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CN118511875A - 一种高性能水分散粒剂的制备方法及一种自冷却挤压造粒机 - Google Patents

一种高性能水分散粒剂的制备方法及一种自冷却挤压造粒机 Download PDF

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CN118511875A
CN118511875A CN202410617666.5A CN202410617666A CN118511875A CN 118511875 A CN118511875 A CN 118511875A CN 202410617666 A CN202410617666 A CN 202410617666A CN 118511875 A CN118511875 A CN 118511875A
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李明
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Zhenjiang Pioneer Cropscience Co ltd
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Zhenjiang Pioneer Cropscience Co ltd
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Abstract

本发明涉及农药制备技术领域，尤其涉及一种高性能水分散粒剂的制备方法及一种自冷却挤压造粒机，通过粗粉碎、气流粉碎、混合、初级造粒、再次气流粉碎、次级造粒和干燥筛分等步骤，实现了对原药的精细加工和高效制备。而且制备得到的水分散粒剂具有粒度均匀、稳定性高、溶解性好等优点，此外，上述步骤采用自冷却挤压造粒机。该挤压造粒机采用内外双层结构，内层为挤出壳体，外层为冷却壳体，通过冷却水循环对挤出壳体进行冷却，有效降低了造粒过程中的温度，提高了产品的稳定性和质量。同时，该挤压造粒机还配备了可拆卸连接的初级挤压头和次级挤压头，可以将初级造粒和次级造粒集中在同一台挤压造粒机中，提高制备效率和产品质量。

Description

一种高性能水分散粒剂的制备方法及一种自冷却挤压造粒机
技术领域
本发明涉及农药制备技术领域，尤其涉及一种高性能水分散粒剂的制备方法及一种自冷却挤压造粒机。
背景技术
水分散粒剂是在可湿性粉剂基础上发展起来的新剂型。它具有很多优点：(1)在生产和使用过程中不使用有机溶剂，减少了有害物质的排放。同时，由于其粒度极细，在使用过程中不易产生粉尘，对作业者和环境均十分安全。(2)相较于可湿性粉剂，水分散粒剂的有效成分含量高，因此在包装、储存和运输过程中能够显著减少空间和资源的占用。不仅降低了企业的运营成本，也为社会带来了经济效益和社会效益。(3)水分散粒剂通常具有良好的物理化学稳定性，能够在较宽的温度和湿度范围内保持其性能稳定，不易分解变质。使得在储存和使用过程中具有较长的保质期，减少了因产品变质而造成的浪费。(4)可以采用纸质包装，这种包装材料不仅便于回收销毁，还能够在自然环境中迅速降解，减少对环境的污染。(5)具有良好的流动性，不易结块，使得在计量和投加过程中更加准确和方便。同时，由于其不易粘壁的特性，也不会在包装容器内形成二次污染，保证了产品的纯净度和使用效果。(6)药粒直径极细，这使得其在使用过程中能够更加均匀地分散在靶标物表面，有利于靶标物充分吸收和发挥作用。可以提高农药原药的使用效率，降低用量，达到更好的防治效果。
