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CN118725800B - 一种液晶显示屏保护膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种液晶显示屏保护膜及其制备方法和应用 Download PDF

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CN118725800B CN202410755080.5A CN202410755080A CN118725800B CN 118725800 B CN118725800 B CN 118725800B CN 202410755080 A CN202410755080 A CN 202410755080A CN 118725800 B CN118725800 B CN 118725800B
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Abstract

本申请涉及保护膜领域，公开一种液晶显示屏保护膜及其制备方法和工艺。一种液晶显示屏保护膜，由内至外由PET贴合层、胶水层、和防静电PET基材层组成，胶水层由以下重量份原料制得的胶粘剂固化制得：环氧丙烯酸酯50‑80份、含氟丙烯酸酯10‑20份、聚二甲基硅氧烷/丙烯酸类共聚物5‑15份、稀释剂10‑20份、光引发剂3‑8份、稳定剂3‑6份、抗氧化剂0.5‑2份；制备方法：胶粘剂涂覆于防静电PET基材层并紫外光固化形成胶水层，贴合PET贴合层。本申请的液晶显示屏保护膜的透光性、耐热性和贴合稳定性好，适用于高精度和高分辨率的液晶显示屏，质感好、不易反光，长期使用不易有翘边和气泡的问题且撕离后无残胶。

Description

一种液晶显示屏保护膜及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及保护膜的领域，更具体地说，它涉及一种一种液晶显示屏保护膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子产品的不断发展，液晶显示屏也越来越趋向于集成化和超薄化发展，液晶显示屏的精度和分辨率也越来越高，对质感的要求也越来越高。为了防止液晶显示屏在生产、运输和使用过程中表面容易磕碰或者刮花，一般会在液晶显示屏的表面贴上保护膜，因此对应用于液晶显示屏上的保护膜的要求也越来越高。
用于液晶显示屏的保护膜需要具备较好的抗刮性和柔韧耐弯折性能，一般是以PVC或PET作为基材，在基材表面涂覆丙烯酸酯类胶水制得，以此制得的保护膜能够满足上述性能需求；但是当这种保护膜应用于高精度和高分辨率的液晶显示屏中时，由于画面质感较高，色彩度饱和，液晶显示屏容易出现反光的情况，影响观看的舒适度；且高精度和高分辨率的液晶显示屏在长期运行的过程更容易发热，保护膜的边角区域容易翘边和气泡，降低了保护膜的适用性。
发明内容
为了解决现有的保护膜应用于高精度和高分辨率的液晶显示屏中时，容易出现反光、边角区域容易出现翘边和气泡的问题，本申请提供一种液晶显示屏保护膜及其制备方法和应用。
第一方面，本申请提供一种液晶显示屏保护膜，采用如下的技术方案：
一种液晶显示屏保护膜，由内至外依次由PET贴合层、胶水层和防静电PET基材层组成，所述胶水层由胶粘剂固化制得，所述胶粘剂由以下重量份的原料制得：
通过采用上述技术方案，本申请的液晶显示屏保护膜由四层材料层组成，最外层为防静电PET基材层，起到防静电和防沾染灰尘的作用，同时具有较好的防护和支撑的作用，防止液晶显示屏被碰撞刮花；胶水层起到粘接的作用，使得保护膜稳定贴合于液晶显示屏；PET贴合层对胶水层起到防护作用，使用时撕掉需撕掉。
为了提升液晶显示屏保护膜在高精度和高分辨率的液晶显示屏中的适用性，采用本申请的胶粘剂固化制备胶水层，具有较好的透光性、耐热性和贴合稳定性，不易反光，具有较好的观看质感；长期使用不易出现翘边和气泡的问题，且需要更换时容易撕离，不易有残胶。
