CN118957299A - 226Ra纯化回收的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及放射性同位素制备方法及装置，具体涉及226Ra纯化回收的方法及装置，为解决现有技术中光核反应法生产225Ac过程中所使用的226Ra靶材难以获得，或者从镭放射源制备226Ra操作复杂、耗时长、处理量小的不足之处。本发明226Ra纯化回收的方法针对含226Ra和金属离子杂质的混合溶液，通过吸附、分离等步骤去除其中的金属离子杂质，纯化回收226Ra，同时提供一种利用用于实现上述方法的226Ra纯化回收的装置，包括原料单元、淋洗液单元、分离吸附单元、产品收集单元以及动力单元，各单元可独立设置，方便远程自动化控制，减少操作人员遭受的辐射剂量。
Description
技术领域
本发明涉及放射性同位素制备方法及装置，具体涉及226Ra纯化回收的方法及装置。
背景技术
随着生活水平的提高和人均寿命的延长，肿瘤和心血管疾病发病人数增多，临床对核药产品的需求将会逐年加速增长。核药分为诊断用核药和治疗用核药两大类。在一百多年的发展过程中，诊断用99mTc药物和18F药物一直占据主导地位。近几年来，随着抗体偶联药物(Antibody-drug conjugates，ADC)的迅速发展，推动了放射性偶联药物(Radionuclide Drug Conjugates，RDC)在肿瘤治疗领域的应用，治疗用核药的研发成为了人们关注的热点。
177Lu是β核素，对一些肿瘤细胞不敏感。文献1(Clemens Kratochwil，FrankBruchertseifer，Frederik L.Giesel,et al.225Ac-PSMA-617for PSMA-Targetedα-Radiation Therapy of Metastatic Castration-Resistant Prostate Cancer.JNuclMed，2016，57：1941-1944)中报道，用177Lu-PSMA-617治疗转移性去势耐药前列腺癌病人两个周期后病情复发，再用225Ac-PSMA-617进行治疗，第二周期后病灶缩小，第三周期后病灶基本消失。显示出α核素在肿瘤治疗方面的良好效果和优势。
α核素在肿瘤治疗方面的优点有：第一，能够造成DNA双链断裂，肿瘤杀伤高于β核素；第二，射程短，对正常组织损伤小；第三，耐乏氧，在氧浓度低的环境仍然可杀伤肿瘤组织；第四，用量少，只需要不到β核素十分之一的剂量；第五，穿透力低，易于防护，便于临床使用和管理。由于能量的差异，如果要达到相同的效果，所使用的α核素的放射性剂量可能比β核素的放射性剂量低1000倍以上(GEERLINGSM.W.Radionuclides forradioimmunotherapy:criteria for selection.Int.J.Biol.Markers，1993，8：180-186)。
225Ac是α放射性核素，半衰期为9.92天，是一种适合于肿瘤靶向治疗的医用同位素。225Ac非常短缺，主要从233U衰变产物中提取，目前全球每年仅能提供～1.7Ci的量(IAEATechnical meeting on“Alpha emitting radionuclides andradiopharmaceuticals fortherapy”June 24–28，2013)，远远不能满足市场需求。
可扩大225Ac供应量的方法有：
(1)利用100MeV以上高能质子加速器通过232Th(p,x)225Ac反应生产225Ac。优点是以232Th为靶材，安全性较高；缺点是反应产物中有几十种核素，产生大量放射性废物，225Ac产品核纯度不高。
(2)利用15～25MeV中等能量回旋质子加速器通过226Ra(p,2n)225Ac反应生产225Ac。优点是中等能量回旋质子加速器常见易得；缺点是产物中有较短寿命的226Ac，衰变去除后225Ac的产率降低很多，226Ra靶材不易获得且危险。
(3)利用高能电子加速器产生韧致辐射光子，通过226Ra(γ,n)225Ra(β-衰变，T1/2＝14.9天)225Ac反应生产225Ac。优点是产量高，可获得无载体225Ac产品；缺点是226Ra靶材不易获得且危险。
在上述三种可行的225Ac生产方法中，从225Ac产量和核纯度方面考虑，方法(3)通过电子加速器光核反应法生产225Ac是解决225Ac短缺的最佳途径，但靶材226Ra是很难获得的原料，而且该方法对226Ra的纯度要求很高。
226Ra是天然放射性核素，半衰期为1600年，其发射α粒子衰变成半衰期为3.82天的放射性惰性气体222Rn，之后在衰变成稳定核素206Pb之前共发射五个不同能量的α粒子。1898年居里夫人成功地从沥青铀矿中分离出天然镭，20世纪初生产了大量的放射性镭并制成密封镭放射源被广泛用于医学、工业和科研等领域。20世纪50年代，粒子加速器和核反应堆出现后，多种新的放射性同位素被生产出来。其中一些放射核素与镭相比，操作更简便、使用更安全，而且还有许多新用途，所以镭放射源逐渐被其他核素的放射源取代。从20世纪60年代起，世界上主要的镭放射源制造厂逐步停止生产。随着对镭放射源使用中对人体副作用的研究和认识，到20世纪70～80年代，镭放射源在全世界范围内基本停止使用。
以226Ra为靶材通过光核反应法生产225Ac中，226Ra的纯度越高，225Ac的分离纯化更容易，225Ac的核纯度越高。镭针作为一种镭放射源，可以作为226Ra的原材料，其外壳是不锈钢材质，切割破碎后，经特定步骤将镭溶出，所得镭溶液中除226Ra外，还有出自不锈钢的Fe、Cr、Ni、Co、Mn，出自镭放射源的Ba、Sr和Pb等。在用226Ra制备辐照靶之前，这些杂质必须除去。
在226Ra分离纯化方面，WO 2008/028664 A1(US2010/0104489A1,CA 2662932C2017/06/06)公开了一种从不同放射源纯化镭，特别是226Ra的方法，该方法用于制备225Ac的工艺中226Ra的回收再利用，制备225Ac的工艺通过质子加速器产生的高速质子照射226Ra靶，再通过(p,2n)核反应制备225Ac。226Ra的回收采用萃取色谱法和阳离子交换色谱法相结合，萃取色谱法和阳离子交换色谱法的树脂分别使用冠醚型萃淋树脂和AG-MP50大孔阳离子交换树脂，但其回收的226Ra纯度较低，从报道的数据计算约为15％，主要杂质为Na和Ca。
