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CN117458059A - 一种用于新能源动力电池真空封接的材料及制备方法 - Google Patents

一种用于新能源动力电池真空封接的材料及制备方法 Download PDF

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CN117458059A CN202311659829.8A CN202311659829A CN117458059A CN 117458059 A CN117458059 A CN 117458059A CN 202311659829 A CN202311659829 A CN 202311659829A CN 117458059 A CN117458059 A CN 117458059A
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Abstract

本发明提供一种用于新能源动力电池真空封接的材料及制备方法,属于封接技术领域;其制备工艺包括以下步骤:玻璃粉体的制备;制备相变材料;制备复合粘结剂;制备封接复合材料。本发明通过调整玻璃粉体中各组分及组分含量,使封接复合材料的热膨胀系数得到提高,通过加入Tl2O,可以进一步提高封接复合材料的热膨胀系数,使封接复合材料的热膨胀系数与铜、铝等的热膨胀系数相近,封接复合材料中没有引入易挥发的碱金属元素Na、K,有利于玻璃的化学稳定性和结构稳定性,加入的Al2O3提高玻璃与基材之间的结合力,加入ZrO2可以使析晶变得容易,提高玻璃的耐湿性,可以提高固化玻璃的封接强度。

Description

一种用于新能源动力电池真空封接的材料及制备方法
技术领域
本发明涉及封接技术领域,具体涉及一种用于新能源动力电池真空封接的材料及制备方法。
背景技术
近年来,由于电动汽车等新能源汽车具有无污染、噪声低、能源效率高、多样化、结构简单、维修方便等优点,电动汽车等新能源汽车将成为未来汽车行业的新趋势。特别是,我国电动汽车等新能源汽车经过十年一剑的历程,已初步从研究开发的阶段进入了产业化的阶段。
电动汽车等新能源汽车中的动力电池是由电池单元(也称作电芯)、由电芯组成的电池堆、以及由电池堆组成的模组所组成。电芯包括由无氧铜或者铜合金制成的负极极耳,该负极极耳要与电池铝制外壳做电绝缘以及气密性封接。
目前主要有三种封接方法:第一种是利用塑胶密封件,但是热注塑后密封塑料会变形,导致气密性下降、电解液泄漏;第二种是利用镀镍陶瓷环,再利用金属焊料对陶瓷环分别与极耳和外壳进行器皿性焊接,缺点是镀镍层的界面结合性差,焊接工艺复杂;第三种是利用低熔点封接玻璃进行封接。
但是,含有二氧化硅的玻璃的抗电解液腐蚀性差,氧化铋系玻璃虽然具有较高的机械性能和电绝缘性能以及良好的耐腐蚀性能,但是,热膨胀系数小于铜、铝等的热膨胀系数,封装过程中需要高温以及惰性气体保护,封装结束后容易出现开裂。
因此,我们提出了一种具有较高热膨胀系数的用于新能源动力电池真空封接的材料及制备方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种用于新能源动力电池真空封接的材料及制备方法。
一种用于新能源动力电池真空封接的材料,以重量份数计,包括如下组分:
25-30份Bi2O3、10-30份ZnO、5-10份Al2O3、2-10份Li2O、1-5份TiO2、1-5份CuO、3-5份ZrO2、20-30份P2O5、20-30份Tl2O、5-8份复合粘结剂和3-5份相变材料。
进一步地,以重量份数计,所述复合粘结剂包括如下组分:
40-60份环氧树脂、0.1-0.2份硅烷偶联剂、2-3份氧化铝粉末、8-10份乙醇-甲苯溶液、3-5份甲基四氢苯酐、0.1-0.2份3-苯基-1,1-二甲基脲和1-2份磷酸三苯酯。
进一步地,以重量份数计,所述相变材料包括如下组分:
10-20份石蜡、30-50份膨胀石墨、1-2份丙烯酰胺、0.2-0.5份N,N-亚甲基双丙酰胺、0.1-0.2份聚乙烯吡咯烷酮、5-8份的蒸馏水、0.01-0.05份吐温85、0.01-0.03份过硫酸铵和0.01-0.05份N,N,N,N-四甲基乙二胺。
一种用于新能源动力电池真空封接的材料及制备方法,包括如下步骤:
S1:制备复合粘结剂
取环氧树脂加入硅烷偶联剂、氧化铝粉末和乙醇-甲苯溶液,超声混合后再次加入甲基四氢苯酐、3-苯基-1,1-二甲基脲和磷酸三苯酯混合均匀后得到复合粘结剂;
S2:玻璃粉体的制备
称取Bi2O3、ZnO、Al2O3、Li2O、TiO2、CuO、ZrO2、P2O5混合球磨后至玻璃熔炼炉中熔炼,将熔融后的玻璃溶液倒入冷却水中进行水淬后球磨过筛得到玻璃粉体;
S3:制备相变材料
制备石蜡-石墨混合物,将丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙酰胺和聚乙烯吡咯烷酮混合,加入蒸馏水,加入吐温85搅拌,得到混合水溶液,水浴下石蜡-石墨混合物加入到混合水溶液内,再加入过硫酸铵和N,N,N,N-四甲基乙二胺搅拌,置于真空干燥箱固化,得到相变材料;
S4:制备封接复合材料
取Tl2O和玻璃粉体加入球磨得到混合浆料,将混合浆料干燥过筛后用硅烷偶联剂浸渍,再加入复合粘结剂和相变材料搅拌得到封接复合材料。
进一步地,步骤S1制备复合粘结剂,具体包括如下步骤:
S1.1:取40-60份环氧树脂加入0.1-0.2份KH560硅烷偶联剂、2-3份氧化铝粉末和8-10份乙醇-甲苯溶液,在超声搅拌下混合10-15min,得到混合物;
S1.2:向混合物中加入3-5份甲基四氢苯酐、0.1-0.2份3-苯基-1,1-二甲基脲、1-2份磷酸三苯酯混合均匀后得到复合粘结剂。
进一步地,步骤S2玻璃粉体的制备,具体包括如下步骤:
S2.1:称取25-30份Bi2O3、10-30份ZnO、5-10份Al2O3、2-10份Li2O、1-5份TiO2、1-5份CuO、3-5份ZrO2、20-30份P2O5,将粉料过50-60目筛,初步混合后放入球磨罐中加入玛瑙球体和100-120份酒精,置于行星式球磨机中,进行湿法球磨2-3h,得到浆料;
S2.2:将浆料置于烘箱内在80-85℃下干燥6-7h,将烘干后的粉料加入刚玉坩埚中,将坩埚置于预先升温好的马弗炉中在650-700℃下预加热20-30min,预加热完成后转移至玻璃熔炼炉中,以10-15℃/min的加热速率升温至1060-1065℃,加热2-3h,得到熔融后的玻璃溶液;
S2.3:将玻璃溶液直接倒入冷却水中进行水淬,得到玻璃渣,将玻璃渣置于球磨罐中,加入无水乙醇和玛瑙球,玛瑙球:粉料为3-4:1,进行湿法球磨10-12h,转速为300-350r/min,得到玻璃浆料,将玻璃浆料干燥,过100-200目筛得到玻璃粉体。
进一步地,步骤S3制备相变材料,具体包括如下步骤:
S3.1:将10-20份石蜡加入到烧杯中,升温至90-100℃,在机械搅拌下将30-50份膨胀石墨加入到容器中,与石蜡混合均匀,得到石蜡-石墨混合物;
S3.2:称取1-2份丙烯酰胺、0.2-0.5份N,N-亚甲基双丙酰胺和0.1-0.2份聚乙烯吡咯烷酮混合,加入5-8份的蒸馏水,超声震荡至完全溶解,加入0.01-0.05份吐温85搅拌至溶解,得到混合水溶液;
