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CN118325359B - 一种易分散油墨用c.i.颜料红57:1及其制备方法 - Google Patents

一种易分散油墨用c.i.颜料红57:1及其制备方法 Download PDF

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CN118325359B CN202410755951.3A CN202410755951A CN118325359B CN 118325359 B CN118325359 B CN 118325359B CN 202410755951 A CN202410755951 A CN 202410755951A CN 118325359 B CN118325359 B CN 118325359B
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Abstract

本发明公开了一种易分散油墨用C.I.颜料红57:1及其制备方法,属于颜料合成技术领域,通过在纳米二氧化硅表面修饰一层疏水的长碳链,再接枝上颜料;首先疏水长碳链因为在水中的强排斥作用,从而可以起到防止纳米二氧化硅颗粒之间的相互聚集或沉淀,增加了纳米颗粒的稳定性,使其更容易分散均匀;其次,纳米二氧化硅提高了颜料在介质中的分散性,提高颜料的透明度;本发明制备得到一种分散性好的油墨用C.I.颜料红57:1,本发明制备的C.I.颜料红57:1着色力强、透明度高、在分散体系中稳定性好,本发明制备方法简单,具有很大的应用价值。

Description

一种易分散油墨用C.I.颜料红57:1及其制备方法
技术领域
本发明属于颜料合成技术领域,具体是一种易分散油墨用C.I.颜料红57:1及其制备方法。
背景技术
C.I.颜料红57:1是4-氨基甲苯-3-磺酸由经重氮化后,再与2-羟基-3-萘甲偶合,最后加入碱土金属盐进行色淀化而制得的红色有机颜料。该颜料色光鲜艳、着色力强、耐酸碱和耐渗性良好,被广泛用于橡胶、 塑料、油墨、涂料和日用化学制品的着色。
C.I.颜料红57:1有机颜料不溶于水,以微细颗粒分散于着色介质中,因此用超声或球磨的方式将其分散在水中,颜料分散液看似稳定,静置一段时间后颜料颗粒会聚集并出现沉积,从而影响颜料的着色力和色牢度。为了保证颜料具有良好的分散性,目前常用的方法是加入表面活性剂,将颜料均匀稳定的分散在介质中,但是表面活性剂一般通过吸附或者覆盖在颜料粒子表面,调整有机颜料颗粒表面极性,改变颜料微粒表面的极性使得颜料达到一个较好的分散效果,这就导致表面活性剂存在一个缺点,就是容易发生脱附,从而影响颜料对基底材料的遮盖力。因此,如何通过对颜料自身改性,使其具有良好的分散效果,制备一种易分散油墨用C.I.颜料红57:1具有重要的意义。
发明内容
为解决上述问题,本发明的目的是提供一种易分散油墨用C.I.颜料红57:1及其制备方法。
本发明为实现上述目的,通过以下技术方案实现:
一种易分散油墨用C.I.颜料红57:1,由4-氨基甲苯-3-磺酸重氮化后,再与纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物偶合,最后加入氯化钙水溶液进行色淀化制备而成;
所述纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物按照如下方法制备得到:
1)将纳米二氧化硅浸泡在有机溶剂1中,搅拌分散均匀,再向其中加入7-氨基庚酸,搅拌混合均匀后,加入4-二甲氨基吡啶和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺,在30~70℃下反应10~20h,反应结束后,抽滤,所得滤饼使用有机溶剂2洗涤2~3次,得到端氨基修饰的纳米二氧化硅;
2)将步骤1)得到的端氨基修饰的纳米二氧化硅和7-甲酰基-3-羟基-2-萘甲酸加入醇类有机溶剂中, 25~30℃下反应5~8h后,再加入还原剂,继续反应5~10h,反应完成后,减压蒸馏去除溶剂,向所得残留物中加入水搅拌,抽滤,所得滤饼干燥,得到纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物。
步骤1)中所述纳米二氧化硅、有机溶剂1、7-氨基庚酸、4-二甲氨基吡啶和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的质量比为1:30~50:8~15:3.5~6.5:8.5~16。
