CN117338619A - 一种无防腐剂遮光浆及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种无防腐剂遮光浆及其制备方法。一种无防腐剂遮光浆，组分包括A相、B相、C相和D相，所述A相包括烷基葡糖苷、椰子油甲基单乙醇胺、甘油；所述B相包括月桂酰胺丙基甜菜碱；所述C相包括乙二醇二硬脂酸酯、二(氢化牛脂基)邻苯二甲酸酰胺、硬脂醇；所述D相包括柠檬酸。本发明的遮光浆具有乳白色的外观，有较强的遮盖力；不含任何防腐剂而且不含硫酸盐；采用的乳化剂可降低目标产品的刺激性；可在常温下直接加工，形成稳定的白色外观，不必担心分层或沉降问题。

Description

一种无防腐剂遮光浆及其制备方法

技术领域

本发明涉及日化个人护理领域，具体涉及一种无防腐剂遮光浆及其制备方法。

背景技术

珠光浆是一种能赋予产品珍珠般光泽的液体浆料，一般在日化个人护理产品中使用较多，如沐浴露、香波水等，在洗衣液中也有使用；它的珠光效果是由乙二醇硬脂酸酯等珠光剂在表面活性剂复合物中加热后溶解或乳化后，在降温过程中会析出镜片状晶体，而这些晶体在光线的照射下，会形成特殊的珍珠般光泽；而遮光浆与珠光浆全然不同，遮光浆应用在个人护理产品中，并不会形成珍珠般光泽，而是形成乳白色的外观；然而，用乙二醇硬脂酸酯配合一些特殊的乳化剂和加工工艺，却又能做成遮光浆。

传统的乳白外观一般由钛白粉、聚丙烯酸类、卡波等材料实现。但这些材料均存在明显的缺点，如：钛白粉由于密度大，在个人护理产品中容易出现沉降的现象，这对产品配方的稳定性带来非常大的挑战；而添加聚丙烯酸类等物质后，产品外观呈现不完全白色，白色中带蓝色，外观怪异，并且在长期存放的过程中色泽会越来越显灰暗，缺少凝脂般的润白感。因此，传统的乳白外观改良剂，都存在一定的配方稳定性、健康安全性等各类隐患。

目前用乙二醇硬脂酸酯为主要材料做成的遮光浆，有致命的缺陷，那就是当存放时间长时，产品还会出现返珠光现象，遮光产品变成珠光产品；另外现有的以乙二醇硬脂酸酯为主构成的遮光浆中，配方中均含有硫酸盐，而当前氨基酸体系的洗发水和沐浴露不含任何硫酸盐，若引入硫酸盐，将提高产品的刺激性。因此，有必要开发一款遮光浆产品，以避免这些缺陷。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种无防腐剂遮光浆及其制备方法，该遮光浆不含防腐剂，不含硫酸盐，稳定好；本发明提供的遮光浆具有温和、低刺激的特点，应用范围广，可用于一些对刺激性有特殊要求的日化产品中。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

本发明第一方面提供了一种无防腐剂遮光浆，组分包括A相、B相、C相和D相，所述A相包括烷基葡糖苷、椰子油甲基单乙醇胺、甘油；所述B相包括月桂酰胺丙基甜菜碱；所述C相包括乙二醇二硬脂酸酯、二(氢化牛脂基)邻苯二甲酸酰胺、硬脂醇；所述D相包括柠檬酸。

本发明的遮光浆添加有烷基葡糖苷、椰子油甲基单乙醇胺和月桂酰胺丙基甜菜碱，可以提高遮光浆体系的乳化效果，有利于体系形成均匀的微乳液胶束，同时主乳化剂烷基葡糖苷是刺激性最低的表面活性剂之一，因此可显著的降低遮光浆产品的刺激性，提升其温和性；加入乙二醇二硬脂酸酯、二(氢化牛脂基)邻苯二甲酸酰胺和硬脂醇可起协同作用，保证遮光浆形成稳定的遮光效果，具有较好的白度，提高产品稳定性，避免长时间放置后，出现珠光现象；加入柠檬酸调节pH值。

