CN119219827B - 聚合物阻垢剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚合物阻垢剂及其制备方法，属于高分子及水处理技术领域。该聚合物阻垢剂，其具有如下通式：其中m，n和p分别为1‑10的任一整数。此外，本发明还提出一种聚合物阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：将丙烯酸和水混合，之后加入ACMO和2‑氨基吡啶，之后在45‑50℃下滴加引发剂，之后在50‑60℃下反应得到所述聚合物阻垢剂。本发明提出的聚合物阻垢剂显著提高了阻垢剂的阻垢性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子及水处理技术领域，具体涉及一种聚合物阻垢剂及其制备方法。
背景技术
针对油田生产中日益严重的结垢问题，国内外研究出了许多防垢除垢技术，在阻垢防垢上面虽各有千秋，但目前挤注防垢剂技术最为成熟，应用最为广泛。聚丙烯酸类阻垢剂作为绿色阻垢剂的代表，由于其分子中不含磷，具有较好的生物降解性，不会对环境产生污染，因此在多个领域得到了广泛的应用。
聚丙烯酸(PAA)分子中含羧基基团，羧基在水溶液中能电离出的羧基负离子，可以与油田水中的Ca2+、Cu2+、Fe3+等金属离子进行螯合作用，从而增强这些金属离子在水中的溶解度增大，在阻垢领域得到广泛应用。然而，作为水处理剂由于结构单一，阻垢性能不是很突出。于是研究人员在对其改性上做出了许多努力，通过提高阻垢率来降低使用成本。如何提高阻垢剂的阻垢性能是现有技术需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种聚合物阻垢剂及其制备方法，解决现有技术中如何提高阻垢剂的阻垢性能的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种聚合物阻垢剂，其具有如下通式：
其中m，n和p分别为1-10的任一整数。
此外，本发明还提出一种聚合物阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯酸和水混合，之后加入ACMO和2-氨基吡啶，之后在45-50℃下滴加引发剂，之后在50-60℃下反应得到所述聚合物阻垢剂。
在任意实施方式中，所述丙烯酸和所述的2-氨基吡啶的摩尔比为(3-4):(1-2)。
在任意实施方式中，所述丙烯酸与所述ACMO的摩尔比为(3-4):(0.1-1)。
在任意实施方式中，所述引发剂的加入量为丙烯酸，2-氨基吡啶和ACMO总质量的8％-15％。
在任意实施方式中，所述引发剂为过硫酸铵。
在任意实施方式中，滴加所述引发剂所需的时间为45分钟-60分钟。
在任意实施方式中，在50-60℃下反应的时间为30分钟-60分钟。
在任意实施方式中，所述将丙烯酸和水混合包括：将丙烯酸和水混合并在25-35℃下反应30分钟-40分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：本发明提出的聚合物阻垢剂，向聚丙烯酸中引入了酰氨基，酰胺基是聚电解质阻垢分散剂中的一种官能团，它对水中的氧化铁、磷酸钙、磷酸锌以及碳酸钙的沉积具有优良的抑制作用和分散性能，引入酰胺基之后，聚合物中既含有羧基又含有酰胺基，阻垢效果得到明显提高。同时，引入酰胺基还解决聚丙烯酸中因羧基含量过而导致产生凝胶的情况；另外吗啉基团具有亲水性，它的引入，增强了聚合物的亲水性，从而显著提高了阻垢剂的阻垢性能。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的阻垢剂的红外光谱图。
具体实施方式
