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CN118318168A - 表面分析方法及表面分析装置 - Google Patents

表面分析方法及表面分析装置 Download PDF

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CN118318168A CN202280078228.5A CN202280078228A CN118318168A CN 118318168 A CN118318168 A CN 118318168A CN 202280078228 A CN202280078228 A CN 202280078228A CN 118318168 A CN118318168 A CN 118318168A
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Abstract

本发明的表面分析装置的一方案具备：离子照射部(10、11、12、13)，以规定的入射角对固体试样(S)的表面照射动能一致的特定的离子种类的离子流；观测部(16、17、18)，对离子流观测与存在于固体试样的表面的原子或分子之间产生电荷转移反应并散射的离子；以及信息计算部(2)，基于观测部对离子的观测结果求出与固体试样的表面中的电特性或物性相关的信息。由此，能够在短时间内高效地获取固体试样的表面电位等与电特性、物性相关的信息的分布。

Description

表面分析方法及表面分析装置
技术领域
本发明涉及分析固体试样的表面的方法及装置。
背景技术
在作为电池用材料等使用的金属、半导体材料的研究与开发中，对固体试样的表面测量各种电特性或物性从而进行评价是非常重要的。此外，在进行附着于试样表面的污染物质的解析、金属的腐蚀的解析等时，也需要针对固体试样的表面测量电特性。
作为这样的测量固体表面的电特性的装置之一，已知有开尔文探针力显微镜(Kel v i n Probe Force M i croscopy：KPFM)(参照非专利文献1～3)。如非专利文献1所示，可以说KPFM是主要用于掌握试样表面的形状的原子力显微镜(Atomi c Force M icroscope：AFM)的发展形式。
在AFM中，使前端锐利的探针一边在该探针的大致延伸方向上振动一边接近试样的表面，以该探针的振动的周期、振幅成为恒定的方式调整探针的前端与试样之间的距离，并且以非接触的方式使探针在该试样上移动。此时的探针的振动方向的面内的该探针的轨迹反映试样表面的凹凸，因此能够测量试样表面的形状。
在KPFM中，在像这样在探针振动的状态下对探针施加消除在该探针与试样之间产生的接触电位差这样的直流电压，基于该直流电压的值计算表面电位。此外，已知表面电位与功函数具有规定的关系，能够利用该关系根据表面电位求出功函数。
在目前市售的许多AFM中，作为可选功能，能够进行基于KPFM的测量。此外，还有如非专利文献3公开那样的KPFM专用的制品。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献1：大西洋，“熟练运用开尔文探针力显微镜(KPFM)”，《化学与工业》，2011年，Vo l.64，pp.468-469
非专利文献2：佐藤宣夫等2人，“开尔文探针表面力显微镜的开发及其基础特性”，《千叶工业大学研究报告理工编》，2014年，No.61，pp.53-58
非专利文献3：“扫描型开尔文探针系统(SKP系列)”，[在线]，[2021年11月4日检索]，株式会社东京仪器，互联网＜URL：https://www.tokyo i nst.co.jp/products/detai l/work_funct i on_sur face_potent i a l_measurement/KT01/i ndex.htm l＞
非专利文献4：古桥治，“质子的二电子转移过程引起的分子二价离子的分光学”，电气通信大学博士(理学)论文，报告编号：甲第244号，2001年
非专利文献5：“离子散射分光”，[在线]，[2021年11月4日检索]，赛默飞世尔科技公司(Thermo F i sher Sc i ent i f i c I nc.)，互联网＜URL：https://www.jp.xpssimp l i f i ed.com/i on_scatter i ng_spect roscopy.php＞
发明内容
发明要解决的技术问题
通过利用KPFM，能够以非破坏且非接触的方式，将金属材料或半导体材料的特性分布、金属表面的腐蚀状态等作为表面电位或功函数的二维分布的变化来掌握。此外，在非专利文献3所记载的KPFM中，不仅能够测量金属材料、半导体材料，还能够测量氧化物等电介质材料。然而，在使用KPFM的表面电位分布测量中存在以下问题。
(1)在KPFM中，需要一边反复探索消除试样与探针之间的接触电位这样的电压，一边使探针在试样表面上移动。因此，与通常的AFM相比，需要减慢探针的移动速度(即扫描速度)，花费较长的测量时间。这导致测量处理量的降低。此外，在想要得到试样上的遍及较广范围的表面电位分布时，若测量时间长，则由于测量中的试样的热膨胀或收缩，得到的分布图像有可能变形。
