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CN117800287A - 一种氢化镁的制备方法及基于镁循环的储放氢方法 - Google Patents

一种氢化镁的制备方法及基于镁循环的储放氢方法 Download PDF

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姚正旺
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Abstract

本发明提供一种氢化镁的制备方法及基于镁循环的储放氢方法。基于镁循环的储放氢方法包括以下步骤：(1)将镁粉、催化剂和有机溶剂混合，通入氢气生成氢化镁；(2)氢化镁与水反应生成氢气和氢氧化镁；(3)由氢氧化镁制备得到镁盐，电解镁盐得到镁锭；和/或，将氢氧化镁脱水得到氧化镁，熔炼、还原或电解氧化镁得到镁锭；镁锭粉碎返回步骤(1)。本发明一系列反应中镁循环利用，无损失。制取氢化镁时氢气可来源于水中的氢元素、工业灰氢或蓝氢，氢化镁与水反应生成氢气，实现了氢气的提纯。氧化镁制取镁锭可采用绿电为能源，大大降低了风电和光伏电能因储存不便造成的损失。本发明还采用换热介质转移并利用反应余热，达到节能减排的目的。

Description

一种氢化镁的制备方法及基于镁循环的储放氢方法
技术领域
本发明涉及储放氢领域，尤其涉及一种氢化镁的制备方法及基于镁循环的储放氢方法。
背景技术
氢气作为一种清洁能源，其特点是高效、无污染、可在生，对构建清洁低碳、安全高效的能源体系，具有重要意义，已成为全球加快低碳、绿色转型，培育经济新增长点的战略选择。氢气可以通过化石原料制氢、电解水制氢、工业副产制氢和生物制氢等多种渠道获得，其中，目前常规电解水制氢对对水的纯度要求较高，增加了制氢的难度。
但是氢气高密度储运仍然是氢能大规模商业利用的瓶颈，氢气储运技术关乎着整个氢能产业的发展进程。压缩氢气、液化氢气的能耗大、运输过程成本高，相比于高压氢气瓶和低温液氢，固态储氢材料具有能量密度大且安全性高等优势，是最具应用前景的金属储氢材料之一。
镁基固态储氢材料由于储氢量大、原料镁资源丰富，被公认为未来最具发展前景的固态储氢材料。但是，一方面，镁基固态储氢材料的制备成本仍然较高，特别是近年来我国传统的皮江法炼镁产业，由于其高能耗、高排放特点，受到了能耗双控政策的控制，致使市场上工业纯镁锭的价格近年来在高位振荡(2021年镁锭均价25598.20元/吨，年最高价9月份64500元/吨；2022年镁锭均价30685.94元/吨，年最高价为1月份51500元/吨)，这对镁基固态储氢材料产业的发展造成了巨大的不利影响；另一方面，传统镁基固态储氢材料的制备工艺复杂，特别是利用其水解制氢时，水解后的镁盐缺少回收再利用技术，造成对原料镁资源的过度依赖和浪费。
所以亟待一种高效、节能的镁资源循环利用方法。
发明内容
本发明的目的在于，针对传统氢化镁制备存在的问题，提出一种氢化镁的制备方法，该方法工艺简单，制备成本低，适于工业化大批量生产，制备得到的氢化镁适用于高效水解放氢。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种氢化镁的制备方法，包括以下步骤：
将镁粉、催化剂和有机溶剂在反应器中混合，所述催化剂包括0.9～99.05％wt的X和99.1～0.05％wt的TiO2，所述X为金属单质、金属氢化物和金属硼氢化物中的一种或多种混合；所述金属为Li、Na、K和Rb中的一种或多种混合；所述镁粉的粒径小于等于20目；
将氢气连续通入反应器，反应生成氢化镁。
进一步地，所述催化剂包括40～60％wt的X和40～60％wt的TiO2。
进一步地，反应温度为300℃～400℃，反应压力为3～5MPa。优选的反应温度为320-380℃，压力为3.5～4.5MPa。
进一步地，所述镁粉的粒径小于等于20目。
进一步地，所述氢气、镁粉、催化剂和有机溶剂的质量比为5-10：50-100：5-20：2-10；优选的所述氢气、镁粉、催化剂和有机溶剂的质量比为7.6：77.4：10：5。
进一步地，所述有机溶剂为丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮和甲基乙基酮中的一种或多种的混合。
进一步地，所述氢气纯度为50～100％，考虑其经济性优选的纯度为50-80％。
本发明的另一个目的还提供了基于镁循环的，以水为原料制取氢气的方法，该方法能实现氢气的现用现制，无需存储，有效降低氢气储存成本和风险。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种基于镁循环的储放氢方法，包括以下步骤：
步骤1、采用上述制备方法制备氢化镁，氢气与镁粉在催化剂的催化下，
反应生成氢化镁，反应式如(Ⅰ)；
Mg+H2＝MgH2(Ⅰ)
