CN118684233A - 一种单相莫来石溶胶的制备及其快速凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单相莫来石溶胶的制备及其快速凝胶的方法，属于单相莫来石溶胶技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：硝酸铝预处理，硝酸铝溶液制备，铝硅混合溶液制备，单相莫来石溶胶制备，浓缩；所述混合，向铝硅混合溶液中添加改性聚乙烯醇溶液，然后加入稀硝酸将pH调节至2.5‑5.5，在50‑70℃下回流；升温至70‑90℃，回流；升温至90‑120℃，回流，得到透明单相莫来石溶胶原液；本发明能够提高单相莫来石溶胶的水解效率，实现单相莫来石溶胶的快速凝胶化。
Description
技术领域
本发明涉及单相莫来石溶胶技术领域，具体涉及一种单相莫来石溶胶的制备及其快速凝胶的方法。
背景技术
单相莫来石溶胶转晶温度低，是制备氧化铝纤维增强复合材料的理想基体原材料。且由于单相莫来石溶胶在1100℃以下即可结晶形成莫来石相，在复合材料制备过程中对预制体纤维的损伤较小。为了进一步降低对预制体纤维的损伤，在预制体纤维浸渍基体溶胶后，要求溶胶能够尽快凝胶化，以实现复材的快速制备。
然而，单相溶胶制备过程过程中，水解速率控制难度大。现有技术，通常采用九水合硝酸铝、正硅酸乙酯分别为铝源和硅源，乙醇为分散剂，利用硝酸铝中的结晶水提供水解所需水源，实现水解速度的控制，但是单相莫来石溶胶的水解效率低，需要几天时间进行水解。且关于单相莫来石溶胶凝胶化的研究较少，按照常规加热促进凝胶化的方法，需要十几到二十个小时以上。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种单相莫来石溶胶的制备及其快速凝胶的方法，能够提高单相莫来石溶胶的水解效率，实现单相莫来石溶胶的快速凝胶化。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种单相莫来石溶胶的制备方法，由以下步骤组成：硝酸铝预处理，硝酸铝溶液制备，铝硅混合溶液制备，单相莫来石溶胶制备，浓缩；
所述硝酸铝预处理，取硝酸铝，在常压、温度为60-90℃下处理至恒重，得到预处理后的硝酸铝；
所述硝酸铝溶液制备，将预处理后的硝酸铝溶于无水乙醇中，搅拌至溶解，得到硝酸铝溶液；
所述硝酸铝溶液制备中，预处理后的硝酸铝与无水乙醇的质量比为1:10-15；
搅拌时的温度为50-80℃；
所述铝硅混合溶液制备，在硝酸铝溶液中加入正硅酸乙酯，搅拌，得到铝硅混合溶液；
所述铝硅混合溶液制备中，硝酸铝与正硅酸乙酯的摩尔比为2.8-3.2:1；
搅拌时的温度为50-80℃，时间为5-15min；
所述单相莫来石溶胶制备，由以下步骤组成：制备改性聚乙烯醇溶液，混合；
所述制备改性聚乙烯醇溶液，向聚乙烯醇1788水溶液中添加改性剂，搅拌，得到改性聚乙烯醇溶液；
所述制备改性聚乙烯醇溶液中，聚乙烯醇1788水溶液的质量浓度为10-15%；
所述改性剂为吐温20、吐温40、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或组合；
所述改性剂占聚乙烯醇1788水溶液的质量分数为0.1-0.5%；
搅拌时的温度为25-40℃，时间为30-60min；