(2)在KPFM中，通常使用激光检测探针的微小的位移。因此，在试样具有光学活性的情况下，若源自上述激光的光照射到试样，则有可能对测量造成影响。
(3)在KPFM中，需要用于将探针与试样之间的距离高精度地维持为恒定的反馈电路等，因此装置的构成复杂，装置昂贵。
进而，在新型材料的研究与开发中，想要使用相同的装置同时获取固体试样的表面中的各种电特性、物性等信息这样的期望也很强烈。但是，能够通过KPFM测量的限于试样上的某个部位的表面电位、功函数及它们的分布，而无法通过AFM、KPFM测量例如固体表面中的第二电离能、电子的自旋(sp i n)状态等信息。
本发明是为了解决上述技术问题中的至少一个而完成的，其主要目的在于提供一种能够在短时间内高效地测量固体试样中的表面电位的分布等的表面分析方法及装置。
此外，本发明的另一目的在于提供一种能够在获取固体试样的表面电位的同时一并获取除此以外的与固体表面的电特性、物性相关联的信息的表面分析方法及装置。
用于解决上述技术问题的方案
本发明所涉及的表面分析方法的一方案具有：
离子照射工序，以规定的入射角对固体试样的表面照射动能一致的特定的离子种类的离子流；
观测工序，对所述离子流观测与存在于所述固体试样的表面的原子或分子之间发生电荷转移反应并散射的离子；
信息计算工序，基于所述观测工序中的离子的观测结果，求出与所述固体试样的表面中的电特性或物性相关的信息。
此外，本发明所涉及的表面分析装置的一方案具备：
离子照射部，以规定的入射角对固体试样的表面照射动能一致的特定的离子种类的离子流；
观测部，对所述离子流观测与存在于所述固体试样的表面的原子或分子之间发生电荷转移反应并散射的离子；
信息计算部，基于所述观测部对离子的观测结果，求出与所述固体试样的表面中的电特性或物性相关的信息。
发明效果
根据本发明所涉及的表面分析方法及表面分析装置的上述方案，不需要在KPFM中实施的探索消除接触电位的电压那样的麻烦的操作，因此能够在短时间内获取例如固体试样的表面上的某一点的表面电位等信息。此外，即使在获取固体试样的表面上的规定的一维区域或二维区域内的表面电位的分布的情况下，也能够在与KPFM相比足够短的测量时间内得到其结果。由此，能够实现测量的处理量的提高，并且能够不受测量中的试样的热膨胀与收缩的影响地得到良好的分布图像。
此外，根据本发明所涉及的表面分析方法及表面分析装置的上述方案，除了获取表面电位、由其求得的功函数等信息以外，还能够一并获取固体表面中的第二电离能、电子的自旋状态等在现有的装置中难以获取的与固体表面相关的有用的信息。由此，例如针对金属等导电体材料、半导体材料等，能够得到以往无法得到的新的认知。
附图说明
图1是作为本发明的一实施方式的表面分析装置的概略构成框图。
图2是示出图1所示的表面分析装置的具体例的构成图。
图3是用于说明以气相分子为对象的双电荷转移反应的概念图。
图4是图3所示的双电荷转移反应中的能量收支的说明图。
图5是示出在电荷反转分光法中没有表面电位的情况与有表面电位的情况下的散射离子的动能的变化的说明图。
图6是示出通过电荷反转分光法得到的能谱的一例的图。
具体实施方式
[本发明所涉及的表面分析方法的测量原理]
本发明人参与了作为测量气相分子的第二电离能的方法的非专利文献4所公开的双电荷转移分光法(Doub l e Charge Transfer Spectroscopy)的研究与开发。根据其中经验和由此得到的认知，想到将同样的方法用于固体表面的电特性、物性的测量，从而得到了本发明。
首先，参照图3及图4对双电荷转移分光法的原理进行说明。图3是用于说明以气相分子为对象的双电荷转移反应的概念图，图4是双电荷转移反应中的能量收支的说明图。
在双电荷转移分光法中，如图3所示，使动能一致的正极性的氢离子(质子：H+)通过气相状态的测量对象的目标分子(M)的极附近，发生从该目标分子(M)剥夺2个电子的双电荷转移反应。在图3中用箭头示出转移的2个电子，该箭头的方向表示电子的自旋。若将导入的正极性的氢离子(H+)的动能设为Ei，将发生双电荷转移反应而散射的负极性的氢离子(H-)的动能设为Ef，则此时的反应由以下的(1)的反应式表示。
H+(Ei)+M→H-(Ef)+M2+…(1)
即，通过双电荷转移反应，正极性的氢离子变为1价的负极性的氢离子，目标分子变为2价的正极性的离子。
(1)式的反应为吸热反应，其反应能量由导入的离子的动能供给。在该反应中，如图4的(A)所示，检测出的散射离子(H-)仅为基态(1S0)，从正离子H+向负离子H-的转换能量Q1被唯一地确定为-14.352[eV]。另一方面，当散射角度(入射离子的行进方向与散射离子的行进方向所成的角度)足够小时，可以忽略后述离子散射分光法中需要考虑的目标分子的反冲能量。因此，根据能量与动量的守恒定律，氢离子的动能损失(ΔE＝Ei-Ef)能够提供目标分子的第二电离能(I M2)(参照图4的(B))。
由此，下面的(2)式成立。
