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CN117799035A - 一种环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法 - Google Patents

一种环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法 Download PDF

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CN117799035A CN202311839765.XA CN202311839765A CN117799035A CN 117799035 A CN117799035 A CN 117799035A CN 202311839765 A CN202311839765 A CN 202311839765A CN 117799035 A CN117799035 A CN 117799035A
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Abstract

本发明提供了一种环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法，该方法为：以薄壁细胞与竹纤维混和的竹物料为原材料，通过机械‑酶解预处理一步法获得多级微纳结构的竹物料，使用碳酸氢铵(NH4HCO3)与甲基三甲氧基硅烷(MTMS)加强竹纤维轻质保温多孔材料孔隙与疏水性能，再通过快速连续成型技术制备成轻质保温多孔材料。本发明能够大幅提高生产效率、降低成本，使得生物质保温材料能够实现工业化生产。

Description

一种环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法
技术领域
本发明属于竹材加工技术领域，具体涉及一种环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法。
背景技术
目前常用的保温材料通常以有机保温材料—石油基塑料泡沫保温材料为主。例如聚苯乙烯泡沫塑料，因其价格低廉，保温防水性能较好，被常用于建筑物、运输、包装等领域；通常分为两类，膨胀型和挤塑型两种。由于其是石油基的泡沫塑料保温材料，因此其使用温度较低(＜70℃)，受热后变形、难以回收与降解。并且挤塑型的泡沫材料相对于膨胀型的贵，施工时需对其表面处理，因此在绿色建筑上的使用率逐渐降低。
而新型保温材料，例如无机保温材料—泡沫玻璃，其耐火、保温隔热、防水、隔音等性能较优，也是现在绿色保温材料的另一新选择，但其价格昂贵、无法降解，且难以回收利用。生物基保温材料—纤维素基保温多孔材料，具有轻质、保温、绿色环保，但是其性能不佳、制备成本高、采用冷冻干燥无法实现工业化生产。
现有纤维素基保温多孔材料采用纳米纤维素冷冻干燥成型制备，虽然环保可降解，但制备纳米纤维素成本高、力学性能不佳，同时冷冻干燥时间长、效率低，面临产品成本高、工业化应用难的困境，相关研究开展多年，一直未能工业化应用。目前有少量研究采用纳米纤维素结合植物纤维制备保温多孔材料，植物纤维在多孔材料中如同骨架支撑以提高力学性能，采用室温气干、烘箱低温(100℃以下)干燥等多段干燥成型工艺，效率相比冷冻干燥成型有一定提升，成本相比冷冻干燥成型有一定降低，但也存在纳米纤维素与植物纤维界面结合弱、耐水耐久性能不佳、孔隙塌陷、工序繁琐等问题，实现工业化生产依旧面临挑战。因此，为了解决泡沫塑料保温材料不可降解、低温变脆高温变形；纤维素基保温多孔材料冷冻干燥成型效率低、成本高、工业化应用难；纳米纤维素复合植物纤维制备保温多孔材料界面结合弱、性能不佳、孔隙塌陷、工艺繁琐、无法工业化等问题，本发明提出一种环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法，该快速连续成型方法先以薄壁细胞与竹纤维混合的竹物料为原材料，通过机械-酶解预处理一步法获得多级微纳结构的预处理后的竹物料，使用碳酸氢铵(NH4HCO3)与甲基三甲氧基硅烷(MTMS)加强竹纤维轻质保温多孔材料孔隙与疏水性能，再通过快速连续成型技术制备成轻质保温多孔材料。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法，该方法包括以下步骤：
