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CN117819836B - 一种改性玄武岩纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

一种改性玄武岩纤维及其制备方法和应用 Download PDF

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CN117819836B CN202410049391.XA CN202410049391A CN117819836B CN 117819836 B CN117819836 B CN 117819836B CN 202410049391 A CN202410049391 A CN 202410049391A CN 117819836 B CN117819836 B CN 117819836B
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Abstract

本发明公开了一种改性玄武岩纤维及其制备方法和应用，属于纤维制备技术领域。改性玄武岩纤维制备方法如下：将碳酸钙分散于水中，加入聚乙烯亚胺反应得到碳酸钙/PEI；然后依次以丙烯酸甲酯和乙二胺为改性剂，反应得到碳酸钙/PEI/PAMAM‑1；重复步骤1.2，制备得到碳酸钙/PEI/PAMAM‑2；将其与有机化合物、有机溶剂混合得到浆料，备用；去除原始玄武岩纤维表面的杂质后，得到预处理玄武岩纤维，将预处理玄武岩纤维浸于盐酸溶液中，30‑40℃浸泡得到酸处理玄武岩纤维；将酸处理玄武岩纤维浸于浆料中，常温浸渍得到改性玄武岩纤维。本发明制备的改性玄武岩纤维可以提高混凝土的抗裂性能和抗压强度。

Description

一种改性玄武岩纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纤维制备技术领域，更具体的涉及一种改性玄武岩纤维及其制备方法和应用。
背景技术
混凝土是指由胶凝材料将集料胶结成整体的工程复合材料的统称，按胶凝材料可以分为无机胶凝材料混凝土和有机胶凝材料。无机胶凝材料混凝土包括石灰硅质胶凝材料混凝土(如硅酸盐混凝土)、硅酸盐水泥系混凝土(如普通水泥、矿渣水泥等)、钙铝水泥系混凝土(如高铝水泥、超速硬水泥混凝土等)、石膏混凝土、镁质水泥混凝土、硫磺混凝土、水玻璃氟硅酸钠混凝土、金属混凝土等。有机胶凝材料混凝土主要有沥青混凝土和聚合物水泥混凝土、树脂混凝土、聚合物浸渍混凝土等。此外，无机与有机复合的胶体材料混凝土，还可以分聚合物水泥混凝土和聚合物辑靛混凝土。
由于混凝土具有力学性能、耐久性和经济性良好、原材料易于获得、便于加工成型等优点，其在房屋、道路、桥梁、机场和水利等方面得到了愈发广泛的应用。混凝土是一种脆性材料，其抗拉强度低，极限延伸率小，在施工和服役过程中很容易开裂。在混凝土中掺加纤维是提高混凝土抗裂性的有效措施之一。玄武岩纤维是由火山岩在1450-1500℃熔融后，在漏板拉丝工艺下形成的。玄武岩纤维的化学成分与普通合成玻璃纤维非常相似，它的基本成分是二氧化硅、氧化铝、氧化钙等。因此，在很多情况下，玄武岩纤维是玻璃纤维和碳纤维的替代材料。
玄武岩纤维作为一种高性能纤维，与其他纤维相比玄武岩纤维有许多优势，其具有弹性模量大，抗拉强度好，耐温、耐酸、耐碱、耐磨性和耐腐蚀性能好，还具备绝缘性、抗辐射性等良好性能。但玄武岩纤维表面呈惰性且光滑，与水泥浆体间不能完美结合，故而与其他材料结合时很难发挥自身的优异性能。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种改性玄武岩纤维及其制备方法和应用，改性玄武岩纤维可以提高混凝土的抗裂性能和抗压强度。
本发明的第一个目的是提供一种改性玄武岩纤维的制备方法，按照以下步骤进行制备：
步骤1、碳酸钙/PEI/PAMAM-2的制备
步骤1.1、将碳酸钙分散于水中，加入聚乙烯亚胺，30-40℃下反应得到碳酸钙/PEI；
步骤1.2、以碳酸钙/PEI为原料，依次以丙烯酸甲酯和乙二胺为改性剂，35-45℃下反应，碳酸钙/PEI/PAMAM-1；