本申请所公开的“范围”以下限和上限的形式来限定，给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的，选定的下限和上限限定了特别范围的边界。这种方式进行限定的范围可以是包括端值或不包括端值的，并且可以进行任意地组合，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，如果针对特定参数列出了60～120和80～110的范围，理解为60～110和80～120的范围也是预料到的。此外，如果列出的最小范围值1和2，和如果列出了最大范围值3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1～3、1～4、1～5、2～3、2～4和2～5。在本申请中，除非有其他说明，数值范围“a～b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“0～5”表示本文中已经全部列出了“0～5”之间的全部实数，“0～5”只是这些数值组合的缩略表示。另外，当表述某个参数为≥2的整数，则相当于公开了该参数为例如整数2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12等。
如果没有特别的说明，本申请所提到的“包括”和“包含”表示开放式，也可以是封闭式。例如，所述“包括”和“包含”可以表示还可以包括或包含没有列出的其他组分，也可以仅包括或包含列出的组分。
如果没有特别的说明，在本申请中，术语“或”是包括性的。举例来说，短语“A或B”表示“A，B，或A和B两者”。更具体地，以下任一条件均满足条件“A或B”：A为真(或存在)并且B为假(或不存在)；A为假(或不存在)而B为真(或存在)；或A和B都为真(或存在)。
本具体实施方式提供了一种聚合物阻垢剂，其具有如下通式：
其中m，n和p分别为1-10的任一整数。
此外，本具体实施方式还提出一种聚合物阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯酸和水混合并在25-35℃下反应30分钟-40分钟，之后加入ACMO(即4-丙烯酰吗啉)和2-氨基吡啶，之后在45-50℃下滴加引发剂，滴加所述引发剂所需的时间为45分钟-60分钟，之后在50-60℃下反应30分钟-60分钟得到所述聚合物阻垢剂；所述丙烯酸和所述的2-氨基吡啶的摩尔比为(3-4):(1-2)；所述丙烯酸与所述ACMO的摩尔比为(3-4):(0.1-1)；所述引发剂的加入量为丙烯酸，2-氨基吡啶和ACMO总质量的8％-15％；所述引发剂为过硫酸铵。
反应方程式如下：
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明中，涉及到“一些实施例”、“本实施例”以及举例等等，其描述了所有可能实施例的子集，但是可以理解，“一些实施例”可以是所有可能实施例的相同子集或不同子集，并且可以在不冲突的情况下相互结合。
如果申请文件中出现“第一/第二”的类似描述则增加以下的说明，在以下的描述中，所涉及的术语“第一\第二\第三”仅仅是是区别类似的对象，不代表针对对象的特定排序，可以理解地，“第一\第二\第三”在允许的情况下可以互换特定的顺序或先后次序，以使这里描述的实施例能够以除了在这里图示或描述的以外的顺序实施。
本实施例中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如对象A和/或对象B，可以表示：单独存在对象A，同时存在对象A和对象B，单独存在对象B这三种情况。
以下，说明本申请的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
本实施例提出一种聚合物阻垢剂，由以下步骤制得：
将丙烯酸和去离子水以质量比1:2混合加入三颈烧瓶中，在25-35℃下反应半小时后。之后继续加入ACMO、2-氨基吡啶，其中，丙烯酸、ACMO以及2-氨基吡啶的摩尔比为1:0.5:0.25。随后升温至50℃，向三颈烧瓶中滴加引发剂APS，引发剂的添加量为丙烯酸，ACMO和2-氨基吡啶总质量的15％，引发剂的滴加时间为45分钟，待滴加完毕之后，在55℃下继续反应半小时得到所述聚合物阻垢剂。
