CN118206123A - 一种硅片切割废料制备再生高纯硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅片切割废料制备再生高纯硅的方法，属于硅资源综合利用技术领域。针对硅片切割废料含金属杂质元素种类多和粒度细小及难以成型的特点，本发明通过将金刚石线切割硅片的废浆料制备成低水低氧的硅片切割废料滤饼；硅片切割废料滤饼经干燥脱水，将硅片切割废料颗粒和氯化剂混合均匀得到混合料，将混合料置于氯化装置中加热，升温至预设温度Ⅰ形成熔盐体系并经低温氯化反应得到低温氯化混合物；低温氯化混合物继续升温至预设温度Ⅱ并进行高温熔炼，得到下层硅熔体和上层氯化剂熔盐液相，分离出上层氯化剂熔盐液相，下层硅熔体继续高温精炼得到再生高纯硅。本发明的原料适应性强、设备要求简单、操作流程短、产品附加值高。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅片切割废料制备再生高纯硅的方法，属于硅资源综合利用技术领域。
背景技术
硅片切割废料回收再生高纯硅的方法中主要为直接熔炼法、氧化精炼法和以氧化物造渣剂为主的造渣精炼法。直接熔炼法虽然能够直接快速将硅片切割废料重新熔化和凝固浇筑为块体硅，但因为既不能有效防止硅片切割废料中超细粒硅微颗粒在直接熔炼过程中的二次氧化，又不具备杂质的去除能力而无法实现硅熔体的深度提纯和净化，因此只能生产出低附加值的初级硅产品。氧化精炼虽然能够利用氧对Al、Ca杂质的亲和力将硅片切割废料中的Al、Ca有效去除，但氧化精炼却无法去除硅片切割废料中的Fe、Ni杂质。以氧化物为主的造渣精炼能够有效克服直接熔炼过程中硅的二次氧化和促进了熔炼过程中硅与二氧化硅氧化层的高效分离，并且提高了杂质的去除率，但以氧化物为主的造渣剂一是对杂质的去除选择性较强，特定渣系只能去除有限个杂质元素，二是渣硅比通常需要维持在1：1，因而造渣精炼不仅对杂质的去除能力有限，还产生大量的工业硅渣。
在单晶硅切片行业大力发展“细线化”和“薄片化”背景下，硅片切割废料中的金属杂质Fe、Ni含量较多，成为现阶段硅片切割废料提纯回收过程中亟需除去的杂质对象，且Fe、Ni相较于Al、Ca杂质而言，更为难以去除，从而回收提纯过程中Fe、Ni的去除能力直接决定了产品的终端应用价值。
发明内容
针对硅片切割废料直接熔炼过程不具备除杂能力，氧化精炼除杂能力有限和造渣精炼过程中杂质去除率低、渣量大等实际问题，本发明提出一种硅片切割废料制备再生高纯硅的方法，即金刚石线切割硅片的废浆料制备成低水低氧的硅片切割废料滤饼，然后在硅片切割废料的高温熔炼之前加入氯化剂并通过氯化剂熔盐的低温氯化反应处理，以保护硅片切割废料在升温和保温过程中不被二次氧化，同时使氯化剂熔盐液相与硅片切割废料中二氧化硅和金属杂质充分进行液固相反应，将二氧化硅转化为硅酸盐，金属杂质转化为金属氯化物；再进行高温熔炼精炼得到再生高纯硅；本发明方法具有原料适应性强、设备要求简单、操作流程短、产品附加值高、适合规模化工业生产的优势。
一种硅片切割废料制备再生高纯硅的方法，具体步骤如下：
（1）金刚石线切割硅片的废浆料制备成低水低氧的硅片切割废料滤饼，所述硅片切割废料滤饼中水份质量含量不高于40%，氧元素质量含量不高于7%；所述金刚石线切割硅片的废浆料为直接由切片生产所得且未经絮凝、沉降、阻燃等处理的原生切割废浆中的含硅废料；
（2）在真空或保护性气体氛围下，硅片切割废料滤饼经干燥脱水，得到无水硅片切割废料颗粒；
（3）将硅片切割废料颗粒和氯化剂混合均匀得到混合料，将混合料进行造粒得到混合物颗粒，混合物颗粒置于氯化装置中加热，匀速升温至预设温度Ⅰ形成熔盐体系并进行低温氯化反应0.5~5h得到低温氯化混合物；低温氯化的主要目的是通过升高温度使氯化剂形成氯化剂熔盐液相，利用氯化剂熔盐液相保护硅片切割废料在升温和保温过程中不被二次氧化，同时也可使氯化剂熔盐液相与二氧化硅和金属杂质充分进行液固相之间的氯化反应，将二氧化硅转化为硅酸盐，金属杂质转化为金属氯化物；
（4）低温氯化混合物继续匀速升温至预设温度Ⅱ并进行高温熔炼0.5~5h，得到下层硅熔体和上层氯化剂熔盐液相，分离出上层氯化剂熔盐液相，下层硅熔体继续高温精炼0.5~48h得到再生高纯硅，所述预设温度Ⅱ高于硅的熔点温度；上层氯化剂熔盐液相经净化后可返回步骤（3）的低温氯化反应。
所述硅片切割废料滤饼的制备方法为：
