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CN117327203A - 一种耐消化淀粉及提高淀粉耐消化性的方法 - Google Patents

一种耐消化淀粉及提高淀粉耐消化性的方法 Download PDF

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CN117327203A
CN117327203A CN202311293732.XA CN202311293732A CN117327203A CN 117327203 A CN117327203 A CN 117327203A CN 202311293732 A CN202311293732 A CN 202311293732A CN 117327203 A CN117327203 A CN 117327203A
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CN
China
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starch
digestion
temperature
alcohol
magnetic induction
Prior art date
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Application number
CN202311293732.XA
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李丹丹
张雪姣
丁艳锋
王沛
韩永斌
李刚华
陶阳
谢翀
杨润强
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Nanjing Agricultural University
Original Assignee
Nanjing Agricultural University
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Abstract

本发明旨在提供一种耐消化淀粉及提高淀粉耐消化性的方法。以支链淀粉含量较高的蜡质淀粉为原料，经高温预糊化、酶解脱支、醇沉分级后，利用低温辅助淀粉分子链有序排列，并进一步基于磁感应效应促进淀粉重结晶结构完美性的完善，从而获得耐消化淀粉。所得耐消化淀粉呈典型的A型结晶，相对结晶度达70％以上，慢消化淀粉和抗性淀粉含量可达30％和55％以上。

Description

一种耐消化淀粉及提高淀粉耐消化性的方法
技术领域
本发明属于淀粉精加工技术领域，具体涉及一种耐消化淀粉、一种提高淀粉耐消化性的方法。
背景技术
我国淀粉年产量超过2000万吨，淀粉产业在国民经济中占据重要地位。耐消化淀粉是一类重要的淀粉衍生物，其规模化生产对于提高淀粉附加值、促进淀粉精深加工产业发展具有重要意义。2019年全球耐消化淀粉市场总值达到了15亿元，预计2026年可增长至22亿元。然而，我国耐消化淀粉自有品牌发展缓慢，大多产品存在口感差、抗性差、受热易酶解等问题。因此，探索安全优质的耐消化淀粉结构设计方案及机制是确保我国淀粉深加工产业高质量发展亟需解决的“瓶颈”问题。
同时，随着社会经济的发展，国民对高质量健康食品需求日益增加。但现代饮食模式下，糖尿病等代谢综合症患病率不断增加，据调查我国II型糖尿病患病率高达12％，增长形势严峻。耐消化淀粉摄入后不会引起人体血糖的快速上升，在改善血脂和血糖水平、控制体重、促进肠道健康等方面发挥有益作用。以Hi.Maize和Novelose品牌为代表的耐消化淀粉作为低能量保健营养配料被广泛用于面包、谷物早餐和面条等食品；该类低血糖健康食品深受消费者喜爱。因此，发展耐消化淀粉产业亦是提升传统主食产品市场竞争力的重要途径。
淀粉颗粒是由直链淀粉和支链淀粉分子有序排列形成的包含无定形区和结晶区的多晶聚集体。从新型食品加工角度，淀粉结构调控分为从聚集体到分子(由上而下)与从分子到聚集体(由下而上)的双向策略。目前，耐消化淀粉制备多采用湿热、挤压、超声、水解等传统由上而下破坏生淀粉颗粒无定形区从而提高其结晶性的整体加工方法，存在加工过程随机性大、产品结构不可控、晶区杂乱、热稳定性差等问题。为此，本发明旨在通过由下而上精准结构设计实现耐消化淀粉结晶的均匀分布与品质提升。