ΔE＝Ei-Ef＝Q1+Q2＝I M2-14.352[eV]…(2)
由(2)式示出：通过观测散射离子的动能Ef，能够计算目标分子的第二电离能I M2。
此外，如图3所示，2个电子从目标分子M转移至正极性的氢离子H+时，电子自旋的方向被保存。只有在目标分子M保有的处于相互反平行自旋状态的2个电子成对地移动至正极性的氢离子H+的情况下，才能够稳定地存在并观测到负极性的氢离子H-。另一方面，在朝向相同方向的平行自旋状态的2个电子在双电荷转移反应中移动的情况下，H+离子成为激发状态的H-离子，在短时间内分成氢原子与电子，因此无法观测到。作为结论，在双电荷转移分光法中，具有只有在反平行自旋状态的两个电子成对地移动的情况下才能够检测到离子这样的特征。
上述双电荷转移分光法是以气相分子为对象的测量方法，但本发明人想到了将该方法用于固体试样的表面中的第二电离能的测量。即，如果相对于固体表面以接近平行的极浅的角度(即接近90°的入射角度)对固体表面照射离子，观测相对于该离子从固体表面以极浅的角度向前方散射的离子，则能够进行与针对气相分子的双电荷转移分光法实质上相同的测量。因此，能够由得到的散射离子所具有的动能计算存在于固体表面的分子(或原子)的第二电离能。
在此，将这样的对固体表面照射1价正极性的离子，并对在该固体表面发生双电荷转移反应而成为1价负极性的离子的散射离子进行能量辨别并检测的方法命名为电荷反转分光法(Charge I nvers i on Spectroscopy：C I S)。以往的双电荷转移分光法的主要目的是测量气相分子的第二电离能。与此相对，在电荷反转分光法中，具有不仅能够掌握固体表面中的第二电离能，还能够进行源自目标为固体表面这一情况的其他测量这样的特征。其特征之一在于，能够利用散射离子的行为对固体试样的发生电荷转移反应的点(位置)处的表面电位的差异敏感这一点，进行表面电位的测量，详情后述。此外，其他特征在于，能够利用在电荷转移反应中电子的自旋被保存这一点，掌握固体试样的表面中的自旋状态。
作为对固体表面照射离子来检测散射离子的测量法，公知有非专利文献5所记载的离子散射分光法。在离子散射分光法中，向固体试样照射动能一致的离子流，使其在该固体试样的表面散射，测量散射离子的动能。在离子散射分光法中，能够观测与来自存在于固体试样的表面的原子的离子的弹性散射对应的峰。该峰是与通过入射离子与存在于固体表面的原子之间的动量的转移而产生的动能对应的峰，是根据原子的种类(即元素的种类)而不同的峰。由此，在离子散射分光法中，能够确定存在于固体表面的元素。
重要的一点在于，在离子散射分光法中，虽然存在作为目标的原子与离子之间的动能的交换，但不产生电荷的移动。因此可知，电荷反转分光法与离子散射分光法虽然在装置的构成上也有类似的点，但其测量的原理本身完全不同，通过测量得到的信息也完全不同。但是，如后所述，装置构成上的类似性恰好适于如下情况：利用能够实施电荷反转分光法的表面分析装置，一并实施基于离子散射分光法的测量。
[本发明的一实施方式的表面分析装置的构成与动作]
图1是使用了上述电荷反转分光法的、作为本发明的一实施方式的表面分析装置的概略构成框图。图2是示出图1所示的表面分析装置的更具体的构成的一例的图。
如图1所示，本实施方式的表面分析装置包含测量部1与数据处理部2。测量部1包含离子源10、离子选择部11、能量筛选部12、离子收敛部13、离子收集部16、能量分析部17、离子检测部18作为功能块。离子源10、离子选择部11、能量筛选部12及离子收敛部13相当于本发明中的离子照射部，离子收集部16、能量分析部17及离子检测部18相当于本发明中的观测部。
由图1概略性地说明本实施方式的表面分析装置中的测量动作。
离子源10将气体状的氢电离，生成正极性的氢离子(H+)。电离时还产生分子离子H2 +、H3 +。
离子选择部11仅选择所生成的多个离子种类中的1价氢离子(质子：H+)。能量筛选部12对所选择的质子赋予规定的动能，并且使质子所具有的动能一致。通常，双电荷转移反应所需的动能远高于离子散射分光法所需的动能，需要kV级(通常为数kV以上)的能量。离子收敛部13缩小动能一致的质子的离子流的直径，向作为目标的固体试样S的表面上的微小区域照射。
将上述离子流以与固体试样S的表面所成的角度小的规定的浅角度(入射角度θi接近90°)照射至固体试样S的表面。该入射角度θi例如为45°≤θi°＜90°的范围。虽然期望以较浅的角度照射离子流，但即使入射角度在上述范围外，只要将入射角度与散射角度固定，就能够在理论上计算目标反冲引起的能量损失量，因此通过使用其计算结果校正观测数据，能够计算双电荷转移反应带来的动能。
入射至固体试样S的质子从存在于该固体试样S的表面附近的分子或原子夺取2个电子，即发生(1)式所示的双电荷转移反应，成为负极性的氢离子(H-)而向前方散射。在以接近90°的较大的出射角度θs向前方散射的离子中，从离子向固体试样S的表面上的原子及分子提供的动量较小。因此，与以气相分子为对象的双电荷转移分光法同样地，散射前后的离子的动能的损失大致相当于固体试样S的表面中的第二电离能。即，以较浅的角度向前方散射的离子具有与固体试样S的表面中的第二电离能对应的信息。