步骤1)中所述有机溶剂1为四氢呋喃、二氯甲烷、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
步骤1)中所述有机溶剂2为四氢呋喃、丙酮或乙酸乙酯。
步骤2)中所述端氨基修饰的纳米二氧化硅、7-甲酰基-3-羟基-2-萘甲酸、醇类有机溶剂、还原剂和水的质量比为1:10~15:30~50:8~17:20~30。
步骤2)中所述醇类有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
步骤2)中所述还原剂为硼氢化钠或氰基硼氢化钠。
制备所述的易分散油墨用C.I.颜料红57:1的方法,包括以下步骤:
(1)以重量份计,将5~8份4-氨基甲苯-3-磺酸和20~25份质量浓度为30%的盐酸溶液加入重氮反应器中,混合均匀,加入100份水,搅降温至0~5℃,再加入20~25份质量浓度为30%的亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应0.5~1h,至刚果红试纸变蓝,碘化钾淀粉试纸变蓝,停止反应,得到重氮液;
(2)在偶合反应器中加入100份水和3~5份纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物,加热搅拌得到混合液,将所得混合液在25~30℃下加入步骤(1)得到的重氮液中,偶合反应1~2h,同时在反应过程中用碳酸钠调节体系pH为8~9,反应完成后,向其中滴加20~30份质量浓度为30%的氯化钙水溶液,滴加结束后搅拌反应2~3h,升温至80~90℃继续搅拌0.5~1h,过滤,洗涤,干燥,得到易分散油墨用C.I.颜料红57:1。
本发明相比现有技术具有以下优点:
本发明的易分散油墨用C.I.颜料红57:1,通过在纳米二氧化硅表面修饰一层疏水的长碳链,再接枝上颜料;首先疏水长碳链因为在水中的强排斥作用,从而可以起到防止纳米二氧化硅颗粒之间的相互聚集或沉淀,增加了纳米颗粒的稳定性,使其更容易分散均匀;其次,纳米二氧化硅具有较大的比表面积和较强的表面活性,从而提高了颜料在介质中的分散性,另一方面纳米二氧化硅颗粒尺寸小,能够均匀的分散在介质中,避免颜料颗粒的沉降和团聚,增加了颜料的稳定性;同时小尺寸可以减少颜料中的光散射,提高颜料的透明度。
本发明制备的易分散油墨用C.I.颜料红57:1上含有羟基及氨基,能与水之间形成氢键作用,因而具有较好的亲水性,可以在水中分散形成稳定的分散液。
本发明通过对颜料进行改性,制备得到一种分散性好的油墨用C.I.颜料红57:1,本发明制备的C.I.颜料红57:1着色力强、透明度高、在分散体系中稳定性好,本发明制备方法简单,具有很大的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的易分散油墨用C.I.颜料红57:1的分散性能研究图;
图2为本发明实施例3制备的易分散油墨用C.I.颜料红57:1的分散稳定性研究图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案,以下通过实施例形式的具体实施方式,对本发明的上述内容做进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1 纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物的制备:
将0.1kg纳米二氧化硅浸泡在3kg四氢呋喃中,搅拌分散均匀,再向其中加入0.8kg7-氨基庚酸,搅拌混合均匀后,加入0.35kg 4-二甲氨基吡啶和0.85kg 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺,在30℃下反应20h,反应结束后,抽滤,所得滤饼使用四氢呋喃洗涤2次,得到端氨基修饰的纳米二氧化硅;
将0.1kg端氨基修饰的纳米二氧化硅和1kg 7-甲酰基-3-羟基-2-萘甲酸加入3kg甲醇中, 25℃下反应8h后,再加入0.8kg 硼氢化钠,继续反应5h,反应完成后,减压蒸馏去除溶剂,向所得残留物中加入2kg水搅拌,抽滤,所得滤饼干燥,得到纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物。