1）对金刚石线切割硅片的废浆料进行固体含量和pH值调整至固体质量含量为4~6%、pH值为4~6，得到硅片切割废料调整浆液；金刚石线切割硅片的废浆料中液体成分为水基切割液，固体成分为硅颗粒及微量杂质；废浆料中液体成分占90~99wt.%，固体成分占1~10wt.%，固体硅颗粒粒度d50为0.6~2.1μm，微量杂质主要为Fe、Ni和Al，微量杂质的含量不高于硅片切割废料原料浆液中固体成分含量的1wt.%；硅片切割废料原料浆液放置后pH值大于8；
2）硅片切割废料调整浆液中加入助滤改性剂并混合均匀得到硅片切割废料改性浆液；
3）硅片切割废料改性浆液固液分离得到硅片切割废料滤饼。
所述步骤1）硅片切割废料原料浆液的pH值调整采用硫酸，以稳定浆液。
所述步骤2）助滤改性剂为乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷（VAMT）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷（GLYMO）、3-巯丙基三乙氧基硅烷（MPTS）、十二烷基硫酸钠（SDS）中的一种或多种，助滤改性剂的添加量为硅片切割废料调整浆液体积的5%~25%；助滤改性剂用以促进固液分离过程中水分的高效脱除，直接降低固液分离后滤饼的水分含量，从而阻碍滤饼的氧化间接降低滤饼氧含量。
所述步骤（3）加热方式包括但不局限于感应加热、电阻加热和微波加热。
所述步骤（3）中氯化剂为氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化钡、氯化钾、二水氯化钙、六水氯化镁中的一种或多种，硅片切割废料颗粒和氯化剂的质量比为1:0.1~0.5；所述氯化剂为单一化合物时，预设温度Ⅰ高于氯化剂的熔融温度且低于硅的熔点温度，氯化剂为两种或两种以上化合物的混合物时，预设温度Ⅰ高于氯化剂混合熔盐体系的共晶温度且低于硅的熔点温度。
所述步骤（3）混合物颗粒的粒度为0.1~10cm。
所述步骤（3）混合料中添加造渣剂，硅片切割废料颗粒和造渣剂的质量比为100:1~20。
优选的，所述造渣剂为CaO和/或Na2CO3。
所述步骤（3）低温氯化反应在常压或真空下进行。
所述步骤（4）高温精炼为真空精炼或定向凝固精炼。
所述步骤（4）高温熔炼和高温精炼的目的是硅片切割废料中未熔融的硅颗粒重新熔化为液态硅，并实现硅熔体的二次精炼提成。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过改善浆液性质强化固液分离促进滤饼水分脱除从而制备低水低氧硅片切割废料滤饼；通过降低水分和改变水分存在形式，能够有效消除干燥过程中的二次氧化和减轻滤饼运输与干燥成本；仅需结合现有固液分离过滤处理，无需其它复杂工艺流程即可获得低水分低氧含量的滤饼，操作简单、效果显著；
（2）本发明采用低温氯化法处理硅片切割废料颗粒，既能先将硅片切割废料中的金属杂质转化为易去除的氯化物，再通过熔炼将氯化物与硅熔体分离，又利用了熔盐液相作为保护层避免了熔炼过程中硅片切割废料中硅微颗粒与空气直接接触带来的二次氧化；对硅片切割废料的原料适应能力强，可实现硅片切割废料中Al、Fe、Ni、Ti等常见金属杂质的高效率同步去除；
（3）本发明方法针对现阶段高Fe、Ni型硅片切割废料提纯回收再生高纯度硅产品较难的问题，提出了硅片切割废料的“低水低氧的硅片切割废料滤饼-低温氯化-高温熔炼精炼”工艺再生制备高纯硅，相比于现有技术中Fe、Ni去除率一般仅为30%左右，本发明方法中杂质Fe、Ni去除率可达50%以上；
（4）本发明低温氯化和高温熔炼可保证多种金属杂质的高效去除，降低了精炼过程中对杂质控制的负担，有效提高了生产效率和降低了单位生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：本实施例金刚石线切割硅片的废浆料为云南某单晶硅切片企业的硅片切割废料浆料，金刚石线切割硅片的废浆料的液体成分为水基切割液，固体成分为硅颗粒及微量杂质；硅片切割废料原料浆液中液体成分占97.7wt.%，固体成分占2.3wt.%，固体硅颗粒粒度d50为0.71μm，微量杂质主要为Al、Fe和Ni，其中Al 78ppmw, Fe 43ppmw, Ni140ppm；硅片切割废料原料浆液放置48h后pH值增大至8.6；
一种硅片切割废料制备再生高纯硅的方法，具体步骤如下：
