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CN117658058A - 硅基宽阵列纳米通孔的制造方法及硅基宽阵列纳米通孔 - Google Patents

硅基宽阵列纳米通孔的制造方法及硅基宽阵列纳米通孔 Download PDF

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CN117658058A
CN117658058A CN202311653710.XA CN202311653710A CN117658058A CN 117658058 A CN117658058 A CN 117658058A CN 202311653710 A CN202311653710 A CN 202311653710A CN 117658058 A CN117658058 A CN 117658058A
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China
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silicon
silicon wafer
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etching
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陈云
吴文轩
蔡楚濠
张子超
侯茂祥
吴恒旭
马莉
陈新
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Guangdong University of Technology
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Guangdong University of Technology
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Abstract

本发明提供了一种硅基宽阵列纳米通孔的制造方法及硅基宽阵列纳米通孔，所述制造方法包括以下步骤：S1、硅片准备：对硅片晶圆进行初步清洗烘干；S2、锥形槽初步刻蚀：将所述硅片浸泡在KOH和异丙醇的混合溶液中刻蚀；S3、金属辅助化学刻蚀：通过匀胶机将包覆SiO2的Au颗粒溶液旋涂在硅片表面，固化后将目标硅片浸泡在HF和H2O2混合液中刻蚀；S4、去除所述目标硅片的表面多余杂质，并依次进行离心洗涤与真空干燥，得到硅基宽阵列纳米通孔成品。本发明的硅基宽阵列纳米通孔的制造方法制造效率高，硅纳米孔排列有序且间距易调控，稳定性好。

Description

硅基宽阵列纳米通孔的制造方法及硅基宽阵列纳米通孔
技术领域
本发明涉及基因测序领域和生物分子传感的技术领域，具体涉及一种硅基宽阵列纳米通孔的制造方法及硅基宽阵列纳米通孔。
背景技术
在现代医疗与检测领域汇中，人类愈发对生物大分子的识别、基因测序与高分子聚合物的研究感兴趣。基因测序技术不仅为遗传信息的揭示和和基因表达调控等基础生物学研究提供重要数据，而且在基因诊断和基因治疗等应用研究中也发挥着重要的作用。
基于固态纳米孔的单分子DNA测序方法，是第三代基因测序技术中成本最低且最具竞争力的技术，其原理是通过一个含有纳米级通孔的样板将电解液室分隔为顺式和反式两个腔室。当向电解液室施加电压时，溶液中的电解质粒子通过电泳移动并穿过纳米孔，形成稳态离子电流。而DNA或RNA的进入和离开会使离子电流产生堵塞信号，这些阻塞电流幅度和持续时间传达了基因分子的许多特性，包括它们的大小、浓度和结构，从而实现了对DNA和RNA的测序。