发明内容
为解决上述全部或部分技术问题，本发明提供以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种提高淀粉耐消化性的方法，包括：
对淀粉进行预糊化处理，得到预糊化淀粉；
对所述预糊化淀粉进行酶解脱支，得到脱支淀粉酶解液；
对所述脱支淀粉酶解液依次进行第一次醇沉分级和第二次醇沉分级，其中第二次醇沉分级采用的醇含量高于第一次醇沉分级采用的醇含量，得到分级的脱支淀粉；
对所述分级的脱支淀粉进行重结晶，得到重结晶淀粉；
在低于淀粉糊化温度的条件下，对所述重结晶淀粉进行磁感应处理，得到耐消化淀粉。
所述制备方法中，预糊化后原淀粉颗粒吸水溶胀、崩解，淀粉链处于无序状态，有利于后续酶解脱支；利用普鲁兰酶水解淀粉链α-1，6糖苷键得到线性淀粉链，与未脱支淀粉链相比，线性淀粉链间空间位阻小，有利于后续重结晶过程的发生；采用两次醇沉分级的目的在于通过逐步增加醇浓度去除体系中分子量较大和分子量较小的分子链，获得分子量适中且分布较为集中的中等长度淀粉链，长淀粉链不易重排结晶，不利于淀粉耐消化的提高，而短淀粉链会干扰结晶的完整性，结晶的热稳定性会降低；利用交变磁通感应在低于淀粉糊化温度下进行磁感应处理，利用磁感应产生的电效应和热效应双重作用，驱动重结晶淀粉中不完美晶体的重新排列，进一步提升重结晶淀粉的耐消化性。
在部分实施例中，所述预糊化处理包括：将淀粉分散于磷酸缓冲液中，搅拌并先预热5～15min，然后在85～120℃的加热温度下持续搅拌30～60min，以使淀粉部分或完全糊化，得到预糊化淀粉。
进一步的，所述淀粉包括蜡质谷物淀粉。优选包括蜡质玉米淀粉和/或蜡质大米淀粉。
进一步的，所述磷酸缓冲液的pH为4.5～6.5；
进一步的，所述预热的时间为8～12min；
进一步的，所述加热温度为90～100℃；
进一步的，所述持续搅拌的时间为40～50min。
在部分实施例中，所述酶法脱支包括：将所述预糊化淀粉和1000～3000npun/g的普鲁兰酶均匀混合，并在40～65℃的反应温度下密封保温反应12～36h，反应完成后进行灭酶处理，得到所述混合脱脂淀粉酶解液；
进一步的，所述普鲁兰酶活力为1500～2000npun/g；
进一步的，所述酶法脱支的反应温度为55～60℃；
进一步的，所述酶法脱支的反应的时间为18～24h。
在部分实施例中，所述第一次醇沉分级包括：使所述脱支淀粉酶解液与醇按照体积比为1∶0.4～1∶0.7均匀混合，静置后分离上清液；所述第二次醇沉分级包括：使所述上清液与醇按照1∶0.8～1∶1.6的体积均匀混合，静置后分离得到所述分级的脱支淀粉。需要说明的是，本发明所述的“醇”，是指醇浓度为100％或近似100％的醇，进而计算所得上述体积比；当然，采用的醇也可以是其他浓度的醇溶液，在采用其他浓度的醇溶液时，根据醇溶液浓度计算体积比即可。
进一步的，所述第一次醇沉分级中，所述脱支淀粉酶解液与醇的体积比为1∶0.5～1∶0.6。
进一步的，所述第一次醇沉分级中，静置时间为20～60min，以确保在当前醇浓度下，淀粉分子链充分沉淀。
进一步的，所述第二次醇沉分级中，所述上清液与醇的体积比为1∶0.9～1∶1.2。
进一步的，所述第二次醇沉分级中，静置时间为20～60min，以确保在当前醇浓度下，淀粉分子链充分沉淀。
进一步的，所述醇通常为低级醇和/或聚乙二醇。所述低级醇优选包括甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种，更优选包括乙醇。
在部分实施例中，所述重结晶的温度为0～8℃。
在部分实施例中，所述重结晶的时间为12-48h。进一步的，所述重结晶的时间优选为18-24h。
在部分实施例中，在重结晶之前，还包括将所述脱支淀粉进行干燥处理，然后将干燥得到的脱支淀粉分散于水中，并在80-120℃的温度条件下高温处理20～60min，得到脱支淀粉分散液，然后再进行所述低温重结晶。高温处理的淀粉分子链处于无序状态，在所述低温条件下，淀粉分子链重新有序排列，形成重结晶淀粉。
进一步的，所述高温处理的时间优选为30～40min。
进一步的，所述高温处理的温度优选为90～100min。
进一步的，所述重结晶的温度优选为4-6℃。