离子收集部16如上述那样收集从固体试样S而来的散射离子中的进入规定的散射角度的范围的离子，并送入能量分析部17。在此，通过缩小作为观测对象的离子的散射角度的范围，能够将与固体试样S的表面上的原子及分子之间进行了大量动能的交换的离子从观测对象中排除。
能量分析部17具有使拥有特定的动能的离子选择性地通过的功能。该特定的动能在规定的范围内被扫描。离子检测部18检测在能量分析部17中根据动能选择的离子，时刻生成并输出与离子的量(数量)相应的信号。即，通过能量分析部17与离子检测部18的组合，能够获取散射离子所持有的每个动能下的离子强度。
数据处理部2接连地接收伴随能量分析部17中的动能的扫描而得的离子强度信号并进行数字化。然后，例如计算散射前后的动能之差，生成示出固体试样S的表面上的离子照射部位中的第二电离能与信号强度的关系的能谱。
在该表面分析装置中，通过使固体试样S在图1中的水平面内移动，在该固体试样S上扫描离子流的照射位置，由此还能够调查固体试样S的表面的规定的一维区域或二维区域中的第二电离能的分布。此外，如后所述，能够利用能谱求出固体试样S的表面上的规定部位中的表面电位和功函数、电子的自旋状态，进而还能够求出固体试样S的表面的规定的一维区域或二维区域中的表面电位和功函数、电子的自旋状态的分布。
接着，参照图2说明本实施方式的表面分析装置的具体构成与动作。
从主电源部66向相当于上述离子源10的离子源50施加电离电压VION,由此，将离子源50所生成的以质子为主的正极性的离子朝向路径的下游加速。电离的方法没有特别限定，例如，为了生成高强度且能量一致的质子束，能够采用电弧放电方式。相当于上述离子选择部11的质量分离部51例如是维恩过滤器等简易的质量分析器，从在离子源50中生成的离子中仅取出质子。
相当于上述能量筛选部12的单色仪53是包含内侧电极53A与外侧电极53B的静电收敛半球型分光器，从主电源部66对内侧电极53A与外侧电极53B分别施加规定的直流电压。该施加电压能够在主电源部66中适当地调整。在单色仪53中，选择具有与上述施加电压相应的特定的动能的质子，换言之，使质子所具有的动能一致。对质子赋予的动能(Ei)由离子源50的电位与单色仪53的电位决定，该能量通过在主电源部66中生成的直流电压VS来调整。如上所述，为了发生双电荷转移反应，需要对质子提供kV级的比较高的动能。另外，单色仪53容纳在被真空排气的真空室52内。
动能一致的质子在相当于上述离子收敛部13的收敛透镜系统54中被收敛并加速，通过由偏转板构成的轴校正部55校正离子束的轴偏移，从而照射至固体试样S的表面。通过收敛透镜系统54在空间上缩小离子束，由此能够对固体试样S的表面上的微小区域照射离子束。
固体试样S以被未图示的支架保持的状态配置于真空室56内，能够通过试样移动部63在五轴(X、Y、Z、θ、φ)方向上移动。试样移动部63如图2中以箭头M1所示那样使固体试样S转动，由此能够适当地调整离子束向该固体试样S的入射角度。如上所述，通常离子束相对于固体试样S的表面的入射角度θi接近90°，该角度例如能够预先通过实验来决定。此外，试样移动部63使固体试样S至多在上述五轴方向上适当地移动，由此能够二维地扫描固体试样S的表面上的离子束的照射位置。
如上所述，当以较浅的角度向固体试样S的表面入射质子时，发生双电荷转移反应而极性反转的氢负离子向前方散射。对收敛透镜系统57施加正极性的直流高电压，通过双电荷转移反应生成的氢负离子被收敛而以高效率向下游输送，另一方面，不发生电荷转移反应的大量的质子被弹回。即，收敛透镜系统57还具有防止大量的质子被加速而进入下游的功能。前方散射的离子中的规定的散射角度范围内的氢负离子由相当于上述离子收集部16的小孔58截出，经过减速透镜系统59导入能量分析部61。
能量分析部61是与单色仪53相同结构的静电收敛半球型分光器，包含内侧电极61A与外侧电极61B。从由控制部65控制的能量分析电源部68对内侧电极61A与外侧电极61B分别施加规定的直流电压。能量分析电源部68将内侧电极61A与外侧电极61B之间的电位差维持为恒定，并且使决定能量分析部61的电位的直流电压VA变化。由此，能够在规定的范围内扫描通过能量分析部17的离子的动能。
能量分析部61与单色仪53同样地容纳在被真空排气的真空室60内，而包含真空室60在内的观测部整体能够通过观测部转动部64在图2中箭头M2所示的方向上转动。由此，能够变更从固体试样S的表面散射的离子中的作为观测对象收集的离子的散射角度。
通过了能量分析部17的具有特定的动能的离子到达例如作为电子倍增管的离子检测部62，离子检测部62输出与离子的量相应的检测信号。如上所述，数据处理部2接收该检测信号，例如生成能谱而将其结果输出至显示部3。图6是所生成的能谱的一例，下文将详细说明。在固体试样S的表面上的作为测量对象的微小区域中，通常存在多个元素，第二电离能根据元素而不同。因此，在能谱中出现与各元素的种类及其存在量相应的形状的峰。