将纳米二氧化硅和纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物进行TGA测试,检测条件为:温度范围30~600℃,升温速度10℃/min,其失重检测结果如表1所示。表1结果表明,纳米二氧化硅失重率为2.54%,主要为颗粒表面吸附的水,而纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物的失重率达到28.3%,表明纳米二氧化硅表面成功接枝了有机基团。
表1 制备的纳米二氧化硅材料的失重结果
样品名称 纳米二氧化硅 纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物
失重率(%) 2.54% 28.3%
易分散油墨用C.I.颜料红57:1的制备:
将0.5kg 4-氨基甲苯-3-磺酸和2kg质量浓度为30%的盐酸溶液加入重氮反应器中,混合均匀,加入10kg水,搅降温至0℃,再加入2kg质量浓度为30%的亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应0.5h,至刚果红试纸变蓝,碘化钾淀粉试纸变蓝,停止反应,得到重氮液;
在偶合反应器中加入10kg水和0.3kg纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物,加热搅拌得到混合液,将所得混合液在25℃下加入重氮液中,偶合反应1h,同时在反应过程中用碳酸钠调节体系pH为8,反应完成后,向其中滴加2kg质量浓度为30%的氯化钙水溶液,滴加结束后搅拌反应2h,升温至80℃继续搅拌0.5h,过滤,洗涤,干燥,得到易分散油墨用C.I.颜料红57:1。
实施例2 纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物的制备:
将0.1kg纳米二氧化硅浸泡在3.5kg二氯甲烷中,搅拌分散均匀,再向其中加入1kg7-氨基庚酸,搅拌混合均匀后,加入0.42kg 4-二甲氨基吡啶和1kg 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺,在40℃下反应18h,反应结束后,抽滤,所得滤饼使用丙酮洗涤2次,得到端氨基修饰的纳米二氧化硅;
将0.1kg端氨基修饰的纳米二氧化硅和1.1kg 7-甲酰基-3-羟基-2-萘甲酸加入3.4kg乙醇中, 26℃下反应7.5h后,再加入1kg氰基硼氢化钠,继续反应6h,反应完成后,减压蒸馏去除溶剂,向所得残留物中加入2.2kg水搅拌,抽滤,所得滤饼干燥,得到纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物。
易分散油墨用C.I.颜料红57:1的制备:
将0.55kg 4-氨基甲苯-3-磺酸和2.1kg质量浓度为30%的盐酸溶液加入重氮反应器中,混合均匀,加入10kg水,搅降温至1℃,再加入2.1kg质量浓度为30%的亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应0.6h,至刚果红试纸变蓝,碘化钾淀粉试纸变蓝,停止反应,得到重氮液;
在偶合反应器中加入10kg水和0.35kg纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物,加热搅拌得到混合液,将所得混合液在27℃下加入重氮液中,偶合反应1.2h,同时在反应过程中用碳酸钠调节体系pH为8.5,反应完成后,向其中滴加2.2kg质量浓度为30%的氯化钙水溶液,滴加结束后搅拌反应2.2h,升温至84℃继续搅拌0.65h,过滤,洗涤,干燥,得到易分散油墨用C.I.颜料红57:1。
实施例3 纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物的制备:
将0.1kg纳米二氧化硅浸泡在4.2kg二氯甲烷中,搅拌分散均匀,再向其中加入1.2kg 7-氨基庚酸,搅拌混合均匀后,加入0.5kg 4-二甲氨基吡啶和1.2kg 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺,在50℃下反应15h,反应结束后,抽滤,所得滤饼使用乙酸乙酯洗涤3次,得到端氨基修饰的纳米二氧化硅;
将0.1kg端氨基修饰的纳米二氧化硅和1.2kg 7-甲酰基-3-羟基-2-萘甲酸加入4kg乙醇中, 28℃下反应7h后,再加入1.2kg硼氢化钠,继续反应8h,反应完成后,减压蒸馏去除溶剂,向所得残留物中加入2.5kg水搅拌,抽滤,所得滤饼干燥,得到纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物。
易分散油墨用C.I.颜料红57:1的制备:
将0.65kg 4-氨基甲苯-3-磺酸和2.2kg质量浓度为30%的盐酸溶液加入重氮反应器中,混合均匀,加入10kg水,搅降温至3℃,再加入2.3kg质量浓度为30%的亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应0.75h,至刚果红试纸变蓝,碘化钾淀粉试纸变蓝,停止反应,得到重氮液;
在偶合反应器中加入10kg水和0.4kg纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物,加热搅拌得到混合液,将所得混合液在28℃下加入重氮液中,偶合反应1.6h,同时在反应过程中用碳酸钠调节体系pH为8.5,反应完成后,向其中滴加2.5kg质量浓度为30%的氯化钙水溶液,滴加结束后搅拌反应2.5h,升温至85℃继续搅拌0.8h,过滤,洗涤,干燥,得到易分散油墨用C.I.颜料红57:1。
实施例4 纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物的制备:
将0.1kg纳米二氧化硅浸泡在4.8kg二甲基甲酰胺中,搅拌分散均匀,再向其中加入1.4kg 7-氨基庚酸,搅拌混合均匀后,加入0.58kg 4-二甲氨基吡啶和1.5kg 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺,在60℃下反应12h,反应结束后,抽滤,所得滤饼使用乙酸乙酯洗涤3次,得到端氨基修饰的纳米二氧化硅;
将0.1kg端氨基修饰的纳米二氧化硅和1.4kg 7-甲酰基-3-羟基-2-萘甲酸加入4.5kg异丙醇中, 29℃下反应6h后,再加入1.5kg氰基硼氢化钠,继续反应9h,反应完成后,减压蒸馏去除溶剂,向所得残留物中加入2.8kg水搅拌,抽滤,所得滤饼干燥,得到纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物。
易分散油墨用C.I.颜料红57:1的制备:
将0.75kg 4-氨基甲苯-3-磺酸和2.4kg质量浓度为30%的盐酸溶液加入重氮反应器中,混合均匀,加入10kg水,搅降温至4℃,再加入2.4kg质量浓度为30%的亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应0.9h,至刚果红试纸变蓝,碘化钾淀粉试纸变蓝,停止反应,得到重氮液;
在偶合反应器中加入10kg水和0.46kg纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物,加热搅拌得到混合液,将所得混合液在29℃下加入重氮液中,偶合反应1.8h,同时在反应过程中用碳酸钠调节体系pH为8.8,反应完成后,向其中滴加2.8kg质量浓度为30%的氯化钙水溶液,滴加结束后搅拌反应2.8h,升温至88℃继续搅拌0.9h,过滤,洗涤,干燥,得到易分散油墨用C.I.颜料红57:1。
实施例5 纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物的制备:
将0.1kg纳米二氧化硅浸泡在5kg二甲基亚砜中,搅拌分散均匀,再向其中加入1.5kg 7-氨基庚酸,搅拌混合均匀后,加入0.65kg 4-二甲氨基吡啶和1.6kg 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺,在70℃下反应10h,反应结束后,抽滤,所得滤饼使用丙酮洗涤3次,得到端氨基修饰的纳米二氧化硅;
将0.1kg端氨基修饰的纳米二氧化硅和1.5kg 7-甲酰基-3-羟基-2-萘甲酸加入5kg甲醇中, 30℃下反应5h后,再加入1.7kg氰基硼氢化钠,继续反应10h,反应完成后,减压蒸馏去除溶剂,向所得残留物中加入3kg水搅拌,抽滤,所得滤饼干燥,得到纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物。
易分散油墨用C.I.颜料红57:1的制备:
将0.8kg 4-氨基甲苯-3-磺酸和2.5kg质量浓度为30%的盐酸溶液加入重氮反应器中,混合均匀,加入10kg水,搅降温至5℃,再加入2.5kg质量浓度为30%的亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应1h,至刚果红试纸变蓝,碘化钾淀粉试纸变蓝,停止反应,得到重氮液;