S3.3:70-75℃水浴条件下将石蜡-石墨混合物匀速加入到混合水溶液中,高速搅拌10-20min得到水包油乳液;
S3.4:向水包油乳液中加入0.01-0.03份过硫酸铵搅拌分散,降低水浴温度至50-55℃,加入0.01-0.05份N,N,N,N-四甲基乙二胺快速搅拌5-10min,置于真空干燥箱50-55℃条件下继续固化5-10min,得到相变材料。
进一步地,步骤S4制备封接复合材料,具体包括如下步骤:
S4.1:取20-30份Tl2O和100-120份玻璃粉体加入到球磨罐中加入玛瑙球体和100-120份酒精,置于行星式球磨机中,进行湿法球磨2-3h,玛瑙球:粉料为3-4:1,得到混合浆料;
S4.2:将混合浆料置于烘箱内在80-85℃下干燥6-7h,得到混合粉末,将混合粉末过100-200目筛得到玻璃粉;
S4.3:将玻璃粉用KH560硅烷偶联剂浸渍10-15min后,加入5-8份复合粘结剂和3-5份相变材料通过搅拌机搅拌10-20min,搅拌均匀后得到封接复合材料。
进一步地,步骤S1.1中乙醇-甲苯溶液中乙醇-甲苯体积比为0.5-2。
进一步地,步骤S2.1中玛瑙球:粉料为3-4:1。
本发明与现有技术相比,至少具有如下有益效果:
1、本发明通过调整玻璃粉体中各组分及组分含量,使封接复合材料的热膨胀系数得到提高,通过加入Tl2O,可以进一步提高封接复合材料的热膨胀系数,使封接复合材料的热膨胀系数与铜、铝等的热膨胀系数相近,封接复合材料中没有引入易挥发的碱金属元素Na、K,有利于玻璃的化学稳定性和结构稳定性,加入的Al2O3提高玻璃与基材之间的结合力,加入ZrO2可以使析晶变得容易,提高玻璃的耐湿性,可以提高固化玻璃的封接强度。
2、本发明通过在复合粘结剂内加入氧化铝粉末,可以增加复合粘结剂的导热性能,有利于提高玻璃与连接体之间的粘性,同时环氧树脂还具有优良的电绝缘性、耐热性和耐化学腐蚀性,通过加入复合粘结剂可以提高封接复合材料的耐腐蚀性能和导热性能,有利于电池热量的传递。
3、本发明通过加入相变材料,可以使封接复合材料具有一定的导热以及相变储热,封接复合材料在电池充放电的放热过程中可以吸收一部分热量代替部分水冷板作用,在电池放热时吸收的能量可以在低温时放出,起到低温状态下的保温作用。
附图说明
并入本文中并且构成说明书的部分的附图示出了本公开的实施例,并且与说明书一起进一步用来对本公开的原理进行解释,并且使相关领域技术人员能够实施和使用本公开。
图1为本发明实施例所采用的一种用于新能源动力电池真空封接的材料及制备方法流程图;
图2为本发明对比例1热膨胀系数的对比表格图;
图3为本发明对比例2热膨胀系数的对比表格图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明提供的一种用于新能源动力电池真空封接的材料及制备方法进行详细描述。同时在这里做以说明的是,为了使实施例更加详尽,下面的实施例为最佳、优选实施例,对于一些公知技术本领域技术人员也可采用其他替代方式而进行实施;而且附图部分仅是为了更具体的描述实施例,而并不旨在对本发明进行具体的限定。
实施例1
一种用于新能源动力电池真空封接的材料及制备方法,如图1所示,包括如下步骤:
S1:制备复合粘结剂
S1.1:取40份环氧树脂加入0.1份KH560硅烷偶联剂、2份氧化铝粉末和8份乙醇-甲苯溶液,在超声搅拌下混合10min,得到混合物,乙醇-甲苯体积比为0.5;
S1.2:向混合物中加入3份甲基四氢苯酐、0.1份3-苯基-1,1-二甲基脲、1份磷酸三苯酯混合均匀后得到复合粘结剂。
S2:玻璃粉体的制备
S2.1:称取25份Bi2O3、10份ZnO、5份Al2O3、2份Li2O、1份TiO2、1份CuO、3份ZrO2、20份P2O5,将粉料过50目筛,初步混合后放入球磨罐中加入玛瑙球体和100份酒精,置于行星式球磨机中,进行湿法球磨2h,玛瑙球:粉料为3:1,得到浆料;
