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CN117795009A - 抗静电有机硅离型涂层及其制备和使用方法 - Google Patents

抗静电有机硅离型涂层及其制备和使用方法 Download PDF

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CN117795009A
CN117795009A CN202180101137.4A CN202180101137A CN117795009A CN 117795009 A CN117795009 A CN 117795009A CN 202180101137 A CN202180101137 A CN 202180101137A CN 117795009 A CN117795009 A CN 117795009A
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方欣
黄福明
朱家寅
刘志华
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Dow Corning Corp
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Abstract

本发明公开了一种有机硅离型涂层分散体，其具有聚有机硅氧烷连续相和水性不连续相。该水性不连续相包括水和离子液体。该聚有机硅氧烷连续相包括能够硅氢加成反应固化的有机硅离型涂层组合物。提供了一种用于制备有机硅离型涂层分散体的方法，以及使用其形成有机硅离型涂层的方法。

Description

抗静电有机硅离型涂层及其制备和使用方法
技术领域
有机硅离型涂层分散体可以干燥并固化以形成具有抗静电特性的有机硅离型涂层。提供了制备和使用有机硅离型涂层分散体的方法。
背景技术
在粘合剂从离型衬垫的分层期间产生的静电荷必须被消散以保护粘合剂膜免受放电和灰尘吸附。有机硅压敏工业中的现有抗静电解决方案需要在塑料基底(诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET))的一面或两面上另外的涂覆抗静电底漆。该用于制造离型衬垫的方法可能具有多个工艺步骤的缺点，这会增加成本并限制生产率；并且抗静电底漆可能干扰有机硅离型涂层组合物的固化反应或损害有机硅离型涂层的界面固着。
发明内容
有机硅离型涂层分散体包含：包含能够硅氢加成反应固化的有机硅离型涂层组合物的连续相、表面活性剂和分散在连续相中的水性非连续相。水相包含(A)离子液体和(B)水。
有机硅离型涂层分散体可通过包括以下步骤的方法形成：(1)将(A)离子液体溶解在(B)水中以形成水溶液；(2)将水溶液分散在包含(C)支链聚有机硅氧烷聚合物和(D)有机硅聚醚的硅氧烷中间体组合物中，从而形成分散体中间体；以及(3)将分散体中间体与另外的起始材料合并，其中该另外的起始材料包含：(E)每分子具有至少两个脂族不饱和基团的聚二有机硅氧烷、(F)每分子具有至少三个硅键合的氢原子的聚有机氢硅氧烷以及(G)硅氢加成反应催化剂。
可通过包括以下步骤的方法使用上述分散体来制备离型衬垫：任选地(I)处理背衬基底的表面，(II)将有机硅离型涂层分散体涂布在背衬基底的表面上，(III)干燥有机硅离型涂层分散体以形成膜，以及(IV)将膜固化以在背衬基底的表面上形成有机硅离型涂层。
附图说明
图1示出了包括具有抗静电特性的有机硅离型涂层(102)的层压制品(100)的局部横截面。
附图标记
101 PET膜基底
102 抗静电有机硅离型涂层
103 粘合剂
104 第二PET膜基底
具体实施方式
以上介绍的有机硅离型涂层分散体(分散体)包含：
(I)包含能够硅氢加成反应固化的有机硅离型涂层组合物(组合物)的连续相，
(II)表面活性剂，和
(III)分散在连续相中的水性不连续相，其中该水性不连续相包含
(A)离子液体，和
(B)水，
其中离子液体溶解在水中。
(A)离子液体
起始材料(A)(离子液体)是赋予由分散体制备的有机硅离型涂层抗静电特性的抗静电添加剂。适用于本文的离子液体是盐，该盐可包含大阳离子和电荷离域阴离子。离子液体包含水溶性碱金属盐，诸如锂盐。离子液体可为一种碱金属盐或两种或更多种碱金属盐的组合。碱金属盐的示例包括：包含选自锂离子、钠离子和钾离子的阳离子的金属盐；以及选自氯离子、溴离子、碘离子、四氯铝离子、六氟磷酸根离子、四氟硼酸根离子、硫氰酸根离子、高氯酸根离子、对甲苯磺酸根离子、三氟甲烷磺酸根离子、五氟乙烷磺酸根离子、双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺、双氰胺离子、三(三氟甲基磺酰基)甲基化物离子、乙酸根离子、三氟乙酸根离子和六氟锑离子的阴离子。另选地，碱金属盐可为锂盐。锂盐可为例如(A1)三氟甲磺酸锂LiSO3CF3、(A2)双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺锂(LiN(SO2CF3)2、LiSO3C4F9、LiC(SO2CF3)3)、(A3)LiBF4、(A4)LiClO4、(A5)LiPF6、(A6)LiAsF6、(A7)LiSbF6和(A8)LiB(C6H5)4。这些锂盐可单独使用或以(A1)至(A8)中的两种或更多种的组合形式使用。另选地，离子液体可包含(A1)三氟甲磺酸锂和(A2)双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺锂的混合物。锂盐(诸如三氟甲磺酸锂和双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺锂)可例如从默尼化工科技(上海)有限公司(Monils Chemical Engineering Science&Technology(Shanghai)Co.,Ltd.)商购获得。(A1)三氟甲磺酸锂和(A2)双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺锂可以使得(A)离子液体包含基于(A1)和(A2)的组合重量的90重量％的(A1)三氟甲基磺酸锂和基于(A1)和(A2)的组合重量的10重量％的量存在。起始材料(A)(离子液体)和起始材料(B)(水)可以2:1至1:2的重量比(A):(B)存在于水性非连续相中。
(B)水
水(B)一般不受限制，并且可以净形式(即，不存在任何载体媒介物/溶剂)和/或纯形式(即，不含或基本上不含矿物质和/或其他杂质)使用。例如，水(B)可在其中溶解(A)离子液体之前被处理或未经处理。可用于纯化水的方法的示例包括蒸馏、过滤、去离子以及它们中的两种或更多种的组合，使得水(B)可被去离子、蒸馏和/或过滤。另选地，水(B)可为未经处理的(例如，可为自来水，即，由市政供水系统或井水提供，无需进一步纯化即可使用)。另选地，可在将(A)离子液体溶解于其中之前纯化(B)水。另选地，(B)水可作为包含载体媒介物/溶剂的混合物(例如溶液或悬浮液)使用，该载体媒介物/溶剂诸如可用于有机硅离型涂层组合物中的下述那些载体媒介物/溶剂中的任一者。
有机硅离型涂层组合物
能够硅氢加成反应固化的有机硅离型涂层组合物包含：(C)支链聚有机硅氧烷聚合物、(E)每分子具有至少两个脂族不饱和基团的聚二有机硅氧烷、(F)每分子具有至少三个硅键合的氢原子的聚有机氢硅氧烷以及(G)硅氢加成反应催化剂。有机硅离型涂层组合物还可任选地包含一种或多种另外的起始材料。该一种或多种另外的起始材料可选自由以下项组成的组：(H)溶剂；(I)硅氢加成反应抑制剂；以及(J)固着添加剂。
(C)支链聚有机硅氧烷聚合物