S1、竹物料预处理制备：将薄壁细胞与竹纤维混合成竹物料，将纤维素酶、所述竹物料与乙酸钠缓冲溶液混合均匀，在一定温度下搅拌进行反应，反应结束后将温度升高并保持一段时间，得到预处理后的竹物料混合物；
由于纤维素酶在pH值为4～7的环境下活性最高，在纤维素酶活性最高的条件下，能够降解竹物料中纤维素，使得其中竹物料中的部分薄壁细胞与竹纤维分解成纳米纤维素，部分竹纤维变为微纳竹纤维、部分薄壁细胞变为微纳薄壁细胞碎片。通过控制纤维素酶、竹物料与乙酸钠缓冲溶液的比例以及机械(搅拌)酶解的时间和温度，使预处理后的竹物料混合物中的微纳尺寸达到合适比例(纳米纤维素:微纳竹纤维:微纳薄壁细胞碎片的质量比为10～40:58～86:2～4)；当预处理后的竹物料混合物中的微纳尺寸达到合适比例时，将温度升高进行酶的灭活处理，从而获得多级微纳结构的竹物料；
S2、竹物料改性处理：将S1中得到的预处理后的竹物料混合物、碳酸氢铵、甲基三甲氧基硅烷和水进行混合，在室温条件下搅拌均匀，得到改性后竹物料混合物；
由于预处理后的竹物料混合物表面有大量羟基，具有吸湿性，尤其是纳米尺度的竹物料，加入甲基三甲氧基硅烷(MTMS)，能够与预处理后的竹物料混合物表面的羟基反应生成Si-O键，实现疏水功能；
S3、快速连续成型：将S2中得到的改性后竹物料混合物倒入定型模具中，进行热成型工艺处理，得到竹纤维轻质保温多孔材料；
相对于现在常用的冷冻成型或者低温长时间烘干成型，高温短时间成型生产效率更高，制成后的材料孔隙增加，导热系数降低，保温隔热性能提高。
优选地，S1中所述竹物料中薄壁细胞和竹纤维的质量比为(8～12):(88～92)；所述纤维素酶、竹物料与乙酸钠缓冲溶液的质量比为1:(100～150):(110～160)；所述竹纤维和薄壁细胞的直径均为10～200μm。
优选地，S1中在所述温度为30～70℃的条件下搅拌进行反应，反应结束后将温度升高至90～100℃，并保持20～40min；所述搅拌的速率为40～80r/min，时间为0.2-2h。
优选地，S1中所述预处理后的竹物料混合物中包括纳米纤维素、微纳竹纤维和微纳薄壁细胞碎片，所述纳米纤维素、微纳竹纤维和微纳薄壁细胞碎片的质量比为(10～40):(58～86):(2～4)。
优选地，S2中所述预处理后的竹物料混合物、碳酸氢铵、甲基三甲氧基硅烷和水的质量比为10:(1～3):(1～3):(50～80)。
优选地，S2中所述搅拌的速率为40～80r/min，时间为10～30min。
优选地，S3所述热成型工艺的温度为160～200℃、时间为5～10min/mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、天然竹材中大约有20～60％的薄壁细胞、40～60％的竹纤维和10％的导管组织。通过机械碾压-蒸汽爆破可以轻易制备出竹纤维与薄壁细胞的混和竹物料。其中一部分薄壁细胞以团状散落在竹物料之间，一部分薄壁细胞依然牢固的粘附于竹纤维表面。通常在竹纤维制备技术中，薄壁细胞需要尽量被去除，但这样也极大的降低了竹材的利用率，本发明所使用的原料保留了薄壁细胞与竹纤维两个主要成分，极大的提高了竹材的利用率。