水分散粒剂的造粒方式主要有挤压造粒法。通常的挤压造粒法的缺点是造出的柱状颗粒，颗粒大且密度高，在农业应用中，分散性和溶解性相对较差，使得农药的有效成分释放不均匀，影响防治效果，并且由于挤压造粒法制备的颗粒结构较为紧密，水分难以迅速渗透，导致颗粒的崩解速度较慢。这不仅会影响农药的快速释放和发挥作用，还可能因为长时间不完全崩解，导致农药的浪费和环境污染，特别是在干旱或灌溉条件不佳的地区，崩解速度慢的问题尤为突出，农民需要花费更多的时间和精力进行破碎和分散，使用不方便。
但如果尝试通过挤压造粒法制造小颗粒时，由于物料在挤压过程中会受到强烈的挤压和摩擦，产生大量的热量。这些热量如果不能及时散发，就会导致物料温度升高，进而导致农药的有效成分发生分解或变质，从而降低产品的药效和使用效果。此外，高温还可能使颗粒表面产生熔化或粘连现象，形成死颗粒，进一步降低产品的使用性能。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成本领域技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：得到一种成品性能好，热储稳定的水分散粒剂，解决颗粒大，密度大，崩解慢，农民使用不方便问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种高性能水分散粒剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将原药使用粗粉碎机粉碎至≤100目的粉末；
作为优选的，步骤S1中，原药为敌稗、氯吡嘧磺隆、阔草净中的一种或多种。
S2：将步骤S1粉碎后的粉末使用气流粉碎至500～800目；
S3：将步骤S2粉碎好的原药粉末、分散剂、润湿剂、崩解剂混合均匀，在混合的过程中再次进行气流粉碎制成1500～2000目的微粉；
作为优选的，步骤S3中，将步骤S2粉碎好的原药粉末置于混合装置中，通过喷雾加入液体助剂(润湿剂)并混合均匀，然后加入固体助剂(分散剂和崩解剂)混合均匀，之后将混合物置于气流粉碎机中在混合的过程中再次进行气流粉碎制成1500～2000目的微粉。这样的精细粉碎能够确保原药和助剂更好地混合，并提高后续造粒的均匀性和稳定性；
作为优选的，原药、分散剂、润湿剂和崩解剂的质量比为60～90：8～30：1～5：0～10(不包含0)。分散剂为萘磺酸盐、烷基芳基磺酸盐、脂肪醇磺酸钠、木质素磺酸盐、聚丙烯酸盐中的一种或多种，优选为聚丙烯酸盐；润湿剂为烷基硫酸盐、烷基磺酸盐阴离子表面活性剂和磷酸酯型阴离子表面活性剂中的一种或多种，优选为烷基磺酸盐阴离子表面活性剂；崩解剂为淀粉、无机盐、羧甲基淀粉钠、聚维酮中的一种或多种。优选为羧甲基淀粉钠。本发明中润湿剂为液体，通过喷雾与原药粉末混合，可以提高颗粒与水之间的接触面积。
S4：将步骤S3中所得微粉加水捏合后加入挤压造粒机中进行初级造粒，得到孔径≤2mm的颗粒，然后干燥至含水率≤5％；此步骤中旨在得到内部组分分散均匀的大颗粒，因此施加在颗粒中的挤压压力降低，挤压发热的影响更小，并且在造粒过程中挤压造粒机能够自冷却，使得造粒温度控制在40℃之下，有助于保持颗粒的稳定性和一致性，并减少可能出现的挤压发热问题，提高颗粒性能。
具体包括如下操作步骤：
S41：将步骤S3中粉碎后的微粉加入捏合机中，采用喷雾装置将水逐步添加至微粉中捏合并形成湿料，以微粉的总质量为100％计，捏合时加入10～30％的水，优选为15～20％的水，水的添加时间为3～5min；
S42：将捏合后的湿料送入挤压造粒机中进行初级造粒，控制造粒温度在40℃以下；优选在25～40℃。这一步骤使用较大的孔径的挤压造粒机，快速将微粉制成较大的初级颗粒。