目前固态纳米孔的基底材料多为氮化硅、氧化硅以及碳化硅，其最常见的制造方法多是用高能电子束或者聚焦粒子直接在指定位置钻出纳米尺寸的孔，然而这种通过干法刻蚀或者物理方式加工的制作成本高、效率低且纳米孔质量差，尺寸不易控制且易破损。金属辅助化学刻蚀法(MACE)是制备硅基固态纳米孔的常用方法之一，具有操作简便、设备简单、成本低廉和高效等优点，可大规模商业化应用,因而近年来被广泛研究。金属辅助化学刻蚀制备硅基纳米孔的过程可以分为两步：首先在洁净的硅衬底表面沉积一层贵金属(Ag、Au、Pt等)纳米颗粒，以催化、氧化它附近的硅原子；然后在贵金属的催化作用下利用HF与H2O2与硅发生氧化还原反应，进而制备硅基固态纳米孔。
然而，这种简单高效的制备硅纳米孔的方法存在一些难以控制的缺点:(1)硅基纳米孔的直径取决于金属纳米颗粒的大小，而金属纳米颗粒聚集、相连后会导致硅纳米孔之间也密集，从而会对后续基因测序中的电流信号检测产生干扰；(2)由于贵金属颗粒在硅片表面的随机沉积，导致制备的硅纳米孔排列无序且间距不易调控。
发明内容
本发明提供一种硅基宽阵列纳米通孔的制造方法，旨在解决现有的硅纳米孔的制备效率低，硅纳米孔排列无序且间距不易调控，产品电流信号检测干扰大的问题。
本发明实施例提供一种硅基宽阵列纳米通孔的制造方法，所述制造方法包括以下步骤：
S1、硅片准备：对硅片晶圆进行初步清洗烘干；
S2、锥形槽初步刻蚀：将所述硅片浸泡在KOH和异丙醇的混合溶液中刻蚀；
S3、金属辅助化学刻蚀：通过匀胶机将包覆SiO2的Au颗粒溶液旋涂在硅片表面，固化后将目标硅片浸泡在HF和H2O2混合液中刻蚀；
S4、去除所述目标硅片的表面多余杂质，并依次进行离心洗涤与真空干燥，得到硅基宽阵列纳米通孔成品。
优选的，所述S1具体包括：将硅片在去离子水超声浴中清洗3min，然后用氮气流干燥1-3min。
优选的，所述S2具体包括以下步骤：
S21、在所述硅片晶圆表面均匀旋涂一层500nm的胶层，而后烘干固化胶层；
S22、将所述S21的硅片放置在光刻机下对准，经过曝光、显影、冲洗及干燥后在硅片表面得到方形阵列的初步刻蚀口；
S23、将所述S22的硅片浸泡在KOH和异丙醇的混合刻蚀液中10min后拿出洗涤干燥。
优选的，所述S22中，光刻后得到的方形阵列图案尺寸为5x5um2。
优选的，所述S23中，在所述混合刻蚀液中10min后，还包括以下步骤：
保持刻蚀过程中温度为40℃恒定，且持续用超声波进行搅拌，最终得到金字塔锥形槽，随后拿出清洗干燥。
优选的，所述S23中，按照质量比：
所述混合刻蚀液中，KOH的含量为30wt％，异丙醇的含量为1wt％，所述的干燥温度为50℃～90℃，干燥时间为1～2h。
优选的，所述S3具体包括以下步骤：
S31、用移液枪吸附Au@SiO2纳米粒子溶液滴到固定在匀胶机转盘上的硅片表面；其中，固定在匀胶机上的硅片尺寸为10x10mm2；
S32、控制匀胶机转盘转动使得Au@SiO2纳米粒子溶液均匀旋涂在硅片表面，从而在锥形槽底形成单层金属膜；其中，所述匀胶机第一次工作旋转速度为300rpm，旋转时间为5s，所述匀胶机第二次工作旋转速度为2000rpm，旋转时间为5s，所述匀胶机第三次工作旋转速度为5000rpm，旋转时间为9s；
S33、将所述S32中的硅片浸泡在HF、H2O2和去离子水的混合溶液中做金属辅助化学刻蚀；其中，按照质量比：所述混合刻蚀液中，HF的含量为40wt％，H2O2的含量为10wt％，刻蚀时间为20min，温度恒定在27℃。
优选的，所述S4具体包括以下步骤：
用有机溶剂和去离子水去除掉硅片表面剩余的胶层和多余刻蚀液，并依次进行离心洗涤与真空干燥，最终在硅片上得到大面积有序的较小硅基纳米深孔阵列。
优选的，所述S4中，所述离心洗涤的转速为500～800rpm，洗涤时间为30～40min；
所述真空干燥的干燥温度为60℃～80℃，干燥时间为3～4h。