所述混合，向铝硅混合溶液中添加改性聚乙烯醇溶液，然后加入稀硝酸将pH调节至2.5-5.5，在50-70℃下回流；升温至70-90℃，回流；升温至90-120℃，回流，得到透明单相莫来石溶胶原液；
所述混合中，所述改性聚乙烯醇溶液占硅铝混合溶液的质量分数为2-6%；
所述稀硝酸的摩尔浓度为0.1-0.2mol/L；
所述稀硝酸的加入速度为1-3mL/min；
在50-70℃下回流的时间为0.5-1h；在70-90℃下回流的时间为0.5-1h；在90-120℃下回流的时间为0.3-0.5h；
所述浓缩，通过真空浓缩的方式将透明单相莫来石溶胶原液浓缩，浓缩为单相莫来石溶胶；
所述浓缩中，真空浓缩的温度为40-80℃，真空度为0-0.03MPa；
所述单向莫来石溶胶的固含量为20-35%。
一种单相莫来石溶胶的快速凝胶的方法，向单相莫来石溶胶中添加硼酸水溶液，室温下搅拌，升温至60-120℃，静置至完全凝胶；
所述硼酸水溶液的浓度为1-2wt%；
所述硼酸水溶液占单相莫来石溶胶的质量分数为0.5-1%；
搅拌时的时间为15-30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明引入了改性聚乙烯醇溶液作为释水剂，然后通过温度控制逐级提供铝源硅源水解所需要的水，从而控制了反应速率，将单相莫来石溶胶制备周期缩短至几小时，实现水解速率的稳定调控；并在单相莫来石溶胶进行凝胶时，加入了硼酸作为胶凝剂，可实现溶胶的快速凝胶化；在水解中还加入了稀硝酸作为催化剂，一方面能够调节铝硅混合溶液的pH，在该pH范围内利于形成稳定的单相莫来石溶胶；另一方面稀硝酸中的水能够促进水解进度，进一步缩短溶胶的制备时间；
（2）本发明能够提高单相莫来石溶胶的水解效率，在向铝硅混合溶液中添加改性聚乙烯醇溶液，并加入稀硝酸后，在50-70℃下回流0.5-1h，在70-90℃下回流0.5-1h，在90-120℃下回流0.3-0.5h，即可实现水解，得到透明单相莫来石溶胶原液；
（3）本发明能够实现单相莫来石溶胶的快速凝胶化，在向单相莫来石溶胶中添加硼酸水溶液后室温下搅拌均匀，升温至60-120℃，搅拌1-4h，即可实现完全凝胶。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种单相莫来石溶胶的制备方法，具体为：
1.硝酸铝预处理
取硝酸铝，在常压、温度为60℃下处理至恒重，得到预处理后的硝酸铝；
2.硝酸铝溶液制备
将预处理后的硝酸铝溶于无水乙醇中，50℃下搅拌至溶解，得到硝酸铝溶液；
预处理后的硝酸铝与无水乙醇的质量比为1:10；
3.铝硅混合溶液制备
在硝酸铝溶液中加入正硅酸乙酯，50℃下搅拌5min，得到铝硅混合溶液；
硝酸铝与正硅酸乙酯的摩尔比为2.8:1；
4.单相莫来石溶胶制备
（1）改性聚乙烯醇溶液制备：向聚乙烯醇1788水溶液中添加改性剂，25℃下搅拌30min，得到改性聚乙烯醇溶液；
所述聚乙烯醇1788水溶液的质量浓度为10%；
所述改性剂为吐温20；
所述改性剂占聚乙烯醇1788水溶液的质量分数为0.1%；
（2）混合：向铝硅混合溶液中添加改性聚乙烯醇溶液，然后缓慢加入稀硝酸将pH调节至2.5，在50℃下回流0.5h；升温至70℃，回流0.5h；升温至90℃，回流0.3h，得到透明单相莫来石溶胶原液；
所述改性聚乙烯醇溶液占硅铝混合溶液的质量分数为2%；
所述稀硝酸的摩尔浓度为0.1mol/L；
所述稀硝酸的加入速度为1mL/min；