步骤2、向氢化镁中加水，水解生成氢气和氢氧化镁，反应式如(Ⅱ)；
MgH2+2H2O＝Mg(OH)2+2H2↑(Ⅱ)
步骤3、由氢氧化镁制备得到镁盐，电解镁盐得到镁锭；和/或，将氢氧化镁焙烧制备氧化镁，熔炼、还原或电解氧化镁得到镁锭；
步骤4、将镁锭粉碎得到的镁粉返回步骤1。
进一步地，步骤2生成的部分氢气返回步骤1，剩余氢气作为产品输出。
进一步地，步骤2反应前，将氢化镁粉碎得到微米级氢化镁。
进一步地，步骤2所述水为淡水或海水。
进一步地，步骤3由氢氧化镁制备得到镁盐，电解镁盐得到镁锭包括但不限于：氢氧化镁与盐酸反应制取氯化镁，电解氯化镁制取纯度为95％～99.9％的镁锭。
进一步地，步骤3将氢氧化镁焙烧，焙烧温度为320℃～1000℃，焙烧后生成氧化镁和水蒸气，水蒸气经热回收器冷凝后返回步骤2(放氢反应器)。
进一步地，步骤3中：
熔炼氧化镁制得镁锭包括以下步骤：将所述氧化镁加入等离子体电弧室进行连续熔炼，电弧室温度为1500℃～3000℃，制得纯度为95％～99.9％的金属镁；
还原氧化镁制得镁锭包括以下步骤：将所述氧化镁、硅、氧化钙加入真空还原炉，还原温度900℃～1300℃，得到粗镁经过精炼制得纯度为95％～99.9％的金属镁；
电解氧化镁制得镁锭包括以下步骤：将所述氧化镁为原料，以石墨或惰性材料为阳极，以氯化钕和氯化镁为熔盐电解质，氯化钕和氯化镁的摩尔百分比为20％～30％和70％～80％，氧化镁溶解度重量百分比为5％～10％，电解温度720℃～760℃，槽电压4.5V～6.5V，直接熔盐电解氧化镁制得金属镁。
进一步地，步骤3通过机械切削法将镁锭制备成镁粉，所述镁粉的粒径小于等于20目。
进一步地，步骤1反应热由第一换热介质移出，并送至步骤3供热；步骤3余热由第二换热介质移出，并送至步骤2为水解生成氢气提供热量。
本发明氢化镁的制备方法及基于镁循环的储放氢方法步骤科学、合理，与现有技术相比较具有以下优点：
1)本发明氢化镁的制备方法工艺简单，制备成本低，适于工业化大批量生产，制备得到的氢化镁适用于高效水解放氢。
2)本发明基于镁循环的储放氢方法以水为原料制取氢气，能实现氢气的现用现制，无需储存氢气，有效降低氢气储存成本和风险。
3)本发明基于镁循环的储放氢方法中镁在系统内循环，镁循环使用无消耗；
4)本发明基于镁循环的储放氢方法将氢化镁合成的加氢过程与氢氧化镁脱水过程进行耦合，形成高效热管理系统，提高能源利用效率。
5)本发明能将风、光、水发电等可再生能源与氧化镁的电解冶炼过程进行耦合，提高资源利用率，从而大幅度降低氢化镁生产的系统成本。
6)本发明步骤1制备氢化镁采用的氢气纯度为50～100％，步骤2生成的氢气纯度高达99.999％，即当步骤1氢气浓度低于99.999％时，本发明能实现氢气的纯化。
7)本发明基于镁循环的储放氢方法以淡水或海水为原料，原料来源广泛，原料成本低。相比电解水制氢，回避了电解水对水质的较高要求。
如无特殊说明，本发明中％，均为质量百分含量。
附图说明
图1为采用电弧熔炼的基于镁循环的储放氢流程；
图2为采用高温还原的基于镁循环的储放氢流程；
图3位采用直接电解的基于镁循环的储放氢流程。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本实施例公开了一种基于镁循环的储放氢方法，图1为采用电弧熔炼的镁循环利用储放氢的流程，从图中可见，金属镁粉或镁锭通过机械切削法制取20目镁粉；将制取的金属镁粉、催化剂和有机溶剂加入反应器进行充分混合，催化剂由50％的组分Li和50％的TiO2组成，有机溶剂为丙酮，将氢气连续通入反应器，氢气的纯度为99.9％，所述氢气、镁粉、催化剂和有机溶剂的质量比为7.6：77.4：10：5。使用第一换热介质移出反应热量，第一换热介质为导热油，保持反应温度在300℃～400℃，反应压力3～5MPa，生成产物为氢化镁；将制取氢化镁加入粉碎反应器，得到平均粒径为1微米的氢化镁。
将所述氢化镁加入放氢反应器，向放氢反应器中加入海水，氢化镁与海水反应生成氢气和氢氧化镁；将所述氢氧化镁加入焙烧炉焙烧制备氧化镁。焙烧温度为500℃，焙烧所需的热量一部分由第一换热介质提供，一部分由燃料燃烧提供，焙烧后生成氧化镁和水蒸气，水蒸气经热回收器冷凝后返回放氢反应器，高温氧化镁经第二换热介质回收热量，第二换热介质返回放氢反应器为放氢反应提供热量。
将所述氧化镁加入等离子体电弧室进行连续熔炼，电弧室温度为2800℃。制取纯度为99％的金属镁，第三换热介质将产品冷却并回收热量送回焙烧炉为焙烧炉供热；制氢的金属镁送入切削设备制取金属镁粉，循环利用。
实施例2
本实施例公开了一种基于镁循环的储放氢方法，如图2所示其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于将所述氧化镁与硅、氧化钙一同加入真空还原炉，还原温度1000℃，得到粗镁经过精炼，制取纯度为99％的金属镁，第四换热介质将产品冷却并回收热量送回焙烧炉为焙烧炉供热。