日本的本田芳雄(Yoshio Honda)等人2022年公开的专利CN114040813A提供了由226Ra靶制造225Ac时得到的含226Ra溶液进行纯化的方法、使用通过该纯化方法得到的含226Ra溶液来制造226Ra靶的方法，以及包含这些方法的225Ac的制造方法。含226Ra溶液的纯化方法包括下述工序：吸附工序(R1)，在碱性条件下使含226Ra溶液与具有选择性地吸附二价阳离子的功能的担载体接触，使226Ra离子吸附于担载体；和洗脱工序(R2)，在酸性条件下将226Ra离子从担载体洗脱。分离所用树脂为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。226Ra靶的制造方法包括电沉积液制备工序(R4)和电沉积工序(R5)。2023年公开的专利CN116710581A提供了一种226Ra的回收方法，包括：工序(A1)，将固体状的含有226Ra的物质、具有吸附226Ra离子的功能的载体浸渍于处理液后，向该处理液照射超声波；工序(A2)，将所述载体从所述处理液中分离；工序(A3)，使用酸从所述工序(A2)中分离出的所述载体中将226Ra洗脱。所用载体包括Chelex-100Resin、LnResin、Ln2Resin、Ln3Resin和SrResin等树脂，该专利申请人于2021年发表相关的非专利文献(Kotaro Nagatsu,Hisashi Suzuki,Masami Fukada,TakuIto,Jun Ichinose,Yoshio Honda等.Cyclotron production of 225Ac from anelectroplated 226Ra target.European Journal of Nuclear Medicine and MolecularImaging.https://doi.org/10.1007/s00259-021-05460-7)，文献报道了一种回旋质子加速器生产225Ac的方法，靶材料226Ra是采用Chelex-100树脂从废弃的镭针和生产225Ac后的废液中分离回收，处理量为每次1～2mg。从镭针中分离回收时，每天对含有镭针碎片和Chelex-100树脂混合物的密封瓶进行超声处理，再将镭针碎片和Chelex-100树脂混合物转移至空分离柱中进行分离，然后将镭针碎片和Chelex-100树脂混合物返回密封瓶中，重复相同的操作，一周后可回收约50％的226Ra，一个月才能达到定量回收226Ra。辐照靶采用电镀制备，226Ra沉积量为1mg，此法操作复杂，耗时长，处理量小。
上述文献中均采用质子加速器产生的高速质子照射226Ra靶通过(p,2n)核反应制备225Ac，由于质子的穿透能力差，226Ra靶只能采用电镀方法在Ag或其它金属基片表面上电镀一薄层226Ra，用量只有几毫克到几十毫克。
公开号为CN117524528A的专利在2024年公开了一种223Ra反应堆辐照中回收226Ra的装置及方法，通过分离、浓缩、转移、烘干等操作，对辐照后的226Ra靶料溶解液进行处理，将226Ra靶料固体回收到石英内靶管中重复使用。分离柱填充有阳离子交换树脂、萃淋树脂、COFs或MOFs，其目的是实现Ra与Ac、Th分离。
由于光核反应截面对靶材种类不敏感，如果靶材中杂质较多，光核反应产生的放射性核素就越多，对产品的分离纯化带来困难，降低产品的放射化学纯度。利用高能电子加速器通过光核反应生产225Ac，对226Ra靶材的纯度要求很高。另外，光核反应法生产225Ac使用的靶材226Ra量较大，需要几克的量，但每次反应消耗的226Ra仅1‰左右，大量的226Ra必须回收、循环利用。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中光核反应法生产225Ac过程中所使用的226Ra靶材难以获得，或者从镭放射源制备226Ra操作复杂、耗时长、处理量小的不足之处，而提供一种226Ra纯化回收的方法及装置。
为实现上述目的，本发明提供的技术解决方案如下：
一种226Ra纯化回收的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
步骤1，获取含226Ra和金属离子杂质的混合溶液；
步骤2，通过分离柱C1和分离柱C2依次对含226Ra和金属离子杂质的混合溶液进行吸附；
所述分离柱C1中填充用于吸附三价以上金属离子的吸附材料；
所述分离柱C2中填充强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交换树脂，用于吸附包含226Ra的碱土金属离子和碱金属离子；
步骤3，通过淋洗液对分离柱C2进行淋洗，以排出除226Ra以外的其他碱土金属离子和碱金属离子；
步骤4，解吸分离柱C2吸附的226Ra，得到解吸液；
步骤5，将步骤4得到的解吸液加入分离柱C3，吸附其中的Pb2+以及除226Ra以外的其他残余碱土金属离子，得到纯化226Ra溶液，完成226Ra纯化回收；
或者，将步骤4得到的解吸液加入分离柱C3，吸附其中的Pb2+以及除226Ra以外的其他残余碱土金属离子，得到纯化226Ra溶液；然后对纯化226Ra溶液进行加热干燥，得到粉末状的含226Ra化合物，完成226Ra纯化回收；
所述分离柱C3内填充用于吸附Pb2+以及除226Ra以外其他残余碱土金属离子的吸附材料。
进一步地，通过浸取液浸取镭放射源碎片中的镭，从中获取含226Ra和金属离子杂质的混合溶液；所述浸取液为pH为5～7的硝酸溶液或pH为5～7的盐酸溶液或pH为7～10的氨水；
或者，通过回收光核反应法生产225Ac过程中产生的废液，从中获取含226Ra和金属离子杂质的混合溶液。
进一步地，步骤2中，所述分离柱C1和分离柱C2，在使用前依次用浓度为7～8Mol/L的HNO3溶液、超纯水、浓度为5～6.5Mol/L的HCl溶液、超纯水进行洗涤。
进一步地，步骤2中，所述用于吸附三价以上金属离子的吸附材料为萃淋树脂，吸附材料颗粒大小为100～300目；
所述强酸性阳离子交换树脂为AG50W×8和/或Dowex 50W×4树脂，所述弱酸性阳离子交换树脂分别为Dowex 50W×12和/或Resin树脂，吸附材料颗粒大小为100～300目；
步骤5中，所述用于吸附Pb2+以及除226Ra以外其他残余碱土金属离子的吸附材料为Ba2+离子印迹聚合物、SR Resin、TK100 Resin、TK101 Resin或TK102Resin树脂中的一种或多种，吸附材料颗粒大小为100～300目。
进一步地，步骤3中，所述淋洗液为EDTA溶液，以及HCl溶液或HNO3溶液；
步骤3的淋洗过程具体为：用HCl溶液或HNO3溶液洗涤分离柱C1和分离柱C2两次；通过EDTA溶液洗涤分离柱C2一次，再用HCl溶液或HNO3溶液洗涤分离柱C2两次。
进一步地，步骤3中，所述EDTA溶液的浓度范围为0.005～0.05Mol/L；洗涤分离柱C1和分离柱C2两次与洗涤分离柱C2两次所使用的溶液种类相同，且浓度依次增大；其中，洗涤分离柱C1和分离柱C2两次使用的HCl溶液或HNO3溶液的浓度范围分别为0.01～0.1Mol/L和0.08～0.15Mol/L，洗涤分离柱C2两次使用的HCl溶液或HNO3溶液的浓度范围为0.1～0.5Mol/L和0.3～1.5Mol/L。
进一步地，步骤4具体为，采用2～4Mol/L的HCl溶液或HNO3溶液淋洗分离柱C2，以解吸分离柱C2吸附的226Ra，得到解吸液；
步骤3中，洗涤分离柱C1和分离柱C2两次使用的HCl溶液或HNO3溶液的浓度分别为0.01Mol/L和0.10Mol/L，洗涤分离柱C2两次使用的HCl溶液或HNO3溶液的浓度为0.5Mol/L和1.5Mol/L。
同时，本发明还提供一种226Ra纯化回收的装置，用于实现上述226Ra纯化回收的方法，其特殊之处在于：
包括原料单元、淋洗液单元、分离吸附单元、产品收集单元以及动力单元；