在部分实施例中，所述提高淀粉耐消化性的方法还包括：在进行所述磁感应处理之前，先将所述重结晶淀粉分散于水中，得到重结晶淀粉分散液，将所述重结晶淀粉分散液的电导率调节至200μS/cm以上，然后再进行所述磁感应处理。
进一步的，优选将所述重结晶淀粉的电导率调节至200～400μS/cm，然后再进行所述磁感应处理，以确保体系中产生足够的离子电流，离子电流过低产生的热效应过低，不易诱导淀粉退火，从而不易改善结晶的完美性，而过高则会导致淀粉结晶的破坏。
进一步的，所述磁感应处理的励磁电压为100-400V，优选为200-300V，以确保重结晶淀粉分散液中诱导产生足够强度的感应电压和离子电流。
进一步的，所述磁感应处理的励磁频率为20-60kHz，优选为35-50kHz，以确保重结晶淀粉分散液中诱导产生足够强度的感应电压和离子电流。
进一步的，所述磁感应处理的交变磁通强度为330-500MT，优选为380-420MT，以确保重结晶淀粉分散液中诱导产生足够强度的感应电压和离子电流。
进一步的，所述磁感应处理的温度为45-60℃，优选为48-55℃，以确保淀粉退火的发生，从而促进淀粉结晶的完美性。
进一步的，所述磁感应处理的时间为12-48h，优选为18-24h，以确保淀粉链有足够的时间重排，从而加强原有结晶的完美性。
本发明的目的之二在于提供根据上述任一项所述的方法得到的耐消化淀粉。
在部分实施例中，所述耐消化淀粉中，淀粉链长DP≥37占比5％以下，DP25～36占比22％以上，DP13～24占比56％以上，DP6～12占比15％以下。
在部分实施例中，所述耐消化淀粉为A型谷物淀粉晶型，A型谷物淀粉的结晶排布更为致密。
在部分实施例中，所述耐消化淀粉的相对结晶度为70％以上。
在部分实施例中，所述耐消化淀粉包括30％以上的慢消化淀粉和55％以上的抗性淀粉。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的提高淀粉耐消化性的方法是通过由下而上诱导淀粉分子链组合形成耐消化淀粉结晶，与传统的挤压、超声、水解等由上而下法相比，本方法得到的淀粉产品结构更为可控、易设计目标产品；该方法不仅能够提供良好耐消化性的淀粉产品，而且可对淀粉结构进行灵活的调控，以满足不同消费人群的需求。
(2)本发明通过预糊化、酶解脱支和醇沉分级等技术手段相结合，将多分支的淀粉脱支得到线性分子链后，根据不同分子量淀粉链极性的差异，通过逐步添加醇的方式，有效提升了线性淀粉链组合中中短链和中长链的占比，从而有利于后续形成稳定均匀分布的淀粉结晶。
(3)本发明利用低温诱导淀粉链从无序到有序形成重结晶，并进一步利用磁感应产生的热效应和电效应的双重作用，驱动重结晶中晶胞排列方式和取向，完善了重结晶淀粉的结晶完美性，实现了耐消化淀粉的制备。
(4)本发明提供的方法以纯淀粉为原料，无需引入乳化剂等化学试剂，产品绿色健康。
(5)通过上述方法得到的耐消化淀粉产品呈结构致密排列的A型谷物淀粉晶型、相对结晶度可达70％以上；慢消化淀粉含量达30％以上、抗性淀粉含量达55％以上，该耐消化淀粉产品可作为低血糖指数食品配料使用，具有改善肠道健康、预防糖尿病、控制体重等生理功能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一实施例中提高淀粉耐消化性的方法的流程图；
具体实施方式
下面结合具体实施例详细说明本发明的技术方案，以便本领域的技术人员更好理解和实施本发明的技术方案。本文中所揭示的特定功能细节不应解释为具有限制性，而是仅解释为权利要求书的基础且解释为用于教示所属领域的技术人员在事实上任何适当详细实施例中以不同方式采用本发明的代表性基础。
以下实施例所使用淀粉、化学试剂均为市售通用产品。
实施例1
本实施例提供一种耐消化淀粉和提高淀粉耐消化性的方法，如图1所示，所述方法包括：
将蜡质玉米淀粉分散于pH为5.5的磷酸缓冲液中，搅拌预热10min后，持续加热搅拌40min，加热温度为95℃，得到预糊化淀粉；
将预糊化淀粉冷却至58℃，然后加入2000npun/g普鲁兰酶，混匀，密封保温反应36h以进行酶解，反应温度为58℃；酶解完成后，将所得酶解液在沸水浴10min灭酶，然后快速离心，得到透明的脱支淀粉酶解液；
