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CN117701273B - 一种基于稀土超富集植物得到的光致发光材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种基于稀土超富集植物得到的光致发光材料及其制备方法与应用 Download PDF

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CN117701273B CN202311711635.8A CN202311711635A CN117701273B CN 117701273 B CN117701273 B CN 117701273B CN 202311711635 A CN202311711635 A CN 202311711635A CN 117701273 B CN117701273 B CN 117701273B
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Abstract

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种基于稀土超富集植物得到的光致发光材料及其制备方法与应用。本发明采用溶剂热处理与水蒸气气化联合技术，实现了基于稀土超富集植物收获物制备得到稀土光致发光材料、气化油与高值合成气产品的效果；整个过程操作简单、绿色高效，所得产品光学性能、热值、产值较高，兼具经济价值与环境效益，在稀土超富集植物综合资源化利用领域具有广阔的应用前景。

Description

一种基于稀土超富集植物得到的光致发光材料及其制备方法 与应用
技术领域
本发明属于发光材料技术领域。更具体地，涉及一种基于稀土超富集植物得到的光致发光材料及其制备方法与应用。
背景技术
稀土是我国的重要战略资源，在航空航天、高新技术、医疗健康等领域发挥着重要作用。由于稀土离子具有丰富的能级结构与电子跃迁特性，稀土发光材料及光电器件在照明、显示、激光和生物成像等方面有着重大需求。稀土采矿活动随着稀土需求量的激增而不断加剧，在获取资源的同时也会对周围生态环境造成严重破坏。
为了改善稀土采矿活动对土壤的破坏，通过超富集植物吸收、转运稀土元素，可以很好的修复污染土壤，是一种生态友好的稀土矿区污染治理技术。但是，修复后的稀土植物收获物需要资源化、无害化处理，避免二次污染，才能进一步推动植物修复技术的产业化与规模化应用，否则又会造成资源的浪费或环境的污染。目前，植物修复收获物如何更好地进行资源化利用仍存在较大挑战，中国专利申请CN111020239A通过机械破碎、真空热解分段冷凝与稀土浸出沉淀联合工艺从超富集植物中回收稀土氧化物、热解油和热解气，但该工艺所得稀土氧化物纯度不高，无法直接利用。因此，迫切需要提供一种可以充分利用稀土超富集植物中的稀土元素，制备高利用价值材料的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有稀土超富集植物处理所得产物纯度不高需要另外加工无法直接利用的缺陷和不足，提供一种可以充分利用稀土超富集植物中的稀土元素，得到高利用价值光致发光材料、气化油与合成气的制备方法。
本发明的目的是提供所述制备方法制备的光致发光材料。
本发明另一目的是提供所述光致发光材料的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种基于稀土超富集植物得到的光致发光材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将稀土超富集植物收获物干燥、粉碎，加入硫酸溶液和乙醇，于140～200℃、密闭条件下溶剂热反应完全，冷却、分离，得到固相产物；
S2、将步骤S1所得固相产物进行水蒸气气化，气化温度为750～900℃，水蒸气流量为5～150μL/min，载气为氮气，氮气的流速为50～200mL/min，气化时间为5～30min，所得气化油产物由异丙醇吸收收集，合成气气体由气袋收集；反应结束后，冷却得到光致发光材料。
本发明采用稀硫酸与乙醇进行溶剂热处理，将稀土、钙元素以硫酸盐形式选择性地富集于固相产物中，后续采用水蒸气气化脱碳，并调控硫酸钙碳还原为硫化钙，稀土硫酸盐热分解为稀土氧化物，从而制得稀土氧化物掺杂硫化钙的光致发光材料。整个超富集植物资源化利用与无害化处理工艺运用了溶剂热处理与水蒸气气化联合技术，实现了基于稀土超富集植物收获物制备得到稀土光致发光材料、气化油与高值合成气产品的效果；整个过程绿色高效，所得产品光学性能、热值、产值较高，在稀土超富集植物综合资源化利用领域具有广阔的应用前景。