竹材主要由木质素、半纤维素和纤维素三种化学成分构成。其中薄壁细胞相比竹纤维，半纤维素和木质素含量高、纤维素含量低，并且薄壁细胞的纤维素结晶度低、细胞壁孔隙率高，因此在相同的纳米纤维素制备的条件下，薄壁细胞相比竹纤维更易被分解成纳米纤维素。薄壁细胞与竹纤维均由众多纳米纤维组成，机械-酶解预处理竹物料是通过纤维素酶对竹物料中的纤维素进行水解，并利用物料之间的摩擦力将薄壁细胞与竹纤维中纳米纤丝一步步拆解剥离。机械-酶解时竹物料中的薄壁细胞团被分解为纳米纤维素和微纳薄壁细胞碎片。粘附在竹纤维表面的薄壁细胞部分被分解为纳米纤维素、部分依旧粘附于竹纤维表面。机械-酶解时竹物料中的竹纤维相比薄壁细胞的变化较弱些，部分竹纤维会被分解为纳米纤维素、部分还是微纳竹纤维。通过机械-酶解可以高效、环保一步法获得多级微纳结构的竹物料。
碳酸氢铵(NH4HCO3)是化学发泡剂的一种，经加热分解后能释放出二氧化碳和氮气等气体，并在微纳竹原料中形成丰富的孔隙结构。材料中的孔隙的形成可显著降低材料密度，提高其隔热、隔音性能以及缓冲性能。竹纤维轻质多孔材料的保温性能主要与孔隙有关，包括孔隙类型、孔隙大小、孔隙分布情况。孔隙尺寸差异越小、孔隙分布越均匀，材料的导热系数越小、保温性能越好。甲基三甲氧基硅烷(MTMS)能够与竹物料的自由羟基发生脱水缩合反应，形成Si-O键，实现疏水功能。竹物料中纤维素上具有大量自由羟基，尤其是微纳竹物料暴露的自由羟基更多，很容易与水形成氢键，这是竹纤维亲水性的原因所在，采用MTMS与竹物料中自由羟基发生脱水缩合反应形成Si-O，以达到疏水的目的。因此可以通过在机械-酶解预处理竹物料后加入NH4HCO3与MTMS以达到竹纤维轻质多孔材料孔隙与疏水的加强。
将机械-酶解预处理竹物料加入NH4HCO3与MTMS后进行充分的混合，再倒入模具中通过高温热成型达到成型效果。模具可以给多孔材料一个固定的成型空间，热量源源不断地传入模具中，使多孔材料快速干燥成型。竹物料经过机械-酶解后部分竹物料酶解成纳米纤维素在竹物料结合时充当胶粘剂、未完全酶解的微纳薄壁细胞碎片充当在纳米纤维素与纳米纤维素、微纳竹纤维之间、以及纳米纤维素与微纳竹纤维之间的填充材料，防止孔隙坍塌。竹纤维表面的薄壁细胞部分被酶解成纳米纤维素，从而与其他纳米纤维素或竹物料进行连接。微米级竹纤维与纳米级竹纤维相互交错形成了机械缠绕交叉的结构。另外，通过NH4HCO3发泡剂能够使竹物料混合物获得更多更均匀的孔隙结构，MTMS疏水剂能够跟竹物料表面自由羟基反应获得疏水功能。此工艺能够快速高效制备高力学性能、耐水性能、耐久性能的环保竹纤维轻质保温多孔材料。
2、本发明以竹纤维与薄壁细胞混合的竹物料为原材料，通过机械-酶解预处理一步法获得多级微纳结构的竹物料，使用碳酸氢铵(NH4HCO3)与甲基三甲氧基硅烷(MTMS)加强竹纤维轻质保温多孔材料孔隙与疏水性能，再通过快速连续成型技术制备成轻质保温多孔材料。所制备的多孔材料不仅达到力学性能强化、孔隙增加、疏水性能提升、可降解且能回收利用，使用温度范围大幅增加的目的(-196～250℃)，而且在高温短时间的环境下热成型，能够大幅提高生产效率、降低成本，使得生物质保温材料能够实现工业化生产。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明中竹物料在不同放大倍数下的电镜图。
图2是本发明中薄壁细胞和竹纤维的电镜图。
图3是本发明中竹纤维的电镜图。
图4本发明中预处理后的竹物料混合物的电镜图。
图5是本发明实施例1中制备的环保竹纤维轻质保温多孔材料及对比例3中制备的竹纤维轻质多孔材料的疏水效果图。
图6是本发明实施例1中制备的环保竹纤维轻质保温多孔材料、PU、EPS和PP材料在200℃下放置5min后的状态图。
图7是本发明实施例1中制备的环保竹纤维轻质保温多孔材料的疏水实验图。
具体实施方式
实施例1
本实施例中环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法，该方法包括以下步骤：
S1、竹物料预处理制备：将薄壁细胞与竹纤维按照质量比为8:92的比例混合成竹物料，将纤维素酶、所述竹物料与乙酸钠缓冲溶液按照质量比为1:150:160的比例在30℃的条件下混合均匀，并在温度为30℃的条件下搅拌进行反应，搅拌速率为80r/min，搅拌时间为0.2h，反应结束后将温度升高至90℃并保持30min，使纤维素酶失活，得到预处理后的竹物料混合物；所述竹纤维和薄壁细胞的直径均为10～200μm；