使酶解液与无水乙醇按照1∶0.7的体积比混合均匀，静置30min后离心，获取上清液，以完成第一次醇沉分级；使上清液与无水乙醇按照1∶1.6的体积比均匀混合，静置30min后离心，获取沉淀，完成第二次醇沉分级，得到醇沉分级淀粉。
将得到的醇沉分级淀粉经干燥后，分散于蒸馏水中，并在沸水浴中加热40min后，置于4℃的温度条件下进行重结晶24h，得到重结晶淀粉；
然后将重结晶淀粉分散于水溶液中，加入氯化钾调整电导率为300μS/cm，泵入磁感应反应器中，在励磁电压300V，励磁频率35kHz，交变磁通强度420MT，温度50℃条件下处理24h，得到耐消化淀粉；
本实施例中的经醇沉分级、低温重结晶、磁感应处理后淀粉链长分布为：DP6～12占比14.21％，DP13～24占比58.34，DP25～36占比23.63％，DP≥37占比3.82％；所得耐消化重结晶淀粉中快消化淀粉含量11.3％、慢消化淀粉含量30.3％、抗性淀粉含量58.4％。
实施例2
将蜡质玉米淀粉分散于pH为4.5的磷酸缓冲液中，搅拌预热15min后，持续加热搅拌60min，加热温度为85℃，得到预糊化淀粉；
将预糊化淀粉冷却至65℃，然后加入3000npun/g普鲁兰酶，混匀，密封保温反应36h以进行酶解，反应温度为65℃；酶解完成后，将所得酶解液在沸水浴中加热10min灭酶，然后快速离心，得到透明的脱支淀粉酶解液；
使酶解液与无水乙醇按照1∶0.4的体积比混合均匀，静置20min后离心，获取上清液，以完成第一次醇沉分级；使上清液与无水乙醇按照1∶0.8的体积比均匀混合，静置20min后离心，获取沉淀，完成第二次醇沉分级，得到醇沉分级淀粉。
将得到的醇沉分级淀粉经干燥后，分散于蒸馏水中，并在沸水浴中加热30min后，置于0℃的温度条件下重结晶12h，得到重结晶淀粉；
然后将重结晶淀粉分散于水溶液中，加入氯化钠调整电导率为200μS/cm后，泵入磁感应反应器中，在励磁电压400V，励磁频率50kHz，交变磁通强度500MT，温度60℃条件下处理12h，得到耐消化淀粉；
本实施例中的经醇沉分级、低温重结晶、磁感应处理后淀粉链长分布为：DP6-12占比14.54％，DP13-24占比57.54，DP25-36占比24.22％，DP≥37占比3.7％；所得耐消化重结晶淀粉中快消化淀粉含量11.8％、慢消化淀粉含量31.8％、抗性淀粉含量56.4％。
实施例3
将蜡质玉米淀粉分散于pH为4.5的磷酸缓冲液中，搅拌预热5min后，持续加热搅拌30min，加热温度为120℃，得到预糊化淀粉；
将预糊化淀粉冷却至40℃，然后加入1000npun/g普鲁兰酶，混匀，密封保温反应12h以进行酶解，反应温度为40℃；酶解完成后，将所得酶解液在沸水浴中加热10min灭酶，然后快速离心，得到透明的脱支淀粉酶解液；
使酶解液与无水乙醇按照1∶0.5的体积比混合均匀，静置20min后离心，获取上清液，以完成第一次醇沉分级；使上清液与无水乙醇按照1∶1的体积比均匀混合，静置20min后离心，获取沉淀，完成第二次醇沉分级，得到醇沉分级淀粉。
将得到的醇沉分级淀粉经干燥后，分散于蒸馏水中，并在沸水浴中加热60min后，置于8℃的温度条件下重结晶48h，得到重结晶淀粉；
然后将重结晶淀粉分散于水溶液中，加入氯化钠调整电导率为400μS/cm，泵入磁感应反应器中，在励磁电压100V，励磁频率20kHz，交变磁通强度330MT，温度45℃条件下处理48h，得到耐消化淀粉。
本实施例中的经醇沉分级、低温重结晶、磁感应处理后淀粉链长分布为：DP6～12占比14.29％，DP13～24占比58.86，DP25～36占比23.65％，DP≥37占比3.2％；所得耐消化重结晶淀粉中快消化淀粉含量12.4％、慢消化淀粉含量32.4％、抗性淀粉含量55.2％。
对比例1-1
对比例1-1与实施例1的区别仅在于，醇沉分级过程仅进行第一次醇沉分级：使酶解液与无水乙醇按照1∶0.7的体积比混合均匀，不进行第二次醇沉分级，其他与实施例1相同实施。
本对比例中的经醇沉分级、低温重结晶、磁感应处理后淀粉链长分布为：DP6～12占比15.31％，DP13～24占比46.14％，DP25～36占比21.32％，DP≥37占比17.23％；所得耐消化重结晶淀粉中快消化淀粉含量62.1％、慢消化淀粉含量24.4％、抗性淀粉含量13.5％。
对比例1-2