优选地，按质量百分比计，所述A相包括20-40％烷基葡糖苷、1-6％椰子油甲基单乙醇胺、10-20％甘油、0-20％水；所述B相包括15-35％月桂酰胺丙基甜菜碱；所述C相包括8-20％乙二醇二硬脂酸酯、1-3％二(氢化牛脂基)邻苯二甲酸酰胺、2-8％硬脂醇；所述D相包括0.5-1.5％柠檬酸。

进一步优选地，按质量百分比计，所述A相包括25-35％烷基葡糖苷、1-3％椰子油甲基单乙醇胺、10-20％甘油、0-15％水；所述B相包括20-30％月桂酰胺丙基甜菜碱；所述C相包括8-15％乙二醇二硬脂酸酯、1-3％二(氢化牛脂基)邻苯二甲酸酰胺、3-6％硬脂醇；所述D相包括0.8-1.2％柠檬酸。

优选地，所述无防腐剂遮光浆的水份含量不超过43wt％，pH≤4.0，25℃下粘度＜15000mPa.s。

优选地，所述烷基葡糖苷为非离子表面活性剂，烷基葡糖苷的烷基碳链为C12-C18，含水量≤50％，不含防腐剂。

优选地，所述椰子油甲基单乙醇胺为烷基葡糖苷，椰子油甲基单乙醇胺的胺值＜10mg KOH/g，酸值≤5mg KOH/g。

优选地，所述月桂酰胺丙基甜菜碱固含量≥35％，且不含任何防腐剂。

优选地，所述乙二醇二硬脂酸酯的羟值＜10mg KOH/g，酸值≤3mg KOH/g，其中乙二醇单硬脂酸酯的含量≤3％。

优选地，所述二(氢化牛脂基)邻苯二甲酸酰胺中的杂质含量不超过1％。

优选地，所述硬脂醇的熔点为55-58℃。

本发明第二方面提供了一种所述的无防腐剂遮光浆的制备方法，包括以下步骤：

(1)将A相各组分加入反应釜中，升温至75-85℃，搅拌，保温；

(2)将B相各组分加入A相中，搅拌，继续保温；

(3)将C相各组分加入A相中，搅拌，继续保温；

(4)步骤(3)保温后降温，当温度降至38-42℃时停止降温，加入柠檬酸搅拌，过滤出料。

优选地，步骤(1)中所述保温的时间为0.8-1.2h；进一步优选地，步骤(1)中所述保温的时间为1h。

优选地，步骤(2)中所述保温的时间为0.4-0.6；进一步优选地，步骤(2)中所述保温的时间为0.5h。

优选地，步骤(3)中所述保温的时间为0.8-1.2h；进一步优选地，步骤(3)中所述保温的时间为1h。

优选地，步骤(4)中所述降温的降温速度为1-6度/10分钟。

优选地，步骤(4)中，加入柠檬酸后搅拌的时间为20-40min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明提供一种无防腐剂遮光浆，包括A相、B相、C相和D相，所述A相包括烷基葡糖苷、椰子油甲基单乙醇胺、甘油，所述B相包括月桂酰胺丙基甜菜碱，所述C相包括乙二醇二硬脂酸酯、二(氢化牛脂基)邻苯二甲酸酰胺和硬脂醇，所述D相包括柠檬酸。本发明的遮光浆具有乳白色的外观，有较强的遮盖力；不含任何防腐剂而且不含硫酸盐；采用的乳化剂可降低目标产品的刺激性；可在常温下直接加工，形成稳定的白色外观，不必担心分层或沉降问题。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到。