图1为本实施例制得的聚合物阻垢剂的红外谱图，从谱图中可清晰看到，在1737cm-1有伸缩振动，为-COOH中C＝O的伸缩振动。3427.9cm-1处的伸缩振动为-COOH中-OH的伸缩振动，证明产物中含有-COOH。位于3104.5cm-1处的峰为酰胺I带中C＝O的伸缩振动，1640.5处的峰为酰胺III带中-NH的伸缩振动。1413.5cm-1处为酰胺基中-C-N的伸缩振动，将这三处有伸缩振动即说明2-氨基吡啶接枝到了丙烯酸上。1260.3cm-1处吸收峰为吗啉中-C-N的伸缩振动。即说明丙烯酸与丙烯酰吗啉相连。这些都说明了，聚丙烯酸中引入了ACMO以及2-氨基吡啶，这些的引入使得聚丙烯酸的综合性能显著提高，阻垢能力显著提高。
实施例2
本实施例提出一种聚合物阻垢剂，由以下步骤制得：
将丙烯酸和去离子水以质量比1:2混合加入三颈烧瓶中，在25-35℃下反应半小时后，之后继续加入ACMO、2-氨基吡啶，其中，丙烯酸、ACMO以及2-氨基吡啶的摩尔比为1:0.5:0.25，随后升温至50℃，向三颈烧瓶中滴加引发剂APS，引发剂的添加量为丙烯酸，ACMO和2-氨基吡啶总质量的8％，引发剂的滴加时间为45分钟，待滴加完毕之后，在55℃下继续反应45分钟得到所述聚合物阻垢剂。
实施例3
本实施例提出一种聚合物阻垢剂，由以下步骤制得：
将丙烯酸和去离子水以质量比1:2混合加入三颈烧瓶中，在25-35℃下反应半小时后，之后继续加入ACMO、2-氨基吡啶，其中，丙烯酸、ACMO以及2-氨基吡啶的摩尔比为1:0.5:0.25，随后升温至50℃，向三颈烧瓶中滴加引发剂APS，引发剂的添加量为丙烯酸，ACMO和2-氨基吡啶总质量的10％，引发剂的滴加时间为60分钟，待滴加完毕之后，在50℃下继续反应30分钟得到所述聚合物阻垢剂。
实施例4
本实施例提出一种聚合物阻垢剂，由以下步骤制得：
将丙烯酸和去离子水以质量比1:2混合加入三颈烧瓶中，在25-35℃下反应半小时后，之后继续加入ACMO、2-氨基吡啶，其中，丙烯酸、ACMO以及2-氨基吡啶的摩尔比为3:1:1，随后升温至50℃，向三颈烧瓶中滴加引发剂APS，引发剂的添加量为丙烯酸，ACMO和2-氨基吡啶总质量的10％，引发剂的滴加时间为60分钟，待滴加完毕之后，在60℃下继续反应60分钟得到所述聚合物阻垢剂。
对比例1
本对比例提出一种聚合物阻垢剂，由以下步骤制得：
本对比例与实施例1的区别在于，没有添加2-氨基吡啶，ACMO的添加量为实施例1的ACMO和2-氨基吡啶用量的总和，其他原料及用量，及反应条件均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提出一种聚合物阻垢剂，由以下步骤制得：
本对比例与实施例1的区别在于，没有添加ACMO，2-氨基吡啶的添加量为实施例1的ACMO和2-氨基吡啶用量的总和，其他原料及用量，及反应条件均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提出一种聚合物阻垢剂，由以下步骤制得：
本对比例与实施例1的区别在于，将2-氨基吡啶替换为4-氨基吡啶，其他步骤和反应条件均与实施例1相同；
具体地，将丙烯酸和去离子水以质量比1:2混合加入三颈烧瓶中，在25-35℃下反应半小时后。之后继续加入ACMO、4-氨基吡啶，其中，丙烯酸、ACMO以及4-氨基吡啶的摩尔比为1:0.5:0.25。随后升温至50℃，向三颈烧瓶中滴加引发剂APS，引发剂的添加量为丙烯酸，ACMO和4-氨基吡啶总质量的15％，引发剂的滴加时间为45分钟，待滴加完毕之后，在55℃下继续反应半小时得到所述聚合物阻垢剂。
阻垢性能测试
测试实施例1-3以及对比例1-3制备的聚合物阻垢剂产品对碳酸钙和硫酸钙的阻垢性能，测试方法如下：
准确称取0.50g阻垢剂用少量纯水溶解后转移至250mL容量瓶中稀释至刻度，得到阻垢剂溶液。
碳酸钙：取200mL纯水于250mL的容量瓶中，加入事先配置好的CaCl2溶液，配制Ca2+含量为96.00mg·mL-1的氯化钙溶液。加入3.75mL阻垢剂溶液，静置10min，然后边摇动边加入事先配置好的Na2CO3溶液，使CO3 2-含量为150.72mg·mL-1。加入纯水稀释至刻度装至磨口三角瓶中，放入50℃±1℃水浴中恒温半小时后静置16h。