本申请的胶粘剂以环氧丙烯酸酯作为树脂基体，复配以含氟丙烯酸酯和聚二甲基硅氧烷/丙烯酸类共聚物，含氟丙烯酸酯能够与环氧丙烯酸酯起到较好的复配性能，提升胶粘剂的粘接稳定性能，使得制得的保护膜不易翘边和气泡，聚二甲基硅氧烷/丙烯酸类共聚物能够与含氟丙烯酸酯和丙烯酸酯树脂产生较好的协同作用，使得胶粘剂具有较好的内聚力，进而在使得保护膜在具有较好的贴合稳定性的同时，还具有较好的剥离性能，不易有残胶残留；稀释剂起到调节树脂基体粘度和加工流动性的作用，且能够与树脂基体进一步进行聚合反应，提升胶粘剂的贴合稳定性，光引发剂起到引发聚合反应的作用，稳定剂能够与含氟丙烯酸酯和聚二甲基硅氧烷/丙烯酸类共聚物产生较好的增效作用，进一步改善胶粘剂的粘接性能和玻璃性能，使得保护膜具有较好的贴合稳定性的同时具有较好的剥离性能。
优选的，所述含氟丙烯酸酯由以下重量份的原料制得：
全氟己基乙基丙烯酸酯 6-12份
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 30-40份
二甲基丙烯酸氨基甲酸酯 4-8份
烯丙基缩水甘油醚 3-6份
过氧化二苯甲酰 0.2-0.5份。
通过采用上述技术方案，在过氧化二苯甲酰作为催化剂的条件下，以全氟己基乙基丙烯酸酯作为含氟单体，二甲基丙烯酸氨基甲酸酯作为含氨基单体，与三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯进行聚合反应，向丙烯酸酯链段中引入含氟链段和氨基链段，制得的含氟丙烯酸酯应用于胶粘剂中，能够提升胶粘剂的粘接稳定性和耐热性，使得保护膜在长期高热的条件下使用不易出现翘边和气泡的问题，具有较好的贴合稳定性，烯丙基缩水甘油醚具有活性乙烯基和柔软的醚基链段，能够进一步提升全氟己基乙基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的聚合性能，进一步提升胶粘剂的粘接稳定性。
优选的，所述含氟丙烯酸酯由以下步骤制得：
将全氟己基乙基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯、烯丙基缩水甘油醚和过氧化二苯甲酰加入至反应设备中，抽真空并加热反应，制得含氟丙烯酸酯。
通过采用上述技术方案，在抽真空和加热条件下，以过氧化二苯甲酰作为催化剂，使得上述单体进行聚合反应，制备得到性能稳定的含氟丙烯酸酯。
优选的，所述抽真空的真空度为-0.08--0.1MPa，反应温度为60-80℃，反应时间为1-2h。
通过采用上述技术方案，控制较优的反应真空度、反应温度和反应时间，能够提升聚合反应效率。
优选的，所述稀释剂由重量比为1:(2-3):(0.2-0.5)的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸月桂酯和甲基丙烯酸缩水甘油醚组成。
通过采用上述技术方案，以甲基丙烯酸甲酯作为硬单体、丙烯酸月桂酯作为软单体，甲基丙烯酸缩水甘油醚作为功能单体，能够与环氧丙烯酸酯进行聚合反应，提升制得的胶粘剂的贴合稳定性。
优选的，所述稳定剂由重量比为1:(2-4)的乙烯基硅烷偶联剂和衣康酸二丁酯组成。
通过采用上述技术方案，衣康酸二丁酯能够提升胶粘剂的内聚力，使得胶粘剂在具有较好的贴合稳定性的同时，具有较好的剥离性能，降低残胶情况，以较优用量比的乙烯基硅烷偶联剂和衣康酸二丁酯作为稳定剂，能够与含氟丙烯酸酯和聚二甲基硅氧烷/丙烯酸共聚物产生较好的协同作用，提升制得的胶粘剂的贴合稳定性和剥离性能。
优选的，所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮和/或2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的任意一种。
通过采用上述技术方案，以上述原料作为光引发剂，能够使得胶粘剂在较优的光固化条件下进行固化，提升固化效率，降低固化能耗。
优选的，所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧化剂和/或磷酸酯类抗氧化剂。
通过采用上述技术方案，上述抗氧化剂能够提升胶粘剂的抗氧化性能，进一步提升保护膜的耐温性和使用寿命。
第二方面，本申请提供一种液晶显示屏保护膜的制备方法，采用如下的技术方案：一种液晶显示屏保护膜的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将胶粘剂涂覆于防静电PET基材层的表面，进行紫外光固化，形成胶水层；
S2、将PET贴合层贴合于胶水层的一侧，制得液晶显示屏保护膜初品；
S3、将液晶显示屏保护膜初品放置于温度为40-50℃的条件下保温，冷却，制得液晶显示屏保护膜。
通过采用上述技术方案，制备得到具有较好的贴合稳定性的液晶显示屏保护膜。