（1）金刚石线切割硅片的废浆料制备成低水低氧的硅片切割废料滤饼，所述硅片切割废料滤饼中水份质量含量为6.3%，氧元素质量含量为6.66%；
1）采用陶瓷膜浓缩方法对金刚石线切割硅片的废浆料进行固体含量调整至固体质量含量为4.26%，添加浓度为1mol/L的盐酸调整废浆料的pH值至浆液pH值为4，得到硅片切割废料调整浆液；
2）硅片切割废料调整浆液中加入助滤改性剂（0.2mol/L的十六烷基三甲基溴化铵CTAB）并混合均匀得到硅片切割废料改性浆液；所述助滤改性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的添加量为硅片切割废料调整浆液体积的5%；助滤改性剂用以促进固液分离过程中水分的高效脱除，直接降低固液分离后滤饼的水分含量，从而阻碍滤饼的氧化间接降低滤饼氧含量；
3）硅片切割废料改性浆液固液分离（板框压滤）得到硅片切割废料滤饼，所述硅片切割废料滤饼中水份质量含量为6.3%，氧元素质量含量为6.66%；
（2）硅片切割废料滤饼经温度60℃下真空干燥脱水至恒重，得到无水硅片切割废料颗粒；
（3）将硅片切割废料颗粒和氯化剂（优级纯NaCl）、造渣剂（优级纯Na2CO3）混合均匀得到混合料，再成型造粒，得到粒度为2cm的混合料颗粒；将混合料颗粒转移至石墨坩埚内并压实，然后置于感应加热的氯化装置中，抽真空至压力低于50Pa，加热匀速升温至预设温度Ⅰ（1200℃）并进行低温氯化反应1.5h得到低温氯化混合物；所述硅片切割废料、氯化剂、造渣剂的质量配比为100：8.6：12.8；所述预设温度Ⅰ（1200℃）高于氯化剂（优级纯NaCl）的熔融温度（800℃）且低于硅的熔点温度（1410℃）；低温氯化的主要目的是通过升高温度使氯化剂形成氯化剂熔盐液相，利用氯化剂熔盐液相保护硅片切割废料在升温和保温过程中不被二次氧化，同时也可使氯化剂熔盐液相与二氧化硅和金属杂质充分进行液固相之间的氯化反应，将二氧化硅转化为硅酸盐，金属杂质转化为金属氯化物；
（4）真空条件下，低温氯化混合物继续匀速升温至预设温度Ⅱ（1500℃）并进行高温熔炼2h，得到下层硅熔体和上层氯化剂熔盐液相，分离出上层氯化剂熔盐液相，下层硅熔体继续在真空条件下高温精炼2h，定向凝固得到再生高纯硅，所述预设温度Ⅱ高于硅的熔点温度（1410℃）；上层氯化剂熔盐液相经净化后可返回步骤（3）的低温氯化反应；
本实施例硅锭中杂质含量为Al 26 ppmw，Fe 29 ppmw，Ni 86 ppmw，所得硅锭纯度为3N。
实施例2：本实施例金刚石线切割硅片的废浆料为云南某单晶硅切片企业的硅片切割废料浆料，金刚石线切割硅片的废浆料的液体成分为水基切割液，固体成分为硅颗粒及微量杂质；硅片切割废料原料浆液中液体成分97.9wt.%，固体成分占2.1wt.%，固体硅颗粒粒度d50为0.88μm，杂质主要为Al、Ni，其中Al 1200ppmw, Ni 380 ppm；硅片切割废料原料浆液放24h后pH值增大至8.1；
一种硅片切割废料制备再生高纯硅的方法，具体步骤如下：
（1）金刚石线切割硅片的废浆料制备成低水低氧的硅片切割废料滤饼，所述硅片切割废料滤饼中水份质量含量为8.4%，氧元素质量含量为4.81%；
1）采用陶瓷膜浓缩方法对金刚石线切割硅片的废浆料进行固体含量调整至固体质量含量为4.32%，添加浓度为1mol/L的盐酸调整废浆料的pH值至浆液pH值为4，得到硅片切割废料调整浆液；
2）硅片切割废料调整浆液中加入助滤改性剂为0.2mol/L的乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷（VAMT）并混合均匀得到硅片切割废料改性浆液；所述助滤改性剂乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷（VAMT）的添加量为硅片切割废料调整浆液体积的5%；助滤改性剂用以促进固液分离过程中水分的高效脱除，直接降低固液分离后滤饼的水分含量，从而阻碍滤饼的氧化间接降低滤饼氧含量；
3）硅片切割废料改性浆液固液分离（板框压滤）得到硅片切割废料滤饼，所述硅片切割废料滤饼中水份质量含量为8.4%，氧元素质量含量为4.81%；
（2）在氮气氛围下，硅片切割废料滤饼经温度60℃下干燥脱水至恒重，得到无水硅片切割废料颗粒；