起始材料(C)是支链聚有机硅氧烷聚合物。支链聚有机硅氧烷聚合物可具有单元式(C1):(R1 3SiO1/2)a(R1 2R2SiO1/2)b(R1R2SiO2/2)c(R1 2SiO2/2)d(SiO4/2)，其中每个R1为独立地选择的不含脂族不饱和度的一价烃基，每个R2为独立地选择的脂族不饱和一价烃基；下标a和b表示每分子单官能单元的平均数，并且下标c表示每分子双官能单元的平均数，其中a、b、c和d具有平均值，使得2≥a≥0、4≥b≥0、(a+b)＝4、4≥c≥0、995≥d≥4，并且(a+b+c+d)具有足以赋予支链聚有机硅氧烷聚合物在室温下通过旋转粘度测定法测量的粘度>170mPa·s的值。另选地，粘度可以为>170mPa·s至1000mPa·s、另选地>170mPa·s至500mPa·s、另选地180mPa·s至450mPa·s并且另选地190mPa·s至420mPa·s。粘度可在具有#CP-52转子的布鲁克菲尔德DV-III锥板粘度计上在RT下在0.1rpm至50rpm下进行测量。本领域的技术人员将认识到，随着粘度增加，旋转速率降低。适合的支链聚有机硅氧烷聚合物是本领域已知的，并且可通过已知方法制备，例如在授予Cray等人的美国专利6,806,339和授予Cray等人的美国专利公布2007/0289495中公开的那些。
适用于R1的烷基基团可为直链的、支链的、环状的或它们中两种或更多种的组合。烷基基团的示例有甲基、乙基、丙基(包括正丙基和/或异丙基)、丁基(包括正丁基、叔丁基、仲丁基和/或异丁基)；戊基、己基、庚基、辛基、癸基、十二烷基、十一烷基和十八烷基(以及具有5至18个碳原子的支链异构体)，并且烷基基团的示例还有环烷基基团，诸如环丙基、环丁基、环戊基和环己基。另选地，R1的烷基基团可选自由以下项组成的组：甲基、乙基、丙基和丁基；另选地甲基、乙基和丙基；另选地甲基和乙基。另选地，R1的烷基基团可为甲基。
适用于R1的芳基基团可为单环或多环的，并且可具有侧链烃基基团。例如，R1的芳基基团包括苯基、甲苯基、二甲苯基和萘基，并且还包括芳烷基基团，诸如苄基、1-苯乙基和2-苯乙基。另选地，R1的芳基基团可为单环的，诸如苯基、甲苯基或苄基；另选地，R1的芳基基团可为苯基。
在上式和下式中，R2可为烯基基团。合适的烯基基团可具有末端烯基官能团以促进硅氢加成反应，例如，R2可具有下式：其中下标y为0至6，并且*表示连接点(即，与硅原子的连接点)。另选地，每个R2可独立地选自由乙烯基、烯丙基和己烯基组成的组。另选地，每个R2可独立地选自由乙烯基和烯丙基组成的组。另选地，每个R2可为乙烯基。另选地，每个R2可为烯丙基。
另选地，(C)支链聚有机硅氧烷聚合物可包含式(C2):[R2R1Si-(O-SiR1 2)x-O](4-w)-Si-[O-(R1 2SiO)vSiR1 3]w，其中R1和R2如上所述；并且下标v、w和x具有使得200≥v≥1、2≥w≥0并且200≥x≥1的值。另选地，在该式(C2)中，每个R1可独立地选自由甲基和苯基组成的组，并且每个R2可独立地选自由乙烯基、烯丙基和己烯基组成的组。适用于起始材料(C2)的支链聚有机硅氧烷可通过已知方法制备，诸如在催化剂诸如酸或磷腈碱的存在下加热包含聚有机硅酸盐树脂和环状聚二有机硅氧烷或直链聚二有机硅氧烷的混合物，然后中和该催化剂。
另选地，用于起始材料(C)的支链聚有机硅氧烷聚合物可包含单元式(C3)的倍半硅氧烷：(R1 3SiO1/2)aa(R2R1 2SiO1/2)bb(R1 2SiO2/2)cc(R2R1SiO2/2)ee(R1SiO3/2)dd，其中R1和R2如上所述，下标aa≥0，下标bb>0，下标cc为15至995，下标dd>0，并且下标ee≥0。下标aa可为0至10。另选地，下标aa可具有使得12≥aa≥0、另选地10≥aa≥0、另选地7≥aa≥0、另选地5≥aa≥0并且另选地3≥aa≥0的值。另选地，下标bb≥1。另选地，下标bb≥3。另选地，下标bb可具有使得12≥bb>0、另选地12≥bb≥3、另选地10≥bb>0、另选地7≥bb>1、另选地5≥bb≥2并且另选地7≥bb≥3的值。另选地，下标cc可具有使得800≥cc≥15并且另选地400≥cc≥15的值。另选地，下标ee可具有使得800≥ee≥0、800≥ee≥15并且另选地400≥ee≥15的值。另选地，下标ee可为0。另选地，量(cc+ee)可具有使得995≥(cc+ee)≥15的值。另选地，下标dd≥1。另选地，下标dd可为1至10。另选地，下标dd可具有使得10≥dd>0、另选地5≥dd>0并且另选地dd＝1的值。另选地，下标dd可为1至10，另选地下标dd可为1或2。另选地，当下标dd＝1时，则下标bb可为3并且下标cc可为0。基于倍半硅氧烷的重量，下标bb的值可足以提供烯基含量为0.1％至1％、另选地0.2％至0.6％的倍半硅氧烷。适用于起始材料(C3)的倍半硅氧烷的示例为授予Brown等人的美国专利4,374,967；授予Enami等人的美国专利6,001,943；授予Nabeta等人的美国专利8,546,508；以及授予Enami的美国专利10,155,852。
(E)脂族不饱和聚二有机硅氧烷
有机硅离型涂层组合物中的起始材料(D)为每分子具有至少两个脂族不饱和基团的聚二有机硅氧烷。聚二有机硅氧烷可具有单元式(E1):(R2R1 2SiO1/2)2(R1 2SiO2/2)j，其中R1和R2如上所述，下标j表示每分子双官能单元的平均数，并且10,000≥j≥100。
起始材料(E)可包含烯基官能聚二有机硅氧烷，诸如(E1-1)双二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、(E1-2)双二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基苯基硅氧烷)、(E1-3)双二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/二苯基硅氧烷)、(E1-4)双苯基甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、(E1-5)双二甲基己烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、(E1-6)双二甲基己烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基苯基硅氧烷)、(E1-7)二甲基己烯基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/二苯基硅氧烷)和(E1-8)(E1-1)至(E1-7)中两者或更多者的组合。另选地，起始材料(E)可选自由以下项组成的组：(E1-1)双二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、(E1-5)双二甲基己烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷或两者。
制备上述用于起始材料(E)的聚二有机硅氧烷的方法，诸如对应有机卤代硅烷和低聚物的水解和缩合或环状聚二有机硅氧烷的平衡在本领域中是已知的，参见例如美国专利3,284,406；4,772,515；5,169,920；5,317,072和6,956,087，这些美国专利公开了制备具有烯基基团的直链聚二有机硅氧烷。具有烯基基团的直链聚二有机硅氧烷的示例可从例如美国宾夕法尼亚州莫里斯维尔的盖尔斯公司(Gelest Inc.of Morrisville,Pennsylvania,USA)以商品名DMS-V00、DMS-V03、DMS-V05、DMS-V21、DMS-V22、DMS-V25、DMS-V-31、DMS-V33、DMS-V34、DMS-V35、DMS-V41、DMS-V42、DMS-V43、DMS-V46、DMS-V51、DMS-V52商购获得。其他具有烯基基团的直链聚二有机硅氧烷可从DSC商购获得。
