CN117599705A - 一种加热加压一体化的高温高压微型反应器及其工艺方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种加热加压一体化高温高压微型反应器及其工艺方法，涉及一种反应器及其工艺方法，该反应器包括耐压外筒、压力平衡腔、高温加热炉、微型反应器，所述压力平衡腔为耐压外筒内壁与高温加热炉、微型反应器外壁之间形成的腔室，高温加热炉与微型反应器内置于腔室内，压力平衡腔室与微型反应器均与载气相连，以保持微型反应器内与压力平衡腔室内压力。本发明可实现微型反应器的内外同步增压，形成同时高温、高压的状态，降低反应器材质及壁厚在对抗氢脆方面的要求，能够满足高压条件下的更高温度的反应测试及应用。

Description

一种加热加压一体化的高温高压微型反应器及其工艺方法

技术领域

本发明涉及一种反应器及其工艺方法，特别是涉及一种加热加压一体化高温高压微型反应器及其工艺方法。

背景技术

高温高压反应器是一种化工过程中重要的反应设备，其在气化、催化、合成、加氢等多个反应中体现重要价值。

高温、高压、快速的热化学反应广泛发生于化工、能源、环境、矿物加工和航天等产业领域，如燃料高温热裂解、高温高压气化，粉末闪速焙烧、高能物质爆燃等。但加压条件下流体的流动性能、物质结构和性质均发生显著变化，影响反应器内的动量传递、热量传递和质量传递，进而导致物质转化过程中物理变化和化学反应行为的改变，这与常压条件下测定的流体特性、传递规律、转化行为、动力学等相关数据及以此为基础形成的经验公式产生很大偏差。此外，加压条件对反应器设计、工艺开发、仪表配备和安全操作等带来了更高的挑战。

根据压力差异，用于热化学反应测试的微分反应器可分为常压和加压两类。后者典型代表有：美国CDS热裂解器，最大操作压力≤3.0 MPa（温度≤800 ℃）；微型流化床/喷动床反应器，最大操作压力≤5.0 MPa（温度≤800 ℃）；沉降炉系列转化器，操作压力≤3.0MPa（1.5MPa下温度≤1400 ℃）；常规流化床反应器，清华大学Fan Y. M. 等利用流化床（内径30mm）开展3 MPa（1000℃）下的水蒸气气氛对CaO-CO₂吸收特性的研究。

目前，高温高压反应器仍普遍存在高压下提升温度受限的问题。尤其是反应产生富含氢气的产物气体时，金属材料的氢脆现象使得可以耐受的反应温度有限。

发明内容

本发明的目的在于提供一种加热加压一体化高温高压微型反应器及其工艺方法，本发明采用反应器内外压力平衡的微型加压腔室结构，且高温加热炉与微型反应器内置于压力平衡腔室内，实现微型反应器的内外同步增压，可以形成同时高温、高压的状态，降低了反应器材质及壁厚在对抗氢脆方面的要求，该反应器能够满足高压条件下更高温度的反应测试及应用。

本发明的技术方案：

本发明提供的一种加热加压一体化高温高压微型反应器，由外向内依次包括耐压外筒、压力平衡腔、高温加热炉、微型反应器。

其中所述的耐压外筒设置有第一加压进气口、第一加压出气口，内部包括压力平衡腔、高温加热炉、微型反应器。

压力平衡腔为耐压外筒内壁与高温加热炉、微型反应器外壁之间形成的腔室，高温加热炉与微型反应器内置于腔室内。

所述的高温加热炉，为高温微型加热炉或加热丝，内置于微型反应器外壁与压力平衡腔之间；

所述的微型反应器设置于高温加热炉内，反应器外壁与耐压外筒相连，微型反应器顶部和底部均由法兰密封，微型反应器顶部法兰上面设置有进料口连接管、测温热电偶连接管、第二加压出气口，微型反应器底部法兰上面设置有第二加压进气口，微型反应器内部由上到下依次包括带有分布板的反应管、反应管托柱、反应管托柱顶升弹簧，带有分布板的反应管设置于恒温区内，为防止加热过程中微型反应器的膨胀，在其上部设置膨胀节，进料口连接管与测温热电偶连接管底部管口的位置设置于分布板上端。

