CN117795107A - 一种铁铝渣资源化回收铝和铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种铁铝渣资源化回收铝和铁的方法，所述方法包括：(1)将铁铝渣与第一碱液混合进行碱转反应，固液分离后，得到硫酸盐溶液和碱转后铁铝渣；(2)将所述碱转后铁铝渣和第二碱液混合进行碱浸反应，固液分离后，得到铝酸盐溶液和铁渣；(3)对所述铁渣进行酸溶，然后加入硫酸使硫酸铁析出，固液分离后，得到硫酸铁晶体和酸溶液。采用本公开的方法可有效分离并回收铁铝渣中的铁铝元素。
Description
技术领域
本公开属于废旧电池回收技术领域，涉及一种铁铝渣资源化回收铝和铁的方法。
背景技术
近年来电池发展迅猛，广泛应用于数码电子、智能电网、电动汽车和大规模储能材料等多个领域。然而，电池循环寿命始终有限，意味着废旧电池的产生量也在逐年增加，废旧电池的回收成为必不可少的产业链。
目前的湿法回收三元电池工艺中，主要产生的材料为石墨渣、铁铝渣和海绵铜。其中，海绵铜可以作为产品低价出售；石墨渣的主要成分为电池粉中的负极粉石墨；铁铝渣的渣量最大，主要成分为铁铝，同时夹带一定量的有价重金属的镍钴锰，无论资源化还是无害化难度很高，现行业对铁铝渣都以固废或危废处置。
铁铝是自然界中含量较高的金属元素，有较高的利用价值，废旧电池回收的湿法工艺产生的铁铝渣含有大量铁铝，能够将这部分铁铝分离出来并回收是非常有意义的。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。
针对现有技术存在的不足，本公开的目的在于提供一种铁铝渣资源化回收铝和铁的方法。本公开首先通过碱转反应分离出铁铝渣中的硫酸根；然后通过碱浸反应从碱转后铁铝渣中分离出铝元素，得到铝酸盐溶液，进而可获得氢氧化铝产品，而铁元素仍留在铁渣中，由此可实现铁铝元素的分离；之后利用硫酸铁溶解度原理，得到硫酸铁产品。因此，采用本公开的方法可有效分离并回收铁铝渣中的铁铝元素。
为达此目的，本公开采用以下技术方案：
第一方面，本公开提供一种铁铝渣资源化回收铝和铁的方法，所述方法包括：
(1)将铁铝渣与第一碱液混合进行碱转反应，固液分离后，得到硫酸盐溶液和碱转后铁铝渣；
(2)将所述碱转后铁铝渣和第二碱液混合进行碱浸反应，固液分离后，得到铝酸盐溶液和铁渣；
(3)对所述铁渣进行酸溶，然后加入硫酸使硫酸铁析出，固液分离后，得到硫酸铁晶体和酸溶液。
本公开提供了一种铁铝渣资源化回收铝和铁的方法，首先，通过碱转反应分离出铁铝渣中的硫酸根，可得到硫酸盐溶液，进而获得硫酸盐产品；然后通过碱浸反应从碱转后铁铝渣中分离出铝元素，得到铝酸盐溶液，进而可获得氢氧化铝产品，而铁元素仍留在铁渣中，由此可实现铁铝元素的分离；之后利用硫酸铁溶解度原理，先对铁渣进行酸溶再加入硫酸，得到硫酸铁产品，同时酸溶液可进行回收利用；
综上，采用本公开的方法，可有效分离并回收铁铝渣中的铁铝元素，可得到硫酸盐产品、氢氧化铝产品和硫酸铁产品，所述产品可外售获得收益，能够最大化利用铁铝渣，利于工业应用。
在一个实施方式中，所述铁铝渣包括湿法回收三元电池产生的铁铝渣。所述铁铝渣中包括铝离子、铁离子、镍离子、钴离子、锰离子、硫酸根离子、有机物(COD)和杂质(例如磷和/或氟)。其中，镍离子、钴离子和锰离子经碱转反应形成沉淀进入碱转后铁铝渣中，然后经碱浸反应进入铁渣中，再经过酸溶溶解于酸中，最后留存在酸溶液中，酸溶液可回用酸溶步骤或是回到电池回收产线回收镍钴锰工序。
作为本公开一种可选的技术方案，步骤(1)所述第一碱液中的碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钙和碳酸钠中的至少一种。
本公开中，当采用氢氧化钠、氢氧化钙和碳酸钠中的至少一种作为第一碱液的碱性物质时，可与铁铝渣进行碱转反应，得到的硫酸盐溶液即为硫酸钠溶液。