S43：将初级造粒得到的颗粒进行干燥处理，使其含水率≤5％；具体在35～40℃的条件下进行干燥0.5～2.5小时，有助于使颗粒达到所需的含水率，同时又不会对颗粒造成过度的热应力，保持颗粒的形态和药效。
S5：将初级造粒得到的颗粒使用气流粉碎至500～800目，然后与稳定剂混合制得混合物；初级造粒得到的颗粒与稳定剂的质量比为100:1～5。稳定剂为壳聚糖、木质素磺酸盐中的一种或多种。
S6：更换挤压造粒机的挤压头，将S5中混合物加水捏合后加入挤压造粒机中进行次级造粒，得到孔径≤0.6mm的颗粒；此过程中，稳定剂通过包覆于颗粒结合，从而提高水分散粒剂的储存稳定性。
具体包括如下操作步骤：
S61：将步骤S5中制得的混合物加入捏合机中，采用喷雾装置将水逐步添加至微粉中捏合并形成湿料，以微粉的总质量为100％计，捏合时加入10～30％的水，水的添加时间为3～5min；
S62：更换挤压造粒机的挤压头，将捏合后的湿料送入挤压造粒机中进行次级造粒，控制造粒温度在40℃以下。
S7：将步骤S6中所得颗粒在35～60℃的条件下干燥0.5～2.5小时，对次级造粒得到的颗粒进行筛分处理，得到孔径在0.2-0.6mm的高性能水分散粒剂。对于筛分出来的粒径过小的颗粒。
作为优选的，所得颗粒加入沸腾干燥机中，在60℃以下干燥1～1.5小时，得到成品；该成品性能好，热储稳定。
本发明的目的之二是在初级造粒和次级造粒中采用一个挤压造粒机，并通过更换挤压头调整粒径。具体可以单独使用初级挤压头的挤压板进行初级造粒，获得较大孔径的颗粒。然后，在次级造粒中，通过将次级挤压头套在初级挤压头上，形成双层结构，利用次级挤压头的小孔径进行次级造粒。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种自冷却挤压造粒机，用于步骤S4及S6中，包括由内向外依次设置的挤出壳体和冷却壳体，冷却壳体内通入循环冷却水，对挤出机构进行冷却；可以减少颗粒在出口处因摩擦而产生的热应力，提高颗粒的稳定性和均匀性。
挤出壳体的输出端设置有挤压组件，挤压组件包括同轴设置且可拆卸连接的初级挤压头和次级挤压头，初级挤压头套设在挤出壳体的输出端，次级挤压头套设在初级挤压头的输出端，初级挤压头的出料口的孔径大于次级挤压头的出料口的孔径。具体步骤S4中，初级挤压头套设在挤出壳体的输出端，步骤S6中次级挤压头套设在初级挤压头的输出端；
进一步的，初级挤压头和次级挤压头均包括沿输出方向依次设置的环形固定器和挤压板；
挤压板与环形固定器的轴线垂直，挤压板上设置有多个通孔，多个通孔的孔径沿输出方向依次减小，多孔式出口结构可以提高颗粒在挤压过程中的均匀性和稳定性。通过在挤压板中设计多个孔径逐渐减小的小孔，可使颗粒从多个方向同时挤压，减少颗粒之间的不均匀挤压和变形。
两个环形固定器配合设置，使得初级挤压头的挤压板上孔径较小的一侧与次级挤压头的挤压板上孔径较大的一侧贴合，贴合面上两个挤压板的孔径相等。物料在挤压过程中逐渐受到压缩，可以逐步加大对湿料的挤压力度，使得湿料更加均匀地受到挤压，并最终形成所需的颗粒。
进一步的，环形固定器的内壁设置有内螺纹槽，环形固定器的外壁设置有与内螺纹槽相配合的外螺纹槽。
本发明的有益效果为：
(1)本发明通过使用原药和分散剂等助剂先造粒制得粒径较大的颗粒，再对颗粒进行粉碎后与稳定剂混合再造粒，粉碎后的每个颗粒都能够单独地形成较为致密的包含原药和助剂的混合组分，再与稳定剂混合，可以减少由于物料堆积和搅拌不均匀造成的组分分离问题，提高了组分间的均匀性。提高水分散粒剂的崩解效果，过程中采用低温造粒，可以减少对原药的加热，保证形成的水分散粒剂的药用效果。