5.浓缩
通过真空浓缩的方式，在温度为40℃，真空度为0MPa下将透明单相莫来石溶胶原液浓缩，浓缩为固含量为35%的单相莫来石溶胶。
一种单相莫来石溶胶的快速凝胶的方法，具体为：向单相莫来石溶胶中添加硼酸水溶液，室温下搅拌30min，升温至60℃，静置至完全凝胶；
所述硼酸水溶液的质量浓度为1%；
所述硼酸水溶液占单相莫来石溶胶的质量分数为0.5%；
完全凝胶的判断方法为：将装有单相莫来石溶胶的容器在90°下垂直放置，无流动性，即为完全凝胶化；
完全凝胶所需的时间为4h。
实施例2
一种单相莫来石溶胶的制备方法，具体为：
1.硝酸铝预处理
取硝酸铝，在常压、温度为70℃下处理至恒重，得到预处理后的硝酸铝；
2.硝酸铝溶液制备
将预处理后的硝酸铝溶于无水乙醇中，60℃下搅拌至溶解，得到硝酸铝溶液；
预处理后的硝酸铝与无水乙醇的质量比为1:12；
3.铝硅混合溶液制备
在硝酸铝溶液中加入正硅酸乙酯，80℃下搅拌10min，得到铝硅混合溶液；
硝酸铝与正硅酸乙酯的摩尔比为3:1；
4.单相莫来石溶胶制备
（1）改性聚乙烯醇溶液制备：向聚乙烯醇1788水溶液中添加改性剂，30℃下搅拌40min，得到改性聚乙烯醇溶液；
所述聚乙烯醇1788水溶液的质量浓度为12%；
所述改性剂为吐温40；
所述改性剂占聚乙烯醇1788水溶液的质量分数为0.4%；
（2）混合：向铝硅混合溶液中添加改性聚乙烯醇溶液，然后缓慢加入稀硝酸将pH调节至3，在60℃下回流0.7h；升温至80℃，回流0.7h；升温至100℃，回流0.4h，得到透明单相莫来石溶胶原液；
所述改性聚乙烯醇溶液占硅铝混合溶液的质量分数为3%；
所述稀硝酸的摩尔浓度为0.1mol/L；
所述稀硝酸的加入速度为2mL/min；
5.浓缩
通过真空浓缩的方式，在温度为50℃，真空度为0.01MPa下将透明单相莫来石溶胶原液浓缩，浓缩为固含量为20%的单相莫来石溶胶。
一种单相莫来石溶胶的快速凝胶的方法，具体为：向单相莫来石溶胶中添加硼酸水溶液，室温下搅拌15min，升温至60℃，静置至完全凝胶。
所述硼酸水溶液的质量浓度为2%；
所述硼酸水溶液占单相莫来石溶胶的质量分数为1%；
完全凝胶的判断方法为：将装有单相莫来石溶胶的容器在90°下垂直放置，无流动性，即为完全凝胶化。
完全凝胶所需的时间为3h。
实施例3
一种单相莫来石溶胶的制备方法，具体为：
1.硝酸铝预处理
取硝酸铝，在常压、温度为80℃下处理至恒重，得到预处理后的硝酸铝；
2.硝酸铝溶液制备
将预处理后的硝酸铝溶于无水乙醇中，70℃下搅拌至溶解，得到硝酸铝溶液；
预处理后的硝酸铝与无水乙醇的质量比为1:14；
3.铝硅混合溶液制备
在硝酸铝溶液中加入正硅酸乙酯，70℃下搅拌12min，得到铝硅混合溶液；
硝酸铝与正硅酸乙酯的摩尔比为3.1:1；
4.单相莫来石溶胶制备
（1）改性聚乙烯醇溶液制备：向聚乙烯醇1788水溶液中添加改性剂，35℃下搅拌50min，得到改性聚乙烯醇溶液；
所述聚乙烯醇1788水溶液的质量浓度为14%；
所述改性剂为壬基酚聚氧乙烯醚；
所述改性剂占聚乙烯醇1788水溶液的质量分数为0.3%；
（2）混合：向铝硅混合溶液中添加改性聚乙烯醇溶液，然后缓慢加入稀硝酸将pH调节至5，在65℃下回流0.8h；升温至85℃，回流0.8h；升温至110℃，回流0.4h，得到透明单相莫来石溶胶原液；
所述改性聚乙烯醇溶液占硅铝混合溶液的质量分数为5%；