进一步地，步骤S1中，所述硫酸溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。优选地，所述硫酸溶液的浓度为0.4mol/L。
更进一步地，步骤S1中，所述硫酸溶液和乙醇的体积比为1:(1～7)；优选地，所述硫酸溶液和乙醇的体积比为1:7。
进一步地，步骤S1中，所述稀土超富集植物收获物与硫酸溶液和乙醇总体积的比为1:(10～100)g/mL。优选地，所述稀土超富集植物收获物与硫酸溶液和乙醇总体积的比为1：20g/mL。
更进一步地，步骤S1中，所述溶剂热反应的时间为1～3h。优选地，所述溶剂热反应的时间为2h。
优选地，步骤S1中，所述固相产物通过真空抽滤收集。
优选地，步骤S1中，所述溶剂热反应的温度为160℃。
进一步地，步骤S2中，所述合成气气体包括H2、CO、CH4。
优选地，步骤S2中，气化温度为850℃，水蒸气流量为100μL/min，载气为氮气，氮气的流速为100mL/min，气化时间为10min。
本发明采用水蒸气气化工艺，在制备稀土氧化物掺杂硫化钙光致发光材料的同时，还能获得生物质高附加值合成气与气化油。进一步采用氮气为载气的水蒸气气化处理稀硫酸与乙醇溶剂热反应所得固相产物，将引入的硫元素固定到硫化钙中，避免其氧化为二氧化硫或三氧化硫排放到环境中污染空气。同时可通过控制水蒸气流量调控稀土氧化物掺杂硫化钙的晶体结构，进一步调控光致发光材料的发光颜色等性能。
更进一步地，所述稀土超富集植物选自美洲商陆、芒萁、单叶新月蕨、柔毛山核桃、山核桃、乌毛蕨中的一种或多种。
另外的，本发明要求保护所述制备方法制备的光致发光材料。
进一步地，所述光致发光材料主要为稀土掺杂的CaS，于250～470nm激发光谱下在480～800nm发射荧光。
另外的，本发明还提供了所述光致发光材料在LED照明、生物荧光成像、材料结构表征、防伪中的应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用稀硫酸与乙醇对稀土超富集植物收获物进行溶剂热处理，将稀土、钙元素以硫酸盐形式选择性地富集于固相产物中，后续采用水蒸气气化脱碳，并调控硫酸钙碳还原为硫化钙，稀土硫酸盐热分解为稀土氧化物，从而制得稀土氧化物掺杂硫化钙的光致发光材料。整个超富集植物资源化利用与无害化处理工艺运用了溶剂热处理与水蒸气气化联合技术，实现了基于稀土超富集植物收获物制备得到稀土光致发光材料、气化油与高值合成气产品的效果；整个过程操作简单、绿色高效，所得产品光学性能、热值、产值较高，兼具经济价值与环境效益，在稀土超富集植物综合资源化利用领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明基于稀土超富集植物制备光致发光材料、气化油与合成气的流程图。
图2为本发明实施例1、2、3所得产物稀土掺杂硫化钙材料的XRD图。
图3为本发明实施例1所得产物稀土掺杂发光材料的光学性质色坐标图。
图4为本发明实施例2所得产物稀土掺杂发光材料的光学性质色坐标图。
图5为本发明实施例3所得产物稀土掺杂发光材料的光学性质色坐标图。
图6为本发明实施例4所得产物稀土掺杂发光材料的光学性质色坐标图。
图7为本发明对比例1所得无稀土掺杂空白样品的光学性质色坐标图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
本发明实施例制备光致发光材料的流程参见图1，具体步骤参见以下实施例。
实施例1一种基于稀土超富集植物美洲商陆Ce1制备光致发光材料的方法
所述稀土超富集植物美洲商陆Ce1为CeCl3胁迫水培美洲商陆所得，Ce1样品粉末Ce含量为978mg/kg。
材料制备具体包括以下步骤：
S1、将稀土超富集植物收获物水培美洲商陆Ce1样品风干，采用破碎机破碎成均匀粉末，取用粉末状样品2g置于水热反应釜内衬中，并加入5mL 0.4mol/L硫酸与35mL乙醇，将密闭反应釜置于烘箱中160℃溶剂热反应2h，冷却至室温，收集、分离，得到固相产物；
S2、将步骤S1所得固相产物0.53g，采用ICP-OES、ICP-MS分析金属含量，发现95.03％的Ce与92.57％的Ca仍保留在固相产物中；
S3、将步骤S1所得固相产物进行水蒸气气化实验，气化温度为900℃，时间为15min，水蒸气流量为100μL/min，载气为氮气，氮气流速为100mL/min，气化油产物由异丙醇吸收收集，合成气气体由气袋收集，反应结束后，冷却得到淡黄色固体粉末产物；