（3）将硅片切割废料颗粒、氯化剂（优级纯BaCl2·2H2O）混合均匀得到混合料，再成型造粒，得到粒度为3cm的混合料颗粒；将混合料颗粒转移至石墨坩埚内并压实，然后置于电阻加热的氯化装置中，抽出空气，然后通入氩气至压力为1个大气压，加热匀速升温至预设温度Ⅰ（1200℃）以下并进行低温氯化反应2h得到低温氯化混合物；所述硅片切割废料、氯化剂的质量配比为100：15.95；所述预设温度Ⅰ（1200℃）高于氯化剂（优级纯BaCl2）的熔融温度（960℃）且低于硅的熔点温度（1410℃）；
（4）真空条件下，低温氯化混合物继续匀速升温至预设温度Ⅱ（1650℃）并进行高温熔炼3h，得到下层硅熔体和上层氯化剂熔盐液相，分离出上层氯化剂熔盐液相，下层硅熔体继续在真空条件下高温精炼1h，定向凝固得到再生高纯硅，所述预设温度Ⅱ高于硅的熔点温度（1410℃）；上层氯化剂熔盐液相经净化后可返回步骤（3）的低温氯化反应；
本实施例硅锭中杂质含量为Al 32ppmw，Ni 6.2 ppmw, Ba 170ppmw。
实施例3：本实施例金刚石线切割硅片的废浆料为云南某单晶硅切片企业的硅片切割废料浆料，金刚石线切割硅片的废浆料的液体成分为水基切割液，固体成分为硅颗粒及微量杂质；硅片切割废料原料浆液中液体成分占97.7wt.%，固体成分占2.3wt.%，固体硅颗粒粒度d50为0.6~2.1μm，杂质主要为Fe和Ni，其中Fe 2600ppmw, Ni 190 ppm；硅片切割废料原料浆液放置24h后pH值增大至7.9；
一种硅片切割废料制备再生高纯硅的方法，具体步骤如下：
（1）金刚石线切割硅片的废浆料制备成低水低氧的硅片切割废料滤饼，所述硅片切割废料滤饼中水份质量含量为36.1%，氧元素质量含量为6.79%；
1）采用陶瓷膜浓缩方法对金刚石线切割硅片的废浆料进行固体含量调整至固体质量含量为 4.26%，添加浓度为1mol/L的盐酸调整废浆料的pH值至浆液pH值为4，得到硅片切割废料调整浆液；
2）硅片切割废料调整浆液中加入助滤改性剂为0.2mol/L的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）并混合均匀得到硅片切割废料改性浆液；所述助滤改性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的添加量为硅片切割废料调整浆液体积的25%；助滤改性剂用以促进固液分离过程中水分的高效脱除，直接降低固液分离后滤饼的水分含量，从而阻碍滤饼的氧化间接降低滤饼氧含量；
3）硅片切割废料改性浆液固液分离（板框压滤）得到硅片切割废料滤饼，所述硅片切割废料滤饼中水份质量含量为36.1%，氧元素质量含量为6.79%；
（2）硅片切割废料滤饼经温度70℃下真空干燥脱水至恒重，得到无水硅片切割废料颗粒；
（3）将硅片切割废料颗粒、CaO和氯化剂（优级纯MgCl2）混合均匀得到混合料，再成型造粒，得到粒度5cm的混合料颗粒；将混合料颗粒转移至石墨坩埚内并压实，然后置于感应加热的氯化装置中，抽出空气，然后通入氩气至压力为1个大气压，加热匀速升温至预设温度Ⅰ（1000℃）并进行低温氯化反应1h得到低温氯化混合物；所述硅片切割废料颗粒、CaO和氯化剂（优级纯MgCl2）的质量比为150.0:23.42:8.85；所述预设温度Ⅰ（1000℃）高于氯化剂（优级纯MgCl2）的熔融温度（714℃）且低于硅的熔点温度（1410℃）；
（4）真空条件下，低温氯化混合物继续匀速升温至预设温度Ⅱ（1550℃）并进行高温熔炼3h，得到下层硅熔体和上层氯化剂熔盐液相，分离出上层氯化剂熔盐液相，下层硅熔体继续在真空条件下高温精炼1 h，定向凝固得到再生高纯硅，所述预设温度Ⅱ高于硅的熔点温度（1410℃）；上层氯化剂熔盐液相经净化后可返回步骤（3）的低温氯化反应；
本实施例硅锭中杂质含量为Ca 220 ppmw，Fe 1300 ppmw，Ni 72 ppmw，Mg 76pmw。
实施例4：本实施例金刚石线切割硅片的废浆料为云南某单晶硅切片企业的硅片切割废料浆料，金刚石线切割硅片的废浆料的液体成分为水基切割液，固体成分为硅颗粒及微量杂质；硅片切割废料原料浆液中液体成分占97.7wt.%，固体成分占2.3wt.%，固体硅颗粒粒度d50为0.6~2.1μm，杂质主要为Fe和Ni，其中Fe 2600ppmw, Ni 190 ppm；硅片切割废料原料浆液放置24h后pH值增大至7.9；
一种硅片切割废料制备再生高纯硅的方法，具体步骤如下：