步骤1.3、以碳酸钙/PEI/PAMAM-1为原料，重复步骤1.2，制备得到碳酸钙/PEI/PAMAM-2；
步骤2、将碳酸钙/PEI/PAMAM-2、有机化合物、有机溶剂混合得到浆料，备用；
步骤3、改性玄武岩纤维的制备
步骤3.1、去除原始玄武岩纤维表面的杂质后，得到预处理玄武岩纤维，将预处理玄武岩纤维浸于盐酸溶液中，30-40℃浸泡得到酸处理玄武岩纤维；
步骤3.2、将酸处理玄武岩纤维浸于浆料中，常温浸渍得到改性玄武岩纤维。
优选的，步骤1.1中，反应时间为10-12h；碳酸钙、聚乙烯亚胺、水的添加比例为30-50mg：70-100mg：100ml。
优选的，步骤1.2按照以下步骤进行制备：
S1、以甲醇为溶剂，丙烯酸甲酯为改性剂，加入碳酸钙/PEI，35-45℃下反应，得到碳酸钙/PEI-中间体；
S2、以水为溶剂，乙二胺为改性剂，加入碳酸钙/PEI-中间体，35-45℃下反应得到碳酸钙/PEI/PAMAM-1。
优选的，S1中，反应时间为10-15h；碳酸钙/PEI、丙烯酸甲酯、甲醇的添加比例为30-50mg：20-30ml：400ml；
S2中，反应时间为10-15h；碳酸钙/PEI-中间体、乙二胺、水的添加比例为30-50mg：25-35ml：400ml。
优选的，步骤2中，碳酸钙/PEI/PAMAM-2、有机化合物、有机溶剂的比例为0.1-0.2g：0.5：100ml。
优选的，步骤2中，有机化合物为双酚A环氧树脂，有机溶剂为丙酮或乙醇。
优选的，步骤3.1中，将原始玄武岩纤维在丙酮中浸泡2-3h，去除玄武岩纤维表面的杂质，得到预处理玄武岩纤维；
在盐酸溶液中浸泡30-50min，盐酸溶液的浓度为0.1mol/L。
优选的，步骤3.2中，浸泡时间为15-20s。
本发明的第二个目的是提供上述方法制备得到的改性玄武岩纤维。
本发明的第三个目的是提供上述改性玄武岩纤维在混凝土材料制备中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制备了一种改性玄武岩纤维，首先利用聚乙烯亚胺(PEI)对碳酸钙进行改性处理，使得碳酸钙表面含有氨基基团，通过丙烯酸甲酯和乙二胺实现对碳酸钙的二次改性处理，在碳酸钙表面成功引入聚酰胺-胺(PAMAM)树枝状大分子，对碳酸钙进行表面改性处理之后改善碳酸钙的分散性，更有利于将碳酸钙引入到玄武岩纤维表面，改性碳酸钙的引入可以有效提高纤维表面粗糙度，同时改性处理后使得纤维表面存在亲水基团可以有效提高玄武岩纤维表面的亲水性。
本发明制备的改性玄武岩纤维可以提高混凝土的抗裂性能和抗压强度。
附图说明
图1为不同处理组中混凝土的抗压强度图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种碳酸钙/PEI/PAMAM-2的制备方法，具体按照以下步骤制备得到：
步骤1、称取30mg碳酸钙分散于100ml水中，超声均匀后，在搅拌状态下缓慢加入加入70mg聚乙烯亚胺，充分搅匀后，转移至水浴锅中，40℃下搅拌10h，反应结束后，离心得到的沉淀物用去离子水清洗3次后，50℃下真空干燥6h，得到碳酸钙/PEI；
步骤2、量取24ml丙烯酸甲酯，加入到400ml甲醇中，搅拌均匀后得到改性溶液A，然后向改性溶液A中加入30mg碳酸钙/PEI，搅拌均匀后，转移至水浴锅中，35℃下搅拌12h，反应结束后，离心得到的沉淀物用去离子水清洗3次后，50℃下真空干燥10h，得到碳酸钙/PEI-中间体；
量取25ml乙二胺，加入到400ml水中，搅拌均匀后得到改性溶液B，然后向改性溶液B中加入30mg碳酸钙/PEI-中间体，搅拌均匀后，转移至水浴锅中，35℃下搅拌12h，反应结束后，离心得到的沉淀物用去离子水清洗3次后，50℃下真空干燥10h，得到碳酸钙/PEI/PAMAM-1；
步骤3、以碳酸钙/PEI/PAMAM-1为原料，重复步骤2，制备得到碳酸钙/PEI/PAMAM-2。
实施例2
本实施例提供了一种碳酸钙/PEI/PAMAM-2的制备方法，具体按照以下步骤制备得到：
步骤1、称取50mg碳酸钙分散于100ml水中，超声均匀后，在搅拌状态下缓慢加入加入100mg聚乙烯亚胺，充分搅匀后，转移至水浴锅中，30℃下搅拌12h，反应结束后，离心得到的沉淀物用去离子水清洗3次后，50℃下真空干燥6h，得到碳酸钙/PEI；