所述原料单元用于提供含226Ra和金属离子杂质的混合溶液；
所述分离吸附单元包括依次连接的分离柱C1、分离柱C2以及分离柱C3；
所述分离柱C1的入口端与原料单元的出口端连接；所述分离柱C1中填充主要用于吸附三价以上金属离子的吸附材料；
所述分离柱C2中填充强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交换树脂；
所述分离柱C3中填充主要用于吸附Pb2+以及除226Ra以外其他碱土金属离子的吸附材料，分离柱C3的出口端连接产品收集单元，产品收集单元用于收集纯化226Ra溶液或者含226Ra化合物；所述分离柱C3与分离柱C2之间的管路上设置有排放口，用于排放淋洗后的废液；
所述淋洗液单元用于分别对分离柱C1、分离柱C2进行洗涤；所述动力单元用于分别向原料单元、淋洗液单元和分离吸附单元提供动力。
进一步地，所述原料单元包括原料容器B，用于存放含226Ra和金属离子杂质的混合溶液，原料容器B的出口端连接分离柱C1的入口端，且连接管路上设置有二通阀V11。
进一步地，所述原料单元包括浸取容器R、冷凝器L1、冷却器L2、浸取液容器J以及加热器H1；所述浸取容器R的第一出入口与冷凝器L1连接，其第二出入口与冷却器L2的入口端连接，其入口端与通过三通阀TV4分别与分离柱C2的出口端以及分离柱C3的入口端连接；所述三通阀TV4的第二接口与分离柱C2的出口端连接，三通阀TV4的第三接口与分离柱C3的入口端连接；
所述冷却器L2的出口端与分离柱C1的入口端连接；所述冷凝器L1和冷却器L2分别连接有循环冷却水；
所述浸取液容器J通过三通阀TV1与浸取容器R的入口端连接；所述三通阀TV1的第一接口连接浸取液容器J，其第二接口连接浸取容器R的入口，其第三接口连接三通阀TV4的第一接口；
所述加热器H1用于对浸取容器R进行加热。
进一步地，还包括废液收集单元，废液收集单元包括废液容器F1和废液容器F2；
所述排放口包括设置在分离柱C2和分离柱C3之间管路上的第一排放口和第二排放口；
所述废液容器F1通过二通阀V10与第一排放口连接；
所述废液容器F2通过三通阀TV5与第二排放口连接；
所述产品收集单元包括收集容器S以及加热器H2，收集容器S对应分离柱C3的出口设置，加热器H2用于对产品收集容器S进行加热。
进一步地，所述冷却器L2的出口端通过三通阀TV2分别与分离柱C1的入口端以及淋洗液单元连接；
所述分离柱C1的出口端通过三通阀TV3分别与分离柱C2的入口端以及淋洗液单元连接；
所述动力单元包括蠕动泵P1、蠕动泵P2以及蠕动泵P3；
所述蠕动泵P1设置在浸取液容器J和三通阀TV1第一接口之间的管路上；
所述蠕动泵P2设置在三通阀TV2与分离柱C1之间的管路上；
所述蠕动泵P3设置在淋洗液单元和三通阀TV3之间的管路上。
进一步地，还包括热室HC；所述分离吸附单元、产品收集单元、废液收集单元、原料容器B、浸取容器R、冷凝器L1、冷却器L2、加热器H1、蠕动泵P2和蠕动泵P3均设置在热室HC中；所述浸取液容器J、蠕动泵P1和淋洗液单元设置在热室HC外。
本发明的有益效果：
1.本发明226Ra纯化回收方法针对含226Ra和金属离子杂质的混合溶液，通过吸附、分离等步骤去除其中的金属离子杂质，纯化回收226Ra，用于生产靶材，能够满足电子加速器光核反应法生产225Ac对靶材的要求，变废为宝，实现循环利用，为核医学肿瘤α靶向治疗做出贡献，最终得到226Ra纯度大于72％。
2.本发明226Ra纯化回收方法中原材料含226Ra和金属离子杂质的混合溶液可以是光核反应法生产225Ac过程中产生的废液，也可以是镭放射源，针对镭放射源首先通过回流浸取，将其中的226Ra快速溶解，再进行后续的纯化回收，其原材料获取范围更广。
3.本发明226Ra纯化回收的装置将三种吸附性能不同的分离柱巧妙结合，方便通过不同酸度淋洗液的洗涤，分离除去含226Ra和金属离子杂质的混合溶液中的金属离子杂质，使电子加速器光核反应法生产225Ac后的废液中226Ra能够循环再用于生产225Ac，显著降低225Ac的生产成本，提高经济效益。
4.本发明提供的226Ra纯化回收装置分为不同单元，各单元可独立设置，其中部分单元可以单独放置在密封性能良好的屏蔽热室中进行，易于远程自动化控制，操作时间短，从而减少操作人员遭受的辐射剂量。
5.本发明226Ra纯化回收装置在浸取镭放射源时设置加热回流的方式，提高了镭放射源中226Ra的溶解速度，缩短了操作时间，提高了效率。
6.本发明226Ra纯化回收装置结构紧凑，操作简单，可实现高效、规模化回收226Ra的目的，装置可重复利用。
附图说明
图1是本发明226Ra纯化回收的装置实施例一的结构示意图；
图2是本发明226Ra纯化回收的方法实施例三中氯化镭粉末的α谱图。
具体实施方式
实施例一
本发明提供一种226Ra纯化回收的装置，如图1所示，包括原料单元、淋洗液单元、分离吸附单元、产品收集单元、废液收集单元以及动力单元。
分离吸附单元包括依次连接的分离柱C1、分离柱C2以及分离柱C3，利用其填充物对金属离子吸附能力的不同，实现226Ra的纯化回收。分离柱C1中填充有强烈吸附三价以上金属离子的吸附材料，包括Ac、Th和U等金属离子，同时还用于吸附过渡金属离子，可以使用TrisKem公司的LNResin、LN1 Resin或LN2 Resin等萃淋树脂中的一种或多种，吸附材料颗粒大小为100～300目。
分离柱C2中填充强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交换树脂，主要用于在低酸度条件下吸附包括226Ra的碱土金属离子以及碱金属离子；可以使用市售的强酸性阳离子交换树脂AG50W×8、Dowex 50W×4，弱酸性阳离子交换树Dowex 50W×12、Resin树脂，吸附材料颗粒大小为100～300目。
分离柱C3中填充在较强酸度条件下吸附Pb2+以及Sr2+、Ba2+等其他碱土金属离子而不吸附226Ra的吸附材料，可以使用Ba2+离子印迹聚合物、TrisKem公司的SR Resin、TK100Resin、TK101 Resin或TK102 Resin树脂中的一种或多种，吸附材料颗粒大小为100～300目。
淋洗液单元分别连接分离柱C1、分离柱C2的入口端，用于对分离柱C1、分离柱C2进行洗涤，并对其吸附的离子进行解吸；本实施例中，淋洗液单元包括9个淋洗液瓶，分别记为淋洗液瓶A1、淋洗液瓶A2、淋洗液瓶A3、淋洗液瓶A4、淋洗液瓶A5、淋洗液瓶A6、淋洗液瓶A7、淋洗液瓶A8以及淋洗液瓶A9，且其出口端均设置二通阀，分别记为二通阀V1、二通阀V2、二通阀V3、二通阀V4、二通阀V5、二通阀V6、二通阀V7、二通阀V8、二通阀V9，9个淋洗液瓶依次装有第一淋洗液、第二淋洗液、第三淋洗液、第四淋洗液、第五淋洗液、第六淋洗液、第七淋洗液、第八淋洗液、第九淋洗液。淋洗液瓶A1、淋洗液瓶A2、淋洗液瓶A3、淋洗液瓶A4和淋洗液瓶A5连接分离柱C1的入口端，淋洗液瓶A6、淋洗液瓶A7、淋洗液瓶A8以及淋洗液瓶A9连接分离柱C2的入口端。