起始材料(C)支链聚有机硅氧烷聚合物和起始材料(E)每分子具有至少两个脂族不饱和基团的聚二有机硅氧烷以总计100重量份有机硅离型涂层组合物的量存在。另选地，起始材料(C)的量可为2重量份至10重量份、另选地3重量份至9重量份的有机硅离型涂层组合物。另选地，起始材料(E)的量可为20重量份至40重量份的有机硅离型涂层组合物。
(F)聚有机氢硅氧烷
有机硅离型涂层组合物中的起始材料(F)为聚有机氢硅氧烷，其可用作交联剂以固化有机硅离型涂层组合物。聚有机氢硅氧烷每分子具有至少三个硅键合的氢原子。聚有机氢硅氧烷可具有单元式(F1):(R1 2HSiO1/2)k(R1 3SiO1/2)m(R1HSiO2/2)n(R1 3SiO2/2)o，其中R1如上所述，下标k和m表示每分子单官能单元的平均数，下标n和o表示每分子双官能单元的平均数，并且下标k、m、n和o具有使得2≥k≥0、1≥m≥0、(k+m)＝2、n>0、o≥0、(k+n)≥3和8≤(k+m+n+o)≤400的值。
适用于本文的聚有机氢硅氧烷的示例有：
(i)α,ω-二甲基氢硅氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基氢硅氧烷)，
(ii)α,ω-二甲基氢硅氧基封端的聚甲基氢硅氧烷，
(iii)α,ω-三甲基硅氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基氢硅氧烷)，
(iv)α,ω-三甲基硅氧基封端的聚甲基氢硅氧烷；
(v)α-二甲基氢硅氧基-ω-三甲基硅氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基氢硅氧烷)，
(vi)α-二甲基氢硅氧基-ω-三甲基硅氧基封端的聚甲基氢硅氧烷，
(vii)它们中的两者或更多者的组合。另选地，(F)聚有机氢硅氧烷可选自由以下项组成的组：(iii)α,ω-三甲基硅氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基氢硅氧烷)、(iv)α,ω-三甲基硅氧基封端的聚甲基氢硅氧烷或两者。
聚有机氢硅氧烷也可商购获得，例如可购自美国宾夕法尼亚州莫里斯维尔的盖尔斯公司获得的那些，例如HMS-H271、HMS-071、HMS-993、HMS-301和HMS-301R、HMS-031、HMS-991、HMS-992、HMS-993、HMS-082、HMS-151、HMS-013、HMS-053、HAM-301、HPM-502和HMS-HM271。制备适用于本文的直链和支链聚有机氢硅氧烷的方法，诸如有机卤代硅烷的水解和缩合在本领域中是熟知的，如授予Speier的美国专利2,823,218、授予Jeram等人的美国专利3,957,713和授予Hardman等人的美国专利4,329,273中例示的。
聚有机氢硅氧烷的硅键合的氢(Si-H)含量可根据ASTM E168使用定量红外分析来测定。当依赖硅氢加成固化工艺时，硅键合的氢与脂族不饱和基团(例如，烯基，诸如乙烯基和/或炔基)的比率很重要。一般来讲，这通过计算组合物中脂族不饱和基团(例如乙烯基)[V]的总重量％以及组合物中硅键合的氢[H]的总重量％来确定，并且假定氢的分子量为1并且乙烯基的分子量为27，则硅键合的氢与乙烯基的摩尔比为27[H]/[V]。聚有机氢硅氧烷以足以在有机硅离型涂层组合物中提供>1:1至5:1的硅键合的氢原子与脂族不饱和基团的摩尔比(SiH:Vi比率)的量存在。
(G)硅氢加成反应催化剂
有机硅离型涂层组合物中的起始材料(G)为硅氢加成反应催化剂。该催化剂将促进起始材料(C)和(E)中的脂族不饱和基团与起始材料(F)中的硅键合的氢原子之间的反应。所述催化剂包含铂族金属。铂族金属可选自由以下项组成的组：铂、铑、钌、钯、锇和铱。另选地，铂族金属可为铂。
例如，(G)硅氢加成反应催化剂可为(G1)上述铂族金属；(G2)此类金属的化合物，例如，氯三(三苯基膦)铑(I)(威尔金森氏催化剂(Wilkinson’sCatalyst))、二膦化铑螯合物诸如[1,2-双(二苯基膦基)乙烷]二氯二铑或[1,2-双(二乙基膦基)乙烷]二氯二铑、氯铂酸(斯皮尔氏催化剂(Speier’sCatalyst))、氯铂酸六水合物、二氯化铂；以及(G3)化合物(G2)与脂族不饱和有机聚硅氧烷的络合物；或(G4)微包封在基质或核壳型结构中的铂族金属化合物。铂与脂族不饱和有机聚硅氧烷的络合物包括1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物(卡斯特催化剂(Karstedt’s Catalyst))和Pt(0)与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的络合物(阿什比催化剂(Ashby’sCatalyst))。另选地，硅氢加成反应催化剂可为(G5)如上所述的微包封在树脂基质中的化合物或络合物。合适的含铂催化剂的具体示例包括氯铂酸(六水合物形式或无水形式)或通过包括使氯铂酸与脂族不饱和有机硅化合物诸如乙烯基官能聚二甲基硅氧烷(例如，二乙烯基四甲基二硅氧烷)或烯烃-铂-甲硅烷基络合物反应的方法获得的含铂催化剂，或者如授予Roy的美国专利6,605,734中所述的烯烃-铂-甲硅烷基络合物。这些烯烃-铂-硅基络合物可以例如通过将0.015摩尔(COD)PtCl2与0.045摩尔COD和0.0612摩尔HMeSiCl2混合来制备，其中COD表示环辛二烯基并且Me表示甲基。其他示例性硅氢加成反应催化剂在授予Speier的美国专利2,823,218；授予Ashby的美国专利3,159,601；授予Lamoreaux的美国专利3,220,972；授予Chalk等人的美国专利3,296,291；授予Willing的美国专利3,419,593；授予Modic的美国专利3,516,946；授予Karstedt的美国专利3,715,334；授予Karstedt的美国专利3,814,730；授予Chandra的美国专利3,928,629；授予Lee等人的美国专利3,989,668；授予Lee等人的美国专利4,766,176；授予Lee等人的美国专利4,784,879；授予Togashi的美国专利5,017,654；授予Chung等人的美国专利5,036,117；和授予Brow的美国专利5,175,325；以及授予Togashi等人的EP 0 347895 A中描述。适用于起始材料(G)的硅氢加成反应催化剂是可商购获得的，例如，SYL-OFFTM4000催化剂和SYL-OFFTM2700可从美国密歇根州米德兰市的陶氏有机硅公司(DowSilicones Corporation of Midland,Michigan,USA)获得。
起始材料(G)可以是一种硅氢加成反应催化剂或上述硅氢加成反应催化剂中的两者或更多者的组合。组合物中(G)硅氢加成反应催化剂的量将取决于各种因素，包括起始材料(C)、(E)和(F)的选择、它们各自的烯基基团和硅键合的氢原子的含量以及存在于有机硅离型涂层组合物中的(I)硅氢加成反应抑制剂的量，然而，催化剂的量足以催化SiH和烯基基团的硅氢加成反应、另选地催化剂的量足以提供基于有机硅离型涂层分散体的重量按重量计至少0.01ppm、另选地至少0.05ppm、另选地至少0.1ppm、另选地至少0.5ppm、另选地至少1ppm以及另选地至少170ppm的铂族金属。同时，基于相同的基准，催化剂的量足以提供按质量计至多800ppm、另选地至多500ppm并且另选地至多200ppm的铂族金属。
(H)溶剂
有机硅离型涂层分散体的连续相还可任选地包含溶剂。可在制备有机硅离型涂层组合物期间添加溶剂以促进组合物的流动和某些起始材料(诸如硅氢加成反应催化剂)的引入。本文中可使用的溶剂是帮助有机硅离型涂层组合物的起始材料流体化但基本上不与这些起始材料反应的溶剂。溶剂可基于起始材料的溶解性和溶剂的挥发性来选择。溶解性是指溶剂足以溶解和/或分散起始材料。挥发性是指溶剂的蒸气压。如果溶剂挥发性过高(具有过高的蒸气压)，则在硅氢加成反应过程中可能形成气泡，并且气泡可导致裂纹或以其他方式弱化或不利地影响反应产物的特性。然而，如果溶剂的挥发性不够(蒸气压过低)，则溶剂可作为增塑剂保留在通过固化有机硅离型涂层组合物制备的有机硅离型涂层中。