铁铝渣主要化学成分为铁矾(NaFe3(SO4)2(OH)6)与铝矾(NaAl3(SO4)2(OH)6)，示例性地，铁铝渣与氢氧化钠的反应方程式如下：
NaAl3(SO4)2(OH)6(s)+6NaOH(aq)＝2Na2SO4(aq)+3NaAl(OH)4(aq)；
NaFe3(SO4)2(OH)6(s)+3NaOH(aq)＝2Na2SO4(aq)+3Fe(OH)3(s)；
碱的用量会将铁矾结构破坏转化，铝矾中的硫酸钠也会少量转出来，从而得到硫酸钠；转化后的硫酸铝或是氢氧化铝夹带在碱转后铁铝渣中。
在一个实施方式中，步骤(1)所述第一碱液的浓度为20～40g/L，例如可以是20g/L、25g/L、30g/L、35g/L或40g/L等。但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本公开中，若第一碱液的浓度过低，则硫酸钠转化率过低；若第一碱液的浓度过高，则会使得部分铝元素进入硫酸盐溶液中，造成铝元素损失。
在一个实施方式中，步骤(1)所述第一碱液与铁铝渣的液固质量比为8:1。
在一个实施方式中，步骤(1)所述碱转反应的温度为60～80℃，例如可以是60℃、65℃、70℃、75℃或80℃等，所述碱转反应的时间为2～4h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h或4h等。但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本公开中，在60～80℃的温度下进行2～4h的碱转反应，可以提高硫酸钠转化率。
本公开中，在上述条件的共同作用下，碱转反应后得到的硫酸盐溶液中，硫酸盐(如硫酸钠)的浸出率在50～90％之间，例如可以是50％、60％、70％、80％或90％等。
在一个实施方式中，步骤(1)所述碱转后铁铝渣中，铝元素质量含量为15～25％(例如可以是15％、18％、20％或22％等)，铁元素质量含量为20～30％(例如可以是20％、22％、25％或28％等)，镍元素质量含量0.5～1.0％(例如可以是0.5％、0.7％、0.8％或0.9％等)。
作为本公开一种可选的技术方案，对步骤(1)所述硫酸盐溶液进行冷冻结晶，析出硫酸盐。该硫酸盐可外售。
本公开中，采用冷冻结晶析出硫酸盐，可以使硫酸盐不带其他杂质。硫酸盐的回收率为50～90％。析出硫酸盐后的溶液为碱性，该溶液可回到水处理大系统对废水进行调值。
在一个实施方式中，所述冷冻结晶的温度为2～5℃，例如可以是2℃、2.5℃、3℃、3.5℃、4℃、4.5℃或5℃等。但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本公开一种可选的技术方案，步骤(2)所述第二碱液中的碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钙和碳酸钠中的至少一种。
本公开中，采用氢氧化钠、氢氧化钙和碳酸钠中的至少一种作为第二碱液中的碱性物质，可以与碱转后铁铝渣进行碱浸反应，得到的铝酸盐溶液即为铝酸钠溶液。
在一个实施方式中，步骤(2)所述第二碱液中的碱性物质的用量为铝元素全部转化为铝酸盐所需理论量的1.5～2.5倍，例如可以是1.5倍、1.7倍、2倍、2.2倍、2.3倍、2.4倍或2.5倍等。但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
需要说明的是，“铝元素全部转化为铝酸盐”中的铝元素，是指碱转后铁铝渣中的铝元素。
本公开中，若第二碱液中的碱性物质的用量过少，则铝的浸出率不高；若第二碱液中的碱性物质的用量过多，浸出效果并不会提升，导致试剂的浪费。
作为本公开一种可选的技术方案，步骤(2)所述第二碱液和碱转后铁铝渣的液固质量比为5:1。