步骤2、量取30ml丙烯酸甲酯，加入到400ml甲醇中，搅拌均匀后得到改性溶液A，然后向改性溶液A中加入50mg碳酸钙/PEI，搅拌均匀后，转移至水浴锅中，40℃下搅拌12h，反应结束后，离心得到的沉淀物用去离子水清洗3次后，50℃下真空干燥10h，得到碳酸钙/PEI-中间体；
量取35ml乙二胺，加入到400ml水中，搅拌均匀后得到改性溶液B，然后向改性溶液B中加入50mg碳酸钙/PEI-中间体，搅拌均匀后，转移至水浴锅中，40℃下搅拌12h，反应结束后，离心得到的沉淀物用去离子水清洗3次后，50℃下真空干燥10h，得到碳酸钙/PEI/PAMAM-1；
步骤3、以碳酸钙/PEI/PAMAM-1为原料，重复步骤2，制备得到碳酸钙/PEI/PAMAM-2。
实施例3
本实施例提供了一种碳酸钙/PEI/PAMAM-2的制备方法，具体按照以下步骤制备得到：
步骤1、称取40mg碳酸钙分散于100ml水中，超声均匀后，在搅拌状态下缓慢加入加入80mg聚乙烯亚胺，充分搅匀后，转移至水浴锅中，35℃下搅拌11h，反应结束后，离心得到的沉淀物用去离子水清洗3次后，50℃下真空干燥6h，得到碳酸钙/PEI；
步骤2、量取20ml丙烯酸甲酯，加入到400ml甲醇中，搅拌均匀后得到改性溶液A，然后向改性溶液A中加入40mg碳酸钙/PEI，搅拌均匀后，转移至水浴锅中，45℃下搅拌10h，反应结束后，离心得到的沉淀物用去离子水清洗3次后，50℃下真空干燥10h，得到碳酸钙/PEI-中间体；
量取30ml乙二胺，加入到400ml水中，搅拌均匀后得到改性溶液B，然后向改性溶液B中加入40mg碳酸钙/PEI-中间体，搅拌均匀后，转移至水浴锅中，45℃下搅拌10h，反应结束后，离心得到的沉淀物用去离子水清洗3次后，50℃下真空干燥10h，得到碳酸钙/PEI/PAMAM-1；
步骤3、以碳酸钙/PEI/PAMAM-1为原料，重复步骤2，制备得到碳酸钙/PEI/PAMAM-2。
实施例4
本实施例提供了一种碳酸钙/PEI/PAMAM-2的制备方法，具体按照以下步骤制备得到：
步骤1、称取50mg碳酸钙分散于100ml水中，超声均匀后，在搅拌状态下缓慢加入加入90mg聚乙烯亚胺，充分搅匀后，转移至水浴锅中，40℃下搅拌12h，反应结束后，离心得到的沉淀物用去离子水清洗3次后，50℃下真空干燥6h，得到碳酸钙/PEI；
步骤2、量取25ml丙烯酸甲酯，加入到400ml甲醇中，搅拌均匀后得到改性溶液A，然后向改性溶液A中加入50mg碳酸钙/PEI，搅拌均匀后，转移至水浴锅中，35℃下搅拌15h，反应结束后，离心得到的沉淀物用去离子水清洗3次后，50℃下真空干燥10h，得到碳酸钙/PEI-中间体；
量取25ml乙二胺，加入到400ml水中，搅拌均匀后得到改性溶液B，然后向改性溶液B中加入50mg碳酸钙/PEI-中间体，搅拌均匀后，转移至水浴锅中，35℃下搅拌15h，反应结束后，离心得到的沉淀物用去离子水清洗3次后，50℃下真空干燥10h，得到碳酸钙/PEI/PAMAM-1；
步骤3、以碳酸钙/PEI/PAMAM-1为原料，重复步骤2，制备得到碳酸钙/PEI/PAMAM-2。
实施例5
本实施例提供一种改性玄武岩纤维的制备方法，具体按照以下步骤制备得到：
步骤1、将原始玄武岩纤维放入到盛有丙酮的烧杯，使丙酮没过原始玄武岩纤维，浸泡2h去除玄武岩纤维表面的杂质，得到预处理玄武岩纤维；
配置浓度为0.1mol/L的盐酸溶液，将预处理玄武岩纤维放入盐酸溶液中，40℃下浸泡30min，处理完成后，将玄武岩纤维用去离子水洗涤直至洗涤液pH为7，60℃下真空干燥后得到酸处理玄武岩纤维。
步骤2、称取0.1g实施例1制备的碳酸钙/PEI/PAMAM-2加入到100ml丙酮中超声分散均匀后，加入0.5g E-51，超声混合均匀得到浆料，备用；
将酸处理玄武岩纤维在上述浆料中，常温浸渍15s得到改性玄武岩纤维。
实施例6
本实施例提供一种改性玄武岩纤维的制备方法，具体按照以下步骤制备得到：
步骤1、将原始玄武岩纤维放入到盛有丙酮的烧杯，使丙酮没过原始玄武岩纤维，浸泡2h去除玄武岩纤维表面的杂质，得到预处理玄武岩纤维；