合适的溶剂包括具有合适的蒸气压的聚有机硅氧烷，诸如六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、六甲基环三硅氧烷以及其他低分子量聚有机硅氧烷，诸如可从DSC商购获得的0.5cSt至1.5cSt的DOWSILTM200流体和DOWSILTMOS流体。
另选地，媒介物可包含有机溶剂。有机溶剂可为芳香烃，诸如苯、甲苯、乙苯或二甲苯；脂族烃，诸如庚烷、己烷或辛烷；或卤代烃，诸如二氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷或亚甲基氯。另选地，溶剂可选自由以下各项组成的组：苯、甲苯、二甲苯、乙苯、庚烷以及它们中的两种或更多种的组合。
溶剂的量将取决于各自因素，包括所选溶剂的类型以及为有机硅离型涂层组合物选择的其他起始材料的量和类型。然而，基于有机硅离型涂层组合物中所有起始材料的重量，溶剂的量可为1％至99％、另选地2％至90％。在制备组合物的过程中可添加溶剂，例如，用于帮助混合和递送。在制备好组合物之后，可任选地去除溶剂的全部或一部分。另选地，有机硅离型涂层分散体的连续相可包含至多90重量％的溶剂，连续相的100重量％的余量为有机硅离型涂层组合物。
(I)抑制剂
与包含相同起始材料但省略抑制剂的组合物相比，起始材料(I)是可用于改变硅氢加成反应的硅氢加成反应抑制剂(抑制剂)。起始材料(I)可选自由以下项组成的组：(I1)炔醇、(I2)甲硅烷基化炔醇、(I3)烯-炔化合物、(I4)三唑、(I5)膦、(I6)硫醇、(I7)肼、(I8)胺、(I9)富马酸酯、(I10)马来酸酯、(I11)醚、(I12)一氧化碳、(I13)烯基官能硅氧烷低聚物和(I14)它们中的两者或更多者的组合。另选地，硅氢加成反应抑制剂可选自由以下项组成的组：(I1)炔醇、(I2)甲硅烷基化炔醇、(I9)富马酸酯、(I10)马来酸酯、(I13)一氧化碳、(I14)它们中的两者或更多者的组合。另选地，抑制剂可包含炔醇。
炔醇的示例有：3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-丁炔-3-醇、1-丙炔-3-醇、甲基丁炔基诸如2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇、4-乙基-1-辛炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇和乙炔基环己醇诸如1-乙炔基-1-环己醇以及它们的组合。炔醇是本领域已知的，并且可从各种来源商购获得，参见例如授予Kookootsedes等人的美国专利3,445,420。另选地，抑制剂可为硅基化炔属化合物。不希望受理论的束缚，据认为，与不包含硅基化炔属化合物或包含有机炔醇抑制剂(诸如上述那些)的起始材料的硅氢加成所得反应产物相比，添加硅基化炔属化合物降低了由硅氢加成反应制备的反应产物的黄化。硅基化炔属化合物的示例有(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)三甲基硅烷、((1,1-二甲基-2-丙炔基)氧基)三甲基硅烷、双(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)二甲基硅烷、双(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)硅烷甲基乙烯基硅烷、双((1,1-二甲基-2-丙炔基)氧基)二甲基硅烷、甲基(三(1,1-二甲基-2-丙炔基氧基))硅烷、甲基(三(3-甲基-1-丁炔-3-氧基))硅烷、(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)二甲基苯基硅烷、(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)二甲基己烯基硅烷、(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)三乙基硅烷、双(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)甲基三氟丙基硅烷、(3,5-二甲基-1-己炔-3-氧基)三甲基硅烷、(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)二苯基甲基硅烷、(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)二甲基苯基硅烷、(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)二甲基乙烯基硅烷、(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)二甲基己烯基硅烷、(环己基-1-乙炔-1-氧基)二甲基己烯基硅烷、(环己基-1-乙炔-1-氧基)二甲基乙烯基硅烷、(环己基-1-乙炔-1-氧基)二苯基甲基硅烷、(环己基-1-乙炔-1-氧基)三甲基硅烷以及它们的组合。本文中可用作抑制剂的硅基化炔属化合物可以通过在本领域中已知的方法制备，例如授予Bilgrien等人的美国专利6,677,407公开通过在酸受体存在下使上文所描述的炔醇与氯硅烷反应来使炔醇硅基化。
另选地，抑制剂可以是烯-炔化合物，诸如3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔；以及它们的组合。另选地，抑制剂可包含三唑，示例有苯并三唑。另选地，抑制剂可包含膦。另选地，抑制剂可包含硫醇。另选地，抑制剂可包含肼。另选地，抑制剂可包含胺。胺的示例有四甲基乙二胺、3-二甲基氨基-1-丙炔、N-甲基炔丙胺、炔丙胺、1-乙炔基环己胺或它们的组合。另选地，抑制剂可包含富马酸酯。富马酸酯包括富马酸二烷基酯(诸如富马酸二乙酯)、富马酸二烯基酯(诸如富马酸二烯丙酯)以及富马酸二烷氧基烷基酯(诸如富马酸双(甲氧基甲基)乙酯)。另选地，抑制剂可包含马来酸酯。马来酸酯包括马来酸二烷基酯(诸如马来酸二乙酯)、马来酸二烯基酯(诸如马来酸二烯丙酯)以及马来酸二烷氧基烷基酯(诸如马来酸双(甲氧基甲基)乙酯)。另选地，抑制剂可包含醚。
另选地，抑制剂可包含一氧化碳。另选地，抑制剂可包含烯基官能硅氧烷低聚物，其可为环状或直链的，诸如甲基乙烯基环硅氧烷，示例有1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基环四硅氧烷、1,3-二乙烯基-1,3-二苯基-1,3-二甲基二硅氧烷；1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；以及它们中的两者或更多者的组合。可用作上述抑制剂的化合物可例如从西格玛奥德里奇公司(Sigma-AldrichInc.)或盖尔斯公司(Gelest,Inc.)商购获得，并且是本领域已知的，例如参见授予Lee等人的美国专利3,989,667。适用于本文的抑制剂的示例有美国专利申请公布2007/0099007第[0148]至[0165]段中描述为稳定剂E的那些。
抑制剂的量将取决于各种因素，包括期望的适用期、所用的具体抑制剂以催化剂的选择和量。然而，当存在时，基于有机硅离型涂层组合物中所有起始材料的重量，抑制剂的量可为0％至1％、另选地0％至5％、另选地0.001％至1％、另选地0.01％至0.5％并且另选地0.0025％至0.025％。
(J)固着添加剂
起始材料(J)是任选的固着添加剂。不希望受理论的束缚，据认为，固着添加剂将促进通过由本文所述的有机硅离型涂层分散体制备的有机硅离型涂层粘合到背衬基底上。
