CN119161111A - 一种涂覆在锡层表面的减反射玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种涂覆在锡层表面的减反射玻璃的制备方法，包括玻璃基材，所述玻璃基材磨洗、清洁和干燥后进入预热设备中，将玻璃基材送入至具有流液槽的组合式辊涂装置内，溶胶凝胶溶液在玻璃基材上均匀涂覆，使玻璃基材通过传送区域和固化区域，形成含有孔隙结构表面致密的固体薄膜层，所述流液槽内成型有容胶槽和出料槽，所述容胶槽的底部面积大于出料槽的底部面积，玻璃基材上溶胶凝胶层的厚度由流体在流液槽内的出料速率决定，本发明解决了现有的玻璃基材无法控制涂层质量的问题，通过流液槽控制溶胶层的涂覆速度，保证了涂层厚度，进一步提高了涂层的质量，使固化后的涂层具有一定的硬度和耐磨性，符合使用需求。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃生产技术领域，具体为一种涂覆在锡层表面的减反射玻璃的制备方法。
背景技术
普通玻璃是一种在玻璃液顺着一个锡液槽，通过多个成角度的光滑的耐高辊在适当黏度时辊压成型的平板玻璃，在生产过程，锡液随着高温的玻璃液也玻璃下表面发生了一定化学和物理反应，形成了一层固态的薄膜。其特点是厚度均匀性好，表面光滑，粗糙度小，致密性高，表面无裂纹。但透射比低仅有88.5％，成品率高，价格相对便宜。在表面光滑且有锡层的玻璃上涂覆一层以二氧化硅(S iO2)二氧化钛(T iO2)为主要材料的溶胶凝胶材料，增加其透射比，同时提高表面的硬度、耐磨性。
而现有的涂层一般通过辊涂工艺成型，在辊涂过程中，材料从储槽沉淀到施料辊上。刮刀辊的刮片用于控制放置在施料辊上的涂料的厚度，通过传送装置将溶胶材料均匀涂覆在基材上。因为现有的涂辊工艺只能通过刮片来控制涂料的厚度，涂料在玻璃基材的表面涂覆速度以及质量无法保证，这样就无法保证玻璃基材上涂层的硬度和耐磨性，因此，提供了一种涂覆在锡层表面的减反射玻璃的制备方法，通过控制涂层的涂覆速度以及压力，使成型的涂层满足硬度和耐磨性要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种涂覆在锡层表面的减反射玻璃的制备方法，通过流液槽控制溶胶层的涂覆速度，保证了涂层厚度，进一步提高了涂层的质量，使涂层具有一定的硬度和耐磨性，符合使用需求。
本发明提供如下技术方案：一种涂覆在锡层表面的减反射玻璃的制备方法，
所述涂覆有锡层的减反射玻璃制备步骤如下：
S1、锡层玻璃上片、检验并磨洗，还对表面进行缺陷检测；
S2、锡层玻璃基板预热；
S3、溶胶凝胶涂覆；
S4、将涂覆在玻璃基板表面的溶胶凝胶进行表面张力收缩；
S5、利用红外辐射或热风循环将溶胶凝胶固化；
S6、冷却排废；
S7、将玻璃基板180°翻转；
S8、对玻璃基板的表面进行涂釉；
S9、对玻璃基板进行钢化淬火和清洗干燥；
所述玻璃基材磨洗、清洁和干燥后进入预热设备中，将玻璃基材送入至具有流液槽的组合式辊涂装置内，溶胶凝胶溶液在玻璃基材上均匀涂覆，使玻璃基材通过传送区域和固化区域，形成含有孔隙结构表面致密的固体薄膜层；
所述流液槽内成型有容胶槽和出料槽，所述容胶槽的底部面积大于出料槽的底部面积，玻璃基材上溶胶凝胶层的厚度由流体在流液槽内的出料速率决定；
出料流速V＝Q/Lh，Q为溶胶凝胶单位时间的流量，L为槽长度，h为槽高度；
流量Q＝LΔPh3/12wμ，L为槽长度，ΔP为跨槽宽度的压力差，ΔP＝P1-P0，h为槽高度，w为槽宽度，μ为涂料的粘度；
通过布拉乌斯逼近方法计算平行表面之间的进流段长度，即槽长度L＝hReH/100，h为槽高度，H为流体压头高度，Re为涂层流体的雷诺数；
所述涂层的流速还会影响流液槽的内部压力，流速过高会使涂层无法填充流液槽，使涂层不能均匀分布在流液槽内；流速过低会使流液槽内被涂料完全填充，产生不均匀的流速和过大的背压，因此容胶槽和出料槽内的压力差会影响涂层的品质和均匀性；
流液槽内的压力包括溶胶凝胶溶液表面的压力P0，通向出料槽入口处的压力P1以及出料槽出口处的压力P2，压力还与流体压头高度H有关；