(2)本发明首先使用了粗粉碎机和气流粉碎机对原药进行了两次粉碎处理，将粉末细度提高到500-800目，然后在混合原药、分散剂、润湿剂、崩解剂的过程中使用气流第三次粉碎，利用三级粉碎将粉粉碎成1500～2000目的微粉，让助剂和原药充分接触，提高产品性能，有助于提高后续造粒过程中的均一性，并且在挤压造粒时，减少挤压时的阻力和摩擦，降低挤压压力，从而提高了制备水分散粒剂的效率和质量。
(3)本发明在初级造粒和次级造粒中均采用喷雾的方式逐步加入水，可以更好地控制水分的添加量，同时搅拌混合，确保水分与微粉充分接触和混合，形成分散均匀、细小的絮状湿料，有利于造粒过程中的均匀受力，形成均匀、稳定的颗粒结构，提高水分散粒剂的成型效果和产品质量。
(4)本发明中，两个挤压板的厚度均大于筛网，且设置孔径逐渐减小的挤压板相比直筒式的有厚度的孔隙结构更接近筛网的效果。使得颗粒的形状更加可控，可以实现逐步挤压和成型，使得颗粒在挤压过程中逐渐受到约束，并最终形成所需大小和形状的颗粒。且与筛网相比，该设计的维护和清洁更为容易，操作过程也更加简单，制作成本相对较低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中初级挤压头和次级挤压头的结构示意图；
图2为本发明实施例中初级挤压头和次级挤压头的剖视图；
附图标记：1、初级挤压头；2、次级挤压头；3、环形固定器；4、挤压板；5、通孔；6、初级挤压头上的通孔；7、次级挤压头上的通孔。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提出了一种高性能水分散粒剂的制备方法，该方法通过粗粉碎、气流粉碎、混合、初级造粒、再次气流粉碎、次级造粒和干燥筛分等步骤，实现了对原药的精细加工和高效制备。该方法不仅简化了制备过程，降低了能耗和成本，而且制备得到的水分散粒剂具有粒度均匀、稳定性高、溶解性好等优点，能够满足现代农业生产对高效、环保、安全农药的需求。
一种高性能水分散粒剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将原药使用粗粉碎机粉碎至≤100目的粉末；原药为敌稗、氯吡嘧磺隆、阔草净中的一种或多种。
S2：将步骤S1粉碎后的粉末使用气流粉碎至500～800目；
S3：将步骤S2粉碎好的原药粉末置于混合装置中，通过喷雾加入液体助剂(润湿剂)并混合均匀，然后加入固体助剂(分散剂和崩解剂)混合均匀，之后将混合物置于气流粉碎机中在混合的过程中再次进行气流粉碎制成1500～2000目的微粉。这样的精细粉碎能够确保原药和助剂更好地混合，并提高后续造粒的均匀性和稳定性。
作为优选的，原药、分散剂、润湿剂和崩解剂的质量比为60～90：8～30：1～5：0～10(不包含0)。分散剂为烷基芳基磺酸盐、脂肪醇磺酸钠、木质素磺酸盐、聚丙烯酸盐中的一种或多种，优选为聚丙烯酸盐；润湿剂为烷基硫酸盐、烷基磺酸盐阴离子表面活性剂和磷酸酯型阴离子表面活性剂中的一种或多种，优选为烷基磺酸盐阴离子表面活性剂；崩解剂为淀粉、无机盐、羧甲基淀粉钠、聚维酮中的一种或多种。优选为羧甲基淀粉钠。本发明中润湿剂为液体，通过喷雾与原药粉末混合，可以提高颗粒与水之间的接触面积。
S4：将步骤S3中所得微粉加水捏合后加入挤压造粒机中进行初级造粒，得到孔径≤2mm的颗粒，然后干燥至含水率≤5％；此步骤中旨在得到内部组分分散均匀的大颗粒，因此施加在颗粒中的挤压压力降低，挤压发热的影响更小，并且在造粒过程中挤压造粒机能够自冷却，使得造粒温度控制在40℃之下，有助于保持颗粒的稳定性和一致性，并减少可能出现的挤压发热问题，提高颗粒性能。
具体包括如下操作步骤：
S41：将步骤S3中粉碎后的微粉加入捏合机中，采用喷雾装置将水逐步添加至微粉中捏合并形成湿料，以微粉的总质量为100％计，捏合时加入10～30％的水，优选为15～20％的水，水的添加时间为3～5min；