第二方面，本发明实施例提供一种硅基宽阵列纳米通孔，所述硅基宽阵列纳米通孔由上述的硅基宽阵列纳米通孔的制造方法制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于，通过对硅片晶圆进行初步清洗烘干；将所述硅片浸泡在KOH和异丙醇的混合溶液中刻蚀；通过匀胶机将包覆SiO2的Au颗粒溶液旋涂在硅片表面，固化后将目标硅片浸泡在HF和H2O2混合液中刻蚀；去除所述目标硅片的表面多余杂质，并依次进行离心洗涤与真空干燥，得到硅基宽阵列纳米通孔成品。所述的硅基纳米孔由金属辅助化学刻蚀加工所得，刻蚀的速率快，极大的节省了加工时间；且所得到纳米通孔尺寸孔径较小，高度较深，能够实现单碱基DNA测序。该制造方法中先由硅片在KOH中的各项异性刻蚀来得到锥形预刻蚀口，使得之后金粒子的沉积更为精确，且纳米通孔之间的距离宽度保持在1cm，使得后续的基因检测或传感控制都更为准确，大大提高了传感控制的稳定性。
附图说明
下面结合附图详细说明本发明。通过结合以下附图所作的详细描述，本发明的上述或其他方面的内容将变得更清楚和更容易理解。附图中：
图1是本发明实施例提供的硅基宽阵列纳米通孔的制造方法的流程图；
图2是本发明实施例提供的S1的示意图；
图3是本发明实施例提供的S2的示意图；
图4是本发明实施例提供的S2的示意图；
图5是本发明中贵金属颗粒沉积锥形槽的俯视图；
图6是本发明实施例提供的S4的示意图。
图中：101、硅片晶圆；201、二氧化硅掩膜层；202、光刻胶掩膜层；301、锥形槽；401、贵金属颗粒；501、金属辅助化学刻蚀的纳米孔。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
结合附图1-图6所示，本发明实施例提供一种硅基宽阵列纳米通孔的制造方法，所述制造方法包括以下步骤：
S1、硅片准备：对硅片晶圆进行初步清洗烘干。
S2、锥形槽初步刻蚀：将所述硅片浸泡在KOH和异丙醇的混合溶液中刻蚀。
S3、金属辅助化学刻蚀：通过匀胶机将包覆SiO2的Au颗粒溶液旋涂在硅片表面，固化后将目标硅片浸泡在HF和H2O2混合液中刻蚀。
S4、去除所述目标硅片的表面多余杂质，并依次进行离心洗涤与真空干燥，得到硅基宽阵列纳米通孔成品。其中，所述硅片晶圆为(1 0 0)面N形掺杂的晶圆，几何尺寸为4英寸，厚度为500um，电阻率为5-10Ω·cm。
具体的，通过上述步骤S1-S4制得的成品，以此获得了大面积有序的较小宽阵列纳米通孔，能够实现单碱基DNA测序，为生物纳米孔测序技术提供了新的思路方法。所述的硅基纳米孔由金属辅助化学刻蚀加工所得，刻蚀的速率快，极大的节省了加工时间；且所得到纳米通孔尺寸孔径较小，高度较深，能够实现单碱基DNA测序。该制造方法中先由硅片在KOH中的各项异性刻蚀来得到锥形预刻蚀口，使得之后金粒子的沉积更为精确，且纳米通孔之间的距离宽度保持在1cm，使得后续的基因检测或传感控制都更为准确，大大提高了传感控制的稳定性。
本实施例中，所述S1具体包括：将硅片在去离子水超声浴中清洗3min，然后用氮气流干燥1-3min。
本实施例中，所述S2具体包括以下步骤：
S21、在所述硅片晶圆表面均匀旋涂一层500nm的胶层，而后烘干固化胶层；
S22、将所述S21的硅片放置在光刻机下对准，经过曝光、显影、冲洗及干燥后在硅片表面得到方形阵列的初步刻蚀口；
S23、将所述S22的硅片浸泡在KOH和异丙醇的混合刻蚀液中10min后拿出洗涤干燥。
优选的，所述S22中，光刻后得到的方形阵列图案尺寸为5x5um2。
优选的，所述S23中，在所述混合刻蚀液中10min后，还包括以下步骤：
保持刻蚀过程中温度为40℃恒定，且持续用超声波进行搅拌，最终得到金字塔锥形槽，随后拿出清洗干燥。