优选地，所述第一加压出气口和第二加压出气口与安全泄压阀连接；

优选地，所述微型反应器的高度为不超过100 cm，内径不超过50 mm；

优选地，所述第一加压进气口与载气连接，用于保持压力平衡腔内的压力；

优选地，所述第二加压进气口与载气连接，用于保持微型反应器内的压力；

优选地，所述带有分布板的反应管可根据反应要求选择材质，如石英材质、刚玉材质；

优选地，反应生成的气体经所述第二出气口排出。

本发明提供一种加热加压一体化高温高压微型反应器工艺方法，其工艺流程如下：

首先将流化颗粒（如石英砂）提前置于带有分布板的反应管内，通过密封法兰将微型反应器组装好；加热至预设温度后，按照设置的压力分别通过第一加压进气口和第二加压进气口同时向压力平衡腔与微型反应器内通入气体，如氮气、空气等，实现微型反应器内与压力平衡腔内同步增压，达到高温高压状态；然后将样品通过进料口连接管打入带有分布板的反应管内，反应生成的气体经第二出气口排出。

本发明的技术效果：

本发明采用反应器内外压力平衡的微型加压腔室结构，且高温加热炉与微型反应器内置于加压腔室内，实现微型反应器的内外同步增压，可以形成同时高温、高压的状态，降低了反应器材质及壁厚在对抗氢脆方面的要求，该反应器能够满足高压条件下的更高温度的反应测试及应用。

其显著特点如下：

1、将高温加热炉与微型反应器内置于压力平衡腔内，可同时向腔室以及微型反应器内加压，易达到高温高压状态。

2、反应管可根据反应体系需要选择材质，避免材质对反应的影响。

3、采用反应器内外压力平衡的微型加压腔室结构，微型反应器可实现内外同步增压，无需考虑反应器材质对高温高压的耐受能力，将反应器材质及壁厚要求在对抗氢脆方面的要求大幅降低。

4、将高温加热炉置于压力平衡腔内，且反应器外部加压气体几乎为静置状态，热量损失极小，实现反应器内颗粒物料快速升温和反应快速诱发。

附图说明

图1为本发明实施例1提供一体化反应器的外形图；

图2为本发明实施例1提供一体化反应器的俯视结构示意图；

图3为本发明实施例1提供一体化反应器的A-A剖视示意图；

图4为本发明实施例1提供一体化反应器的B-B剖视示意图。

附图标记：1-耐压外筒；2-压力平衡腔；3-高温加热炉；4-微型反应器；5-第一加压出气口；6-第一加压进气口；7-第二加压出气口；8-第二加压进气口；9-密封法兰一；10-密封法兰二；11-测温热电偶连接管；12-进料口连接管；13-膨胀节；14-带有分布板的反应管；15-反应管托柱；16-反应管托柱顶升弹簧。

实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。

实施例1

图1是本发明实施例提供的一体化反应器的结构示意图，图2为本发明实施例提供的一体化反应器的俯视结构示意图；图3为本发明实施例提供一体化反应器的A-A剖视示意图；图4为本发明实施例1提供一体化反应器的B-B剖视示意图；参见图1-图4，本发明提供的一体化反应器由外至内依次包括：耐压外筒1、压力平衡腔2、高温加热炉3、微型反应器4。

耐压外筒1由不锈钢制成，外形为圆柱形，顶端设置有第一加压出气口5，底部设置第一加压进气口6；

压力平衡腔2为耐压外筒1内壁与高温加热炉3、微型反应器4外壁之间形成的腔室；

高温加热炉3设置于微型反应器4外壁与压力平衡腔2之间；

微型反应器4由不锈钢制成，由上至下依次包括密封法兰一9、膨胀节13、带有分布板的反应管14、反应管托柱15、反应管托柱顶升弹簧16、密封法兰二10，密封法兰一9顶部设置有第二加压出气口7、测温热电偶连接管11、进料口连接管12，测温热电偶连接管11与进料口连接管12底部管口均位于带有分布板的反应管14上端，密封法兰二8底部设有第二加压进气口8，带有分布板的反应管14设置于高温加热炉3的恒温区内；