S42：将捏合后的湿料送入挤压造粒机中进行初级造粒，控制造粒温度在40℃以下；优选在25～40℃。这一步骤使用较大的孔径的挤压造粒机，快速将微粉制成较大的初级颗粒。
S43：将初级造粒得到的颗粒进行干燥处理，使其含水率≤5％；具体在35～40℃的条件下进行干燥0.5～2.5小时，有助于使颗粒达到所需的含水率，同时又不会对颗粒造成过度的热应力，保持颗粒的形态和药效。
S5：将初级造粒得到的颗粒使用气流粉碎至500～800目，然后与稳定剂混合制得混合物；初级造粒得到的颗粒与稳定剂的质量比为100:1～5。稳定剂为壳聚糖、木质素磺酸盐中的一种或多种。
S6：将S5中混合物加水捏合后加入挤压造粒机中进行次级造粒，得到孔径≤0.6mm的颗粒；此过程中，稳定剂通过包覆于颗粒结合，从而提高水分散粒剂的储存稳定性。
具体包括如下操作步骤：
S61：将步骤S5中制得的混合物加入捏合机中，采用喷雾装置将水逐步添加至微粉中捏合并形成湿料，以微粉的总质量为100％计，捏合时加入10～30％的水，水的添加时间为3～5min；
S62：将捏合后的湿料送入挤压造粒机中进行次级造粒，控制造粒温度在40℃以下。
S7：将步骤S6中所得颗粒加入沸腾干燥机中在35～60℃的条件下干燥0.5～2.5小时，对次级造粒得到的颗粒进行筛分处理，得到孔径在0.2-0.6mm的高性能水分散粒剂。对于筛分出来的粒径过小的颗粒。
此外，为了进一步提高制备效率和产品质量，本发明还提出了一种自冷却挤压造粒机。该挤压造粒机采用内外双层结构，内层为挤出壳体，外层为冷却壳体，通过冷却水循环对挤出壳体进行冷却，有效降低了造粒过程中的温度，提高了产品的稳定性和质量。同时，该挤压造粒机还配备了可拆卸连接的初级挤压头和次级挤压头，可以将初级造粒和次级造粒集中在同一台挤压造粒机中，实现水分散粒剂产品的制备。
一种自冷却挤压造粒机，用于步骤S4及S6中，包括由内向外依次设置的挤出壳体和冷却壳体，冷却壳体内通入循环冷却水，对挤出机构进行冷却；可以减少颗粒在出口处因摩擦而产生的热应力，提高颗粒的稳定性和均匀性。
挤出壳体的输出端设置有挤压组件，挤压组件包括同轴设置且可拆卸连接的初级挤压头和次级挤压头，初级挤压头套设在挤出壳体的输出端，次级挤压头套设在初级挤压头的输出端，初级挤压头的出料口的孔径大于次级挤压头的出料口的孔径。具体步骤S4中，初级挤压头套设在挤出壳体的输出端，步骤S6中次级挤压头套设在初级挤压头的输出端；
如图1～2所示，初级挤压头1和次级挤压头2均包括沿输出方向依次设置的环形固定器3和挤压板4；挤压板4与环形固定器3的轴线垂直，挤压板上设置有多个通孔5，多个通孔5的孔径沿输出方向依次减小，多孔式出口结构可以提高颗粒在挤压过程中的均匀性和稳定性。通过在挤压板4中设计多个孔径逐渐减小的小孔，可使颗粒从多个方向同时挤压，减少颗粒之间的不均匀挤压和变形。
次级挤压头2上的环形固定器3的内壁设置有内螺纹槽，初级挤压头1上的环形固定器3的外壁设置有与内螺纹槽相配合的外螺纹槽，两个环形固定器3配合设置，使得初级挤压头1的挤压板4上孔径较小的一侧与次级挤压头2的挤压板4上孔径较大的一侧贴合，贴合面上两个挤压板4的孔径相等，也即是初级挤压头上的通孔6孔径较小的一侧与次级挤压头上的通孔7孔径较大的一侧贴合。物料在挤压过程中逐渐受到压缩，可以逐步加大对湿料的挤压力度，使得湿料更加均匀地受到挤压，并最终形成所需的颗粒。
实施例1：
一种80％敌稗水分散粒剂的制备方法，包括以下步骤：
S0：按照质量份数准备各组分备用，其中包括以下重量份的组分：
原药-敌稗：80份；分散剂-聚丙烯酸钠：12份；润湿剂-脂肪醇硫酸钠：3份；崩解剂-羧甲基淀粉钠：2份；稳定剂-木质素磺酸盐：5份；