S2.2:将浆料置于烘箱内在80℃下干燥6h,将烘干后的粉料加入刚玉坩埚中,将坩埚置于预先升温好的马弗炉中在650℃下预加热20min,预加热完成后转移至玻璃熔炼炉中,以10℃/min的加热速率升温至1060℃,加热2h,得到熔融后的玻璃溶液;
S2.3:将玻璃溶液直接倒入冷却水中进行水淬,得到玻璃渣,将玻璃渣置于球磨罐中,加入无水乙醇和玛瑙球,玛瑙球:粉料为3:1,进行湿法球磨10h,转速为300r/min,得到玻璃浆料,将玻璃浆料干燥,过100目筛得到玻璃粉体。
S3:制备相变材料
S3.1:将10份石蜡加入到烧杯中,升温至90℃,在机械搅拌下将50份膨胀石墨加入到容器中,与石蜡混合均匀,得到石蜡-石墨混合物;
S3.2:称取1份丙烯酰胺、0.2份N,N-亚甲基双丙酰胺和0.1份聚乙烯吡咯烷酮混合,加入5份的蒸馏水,超声震荡至完全溶解,加入0.01份吐温85搅拌至溶解,得到混合水溶液;
S3.3:70℃水浴条件下将石蜡-石墨混合物匀速加入到混合水溶液中,高速搅拌10min得到水包油乳液;
S3.4:向水包油乳液中加入0.01份过硫酸铵搅拌分散,降低水浴温度至50℃,加入0.01份N,N,N,N-四甲基乙二胺快速搅拌5min,置于真空干燥箱50℃条件下继续固化5min,得到相变材料。
S4:制备封接复合材料
S4.1:取20份Tl2O和100份玻璃粉体加入到球磨罐中加入玛瑙球体和100份酒精,置于行星式球磨机中,进行湿法球磨2h,玛瑙球:粉料为3:1,得到混合浆料;
S4.2:将混合浆料置于烘箱内在80℃下干燥6h,得到混合粉末,将混合粉末过100目筛得到玻璃粉;
S4.3:将玻璃粉用KH560硅烷偶联剂浸渍10min后,加入5份复合粘结剂和3份相变材料通过搅拌机搅拌10min,搅拌均匀后得到封接复合材料。
实施例2
一种用于新能源动力电池真空封接的材料及制备方法,如图1所示,包括如下步骤:
S1:制备复合粘结剂
S1.1:取60份环氧树脂加入0.2份KH560硅烷偶联剂、3份氧化铝粉末和10份乙醇-甲苯溶液,在超声搅拌下混合10min,得到混合物,乙醇-甲苯体积比为2;
S1.2:向混合物中加入5份甲基四氢苯酐、0.2份3-苯基-1,1-二甲基脲、2份磷酸三苯酯混合均匀后得到复合粘结剂。
S2:玻璃粉体的制备
S2.1:称取30份Bi2O3、30份ZnO、10份Al2O3、10份Li2O、5份TiO2、5份CuO、5份ZrO2、30份P2O5,将粉料过50目筛,初步混合后放入球磨罐中加入玛瑙球体和120份酒精,置于行星式球磨机中,进行湿法球磨2h,玛瑙球:粉料为4:1,得到浆料;
S2.2:将浆料置于烘箱内在80℃下干燥6h,将烘干后的粉料加入刚玉坩埚中,将坩埚置于预先升温好的马弗炉中在650℃下预加热20min,预加热完成后转移至玻璃熔炼炉中,以10℃/min的加热速率升温至1060℃,加热2h,得到熔融后的玻璃溶液;
S2.3:将玻璃溶液直接倒入冷却水中进行水淬,得到玻璃渣,将玻璃渣置于球磨罐中,加入无水乙醇和玛瑙球,玛瑙球:粉料为4:1,进行湿法球磨10h,转速为300r/min,得到玻璃浆料,将玻璃浆料干燥,过100目筛得到玻璃粉体。
S3:制备相变材料
S3.1:将20份石蜡加入到烧杯中,升温至90℃,在机械搅拌下将50份膨胀石墨加入到容器中,与石蜡混合均匀,得到石蜡-石墨混合物;
S3.2:称取2份丙烯酰胺、0.5份N,N-亚甲基双丙酰胺和0.2份聚乙烯吡咯烷酮混合,加入8份的蒸馏水,超声震荡至完全溶解,加入0.01份吐温85搅拌至溶解,得到混合水溶液;