合适的固着添加剂包括硅烷偶联剂，诸如甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、双(三甲氧基甲硅烷基)丙烷和双(三甲氧基甲硅烷基)己烷；以及所述硅烷偶联剂的混合物或反应混合物。另选地，固着添加剂可为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷，或3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
示例性固着添加剂是本领域已知的，诸如美国专利公布2012/0328863第[0091]段以及美国专利公布2017/0233612第[0041]段。固着添加剂是可商购获得的。例如，SYL-OFFTM297、SYL-OFFTMSL 9176和SYL-OFFTMSL 9250可购自DSC。其他示例性固着添加剂包括(J-1)乙烯基三乙酰氧基硅烷、(J-2)缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，以及(J-3)(J-1)和(J-2)的组合。该组合(J-3)可为混合物和/或反应产物。
固着添加剂的量取决于各种因素，包括将施用组合物的基底的类型。然而，基于组合物中所有起始材料的组合重量，固着添加剂的量可为1％至5％、另选地1％至3％并且另选地1.9％至2.1％。
(II)表面活性剂
上述有机硅离型涂层分散体还包含(II)表面活性剂。该表面活性剂能够形成如上所述的包含离子液体和水的不连续水相在也如上所述的包含有机硅离型涂层组合物的连续相中的分散体。表面活性剂包含(D)有机硅聚醚。
有机硅聚醚具有单元式(D1):(R1 3SiO1/2)2(R1 2SiO2/2)e(R1R3SiO2/2)f，其中R1如上所述，每个R3为独立地选择的聚醚基团，下标e为1至500、另选地1至200、另选地1至50、另选地40至50并且另选地10至45；并且下标f为1至1000、另选地1至300、另选地1至40、另选地1至5并且另选地2至5。R3(聚醚基团)具有式-(D1)gO(D2O)hR4，其中每个D1为独立地选择的2至4个碳原子的二价烃基，每个D2为独立地选择的2至4个碳原子的二价烃基，R4选自由H或1至10个碳原子的烷基基团组成的组，下标g为1至20、另选地1至3，并且下标h为1至50、另选地4至50并且另选地8至40。另选地，D1可具有式CpH2p，其中下标p为3至12、另选地3至6。另选地，每个D2可选自由C2H4和C3H6组成的组。另选地，R4可为H。合适的(D)有机硅聚醚是本领域已知的并且可通过已知方法制备，诸如授予Souda等人的美国专利8,877,886中公开的那些方法。适用于起始材料(D)的有机硅聚醚是可商购获得的，例如，DOWSILTMES-5612可从DSC商购获得。
起始材料(II)表面活性剂还可任选地包含助表面活性剂。助表面活性剂可为在至少一个方面不同于(D1)的第二有机硅聚醚、有机聚醚或它们的组合。
第二有机硅聚醚可具有单元式(D2):式(R1 3SiO1/2)2(R1 2SiO2/2)e’(R1R5SiO2/2)f’，其中R1和R2如上文所述，下标e’和下标f’表示每分子双官能单元的平均数并且具有使得e为0至500、另选地0至200、另选地0至50并且另选地0至45的值，前提条件是e’<e；以及下标f’为1至1000、另选地1至300、另选地1至40、另选地1至5并且另选地1至2。R5具有式-(D1)gO(D3O)iH，其中每个D3为独立地选择的2至4个碳原子的二价烃基，下标g为1至20、另选地1至3，并且下标i为1至50。另选地，每个D3可选自由C2H4和C3H6组成的组。另选地，下标h可为1至10并且另选地5至10。另选地，在单元式(D2)中，下标e’可为0并且下标f’可为1。式(D2)的有机硅聚醚是可商购获得的，例如，XIAMETERTMOFX-5211可从DSC商购获得。
另选地，有机硅聚醚助表面活性剂可具有其中聚氧乙烯或聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚单元被接枝到硅氧烷主链上的耙型结构，或者有机硅聚醚可具有其中A表示聚醚部分且B表示ABA结构的硅氧烷部分的ABA嵌段共聚物结构。另选地，SPE可具有树脂结构，诸如其中具有与硅原子键合的聚醚基团的聚有机硅酸酯树脂。合适的SPE包括来自DSC的DOWSILTMOFX-5329流体。其他有机硅聚醚表面活性剂是本领域已知的并且可商购获得的，例如，DOWSILTM502W和DOWSILTM67添加剂可从DSC商购获得。
另选地，助表面活性剂可包含有机聚醚。合适的有机聚醚是本领域已知的并可商购获得的。例如，合适的有机聚醚包括DOWFAXTM非离子表面活性剂，例如，直链EO/PO嵌段共聚物，诸如可从TDCC获得的DOWFAXTMN系列。
有机硅离型涂层分散体中(II)表面活性剂的量取决于各种因素，包括(C)支链聚有机硅氧烷聚合物和(E)每分子具有至少两个脂族不饱和基团的聚二有机硅氧烷的选择和量，然而，基于起始材料(C)和(E)的组合重量，(II)表面活性剂的量可为0.1重量份至5重量份。另选地，基于起始材料(C)和(E)的组合重量，(D1)有机硅聚醚的量可为0.1重量份至5重量份。另选地，当存在助表面活性剂时，基于起始材料(C)和(E)的组合重量，(D1)有机硅聚醚的量可为0.1重量份至<5重量份。
其他任选的起始材料可存在于有机硅离型涂层分散体中，包括例如反应性稀释剂、芳香剂、防腐剂、着色剂、染料、颜料、抗氧化剂、热稳定剂、阻燃剂、流动控制添加剂、杀生物剂、填料(包括增容填料和增强填料)、表面活性剂、触变剂和pH缓冲剂。该组合物可为任何形式并且可被掺入到另外的组合物中。另选地，有机硅离型涂层分散体可不含颗粒或仅含有有限量的颗粒(例如，填料和/或颜料)，诸如分散体的0重量％至30重量％。不希望受理论的束缚，据认为，颗粒可附聚或以其他方式粘到用于形成有机硅离型涂层的涂布机设备。除此之外，如果需要光学透明性，则颗粒可阻碍有机硅离型涂层和由其形成的离型衬垫的光学特性(例如透明性)和/或颗粒可能不利于被粘物的粘附。
有机硅离型涂层分散体可不含氟代有机硅化合物。据信，在固化期间，含氟化合物由于其表面张力低，可快速迁移至分散体或由其形成的有机硅离型涂层与施加分散体并形成有机硅离型涂层的基底的界面，例如分散体/PET膜界面。此类迁移可通过制备含氟屏障而不利地影响有机硅离型涂层(通过固化制备)对基底的固着。通过制备屏障，氟有机硅氧烷化合物可防止有机硅离型涂层分散体的任何起始材料在界面处反应，从而影响固化和/或抗静电特性。此外，氟代有机硅氧烷化合物通常是昂贵的。
用于形成有机硅离型涂层分散体的方法
上述有机硅离型涂层分散体可通过包括以下步骤的方法制备：
(1)将(A)离子液体溶解在(B)水中以形成水溶液；
(2)将水溶液分散在硅氧烷中间体组合物中，该硅氧烷中间体组合物包含
(C)支链聚有机硅氧烷聚合物，和
(D)有机硅聚醚，从而形成分散体中间体；以及
(3)将分散体中间体和另外的起始材料合并，其中该另外的起始材料包含
(E)每分子具有至少两个脂族不饱和基团的聚二有机硅氧烷，
(F)每分子具有至少三个硅键合的氢原子的聚有机氢硅氧烷，
(G)硅氢加成反应催化剂，
任选地(H)溶剂，
任选地(E)硅氢加成反应抑制剂；以及
任选地(J)固着添加剂。
不希望受理论束缚，据认为，其中在步骤(2)中制备分散体中间体的上述添加顺序促进稳定分散体的制备，并且将抗静电添加剂与有机硅离型涂层组合物合并将形成不会固化而形成具有期望电阻的有机硅离型涂层的组合物，如以下比较例4中所示。