（1）金刚石线切割硅片的废浆料制备成低水低氧的硅片切割废料滤饼，所述硅片切割废料滤饼中水份质量含量为36.1%，氧元素质量含量为6.79%；
1）采用陶瓷膜浓缩方法对金刚石线切割硅片的废浆料进行固体含量调整至固体质量含量为 4.26%，添加浓度为1mol/L的盐酸调整废浆料的pH值至浆液pH值为4，得到硅片切割废料调整浆液；
2）硅片切割废料调整浆液中加入助滤改性剂为0.2mol/L的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）并混合均匀得到硅片切割废料改性浆液；所述助滤改性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的添加量为硅片切割废料调整浆液体积的25%；助滤改性剂用以促进固液分离过程中水分的高效脱除，直接降低固液分离后滤饼的水分含量，从而阻碍滤饼的氧化间接降低滤饼氧含量；
3）硅片切割废料改性浆液固液分离（板框压滤）得到硅片切割废料滤饼，所述硅片切割废料滤饼中水份质量含量为36.1%，氧元素质量含量为6.79%；
（2）在氩气氛围下，硅片切割废料滤饼经温度70℃下干燥脱水至恒重，得到无水硅片切割废料颗粒；
（3）将硅片切割废料颗粒、CaO和氯化剂（优级纯NaCl和MgCl2）混合均匀得到混合料，再成型造粒，得到粒度为5cm的混合料颗粒；将混合料颗粒转移至石墨坩埚内并压实，然后置于感应加热的氯化装置中，抽出空气，然后通入氩气至压力为1个大气压，加热匀速升温至预设温度Ⅰ（1000℃）并进行低温氯化反应1h得到低温氯化混合物；所述预设温度Ⅰ（1000℃）高于氯化剂（优级纯NaCl和MgCl2）的共晶温度（470℃）且低于硅的熔点温度（1410℃）；硅片切割废料颗粒、CaO、氯化剂（优级纯NaCl）、氯化剂（优级纯MgCl2）的质量比为150.0:23.42:7.50:8.85；
（4）真空条件下，低温氯化混合物继续匀速升温至预设温度Ⅱ（1550℃）并进行高温熔炼3h，得到下层硅熔体和上层氯化剂熔盐液相，分离出上层氯化剂熔盐液相，下层硅熔体继续在真空条件下高温精炼1h，定向凝固得到再生高纯硅，所述预设温度Ⅱ高于硅的熔点温度（1410℃）；上层氯化剂熔盐液相经净化后可返回步骤（3）的低温氯化反应；
本实施例硅锭中杂质含量为Ca 320 ppmw，Fe 1200 ppmw，Ni 54 ppmw，Mg 96pmw，Na 52ppmw。
实施例5：本实施例金刚石线切割硅片的废浆料为云南某单晶硅切片企业的硅片切割废料浆料，金刚石线切割硅片的废浆料的液体成分为水基切割液，固体成分为硅颗粒及微量杂质；硅片切割废料原料浆液中液体成分占97.7wt.%，固体成分占2.3wt.%，固体硅颗粒粒度d50为0.6~2.1μm，杂质主要为Fe和Ni，其中Fe 2600ppmw, Ni 190 ppm；硅片切割废料原料浆液放置24h后pH值增大至7.9；
一种硅片切割废料制备再生高纯硅的方法，具体步骤如下：
（1）金刚石线切割硅片的废浆料制备成低水低氧的硅片切割废料滤饼，所述硅片切割废料滤饼中水份质量含量为36.1%，氧元素质量含量为6.79%；
1）采用陶瓷膜浓缩方法对金刚石线切割硅片的废浆料进行固体含量调整至固体质量含量为 4.26%，添加浓度为1mol/L的盐酸调整废浆料的pH值至浆液pH值为4，得到硅片切割废料调整浆液；
2）硅片切割废料调整浆液中加入助滤改性剂为0.2mol/L的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）并混合均匀得到硅片切割废料改性浆液；所述助滤改性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的添加量为硅片切割废料调整浆液体积的25%；助滤改性剂用以促进固液分离过程中水分的高效脱除，直接降低固液分离后滤饼的水分含量，从而阻碍滤饼的氧化间接降低滤饼氧含量；
3）硅片切割废料改性浆液固液分离（板框压滤）得到硅片切割废料滤饼，所述硅片切割废料滤饼中水份质量含量为36.1%，氧元素质量含量为6.79%；
（2）硅片切割废料滤饼经温度70℃下真空干燥脱水至恒重，得到无水硅片切割废料颗粒；