S3.3:70℃水浴条件下将石蜡-石墨混合物匀速加入到混合水溶液中,高速搅拌10min得到水包油乳液;
S3.4:向水包油乳液中加入0.03份过硫酸铵搅拌分散,降低水浴温度至50℃,加入0.05份N,N,N,N-四甲基乙二胺快速搅拌5min,置于真空干燥箱50℃条件下继续固化5min,得到相变材料。
S4:制备封接复合材料
S4.1:取30份Tl2O和120份玻璃粉体加入到球磨罐中加入玛瑙球体和120份酒精,置于行星式球磨机中,进行湿法球磨2h,玛瑙球:粉料为4:1,得到混合浆料;
S4.2:将混合浆料置于烘箱内在80℃下干燥6h,得到混合粉末,将混合粉末过100目筛得到玻璃粉;
S4.3:将玻璃粉用KH560硅烷偶联剂浸渍10min后,加入8份复合粘结剂和5份相变材料通过搅拌机搅拌10min,搅拌均匀后得到封接复合材料。
实施例3
一种用于新能源动力电池真空封接的材料及制备方法,如图1所示,包括如下步骤:
S1:制备复合粘结剂
S1.1:取40份环氧树脂加入0.1份KH560硅烷偶联剂、2份氧化铝粉末和8份乙醇-甲苯溶液,在超声搅拌下混合15min,得到混合物,乙醇-甲苯体积比为0.5;
S1.2:向混合物中加入3份甲基四氢苯酐、0.1份3-苯基-1,1-二甲基脲、1份磷酸三苯酯混合均匀后得到复合粘结剂。
S2:玻璃粉体的制备
S2.1:称取25份Bi2O3、10份ZnO、5份Al2O3、2份Li2O、1份TiO2、1份CuO、3份ZrO2、20份P2O5,将粉料过60目筛,初步混合后放入球磨罐中加入玛瑙球体和100份酒精,置于行星式球磨机中,进行湿法球磨3h,玛瑙球:粉料为3:1,得到浆料;
S2.2:将浆料置于烘箱内在85℃下干燥7h,将烘干后的粉料加入刚玉坩埚中,将坩埚置于预先升温好的马弗炉中在700℃下预加热30min,预加热完成后转移至玻璃熔炼炉中,以10-15℃/min的加热速率升温至1065℃,加热2h,得到熔融后的玻璃溶液;
S2.3:将玻璃溶液直接倒入冷却水中进行水淬,得到玻璃渣,将玻璃渣置于球磨罐中,加入无水乙醇和玛瑙球,玛瑙球:粉料为3:1,进行湿法球磨12h,转速为350r/min,得到玻璃浆料,将玻璃浆料干燥,过200目筛得到玻璃粉体。
S3:制备相变材料
S3.1:将10份石蜡加入到烧杯中,升温至100℃,在机械搅拌下将50份膨胀石墨加入到容器中,与石蜡混合均匀,得到石蜡-石墨混合物;
S3.2:称取1份丙烯酰胺、0.2份N,N-亚甲基双丙酰胺和0.1份聚乙烯吡咯烷酮混合,加入5份的蒸馏水,超声震荡至完全溶解,加入0.05份吐温85搅拌至溶解,得到混合水溶液;
S3.3:75℃水浴条件下将石蜡-石墨混合物匀速加入到混合水溶液中,高速搅拌20min得到水包油乳液;
S3.4:向水包油乳液中加入0.01份过硫酸铵搅拌分散,降低水浴温度至55℃,加入0.01份N,N,N,N-四甲基乙二胺快速搅拌10min,置于真空干燥箱55℃条件下继续固化10min,得到相变材料。
S4:制备封接复合材料
S4.1:取20份Tl2O和100份玻璃粉体加入到球磨罐中加入玛瑙球体和100份酒精,置于行星式球磨机中,进行湿法球磨3h,玛瑙球:粉料为3:1,得到混合浆料;
S4.2:将混合浆料置于烘箱内在85℃下干燥7h,得到混合粉末,将混合粉末过100-200目筛得到玻璃粉;
S4.3:将玻璃粉用KH560硅烷偶联剂浸渍15min后,加入5-8份复合粘结剂和3-5份相变材料通过搅拌机搅拌20min,搅拌均匀后得到封接复合材料。
对比例1
与实施例1相比,对比例1的不同之处在于,对比例1为市售玻璃粉,具体为晨民矿产品加工厂销售的玻璃粉,记为对比例1。