在本实施方式的表面分析装置中，试样电源部67能够根据控制部65的指示对固体试样S施加规定的直流电压VT。通常，试样电源部67不施加直流电压VT，固体试样S为零电位。另一方面，如后所述，若对固体试样S施加直流电压VT，则在能谱中观测到的峰整体在横向上移位相当于2×VT的量。因此，例如在能谱上的特定的能量处存在背景噪声那样的情况下，通过由试样电源部67对固体试样S施加规定的直流电压VT，能够使峰移动至不与背景噪声重叠的位置，准确地掌握基于第二电离能的峰。
[电荷反转分光法中的表面电位的测量原理]
如上所述，在电荷反转分光法中，原理上能够求出固体试样S的表面中的第二电离能，但除此之外，还能够求出固体试样S的表面电位及功函数。图5是用于说明固体试样S的表面没有电位(电位零)的情况(A)与表面有电位的情况(B)下的散射离子的动能的变化的图。
如图5的(A)所示，在固体试样的表面电位为零的情况下，入射至固体试样的氢离子H+的动能为Ei，在将试样表面中的双电荷转移反应中的反应热设为Q时，散射的负极性的氢离子H-的动能为Ef＝Ei-Q。
另一方面，如图5的(B)所示，在试样表面上发生双电荷转移反应的部位中的表面电位为-VT(其中，VT＞0)的情况下，入射至固体试样的氢离子H+被表面电位加速，因此其动能成为Ei+VT。此外，在通过双电荷转移反应产生的负极性的氢离子H-离开固体试样时，该离子也通过表面电位被加速。因此，与表面电位为零的情况相比，在固体表面散射的负极性的氢离子H-具有大2×VT的动能(Ef＝Ei-Q+2VT)。即，离子的入射地点(发生双电荷转移反应的地点)中的表面电位被放大为两倍从而显现在散射的离子H-的动能中。
应注意的点在于，在不伴随双电荷转移反应地检测散射离子的通常的离子散射分光法中，在散射离子的动能中不出现上述那样的试样的表面电位的差异。即，在散射离子的动能中出现试样的表面电位的差异这一情况是利用了双电荷转移反应的电荷反转分光法所特有的现象，在本发明中通过利用该现象能够测量固体试样的表面电位。此外，只要知道了表面电位，就能够根据其结果通过计算求出功函数。
提及过的图6是由本实施方式的表面分析装置得到的能谱的一例，横轴是散射离子H-所具有的动能或由此求出的第二电离能，纵轴是信号强度(离子强度)。在图6中，(B)是表面电位为零的情况下的能谱。根据该能谱，能够知道试样表面中的第二电离能。此外，如上所述，在能谱中观测到的峰的形状是与存在于试样上的测量对象部位的元素的种类及其存在量相应的形状，因此能够将峰的形状用于例如存在的物质的同一性、类似性等的判断中。即，能谱中的峰的形状可以用作试样的“指纹”。
图6的(A)是在试样中存在表面电位VT的情况下的能谱，此时，峰在横向上按该表面电位的2倍(2VT)移位。由此，只要得到表面电位为零的情况下的能谱，就能够基于来自在该能谱中观测到的峰的移位量来计算表面电位。此外，通过同样地求出试样上的二维区域内的各位置中的表面电位，能够得到表面电位的分布。
此外，如上所述，在有意地对固体试样施加直流电压的状态下获取能谱的情况下，也与图6的(A)同样地，峰根据与施加电压对应的表面电位而在横向上移位。由此，能够将想要观测的检测信号的峰与背景噪声分离。
[电荷反转分光法中的自旋状态的测量原理]
接着，对固体试样S的表面中的电子的自旋状态的测量方法进行说明。如上所述，在电荷反转分光法中，观测到的散射离子(H-)仅为基态1S0。因此，根据公知的电子自旋的守恒定律，在双电荷转移反应中观测到的、能够从目标分子剥夺的2个电子的自旋限于反平行状态的自旋。换言之，示出指向相同方向的平行状态的自旋的2个电子即使从目标分子剥夺也观测不到。因此，在固体试样的表面中的电子自旋一致时和不一致时，双电荷转移反应的引发概率产生差。作为其结果，根据固体试样的表面中的电子自旋的一致自旋的程度，观测到的散射离子的强度上出现差。
图6的(C)是试样表面的电子的自旋在某种程度上一致的情况下的能谱的一例。在该情况下，剥夺具有处于反平行状态的自旋的2个电子的双电荷转移反应的引发概率减少，因此如图中箭头所示，信号强度整体或部分地减少。该信号强度的减少程度反映了电子的自旋的一致自旋的程度。因此，例如通过根据固体试样的表面的二维区域内的各位置的能谱求出信号强度的减少程度，能够得到与电子自旋的一致自旋相关的分布的信息。
如上所述，根据本实施方式的表面分析装置，一边在固体试样的表面的二维区域内扫描离子流的照射位置，一边在各位置获取如图6所示的能谱，由此能够得到固体试样的表面中的第二电离能、表面电位、功函数、电子的自旋状态等的分布图像。由于在某个位置处的散射离子的能谱的测量在短时间内结束，因此与KPFM相比，能够在足够短的时间内获取表面电位分布。
在上述实施方式的表面分析装置中执行基于电荷反转分光法的上述那样的测量时，需要适当地设定向固体试样S照射的质子的动能，并且适当地调整向固体试样S的表面的入射角度。此外，期望还适当地调整作为观测对象而收集的散射离子的散射角度。另一方面，通过适当变更这些测量条件，也能够实施基于以往的离子散射分光法的测量。