配置浓度为0.1mol/L的盐酸溶液，将预处理玄武岩纤维放入盐酸溶液中，40℃下浸泡30min，处理完成后，将玄武岩纤维用去离子水洗涤直至洗涤液pH为7，60℃下真空干燥后得到酸处理玄武岩纤维。
步骤2、称取0.1.5g实施例1制备的碳酸钙/PEI/PAMAM-2加入到100ml丙酮中超声分散均匀后，加入0.5g E-51，超声混合均匀得到浆料，备用；
将酸处理玄武岩纤维在上述浆料中，常温浸渍15s得到改性玄武岩纤维。
实施例7
本实施例提供一种改性玄武岩纤维的制备方法，具体按照以下步骤制备得到：
步骤1、将原始玄武岩纤维放入到盛有丙酮的烧杯，使丙酮没过原始玄武岩纤维，浸泡2h去除玄武岩纤维表面的杂质，得到预处理玄武岩纤维；
配置浓度为0.1mol/L的盐酸溶液，将预处理玄武岩纤维放入盐酸溶液中，40℃下浸泡30min，处理完成后，将玄武岩纤维用去离子水洗涤直至洗涤液pH为7，60℃下真空干燥后得到酸处理玄武岩纤维。
步骤2、称取0.2g实施例1制备的碳酸钙/PEI/PAMAM-2加入到100ml丙酮中超声分散均匀后，加入0.5g E-51，超声混合均匀得到浆料，备用；
将酸处理玄武岩纤维在上述浆料中，常温浸渍15s得到改性玄武岩纤维。
实施例8
本实施例提供一种改性玄武岩纤维的制备方法，具体按照以下步骤制备得到：
步骤1、将原始玄武岩纤维放入到盛有丙酮的烧杯，使丙酮没过原始玄武岩纤维，浸泡3h去除玄武岩纤维表面的杂质，得到预处理玄武岩纤维；
配置浓度为0.1mol/L的盐酸溶液，将预处理玄武岩纤维放入盐酸溶液中，30℃下浸泡50min，处理完成后，将玄武岩纤维用去离子水洗涤直至洗涤液pH为7，60℃下真空干燥后得到酸处理玄武岩纤维。
步骤2、称取0.1g实施例3制备的碳酸钙/PEI/PAMAM-2加入到100ml丙酮中超声分散均匀后，加入0.5g E-51，超声混合均匀得到浆料，备用；
将酸处理玄武岩纤维在上述浆料中，常温浸渍18s得到改性玄武岩纤维。
实施例9
本实施例提供一种改性玄武岩纤维的制备方法，具体按照以下步骤制备得到：
步骤1、将原始玄武岩纤维放入到盛有丙酮的烧杯，使丙酮没过原始玄武岩纤维，浸泡2.5h去除玄武岩纤维表面的杂质，得到预处理玄武岩纤维；
配置浓度为0.1mol/L的盐酸溶液，将预处理玄武岩纤维放入盐酸溶液中，35℃下浸泡40min，处理完成后，将玄武岩纤维用去离子水洗涤直至洗涤液pH为7，60℃下真空干燥后得到酸处理玄武岩纤维。
步骤2、称取0.1g实施例2制备的碳酸钙/PEI/PAMAM-2加入到100ml丙酮中超声分散均匀后，加入0.5g E-51，超声混合均匀得到浆料，备用；
将酸处理玄武岩纤维在上述浆料中，常温浸渍20s得到改性玄武岩纤维。
对比例1
本对比例提供一种改性玄武岩纤维的制备方法，具体按照以下步骤制备得到：
步骤1、将原始玄武岩纤维放入到盛有丙酮的烧杯，使丙酮没过原始玄武岩纤维，浸泡2h去除玄武岩纤维表面的杂质，得到预处理玄武岩纤维；
配置浓度为0.1mol/L的盐酸溶液，将预处理玄武岩纤维放入盐酸溶液中，40℃下浸泡30min，处理完成后，将玄武岩纤维用去离子水洗涤直至洗涤液pH为7，60℃下真空干燥后得到酸处理玄武岩纤维。
将实施例5-7及对比例1制备的改性玄武岩纤维加入混凝土中，本发明所用C20混凝土的配合比见表1，按配合比表称量各组分材料，水泥为42.5级水泥。改性玄武岩纤维的长度为6mm，纤维体积掺加率为0.5％。
表1混凝土配合比(kg/m3)
水泥 水 砂 石子
461 175 512 1252
混凝土抗裂试验参照GB/T 50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》中的平板开裂试验方法进行。如表2所示。
表2抗裂板裂缝的试验数据
由表2可以看出，改性玄武岩纤维的掺入可以有效降低混凝土单位面积上的总开裂面积，其中，随着浆料中碳酸钙/PEI/PAMAM-2的添加量提高，当浆料中碳酸钙/PEI/PAMAM-2的添加量为0.15g时的抗裂性优于碳酸钙/PEI/PAMAM-2的添加量为0.1g和0.2g。其中掺实施例6制备的改性玄武岩纤维的混凝土出现了2条裂缝，最大裂缝宽度为0.37mm。