AP＝P1-P2，ΔP＝ρgH+P0，因溶胶凝胶溶液表面的压力P0为大气压力，因此，
综合以上参数和计算，对于溶胶凝胶涂层，槽高度在0.05至1.0mm之间。
优选的，槽高度在0.1至0.3mm之间。
为了得出涂层的涂覆厚度，使涂覆厚度能够匹配得到的最终干膜厚度，所述涂层的润湿厚度控制了最终固化后的薄膜厚度，所述润湿厚度受到最终干膜厚度、涂料的固体含量和最终干燥薄膜的目标孔隙率的影响；
润湿厚度
在上述公式中，DT为最终干膜厚度，控制在80-180nm，SC为涂料的固体含量，在1％至4.2％之间，P为目标孔隙率，在20-40％之间。
所述最终干膜的硬度在铅笔硬度的3H至6H之间。
所述最终干膜能够根据规范EN1096-2方法执行磨损测试50次，不会丢失按分光光度计测量0.5％的绝对透光率损失，且最终干膜的表面上在1000Lux光照条件下不会有任何摩擦后的印记产生，同时玻璃基材在翻转180°后，最终干膜的表面不会受到传动装置的影响。
所述最终干膜的厚度在120nm至150nm。
为了对玻璃基材预热，在S2中，热风循环装置将30-50℃的热风通过3-8组风刀均匀的吹到玻璃表面或3-9个含有镀金层的红外加热系统通过2.7-4.5μm波段，以热辐射的原理将玻璃基材干燥并加热到25-28℃，其基材的温度需要对用聚氨酯制成表面硬度35-38的弹性辊补充热量，增加胶辊的弹性。。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
(1)通过设计流液槽，利用流液槽的各个尺寸参数来保证溶胶的流动速率，通过溶胶的流动速率来控制涂层在玻璃基材上的涂覆厚度；
(2)通过最终干膜厚度、涂料固体含量以及最终干膜的目标孔隙率，可以得出涂层的目标润湿厚度，即得出要求的涂层厚度，使经过流液槽涂覆在玻璃基材上的溶胶层厚度能够与要求的涂层厚度相匹配。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的流液槽的结构示意图；
图2是本发明玻璃基材的光谱曲线示意图；
图3和图4是本发明的普朗克曲线对数比例和辐射功率与波长的关系图；
图5是最大固化温度与最终薄膜厚度、折射率和水接触角的关系图；
图6是最终薄膜的电子镜像扫描结构图；
图中：1、流液槽；11、容胶槽；110、流体压头高度；111、槽高度；112、槽宽度；113、出料槽入口处的压力；114、溶胶凝胶溶液表面的压力；115、出料槽出口处的压力；12、出料槽。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
请参阅图1，本发明提供技术方案：一种涂覆在锡层表面的减反射玻璃的制备方法，涂覆有锡层的玻璃制备步骤如下：
S1、锡层玻璃上片、检验并磨洗，还对表面进行缺陷检测；
S2、锡层玻璃基板预热；
S3、溶胶凝胶涂覆；
S4、将涂覆在玻璃基板表面的溶胶凝胶进行表面张力收缩；
S5、利用红外辐射或热风循环将溶胶凝胶固化；
S6、冷却排废；
S7、将玻璃基板180°翻转；
S8、对玻璃基板的表面进行涂釉；
S9、对玻璃基板进行钢化淬火和清洗干燥；
玻璃基材磨洗、清洁和干燥后进入预热设备中，通过水平或垂直传动的方式将玻璃基材送入至具有流液槽1的组合式辊涂装置内，溶胶凝胶溶液在玻璃基材上均匀涂覆，使表面具有涂层的玻璃基材通过传送区域和固化区域，形成含有孔隙结构表面致密的固体薄膜层，溶胶凝胶溶液是以SiO2+T iO2为主要成分的与酒精或异丙醇混合的溶液，传送区域是一个使液体表面张力收缩的区域，固化区域是一个具有红外辐射和热风循环装置的区域，通过传送区域对涂层的表面张力进行收缩，通过固化区域对涂层进行固化，该固体薄膜层具有一定的硬度，耐磨性和附着力，通过高温烧结融为一体，具有更高的硬度，耐磨性和透射比，增益的提升大约2.0-2.2％；
如图1所示，流液槽1内成型有容胶槽11和出料槽12，容胶槽11的底部面积大于出料槽12的底部面积，玻璃基材上溶胶凝胶层的厚度由流体在流液槽1内的出料速率决定，而出料速率与流液槽1的槽长度、槽宽度112、槽高度111、涂料的粘度和密度有关；