在一个实施方式中，步骤(2)所述碱浸反应的温度为60～80℃，例如可以是60℃、65℃、70℃、75℃或80℃等，所述碱浸反应的时间为2～4h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h或4h等。但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本公开中，在60～80℃的温度下进行2～4h的碱浸反应，可以有效浸出铝。
作为本公开一种可选的技术方案，步骤(2)所述铝酸盐溶液的苛性比αk为1.55～1.6，例如可以是1.55、1.56、1.57、1.58、1.59或1.6等。但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本公开中，铝酸盐溶液的苛性比αk为1.55～1.6，有利于后续拜耳法处理铝酸盐溶液的进行，具有该苛性比范围的铝酸盐溶液适合进行种分。
在一个实施方式中，所述铝酸盐溶液中铝元素的质量浓度为10～25g/L，例如可以是10g/L、12g/L、15g/L、18g/L、20g/L或22g/L等。
在一个实施方式中，所述铁渣中，铝元素质量含量为0.5～7.0％(例如可以是0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％或6.5％等)，铁元素质量含量为25～45％(例如可以是25％、30％、35％或40％等)，镍元素质量含量为1.0～1.5％(例如可以是1.0％、1.1％、1.2％、1.3％或1.4％等)。
作为本公开一种可选的技术方案，采用拜耳法处理步骤(2)所述铝酸盐溶液，得到氢氧化铝。
拜耳法是一种从铝土矿生产氧化铝的化工工艺。本公开中，采用拜耳法制备氢氧化铝，能耗低，成本低，产品纯度高，分离后的溶液可循环使用，不浪费碱量，大大降低成本。
作为本公开一种可选的技术方案，所述拜耳法包括以下步骤：
将步骤(2)所述铝酸盐溶液和晶种混合，种分后得到氢氧化铝和铝酸盐母液。
本公开中，得到的氢氧化铝产品符合GB/T4294-2010产品标准，可外售。
在一个实施方式中，所述晶种包括氢氧化铝。
在一个实施方式中，所述晶种的加入量为铝酸盐溶液中铝元素全部转化为氢氧化铝所需理论量的0.5～1.5倍，例如可以是0.5倍、0.7倍、1倍、1.2倍、1.3倍、1.4倍或1.5倍等。但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本公开中，若晶种的加入量过少，则氢氧化铝分解率较低；若晶种的加入量过多，则分解率增长有限，造成浪费。
在一个实施方式中，所述种分的温度为50～60℃，例如可以是50℃、52℃、54℃、56℃、58℃或60℃等，所述种分的时间1～10h，例如可以是1h、2h、4h、6h、8h或10h等。但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本公开中，在50～60℃的温度下进行1～10h的种分，可以有效种分出氢氧化铝。
在一个实施方式中，所述种分的过程中伴有搅拌，所述搅拌的速度为150～300r/min，例如可以是150r/min、200r/min、250r/min或300r/min等。但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本公开中，种分的过程中以150～300r/min的速率持续搅拌，可以充分地使晶种分散在溶液中与溶液充分接触。
在一个实施方式中，所述铝酸盐母液中铝元素的质量浓度为9～12g/L。例如可以是9g/L、10g/L、11g/L或12g/L等。
在一个实施方式中，将所述铝酸盐母液与碱转后铁铝渣混合进行碱浸反应，固液分离后得到铝酸盐溶液和铁渣，继续采用拜耳法对所述铝酸盐溶液进行种分，得到氢氧化铝和新的铝酸盐母液。