进一步地，所述第一加压出气口5与第二加压出气口7与安全泄压阀相连；

进一步地，所述微型反应器4的高度不超过100 cm，内径不超过50 mm；

进一步地，所述第一加压进气口6与载气连接，用于保持压力平衡腔2的压力；

进一步地，所述第二加压进气口8与载气连接，用于保持微型反应器4内的压力；

进一步地，所述带有分布板的反应管14材质为石英材质或刚玉材质；

进一步地，反应生成的气体经所述第二出气口7排出。

本发明一体化反应器工工艺流程：

首先将流化颗粒（如石英砂）提前置于带有分布板的反应管14内，通过密封法兰将微型反应器4组装好；加热至预设温度后，按照设置的压力分别通过第一加压进气口6和第二加压进气口8同时向压力平衡腔2与微型反应器4内通入气体，如氮气、空气等，微型反应器4内与压力平衡腔室2内同步增压，达到高温高压状态；然后将样品通过进料口连接管12打入带有分布板的反应管14内，反应生成的气体经通过第二出气口7排出。

以上具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种加热加压一体化高温高压微型反应器，其特征在于，所述反应器包括耐压外筒（1）、压力平衡腔（2）、高温加热炉（3）、微型反应器（4）；其中所述的耐压外筒设置有第一加压进气口（5）、第一加压出气口（6），内部包括压力平衡腔（2）、高温加热炉（3）、微型反应器（4）；压力平衡腔（2）为耐压外筒（1）内壁与高温加热炉（3）、微型反应器（4）外壁之间形成的腔室，高温加热炉（3）与微型反应器（4）内置于腔室内；高温加热炉（3）为高温微型加热炉或加热丝，内置于微型反应器（4）外壁与压力平衡腔（2）之间；微型反应器（4）设置于高温加热炉（3）内，微型反应器（4）外壁与耐压外筒（1）相连，微型反应器顶部和底部均由法兰密封，微型反应器顶部的密封法兰一（9）上面设置有进料口连接管（12）、测温热电偶连接管（11）、第二加压出气口（7），微型反应器底部的法兰二（10）上面设置有第二加压进气口（8），微型反应器（4）内部由上到下依次包括带有分布板的反应管（14）、反应管托柱（15）、反应管托柱顶升弹簧（16），带有分布板的反应管（14）设置于恒温区内，为防止加热过程中微型反应器（4）的膨胀，在其上部设置膨胀节（13），进料口连接管（12）与测温热电偶连接管（11）底部管口的位置设置于分布板上端。

2.根据权利要求1所述的一种加热加压一体化高温高压微型反应器，其特征在于，第一加压出气口（5）与第二加压出气口（7）与安全泄压阀相连。

3. 根据权利要求1所述的一种加热加压一体化高温高压微型反应器，其特征在于，所述微型反应器的高度不超过100 cm，内径不超过50 mm。

4.根据权利要求1所述的一种加热加压一体化高温高压微型反应器，其特征在于，所述第一加压进气口（6）与载气连接，用于保持压力平衡腔（2）内的压力；所述第二加压进气口（8）与载气连接，用于保持微型反应器（4）内的压力。

5.根据权利要求1所述的一种加热加压一体化高温高压微型反应器，其特征在于，所述反应管根据反应体系所需的要求选择其材质，材质为石英管、刚玉。

6.根据权利要求1所述的一种加热加压一体化高温高压微型反应器，其特征在于，反应后生成的气体经所述的第二出气口排出。

7.一种加热加压一体化高温高压微型反应器工艺方法，其特征在于，所述工艺方法的工艺流程如下：首先将流化颗粒（如石英砂）提前置于带有分布板的反应管（14）内，通过密封法兰将微型反应器（4）组装好；加热至预设温度后，按照设置的压力分别通过第一加压进气口（6）和第二加压进气口（8）同时向压力平衡腔（2）与微型反应器（4）内通入气体，如氮气、空气等，微型反应器（4）内与压力平衡腔（2）内同步增压，达到高温高压状态；然后将样品通过进料口连接管（12）打入带有分布板的反应管（14）内，反应生成的气体经通过第二出气口（7）排出。