（3）将硅片切割废料颗粒、CaO和氯化剂（优级纯NaCl）混合均匀得到混合料，再成型造粒，得到粒度为5cm的混合料颗粒；将混合料颗粒转移至石墨坩埚内并压实，然后置于感应加热的氯化装置中，抽出空气，然后通入氩气至压力为1个大气压，加热匀速升温至预设温度Ⅰ（1000℃）并进行低温氯化反应1h得到低温氯化混合物；所述预设温度Ⅰ（1000℃）高于氯化剂（优级纯NaCl）的熔融温度（800℃）且低于硅的熔点温度（1410℃）；硅片切割废料颗粒、CaO、氯化剂（优级纯NaCl）的质量比为150.0:23.42:7.50；
（4）真空条件下，低温氯化混合物继续匀速升温至预设温度Ⅱ（1550℃）并进行高温熔炼3h，得到下层硅熔体和上层氯化剂熔盐液相，分离出上层氯化剂熔盐液相，下层硅熔体继续在真空条件下高温精炼1h，定向凝固得到再生高纯硅，所述预设温度Ⅱ高于硅的熔点温度（1410℃）；上层氯化剂熔盐液相经净化后可返回步骤（3）的低温氯化反应；
本实施例硅锭中杂质含量为Ca 200 ppmw，Fe 1200 ppmw，Ni 84 ppmw，Na26ppmw。
实施例6：本实施例金刚石线切割硅片的废浆料为云南某单晶硅切片企业的硅片切割废料浆料，金刚石线切割硅片的废浆料的液体成分为水基切割液，固体成分为硅颗粒及微量杂质；硅片切割废料原料浆液中液体成分占97.7wt.%，固体成分占2.3wt.%，固体硅颗粒粒度d50为0.6~2.1μm，杂质主要为Fe和Ni，其中Fe 2600ppmw, Ni 190 ppm；硅片切割废料原料浆液放置24h后pH值增大至7.9；
一种硅片切割废料制备再生高纯硅的方法，具体步骤如下：
（1）金刚石线切割硅片的废浆料制备成低水低氧的硅片切割废料滤饼，所述硅片切割废料滤饼中水份质量含量为36.1%，氧元素质量含量为6.79%；
1）采用陶瓷膜浓缩方法对金刚石线切割硅片的废浆料进行固体含量调整至固体质量含量为 4.26%，添加浓度为1mol/L的盐酸调整废浆料的pH值至浆液pH值为4，得到硅片切割废料调整浆液；
2）硅片切割废料调整浆液中加入助滤改性剂为0.2mol/L的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）并混合均匀得到硅片切割废料改性浆液；所述助滤改性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的添加量为硅片切割废料调整浆液体积的25%；助滤改性剂用以促进固液分离过程中水分的高效脱除，直接降低固液分离后滤饼的水分含量，从而阻碍滤饼的氧化间接降低滤饼氧含量；
3）硅片切割废料改性浆液固液分离（板框压滤）得到硅片切割废料滤饼，所述硅片切割废料滤饼中水份质量含量为36.1%，氧元素质量含量为6.79%；
（2）硅片切割废料滤饼经温度70℃下真空干燥脱水至恒重，得到无水硅片切割废料颗粒；
（3）将硅片切割废料颗粒、CaO和氯化剂（优级纯MgCl2）混合均匀得到混合料，再成型造粒，得到粒度为5cm的混合料颗粒；将混合料颗粒转移至石墨坩埚内并压实，然后置于感应加热的氯化装置中，抽出空气，然后通入氩气至压力为1个大气压，加热匀速升温至预设温度Ⅰ（1000℃）并进行低温氯化反应 1 h得到低温氯化混合物；所述预设温度Ⅰ（1000℃）高于氯化剂（优级纯MgCl2）的熔融温度（714℃）且低于硅的熔点温度（1410℃）；硅片切割废料颗粒、CaO、氯化剂（优级纯MgCl2）的质量比为150.0:23.42:8.85；
（4）真空条件下，低温氯化混合物继续匀速升温至预设温度Ⅱ（1550℃）并进行高温熔炼3h，得到下层硅熔体和上层氯化剂熔盐液相，分离出上层氯化剂熔盐液相，下层硅熔体继续在真空条件下高温精炼1h，定向凝固得到再生高纯硅，所述预设温度Ⅱ高于硅的熔点温度（1410℃）；上层氯化剂熔盐液相经净化后可返回步骤（3）的低温氯化反应；
本实施例硅锭中杂质含量为Ca 220 ppmw，Fe 1300 ppmw，Ni 72 ppmw，Mg76ppmw。
实施例7：本实施例金刚石线切割硅片的废浆料为云南某单晶硅切片企业的硅片切割废料浆料，金刚石线切割硅片的废浆料的液体成分为水基切割液，固体成分为硅颗粒及微量杂质；硅片切割废料原料浆液中液体成分占97.87wt.%，固体成分占2.13wt.%，固体硅颗粒粒度d50为0.76μm，微量杂质主要为Al，其中Al 6400 ppm；硅片切割废料原料浆液放置48h后pH值增大至8.3；
一种硅片切割废料制备再生高纯硅的方法，具体步骤如下：
（1）金刚石线切割硅片的废浆料制备成低水低氧的硅片切割废料滤饼，所述硅片切割废料滤饼中水份质量含量为7.1%，氧元素质量含量为5.8%；