所述稀硝酸的摩尔浓度为0.15mol/L；
所述稀硝酸的加入速度为3mL/min；
5.浓缩
通过真空浓缩的方式，在温度为70℃，真空度为0.02MPa下将透明单相莫来石溶胶原液浓缩，浓缩为固含量为35%的单相莫来石溶胶。
一种单相莫来石溶胶的快速凝胶的方法，具体为：向单相莫来石溶胶中添加硼酸水溶液，室温下搅拌20min，升温至120℃，静置至完全凝胶。
所述硼酸水溶液的质量浓度为1%；
所述硼酸水溶液占单相莫来石溶胶的质量分数为0.5%；
完全凝胶的判断方法为：将装有单相莫来石溶胶的容器在90°下垂直放置，无流动性，即为完全凝胶化。
完全凝胶所需的时间为2h。
实施例4
一种单相莫来石溶胶的制备方法，具体为：
1.硝酸铝预处理
取硝酸铝，在常压、温度为90℃的条件下处理至恒重，得到预处理后的硝酸铝；
2.硝酸铝溶液制备
将预处理后的硝酸铝溶于无水乙醇中，80℃下搅拌至溶解，得到硝酸铝溶液；
预处理后的硝酸铝与无水乙醇的质量比为1:15。
3.铝硅混合溶液制备
在硝酸铝溶液中加入正硅酸乙酯，80℃下搅拌15min，得到铝硅混合溶液；
硝酸铝与正硅酸乙酯的摩尔比为3.2:1；
4.单相莫来石溶胶制备
（1）改性聚乙烯醇溶液制备：向质量浓度为15%的聚乙烯醇1788水溶液中添加改性剂，40℃下搅拌60min，得到改性聚乙烯醇溶液；
所述聚乙烯醇1788水溶液的质量浓度为15%；
所述改性剂为吐温20与壬基酚聚氧乙烯醚的混合物，其中，吐温20与壬基酚聚氧乙烯醚的质量比为1:1；
所述改性剂占聚乙烯醇1788水溶液的质量分数为0.5%；
（2）混合：向铝硅混合溶液中添加改性聚乙烯醇溶液，然后缓慢加入稀硝酸将pH调节至5.5，在70℃下回流1h；升温至90℃，回流1h；升温至120℃，回流0.5h，得到透明单相莫来石溶胶原液；
所述改性聚乙烯醇溶液占硅铝混合溶液的质量分数为6%；
所述稀硝酸的摩尔浓度为0.2mol/L；
所述稀硝酸的加入速度为3mL/min；
5.浓缩
通过真空浓缩的方式，在温度为80℃，真空度为0.03MPa下将透明单相莫来石溶胶原液浓缩，浓缩为固含量为20%的单相莫来石溶胶。
一种单相莫来石溶胶的快速凝胶的方法，具体为：向单相莫来石溶胶中添加硼酸水溶液，室温下搅拌20min，升温至120℃，静置至完全凝胶。
所述硼酸水溶液的质量浓度为2%；
所述硼酸水溶液占单相莫来石溶胶的质量分数为1%；
完全凝胶的判断方法为：将装有单相莫来石溶胶的容器在90°下垂直放置，无流动性，即为完全凝胶化。
完全凝胶所需的时间为1h。
对比例1
在实施例1的基础上，在单相莫来石溶胶的制备中，省略第1步硝酸铝预处理步骤，即直接将未经过预处理的硝酸铝用于第2步硝酸铝溶液制备步骤中；
并在第4步单相莫来石溶胶制备步骤中省略第（1）步改性聚乙烯醇溶液制备步骤，相应地，在第（2）步混合步骤中省略改性聚乙烯醇溶液的加入；
其余操作与实施例1相同。
本对比例在第4步单相莫来石溶胶制备步骤中的第（2）步混合步骤中，在升温至90℃后，共需回流6d，才能够得到透明单相莫来石溶胶原液。
对比例2
在实施例1的基础上，在单相莫来石溶胶的快速凝胶的方法中，省略硼酸水溶液的加入；
其余操作与实施例1相同。
完全凝胶所需的时间为20h。
对比例3
在实施例1的基础上，调整之处为：在第4步单相莫来石溶胶制备步骤中，在第（2）步混合步骤中省略稀硝酸的加入；
其余操作与实施例1相同。