实施例1

本实施例提供了一种无防腐剂遮光浆，其原料组成如表1所示：

表1

上述无防腐剂遮光浆制备方法如下：

(1)先将A相中水加入反应釜中，然后依次加入A相中的其他物料，升温至80度，搅拌均匀，保温1h；

(2)将B相中的物料依次加入A相中，搅拌，保温0.5h；

(3)然后将C相的物料加入A相中，搅拌，溶解，保温1h；

(4)接着开始降温，降温速度为1-6度/10分钟；当温度至40度时停止降温，加入柠檬酸搅拌30min，控制pH(10％)不高于4.0过滤出料即可。

实施例2

本实施例提供了一种无防腐剂遮光浆，其原料组成如表2所示：

表2

上述无防腐剂遮光浆制备方法如下：

(1)先将A相中水加入反应釜中，然后依次加入A相中的其他物料，升温至80度，搅拌均匀，保温1h；

(2)将B相中的物料依次加入A相中，搅拌，保温0.5h；

(3)然后将C相的物料加入A相中，搅拌，溶解，保温1h；

(4)接着开始降温，降温速度为1-6度/10分钟；当温度至40度时停止降温，加入柠檬酸搅拌30min，控制pH(10％)不高于4.0过滤出料即可。

实施例3

本实施例提供了一种无防腐剂遮光浆，其原料组成如表3所示：

表3

上述无防腐剂遮光浆制备方法如下：

(1)先将A相中水加入反应釜中，然后依次加入A相中的其他物料，升温至80度，搅拌均匀，保温1h；

(2)将B相中的物料依次加入A相中，搅拌，保温0.5h；

(3)然后将C相的物料加入A相中，搅拌，溶解，保温1h；

(4)接着开始降温，降温速度为1-6度/10分钟；当温度至40度时停止降温，加入柠檬酸搅拌30min，控制pH(10％)不高于4.0过滤出料即可。

对比例1

本对比例提供了一种无防腐剂遮光浆，其原料组成如表4所示：

表4

上述无防腐剂遮光浆制备方法如下：

(1)先将A相中水加入反应釜中，然后依次加入A相中的其他物料，升温至80度，搅拌均匀，保温1h；

(2)将B相中的物料依次加入A相中，搅拌，保温0.5h；

(3)然后将C相的物料加入A相中，搅拌，溶解，保温1h；

(4)接着开始降温，降温速度为1-6度/10分钟；当温度至40度时停止降温，加入柠檬酸搅拌30min，控制pH(10％)不高于4.0过滤出料即可。

对比例2

本对比例提供了一种无防腐剂遮光浆，其原料组成如表5所示：

表5

上述无防腐剂遮光浆制备方法如下：

(1)先将A相中水加入反应釜中，然后依次加入A相中的其他物料，升温至80度，搅拌均匀，保温1h；

(2)将B相中的物料依次加入A相中，搅拌，保温0.5h；

(3)然后将C相的物料加入A相中，搅拌，溶解，保温1h；

(4)接着开始降温，降温速度为1-6度/10分钟；当温度至40度时停止降温，加入柠檬酸搅拌30min，控制pH(10％)不高于4.0过滤出料即可。

实验例1外观对比性能测试

将上述实施例和对比例的遮光浆进行测试，对比外观光泽的区别。

测试方法：选取市售的一款透明沐浴露产品，取5个300mL烧杯，接着将沐浴露产品取99g分别加入上述烧杯中，然后在常温下，分别取1g实施例和对比例的遮光浆加入装有沐浴露产品的烧杯，搅拌混匀，搅拌速度为100转/分钟，搅拌20min后，静置24h，在黑色背景下观察对比外观的区别。

表6遮光浆的外观对比结果

测试项目	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1	对比例2
						白度效果	很白	很白	很白	一般，有点透	一般，有点透

实验例2稳定性测试

将上述实施例和对比例的遮光浆，加入在超市选购的一款透明沐浴露产品中，分别配成2wt％，每个实施例各配制3个样品，每个样品100g，将样品密5封标记后，分别放置在45度、25度和5度的恒温箱中，放置3个月后，拿出室温放置24h后，观察是否有分层或沉降现象。结果发现，实施例和对比例均没有发生分层或者沉降，说明实施例和对比例具有良好的稳定性。

实验例3刺激性测试

用玉米醇溶蛋白测试法分别测试上述实施例和对比例的遮光浆的刺激性，具体方法：配制上述实施例和对比例质量分数为1％的水溶液，取30mL，加入1g～3g的Zein(吴江市八坼药用辅料厂提供)，25℃搅拌90min。10min～15min观察一次，视情况添加Zein，确保溶液中有足量的未溶解Zein。然后静置过滤，用全自动定氮仪测定滤液中氮的质量浓度，以Ng/L记。另取30mL，不添加Zein做空白实验。Zein值(Ng/L)＝待测表面活性剂滤液中氮的质量浓度-空白实验滤液中氮的质量浓度。Zein值越小，刺激性越低，一般认为Zein值小于2Ng/L的溶液为无刺激性，结果如下表7。