具体而言，相对地降低向固体试样S照射的质子的动能，相对地减小离子束的入射角度即可。或者，也可以将导入至离子源的气体变更为氦，将生成的氦离子照射至固体试样。这样，在本实施方式的表面分析装置中，不仅能够进行基于电荷反转分光法的表面电位的测量，还能够一并进行利用了离子散射分光法的存在于试样表面的元素的种类及其存在量的解析。
另外，在图2所示的构成例中，作为单色仪53及能量分析部61均使用了静电收敛半球型分光器，但也可以使用其他方式的分光器。例如，若使用静电圆筒型分光器作为能量分析部61，则离子的接受度(acceptance)变大而能够使信号强度增大。
此外，若使用组合了微通道板与二维检测器的离子检测器来代替电子倍增管作为离子检测部62，则能够同时检测在能量分析部61中在空间上分离的具有不同能量的离子。由此，能够缩短在能量分析部61中进行能量扫描所需的时间，能够进一步缩短测量时间。
此外，在上述实施方式的表面分析装置中，将质子的离子束缩小地照射至固体试样的表面，使其照射位置在固体试样上移动，由此得到关于该试样上的二维区域的离子强度信号，但通过采用与所谓的投影型成像质量分析装置类似的构成，能够一次性地获取二维区域内的离子强度信号。
即，在投影型的表面分析装置中，形成动能一致的截面积较大的质子的离子束并照射至固体试样的表面上的较广区域。与此相对，对于从试样上的该较广区域的各位置散射的负极性的氢离子H-，在保持其位置信息的同时，在分析动能的基础上进行检测，由此大致同时获取与固体试样的表面上的较广区域对应的离子强度信号。在该构成中，能够节省或缩短在试样上扫描离子束的照射位置的时间，因此能够在短时间内进行各种信息的分布测量。
此外，上述实施方式或其变形例均不过是本发明的一例，除了上述所记载的内容以外，在本发明的主旨的范围内，即使进行适当的修改、变更或追加，也包含在本申请权利要求的范围内。
[各种方案]
本领域技术人员可理解，上述示例性的实施方式是以下方案的具体例。
(第1项)本发明所涉及的表面分析方法的一方案具有：
离子照射工序，以规定的入射角对固体试样的表面照射动能一致的特定的离子种类的离子流；
观测工序，对所述离子流观测与存在于所述固体试样的表面的原子或分子之间发生电荷转移反应并散射的离子；
信息计算工序，基于所述观测工序中的离子的观测结果，求出与所述固体试样的表面中的电特性或物性相关的信息。
(第2项)在第1项所述的表面分析方法中能够设为，与所述固体试样的表面中的电特性或物性相关的信息为第二电离能、表面电位、功函数或电子的自旋状态中的至少任一个。
(第10项)此外，本发明的表面分析装置的一方案具备：
离子照射部，以规定的入射角对固体试样的表面照射动能一致的特定的离子种类的离子流；
观测部，对所述离子流观测与存在于所述固体试样的表面的原子或分子之间发生电荷转移反应并散射的离子；
信息计算部，基于所述观测部对离子的观测结果，求出与所述固体试样的表面中的电特性或物性相关的信息。
(第11项)在第10项所述的表面分析装置中能够设为，所述信息计算部求出第二电离能、表面电位、功函数或电子的自旋状态中的至少一个作为所述信息。
在第1项及第2项所述的表面分析方法、以及第10项及第11项所述的表面分析装置中，将与以气相分子为对象的双电荷转移分光法同样的原理的方法用于固体试样的表面分析。特别是，在以固体试样为对象的电荷反转分光法中，利用通过双电荷转移反应而在入射离子与散射离子中电荷反转这一情况，能够求出固体的表面电位。
根据第1项及第2项所述的表面分析方法、以及第10项及第11项所述的表面分析装置，不需要在KPFM中实施的探索消除接触电位的电压那样的麻烦的操作，因此能够在短时间内得到例如固体试样的表面上的某一点的表面电位等信息。此外，即使在获取固体试样的表面上的规定的二维范围内的表面电位的分布的情况下，也能够在与KPFM相比足够短的测量时间内得到其结果。由此，能够实现测量的处理量的提高，并且能够不受测量中的装置的热膨胀与收缩的影响地得到良好的分布图像。
此外，根据第1项及第2项所述的表面分析方法、以及第10项及第11项所述的表面分析装置，除了获取表面电位、由其求得的功函数等信息以外，还能够一并获取固体表面中的第二电离能、电子的自旋状态等在现有的装置中难以获取的与固体表面相关的有用的信息。由此，例如针对金属等导电体材料、半导体材料等，能够得到以往无法得到的新的认知。
(第3项)在第1项或第2项所述的表面分析方法中能够设为，所述特定的离子种类是质子，在所述观测工序中，观测在所述固体试样的表面产生电荷反转并且散射的负极性的氢离子。
(第12项)在第10项或第11项所述的表面分析装置中能够设为，所述特定的离子种类是质子，所述观测部观测在所述固体试样的表面产生电荷反转并且散射的负极性的氢离子。
氢离子在散射前(H+)与散射后(H-)的观测时的电子状态均仅为一个，因此反应热Q1被唯一地确定(14.352[eV])。这意味着根据散射离子的动能唯一地求得第二电离能。与此相对，在使用氢以外的原子的情况下，在发生从1价的正离子向1价的负离子的双电荷转移反应的情况下，该反应前后的电子状态分别存在多个，因此反应热Q1的值存在多个，观测谱变得复杂。同样地，在使用氢以外的原子的情况下，散射前后的电子的自旋状态也存在多个，因此电子自旋的选择定律(即仅观测到反平行的电子自旋的特性)消失。