S4、对步骤S3所得淡黄色固体粉末产物进行XRD检测，结果如图2所示，样品衍射峰与CaS(PDF#08-0464)、CeO2(PDF#04-0593)标准卡片匹配，证明固体粉末含CaS、CeO2。对淡黄色固体粉末产物进行荧光光谱分析，数据显示450nm激发光谱下在513nm获得最大的发射光谱，其强度达到367606.63a.u.。光学性质色坐标图如图3所示，其CIE色坐标为(0.4136，0.5265)，表明制备得到稀土掺杂CaS光致发光材料具有黄绿色荧光。
S5、采用气相色谱分析步骤S3所收集合成气，结果显示H2、CO和CH4的产量依次为18.51mL/g、97.87mL/g和2.44mL/g。
实施例2一种基于稀土超富集植物美洲商陆Ce2制备稀土光致发光材料的方法
所述稀土超富集植物美洲商陆Ce2为CeCl3胁迫水培美洲商陆所得，Ce2样品粉末Ce含量为2026mg/kg。
材料制备具体包括以下步骤：
S1、将稀土超富集植物收获物水培美洲商陆Ce2样品风干，采用破碎机破碎成均匀粉末，取用粉末状样品2g置于水热反应釜内衬中，并加入5mL 0.4mol/L硫酸与35mL乙醇，将密闭反应釜置于烘箱中160℃溶剂热反应2h，冷却至室温，收集、分离，得到固相产物；
S2、将步骤S1所得固相产物0.67g，采用ICP-OES、ICP-MS分析金属含量，发现97.03％的Ce与94.48％的Ca仍保留在固相产物中；
S3、将步骤S1所得固相产物进行水蒸气气化实验，气化温度为850℃，时间为10min，水蒸气流量为100μL/min，载气为氮气，氮气流速为100mL/min，气化油产物由异丙醇吸收收集，合成气气体由气袋收集，反应结束后，冷却得到淡黄色固体粉末产物；
S4、对步骤S3所得淡黄色固体粉末产物进行XRD检测，如图2所示，样品衍射峰与CaS(PDF#08-0464)、CeO2(PDF#04-0593)标准卡片匹配，证明固体粉末含CaS、CeO2。对淡黄色固体粉末产物进行荧光光谱分析，数据显示450nm激发光谱下在510nm获得最大的发射光谱，其强度达到432270.78a.u.。光学性质色坐标图如图4所示，其CIE色坐标为(0.4015，0.5337)，表明制备得到稀土掺杂CaS光致发光材料具有黄绿色荧光。
S5、采用气相色谱分析步骤S3所收集合成气，结果显示H2、CO和CH4的产量依次为30.35mL/g、129.34mL/g和2.05mL/g。
实施例3一种基于稀土超富集植物美洲商陆Ce2制备稀土光致发光材料的方法
所述稀土超富集植物美洲商陆Ce2为CeCl3胁迫水培美洲商陆所得，Ce2样品粉末Ce含量为2026mg/kg。
材料制备具体包括以下步骤：
S1、将稀土超富集植物收获物水培美洲商陆Ce2样品风干，采用破碎机破碎成均匀粉末，取用粉末状样品2g置于水热反应釜内衬中，并加入5mL 0.4mol/L硫酸与35mL乙醇，将密闭反应釜置于烘箱中160℃溶剂热反应2h，冷却至室温，收集、分离，得到固相产物；
S2、将步骤S1所得固相产物0.67g，采用ICP-OES、ICP-MS分析金属含量，发现97.03％的Ce与94.48％的Ca仍保留在固相产物中；
S3、将步骤S1所得固相产物进行水蒸气气化实验，气化温度为850℃，时间为10min，水蒸气流量为10μL/min，载气为氮气，氮气流速为100mL/min，气化油产物由异丙醇吸收收集，合成气气体由气袋收集，反应结束后，冷却得到淡黄色固体粉末产物；
S4、对步骤S3所得淡黄色固体粉末产物进行XRD检测，如图2所示，样品衍射峰与CaS(PDF#08-0464)、CeO2(PDF#04-0593)标准卡片匹配，证明固体粉末含CaS、CeO2。对淡黄色固体粉末产物进行荧光光谱分析，数据显示450nm激发光谱下在515nm获得最大的发射光谱，其强度达到368590.03a.u.。光学性质色坐标图如图5所示，其CIE色坐标为(0.4446，0.5094)，表明制备得到稀土掺杂CaS光致发光材料具有黄绿色荧光。
S5、采用气相色谱分析步骤S3所收集合成气，结果显示H2、CO和CH4的产量依次为24.38mL/g、140.85mL/g和4.91mL/g。
实施例4一种基于稀土超富集植物美洲商陆La2制备稀土光致发光材料的方法
所述稀土超富集植物美洲商陆La2为LaCl3胁迫水培美洲商陆所得，La2样品粉末La含量为2042mg/kg。
材料制备具体包括以下步骤：
S1、将稀土超富集植物收获物水培美洲商陆La2样品风干，采用破碎机破碎成均匀粉末，取用粉末状样品2g置于水热反应釜内衬中，并加入5mL 0.4mol/L硫酸与35mL乙醇，将密闭反应釜置于烘箱中160℃溶剂热反应2h，冷却至室温，收集、分离，得到固相产物；
S2、将步骤S1所得固相产物0.56g，采用ICP-OES、ICP-MS分析金属含量，发现90.59％的La与92.44％的Ca仍保留在固相产物中；