步骤(1)可通过任何便利的手段进行，诸如在RT或升高的温度下，在间歇式、半间歇式或连续设备中混合。步骤(1)中的混合可例如使用以下设备来进行：具有中/低剪切的间歇式混合设备，诸如换罐式混合器、双行星混合器、锥形螺杆混合器、带式共混器、双臂或弓刀混合器。另选地，在步骤(1)、步骤(2)和/或步骤(3)中可使用具有高剪切和/或高速分散器的间歇式设备，并且这些设备包括诸如由纽约州的罗斯公司(Charles Ross&Sons,NY)和新泽西州的霍克梅尔设备公司(Hockmeyer Equipment Corp.,NJ)制造的设备；间歇式混合设备，诸如以商品名SpeedmixerTM出售的那些；以及具有高剪切作用的间歇式设备，包括班伯里型(纽约州的布拉本德仪器公司(CW Brabender Instruments Inc.,NJ))和亨舍尔型(德克萨斯州的美国亨舍尔混合器公司(Henschel mixers America,TX))。连续混合器/配混器的示例性示例包括：单螺杆挤出机、双螺杆挤出机和多螺杆挤出机、同向旋转挤出机，诸如由新泽西州拉姆西的克虏伯维尔纳-普弗来德勒公司(Krupp Werner&PfleidererCorp,Ramsey,NJ)和新泽西州的雷士公司(Leistritz,NJ)制造的那些；挤出机诸如双螺旋反转挤出机、二段式挤出机、双转子连续混合器、动态或静态混合器或者这些设备的组合。步骤(2)和步骤(3)可在RT下进行。
用于制备离型衬垫的方法
如上所述制备的有机硅离型涂层分散体可用于制备离型衬垫。离型衬垫可通过包括以下步骤的方法制备：
任选地(I)处理背衬基底的表面，
(II)将如上所述的有机硅离型涂层分散体涂覆在背衬基底的表面上，
(III)干燥有机硅离型涂层分散体以形成膜，以及
(IV)将膜固化以在背衬基底的表面上形成有机硅离型涂层。
在步骤(I)中，背衬基底(基底)不受限制。基底可包括塑料，该塑料可为热固性和/或热塑性的。然而，另选地，基底可为或包含玻璃、金属、纤维素(例如纸)、硬纸板、纸板、聚合物材料或它们的组合。合适的基底的具体示例包括纸坯，诸如牛皮纸、聚乙烯涂布的牛皮纸(PEK涂布纸)、热敏纸和常规纸；聚合物基底，诸如聚酰胺(PA)；聚酯，诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)和液晶聚酯；聚烯烃，诸如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)和聚丁烯；苯乙烯系树脂；聚甲醛(POM)；聚碳酸酯(PC)；聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；聚氯乙烯(PVC)；聚苯硫醚(PPS)；聚苯醚(PPE)；聚酰亚胺(PI)；聚酰胺酰亚胺(PAI)；聚醚酰亚胺(PEI)；聚砜(PSU)；聚醚砜；聚酮(PK)；聚醚酮；聚乙烯醇(PVA)；聚醚醚酮(PEEK)；聚醚酮酮(PEKK)；聚芳酯(PAR)；聚醚腈(PEN)；酚醛树脂；苯氧基树脂；纤维素，诸如三乙酰纤维素、二乙酰纤维素和玻璃纸；氟化树脂，诸如聚四氟乙烯；热塑性弹性体，诸如聚苯乙烯型、聚烯烃型、聚氨酯型、聚酯型、聚酰胺型、聚丁二烯型、聚异戊二烯型和氟型；以及它们的共聚物和组合。
在步骤(I)中，施加离型涂层分散体之前处理基底的表面可通过任何便利的方式(诸如等离子体处理或电晕放电处理)进行。另选地，基底可通过施加底漆来处理。步骤(I)是任选的并且可不存在。
有机硅离型涂层分散体可例如通过任何便利的方式(诸如喷涂、刮涂刀、浸渍、丝网印刷或通过辊轴涂布机例如偏移幅材涂布机、吻合涂布机或蚀刻滚筒涂布机)施加到基底。
在步骤(II)中，可将有机硅离型涂层分散体施加到任何基底上，诸如上述那些基底。另选地，可将有机硅离型涂层组合物施加到聚合物膜基底，例如聚酯，特别是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乙烯、聚丙烯、聚酯或聚苯乙烯膜。另选地，可将有机硅离型涂层分散体施加到纸坯，包括塑料涂布纸(例如涂覆有聚乙烯的纸)、玻璃纸、超级压延机纸或粘土涂布牛皮纸。另选地，可将离型涂层组合物施加到金属箔基底，例如铝箔。
步骤(III)可通过任何常规方式进行，诸如在50℃至100℃下加热足以除去全部或部分(B)水和(H)溶剂(当存在时)的时间。该方法还可包括将有机硅离型涂层组合物固化以在基底的表面上形成有机硅离型涂层。固化可通过任何常规方式进行，诸如在100℃至200℃下加热。
在生产涂布机条件下，固化可在120℃至150℃的空气温度下在1秒至6秒、另选地1.5秒至3秒的停留时间内实现。加热可在烘箱(例如，空气循环烘箱或隧道加热炉)中进行，或通过使涂覆的基底围绕加热的圆筒通过来进行。
图1示出了可如上述制备的层压制品(100)的局部横截面。层压制品(100)具有由PET膜背衬基底(101)组成的离型衬垫，该背衬基底(101)在其表面上具有抗静电有机硅离型涂层(102)。第二PET膜基底(104)的表面上的粘合剂(103)由离型衬垫保护，其中抗静电有机硅离型涂层(102)的表面接触粘合剂(103)的表面。
实施例
给出以下实施例以向本领域技术人员说明本发明，并且这些实施例不应解释为限制权利要求中阐述的本发明的范围。这些实施例中使用的起始材料描述于表1中。
表1-起始材料
品牌DOWSILTM、SYL-OFFTM和XIAMETERTM的起始材料可从DSC商购获得。锂盐购自默尼化工科技(上海)有限公司。甲苯获自国药集团化学试剂有限公司(Sinopharm ChemicalReagent Co.LTD)。抗静电添加剂2和3也购自默尼化工科技(上海)有限公司。
在该参考例1中，如下制备有机硅离型涂层分散体：
(1)通过在剧烈搅拌下将抗静电添加剂溶解在水中来制备水溶液。
(2)通过SpeedMixer在3500rpm下将DOWSILTM2-7757和DOWSILTMES-5612混合60秒以形成硅氧烷中间体组合物。
(3)通过SpeedMixer在3500rpm下经60秒将水溶液逐步(例如，以2g、2g、2g、3g、3g、3g、3g的顺序)混入硅氧烷中间体组合物中。所得分散体中间体以具有至多40％的抗静电添加剂含量的白色乳膏形式获得。为了制备具有较少抗静电添加剂的分散体中间体，可相应地降低抗静电添加剂在不连续(内部)相中的浓度。
(4)通过SpeedMixer在3500rpm下将所得分散体中间体与SYL-OFFTM7226混合60秒。混合物用甲苯稀释以获得具有90％甲苯的组合物。添加SYL-OFFTM297固着添加剂和SYL-OFFTM4000催化剂并在3500rpm下依次混合60秒以形成有机硅离型涂层分散体。所使用的每种起始材料的量示于下表2和3中。
在该参考例2中，将根据参考例1制备的有机硅离型涂层分散体用迈耶棒(#6)以10cm s-1的速度涂布在PET膜(210cm×297cm，50μm，电晕处理)上，这对应于0.6g m-2至0.8gm-2的涂层重量。然后将所得膜干燥并通过在140℃下加热30秒而固化，然后冷却至室温，从而在PET膜的表面上形成包含有机硅离型涂层的离型衬垫。
在该参考例3中，在室温(20℃至25℃)下，通过数字表面电阻计(TECMAN，TM385，测量范围：103Ωsq-1至1012Ωsq-1，精度：±10％)测量如参考例2中所述制备的每个有机硅离型涂层的表面电阻。在每个有机硅离型涂层上的三个不同位置，一式三份地进行表面电阻的测量。通过X-射线荧光光谱仪(XRF，Oxford Lab-X Supreme8000)以裸露的PET膜作为参考测定涂层重量(CW)，即，有机硅离型涂层的面密度。在测试前将有机硅离型涂层老化7天或30天。
在该参考例4中，使用180度剥离试验评价室温下的剥离力(RF-RT)以测定从离型衬垫的剥离力。将Tesa 7475标准胶带层压在(固化的)有机硅离型涂层上，将20g/cm2的加载重量置于层压样品上并留在RT(25℃的室温)下20小时。20小时之后，去除加载重量，并使样品静置30分钟。然后通过ChemInstruments AR-1500使用FINAT第10条测试方法(FINAT技术手册，第7版，2005年)测试剥离力。