S1：将原药使用粗粉碎机粉碎至≤100目的粉末；
S2：将步骤S1粉碎后的粉末使用气流粉碎至500～800目；
S3：将步骤S2粉碎好的原药粉末、分散剂、润湿剂、崩解剂混合均匀，在混合的过程中再次进行气流粉碎制成1500～2000目的微粉；
S4：将步骤S3中粉碎后的微粉加入捏合机中，采用喷雾装置将占微粉的总质量20％的水逐步添加至微粉中捏合并形成湿料，水的添加时间为4min；将捏合后的湿料送入挤压造粒机中进行初级造粒，控制造粒温度在40℃以下；得到孔径≤2mm的颗粒，然后干燥至含水率≤5％；
S5：将初级造粒得到的颗粒使用气流粉碎至500～800目，然后与稳定剂混合制得混合物；
S6：将步骤S5中制得的混合物加入捏合机中，采用喷雾装置将占微粉的总质量15％的水逐步添加至微粉中捏合并形成湿料，水的添加时间为4min；将捏合后的湿料送入挤压造粒机中进行次级造粒，控制造粒温度在40℃以下。
S7：将步骤S6中所得颗粒在35℃的条件下干燥1.5小时，对次级造粒得到的颗粒进行筛分处理，得到孔径在0.2-0.6mm的所述高性能水分散粒剂。
对照例1：
一种80％敌稗水分散粒剂的制备方法，包括以下步骤：
S0：按照质量份数准备各组分备用，其中包括以下重量份的组分：
原药-敌稗：80份；分散剂-聚丙烯酸钠：12份；润湿剂-脂肪醇硫酸钠：3份；崩解剂-羧甲基淀粉钠：2份；稳定剂-木质素磺酸盐：5份；
S1：将敌稗、分散剂、润湿剂、崩解剂、稳定剂混合均匀，在混合的过程中进行气流粉碎制成800～1000目的微粉；
S2：向步骤S1中所得微粉中加水捏合，以微粉的总质量为100％计，捏合时加入15～20％的水，捏合后使用柱状挤压造粒机再进行造粒，造粒孔径在1.0mm；
S3：将步骤S2中所得颗粒加入沸腾干燥机中，在55℃的条件下干燥1～1.5小时，即得。
质检报告
实施例2：
一种75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂的制备方法，包括以下步骤：
S0：按照质量份数准备各组分备用，其中包括以下重量份的组分：
原药-氯吡嘧磺隆：75份；分散剂-聚丙烯酸钠：10份；分散剂-木质素磺酸盐：5份；润湿剂-烷基磺酸盐阴离子表面活性剂：3份；崩解剂-羧甲基淀粉钠：2份；稳定剂-木质素磺酸盐：5份；
S1：将原药使用粗粉碎机粉碎至≤100目的粉末；
S2：将步骤S1粉碎后的粉末使用气流粉碎至500～800目；
S3：将步骤S2粉碎好的原药粉末、分散剂、润湿剂、崩解剂混合均匀，在混合的过程中再次进行气流粉碎制成1500～2000目的微粉；
S4：将步骤S3中粉碎后的微粉加入捏合机中，采用喷雾装置将占微粉的总质量20％的水逐步添加至微粉中捏合并形成湿料，水的添加时间为4min；将捏合后的湿料送入挤压造粒机中进行初级造粒，控制造粒温度在40℃以下；得到孔径≤2mm的颗粒，然后干燥至含水率≤5％；
S5：将初级造粒得到的颗粒使用气流粉碎至500～800目，然后与稳定剂混合制得混合物；
S6：将步骤S5中制得的混合物加入捏合机中，采用喷雾装置将占微粉的总质量15％的水逐步添加至微粉中捏合并形成湿料，水的添加时间为4min；将捏合后的湿料送入挤压造粒机中进行次级造粒，控制造粒温度在40℃以下。
S7：将步骤S6中所得颗粒在55℃的条件下干燥1.5小时，对次级造粒得到的颗粒进行筛分处理，得到孔径在0.2-0.6mm的所述高性能水分散粒剂。
对照例2：
一种75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂的制备方法，包括以下步骤：
S0：按照质量份数准备各组分备用，其中包括以下重量份的组分：