1）采用陶瓷膜浓缩方法对金刚石线切割硅片的废浆料进行固体含量调整至固体质量含量为4.26%，添加浓度为1mol/L的盐酸调整废浆料的pH值至浆液pH值为4，得到硅片切割废料调整浆液；
2）硅片切割废料调整浆液中加入助滤改性剂（0.2mol/L的十六烷基三甲基溴化铵CTAB）并混合均匀得到硅片切割废料改性浆液；所述助滤改性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的添加量为硅片切割废料调整浆液体积的5%；助滤改性剂用以促进固液分离过程中水分的高效脱除，直接降低固液分离后滤饼的水分含量，从而阻碍滤饼的氧化间接降低滤饼氧含量；
3）硅片切割废料改性浆液固液分离（板框压滤）得到硅片切割废料滤饼，所述硅片切割废料滤饼中水份质量含量为7.1%，氧元素质量含量为5.8%；
（2）硅片切割废料滤饼经温度60℃下真空干燥脱水至恒重，得到无水硅片切割废料颗粒;
（3）将硅片切割废料颗粒和氯化剂（优级纯NaCl）、造渣剂（优级纯Na2CO3和优级纯CaO）混合均匀得到混合料，再成型造粒，得到粒度为5cm的混合料颗粒；将混合料颗粒转移至石墨坩埚内并压实，然后置于感应加热的氯化装置中，抽真空至压力低于50Pa，加热匀速升温至预设温度Ⅰ（1200℃）并进行低温氯化反应1.5h得到低温氯化混合物；所述硅片切割废料、优级纯NaCl、优级纯Na2CO3、优级纯CaO的质量配比为100:8.6:12.8:1.7;所述预设温度Ⅰ（1200℃）氯化剂（优级纯NaCl）的熔融温度（800℃）且低于硅的熔点温度（1410℃）；低温氯化的主要目的是通过升高温度使氯化剂形成氯化剂熔盐液相，利用氯化剂熔盐液相保护硅片切割废料在升温和保温过程中不被二次氧化，同时也可使氯化剂熔盐液相与二氧化硅和金属杂质充分进行液固相之间的氯化反应，将二氧化硅转化为硅酸盐，金属杂质转化为金属氯化物；
（4）真空条件下，低温氯化混合物继续匀速升温至预设温度Ⅱ（1500℃）并进行高温熔炼2h，得到下层硅熔体和上层氯化剂熔盐液相，分离出上层氯化剂熔盐液相，下层硅熔体继续在真空条件下高温精炼2h，定向凝固得到再生高纯硅，所述预设温度Ⅱ高于硅的熔点温度（1410℃）；上层氯化剂熔盐液相经净化后可返回步骤（3）的低温氯化反应；
本实施例硅锭中杂质含量为Al 59 ppmw，Ca 87 ppmw，所得硅锭纯度为3N。
实施例8：本实施例金刚石线切割硅片的废浆料为云南某单晶硅切片企业的硅片切割废料浆料，金刚石线切割硅片的废浆料的液体成分为水基切割液，固体成分为硅颗粒及微量杂质；硅片切割废料原料浆液中液体成分占97.87wt.%，固体成分占2.13wt.%，固体硅颗粒粒度d50为0.76μm，微量杂质主要为Al，其中Al 6400 ppm；硅片切割废料原料浆液放置48h后pH值增大至8.3；
一种硅片切割废料制备再生高纯硅的方法，具体步骤如下：
（1）金刚石线切割硅片的废浆料制备成低水低氧的硅片切割废料滤饼，所述硅片切割废料滤饼中水份质量含量为7.1%，氧元素质量含量为5.8%；
1）采用陶瓷膜浓缩方法对金刚石线切割硅片的废浆料进行固体含量调整至固体质量含量为4.26%，添加浓度为1mol/L的盐酸调整废浆料的pH值至浆液pH值为4，得到硅片切割废料调整浆液；
2）硅片切割废料调整浆液中加入助滤改性剂（0.2mol/L的十六烷基三甲基溴化铵CTAB）并混合均匀得到硅片切割废料改性浆液；所述助滤改性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的添加量为硅片切割废料调整浆液体积的5%；助滤改性剂用以促进固液分离过程中水分的高效脱除，直接降低固液分离后滤饼的水分含量，从而阻碍滤饼的氧化间接降低滤饼氧含量；
3）硅片切割废料改性浆液固液分离（板框压滤）得到硅片切割废料滤饼，所述硅片切割废料滤饼中水份质量含量为7.1%，氧元素质量含量为5.8%；
（2）硅片切割废料滤饼经温度60℃下真空干燥脱水至恒重，得到无水硅片切割废料颗粒;