本公开中，采用铝酸盐母液与碱转后铁铝渣混合，无需加入碱，使得溶液中碱循环利用，减少用碱成本。铝酸盐母液可多次循环使用。待循环至铝酸盐母液中硫酸盐(如硫酸钠)及杂质(如COD和少量磷、氟)富集较高时，对其除杂处理，再蒸发结晶得到硫酸盐。
在一个实施方式中，所述铝酸盐母液与碱转后铁铝渣混合进行碱浸反应后，得到的铝酸盐溶液的苛性比αk为1.55～1.65。例如可以是1.55、1.57、1.58、1.6或1.65等。
作为本公开一种可选的技术方案，步骤(3)所述酸溶的过程中采用的酸包括硫酸，所述酸的浓度为2～4mol/L，例如可以是2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、3.5mol/L或4mol/L等。但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本公开中，采用浓度为2～4mol/L的硫酸进行酸溶时，铁的酸溶率为80～98.6％(例如可以是80％、85％、90％或95％等)。酸溶的过程中采用的酸浓度过低，会导致硫酸铁处于溶液状态，加入硫酸后硫酸铁不析出；酸溶的过程中采用的酸浓度过高，则析出硫酸铁过后剩余硫酸过多。
在一个实施方式中，步骤(3)所述硫酸的质量浓度为60～98％，例如可以是60％、70％、80％、98％或90％等。但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本公开中，酸溶得到的溶液中溶质主要为硫酸铁，利用硫酸铁溶解度原理，加入高质量浓度的硫酸得到饱和溶液，再冷却结晶析出硫酸铁晶体，实现铁的资源化。当步骤(3)所述硫酸的质量浓度为60～98％时，硫酸铁回收率为90～99.5％(例如可以是90％、92％、95％或98％等)。若硫酸的质量浓度过低，则硫酸铁达到溶解度，硫酸铁不析出。
步骤(3)固液分离后的酸溶液中主要包含硫酸镍/钴/锰和酸，可返回酸溶或回到电池回收产线浸出除杂工序，实现有价金属的综合回收利用。
作为本公开一种可选的技术方案，所述方法具体包括以下步骤：
(Ⅰ)将铁铝渣与浓度为20～40g/L的第一碱液混合，在60～80℃下进行碱转反应2～4h，固液分离后，得到硫酸盐溶液和碱转后铁铝渣，所述硫酸盐溶液在2～5℃下进行冷冻结晶，析出硫酸盐；
(Ⅱ)将所述碱转后铁铝渣和第二碱液混合进行碱浸反应，固液分离后，得到苛性比αk为1.55～1.6的铝酸盐溶液和铁渣，所述铝酸盐溶液和晶种混合，种分后得到氢氧化铝和铝酸盐母液；
其中，第二碱液中的碱性物质的用量为铝元素全部转化为铝酸盐所需理论量的1.5～2.5倍，碱浸反应的温度为60～80℃，时间为2～4h，所述晶种的加入量为铝酸盐溶液中铝元素全部转化为氢氧化铝所需理论量的0.5～1.5倍，所述种分的温度为50～60℃，时间1～10h；
(Ⅲ)采用浓度为2～4mol/L的硫酸对所述铁渣进行酸溶，然后加入质量浓度为60～98％的硫酸使硫酸铁析出，固液分离后，得到硫酸铁晶体和酸溶液。
本公开所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本公开不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本公开的有益效果为：
本公开提供了一种铁铝渣资源化回收铝和铁的方法，首先，通过碱转反应分离出铁铝渣中的硫酸根，可得到硫酸盐溶液，进而获得硫酸盐产品；然后通过碱浸反应从碱转后铁铝渣中分离出铝元素，得到铝酸盐溶液，进而可获得氢氧化铝产品，而铁元素仍留在铁渣中，由此可实现铁铝元素的分离；之后利用硫酸铁溶解度原理，先对铁渣进行酸溶再加入硫酸，得到硫酸铁产品，同时酸溶液可进行回收利用；