原料单元包括原料容器B和浸取组件；原料容器B用于存放光核反应生产225Ac后产生的含226Ra和金属离子杂质的混合溶液，原料容器B的出口端连接分离柱C1的入口端，且连接管路上设置有二通阀V11。浸取组件包括浸取液容器J、浸取容器R、冷凝器L1、冷却器L2以及加热器H1，加热器H1用于对浸取容器R进行加热，浸取液容器J用于储存溶解镭放射源中226Ra的浸取液，浸取容器R的第一出入口连接冷凝器L1，第二出入口连接冷却器L2，冷却器L2的出口端连接分离柱C1的入口端；冷凝器L1和冷却器L2分别连接循环冷却水机N1和N2。浸取容器R的入口管路上设置三通阀TV1，分离柱C2的出口端设置三通阀TV4，三通阀TV1的第一接口连接浸取液容器J，三通阀TV1的第二接口连接浸取容器R的入口，三通阀TV1的第三接口连接三通阀TV4的第一接口，三通阀TV4的第二接口分离柱C2的出口端，三通阀TV4的第三接口连接分离柱C3的入口端。
因此本装置既能用于光核反应生产225Ac中226Ra的纯化回收，又能用于镭放射源的226Ra回收，镭放射源是指针状或细长管状的不锈钢密封镭源，目前以放射性废物储存保管。光核反应生产225Ac中226Ra的纯化回收指以226Ra的盐酸盐或硝酸盐固体为靶材料，利用电子加速器通过光核反应生产225Ac，分离提取225Ac后剩余的含226Ra和金属离子杂质的混合溶液中的226Ra的纯化回收。混合溶液除226Ra外，还含有靶件溶解过程中引入的其它金属离子，如碱金属、碱土金属和过渡金属离子等，循环再利用时需要将其除去。针状不锈钢密封镭源即镭针，其规格通常为直径1.65～1.70mm，长度7.0～45.0mm；细长管状的不锈钢密封镭源即镭管，其规格通常为直径2.65～3.25mm，长度20～40mm。在本发明的其他实施例中，原料单元也可以仅设置原料容器B或者浸取组件。
分离柱C2以及分离柱C3之间的管路上设置有排放口以及连接排放口的废液收集单元，排放口包括设置在分离柱C2和分离柱C3之间管路上的第一排放口和第二排放口；废液收集单元包括分别连接第一支路和第二支路的废液容器F1和废液容器F2；废液容器F1通过二通阀V10与第一排放口连接；废液容器F2通过三通阀TV5与第二排放口连接。
冷却器L2的出口端通过三通阀TV2与分离柱C1的入口端连接，三通阀TV2的支路接口同时连接淋洗液瓶A1、淋洗液瓶A2、淋洗液瓶A3、淋洗液瓶A4和淋洗液瓶A5；分离柱C1的出口端通过三通阀TV3和分离柱C2的入口端连接；三通阀TV3的支路接口同时连接淋洗液瓶A6、淋洗液瓶A7、淋洗液瓶A8以及淋洗液瓶A9。
产品收集单元包括收集容器以及第二加热器，收集容器对应分离柱C3的出口端设置，第二加热器用于对收集容器进行加热。
动力单元包括蠕动泵P1、蠕动泵P2以及蠕动泵P3；蠕动泵P1设置在浸取液容器J和三通阀TV1第一接口之间的管路上；蠕动泵P2设置在三通阀TV2与分离柱C1之间的管路上；蠕动泵P3设置在淋洗液单元和三通阀TV3之间的管路上。
本发明还包括热室HC，用于提供密封、微负压工作环境和放射线屏蔽环境，确保环境和人员的健康。将分离吸附单元、产品收集单元、废液收集单元设置在热室HC中，原料单元除浸取液容器J外均设置于热室HC中，蠕动泵P2以及蠕动泵P3设置于热室HC中，淋洗液单元以及蠕动泵P1设置在热室HC外。
利用上述226Ra纯化回收装置进行226Ra纯化回收具体包括以下步骤：
步骤1.控制所有阀门和电源开关处于关闭状态。
步骤2.打开二通阀V1、二通阀V10，调节三通阀TV2、三通阀TV3、三通阀TV4，使淋洗液瓶A1、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F1连通，启动蠕动泵P2，用第一淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V1和蠕动泵P2；第一淋洗液为浓度为7.5Mol/L的HNO3溶液。
步骤3.打开二通阀V2，使淋洗液瓶A2、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F1连通，启动蠕动泵P2，用第二淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V2和蠕动泵P2；第二淋洗液为超纯水，电阻率为18.2MΩ·cm。
步骤4.打开二通阀V3，使淋洗液瓶A3、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F1连通，启动蠕动泵P2，用第三淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V3和蠕动泵P2；第三淋洗液为6Mol/L的HCl溶液。
步骤5.打开二通阀V2，使淋洗液瓶A2、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F1连通，启动蠕动泵P2，用第二淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，关闭所有阀门和电源。
步骤1至步骤5用于在使用前对分离柱C1和分离柱C2进行清洗。
步骤6.将镭放射源不锈钢管状外壳切割成～2mm的小段，放入浸取容器R中。
步骤7.调节三通阀TV1，使浸取液容器J和浸取容器R连通，启动蠕动泵P1，从浸取液容器J中加入浸取液淹没镭放射源碎片，关闭三通阀TV1和蠕动泵P1；本实施例中，用超纯水配制pH为5的盐酸溶液作为浸取液。在本发明的其他实施例中，盐酸溶液的pH为5～7之间的任意值均可，还可以配制pH为5～7的硝酸溶液作为浸取液。
步骤8.安装冷凝器L1，启动冷却循环水机N1通入4℃冷凝水；打开加热器H1对浸取容器R加热，使浸取液沸腾并回流1小时。
步骤9.启动冷却循环水机N2向冷却器L2中通入25℃冷凝水，调节三通阀TV2、三通阀TV3、三通阀TV4、三通阀TV1，使浸取容器R、冷却器L2、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、浸取容器R连通，形成回路。启动蠕动泵P2，使浸取液开始循环通过分离柱C1和分离柱C2，循环24小时后停止循环，关闭所有阀门和电源。本实施例中通过循环浸取提高浸取效率。
步骤10.打开二通阀V4，调节三通阀TV2、三通阀TV3、三通阀TV4、三通阀TV5，使淋洗液瓶A4、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P2，用第四淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V4和蠕动泵P2。
步骤11.打开二通阀V5，使淋洗液瓶A5、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P2，用第五淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，洗涤完毕关闭所有阀门和电源。
步骤10和步骤11依次用第四淋洗液、第五淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，其中，第五淋洗液的浓度高于第四淋洗液的浓度，主要用于去除分离柱C1吸附的三价以上金属离子、过渡金属离子，以及分离柱C2吸附的碱金属离子；本实施例中，第四淋洗液为0.01Mol/L的HCl溶液、第五淋洗液为0.08Mol/L的HCl溶液。
