A 5%,蒽油B 80%,乙烯焦油15%。
(4)燃烧反应
燃料使用纯净的高热值天然气,流量控制在730±20Nm3/h,通过喷燃器与900℃-920℃预热空气在导电纳米碳材料反应器中混合并完全燃烧,产生2000℃高温燃烧气流进入反应器喉管段。
在喉管段工艺油与来自喷燃器的高温高速燃烧气流反应。喉管段插入8支工艺油枪,工艺油枪喷咀喷射角度30°。工艺油先经过预热器预热至200-210℃,降低粘度,控制工艺油流量为5500-6500kg/h,保证工艺油喷出时的雾化效果,防止结焦,形成焦粒。在终止反应急冷段,径向插入4支急冷水枪,轴向喷入3500±500kg/h经处理过的工艺水,终止急冷压力控制在1.5±0.3MPa,保证急冷水枪的雾化效果,急冷工艺水均匀喷射入导电纳米碳材料烟气中。
(5)收集
在微米粉碎器后部增加分级器,再进行收集。
(6)湿法造粒
粉状导电纳米碳材料通过下料泵,进入造粒机。在进入造粒机之前增加8000GS自动清磁磁选盒,将粉状导电纳米碳材料和铁磁性物质进行初步分离。
造粒所需的造粒水由工艺水罐经工艺水泵送入静态混合器,一同造粒用的粘结剂纯净型液体木质素磺酸钠由粘结剂罐经粘结剂泵送入静态混合器。混合后的造粒液进入湿法造粒机造粒。其中粘结剂纯净型液体木质素磺酸钠浓度控制在50±5kg/罐,造粒机频率设定为55%-60%,造粒工艺水与粘结剂流量比例控制在25-35之间。
(7)多级磁选
干燥后的导电纳米碳材料通过提升机进入筛选机筛选,筛选合格的粒子再次通过自动清磁磁选盒,磁场强度为10000GS,经过磁选的粒子通过成品输送绞龙,二次提升至风选器,风选后的粒子进入滚筒式磁选机,磁场强度为6000GS,除去较大的铁磁性物质。在进入成品罐之前,设置手动清磁装置,人工定期清磁。在进入包装机之前增加10000GS自动清磁磁选盒,磁选后的导电纳米碳材料抽样检测合格后,包装入库。
本发明分别从原材料、燃烧反应、过程磁选辅助等几个方面寻求解决方案,从根源上降低了铁磁性物质的含量,降低了水洗筛余物,提高了产品纯净度。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种超纯净导电纳米碳材料的磁选工艺及制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)原材料选型和前处理:
优选甲苯不溶物和灰分含量低的原料油,甲苯不溶物指标满足:煤焦油≤6%,乙烯焦油≤0.8%,蒽油≤0.8%,炭黑油≤5.5%;灰分指标满足:煤焦油≤0.11%,乙烯焦油≤0.05%,蒽油≤0.05%,炭黑油≤0.1%;
将原料油静置处理48小时,温度控制在50-55℃,然后通过离心分离和多级过滤(过滤器目数为100目)除去水分和杂质,脱水至水分≤1.0%;
工艺水经过多介质过滤、活性炭过滤、精密过滤、反渗透、混床和除氧处理,得到纯净的生产用工艺水;
造粒用粘结剂选用水不溶物≤0.2%、灰分≤5%、325目水洗筛余物≤3%的纯净型液体木质素磺酸钠;
(2)工艺油配合:
根据工艺要求,将选定的原料油按以下比例混合:蒽油70-80%,乙烯焦油20-30%,或加入煤焦油10-15%,炭黑油5-10%,确保工艺油满足水分≤0.8%,密度1.05-1.13g/cm3,灰分≤0.05%,80℃粘度≤5.5,沥青质≤5%;
(3)燃烧反应:
使用高热值天然气作为燃料,流量控制在730±20Nm3/h,与900-920℃预热空气在反应器中完全燃烧,产生约2000℃高温燃烧气流;
在喉管段插入8支喷射角度为30°的工艺油枪,工艺油预热至200-210℃,流量为5500-6500kg/h,与高温燃烧气流反应;
在急冷段径向插入4支急冷水枪,轴向喷入3500±500kg/h的工艺水,急冷压力为1.5±0.3MPa,终止反应;
(4)粉碎与收集:
反应生成的含有导电纳米碳材料的烟气进入主袋滤器,分离出粉状导电纳米碳材料,经微米粉碎机和分级器处理后,收集至粉状导电纳米碳材料储罐;
(5)湿法造粒:
粉状导电纳米碳材料在进入造粒机之前,经过磁场强度为8000GS的自动清磁磁选盒进行初步磁选;
造粒水与粘结剂按流量比例25-35混合,粘结剂浓度为50±5kg/罐,造粒机频率设定为55%-60%,进行湿法造粒;
(6)干燥与多级磁选:
造粒后的湿料进入干燥机干燥,干燥后的粒子通过筛选机筛选,合格粒子经磁场强度为10000GS的自动清磁磁选盒再次磁选;
粒子经成品输送绞龙提升至风选器,风选后的粒子进入磁场强度为6000GS的滚筒式磁选机,除去较大的铁磁性物质;