所述预处理后的竹物料混合物为多级微纳结构，所述预处理后的竹物料混合物中包括纳米纤维素、微纳竹纤维和微纳薄壁细胞碎片，所述纳米纤维素、微米竹纤维和微纳薄壁细胞碎片的质量比为20:76:4；
S2、竹物料改性处理：将S1中得到的预处理后的竹物料混合物、碳酸氢铵(NH4HCO3)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和水以质量比为10:3:3：50的比例进行混合，在室温(25℃)条件下搅拌均匀，搅拌速率为80r/min，搅拌时间为10min，至无明显沉淀物，得到改性后竹物料混合物；
S3、快速连续成型：将S2中得到的改性后竹物料混合物倒入半密封式模具中，模具的径向截面为方形，在温度为200℃、时间为5min/mm的条件下进行热成型工艺处理，得到环保竹纤维轻质保温多孔材料。
本实施例制备的环保竹纤维轻质保温多孔材料能够用于冷库保温墙板；
对本实施例制备的环保竹纤维轻质保温多孔材料进行检测：密度：0.05g/cm3；导热系数：0.035W/m.K；接触角：155°；降解率94.3％；抗压强度0.55MPa。
图1中(a)为竹物料的电镜图，竹物料为竹纤维和薄壁细胞混合的材料，包括单独的竹纤维、薄壁细胞、表面带有少量薄壁细胞的竹纤维、表面带有少量竹纤维的薄壁细胞；(b)中可见竹纤维表面附着薄壁细胞，(c)中可见竹纤维之间附着薄壁细胞。图2为单独的竹纤维和单独的薄壁细胞简单混合，竹纤维表面和之间均没有薄壁细胞，薄壁细胞表面也没有竹纤维；图3是单独的竹纤维结构完整，表面光滑，都是微米尺度的材料；
原来的竹纤维、薄壁细胞都是微米尺度的材料，图4所示是经过机械-酶处理后，部分竹纤维和薄壁细胞结构破坏，被分解成纳米尺度的材料，最后形成了纳米与微米尺度混合的多级微纳米材料，与图1-3形成鲜明对比。
图6是将实施例1中制备的环保竹纤维轻质保温多孔材料、PU、EPS和PP材料在200℃下放置5min，可见实施例1中制备的环保竹纤维轻质保温多孔材料没有明显变化，PU材料出现明显收缩变形，EPS和PP材料刚放置到200℃的环境就出现收缩融化状态。
图7是实施例1中制备的环保竹纤维轻质保温多孔材料不同时间下水接触角的变化，图7中(a)为滴水1s后的液滴状态，(b)为滴水5s后的液滴状态，(c)为滴水30s后的液滴状态，可见水滴在实施例1中制备的环保竹纤维轻质保温多孔材料表面停留30s，接触角没有变化，说明具有很好的疏水性，而没有添加MTMS的材料，液体一滴下去便消失了。
对比例1
本对比例环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法，在S2中不添加碳酸氢铵(NH4HCO3)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)，其余制备方法与实施例1中快速连续成型方法完全相同。
对本对比例制备的环保竹纤维轻质保温多孔材料进行检测：密度：0.18g/cm3；导热系数：0.094W/m.K；水接触角:0°；降解率97.3％；抗压强度1.5MPa。
对比例2
本对比例环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法，在S2中不添加碳酸氢铵(NH4HCO3)，其余制备方法与实施例1中快速连续成型方法完全相同。
对本对比例制备的环保竹纤维轻质保温多孔材料进行检测：密度：0.17g/cm3；导热系数：0.091W/m.K；水接触角：138°；降解率98.4％；抗压强度1.3MPa。
对比例3
本对比例环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法，在S2中不添加甲基三甲氧基硅烷(MTMS)，其余制备方法与实施例1中快速连续成型方法完全相同。