根据第3项所述的表面分析方法及第12项所述的表面分析装置，由于使用质子作为向固体试样照射的离子，因此基于上述理由，容易根据散射离子的动能计算出第二电离能，并且也能够观测电子自旋状态。
此外，质子是最轻量的离子，因此容易进行电离、由电场实现的加速、轨道的控制等。此外，质子被照射至固体试样，在该固体试样的表面发生双电荷转移反应而散射时，与位于固体表面的原子等之间的动能的交换较小。因此，根据第3项所述的表面分析方法及第12项所述的表面分析装置，有利于简化装置构成。进而，还由于氢的成本比较廉价，因此也有利于测量时的成本削减。
(第4项)第1项～第3项的任一项所述的表面分析方法能够设为，以在该表面上二维地扫描所述固体试样的表面中的离子流的照射位置的方式使该离子流及/或该固体试样移动，在所述信息计算工序中，使用伴随该移动而得到的信息来进行所述固体试样的表面中的该信息的映射。
(第13项)第10项～第12项的任一项所述的表面分析装置能够设为，还具备扫描部，该扫描部以在该表面上二维地扫描所述固体试样的表面中的离子流的照射位置的方式使该离子流及/或该固体试样移动，所述信息计算部使用伴随由所述扫描部实现的离子流及/或固体试样的移动而得到的信息，进行所述固体试样的表面中的该信息的映射。
根据第4项所述的表面分析方法及第13项所述的表面分析装置，能够以较高的测量处理量获取固体试样的表面中的第二电离能的分布图像和表面电位的分布图像。由此，能够提供在金属材料、半导体材料等的研究与开发中有用的信息。
(第5项)在第1项～第4项的任一项所述的表面分析方法中能够设为，在所述离子照射工序中，变更离子流向所述固体表面的入射角度，在所述观测工序中，通过变更作为观测对象的离子的散射角度，能够观测不伴随电荷转移反应而散射的离子。
(第14项)在第10项～第13项的任一项所述的表面分析装置中能够设为，所述离子照射部能够变更离子流相对于所述固体试样的入射角度，所述观测部能够变更作为观测对象的离子的散射角度。
在第5项所述的表面分析方法及第14项所述的表面分析装置中，不仅能够进行基于电荷反转分光法的表面电位等的测量，还能够一并进行基于离子散射分光法的存在于固体表面的元素的确定等分析。由此，能够提供与金属材料、半导体材料相关的有用且复合的信息。
(第6项)第1项～第5项的任一项所述的表面分析方法能够设为，在对所述固体试样施加了电压的状态下，进行基于所述离子照射工序、所述观测工序及所述信息计算工序的、与所述固体试样的表面中的电特性或物性相关的信息的获取。
(第15项)第10项～第14项的任一项所述的表面分析装置能够设为，还具备对所述固体试样施加电压的电压施加部。
在电荷反转分光法中，散射离子的动能根据固体试样的表面电位而变化。因此，若通过对固体试样施加直流电压而有意地赋予表面电位，则散射离子的能量分布在能量轴方向上移位，能够将试样表面中的基于第二电离能的能量分布与特定的能量中出现的不期望的背景噪声分离。这样，根据第6项所述的表面分析方法及第15项所述的表面分析装置，即使在特定的能量或特定的能量范围内存在背景噪声的情况下，也能够准确地测量试样表面中的第二电离能。
(第7项)在第1项～第6项的任一项所述的表面分析方法中能够设为，通过来自外部的作用使所述固体试样的状态变化，在所述信息计算工序中，获取与所述固定试样的状态变化的有无的差异相应的信息。
(第16项)第10项～第15项的任一项所述的表面分析装置能够设为，还具备通过来自外部的作用使所述固体试样的状态变化的变化引发部，所述信息计算部获取与由所述变化引发部引起的所述固定试样的状态变化的有无的差异相应的信息。
这里所说的“来自外部的作用”包括如上所述对试样施加电压即提供电场，除此以外，还可以包括提供磁场、照射光、施加热(温热、冷热)、改变湿度、提供振动这样的作用。根据第7项所述的表面分析方法及第16项所述的表面分析装置，能够获取与由来自外部的作用的有无引起的固体试样的表面的特性的差异有关的信息。
例如，在近年来受到关注的电子器件的原位(Operando)测量中，尝试通过从外部对器件施加电压来测量动作中的动态过程，从而弄清该器件的功能和反应、劣化的机理等。使用第7项所述的表面分析方法及第16项所述的表面分析装置，得到由外部电场的有无引起的器件内的电位分布、自旋状态等的变化作为分布图像，由此能够进行对器件的解析有用的原位测量。
(第8项)第1项～第7项的任一项所述的表面分析方法能够设为，在空间上缩窄与所述固体试样的表面接触的离子流，获取针对该固体试样的表面中的微小区域的信息。
(第17项)在第10项～第16项的任一项所述的表面分析装置中能够设为，所述离子照射部包含在空间上缩窄与所述固体试样的表面接触的离子流的缩小部。
根据第8项所述的表面分析方法及第17项所述的表面分析装置，能够获取针对固体试样的表面中的微小区域的与电特性或物性相关的信息。
(第9项)在第1项～第8项的任一项所述的表面分析方法中能够设为，在所述离子照射工序中，对所述固体试样的表面间歇地照射离子流，在所述观测工序中，与照射离子流的期间相对应地观测散射离子。