在一实施例中，流液槽1内的流体为双层，并且在离开至分布刮片上时具有完全成形的速度分布，槽中的层流可通过确保流体具有小于1400的雷诺数来实现；在一个实施例中，在槽中的涂层流体的雷诺数(Re)小于100，涂层流体可以某一速度分布离开槽，其不依赖于进入槽中的涂层流体上所存在的细微的边缘效应、湍流以及其它干扰。这种条件可通过确保槽宽度112显著长于进流段长度来实现；
出料流速V＝Q/Lh，Q为溶胶凝胶单位时间的流量，L为槽长度，h为槽高度111；
流量Q＝LΔPh3/12wμ，L为槽长度，h为槽高度111，w为槽宽度112，ΔP为跨槽宽度112的压力差，ΔP＝P1-P0＝ρgH+P0，μ为涂料的粘度；
通过布拉乌斯逼近方法计算平行表面之间的进流段长度，即槽长度L＝hReH/100，h为槽高度111，H为流体压头高度110，Re为涂层流体的雷诺数。
涂层的流速还会影响流液槽1的内部压力，流速过高会使涂层无法填充流液槽1，使涂层不能均匀分布在流液槽1内；流速过低会使流液槽1内被涂料完全填充，产生不均匀的流速和过大的背压，因此容胶槽11和出料槽12内的压力差会影响涂层的品质和均匀性；
流液槽1内的压力包括溶胶凝胶溶液表面的压力114P0，通向出料槽12入口处的压力113P1以及出料槽12出口处的压力115P2，压力还与流体压头高度110H有关；
AP＝P1-P2，ΔP＝ρgH+P0，因溶胶凝胶溶液表面的压力114P0为大气压力，因此，
综合以上参数和计算，对于溶胶凝胶涂层，槽高度在0.05至1.0mm之间，并且优选0.1至0.3mm。
涂层的润湿厚度控制了最终固化后的薄膜厚度，润湿厚度受到最终干膜厚度、涂料的固体含量和最终干燥薄膜的目标孔隙率的影响；
润湿厚度
在上述公式中，DT为最终干膜厚度，控制在80-180nm，SC为涂料的固体含量，在1％至4.2％之间，P为目标孔隙率，在20-40％之间。
如图2所示，在含有锡层的玻璃基材表面涂覆了含有溶胶凝胶的涂层在烧结后的透射比曲线中光谱在550-750波段范围内是比较平滑的曲线，整体的厚度比较均匀，且在750以后的下滑比较缓慢，说明其弱光响应性能更好。
如图6所示，在电子镜像扫描看到其表层致密层的结构，其表面无任何裂纹、开孔，增加了其耐候性。增加了耐磨性，对膜层的衰减降低了，更主要的是表面比较光滑，在防尘积灰方面的性能也得到了提升。降低了后期的运维成本，提升了组件的发电效率。
最终干膜的硬度在铅笔硬度的3H至6H之间。
最终干膜的耐磨性能够根据规范EN1096-2方法执行磨损测试50次，不会丢失按分光光度计测量0.5％的绝对透光率损失，且最终干膜的表面上在1000Lux光照条件下不会有任何摩擦后的印记产生，同时玻璃基材在翻转180°后，最终干膜的表面不会受到传动装置的影响。
如图5所示，最终薄膜厚度通过光谱曲线和溶胶凝胶液体的折射率计算，最终薄膜厚度是初始(固化前)干薄膜厚度和固化参数的函数，使得固化参数可改变初始干厚度，将溶胶凝胶涂层固化至80nm至180nm的厚度，并且优选120nm至150nm的厚度，通过图5中的溶胶凝胶涂层的数据，演示了最大固化温度与最终薄膜厚度、折射率和水接触角的关系。
最终干膜的厚度受固化工艺参数的影响，固化工艺参数包括玻璃基板速度、炉体内的空气温度、加热装置的热辐射、加热装置到玻璃基材的距离和设定温度，通过调节固化参数将最终干膜固化至80nm至180nm的厚度。
如图3和4所示，加热的特性主要以热辐射为主，其加热装置辐射的能量是按照普朗克曲线对数比例和辐射功率与波长的关系信息；
根据普朗克的理论我们在2.7-4.5波段的红外光谱的辐射量和吸收率是比较理想的状态。我们可以根据产能的需求，调整速度和节拍，是涂覆有溶胶凝胶的溶剂在各种变化情况下，达到我们需要的基板温度，实现膜层的干燥和硬度，满足其耐磨性。
在S2中，热风循环装置将30-50℃的热风通过3-8组风刀均匀的吹到玻璃表面或3-9个含有镀金层的红外加热系统通过2.7-4.5μm波段，以热辐射的原理将玻璃基材干燥并加热到25-28℃，其基材的温度需要对用聚氨酯制成表面硬度35-38的弹性辊补充热量，增加胶辊的弹性。