对本对比例制备的环保竹纤维轻质保温多孔材料进行检测：密度：0.07g/cm3；导热系数：0.05W/m.K；水接触角:0°；降解率98.2％；抗压强度0.5MPa。
图5中(a)为没有添加MTMS(即对比例3中制备的轻质保温多孔材料)，水滴滴到上面就被吸收了，显示了不具备疏水的性能；(b)为实施例1中制备的轻质保温多孔材料，添加了MTMS的材料，水接触角为155°，显示该轻质保温多孔材料具有很好的疏水效果。
实施例2
本实施例中环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法，该方法包括以下步骤：
S1、竹物料预处理制备：将薄壁细胞与竹纤维按照质量比为12:88的比例混合成竹物料，将纤维素酶、竹物料与乙酸钠缓冲溶液按照质量比为1:100:110的比例在70℃的条件下混合均匀，并在温度为70℃的条件下搅拌进行反应，搅拌速率为40r/min，搅拌时间为2h，反应结束后将温度升高至95℃并保持40min，使纤维素酶失活，得到预处理后的竹物料混合物；所述竹纤维和薄壁细胞的直径均为10～200μm；
所述预处理后的竹物料混合物为多级微纳结构，所述预处理后的竹物料混合物中包括纳米纤维素、微纳竹纤维和微纳薄壁细胞碎片，所述纳米纤维素、微纳竹纤维和微纳薄壁细胞碎片的质量比为40:58:2；
S2、竹物料改性处理：将S1中得到的预处理后的竹物料混合物、碳酸氢铵(NH4HCO3)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和水以质量比为10:1:1：50的比例进行混合，在室温(27℃)条件下搅拌均匀，搅拌速率为40r/min，搅拌时间为30min，至无明显沉淀物，得到改性后竹物料混合物；
S3、快速连续成型：将S2中得到的改性后竹物料混合物倒入半密封式模具中，模具的径向截面为方形，在温度为180℃、时间为6min/mm的条件下进行热成型工艺处理，得到环保竹纤维轻质保温多孔材料。
本实施例制备的环保竹纤维轻质保温多孔材料能够用于地下室用防潮保温板；
对本实施例制备的环保竹纤维轻质保温多孔材料进行检测：密度：0.07g/cm3；导热系数：0.049W/m.K；接触角：140°；降解率96.3％；抗压强度0.41MPa。
实施例3
本实施例中环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法，该方法包括以下步骤：
S1、竹物料预处理制备：将薄壁细胞与竹纤维按照质量比为9:91的比例混合成竹物料，将纤维素酶、竹物料与乙酸钠缓冲溶液按照质量比为1:130:150的比例在60℃的条件下混合均匀，并在温度为60℃的条件下搅拌进行反应，搅拌速率为60r/min，搅拌时间为1.5h，反应结束后将温度升高至100℃并保持20min，使纤维素酶失活，得到预处理后的竹物料混合物；所述竹纤维和薄壁细胞的直径均为10～200μm；
所述预处理后的竹物料混合物为多级微纳结构，所述预处理后的竹物料混合物中包括纳米纤维素、微纳竹纤维和微纳薄壁细胞碎片，所述纳米纤维素、微纳竹纤维和微纳薄壁细胞碎片的质量比为25:72:3；
S2、竹物料改性处理：将S1中得到的预处理后的竹物料混合物、碳酸氢铵(NH4HCO3)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和水以质量比为10:2:2：80的比例进行混合，在室温(30℃)条件下搅拌均匀，搅拌速率为60r/min，搅拌时间为20min，至无明显沉淀物，得到改性后竹物料混合物；
S3、快速连续成型：将S2中得到的改性后竹物料混合物倒入半密封式模具中，模具的径向截面为方形，在温度为160℃、时间为10min/mm的条件下进行热成型工艺处理，得到环保竹纤维轻质保温多孔材料。
本实施例制备的环保竹纤维轻质保温多孔材料能够用于高层建筑用室内保温墙板；