(第18项)在第10项～第17项的任一项所述的表面分析装置中能够设为，所述离子照射部能够间歇地照射离子流。
在固体试样为绝缘体的情况下，若对该固体试样持续照射离子流，则其表面因充电而带电，因此变得无法进行电特性的测量。与此相对，根据第9项所述的表面分析方法及第18项所述的表面分析装置，通过在停止离子流的照射的期间消除固体试样的表面的充电，即使是绝缘体也能够进行表面电位等的测量。
附图标记说明
1测量部
10离子源
11离子选择部
12能量筛选部
13离子收敛部
16离子收集部
17能量分析部
18离子检测部
2数据处理部
3显示部
50离子源
51质量分离部
52、56、60真空室
53单色仪
53A、61A内侧电极
53B、61B外侧电极
54、57收敛透镜系统
55轴校正部
58小孔
59减速透镜系统
61能量分析部
62离子检测部
63试样移动部
64观测部转动部
65控制部
66主电源部
67试样电源部
68能量分析电源部。

Claims (18)

1.一种表面分析方法，其特征在于，具有：
离子照射工序，以规定的入射角对固体试样的表面照射动能一致的特定的离子种类的离子流；
观测工序，对所述离子流观测与存在于所述固体试样的表面的原子或分子之间发生电荷转移反应并散射的离子；
信息计算工序，基于所述观测工序中的离子的观测结果，求出与所述固体试样的表面中的电特性或物性相关的信息。
2.如权利要求1所述的表面分析方法，其特征在于，与所述固体试样的表面中的电特性或物性相关的信息为第二电离能、表面电位或电子的自旋状态中的至少任一个。
3.如权利要求1所述的表面分析方法，其特征在于，所述特定的离子种类为质子，在所述观测工序中，观测在所述固体试样的表面产生电荷反转并且散射的负极性的氢离子。
4.如权利要求1所述的表面分析方法，其特征在于，以在该表面上二维地扫描所述固体试样的表面中的离子流的照射位置的方式使该离子流及/或该固体试样移动，在所述信息计算工序中，使用伴随该移动而得到的信息来进行所述固体试样的表面中的该信息的映射。
5.如权利要求1所述的表面分析方法，其特征在于，在所述离子照射工序中，变更离子流向所述固体表面的入射角度，在所述观测工序中，通过变更作为观测对象的离子的散射角度，能够观测不伴随电荷转移反应而散射的离子。
6.如权利要求1所述的表面分析方法，其特征在于，在对所述固体试样施加了电压的状态下，进行基于所述离子照射工序、所述观测工序及所述信息计算工序的、与所述固体试样的表面中的电特性或物性相关的信息的获取。
7.如权利要求1所述的表面分析方法，其特征在于，通过来自外部的作用使所述固体试样的状态变化，在所述信息计算工序中，获取与所述固定试样的状态变化的有无的差异相应的信息。
8.如权利要求1所述的表面分析方法，其特征在于，在空间上缩窄与所述固体试样的表面接触的离子流，获取针对该固体试样的表面中的微小区域的信息。
9.如权利要求1所述的表面分析方法，其特征在于，在所述离子照射工序中，对所述固体试样的表面间歇地照射离子流，在所述观测工序中，与照射离子流的期间相对应地观测散射离子。
10.一种表面分析装置，其特征在于，具备：
离子照射部，以规定的入射角对固体试样的表面照射动能一致的特定的离子种类的离子流；
观测部，对所述离子流观测与存在于所述固体试样的表面的原子或分子之间发生电荷转移反应并散射的离子；
信息计算部，基于所述观测部对离子的观测结果，求出与所述固体试样的表面中的电特性或物性相关的信息。
11.如权利要求10所述的表面分析装置，其特征在于，所述信息计算部求出第二电离能、表面电位或电子的自旋状态中的至少一个作为所述信息。
12.如权利要求10所述的表面分析装置，其特征在于，所述特定的离子种类是质子，所述观测部观测在所述固体试样的表面产生电荷反转并且散射的负极性的氢离子。
13.如权利要求10所述的表面分析装置，其特征在于，还具备：扫描部，所述扫描部以在该表面上二维地扫描所述固体试样的表面中的离子流的照射位置的方式使该离子流及/或该固体试样移动，所述信息计算部使用伴随由所述扫描部实现的离子流及/或固体试样的移动而得到的信息，进行所述固体试样的表面中的该信息的映射。
14.如权利要求10所述的表面分析装置，其特征在于，所述离子照射部能够变更离子流相对于所述固体试样的入射角度，所述观测部能够变更作为观测对象的离子的散射角度。
15.如权利要求10所述的表面分析装置，其特征在于，还具备对所述固体试样施加电压的电压施加部。
16.如权利要求10所述的表面分析装置，其特征在于，还具备通过来自外部的作用使所述固体试样的状态变化的变化引发部，所述信息计算部获取与由所述变化引发部引起的所述固定试样的状态变化的有无的差异相应的信息。
17.如权利要求10所述的表面分析装置，其特征在于，所述离子照射部包含在空间上缩窄与所述固体试样的表面接触的离子流的缩小部。
18.如权利要求10所述的表面分析装置，其特征在于，所述离子照射部能够间歇地照射离子流。
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