第三方面，本申请提供一种液晶显示屏保护膜的应用，该保护膜应用于高精度和高分辨率的液晶显示屏防护中。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请的液晶显示屏保护膜，从外至内由防静电PET基材层、胶水层和PET贴合层组成，胶水层由环氧丙烯酸酯、含氟丙烯酸酯、聚二甲基硅氧烷/丙烯酸类共聚物、稀释剂、光引发剂、稳定剂和抗氧化剂制得的胶粘剂固化制得，具有较好的透光性、耐热性和贴合稳定性，不易反光，具有较好的观看质感；长期使用不易出现翘边和气泡的问题，且需要更换时容易撕离，不易有残胶。
2、通过使用由全氟己基乙基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯、烯丙基缩水甘油醚和过氧化二苯甲酰制得的含氟丙烯酸酯，能够提升胶粘剂的粘接稳定性和耐热性，使得保护膜在长期高热的条件下使用不易出现翘边和气泡的问题，具有较好的贴合稳定性。
3、通过使用由乙烯基硅烷偶联剂和衣康酸二丁酯作为稳定剂，能够与含氟丙烯酸酯和聚二甲基硅氧烷/丙烯酸共聚物产生较好的协同作用，提升制得的胶粘剂的贴合稳定性和剥离性能。
4、本申请的液晶显示屏保护膜，适用于高精度和高分辨率的液晶显示屏中。
附图说明
图1是本申请的一种液晶显示屏保护膜的纵向截面示意图。
附图标记说明：1、防静电PET基材层；2、胶水层；3、PET贴合层。
具体实施方式
以下结合附图1和实施例对本申请作进一步详细说明。
以下为本申请的部分原料的来源和规格，本申请的制备例和实施例中使用的原料均可以通过市售获得，包括但不限于以下型号和厂家的原料，同等性能的原料均可以使用：
1、环氧丙烯酸酯：湛新EB6040或湛新EB3740；
2、全氟己基乙基丙烯酸酯：克米克，CAS号17527-29-6，含量98％；
3、聚二甲基硅氧烷/丙烯酸类共聚物：克米克，羟值mgKOH/g，PEG/PPG-25/30共聚物；
4、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯：TMPTA，CAS号3290-92-4，含量99％；
5、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯：CAS号72869-86-4，含量99％；
6、衣康酸二丁酯：CAS号2155-60-4，含量99％；
7、甲基丙烯酸酯三氟乙酯：CAS号352-87-4，含量99％；
8、防静电PET基材层：AR级高透光防静电PET保护膜，透光率大于98％，厚度为50U、75U或100U；
9、PET贴合层：AR级高透光PET离型膜，离型力3-8g，厚度为25U、36U或50U。
含氟丙烯酸酯的制备例
制备例1
制备例1公开一种含氟丙烯酸酯，由以下步骤制得：将1.2kg全氟己基乙基丙烯酸酯、3kg三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、0.4kg二甲基丙烯酸氨基甲酸酯、0.3kg烯丙基缩水甘油醚和0.02kg过氧化二苯甲酰加入至反应釜中，抽真空至真空度为-0.08MPa，并加热至60℃，反应1h，制得含氟丙烯酸酯。
制备例2-3
制备例2-3与制备例1的区别在于，原料用量和制备条件不同，具体参见下表1。
表1制备例1-3的原料用量和制备条件表
制备对比例1
制备对比例1与制备例1的区别在于，将二甲基丙烯酸氨基甲酸酯等量替换为全氟己基乙基丙烯酸酯，其他与制备例1相同。
制备对比例2
制备对比例2与制备例1的区别在于，将三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯等量替换为丙烯酸-2-羟基乙酯，其他与制备例1相同。
制备对比例3
制备对比例3与制备例1的区别在于，将烯丙基缩水甘油醚定量替换为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，其他与制备例1相同。
实施例
实施例1
实施例1公开一种液晶显示屏保护膜，参照图1，包括从外至内依次贴合设置的防静电PET基材1、胶水层2和PET贴合层3，防静电PET基材层1的厚度为100U，PET贴合层的厚度3为50U，胶水层2由胶粘剂经过固化制成。
该液晶显示屏保护膜由以下步骤制得：
S1、将胶粘剂以10g/m2的涂覆量涂覆于防静电PET基材层的表面，使用紫外固化机，在固化能量为1100mj/cm2的条件下固化2min，形成胶水层；