本对比例在第4步单相莫来石溶胶制备步骤中未能够得到透明单相莫来石溶胶原液。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种单相莫来石溶胶的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：硝酸铝预处理，硝酸铝溶液制备，铝硅混合溶液制备，单相莫来石溶胶制备，浓缩；
所述硝酸铝预处理，取硝酸铝，在常压、温度为60-90℃下处理至恒重，得到预处理后的硝酸铝；
所述单相莫来石溶胶制备，由以下步骤组成：制备改性聚乙烯醇溶液，混合；
所述制备改性聚乙烯醇溶液，向聚乙烯醇1788水溶液中添加改性剂，搅拌，得到改性聚乙烯醇溶液；
所述混合，向铝硅混合溶液中添加改性聚乙烯醇溶液，然后加入稀硝酸将pH调节至2.5-5.5，在50-70℃下回流；升温至70-90℃，回流；升温至90-120℃，回流，得到透明单相莫来石溶胶原液。
2.根据权利要求1所述的单相莫来石溶胶的制备方法，其特征在于，所述硝酸铝溶液制备，将预处理后的硝酸铝溶于无水乙醇中，搅拌至溶解，得到硝酸铝溶液；
所述硝酸铝溶液制备中，预处理后的硝酸铝与无水乙醇的质量比为1:10-15；
搅拌时的温度为50-80℃。
3.根据权利要求1所述的单相莫来石溶胶的制备方法，其特征在于，所述铝硅混合溶液制备，在硝酸铝溶液中加入正硅酸乙酯，搅拌，得到铝硅混合溶液；
所述铝硅混合溶液制备中，硝酸铝与正硅酸乙酯的摩尔比为2.8-3.2:1；
搅拌时的温度为50-80℃，时间为5-15min。
4.根据权利要求1所述的单相莫来石溶胶的制备方法，其特征在于，所述制备改性聚乙烯醇溶液中，聚乙烯醇1788水溶液的质量浓度为10-15%；
所述改性剂为吐温20、吐温40、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或组合；
所述改性剂占聚乙烯醇1788水溶液的质量分数为0.1-0.5%；
搅拌时的温度为25-40℃，时间为30-60min。
5.根据权利要求1所述的单相莫来石溶胶的制备方法，其特征在于，所述混合中，所述改性聚乙烯醇溶液占硅铝混合溶液的质量分数为2-6%；
所述稀硝酸的摩尔浓度为0.1-0.2mol/L；
所述稀硝酸的加入速度为1-3mL/min；
在50-70℃下回流的时间为0.5-1h；在70-90℃下回流的时间为0.5-1h；在90-120℃下回流的时间为0.3-0.5h。
6.根据权利要求1所述的单相莫来石溶胶的制备方法，其特征在于，所述浓缩，通过真空浓缩的方式将透明单相莫来石溶胶原液浓缩，浓缩为单相莫来石溶胶；
所述浓缩中，真空浓缩的温度为40-80℃，真空度为0-0.03MPa；
所述单向莫来石溶胶的固含量为20-35%。
7.一种由权利要求1-6任一项所述的制备方法得到的单相莫来石溶胶的快速凝胶的方法，其特征在于，向单相莫来石溶胶中添加硼酸水溶液，室温下搅拌，升温至60-120℃，静置至完全凝胶。
8.根据权利要求7所述的单相莫来石溶胶的快速凝胶的方法，其特征在于，所述硼酸水溶液的浓度为1-2wt%；
所述硼酸水溶液占单相莫来石溶胶的质量分数为0.5-1%；
搅拌时的时间为15-30min。
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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