S3、将步骤S1所得固相产物进行水蒸气气化实验，气化温度为850℃，时间为20min，水蒸气流量为100μL/min，载气为氮气，氮气流速为100mL/min，气化油产物由异丙醇吸收收集，合成气气体由气袋收集，反应结束后，冷却得到白色固体粉末产物；
S4、对步骤S3所得白色固体粉末产物进行荧光光谱分析，数据显示265nm激发光谱下在591nm获得最大的发射光谱，其强度达到3879978.5a.u.。光学性质色坐标图如图6所示，其CIE色坐标为(0.5407，0.4522)，表明制备得到稀土掺杂CaS光致发光材料具有橙黄色荧光。
S5、采用气相色谱分析步骤S3所收集合成气，结果显示H2、CO和CH4的产量依次为17.02mL/g、117.73mL/g和1.85mL/g。
对比例1一种超富集植物美洲商陆CK的处理方法
所述超富集植物美洲商陆CK为无稀土胁迫水培美洲商陆所得，是不含稀土的空白样品粉末；处理方法具体包括以下步骤：
S1、将稀土超富集植物收获物水培美洲商陆CK样品风干，采用破碎机破碎成均匀粉末，取用粉末状样品2g置于水热反应釜内衬中，并加入5mL 0.4mol/L硫酸与35mL乙醇，将密闭反应釜置于烘箱中160℃溶剂热反应2h，冷却至室温，收集、分离，得到固相产物；
S2、将步骤S1所得固相产物0.51g，采用ICP-OES分析金属含量，发现87.56％的Ca仍保留在固相产物中；
S3、将步骤S1所得固相产物进行水蒸气气化实验，气化温度为850℃，时间为10min，水蒸气流量为100μL/min，载气为氮气，氮气流速为100mL/min，气化油产物由异丙醇吸收收集，合成气气体由气袋收集，反应结束后，冷却得到白色固体粉末产物；
S4、对步骤S3所得白色固体粉末产物进行荧光光谱分析，如图7所示，其CIE色坐标为(0.5407，0.4522)，且该样品在蓝光照射下无明显荧光，表明无稀土掺杂CaS样品不具备实施例中的稀土发光材料的荧光性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于稀土超富集植物得到的光致发光材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、将稀土超富集植物收获物干燥、粉碎，加入硫酸溶液和乙醇，于140~200℃、密闭条件下溶剂热反应完全，冷却、分离，得到固相产物；
S2、将步骤S1所得固相产物进行水蒸气气化，气化温度为750~900 ℃，水蒸气流量为5~150 μL/min，载气为氮气，氮气的流速为50~200 mL/min，气化时间为5~30 min，所得气化油产物由异丙醇吸收收集，合成气气体由气袋收集；反应结束后，冷却得到光致发光材料；
所述稀土超富集植物选自美洲商陆、芒萁、单叶新月蕨、柔毛山核桃、山核桃、乌毛蕨中的一种或多种；
所述光致发光材料主要为稀土掺杂的CaS，于250~470 nm激发光谱下在480~800 nm发射荧光。
2. 根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述硫酸溶液的浓度为0.1~0.5 mol/L。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述硫酸溶液和乙醇的体积比为1:（1~7）。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述稀土超富集植物收获物与硫酸溶液和乙醇总体积的比为1:（10~100）g/mL。
5. 根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述溶剂热反应的时间为1~3 h。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述合成气气体包括H2、CO、CH4。
7.权利要求1~6任一所述制备方法制备的光致发光材料。
8. 根据权利要求7所述光致发光材料，其特征在于，所述光致发光材料主要为稀土掺杂的CaS，于250~470 nm激发光谱下在480~800 nm发射荧光。
9.权利要求8所述光致发光材料在LED照明、生物荧光成像、材料结构表征、防伪中的应用。
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CN111020239A (zh) * 2019-12-13 2020-04-17 中山大学 一种从稀土超富集植物中回收稀土和能源物质的方法
CN114921667A (zh) * 2022-06-28 2022-08-19 中山大学 从超富集植物中回收稀土和生物质高附加值产物的方法

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