步骤12.打开二通阀V6，调节三通阀TV3、三通阀TV4、三通阀TV5，使淋洗液瓶A6、蠕动泵P3、分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P3，用第六淋洗液洗涤分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V6和蠕动泵P3。
步骤13.打开二通阀V7，使淋洗液瓶A7、蠕动泵P3、分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P3，用第七淋洗液洗涤分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V7和蠕动泵P3。
步骤14.打开二通阀V8，使淋洗液瓶A8、蠕动泵P3、分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P3，用第八淋洗液洗涤分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V8、三通阀TV5和蠕动泵P3。
步骤12至步骤14用于将分离柱C2吸附的除226Ra以外的其他碱土金属离子分别与EDTA络合后去除；第七淋洗液的浓度大于第五淋洗液，并且小于第八淋洗液，直接使用更高浓度的第八淋洗液洗涤分离柱C2，会导致226Ra部分流失，因此先使用较低浓度的第七淋洗液洗涤，再使用更高浓度的第八淋洗液洗涤分离柱C2，既可使杂质离子先于226Ra流出柱子，又能使杂质离子淋洗峰不拖尾，清洗彻底，提高226Ra的纯度。
第六淋洗液为0.005Mol/L的EDTA溶液，pH为8.5；第七淋洗液为0.1Mol/L的HCl溶液、第八淋洗液为0.3Mol/L的HCl溶液。
步骤15.打开二通阀V9，使淋洗液瓶A9、蠕动泵P3、分离柱C2和分离柱C3、产品收集容器S连通，启动蠕动泵P3，用第九淋洗液解吸分离柱C2吸附的226Ra，并直接通过分离柱C3，收集于产品收集容器S中，关闭所有阀门和电源。
第九淋洗液为中等浓度的HCl溶液，浓度为2Mol/L。
步骤16.打开加热器H2对产品收集容器S加热，使溶液蒸发，得到干燥的氯化镭粉末。本实施例中，产品收集容器S为广口瓶。
本发明中，配制上述溶液所用HCl或HNO3的纯度为电子纯，并且使用超纯水进行配制，避免引入额外杂质离子。
为保证最终得到产品纯度，本发明中，第四淋洗液、第五淋洗液、第七淋洗液和第八淋洗液均为盐酸溶液或均为硝酸溶液。
实施例二
本实施例与实施例一的区别在于，226Ra纯化回收方法步骤不同，本实施例具体包括以下步骤：
步骤1.开始前使所有阀门和电源开关处于关闭状态。
步骤2.打开二通阀V1、二通阀V10，调节三通阀TV2、三通阀TV3、三通阀TV4，使淋洗液瓶A1、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F1连通，启动蠕动泵P2，用第一淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V1和蠕动泵P2。第一淋洗液为7Mol/L的HNO3溶液。
步骤3.打开二通阀V2，使淋洗液瓶A2、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F1连通，启动蠕动泵P2，用第二淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V2和蠕动泵P2。第二淋洗液为超纯水，电阻率为18.2MΩ·cm。
步骤4.打开二通阀V3，使淋洗液瓶A3、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F1连通，启动蠕动泵P2，用第三淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V3和蠕动泵P2。第三淋洗液为5Mol/L的HCl溶液。
步骤5.打开二通阀V2，使淋洗液瓶A2、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F1连通，启动蠕动泵P2，用第二淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，关闭所有阀门和电源。
步骤6.将含226Ra和金属离子杂质的混合溶液导入原料容器B中；
用氨水调节混合溶液的pH为10。
步骤7.打开二通阀V11，调节三通阀TV2、三通阀TV3、三通阀TV4、三通阀TV5，使原料容器B、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P2，使混合溶液全部通过分离柱C1和分离柱C2，进入废液容器F2，关闭所有阀门和电源。
步骤8.打开二通阀V4，调节三通阀TV2、三通阀TV3、三通阀TV4、三通阀TV5，使淋洗液瓶A4、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P2，用第四淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V4和蠕动泵P2。第四淋洗液为0.1Mol/L的HNO3溶液。
步骤9.打开二通阀V5，使淋洗液瓶A5、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P2，用第五淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，洗涤完毕关闭所有阀门和电源。第五淋洗液为0.15Mol/L的HNO3溶液。
步骤10.打开二通阀V6，调节三通阀TV3、三通阀TV4、三通阀TV5，使淋洗液瓶A6、蠕动泵P3、分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P3，用第六淋洗液洗涤分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V6和蠕动泵P3。第六淋洗液为0.008Mol/L的EDTA溶液，pH为8.5。
步骤11.打开二通阀V7，使淋洗液瓶A7、蠕动泵P3、分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P3，用第七淋洗液洗涤分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V7和蠕动泵P3。第七淋洗液为0.5Mol/L的HNO3溶液。
步骤12.打开二通阀V8，使淋洗液瓶A8、蠕动泵P3、分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P3，用第八淋洗液洗涤分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V8、三通阀TV5和蠕动泵P3。第八淋洗液为1.5Mol/L的HNO3溶液。