综上，采用本公开的方法，可有效分离并回收铁铝渣中的铁铝元素，可得到硫酸盐产品、氢氧化铝产品和硫酸铁产品，所述产品可外售获得收益，能够最大化利用铁铝渣，利于工业应用。并且方法简单，成本低，无废料产生，且废水产量极少。
在阅读并理解了附图和详细描述后，可以明白其他方面。
附图说明
附图用来提供对本文技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本文的技术方案，并不构成对本文技术方案的限制。
图1为本公开一个实施方式提供的铁铝渣资源化回收铝和铁的流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本公开的技术方案。
在一个实施方式中，本公开提供了一种铁铝渣资源化回收铝和铁的方法，其流程如图1所示，所述方法包括以下步骤：
(1)向铁铝渣中加入NaOH溶液，进行碱转，得到硫酸钠溶液和碱转后铁铝渣，对硫酸钠溶液进行冷冻结晶，得到硫酸钠；
(2)对步骤(1)所述碱转后铁铝渣进行碱浸，得到镍铁渣和铝酸钠溶液；
(3)采用拜耳法处理步骤(2)所述铝酸钠溶液，得到Al(OH)3和铝酸钠母液；向铝酸钠母液中加入碱转后铁铝渣进行碱浸反应后，又得到铝酸钠溶液，继续采用拜耳法处理铝酸钠溶液，按此方式循环；待铝酸钠母液变为含较多杂质硫酸钠的溶液时，对该溶液进行除杂，然后蒸发结晶，得到硫酸钠；
(4)对步骤(2)所述镍铁渣进行酸溶，并加入硫酸，制得硫酸铁结晶，固液分离之后，获得硫酸铁和母液，母液可回用制备硫酸铁结晶，还可用于电池线回收镍钴锰。
实施例1
本实施例提供了一种铁铝渣资源化回收铝和铁的方法，铁铝渣中的各成分质量含量为：0.5％镍、56％硫酸盐、10.5％铝和14.5％铁的铁铝渣，其余为微量杂质(F和P)及COD，所述方法包括以下具体步骤：
(1)碱转工序：取100g上述铁铝渣于烧杯中，配置20g/L氢氧化钠溶液，以固定液固(质量)比8:1将铁铝渣搅成浆料，温度60℃，反应4h，反应结束后趁热过滤，得到约70g碱转后铁铝渣与硫酸钠溶液，其中，碱转后铁铝渣中镍含量0.71％，铁含量20.71％，铝含量15％；硫酸钠溶液在5℃的冷冻反应釜中进行冷冻结晶，结晶结束后迅速进行离心干燥得到碱液与硫酸钠晶体，硫酸钠回收率53.57％；
(2)碱浸工序：对上述步骤(1)的碱转后铁铝渣进行碱浸，配置氢氧化钠溶液，氢氧化钠用量为铝元素全部转化为铝酸钠所需理论量的1.5倍，液固(质量)比5:1，浸出温度60℃搅拌反应2h；反应结束后趁热过滤，得到50g镍铁渣和铝酸钠溶液，其中，镍铁渣中镍含量1.0％，铁含量29％，铝含量6.3％；铝酸钠溶液铝含量14.7g/L，αk为1.55，铝的浸出率为70％；
(3)种分工序：向碱浸工序得到的铝酸钠溶液中，加入晶种氢氧化铝，加入量为铝的0.5倍理论量，搅拌转速150r/min，60℃反应6h，反应结束后过滤，得到铝含量为9.85g/L的铝酸钠母液和氢氧化铝；铝分解率为33％，氢氧化铝符合GB/T4294-2010产品标准，具体数据如表1所示；
(4)向步骤(3)得到的铝酸钠母液中加入碱转工序的碱转后铁铝渣，降低αk至1.55～1.65，无需再加氢氧化钠，重复碱浸与种分工序；碱浸至种分为一次循环，当铝酸钠母液杂质富集较多硫酸钠、COD和少量磷、氟，外排至水处理大系统进行除杂处理并提取硫酸钠晶体；
(5)向步骤(2)得到的镍铁渣加入2mol/L的硫酸，温度60℃，反应时间4h，液固(质量)比5:1；反应结束后过滤，铁酸溶率为80％，得到8g废渣和酸溶后溶液；酸溶后溶液含46.4g/L铁、1.4g/L镍；向酸溶后溶液继续加入等体积60％硫酸，冷却后析出硫酸铁晶体，对其离心分离固体与液体，铁回收率为90％，固体为产品硫酸铁，符合HG/T4816-2015的产品标准，数据如表2所示；其中硫酸溶液回用前端酸溶或析出硫酸铁晶体。