S2、将PET贴合层贴合于胶水层的一侧，制得液晶显示屏保护膜初品；
S3、将液晶显示屏保护膜初品放置于温度为40℃的条件下保温，保温30min后，常温冷却，裁切，收卷，制得液晶显示屏保护膜。
其中，胶粘剂由以下步骤制得：将5kg湛新EB6040作为环氧丙烯酸酯、1kg全氟己基乙基丙烯酸酯作为含氟丙烯酸酯、0.5kg聚二甲基硅氧烷/丙烯酸类共聚物、1kg稀释剂(由重量比为1:2:0.2的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸月桂酯和甲基丙烯酸缩水甘油醚组成)和0.3kg乙烯基三甲氧基硅烷作为稳定剂加入至混合机中，升温至45℃，混合20min，混合均匀后，加入0.3kg 1-羟基环己基苯基甲酮作为光引发剂和0.05kg抗氧化剂(由重量比为1:1的抗氧化剂1010和抗氧化剂168组成)，混合10min，混合均匀，制得胶粘剂。
实施例2-3
实施例2-3与实施例1的区别在于，液晶显示屏保护膜的制备方法参数不同，胶粘剂的原料用量和制备条件也不同，具体参见下表2。
表2实施例1-3的工艺参数和胶粘剂的制备表
实施例4-9
实施例4-9与实施例1的区别在于，胶粘剂的来源不同，具体参见下表3。
表3实施例4-9的胶粘剂的来源表
实施例 胶粘剂的来源
实施例4 制备例1
实施例5 制备例2
实施例6 制备例3
实施例7 制备对比例1
实施例8 制备对比例2
实施例9 制备对比例3
实施例10
实施例10与实施例4的区别在于，稳定剂不同，实施例10中的稳定剂由重量比为1:2的乙烯基三甲氧基硅烷和衣康酸二丁酯组成，其他与实施例4相同。
实施例11
实施例11与实施例10的区别在于，稳定剂由重量比为1:4的乙烯基三甲氧基硅烷和衣康酸二丁酯组成，其他与实施例10相同。
对比例
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，将含氟丙烯酸酯等量替换为环氧丙烯酸酯，其他与实施例1相同。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，将聚二甲基硅氧烷/丙烯酸类共聚物等量替换为环氧丙烯酸酯，其他与实施例1相同。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于，将环氧丙烯酸酯等量替换为丙烯酸树脂，丙烯酸树脂来源于湛新EB854,其他与实施例1相同。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于，将稳定剂等量替换为含氟丙烯酸酯，含氟丙烯酸酯为全氟己基乙基丙烯酸酯，其他与实施例1相同。
性能检测试验
以下对实施例1-11和对比例1-4制得的液晶显示屏保护膜进行性能测试：
1、透光率测试：
参照GB T 2410-2008中的测试方法，撕离液晶显示屏保护膜的PET贴合层，后进行透光率(单位：％)测试，测试并记录测试结果；
2、剥离力测试
参照GB/T 2792-2014中的测试方法，以玻璃基板为贴合测试板，以90°剥离角度进行剥离强度(单位：N/25mm)测试，记为第一剥离强度，测试并记录测试结果；
3、贴合稳定性测试
将液晶显示屏保护膜贴合于玻璃基板表面，放置于温度为80℃、湿度为60％的恒温恒湿箱中，测试48h，观察是否有气泡和翘边的情况；后擦干并恢复至室温后，参照GB/T2792-2014中的测试方法，以90°剥离角度进行剥离强度(单位：N/25mm)测试，记为第二剥离强度，并观察玻璃基板表面的残胶情况，测试并记录测试结果；
以下是实施例1-11和对比例1-4制得的液晶显示屏保护膜的性能测试数据，具体参见下表4。
表4实施例1-11和对比例1-4的性能测试数据表
结合实施例1-3和对比例1-3并结合表4可以得出，使用本申请的环氧丙烯酸酯、含氟丙烯酸酯和聚二甲基硅氧烷/丙烯酸类共聚物进行复配，三者产生较好的协同作用，在提升制得额的保护膜的粘接稳定性，不易翘边和有气泡的同时，还具有较好的剥离性，不易产生残胶；对比例1中不添加含氟丙烯酸酯，制得的保护膜的剥离强度明显降低，出现贴合不稳定的情况，出现明显的翘边和气泡，可能使用为不添加含氟丙烯酸酯，使得保护膜的粘接性能明显降低；对比例2中不添加聚二甲基硅氧烷/丙烯酸类共聚物，制得的保护膜的剥离强度明显提升，且经过高温测试后出现明显的剥离强度爬升情况，剥离时出现明显的残胶；对比例3中将环氧丙烯酸酯替换为丙烯酸酯，制得的保护膜的性能出现下降。