实施例3
本实施例公开了一种基于镁循环的储放氢方法，如图3所示其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于将所述氧化镁为原料，以石墨或惰性材料为阳极，以氯化钕和氯化镁为熔盐电解质，氯化钕和氯化镁的摩尔百分比为30％和70％，氧化镁溶解度重量百分比为8％，电解温度740℃，槽电压5V，直接熔盐电解氧化镁生产金属镁。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种氢化镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将镁粉、催化剂和有机溶剂在反应器中混合，所述催化剂包括0.9～99.05％wt的X和99.1～0.05％wt的TiO2，所述X为金属单质、金属氢化物和金属硼氢化物中的一种或多种混合；所述金属为Li、Na、K和Rb中的一种或多种混合；所述镁粉的粒径小于等于20目；
将氢气连续通入反应器，反应生成氢化镁。
2.根据权利要求1所述氢化镁的制备方法，其特征在于，反应温度为300℃～400℃，反应压力为3～5MPa。
3.根据权利要求1所述氢化镁的制备方法，其特征在于，所述氢气、镁粉、催化剂和有机溶剂的质量比为5-10：50-100：5-20：2-10。
4.一种基于镁循环的储放氢方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、采用权利要求1-3任意一项所述方法制备氢化镁；
步骤2、向氢化镁中加水，水解生成氢气和氢氧化镁；
步骤3、由氢氧化镁制备得到镁盐，电解镁盐得到镁锭；和/或，将氢氧化镁焙烧制备氧化镁，熔炼、还原或电解氧化镁制得镁锭；
步骤4、将镁锭粉碎得到的镁粉返回步骤1。
5.根据权利要求4所述基于镁循环的储放氢方法，其特征在于，步骤2生成的部分氢气返回步骤1，剩余氢气作为产品输出。
6.根据权利要求4所述基于镁循环的储放氢方法，其特征在于，步骤2所述水为淡水或海水。
7.根据权利要求4所述基于镁循环的储放氢方法，其特征在于，步骤3氢氧化镁与盐酸反应制取氯化镁，电解氯化镁制取纯度99.9％以上的镁锭。
8.根据权利要求4所述基于镁循环的储放氢方法，其特征在于，步骤3将氢氧化镁焙烧，焙烧温度为350℃～1800℃，焙烧后生成氧化镁和水蒸气，水蒸气经热回收器冷凝后返回步骤2。
9.根据权利要求4所述基于镁循环的储放氢方法，其特征在于，步骤3中：
熔炼氧化镁制得镁锭包括以下步骤：将所述氧化镁加入等离子体电弧室进行连续熔炼，电弧室温度为1500℃～3000℃，制得纯度为95％～99.9％的金属镁；
还原氧化镁制得镁锭包括以下步骤：将所述氧化镁、硅、氧化钙加入真空还原炉，还原温度900℃～1300℃，得到粗镁经过精炼制得纯度为95％～99.9％的金属镁；
电解氧化镁制得镁锭包括以下步骤：所述氧化镁为原料，以石墨或惰性材料为阳极，以氯化钕和氯化镁为熔盐电解质，氯化钕和氯化镁的摩尔百分比为20％～30％和70％～80％，氧化镁溶解度重量百分比为5％～10％，电解温度720℃～760℃，槽电压4.5V～6.5V，直接熔盐电解氧化镁制得金属镁。
10.根据权利要求4所述基于镁循环的储放氢方法，其特征在于，步骤1反应热由第一换热介质移出，并送至步骤3供热；步骤3余热由第二换热介质移出，并送至步骤2为水解生成氢气提供热量。
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CB02 Change of applicant information
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Country or region after: China

Address after: Room 501, Office Building of the Management Committee of Pulandian Economic Development Zone, Dalian City, Liaoning Province, 116085

Applicant after: Dalian Fude Jinyu New Energy Co.,Ltd.

Address before: Room 501, Office Building of the Management Committee of Pulandian Economic Development Zone, Dalian City, Liaoning Province, 116085

Applicant before: Dalian Jinyu New Energy Co.,Ltd.

Country or region before: China