实施例2
本实施例提供了一种铁铝渣资源化回收铝和铁的方法，铁铝渣中的各成分质量含量为：0.5％镍、56％硫酸盐、10.5％铝和14.5％铁的铁铝渣，其余为微量杂质(F和P)及COD，所述方法包括以下具体步骤：
(1)碱转工序：取100g上述铁铝渣于烧杯中，配置30g/L氢氧化钠溶液，以液固比8:1将铁铝渣搅成浆料，温度70℃，反应3h，反应结束后趁热过滤，得到约60g碱转后铁铝渣与硫酸钠溶液，其中，碱转后铁铝渣镍含量0.83％，铁含量24.17％，铝含量17.5％；硫酸钠溶液在5℃的冷冻反应釜中进行冷冻结晶，结晶结束后迅速进行离心干燥得到碱液与硫酸钠晶体，硫酸钠回收率71.43％；
(2)碱浸工序：对上述步骤(1)的碱转后铁铝渣进行碱浸，配置氢氧化钠溶液，氢氧化钠用量为铝元素全部转化为铝酸钠所需理论量的2倍，液固比5:1，浸出温度70℃搅拌反应2h；反应结束后趁热过滤，得到40g镍铁渣和铝酸钠溶液，其中，镍铁渣中镍含量为1.25％，铁含量36.25％，铝含量1.8％；铝酸钠溶液铝含量19.55g/L，αk为1.60，铝的浸出率为93.1％；
(3)种分工序：向碱浸工序得到的铝酸钠溶液中，加入晶种氢氧化铝，加入量为铝的1倍理论量，搅拌转速200r/min，温度为55℃反应7h，反应结束后过滤，得到铝含量为11.53g/L的铝酸钠母液和氢氧化铝；铝分解率为41％，氢氧化铝符合GB/T4294-2010产品标准，具体数据如表1所示；
(4)向步骤(3)得到的铝酸钠母液中加入碱转工序的碱转后铁铝渣，降低αk至1.55～1.65，无需再加氢氧化钠，重复碱浸与种分工序；
(5)向步骤(2)得到的镍铁渣加入3mol/L的硫酸，温度60℃，反应时间4h，液固比5:1；反应结束后过滤，铁酸溶率为90％，得到3g废渣和酸溶液；酸溶液含65.25g/L铁、2.81g/L镍；酸溶液继续加入等体积80％硫酸，冷却后析出硫酸铁晶体，对其离心分离固体与液体，铁回收率为92％，固体为产品硫酸铁，符合HG/T4816-2015的产品标准，数据如表2所示；其中硫酸溶液回用前端酸溶或析出硫酸铁晶体。
实施例3
本实施例提供了一种铁铝渣资源化回收铝和铁的方法，铁铝渣中的各成分质量含量为：0.5％镍、56％硫酸盐、10.5％铝和14.5％铁的铁铝渣，其余为微量杂质(F和P)及COD，所述方法包括以下具体步骤：
(1)碱转工序：取100g上述铁铝渣于烧杯中，配置40g/L氢氧化钠溶液，以液固比8:1将铁铝渣搅成浆料，温度80℃，反应2h，反应结束后趁热过滤，得到约50g碱转后铁铝渣与硫酸钠溶液，其中，碱转后铁铝渣镍含量1.0％，铁含量29％，铝含量21％；硫酸钠溶液在5℃的冷冻反应釜中进行冷冻结晶，结晶结束后迅速进行离心干燥得到碱液与硫酸钠晶体，硫酸钠回收率89.29％；
(2)碱浸工序：对上述步骤(1)的碱转铁铝渣进行碱浸，配置氢氧化钠溶液，氢氧化钠用量为铝元素全部转化为铝酸钠所需理论量的2.5倍，液固比5:1，浸出温度80℃搅拌反应2h；反应结束后趁热过滤，得到35g镍铁渣和铝酸钠溶液，其中，镍铁渣中镍含量为1.43％，铁含量41.43％，铝含量0.7％；铝酸钠溶液铝含量20.52g/L，αk为1.65，铝的浸出率为97.7％；
(3)种分工序：向碱浸工序得到的铝酸钠溶液中，加入晶种氢氧化铝，加入量为铝的1.5倍理论量，搅拌转速250r/min，温度为50℃反应8h，反应结束后过滤，得到铝含量为11.13g/L的铝酸钠母液和氢氧化铝；铝分解率为47％，氢氧化铝符合GB/T4294-2010产品标准，具体数据如表1所示；
(4)向步骤(3)得到的铝酸钠母液中加入碱转工序的碱转后铁铝渣，降低αk至1.55～1.65，无需再加氢氧化钠，重复碱浸与种分工序；