原药-氯吡嘧磺隆：75份；分散剂-萘磺酸盐：10份；分散剂/稳定剂-木质素磺酸盐：10份；润湿剂-烷基磺酸盐阴离子表面活性剂：3份；崩解剂-硫酸铵：2份；
S1：将氯吡嘧磺隆、分散剂、润湿剂、崩解剂、稳定剂混合均匀，在混合的过程中进行气流粉碎制成800～1000目的微粉；
S2：向步骤S1中所得微粉中加水捏合，以微粉的总质量为100％计，捏合时加入15～20％的水，捏合后使用柱状挤压造粒机再进行造粒，造粒孔径在1.0mm；
S3：将步骤S2中所得颗粒加入沸腾干燥机中，在65℃的条件下干燥1～1.5小时，即得活性成分的质量占比为75％的水分散粒剂。
质检报告
实施例3：
一种80％阔草净水分散粒剂的制备方法，包括以下步骤：
S0：按照质量份数准备各组分备用，其中包括以下重量份的组分：
原药-阔草净：80份；分散剂-聚丙烯酸钠：8份；分散剂-萘磺酸盐：5份；润湿剂-烷基磺酸盐阴离子表面活性剂：3份；崩解剂-羧甲基淀粉钠：2份；稳定剂-壳聚糖：2份；
S1：将原药使用粗粉碎机粉碎至≤100目的粉末；
S2：将步骤S1粉碎后的粉末使用气流粉碎至500～800目；
S3：将步骤S2粉碎好的原药粉末、分散剂、润湿剂、崩解剂混合均匀，在混合的过程中再次进行气流粉碎制成1500～2000目的微粉；
S4：将步骤S3中粉碎后的微粉加入捏合机中，采用喷雾装置将占微粉的总质量20％的水逐步添加至微粉中捏合并形成湿料，水的添加时间为4min；将捏合后的湿料送入挤压造粒机中进行初级造粒，控制造粒温度在40℃以下；得到孔径≤2mm的颗粒，然后干燥至含水率≤5％；
S5：将初级造粒得到的颗粒使用气流粉碎至500～800目，然后与稳定剂混合制得混合物；
S6：将步骤S5中制得的混合物加入捏合机中，采用喷雾装置将占微粉的总质量15％的水逐步添加至微粉中捏合并形成湿料，水的添加时间为4min；将捏合后的湿料送入挤压造粒机中进行次级造粒，控制造粒温度在40℃以下。
S7：将步骤S6中所得颗粒在55℃的条件下干燥1.5小时，对次级造粒得到的颗粒进行筛分处理，得到孔径在0.2-0.6mm的所述高性能水分散粒剂。
对照例3：
一种80％阔草净水分散粒剂的制备方法，包括以下步骤：
S0：按照质量份数准备各组分备用，其中包括以下重量份的组分：
原药-阔草净：80份；分散剂/稳定剂-木质素磺酸盐：8份；分散剂-萘磺酸盐：8份；润湿剂-烷基磺酸盐阴离子表面活性剂：2份；崩解剂-硫酸铵：2份；
(1)将阔草清、分散剂、润湿剂、崩解剂混合均匀，在混合的过程中进行气流粉碎制成800～1000目的微粉；
(2)向步骤(1)中所得微粉中加水捏合，以微粉的总质量为100％计，捏合时加入15～20％的水，捏合后使用柱状挤压造粒机再进行造粒，造粒孔径在1.0mm；
(3)将步骤(2)中所得颗粒加入沸腾干燥机中，在65℃的条件下干燥1～1.5小时，即得活性成分的质量占比为80％的水分散粒剂。
质检报告
根据上述3组实施例和对照例进行比较，使用该工艺和配方生产出的产品比通常工艺和配方生产出的产品崩解快，悬浮高，堆积密度小，70℃/24小时热储后，质量稳定，不降解，湿筛好，崩解不受影响。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种高性能水分散粒剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将原药使用粗粉碎机粉碎至≤100目的粉末；
S2：将步骤S1粉碎后的粉末使用气流粉碎至500~800目；
S3：将步骤S2粉碎好的原药粉末、分散剂、润湿剂、崩解剂混合均匀，在混合的过程中再次进行气流粉碎制成1500~2000目的微粉；
S4：将步骤S3中所得微粉加水捏合后加入挤压造粒机中进行初级造粒，得到孔径≤2mm的颗粒，然后干燥至含水率≤5%；