表7遮光浆的刺激性测试结果

	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1	对比例2
						Zein值(Ng/L)	1.1	1.3	1.5	1.0	1.6

从上述结果可以看出，实施例和对比例的遮光浆都属于无刺激性。

实验例4防腐实验

将上述实施例和对比例的遮光浆分别送样至第三放检测机构(广东省微生物分析检测中心)，做防腐功效测试，以判断上述实施例和对比例的遮光浆在保质期内能否防止因长菌而导致变质。第三方测试结果表明，上述实施例和对比例的遮光浆能有效的防止绿铜假单胞菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、黑曲酶菌等细菌的生长，说明上述实施例和对比例的遮光浆在保质期内不会因为染菌而变质。结果如下表8。

表8遮光浆的防腐功效实验

注：细菌包括铜绿假单胞菌，大肠杆菌和金黄色葡糖球菌；霉菌和酵母菌混合菌包括白色念珠菌和黑曲霉

以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种无防腐剂遮光浆，其特征在于，组分包括A相、B相、C相和D相，所述A相包括烷基葡糖苷、椰子油甲基单乙醇胺、甘油；所述B相包括月桂酰胺丙基甜菜碱；所述C相包括乙二醇二硬脂酸酯、二(氢化牛脂基)邻苯二甲酸酰胺、硬脂醇；所述D相包括柠檬酸。

2.根据权利要求1所述的无防腐剂遮光浆，其特征在于，按质量百分比计，所述A相包括20-40％烷基葡糖苷、1-6％椰子油甲基单乙醇胺、10-20％甘油、0-20％水；所述B相包括15-35％月桂酰胺丙基甜菜碱；所述C相包括8-20％乙二醇二硬脂酸酯、1-3％二(氢化牛脂基)邻苯二甲酸酰胺、2-8％硬脂醇；所述D相包括0.5-1.5％柠檬酸。

3.根据权利要求1所述的无防腐剂遮光浆，其特征在于，按质量百分比计，所述A相包括25-35％烷基葡糖苷、1-3％椰子油甲基单乙醇胺、10-20％甘油、0-15％水；所述B相包括20-30％月桂酰胺丙基甜菜碱；所述C相包括8-15％乙二醇二硬脂酸酯、1-3％二(氢化牛脂基)邻苯二甲酸酰胺、3-6％硬脂醇；所述D相包括0.8-1.2％柠檬酸。

4.根据权利要求1-3任一项所述的无防腐剂遮光浆，其特征在于，所述无防腐剂遮光浆的水份含量不超过43wt％，pH≤4.0，25℃下粘度＜15000mPa.s。

5.根据权利要求1-3任一项所述的无防腐剂遮光浆，其特征在于，所述烷基葡糖苷的烷基碳链为C12-C18，含水量≤50％，不含防腐剂。

6.根据权利要求1-3任一项所述的无防腐剂遮光浆，其特征在于，所述椰子油甲基单乙醇胺的胺值＜10mg KOH/g，酸值≤5mg KOH/g。

7.根据权利要求1-3任一项所述的无防腐剂遮光浆，其特征在于，所述乙二醇二硬脂酸酯的羟值＜10mg KOH/g，酸值≤3mg KOH/g，其中乙二醇单硬脂酸酯的含量≤3％。

8.根据权利要求1-3任一项所述的无防腐剂遮光浆，其特征在于，所述二(氢化牛脂基)邻苯二甲酸酰胺中的杂质含量不超过1％。

9.根据权利要求1-3任一项所述的无防腐剂遮光浆，其特征在于，所述硬脂醇的熔点为55-58℃。

10.一种权利要求1-9任意一项所述的无防腐剂遮光浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将A相各组分加入反应釜中，升温至75-85℃，搅拌，保温；

(2)将B相各组分加入A相中，搅拌，继续保温；

(3)将C相各组分加入A相中，搅拌，继续保温；

(4)步骤(3)保温后降温，当温度降至38-42℃时停止降温，加入柠檬酸搅拌，过滤出料。