(5)向步骤(2)得到的镍铁渣加入4mol/L的硫酸，温度60℃，反应时间4h，液固比5:1；反应结束后过滤，铁酸溶率为98.6％，得到1g废渣和酸溶液；酸溶液含81.65g/L铁、2.82g/L镍；酸溶液继续加入等体积98％硫酸，冷却后析出硫酸铁晶体，对其离心分离固体与液体，铁回收率为99.5％，固体为产品硫酸铁，符合HG/T4816-2015的产品标准，数据如表2所示；其中硫酸溶液回用前端酸溶或析出硫酸铁晶体。
表1
表2
由表1和表2的数据可知，实施例1-3得到的氢氧化铝产品和硫酸铁产品均符合标准，可进行外售。采用本公开的方法，实现了有效分离并回收铁铝渣中的铁铝元素。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，碱转工序中，氢氧化钠溶液的浓度调整为18g/L，其余制备方法和参数与实施例1完全相同；使得硫酸钠回收仅有30％，氟、磷杂质均留在碱转后铁铝渣中。
实施例5
本实施例与实施例3的区别在于，碱转工序中，氢氧化钠溶液的浓度调整为42g/L，其余制备方法和参数与实施例3完全相同；使得硫酸钠溶液中含有0.1g/L的铝元素，对铁铝渣中铝元素造成损失。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，碱浸工序中，氢氧化钠用量为铝元素全部转化为铝酸钠所需理论量的1.2倍，其余制备方法和参数与实施例1完全相同；使得铝的浸出率仅35％。
实施例7
本实施例与实施例3的区别在于，碱浸工序中，氢氧化钠用量为铝元素全部转化为铝酸钠所需理论量的2.7倍，其余制备方法和参数与实施例3完全相同；其铝浸出率与实施例3的相差不大。
对比例1
本对比例提供了一种铁铝渣资源化回收铝和铁的方法，铁铝渣与实施例1的相同，所述方法包括以下具体步骤：
(1)使用80℃热水搅洗铁铝渣，硫酸钠仅洗出8％，得到水洗后铁铝渣；
(2)碱浸工序：向水洗后铝渣加入铝元素理论量的氢氧化钠溶液，此时铝矾和铁矾均与氢氧化钠反应，得到铝酸钠溶液和镍铁渣，铝的浸出率仅只有25％；
(3)种分：向铝酸钠溶液加入理论量的氢氧化铝晶种，但步骤(2)得到的铝酸钠溶液铝含量过低，导致氢氧化铝产率较低；
(4)向镍铁渣加入1mol/L的硫酸，铁的酸溶率只有50％，得到1g废渣和酸溶后溶液；酸溶后溶液再加入等体积50％的硫酸进行沉淀，铁的回收率仅有67％。
分析：
由实施例1-3的结果可知，采用本公开的方法，可实现有效分离并回收铁铝渣中的铁铝元素，铝的浸出率和铁回收率较高，且氢氧化铝产品和硫酸铁产品均符合标准，同时可回收硫酸钠产品。
由实施例1、3和实施例4-5结果可知，若碱转工序中氢氧化钠溶液的浓度过低，会硫酸钠转化率过低；若碱转工序中氢氧化钠溶液的浓度过高，会导致硫酸钠溶液中残留铝元素，造成铝回收量损失。
由实施例1、3和实施例6-7结果可知，若碱浸工序中氢氧化钠用量过少，会铝的浸出率较低；若碱浸工序中氢氧化钠用量过多，铝浸出率提升有限，且会使溶液中碱过多。
由实施例1和对比例1结果可知，与实施例1的铝浸出率和铁回收率相比，采用对比例1的方法，无法有效分离回收铝和铁，二者的回收率较低，且未回收硫酸钠产品。
Claims (18)
1.一种铁铝渣资源化回收铝和铁的方法，所述方法包括：
(1)将铁铝渣与第一碱液混合进行碱转反应，固液分离后，得到硫酸盐溶液和碱转后铁铝渣；
(2)将所述碱转后铁铝渣和第二碱液混合进行碱浸反应，固液分离后，得到铝酸盐溶液和铁渣；