使用180度剥离测试评价在70℃下老化(RF-70℃老化)之后的剥离力，以测量来自离型衬垫的剥离力。将Tesa 7475标准胶带层压在(固化的)有机硅离型涂层上，将20g/cm2的加载重量置于层压样品上并留在70℃下20小时。20小时之后，去除加载重量，并使样品静置30分钟。然后通过ChemInstruments AR-1500使用FINAT第10条测试方法(FINAT技术手册，第7版，2005年)测试剥离力。
涂层重量如上面参考例3中所述进行评价，并且然后使用磨损测试仪(Elcometer1720)以30循环/分钟的速度将每个样品摩擦30个循环。再次如上所述评价擦掉后的涂层重量，以测量相对固着性能。根据(擦掉后的CW)/(擦掉前的CW)×100％来计算固着。
表2-比较例
表3-工作例
比较例1和5(CE1、CE5)表明，由不含抗静电添加剂的有机硅离型涂层组合物制备的有机硅离型涂层在测试条件下是绝缘的，因此不能耗散静电荷，如表2中表面电阻值>1012Ωsq-1所示。
比较例2和3(CE2、CE3)表明，常规抗静电添加剂([BMIM][TFSI])和([MeBu3N][TFSI])没有向由含有这些常规抗静电添加剂的有机硅离型涂层组合物制备的有机硅离型涂层提供足够的抗静电效果。在测试条件下，CE1和CE2两者的表面电阻值均>1012Ωsq-1，如表2中所示。不希望受理论束缚，据认为，不良抗静电效果归因于常规抗静电添加剂在有机硅离型涂层组合物中的不混溶性。
根据美国专利申请公布2020/0048508A1中所述的方法制备比较例4(CE4)，其中将锂盐直接共混到有机硅离型涂层组合物中。所得有机硅离型涂层具有不良电阻值，表明如本文所述(在工作例中)制备的有机硅离型涂层分散体在测试条件下具有优异的性能。
工作例1和2(IE1、IE2)分别含有10％和20％的抗静电添加剂1，并且在膜在室温下放置几天后显示出表面电阻降低了几个数量级。
工作例3(IE3)含有30％的抗静电添加剂1并且在30天之后表现出108Ωsq-1的表面电阻。大量的抗静电添加剂1可能影响有机硅离型涂层的外观，因此使得该有机硅离型涂层组合物更适合用于不需要透明有机硅离型涂层的应用中。
工作例4(IE4)表明，将表面活性剂XIAMETERTMOFX-5211添加到IE2的有机硅离型涂层组合物中仍提供表面电阻≤1011Ωsq-1的有机硅离型涂层，其小于表2中的所有比较例中的表面电阻。
IE5、IE6、IE7：与其中抗静电添加剂1占水相的40％的IE1至IE4相比，通过降低内相中抗静电添加剂的浓度，抗静电添加剂1在有机硅包水乳液中的分数降低至20％。当相同量的水相与其他原料组合时，抗静电添加剂1的量减少一半。作为结果，用10％的抗静电添加剂1记录109Ωsq-1的表面电阻(IE5、IE6)。添加助表面活性剂(XIAMETERTMOFX-5211)不改变初始电阻，但在测试条件下在室温下老化后对电阻有影响。在添加2％助表面活性剂的情况下，表面电阻从七天起降低至108Ωsq-1(IE6)。进一步降低抗静电添加剂1的含量降低了在测试条件下的初始电导率(IE7)。
待解决的问题
包含具有大体积取代基的大离子(特别是锂盐)的离子液体可用作抗静电剂，但与非极性聚有机硅氧烷的混溶性差。因此，离子液体易于与聚有机硅氧烷基质分离，这可导致由含有聚有机硅氧烷基质和离子液体的组合物制备的有机硅离型涂层中的结构缺陷和外观缺陷，诸如美国专利申请公布2020/0048508A1中所公开的那些。除此之外，离子液体的分离度和离子流动性在非极性基质中受到限制，这导致有限的离子电导率。尽管锂盐先前已用作有机硅离型涂层中的抗静电添加剂，但这些可实现>1012Ωsq-1的表面电阻，这高于为某些应用的有机硅离型涂层提供抗静电特性所期望的表面电阻。
工业适用性
本发明的有机硅离型涂层分散体包含水溶性离子液体和有机硅离型涂层组合物。如上述实施例中所示，在测试条件下7天至30天后，可将由有机硅离型涂层分散体形成的膜干燥并固化以形成表面电阻≤1011Ωsq-1的有机硅离型涂层。使用本文所述的有机硅离型涂层分散体制备有机硅离型涂层，可实现表面电阻的一个或多个数量级的改善(即降低)。
术语的定义和使用
除非另外指明，否则全部量、比率和百分比均按重量计。组合物中所有起始材料的量按重量计总计为100％。发明内容和摘要以引用的方式并入。除非本说明书的上下文另外指明，否则冠词“一个”、“一种”和“所述”各指一个(一种)或多个(多种)。除非另外指明，否则单数包括复数含义。术语“包含”及其衍生意，诸如“具有”和“含有”在本文中以其最广泛的意义使用，意指并且涵盖“包括”、“基本上由……组成”和“由……组成”的概念。使用“例如”、“举例来说”、“诸如”和“包括”来列出示例性示例，不意味着仅限于所列出的示例。因此，“例如”或“诸如”意指“例如，但不限于”或“诸如，但不限于”并且涵盖其他类似或等同的示例。
应当理解，所附权利要求不限于具体实施方式中描述的专门和特定的化合物、组合物或方法，其可以在落入所附权利要求的范围内的特定实施方案之间变化。关于本文中用于描述各个实施方案的具体特征或方面的任何马库什群组(Markush group)，可以从独立于所有其他马库什成员的各个马库什群组的每个成员获得不同、特殊和/或意外的结果。马库什组的每个成员可以被单独地和/或组合地依赖，并且为所附权利要求范围内的具体实施方案提供足够的支持。
本文使用的缩写在表4中定义。
表4-缩写
缩写 定义
℃ 摄氏度
COD 环辛二烯
cSt 厘沲
D 式(Me2SiO2/2)的双官能硅氧烷单元
DR 式(RMeSiO2/2)的双官能硅氧烷单元
Dvi 式(ViMeSiO2/2)的双官能硅氧烷单元
DSC 美国密歇根州米德兰市的陶氏有机硅公司
g 克
in 英寸
m 米
M 式(Me3SiO1/2)的单官能硅氧烷单元
Mvi 式(ViMe2SiO1/2)的单官能硅氧烷单元
Me 甲基
min 分钟
mPa·s 毫帕斯卡秒
Q 式(SiO4/2)的四官能硅氧烷单元
RF 剥离力
RT 25℃±2℃的室温
s 秒
SPE 有机硅聚醚
TDCC 美国密歇根州米德兰市的陶氏化学公司
um 微米
Vi 乙烯基
本发明的实施方案
在第一实施方案中，一种用于制备有机硅离型涂层分散体的方法包括：
(1)将(A)离子液体溶解在(B)水中以形成水溶液，其中该离子液体包含锂盐，并且
其中(A)离子液体和(B)水以2:1至1:2的重量比(A):(B)存在于水溶液中；
(2)将水溶液分散在硅氧烷中间体组合物中，其中该硅氧烷中间体组合物包含
(C)具有单元式(R1 3SiO1/2)a(R1 2R2SiO1/2)b(R1R2SiO2/2)c(R1 2SiO2/2)d(SiO4/2)的支链聚有机硅氧烷聚合物，其中每个R1为独立地选择的不含脂族不饱和度的一价烃基，每个R2为独立地选择的脂族不饱和一价烃基；下标a和b表示每分子单官能单元的平均数，并且下标c表示每分子双官能单元的平均数，其中a、b、c和d具有平均值，使得2≥a≥0、4≥b≥0、(a+b)＝4、4≥c≥0、995≥d≥4，并且(a+b+c+d)具有足以赋予在室温下通过旋转粘度测定法测量的粘度>170mPa·s的值，以及
(D)具有单元式(D1)(R1 3SiO1/2)2(R1 2SiO2/2)e(R1R3SiO2/2)f的有机硅聚醚，其中下标e为1至50，下标f为1至5，R1如上所述，R4选自由H和烷基基团组成的组，并且每个R3为具有式-(D1)gO(D2O)hR4的聚醚基团，其中每个D1为独立地选择的2至4个碳原子的二价烃基，每个D2为独立地选择的2至4个碳原子的二价烃基，下标g为1至20，并且下标h为1至50，从而形成分散中间体；以及
(3)将分散体中间体和另外的起始材料合并，其中该另外的起始材料包含
(E)每分子具有至少两个脂族不饱和基团的聚二有机硅氧烷，其中(E)聚二有机硅氧烷具有单元式(R2R1 2SiO1/2)2(R1 2SiO2/2)j，其中R1和R2如上所述，下标j表示每分子双官能单元的平均数，并且10,000≥j≥100；