S5：将初级造粒得到的颗粒使用气流粉碎至500~800目，然后与稳定剂混合制得混合物；
S6：更换挤压造粒机的挤压头，将S5中混合物加水捏合后加入挤压造粒机中进行次级造粒，得到孔径≤0.6mm的颗粒；
S7：将步骤S6中所得颗粒在35~60℃的条件下干燥0.5~2.5小时，对次级造粒得到的颗粒进行筛分处理，得到孔径在0.2-0.6mm的所述高性能水分散粒剂。
2.根据权利要求1所述的一种高性能水分散粒剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述原药为敌稗、氯吡嘧磺隆、阔草净中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高性能水分散粒剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，将步骤S2粉碎好的原药粉末置于混合装置中，通过喷雾加入润湿剂并混合均匀，然后加入分散剂和崩解剂混合均匀，之后将混合物置于气流粉碎机中在混合的过程中再次进行气流粉碎制成1500~2000目的微粉。
4.根据权利要求1所述的一种高性能水分散粒剂的制备方法，其特征在于，所述原药、所述分散剂、所述润湿剂和所述崩解剂的质量比为60~90：8~30：1~5：0~10。
5.根据权利要求1所述的一种高性能水分散粒剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中，包括如下操作步骤：
S41：将步骤S3中粉碎后的微粉加入捏合机中，采用喷雾装置将水逐步添加至微粉中捏合并形成湿料；
S42：将捏合后的湿料送入挤压造粒机中进行初级造粒，控制造粒温度在40℃以下；
S43：将初级造粒得到的颗粒进行干燥处理，使其含水率≤5%。
6.根据权利要求5所述的一种高性能水分散粒剂的制备方法，其特征在于，步骤S41中，以微粉的总质量为100%计，捏合时加入10~30%的水，所述水的添加时间为3~5min。
7.根据权利要求1所述的一种高性能水分散粒剂的制备方法，其特征在于，步骤S5中，初级造粒得到的颗粒与稳定剂的质量比为100:1~5。
8.根据权利要求1所述的一种高性能水分散粒剂的制备方法，其特征在于，步骤S6中，包括如下操作步骤：
S61：将步骤S5中制得的混合物加入捏合机中，采用喷雾装置将水逐步添加至微粉中捏合并形成湿料，以微粉的总质量为100%计，捏合时加入10~30%的水，所述水的添加时间为3~5min；
S62：将捏合后的湿料送入挤压造粒机中进行次级造粒，控制造粒温度在40℃以下。
9.一种自冷却挤压造粒机，其特征在于，用于权利要求1步骤S4及S6中，包括由内向外依次设置的挤出壳体和冷却壳体，所述冷却壳体内通入冷却水，对所述挤出机构进行冷却；
所述挤出壳体的输出端设置有挤压组件，所述挤压组件包括同轴设置且可拆卸连接的初级挤压头和次级挤压头，所述初级挤压头套设在所述挤出壳体的输出端，所述次级挤压头套设在所述初级挤压头的输出端，所述初级挤压头的出料口的孔径大于所述次级挤压头的出料口的孔径。
10.根据权利要求9所述的一种自冷却挤压造粒机，其特征在于，所述初级挤压头和所述次级挤压头均包括沿输出方向依次设置的环形固定器和挤压板；
所述挤压板与所述环形固定器的轴线垂直，所述挤压板上设置有多个通孔，多个通孔的孔径沿输出方向依次减小，两个所述环形固定器配合设置，使得所述初级挤压头的挤压板上孔径较小的一侧与所述次级挤压头的挤压板上孔径较大的一侧贴合，贴合面上两个挤压板的孔径相等。
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