在偶合反应器中加入10kg水和0.5kg纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物,加热搅拌得到混合液,将所得混合液在30℃下加入重氮液中,偶合反应2h,同时在反应过程中用碳酸钠调节体系pH为9,反应完成后,向其中滴加3kg质量浓度为30%的氯化钙水溶液,滴加结束后搅拌反应3h,升温至90℃继续搅拌1h,过滤,洗涤,干燥,得到易分散油墨用C.I.颜料红57:1。
实施例6 纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物的制备:
将0.1kg纳米二氧化硅浸泡在4kg四氢呋喃中,搅拌分散均匀,再向其中加入1kg7-氨基庚酸,搅拌混合均匀后,加入0.35kg 4-二甲氨基吡啶和1.6kg 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺,在70℃下反应20h,反应结束后,抽滤,所得滤饼使用四氢呋喃洗涤2次,得到端氨基修饰的纳米二氧化硅;
将0.1kg端氨基修饰的纳米二氧化硅和1.2kg 7-甲酰基-3-羟基-2-萘甲酸加入4kg乙醇中, 25℃下反应5h后,再加入0.8kg硼氢化钠,继续反应5h,反应完成后,减压蒸馏去除溶剂,向所得残留物中加入3kg水搅拌,抽滤,所得滤饼干燥,得到纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物。
易分散油墨用C.I.颜料红57:1的制备:
将0.8kg 4-氨基甲苯-3-磺酸和2kg质量浓度为30%的盐酸溶液加入重氮反应器中,混合均匀,加入10kg水,搅降温至0℃,再加入2kg质量浓度为30%的亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应1h,至刚果红试纸变蓝,碘化钾淀粉试纸变蓝,停止反应,得到重氮液;
在偶合反应器中加入10kg水和0.3kg纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物,加热搅拌得到混合液,将所得混合液在30℃下加入重氮液中,偶合反应1h,同时在反应过程中用碳酸钠调节体系pH为8.5,反应完成后,向其中滴加3kg质量浓度为30%的氯化钙水溶液,滴加结束后搅拌反应2h,升温至80℃继续搅拌1h,过滤,洗涤,干燥,得到易分散油墨用C.I.颜料红57:1。
分别将实施例1~6制备的易分散油墨用C.I.颜料红57:1进行测试,其中着色力按照GB1708-79中的方法进行检测;色光按照GB1864-80中的方法进行检测;流动度按照GB1719-79中的方法进行检测;堆积密度按照GB/T 21877-2015中的方法进行检测,测定方法为:准确称取50g颜料化合物,放入量筒中,封口,上下震荡10下,记录量筒中的样品刻度;透明度按照DIN 53163:1988的方法进行检测,其检测结果如表2所示。
表2 实施例1~6制备的颜料的性能参数表
实施例 状态 相对着色力(%) 色光 流动度(mm) 堆积密度(ml/50g) 透明度
1 疏松颗粒状粉体 98 标准 45 24 较好
2 疏松颗粒状粉体 100 标准 47 23 较好
3 疏松颗粒状粉体 102 标准 48 22 较好
4 疏松颗粒状粉体 101 标准 46 24 较好
5 疏松颗粒状粉体 99 标准 44 25 较好
6 疏松颗粒状粉体 100 标准 45 24 较好
由表1结果可以看出,本发明制备得到的易分散油墨用C.I.颜料红57:1,堆积密度小,易分散,透明度高,着色力强。
将本发明制备的易分散油墨用C.I.颜料红57:1的分散性能进行研究,研究方法为:将实施例3制备的易分散油墨用C.I.颜料红57:1 30g,分散剂 CT-1111 1.2g和水100g混合,制备得到分散色浆。在2500r/min下搅拌研磨,并且在研磨过程中,取分散液用刮板细度计测定不同研磨时间下颜料的细度变化。对比例使用市售C.I.颜料红57:1。其检测结果如图1所示。由图1结果可以看出,本发明制备的易分散油墨用C.I.颜料红57:1相较于市售C.I.颜料红57:1,在40min左右细度即达到较小,并且继续研磨细度基本不再发生变化,这说明本发明制备的易分散油墨用C.I.颜料红57:1由于纳米二氧化硅的修饰,更易在水中分散,而且由于羟基和氨基的存在,容易与水形成氢键作用,分散所用时间相对于市售C.I.颜料红57:1更短。