(3)对所述铁渣进行酸溶，然后加入硫酸使硫酸铁析出，固液分离后，得到硫酸铁晶体和酸溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)所述第一碱液中的碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钙和碳酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)所述第一碱液的浓度为20～40g/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，步骤(1)所述碱转反应的温度为60～80℃，所述碱转反应的时间为2～4h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中，对步骤(1)所述硫酸盐溶液进行冷冻结晶，析出硫酸盐。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中，步骤(2)所述第二碱液中的碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钙和碳酸钠中的至少一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其中，步骤(2)所述第二碱液中的碱性物质的用量为铝元素全部转化为铝酸盐所需理论量的1.5～2.5倍。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其中，步骤(2)所述碱浸反应的温度为60～80℃，所述碱浸反应的时间为2～4h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其中，步骤(2)所述铝酸盐溶液的苛性比αk为1.55～1.6。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其中，采用拜耳法处理步骤(2)所述铝酸盐溶液，得到氢氧化铝。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述拜耳法包括以下步骤：
将步骤(2)所述铝酸盐溶液和晶种混合，种分后得到氢氧化铝和铝酸盐母液。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述晶种包括氢氧化铝。
13.根据权利要求11或12所述的方法，其中，所述晶种的加入量为铝酸盐溶液中铝元素全部转化为氢氧化铝所需理论量的0.5～1.5倍。
14.根据权利要求11-13任一项所述的方法，其中，所述种分的温度为50～60℃，所述种分的时间1～10h。
15.根据权利要求11-14任一项所述的方法，其中，所述种分的过程中伴有搅拌，所述搅拌的速度为150～300r/min。
16.根据权利要求1-15任一项所述的方法，其中，步骤(3)所述酸溶的过程中采用的酸包括硫酸，所述酸的浓度为2～4mol/L。
17.根据权利要求1-16任一项所述的方法，其中，步骤(3)所述硫酸的质量浓度为60～98％。
18.根据权利要求1-17任一项所述的方法，其中，所述方法具体包括以下步骤：
(Ⅰ)将铁铝渣与浓度为20～40g/L的第一碱液混合，在60～80℃下进行碱转反应2～4h，固液分离后，得到硫酸盐溶液和碱转后铁铝渣，所述硫酸盐溶液在2～5℃下进行冷冻结晶，析出硫酸盐；
(Ⅱ)将所述碱转后铁铝渣和第二碱液混合进行碱浸反应，固液分离后，得到苛性比αk为1.55～1.6的铝酸盐溶液和铁渣，所述铝酸盐溶液和晶种混合，种分后得到氢氧化铝和铝酸盐母液；
其中，第二碱液中的碱性物质的用量为铝元素全部转化为铝酸盐所需理论量的1.5～2.5倍，碱浸反应的温度为60～80℃，时间为2～4h，所述晶种的加入量为铝酸盐溶液中铝元素全部转化为氢氧化铝所需理论量的0.5～1.5倍，所述种分的温度为50～60℃，时间1～10h；
(Ⅲ)采用浓度为2～4mol/L的硫酸对所述铁渣进行酸溶，然后加入质量浓度为60～98％的硫酸使硫酸铁析出，固液分离后，得到硫酸铁晶体和酸溶液。
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