步骤13.打开二通阀V9，使淋洗液瓶A9、蠕动泵P3、分离柱C2和分离柱C3、产品收集容器S连通，启动蠕动泵P3，用第九淋洗液解吸分离柱C2吸附的226Ra，并直接通过分离柱C3，收集于产品收集容器S中，关闭所有阀门和电源。第九淋洗液为4Mol/L的HNO3溶液。
步骤14.打开加热器H2对产品收集容器S加热，使溶液蒸发，得到干燥的硝酸镭粉末。
实施例三
本实施例226Ra纯化回收方法具体包括以下步骤：
步骤1.在分离柱C1填充10mLLN树脂，分离柱C2填充20mLAG50W×8树脂，分离柱C3填充10mLTK100树脂，按照图1搭建226Ra纯化回收装置。
步骤2.开始前控制所有阀门和电源开关处于关闭状态。
步骤3.打开二通阀V1、二通阀V10，调节三通阀TV2、三通阀TV3、三通阀TV4，使淋洗液瓶A1、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F1连通，启动蠕动泵P2，用20mL第一淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V1和蠕动泵P2。第一淋洗液为8Mol/L的HNO3溶液。
步骤4.打开二通阀V2，使淋洗液瓶A2、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F1连通，启动蠕动泵P2，用40mL第二淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V2和蠕动泵P2。第二淋洗液为超纯水，电阻率为18.2MΩ·cm。
步骤5.打开二通阀V3，使淋洗液瓶A3、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F1连通，启动蠕动泵P2，用20mL第三淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V3和蠕动泵P2。第三淋洗液为6.5Mol/L的HCl溶液。
步骤6.打开二通阀V2，使淋洗液瓶A2、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F1连通，启动蠕动泵P2，用100mL第二淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，关闭所有阀门和电源。
步骤7.将含226Ra200 mg的镭放射源的不锈钢管状外壳切割成～2mm的小段，放入浸取容器R中。镭放射源的主要杂质相对含量如下表所示：
| 元素 | mg/mg Ra | 元素 | mg/mg Ra |
| Na | 1.26 | Al | 0.18 |
| K | 1.38 | Ni | 0.29 |
| Mg | 1.43 | Cr | 0.13 |
| Ca | 0.72 | Mn | 0.24 |
| Sr | 0.95 | Cd | 0.17 |
| Ba | 0.77 | Co | 0.21 |
| Fe | 0.44 | Pb | 0.28 |
| Zn | 0.56 | U | 0.78 |
| Cu | 0.34 | Th | 0.52 |
步骤8.调节三通阀TV1，使浸取液容器J和浸取容器R连通，启动蠕动泵P1，从浸取液容器J中加入浸取液500mL淹没镭放射源碎片，关闭三通阀TV1和蠕动泵P1；浸取液采用pH为8.5的氨水。
步骤9.安装冷凝器L1，启动冷却循环水机N1通入4℃冷凝水；打开加热器H1对浸取容器R加热，使浸取液沸腾并回流1小时。
步骤10.启动冷却循环水机N2向冷却器L2中通入25℃冷凝水，调节三通阀TV2、三通阀TV3、三通阀TV4、三通阀TV1，使浸取容器R、冷却器L2、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、浸取容器R连通，形成回路。启动蠕动泵P2，使浸取液开始循环通过分离柱C1和分离柱C2，再流回到浸取容器R，循环24小时后停止循环，关闭所有阀门和电源。
步骤11.打开二通阀V4，调节三通阀TV2、三通阀TV3、三通阀TV4、三通阀TV5，使淋洗液瓶A4、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P2，用40mL第四淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V4和蠕动泵P2。第四淋洗液为0.05Mol/L的HCl溶液。
步骤12.打开二通阀V5，使淋洗液瓶A5、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P2，用20mL第五淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，洗涤完毕关闭所有阀门和电源。第五淋洗液为0.1Mol/L的HCl溶液。
步骤13.打开二通阀V6，调节三通阀TV3、三通阀TV4、三通阀TV5，使淋洗液瓶A6、蠕动泵P3、分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P3，用60mL第六淋洗液洗涤分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V6和蠕动泵P3。第六淋洗液为0.05Mol/L的EDTA溶液，pH为8.5。
步骤14.打开二通阀V7，使淋洗液瓶A7、蠕动泵P3、分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P3，用100mL第七淋洗液洗涤分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V7和蠕动泵P3。第七淋洗液为0.15Mol/L的HCl溶液。
步骤15.打开二通阀V8，使淋洗液瓶A8、蠕动泵P3、分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P3，用50mL第八淋洗液洗涤分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V8、三通阀TV5和蠕动泵P3。第八淋洗液为0.5Mol/L的HCl溶液。
步骤16.打开二通阀V9，使淋洗液瓶A9、蠕动泵P3、分离柱C2和分离柱C3、产品收集容器S连通，启动蠕动泵P3，用100mL第九淋洗液解吸分离柱C2吸附的226Ra，并直接通过分离柱C3，收集于产品收集容器S中，关闭所有阀门和电源。第九淋洗液为3Mol/L的HCl溶液。
步骤17.打开加热器H2对产品收集容器S加热，使溶液蒸发，得到189.2mg(以226Ra计)干燥的氯化镭粉末，α图谱如图2所示，回收率为94.6％。下表为氯化镭粉末中各元素成分含量：
| 元素 | mg/mg Ra | 元素 | mg/mg Ra |
| Na | 0.02 | Al | 0.08 |
| K | 0.01 | Ni | 0.03 |
| Mg | 0.03 | Cr | - |
| Ca | 0.02 | Mn | - |
| Sr | 0.01 | Cd | - |
| Ba | 0.02 | Co | 0.01 |