在进入成品罐和包装机之前,分别设置手动清磁装置和磁场强度为10000GS的自动清磁磁选盒,最终得到超纯净导电纳米碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述原料油选自以下油品中的一种或多种:煤焦油B、乙烯焦油B、蒽油B、炭黑油A。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述工艺油配合比例为:蒽油B70%,乙烯焦油B 30%;或煤焦油B10%,蒽油B 80%,乙烯焦油B10%;或炭黑油A 5%,蒽油B80%,乙烯焦油B15%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述工艺油预热温度为200-210℃,工艺油枪喷嘴喷射角度为30°,工艺油流量为5500-6500kg/h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述急冷工艺水为经多级处理后的工艺水,急冷压力控制在1.5±0.3MPa,急冷水流量为3500±500kg/h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述磁选装置的磁场强度依次为:8000GS、10000GS、6000GS、10000GS。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述导电纳米碳材料的水洗筛余物含量≤3ppm,甲苯抽出物透光率≥99%,20℃体积电阻率为4.8-5.4Ω·cm,无铁磁性物质。
8.一种利用权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得的超纯净导电纳米碳材料。
9.根据权利要求8所述的超纯净导电纳米碳材料,其特征在于,适用于高性能导电材料的生产领域,提高了下游产品的挤出性能、分散性能和导电性能,减少了电流击穿等质量问题的发生。
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Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102796403A (zh) * 2012-07-28 2012-11-28 山西永东化工股份有限公司 一种用于电缆外屏的导电炭黑的生产方法
CN109054459A (zh) * 2018-08-08 2018-12-21 山东联科新材料有限公司 一种电缆内屏蔽料用炭黑的生产方法
CN109321005A (zh) * 2018-09-10 2019-02-12 山东联科新材料有限公司 高纯净炭黑的生产方法
JP6572416B1 (ja) * 2018-03-26 2019-09-11 大豊精機株式会社 導電性ナノファイバ部材、燃料電池用部材、燃料電池、及び導電性ナノファイバ部材の製造方法
CN112322077A (zh) * 2020-08-27 2021-02-05 山东联科新材料有限公司 一种环保型电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法
CN112973962A (zh) * 2021-03-23 2021-06-18 中昊黑元化工研究设计院有限公司 炭黑中铁磁物质去除工艺
CN113798055A (zh) * 2020-06-12 2021-12-17 瑞环控股有限公司 碳材料分散体的制造方法和碳材料分散体以及用于其的装置
CN115746586A (zh) * 2017-04-20 2023-03-07 巨石材料公司 颗粒系统和方法
CN116814098A (zh) * 2023-06-30 2023-09-29 安徽黑猫新材料有限公司 一种高过网性色素炭黑的生产方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102796403A (zh) * 2012-07-28 2012-11-28 山西永东化工股份有限公司 一种用于电缆外屏的导电炭黑的生产方法
CN115746586A (zh) * 2017-04-20 2023-03-07 巨石材料公司 颗粒系统和方法
JP6572416B1 (ja) * 2018-03-26 2019-09-11 大豊精機株式会社 導電性ナノファイバ部材、燃料電池用部材、燃料電池、及び導電性ナノファイバ部材の製造方法
CN109054459A (zh) * 2018-08-08 2018-12-21 山东联科新材料有限公司 一种电缆内屏蔽料用炭黑的生产方法
CN109321005A (zh) * 2018-09-10 2019-02-12 山东联科新材料有限公司 高纯净炭黑的生产方法
CN113798055A (zh) * 2020-06-12 2021-12-17 瑞环控股有限公司 碳材料分散体的制造方法和碳材料分散体以及用于其的装置
CN112322077A (zh) * 2020-08-27 2021-02-05 山东联科新材料有限公司 一种环保型电缆屏蔽料用导电炭黑的生产方法
CN112973962A (zh) * 2021-03-23 2021-06-18 中昊黑元化工研究设计院有限公司 炭黑中铁磁物质去除工艺
CN116814098A (zh) * 2023-06-30 2023-09-29 安徽黑猫新材料有限公司 一种高过网性色素炭黑的生产方法

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