具体的，通过硅在KOH中的各向异性刻蚀来得到金字塔锥形预刻蚀槽。在清洗干燥后的硅片晶圆表面旋涂一层薄而均匀的胶层，经过一段时间的烘干固化表面胶层后，将硅片放置在光刻机下经过对准、曝光、显影、冲洗、干燥后得到方形阵列刻蚀口。接着将硅片浸泡在KOH和异丙醇的混合溶液中预刻蚀10分钟，保持刻蚀过程中温度为40℃恒定，且持续用超声波进行搅拌，最终得到金字塔锥形槽，随后拿出清洗干燥。
优选的，所述S23中，按照质量比：所述混合刻蚀液中，KOH的含量为30wt％，异丙醇的含量为1wt％，所述的干燥温度为50℃～90℃，干燥时间为1～2h。
本实施例中，所述S3具体包括以下步骤：
S31、用移液枪吸附Au@SiO2纳米粒子溶液滴到固定在匀胶机转盘上的硅片表面；其中，固定在匀胶机上的硅片尺寸为10x10mm2；
S32、控制匀胶机转盘转动使得Au@SiO2纳米粒子溶液均匀旋涂在硅片表面，从而在锥形槽底形成单层金属膜；其中，所述匀胶机第一次工作旋转速度为300rpm，旋转时间为5s，所述匀胶机第二次工作旋转速度为2000rpm，旋转时间为5s，所述匀胶机第三次工作旋转速度为5000rpm，旋转时间为9s；
S33、将所述S32中的硅片浸泡在HF、H2O2和去离子水的混合溶液中做金属辅助化学刻蚀；其中，按照质量比：所述混合刻蚀液中，HF的含量为40wt％，H2O2的含量为10wt％，刻蚀时间为20min，温度恒定在27℃。
具体的，在超声条件下将Au@SiO2纳米粒子溶液处理3min后，用移液枪取2.5ulAu@SiO2纳米粒子溶液滴到固定在匀胶机旋转盘上的10*10mm2的硅晶圆上。匀胶机先以300rpm的速度工作5s后，紧接着以2000rpm的速度工作5s，以便在晶圆上形成均匀的单层膜；随后以5000rpm的速度工作9s以去除多余的溶液。之后，将硅晶圆静置3小时使溶液完全蒸发，最终在硅晶圆表面上加工出了单层紧密排列的二氧化硅包覆金纳米颗粒阵列。之后将沉积金属的硅片浸泡在HF和H2O2的混合液中刻蚀20min，控制温度在40℃恒定，并不断用超声搅拌和刻蚀液循环来保证每个地方刻蚀的均匀性，待刻蚀时间到后捞出清洗干净。
优选的，S3中的Au@SiO2纳米粒子，外层直径为20nm。内核金粒子的直径为5nm，沉积的金粒子厚度为20nm。
进一步地，S3中超声搅拌的时间是20min，环境温度为27℃。
本实施例中，所述S4具体包括以下步骤：
用有机溶剂和去离子水去除掉硅片表面剩余的胶层和多余刻蚀液，并依次进行离心洗涤与真空干燥，最终在硅片上得到大面积有序的较小硅基纳米深孔阵列。
优选的，所述S4中，所述离心洗涤的转速为500～800rpm，洗涤时间为30～40min；
所述真空干燥的干燥温度为60℃～80℃，干燥时间为3～4h。
具体的，本实施例的具体制造过程如下：
通过在硅片晶圆101上进行初步清洗烘干处理，得到干净无杂质的硅片晶圆101；对硅片晶圆101进行高温氧化处理，得到二氧化硅掩膜层201，在二氧化硅掩膜层201上进行旋涂处理，得到光刻胶掩膜层202；通过对硅片晶圆101进行初步刻蚀，得到阵列分明的锥形槽301；在每一锥形槽301内覆盖贵金属颗粒401，去除目标硅片的表面多余杂质，并依次进行离心洗涤与真空干燥，得到硅基宽阵列的纳米通孔501。
本发明实施例还提供一种硅基宽阵列纳米通孔，所述硅基宽阵列纳米通孔由上述的硅基宽阵列纳米通孔的制造方法制得。该硅基宽阵列纳米通孔由金属辅助化学刻蚀加工所得，刻蚀的速率快，极大的节省了加工时间；且所得到纳米通孔尺寸孔径较小，高度较深，能够实现单碱基DNA测序。该制造方法中先由硅片在KOH中的各项异性刻蚀来得到锥形预刻蚀口，使得之后金粒子的沉积更为精确，且纳米通孔之间的距离宽度保持在1cm，使得后续的基因检测或传感控制都更为准确，大大提高了传感控制的稳定性。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、物品或者装置中还存在另外的相同要素。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式用等同变化，均属于本发明的保护之内。