结合实施例1和实施例4-9并结合表4可以得出，使用本申请制得的含氟丙烯酸酯能够进一步提升制得的保护膜的贴合稳定性，且具有较好的剥离性能，进一步降低出现翘边和气泡的问题，实施例1、实施例7-9中未使用本申请的含氟丙烯酸酯，制得的保护膜的剥离强度降低，经过高温测试后的剥离强度出现下降情况，出现轻微翘边和气泡的情况。
结合实施例4和实施例10-11、对比例4并结合表4可以得出，使用本申请的较优用量比的乙烯基硅烷偶联剂和衣康酸二丁酯作为稳定剂，能够进一步提升环氧丙烯酸酯、含氟丙烯酸酯和聚二甲基硅氧烷/丙烯酸类共聚物的协同作用，使得制得的保护膜具有较好的粘接稳定性的同时具有较好的剥离性能，贴合稳定的同时不会出现剥离残胶；对比例4中将稳定剂替换为含氟丙烯酸酯，制得的保护膜的剥离强度提升，且经过高温测试后，剥离强度出现爬升，在剥离时会出现残胶的情况。
由上可知，本申请的液晶显示屏保护膜具有较好的透光率，透光率最高可以达到97.8％，不易反光，具有较好的画面保真和观看质感性能；粘接稳定性好，长期高温使用不易出现翘边和气泡；同时具有较好的剥离性能，剥离后不会有残胶，特别适用于高精度和高分辨率的液晶显示屏中。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种液晶显示屏保护膜，其特征在于，由内至外依次由PET贴合层、胶水层和防静电PET基材层组成，所述胶水层由胶粘剂固化制得，所述胶粘剂由以下重量份的原料制得：
环氧丙烯酸酯 50-80份
含氟丙烯酸酯 10-20份
聚二甲基硅氧烷/丙烯酸类共聚物 5-15份
稀释剂 10-20份
光引发剂 3-8份
稳定剂 3-6份
抗氧化剂 0.5-2份；
所述含氟丙烯酸酯由以下重量份的原料制得：
全氟己基乙基丙烯酸酯 6-12份
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 30-40份
二甲基丙烯酸氨基甲酸酯 4-8份
烯丙基缩水甘油醚 3-6份
过氧化二苯甲酰 0.2-0.5份；
所述含氟丙烯酸酯由以下步骤制得：
将全氟己基乙基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯、烯丙基缩水甘油醚和过氧化二苯甲酰加入至反应设备中，抽真空并加热反应，制得含氟丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种液晶显示屏保护膜，其特征在于，所述抽真空的真空度为-0.08--0.1MPa，反应温度为60-80℃，反应时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述的一种液晶显示屏保护膜，其特征在于，所述稀释剂由重量比为1:（2-3）:（0.2-0.5）的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸月桂酯和甲基丙烯酸缩水甘油醚组成。
4.根据权利要求1所述的一种液晶显示屏保护膜，其特征在于，所述稳定剂由重量比为1:（2-4）的乙烯基硅烷偶联剂和衣康酸二丁酯组成。
5.根据权利要求1所述的一种液晶显示屏保护膜，其特征在于，所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮和/或2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种液晶显示屏保护膜，其特征在于，所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧化剂和/或磷酸酯类抗氧化剂。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的液晶显示屏保护膜的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1、将胶粘剂涂覆于防静电PET基材层的表面，进行紫外光固化，形成胶水层；
S2、将PET贴合层贴合于胶水层的一侧，制得液晶显示屏保护膜初品；
S3、将液晶显示屏保护膜初品放置于温度为40-50℃的条件下保温，冷却，制得液晶显示屏保护膜。
8.一种如权利要求1-6任一项所述的液晶显示屏保护膜的应用，其特征在于，所述液晶显示屏保护膜应用于高精度和高分辨率的液晶显示屏。
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