（3）将硅片切割废料颗粒和氯化剂（优级纯NaCl）、造渣剂（优级纯Na2CO3）混合均匀得到混合料，再成型造粒，得到粒度为5cm的混合料颗粒；将混合料颗粒转移至石墨坩埚内并压实，然后置于感应加热的氯化装置中，抽真空至压力低于50Pa，加热匀速升温至预设温度Ⅰ（1200℃）并进行低温氯化反应1.5h得到低温氯化混合物；所述硅片切割废料、优级纯NaCl、优级纯Na2CO3的质量配比为100：8.6：12.8;所述预设温度Ⅰ（1200℃）高于氯化剂（优级纯NaCl）的熔融温度（800℃）且低于硅的熔点温度（1410℃）；低温氯化的主要目的是通过升高温度使氯化剂形成氯化剂熔盐液相，利用氯化剂熔盐液相保护硅片切割废料在升温和保温过程中不被二次氧化，同时也可使氯化剂熔盐液相与二氧化硅和金属杂质充分进行液固相之间的氯化反应，将二氧化硅转化为硅酸盐，金属杂质转化为金属氯化物；
（4）真空条件下，低温氯化混合物继续匀速升温至预设温度Ⅱ（1500℃）并进行高温熔炼2h，得到下层硅熔体和上层氯化剂熔盐液相，分离出上层氯化剂熔盐液相，下层硅熔体继续在真空条件下高温精炼2h，定向凝固得到再生高纯硅，所述预设温度Ⅱ高于硅的熔点温度（1410℃）；上层氯化剂熔盐液相经净化后可返回步骤（3）的低温氯化反应；
本实施例硅锭中杂质含量为Al 2200 ppmw，Ca 79 ppmw。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (8)
1.一种硅片切割废料制备再生高纯硅的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）金刚石线切割硅片的废浆料制备成低水低氧的硅片切割废料滤饼，所述硅片切割废料滤饼中水份质量含量不高于40%，氧元素质量含量不高于7%；
（2）在真空或保护性气体氛围下，硅片切割废料滤饼经干燥脱水，得到无水硅片切割废料颗粒；
（3）将硅片切割废料颗粒和氯化剂混合均匀得到混合料，将混合料进行造粒得到混合物颗粒，混合物颗粒置于氯化装置中加热，升温至预设温度Ⅰ形成熔盐体系并进行低温氯化反应0.5~5h得到低温氯化混合物；
（4）低温氯化混合物继续升温至预设温度Ⅱ并进行高温熔炼0.5~5h，得到下层硅熔体和上层氯化剂熔盐液相，分离出上层氯化剂熔盐液相，下层硅熔体继续高温精炼0.5~48h得到再生高纯硅，所述预设温度Ⅱ高于硅的熔点温度。
2.根据权利要求1所述硅片切割废料制备再生高纯硅的方法，其特征在于，硅片切割废料滤饼的制备方法为：
1）对金刚石线切割硅片的废浆料进行固体含量和pH值调整至固体质量含量为4~6%、pH值为4~6，得到硅片切割废料调整浆液；
2）硅片切割废料调整浆液中加入助滤改性剂并混合均匀得到硅片切割废料改性浆液；
3）硅片切割废料改性浆液固液分离得到硅片切割废料滤饼。
3.根据权利要求2所述硅片切割废料制备再生高纯硅的方法，其特征在于：步骤2）助滤改性剂为VAMT、CTAB、GLYMO、MPTS、SDS中的一种或多种，助滤改性剂的添加量为硅片切割废料调整浆液体积的5~25%。
4.根据权利要求1所述硅片切割废料制备再生高纯硅的方法，其特征在于：步骤（3）中氯化剂为氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化钡、氯化钾、二水氯化钙、六水氯化镁中的一种或多种，硅片切割废料颗粒和氯化剂的质量比为100:1~10；所述氯化剂为单一化合物时，预设温度Ⅰ高于氯化剂的熔融温度且低于硅的熔点温度，所述氯化剂为两种或两种以上化合物的混合物时，预设温度Ⅰ高于氯化剂混合熔盐体系的共晶温度且低于硅的熔点温度。
5.根据权利要求1所述硅片切割废料制备再生高纯硅的方法，其特征在于：步骤（3）混合物颗粒的粒度为0.1~10cm。
6.根据权利要求1所述硅片切割废料制备再生高纯硅的方法，其特征在于：步骤（3）混合料中添加造渣剂，硅片切割废料颗粒和造渣剂的质量比为100:1~20。
7.根据权利要求6所述硅片切割废料制备再生高纯硅的方法，其特征在于：造渣剂为CaO和/或Na2CO3。
8.根据权利要求1所述硅片切割废料制备再生高纯硅的方法，其特征在于：步骤（4）高温精炼为真空精炼或定向凝固精炼。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118745511A (zh) * | 2024-08-15 | 2024-10-08 | 昆明理工大学 | 一种通过补偿法利用光伏硅废料设计制备硅基高熵合金的方法 |
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2024
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