(F)每分子具有至少三个硅键合的氢原子的聚有机氢硅氧烷，其中(F)聚有机氢硅氧烷具有单元式(R1 2HSiO1/2)k(R1 3SiO1/2)m(R1HSiO2/2)n(R1 3SiO2/2)o，其中R1如上所述，下标k和m表示每分子单官能单元的平均数，下标n和o表示每分子双官能单元的平均数，并且下标k、m、n和o具有使得2≥k≥0、1≥m≥0、(k+m)＝2、n>0、o≥0、(k+n)≥3和8≤(k+m+n+o)≤400的值；以及
(G)硅氢加成反应催化剂。
在第二实施方案中，在根据第一实施方案所述的方法中，步骤(III)中的另外的起始材料还包含选自由以下组成的组：(H)溶剂、(I)硅氢加成反应抑制剂、(J)固着添加剂或(H)、(I)和(J)中的两种或更多种的组合的起始材料。
在第三实施方案中，根据第一实施方案或第二实施方案所述的方法还包括在步骤(II)中添加助表面活性剂。
在第四实施方案中，在根据第一至第三四实施方案中任一项所述的方法，(A)离子液体包含：
基于(A1)和(A2)的组合重量，90重量％的(A1)三氟甲基磺酸锂，和
基于(A1)和(A2)的组合重量，10重量％的(A2)双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺锂；从而形成水溶液。

Claims (14)

1.一种有机硅离型涂层分散体，所述有机硅离型涂层分散体包含：
(I)包含能够硅氢加成反应固化的有机硅离型涂层组合物的连续相，
(II)表面活性剂，以及
(III)分散在所述连续相中的水性不连续相，其中所述水性不连续相包含
(A)离子液体，和
(B)水，
其中所述离子液体溶解在所述水中。
2.根据权利要求1所述的有机硅离型涂层分散体，其中所述有机硅离型涂层组合物包含：
(C)具有单元式(R1 2R2SiO1/2)a(R1 2R2SiO1/2)b(R1R2SiO2/2)c(R1 2SiO2/2)d(SiO4/2)的支链聚有机硅氧烷聚合物，其中每个R1为独立地选择的不含脂族不饱和度的一价烃基，每个R2为独立地选择的脂族不饱和一价烃基；下标a和b表示每分子单官能单元的平均数，并且下标c表示每分子双官能单元的平均数，其中a、b、c和d具有平均值，使得2≥a≥0、4≥b≥0、(a+b)＝4、4≥c≥0、995≥d≥4，并且(a+b+c+d)具有足以赋予在室温下通过旋转粘度测定法测量的粘度>170mPa·s的值，以及
(E)每分子具有至少两个脂族不饱和基团的聚二有机硅氧烷；
其中(C)所述支链聚有机硅氧烷聚合物的量和(E)所述每分子具有至少两个脂族不饱和基团的聚二有机硅氧烷的量的总和为100重量份；
(F)每分子具有至少三个硅键合的氢原子的聚有机氢硅氧烷，所述聚有机氢硅氧烷的量足以在所述有机硅离型涂层组合物中提供>1:1至5:1的硅键合的氢原子与脂族不饱和基团的摩尔比(SiH:Vi比率)；
(G)硅氢加成反应催化剂，所述硅氢加成反应催化剂足以提供基于所述有机硅离型涂层分散体的重量为1ppm至500ppm的铂族金属；
任选地(I)硅氢加成反应抑制剂；以及
任选地(J)固着添加剂。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的有机硅离型涂层分散体，其中所述连续相还包含至多90重量％的溶剂，所述连续相的100重量％的余量为所述有机硅离型涂层组合物。
4.根据权利要求2或权利要求3所述的有机硅离型涂层分散体，其中(C)所述支链聚有机硅氧烷聚合物具有式：[R2R1 2Si-(O-SiR1 2)x-O](4-w)-Si-[O-(R1 2SiO)vSiR1 3]w，其中R1和R2如上所述；并且下标v、w和x具有使得200≥v≥1、2≥w≥0并且200≥x≥1的值。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的有机硅离型涂层分散体，其中(E)所述聚二有机硅氧烷具有单元式(R2R1 2SiO1/2)2(R1 2SiO2/2)j，其中R1和R2如上所述，下标j表示每分子双官能单元的平均数，并且10,000≥j≥100。
6.根据权利要求2至5中任一项所述的有机硅离型涂层分散体，其中(F)所述聚有机氢硅氧烷具有单元式(R1 2HSiO1/2)k(R1 3SiO1/2)m(R1HSiO2/2)n(R1 3SiO2/2)o，其中R1如上所述，下标k和m表示每分子单官能单元的平均数，下标n和o表示每分子双官能单元的平均数，并且下标k、m、n和o具有使得2≥k≥0、1≥m≥0、(k+m)＝2、n>0、o≥0、(k+n)≥3和8≤(k+m+n+o)≤400的值。
7.根据权利要求2至6中任一项所述的有机硅离型涂层分散体，其中每个R1独立地选自由甲基和苯基组成的组，并且每个R2独立地选自由乙烯基、烯丙基和己烯基组成的组。
8.根据权利要求1至17中任一项所述的有机硅离型涂层分散体，其中(II)所述表面活性剂包含(D)有机硅聚醚。
9.根据权利要求8所述的有机硅离型涂层分散体，其中(D)所述有机硅聚醚具有单元式(D1):(R1 3SiO1/2)2(R1 2SiO2/2)e(R1R3SiO2/2)f，其中下标e为1至50，下标f为1至5，R1如上所述，R4选自由H和烷基基团组成的组，并且每个R3为具有式-(D1)gO(D2O)hR4的聚醚基团，其中每个D1为独立地选择的2至4个碳原子的二价烃基，每个D2为独立地选择的2至4个碳原子的二价烃基，下标g为1至20，并且下标h为1至50。
10.根据权利要求9所述的有机硅离型涂层分散体，所述有机硅离型涂层分散体还包含助表面活性剂，其中所述助表面活性剂具有单元式(D2):(R1 3SiO1/2)2(R1 2SiO2/2)e’(R1R5SiO2/2)f’，其中R1如上文所述，下标e’为0至50，前提条件是e’<e，下标f’为1至5，并且R5具有式-(D1)gO(D3O)iH，其中D3是2至4个碳原子的二价烃基，并且下标i表示1至50。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的有机硅离型涂层分散体，其中(A)所述离子液体包含
基于(A1)和(A2)的组合重量，90重量％的(A1)三氟甲基磺酸锂，和
基于(A1)和(A2)的组合重量，10重量％的(A2)双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺锂；从而形成水溶液，
其中(A)所述离子液体和(B)所述水以2:1至1:2的重量比(A):(B)存在于所述水性不连续相中。
12.一种用于形成根据权利要求2至11中任一项所述的有机硅离型涂层分散体的方法，其中所述方法包括：
(1)将(A)所述离子液体溶解在(B)所述水中以形成水溶液；
(2)将所述水溶液分散在硅氧烷中间体组合物中，所述硅氧烷中间体组合物包含
(C)所述支链聚有机硅氧烷聚合物，和
(D)所述有机硅聚醚，从而形成分散体中间体；以及
(3)将所述分散体中间体和另外的起始材料合并，其中所述另外的起始材料包含
(E)所述每分子具有至少两个脂族不饱和基团的聚二有机硅氧烷，
(F)所述每分子具有至少三个硅键合的氢原子的聚有机氢硅氧烷，
(G)所述硅氢加成反应催化剂，
任选地(H)所述溶剂，
任选地(E)所述硅氢加成反应抑制剂；以及
任选地(J)所述固着添加剂。
13.一种用于制备离型衬垫的方法，其中所述方法包括：
任选地(I)处理基底的表面，
(II)将根据权利要求1至11中任一项所述的有机硅离型涂层分散体涂覆在所述基底的所述表面上，
(III)干燥所述有机硅离型涂层分散体以形成膜，以及
(IV)将所述膜固化以在所述基底的所述表面上形成有机硅离型涂层。
14.一种离型衬垫，所述离型衬垫通过根据权利要求13所述的方法制备。
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