Claims (10)

1.一种硅基宽阵列纳米通孔的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括以下步骤：
S1、硅片准备：对硅片晶圆进行初步清洗烘干；
S2、锥形槽初步刻蚀：将所述硅片浸泡在KOH和异丙醇的混合溶液中刻蚀；
S3、金属辅助化学刻蚀：通过匀胶机将包覆SiO2的Au颗粒溶液旋涂在硅片表面，固化后将目标硅片浸泡在HF和H2O2混合液中刻蚀；
S4、去除所述目标硅片的表面多余杂质，并依次进行离心洗涤与真空干燥，得到硅基宽阵列纳米通孔成品。
2.如权利要求1所述的硅基宽阵列纳米通孔的制造方法，其特征在于，所述S1具体包括：将硅片在去离子水超声浴中清洗3min，然后用氮气流干燥1-3min。
3.如权利要求1所述的硅基宽阵列纳米通孔的制造方法，其特征在于，所述S2具体包括以下步骤：
S21、在所述硅片晶圆表面均匀旋涂一层500nm的胶层，而后烘干固化胶层；
S22、将所述S21的硅片放置在光刻机下对准，经过曝光、显影、冲洗及干燥后在硅片表面得到方形阵列的初步刻蚀口；
S23、将所述S22的硅片浸泡在KOH和异丙醇的混合刻蚀液中10min后拿出洗涤干燥。
4.如权利要求3所述的硅基宽阵列纳米通孔的制造方法，其特征在于，所述S22中，光刻后得到的方形阵列图案尺寸为5x5um2。
5.如权利要求3所述的硅基宽阵列纳米通孔的制造方法，其特征在于，所述S23中，在所述混合刻蚀液中10min后，还包括以下步骤：
保持刻蚀过程中温度为40℃恒定，且持续用超声波进行搅拌，最终得到金字塔锥形槽，随后拿出清洗干燥。
6.如权利要求3所述的硅基宽阵列纳米通孔的制造方法，其特征在于，所述S23中，按照质量比：
所述混合刻蚀液中，KOH的含量为30wt％，异丙醇的含量为1wt％，所述的干燥温度为50℃～90℃，干燥时间为1～2h。
7.如权利要求1所述的硅基宽阵列纳米通孔的制造方法，其特征在于，所述S3具体包括以下步骤：
S31、用移液枪吸附Au@SiO2纳米粒子溶液滴到固定在匀胶机转盘上的硅片表面；其中，固定在匀胶机上的硅片尺寸为10x10mm2；
S32、控制匀胶机转盘转动使得Au@SiO2纳米粒子溶液均匀旋涂在硅片表面，从而在锥形槽底形成单层金属膜；其中，所述匀胶机第一次工作旋转速度为300rpm，旋转时间为5s，所述匀胶机第二次工作旋转速度为2000rpm，旋转时间为5s，所述匀胶机第三次工作旋转速度为5000rpm，旋转时间为9s；
S33、将所述S32中的硅片浸泡在HF、H2O2和去离子水的混合溶液中做金属辅助化学刻蚀；其中，按照质量比：所述混合刻蚀液中，HF的含量为40wt％，H2O2的含量为10wt％，刻蚀时间为20min，温度恒定在27℃。
8.如权利要求1所述的硅基宽阵列纳米通孔的制造方法，其特征在于，所述S4具体包括以下步骤：
用有机溶剂和去离子水去除掉硅片表面剩余的胶层和多余刻蚀液，并依次进行离心洗涤与真空干燥，最终在硅片上得到大面积有序的较小硅基纳米深孔阵列。
9.如权利要求8所述的硅基宽阵列纳米通孔的制造方法，其特征在于，所述S4中，所述离心洗涤的转速为500～800rpm，洗涤时间为30～40min；
所述真空干燥的干燥温度为60℃～80℃，干燥时间为3～4h。
10.一种硅基宽阵列纳米通孔，其特征在于，所述硅基宽阵列纳米通孔由权利要求1-9任一项所述的硅基宽阵列纳米通孔的制造方法制得。
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