硫酸钙：取150mL纯水于250mL的容量瓶中，加入事先配置好的CaCl2溶液，使Ca2+含量为3000mg·mL-1。加入3.75mL阻垢剂溶液，静置10min，然后边摇动边加入事先配置好的Na2SO4溶液，使SO4 2-含量为7335mg·mL-1。加纯水稀释至刻度装至磨口三角瓶中，放入50℃±1℃水浴中恒温半小时后静置24h。
当反应完成后，将溶液冷却到室温，用定量滤纸过滤。将CaCO3和CaSO4的滤液分别用乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液进行滴定，以测定Ca2+的浓度。空白试验同时进行。阻垢性能如表1和表2所示。
表1碳酸钙静态试验
| 组别 | 阻垢剂用量(mg/L) | 阻垢效率(％) |
| 实施例1 | 30 | 91.6 |
| 实施例2 | 30 | 93.5 |
| 实施例3 | 30 | 96.3 |
| 实施例4 | 30 | 95.1 |
| 对比例1 | 30 | 45.4 |
| 对比例2 | 30 | 57.2 |
| 对比例3 | 30 | 63.6 |
由表1可知本发明提出的阻垢剂对碳酸钙具有优良的阻垢作用，尤其是实施例3，阻垢效率可高达96.3％。
表2硫酸钙静态试验
| 组别 | 阻垢剂用量(mg/L) | 阻垢效率(％) |
| 实施例1 | 30 | 83 |
| 实施例2 | 30 | 83.7 |
| 实施例3 | 30 | 90.5 |
| 实施例4 | 30 | 85.8 |
| 对比例1 | 30 | 51.1 |
| 对比例2 | 30 | 48.2 |
| 对比例3 | 30 | 62.1 |
由表2可以看出，本发明提出的阻垢剂对硫酸钙也具有较好的阻垢效果，均可达到80％以上，效果最好的可以达到90.5％，从上述实施例1到实施例4对碳酸钙以及硫酸钙的阻垢效果看。本发明提出的阻垢剂是一种值得推广的高效阻垢剂。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种聚合物阻垢剂，其特征在于，其具有如下通式：
其中m，n和p分别为1-10的任一整数。
2.一种聚合物阻垢剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将丙烯酸和水混合，之后加入ACMO和2-氨基吡啶，之后在45-50℃下滴加引发剂，之后在50-60℃下反应得到所述聚合物阻垢剂。
3.根据权利要求2所述的聚合物阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸和所述的2-氨基吡啶的摩尔比为(3-4):(1-2)。
4.根据权利要求2所述的聚合物阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸与所述ACMO的摩尔比为(3-4):(0.1-1)。
5.根据权利要求2所述的聚合物阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂的加入量为丙烯酸，2-氨基吡啶和ACMO总质量的8％-15％。
6.根据权利要求2或者5所述的聚合物阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵。
7.根据权利要求2或者5所述的聚合物阻垢剂的制备方法，其特征在于，滴加所述引发剂所需的时间为45分钟-60分钟。
8.根据权利要求2所述的聚合物阻垢剂的制备方法，其特征在于，在50-60℃下反应的时间为30分钟-60分钟。
9.根据权利要求2所述的聚合物阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述将丙烯酸和水混合包括：将丙烯酸和水混合并在25-35℃下反应30分钟-40分钟。
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