| Fe | 0.04 | Pb | - |
| Zn | 0.06 | U | - |
| Cu | 0.05 | Th | - |
实施例四
本实施例226Ra纯化回收方法具体包括以下步骤：
步骤1.向分离柱C1填充10mLLN树脂，分离柱C2填充20mLAG50W×8树脂，分离柱C3填充10mLTK100树脂，按照图1所示搭建226Ra纯化回收装置；
步骤2.开始前控制所有阀门和电源开关处于关闭状态；
步骤3.打开二通阀V1、二通阀V10，调节三通阀TV2、三通阀TV3、三通阀TV4，使淋洗液瓶A1、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F1连通，启动蠕动泵P2，用20mL第一淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V1和蠕动泵P2。第一淋洗液为7.5Mol/L的HNO3溶液。
步骤4.打开二通阀V2，使淋洗液瓶A2、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F1连通，启动蠕动泵P2，用40mL第二淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V2和蠕动泵P2。第二淋洗液为超纯水，电阻率为18.2MΩ·cm。
步骤5.打开二通阀V3，使淋洗液瓶A3、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F1连通，启动蠕动泵P2，用20mL第三淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V3和蠕动泵P2。第三淋洗液为6Mol/L的HCl溶液。
步骤6.打开二通阀V2，使淋洗液瓶A2、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F1连通，启动蠕动泵P2，用100mL第二淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，关闭所有阀门和电源。
步骤7.将500mL含200mg226Ra的混合溶液导入原料容器B中，用氨水调节混合溶液的pH为7.5。含200mg226Ra的混合溶液主要杂质含量如下表所示：
| 元素 | mg/mg Ra | 元素 | mg/mg Ra |
| Na | 0.82 | Al | 15.3 |
| K | 0.75 | Ni | 0.39 |
| Mg | 0.66 | Cr | 0.23 |
| Ca | 0.53 | Mn | 0.33 |
| Sr | 0.48 | Cd | 0.28 |
| Ba | 0.57 | Co | 0.16 |
| Fe | 0.84 | Pb | - |
| Zn | 0.96 | U | - |
| Cu | 0.64 | Th | - |
步骤8.打开二通阀V11，调节三通阀TV2、三通阀TV3、三通阀TV4、三通阀TV5，使原料容器B、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P2，使混合溶液全部通过分离柱C1和分离柱C2，关闭所有阀门和电源。
步骤9.打开二通阀V4，调节三通阀TV2、三通阀TV3、三通阀TV4、三通阀TV5，使淋洗液瓶A4、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P2，用40mL第四淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V4和蠕动泵P2。第四淋洗液为0.05Mol/L的HCl溶液。
步骤10.打开二通阀V5，使淋洗液瓶A5、蠕动泵P2、分离柱C1和分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P2，用20mL第五淋洗液洗涤分离柱C1和分离柱C2，洗涤完毕关闭所有阀门和电源。第五淋洗液为0.1Mol/L的HCl溶液。
步骤11.打开二通阀V6，调节三通阀TV3、三通阀TV4、三通阀TV5，使淋洗液瓶A6、蠕动泵P3、分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P3，用60mL第六淋洗液洗涤分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V6和蠕动泵P3。第六淋洗液为0.02Mol/L的EDTA溶液，pH为8.5。在本发明的其他实施例中，可以采用pH为7～10的氨水，优选pH为7.5～8.5的氨水。
步骤12.打开二通阀V7，使淋洗液瓶A7、蠕动泵P3、分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P3，用100mL第七淋洗液洗涤分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V7和蠕动泵P3。第七淋洗液为0.15Mol/L的HCl溶液。
步骤13.打开二通阀V8，使淋洗液瓶A8、蠕动泵P3、分离柱C2、废液容器F2连通，启动蠕动泵P3，用50mL第八淋洗液洗涤分离柱C2，洗涤完毕关闭二通阀V8、三通阀TV5和蠕动泵P3；第八淋洗液为0.5Mol/L的HCl溶液。
步骤14.打开二通阀V9，使淋洗液瓶A9、蠕动泵P3、分离柱C2和分离柱C3、产品收集容器S连通，启动蠕动泵P3，用100mL第九淋洗液解吸分离柱C2吸附的226Ra，并直接通过分离柱C3，收集于产品收集容器S中，关闭所有阀门和电源；第九淋洗液为3.5Mol/L的HCl溶液。
步骤15.打开加热器H2对产品收集容器S加热，使溶液蒸发，得到196.4mg(以226Ra计)干燥的氯化镭粉末，回收率为98.2％。
Claims (13)
1.一种226Ra纯化回收的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，获取含226Ra和金属离子杂质的混合溶液；
步骤2，通过分离柱C1和分离柱C2依次对含226Ra和金属离子杂质的混合溶液进行吸附；
所述分离柱C1中填充用于吸附三价以上金属离子的吸附材料；
所述分离柱C2中填充强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交换树脂，用于吸附包含226Ra的碱土金属离子和碱金属离子；
步骤3，通过淋洗液对分离柱C2进行淋洗，以排出除226Ra以外的其他碱土金属离子和碱金属离子；
步骤4，解吸分离柱C2吸附的226Ra，得到解吸液；
步骤5，将步骤4得到的解吸液加入分离柱C3，吸附其中的Pb2+以及除226Ra以外的其他残余碱土金属离子，得到纯化226Ra溶液，完成226Ra纯化回收；
或者，将步骤4得到的解吸液加入分离柱C3，吸附其中的Pb2+以及除226Ra以外的其他残余碱土金属离子，得到纯化226Ra溶液；然后对纯化226Ra溶液进行加热干燥，得到粉末状的含226Ra化合物，完成226Ra纯化回收；