在S9中，通过钢化烧结工艺控制玻璃基材的钢化性能，钢化烧结的工艺参数包括玻璃基板的运动、炉体的温度、加热装置的热辐射、高压风机淬化过程的冷却能力以及整体冷却效率，通过调整工艺参数控制玻璃基材的钢化性能。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种涂覆在锡层表面的减反射玻璃的制备方法，其特征在于：
所述涂覆有锡层的减反射玻璃制备步骤如下：
S1、锡层玻璃上片、检验并磨洗，还对表面进行缺陷检测；
S2、锡层玻璃基板预热；
S3、溶胶凝胶涂覆；
S4、将涂覆在玻璃基板表面的溶胶凝胶进行表面张力收缩；
S5、利用红外辐射或热风循环将溶胶凝胶固化；
S6、冷却排废；
S7、将玻璃基板180°翻转；
S8、对玻璃基板的表面进行涂釉；
S9、对玻璃基板进行钢化淬火和清洗干燥；
在S3中，所述玻璃基材磨洗、清洁和干燥后进入预热设备中，将玻璃基材送入至具有流液槽的组合式辊涂装置内，溶胶凝胶溶液在玻璃基材上均匀涂覆，使玻璃基材通过传送区域和固化区域，形成含有孔隙结构表面致密的固体薄膜层；
所述流液槽内成型有容胶槽和出料槽，所述容胶槽的底部面积大于出料槽的底部面积，玻璃基材上溶胶凝胶层的厚度由流体在流液槽内的出料速率决定；
出料流速V=Q/Lh，Q为溶胶凝胶单位时间的流量，L为槽长度，h为槽高度；
流量Q=LΔPh3/12wμ，L为槽长度，ΔP为跨槽宽度的压力差，ΔP=P1-P0，P0为溶胶凝胶溶液表面的压力，P1为出料槽入口处的压力，h为槽高度，w为槽宽度，μ为涂料的粘度；
通过布拉乌斯逼近方法计算平行表面之间的进流段长度，即槽长度L=hReH/100，h为槽高度，H为流体压头高度，Re为涂层流体的雷诺数；
所述涂层的流速还会影响流液槽的内部压力，流速过高会使涂层无法填充流液槽，使涂层不能均匀分布在流液槽内；流速过低会使流液槽内被涂料完全填充，产生不均匀的流速和过大的背压，因此容胶槽和出料槽内的压力差会影响涂层的品质和均匀性；
流液槽内的压力包括溶胶凝胶溶液表面的压力P0，通向出料槽入口处的压力P1以及出料槽出口处的压力P2，压力还与流体压头高度H有关；
AP=P1-P2，ΔP=ρgH+P0，因溶胶凝胶溶液表面的压力P0为大气压力，因此，
综合以上参数和计算，对于溶胶凝胶涂层，槽高度在0.05至1.0mm 之间。
2.根据权利要求1所述的一种涂覆在锡层表面的减反射玻璃的制备方法，其特征在于：所述槽高度在0.1至0.3mm之间。
3.根据权利要求1所述的一种涂覆在锡层表面的减反射玻璃的制备方法，其特征在于：所述涂层的润湿厚度控制了最终固化后的薄膜厚度，所述润湿厚度受到最终干膜厚度、涂料的固体含量和最终干燥薄膜的目标孔隙率的影响；
润湿厚度
在上述公式中，DT为最终干膜厚度，控制在80-180nm，SC为涂料的固体含量，在1%至4.2%之间，P为目标孔隙率，在20-40%之间。
4.根据权利要求3所述的一种涂覆在锡层表面的减反射玻璃的制备方法，其特征在于：所述最终干膜的硬度在铅笔硬度的3H至6H之间。
5.根据权利要求3所述的一种涂覆在锡层表面的减反射玻璃的制备方法，其特征在于：所述最终干膜能够根据规范EN1096-2方法执行磨损测试50次，不会丢失按分光光度计测量0.5%的绝对透光率损失，且最终干膜的表面上在1000Lux光照条件下不会有任何摩擦后的印记产生，同时玻璃基材在翻转180°后，最终干膜的表面不会受到传动装置的影响。
6.根据权利要求3所述的一种涂覆在锡层表面的减反射玻璃的制备方法，其特征在于：所述最终干膜的厚度为120nm至150nm。
7.根据权利要求1所述的一种涂覆在锡层表面的减反射玻璃的制备方法，其特征在于：在S2中，热风循环装置将30-50℃的热风通过3-8组风刀均匀的吹到玻璃表面或3-9个含有镀金层的红外加热系统通过2.7-4.5μm波段，以热辐射的原理将玻璃基材干燥并加热到25-28℃，其基材的温度需要对用聚氨酯制成表面硬度35-38的弹性辊补充热量，增加胶辊的弹性。
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