通过吸光度测试本发明制备的易分散油墨用C.I.颜料红57:1的分散稳定性,测试方法为:分别将实施例3制备的分散色浆和对比例制备的分散色浆放入离心管,在3000r/min下离心,每隔10min取离心液0.1g稀释1500倍进行吸光度测试,并计算比吸光度(R),比吸光度计算公式为:R=A(离心后吸光度)/A0(离心前吸光度)。检测结果如图2所示。由图2结果可以看出,本发明制备的易分散油墨用C.I.颜料红57:1的比吸光度相比于对比例更高,这说明经过离心之后,对比例的颜料粒子几乎全部沉降,而本发明制备的颜料因为纳米二氧化硅的引入,因此具有较小的粒径,同时由于疏水长碳链在水中的强排斥作用,从而降低了纳米二氧化硅颜料颗粒之间的相互聚集或沉淀,因此分散稳定性更高。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述,但并非对本发明保护范围的限制,在本发明的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (7)

1.一种易分散油墨用C.I.颜料红57:1,其特征在于:由4-氨基甲苯-3-磺酸重氮化后,再与纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物偶合,最后加入氯化钙水溶液进行色淀化制备而成;
所述纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物按照如下方法制备得到:
1)将纳米二氧化硅浸泡在有机溶剂1中,搅拌分散均匀,再向其中加入7-氨基庚酸,搅拌混合均匀后,加入4-二甲氨基吡啶和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺,在30~70℃下反应10~20h,反应结束后,抽滤,所得滤饼使用有机溶剂2洗涤2~3次,得到端氨基修饰的纳米二氧化硅;
2)将步骤1)得到的端氨基修饰的纳米二氧化硅和7-甲酰基-3-羟基-2-萘甲酸加入醇类有机溶剂中, 25~30℃下反应5~8h后,再加入还原剂,继续反应5~10h,反应完成后,减压蒸馏去除溶剂,向所得残留物中加入水搅拌,抽滤,所得滤饼干燥,得到纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物;
步骤2)中所述还原剂为硼氢化钠或氰基硼氢化钠。
2.如权利要求1所述的易分散油墨用C.I.颜料红57:1,其特征在于:步骤1)中所述纳米二氧化硅、有机溶剂1、7-氨基庚酸、4-二甲氨基吡啶和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的质量比为1:30~50:8~15:3.5~6.5:8.5~16。
3.如权利要求1所述的易分散油墨用C.I.颜料红57:1,其特征在于:步骤1)中所述有机溶剂1为四氢呋喃、二氯甲烷、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
4.如权利要求1所述的易分散油墨用C.I.颜料红57:1,其特征在于:步骤1)中所述有机溶剂2为四氢呋喃、丙酮或乙酸乙酯。
5.如权利要求1所述的易分散油墨用C.I.颜料红57:1,其特征在于:步骤2)中所述端氨基修饰的纳米二氧化硅、7-甲酰基-3-羟基-2-萘甲酸、醇类有机溶剂、还原剂和水的质量比为1:10~15:30~50:8~17:20~30。
6.如权利要求1所述的易分散油墨用C.I.颜料红57:1,其特征在于:步骤2)中所述醇类有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
7.制备权利要求1所述的易分散油墨用C.I.颜料红57:1的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)以重量份计,将5~8份4-氨基甲苯-3-磺酸和20~25份质量浓度为30%的盐酸溶液加入重氮反应器中,混合均匀,加入100份水,搅降温至0~5℃,再加入20~25份质量浓度为30%的亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应0.5~1h,至刚果红试纸变蓝,碘化钾淀粉试纸变蓝,停止反应,得到重氮液;
(2)在偶合反应器中加入100份水和3~5份纳米二氧化硅修饰的3-羟基-2-萘甲酸衍生物,加热搅拌得到混合液,将所得混合液在25~30℃下加入步骤(1)得到的重氮液中,偶合反应1~2h,同时在反应过程中用碳酸钠调节体系pH为8~9,反应完成后,向其中滴加20~30份质量浓度为30%的氯化钙水溶液,滴加结束后搅拌反应2~3h,升温至80~90℃继续搅拌0.5~1h,过滤,洗涤,干燥,得到易分散油墨用C.I.颜料红57:1。
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