对掺实施例6和对比例1制备的改性玄武岩纤维的混凝土进行抗压强度测试，混凝土立方体抗压强度试验采用100mm×100mm×100mm的非标准试块每组3块。立方体抗压强度参照GB/T 50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》进行。
从图1可以看出，采用本发明的制备方法制备得到的改性玄武岩纤维可有效提高混凝土的抗压强度。
本发明将玄武岩纤维进行改性处理后加入到混凝土中，改善了改性玄武岩纤维与水泥基体间的啮合作用，提高了粘结强度，同时将改性碳酸钙引入到玄武岩纤维上形成多尺度结构，分布在纤维表面的碳酸钙使得水化产物中形成更多的C-S-H凝胶，提高水泥的水化程度，有利于提高混凝土的抗压强度和抑制微裂缝的发展。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种改性玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行制备：
步骤1、碳酸钙/PEI/PAMAM-2的制备
步骤1.1、将碳酸钙分散于水中，加入聚乙烯亚胺，30-40℃下反应得到碳酸钙/PEI；反应时间为10-12h；碳酸钙、聚乙烯亚胺、水的添加比例为30-50mg：70-100mg：100ml；
步骤1.2、以碳酸钙/PEI为原料，依次以丙烯酸甲酯和乙二胺为改性剂，35-45℃下反应，碳酸钙/PEI/PAMAM-1；
步骤1.2按照以下步骤进行制备：
S1、以甲醇为溶剂，丙烯酸甲酯为改性剂，加入碳酸钙/PEI，35-45℃下反应，得到碳酸钙/PEI-中间体；反应时间为10-15h；碳酸钙/PEI、丙烯酸甲酯、甲醇的添加比例为30-50mg：20-30ml：400ml；
S2、以水为溶剂，乙二胺为改性剂，加入碳酸钙/PEI-中间体，35-45℃下反应得到碳酸钙/PEI/PAMAM-1；反应时间为10-15h；碳酸钙/PEI-中间体、乙二胺、水的添加比例为30-50mg：25-35ml：400ml；
步骤1.3、以碳酸钙/PEI/PAMAM-1为原料，重复步骤1.2，制备得到碳酸钙/PEI/PAMAM-2；
步骤2、将碳酸钙/PEI/PAMAM-2、有机化合物、有机溶剂混合得到浆料，备用；
步骤3、改性玄武岩纤维的制备
步骤3.1、去除原始玄武岩纤维表面的杂质后，得到预处理玄武岩纤维，将预处理玄武岩纤维浸于盐酸溶液中，30-40℃浸泡得到酸处理玄武岩纤维；
步骤3.2、将酸处理玄武岩纤维浸于浆料中，常温浸渍得到改性玄武岩纤维。
2.根据权利要求1所述的一种改性玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，步骤2中，碳酸钙/PEI/PAMAM-2、有机化合物、有机溶剂的比例为0.1-0.2g：0.5g：100ml。
3.根据权利要求1所述的一种改性玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，步骤2中，有机化合物为双酚A环氧树脂，有机溶剂为丙酮或乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种改性玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，步骤3.1中，将原始玄武岩纤维在丙酮中浸泡2-3h，去除玄武岩纤维表面的杂质，得到预处理玄武岩纤维；
在盐酸溶液中浸泡30-50min，盐酸溶液的浓度为0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种改性玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，步骤3.2中，浸泡时间为15-20s。
6.一种权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的改性玄武岩纤维。
7.一种权利要求6所述的改性玄武岩纤维在混凝土材料制备中的应用。
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