所述分离柱C3内填充用于吸附Pb2+以及除226Ra以外其他残余碱土金属离子的吸附材料。
2.根据权利要求1所述226Ra纯化回收的方法，其特征在于，步骤1具体为：
通过浸取液浸取镭放射源碎片中的镭，从中获取含226Ra和金属离子杂质的混合溶液；所述浸取液为pH为5～7的硝酸溶液或pH为5～7的盐酸溶液或pH为7～10的氨水；
或者，通过回收光核反应法生产225Ac过程中产生的废液，从中获取含226Ra和金属离子杂质的混合溶液。
3.根据权利要求1所述226Ra纯化回收的方法，其特征在于：
步骤2中，所述分离柱C1和分离柱C2，在使用前依次用浓度为7～8Mol/L的HNO3溶液、超纯水、浓度为5～6.5Mol/L的HCl溶液、超纯水进行洗涤。
4.根据权利要求1所述226Ra纯化回收的方法，其特征在于：
步骤2中，所述用于吸附三价以上金属离子的吸附材料为萃淋树脂，吸附材料颗粒大小为100～300目；
所述强酸性阳离子交换树脂为AG50W×8和/或Dowex 50W×4树脂，所述弱酸性阳离子交换树脂分别为Dowex 50W×12和/或Resin树脂，吸附材料颗粒大小为100～300目；
步骤5中，所述用于吸附Pb2+以及除226Ra以外其他残余碱土金属离子的吸附材料为Ba2+离子印迹聚合物、SR Resin、TK100 Resin、TK101 Resin或TK102Resin树脂中的一种或多种，吸附材料颗粒大小为100～300目。
5.根据权利要求4所述226Ra纯化回收的方法，其特征在于：
步骤3中，所述淋洗液为EDTA溶液，以及HCl溶液或HNO3溶液；
步骤3的淋洗过程具体为：用HCl溶液或HNO3溶液洗涤分离柱C1和分离柱C2两次；通过EDTA溶液洗涤分离柱C2一次，再用HCl溶液或HNO3溶液洗涤分离柱C2两次。
6.根据权利要求5所述226Ra纯化回收的方法，其特征在于：
步骤3中，所述EDTA溶液的浓度范围为0.005～0.05Mol/L；洗涤分离柱C1和分离柱C2两次与洗涤分离柱C2两次所使用的溶液种类相同，且浓度依次增大；其中，洗涤分离柱C1和分离柱C2两次使用的HCl溶液或HNO3溶液的浓度范围分别为0.01～0.1Mol/L和0.08～0.15Mol/L，洗涤分离柱C2两次使用的HCl溶液或HNO3溶液的浓度范围为0.1～0.5Mol/L和0.3～1.5Mol/L。
7.根据权利要求6所述226Ra纯化回收的方法，其特征在于：
步骤4具体为，采用2～4Mol/L的HCl溶液或HNO3溶液淋洗分离柱C2，以解吸分离柱C2吸附的226Ra，得到解吸液；
步骤3中，洗涤分离柱C1和分离柱C2两次使用的HCl溶液或HNO3溶液的浓度分别为0.01Mol/L和0.10Mol/L，洗涤分离柱C2两次使用的HCl溶液或HNO3溶液的浓度为0.5Mol/L和1.5Mol/L。
8.一种226Ra纯化回收的装置，用于实现权利要求1～7任一所述226Ra纯化回收的方法，其特征在于：
包括原料单元、淋洗液单元、分离吸附单元、产品收集单元以及动力单元；
所述原料单元用于提供含226Ra和金属离子杂质的混合溶液；
所述分离吸附单元包括依次连接的分离柱C1、分离柱C2以及分离柱C3；
所述分离柱C1的入口端与原料单元的出口端连接；所述分离柱C1中填充主要用于吸附三价以上金属离子的吸附材料；
所述分离柱C2中填充强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交换树脂；
所述分离柱C3中填充主要用于吸附Pb2+以及除226Ra以外其他碱土金属离子的吸附材料，分离柱C3的出口端连接产品收集单元，产品收集单元用于收集纯化226Ra溶液或者含226Ra化合物；所述分离柱C3与分离柱C2之间的管路上设置有排放口，用于排放淋洗后的废液；
所述淋洗液单元用于分别对分离柱C1、分离柱C2进行洗涤；所述动力单元用于分别向原料单元、淋洗液单元和分离吸附单元提供动力。
9.根据权利要求8所述226Ra纯化回收的装置，其特征在于：
所述原料单元包括原料容器B，用于存放含226Ra和金属离子杂质的混合溶液，原料容器B的出口端连接分离柱C1的入口端，且连接管路上设置有二通阀V11。
10.根据权利要求8所述226Ra纯化回收的装置，其特征在于：
所述原料单元包括浸取容器R、冷凝器L1、冷却器L2、浸取液容器J以及加热器H1；所述浸取容器R的第一出入口与冷凝器L1连接，其第二出入口与冷却器L2的入口端连接，其入口端与通过三通阀TV4分别与分离柱C2的出口端以及分离柱C3的入口端连接；所述三通阀TV4的第二接口与分离柱C2的出口端连接，三通阀TV4的第三接口与分离柱C3的入口端连接；
所述冷却器L2的出口端与分离柱C1的入口端连接；所述冷凝器L1和冷却器L2分别连接有循环冷却水；
所述浸取液容器J通过三通阀TV1与浸取容器R的入口端连接；所述三通阀TV1的第一接口连接浸取液容器J，其第二接口连接浸取容器R的入口，其第三接口连接三通阀TV4的第一接口；
所述加热器H1用于对浸取容器R进行加热。
11.根据权利要求10所述226Ra纯化回收的装置，其特征在于：
还包括废液收集单元，废液收集单元包括废液容器F1和废液容器F2；
所述排放口包括设置在分离柱C2和分离柱C3之间管路上的第一排放口和第二排放口；
所述废液容器F1通过二通阀V10与第一排放口连接；
所述废液容器F2通过三通阀TV5与第二排放口连接；
所述产品收集单元包括收集容器S以及加热器H2，收集容器S对应分离柱C3的出口设置，加热器H2用于对产品收集容器S进行加热。
12.根据权利要求11所述226Ra纯化回收的装置，其特征在于：
所述冷却器L2的出口端通过三通阀TV2分别与分离柱C1的入口端以及淋洗液单元连接；
所述分离柱C1的出口端通过三通阀TV3分别与分离柱C2的入口端以及淋洗液单元连接；
所述动力单元包括蠕动泵P1、蠕动泵P2以及蠕动泵P3；
所述蠕动泵P1设置在浸取液容器J和三通阀TV1第一接口之间的管路上；
所述蠕动泵P2设置在三通阀TV2与分离柱C1之间的管路上；
所述蠕动泵P3设置在淋洗液单元和三通阀TV3之间的管路上。
13.根据权利要求12所述226Ra纯化回收的装置，其特征在于：
还包括热室HC；所述分离吸附单元、产品收集单元、废液收集单元、原料容器B、浸取容器R、冷凝器L1、冷却器L2、加热器H1、蠕动泵P2和蠕动泵P3均设置在热室HC中；所述浸取液容器J、蠕动泵P1和淋洗液单元设置在热室HC外。
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| CN202411023056.9A Pending CN118957299A (zh) | 2024-07-29 | 2024-07-29 | 226Ra纯化回收的方法及装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN118957299A (zh) |
-
2024
- 2024-07-29 CN CN202411023056.9A patent/CN118957299A/zh active Pending
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