对本实施例制备的环保竹纤维轻质保温多孔材料进行检测：密度：0.06g/cm3；导热系数：0.041W/m.K；接触角：144°；降解率95.7％；抗压强度0.49MPa。
本申请实施例S1中所述预处理后的竹物料混合物中纳米纤维素、微纳竹纤维和微纳薄壁细胞碎片的质量还可以比为10:86:4；所述搅拌的速率还可以为45r/min、50r/min、55r/min、65r/min、67r/min、70r/min、75r/min或78r/min，时间还可以为0.5h、1h、1.2h、1.7h、1.8h或1.9h；S4中热成型工艺的温度还可以为170℃、175℃、182℃、185℃、190℃、195℃或199℃，时间还可以为6min/mm、6.5min/mm、7min/mm、7.5min/mm、8min/mm、8.5min/mm、9min/mm或9.5min/mm。
本发明环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法制备的环保竹纤维轻质保温多孔材料可以根据用途不同，选择不同的定型模具，定型模具还可以为选用开放型模具、异型模具(如葫芦形、苹果形等)等。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、竹物料预处理制备：将薄壁细胞与竹纤维混合成竹物料，将纤维素酶、所述竹物料与乙酸钠缓冲溶液混合均匀，在一定温度下搅拌进行反应，反应结束后将温度升高并保持一段时间，得到预处理后的竹物料混合物；
S2、竹物料改性处理：将S1中得到的预处理后的竹物料混合物、碳酸氢铵、甲基三甲氧基硅烷和水进行混合，在室温条件下搅拌均匀，得到改性后竹物料混合物；
S3、快速连续成型：将S2中得到的改性后竹物料混合物倒入定型模具中，进行热成型工艺处理，得到竹纤维轻质保温多孔材料。
2.根据权利要求1所述的一种环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法，其特征在于，S1中所述竹物料中薄壁细胞和竹纤维的质量比为(8～12):(88～92)；所述纤维素酶、竹物料与乙酸钠缓冲溶液的质量比为1:(100～150):(110～160)；所述竹纤维和薄壁细胞的直径均为10～200μm。
3.根据权利要求2所述的一种环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法，其特征在于，S1中在所述温度为30～70℃的条件下搅拌进行反应，反应结束后将温度升高至90～100℃，并保持20～40min；所述搅拌的速率为40～80r/min，时间为0.2-2h。
4.根据权利要求3所述的一种环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法，其特征在于，S1中所述预处理后的竹物料混合物中包括纳米纤维素、微纳竹纤维和微纳薄壁细胞碎片，所述纳米纤维素、微纳竹纤维和微纳薄壁细胞碎片的质量比为(10～40):(58～86):(2～4)。
5.根据权利要求1所述的一种环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法，其特征在于，S2中所述预处理后的竹物料混合物、碳酸氢铵、甲基三甲氧基硅烷和水的质量比为10:(1～3):(1～3):(50～80)。
6.根据权利要求5所述的一种环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法，其特征在于，S2中所述搅拌的速率为40～80r/min，时间为10～30min。
7.根据权利要求1所述的一种环保竹纤维轻质保温多孔材料快速连续成型方法，其特征在于，S3中所述热成型工艺的温度为160～200℃、时间为5～10min/mm。
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