取相同质量实施例1、实施例2、实施例3制备的封接复合材料和对比例1的玻璃粉,利用SJ689-83中公开的电真空玻璃线膨胀系数的测试方法分别测试实施例1、实施例2、实施例3制备的封接复合材料的热膨胀系数和对比例1玻璃粉的热膨胀系数,平行测试2次,测试结果参考图2,可以看出实施例的热膨胀系数均高于对比例,实施例的热膨胀系数在215×10-7/℃左右,与铜、铝等的热膨胀系数较为接近,证明实施例的制备工艺制备的封接复合材料具有较高的热膨胀系数。
对比例2
与实施例1相比,对比例2的不同之处在于,对比例2为去除步骤S4.1-S4.2,将步骤S4.3中的玻璃粉替换为等质量的S2.3中的玻璃粉体,其余步骤不变制备封接复合材料,记为对比例2。
沿用实施例1、实施例2、实施例3制得的实验数据,取与实施例相同质量的对比例2制备的封接复合材料,利用SJ689-83中公开的电真空玻璃线膨胀系数的测试方法测试对比例2制备的封接复合材料的热膨胀系数,平行测试2次,测试结果参考图3,可以看出实施例的热膨胀系数均高于对比例,说明加入Tl2O可以提高封接复合材料的热膨胀系数。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种用于新能源动力电池真空封接的材料,其特征在于,以重量份数计,包括如下组分:
25-30份Bi2O3、10-30份ZnO、5-10份Al2O3、2-10份Li2O、1-5份TiO2、1-5份CuO、3-5份ZrO2、20-30份P2O5、20-30份Tl2O、5-8份复合粘结剂和3-5份相变材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于新能源动力电池真空封接的材料,其特征在于,以重量份数计,所述复合粘结剂包括如下组分:
40-60份环氧树脂、0.1-0.2份硅烷偶联剂、2-3份氧化铝粉末、8-10份乙醇-甲苯溶液、3-5份甲基四氢苯酐、0.1-0.2份3-苯基-1,1-二甲基脲和1-2份磷酸三苯酯。
3.根据权利要求1所述的一种用于新能源动力电池真空封接的材料,其特征在于,以重量份数计,所述相变材料包括如下组分:
10-20份石蜡、30-50份膨胀石墨、1-2份丙烯酰胺、0.2-0.5份N,N-亚甲基双丙酰胺、0.1-0.2份聚乙烯吡咯烷酮、5-8份的蒸馏水、0.01-0.05份吐温85、
0.01-0.03份过硫酸铵和0.01-0.05份N,N,N,N-四甲基乙二胺。
4.一种用于新能源动力电池真空封接的材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:制备复合粘结剂
取环氧树脂加入硅烷偶联剂、氧化铝粉末和乙醇-甲苯溶液,超声混合后再次加入甲基四氢苯酐、3-苯基-1,1-二甲基脲和磷酸三苯酯混合均匀后得到复合粘结剂;
S2:玻璃粉体的制备
称取Bi2O3、ZnO、Al2O3、Li2O、TiO2、CuO、ZrO2、P2O5混合球磨后至玻璃熔炼炉中熔炼,将熔融后的玻璃溶液倒入冷却水中进行水淬后球磨过筛得到玻璃粉体;
S3:制备相变材料
制备石蜡-石墨混合物,将丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙酰胺和聚乙烯吡咯烷酮混合,加入蒸馏水,加入吐温85搅拌,得到混合水溶液,水浴下石蜡-石墨混合物加入到混合水溶液内,再加入过硫酸铵和N,N,N,N-四甲基乙二胺搅拌,置于真空干燥箱固化,得到相变材料;
S4:制备封接复合材料
取Tl2O和玻璃粉体加入球磨得到混合浆料,将混合浆料干燥过筛后用硅烷偶联剂浸渍,再加入复合粘结剂和相变材料搅拌得到封接复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种用于新能源动力电池真空封接的材料的制备方法,其特征在于,步骤S1制备复合粘结剂,具体包括如下步骤:
S1.1:取40-60份环氧树脂加入0.1-0.2份KH560硅烷偶联剂、2-3份氧化铝粉末和8-10份乙醇-甲苯溶液,在超声搅拌下混合10-15min,得到混合物;
S1.2:向混合物中加入3-5份甲基四氢苯酐、0.1-0.2份3-苯基-1,1-二甲基脲、1-2份磷酸三苯酯混合均匀后得到复合粘结剂。
6.根据权利要求5所述的一种用于新能源动力电池真空封接的材料的制备方法,其特征在于,步骤S2玻璃粉体的制备,具体包括如下步骤:
S2.1:称取25-30份Bi2O3、10-30份ZnO、5-10份Al2O3、2-10份Li2O、1-5份TiO2、1-5份CuO、3-5份ZrO2、20-30份P2O5,将粉料过50-60目筛,初步混合后放入球磨罐中加入玛瑙球体和100-120份酒精,置于行星式球磨机中,进行湿法球磨2-3h,得到浆料;
S2.2:将浆料置于烘箱内在80-85℃下干燥6-7h,将烘干后的粉料加入刚玉坩埚中,将坩埚置于预先升温好的马弗炉中在650-700℃下预加热20-30min,预加热完成后转移至玻璃熔炼炉中,以10-15℃/min的加热速率升温至1060-1065℃,加热2-3h,得到熔融后的玻璃溶液;
S2.3:将玻璃溶液直接倒入冷却水中进行水淬,得到玻璃渣,将玻璃渣置于球磨罐中,加入无水乙醇和玛瑙球,玛瑙球:粉料为3-4:1,进行湿法球磨10-12h,转速为300-350r/min,得到玻璃浆料,将玻璃浆料干燥,过100-200目筛得到玻璃粉体。
7.根据权利要求6所述的一种用于新能源动力电池真空封接的材料的制备方法,其特征在于,步骤S3制备相变材料,具体包括如下步骤:
S3.1:将10-20份石蜡加入到烧杯中,升温至90-100℃,在机械搅拌下将30-50份膨胀石墨加入到容器中,与石蜡混合均匀,得到石蜡-石墨混合物;S3.2:称取1-2份丙烯酰胺、0.2-0.5份N,N-亚甲基双丙酰胺和0.1-0.2份聚乙烯吡咯烷酮混合,加入5-8份的蒸馏水,超声震荡至完全溶解,加入0.01-0.05份吐温85搅拌至溶解,得到混合水溶液;
S3.2:70-75℃水浴条件下将石蜡-石墨混合物匀速加入到混合水溶液中,高速搅拌10-20min得到水包油乳液;
S3.3:向水包油乳液中加入0.01-0.03份过硫酸铵搅拌分散,降低水浴温度至50-55℃,加入0.01-0.05份N,N,N,N-四甲基乙二胺快速搅拌5-10min,置于真空干燥箱50-55℃条件下继续固化5-10min,得到相变材料。
8.根据权利要求7所述的一种用于新能源动力电池真空封接的材料的制备方法,其特征在于,步骤S4制备封接复合材料,具体包括如下步骤:
S4.1:取20-30份Tl2O和100-120份玻璃粉体加入到球磨罐中加入玛瑙球体和100-120份酒精,置于行星式球磨机中,进行湿法球磨2-3h,玛瑙球:粉料为3-4:1,得到混合浆料;
S4.2:将混合浆料置于烘箱内在80-85℃下干燥6-7h,得到混合粉末,将混合粉末过100-200目筛得到玻璃粉;
S4.3:将玻璃粉用KH560硅烷偶联剂浸渍10-15min后,加入5-8份复合粘结剂和3-5份相变材料通过搅拌机搅拌10-20min,搅拌均匀后得到封接复合材料。
9.根据权利要求5所述的一种用于新能源动力电池真空封接的材料的制备方法,其特征在于,步骤S1.1中乙醇-甲苯溶液中乙醇-甲苯体积比为0.5-2。
10.根据权利要求6所述的一种用于新能源动力电池真空封接的材料的制备方法,其特征在于,步骤S2.1中玛瑙球:粉料为3-4:1。
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