对比例1-2与实施例1的区别仅在于，醇沉分级过程仅进行一次醇沉分级：使酶解液与无水乙醇按照1∶3.0的体积比混合均匀，将所有酶解脱支淀粉沉淀出来。
本对比例中的醇沉分级、低温重结晶、磁感应处理后淀粉链长分布为：DP6～12占比19.65％，DP13～24占比49.45％，DP25～36占比18.54％，DP≥37占比12.36％；所得耐消化重结晶淀粉中快消化淀粉含量52.3％、慢消化淀粉含量24.6％、抗性淀粉含量23.1％。
对比例1-3
与实施例1的区别仅在于，第一次醇沉分级使酶解液与无水乙醇按照1∶0.4的体积比混合均匀；第二次醇沉分级使上清液与无水乙醇按照1∶1.6的体积比混合均匀，其他与实施例1相同实施。
本对比例中的醇沉分级、低温重结晶、磁感应处理后淀粉链长分布为：DP6～12占比14.58％，DP13～24占比53.32％，DP25～36占比21.52％，DP≥37占比10.58％；所得耐消化重结晶淀粉中快消化淀粉含量22.4％、慢消化淀粉含量35.3％、抗性淀粉含量42.3％。
对比例1-4
与实施例1的区别仅在于，第一次醇沉分级使酶解液与无水乙醇按照1∶0.7的体积比混合均匀；第二次醇沉分级使上清液与无水乙醇按照1∶3.0的体积比混合均匀。
本对比例中的经醇沉分级、低温重结晶、磁感应处理后淀粉链长分布为：DP6～12占比21.36％，DP13～24占比54.34％，DP25～36占比17.63％，DP≥37占比6.67％；所得耐消化重结晶淀粉中快消化淀粉含量30.2％、慢消化淀粉含量30.1％、抗性淀粉含量39.7％。
对比例1-5
与实施例1的区别仅在于，醇沉淀粉经低温重结晶处理后，不进行磁感应处理。
本对比例中的醇沉分级、低温重结晶后淀粉链长分布为：DP6～12占比14.21％，DP13～24占比58.34％，DP25～36占比23.63％，DP≥37占比3.82％；所得耐消化重结晶淀粉中快消化淀粉含量24.3％、慢消化淀粉含量31.2％、抗性淀粉含量44.5％。
对比例2-1
与实施例2的区别仅在于，醇沉分级过程仅进行一次醇沉分级：使酶解液与无水乙醇按照1∶0.8的体积比混合均匀，其他与实施例2相同实施。
本对比例中的醇沉分级、低温重结晶、磁感应处理后淀粉链长分布为：DP6～12占比15.42％，DP13～24占比45.42％，DP25～36占比21.85％，DP≥37占比17.31％；所得耐消化重结晶淀粉中快消化淀粉含量53.3％、慢消化淀粉含量23.1％、抗性淀粉含量23.6％。
对比例2-2
与实施例2的区别仅在于，醇沉淀粉经低温重结晶后，不进行磁感应处理。
本对比例中的经醇沉分级、低温重结晶后淀粉链长分布为：DP6-12占比14.54％，DP13-24占比57.54％，DP25-36占比24.22％，DP≥37占比3.7％；所得耐消化重结晶淀粉中快消化淀粉含量23.6％、慢消化淀粉含量32.2％、抗性淀粉含量44.2％。
对比例3-1
与实施例3的区别仅在于，淀粉酶解脱支后，直接加入3倍体积乙醇将所有脱支淀粉均沉淀分离出来。
本对比例中的醇沉分级后淀粉链长分布为：DP6～12占比21.34％，DP13～24占比52.84％，DP25-36占比17.43％，DP≥37占比8.39％；所得耐消化重结晶淀粉中快消化淀粉含量23.2％、慢消化淀粉含量36.1％、抗性淀粉含量40.7％。
对比例3-2
与实施例3的区别仅在于，醇沉淀粉经低温重结晶后，不进行磁感应处理。
本对比例中的经醇沉分级、低温重结晶后淀粉链长分布为：DP6-12占比14.29％，DP13-24占比58.86％，DP25-36占比23.65％，DP≥37占比3.2％；所得耐消化重结晶淀粉中快消化淀粉含量24.2％、慢消化淀粉含量35.6％、抗性淀粉含量40.2％。
对实施例和对比例中产物淀粉消化性进行测定，结果如表2所示。采用本发明提供的方法得到的耐消化淀粉中慢消化淀粉和抗性淀粉占比更高，而对比例得到的淀粉产品中快消化淀粉的占比更高，说明本发明提供的方法能够提高淀粉产品的耐消化性。
表1实施例和对比例中淀粉消化性结果
快消化淀粉(％) 慢消化淀粉(％) 抗性淀粉(％)
实施例1 11.3 30.3 58.4
实施例2 11.8 31.8 56.4
实施例3 12.4 32.4 55.2
对比例1-1 62.1 24.4 13.5
对比例1-2 52.3 24.6 23.1
对比例1-3 22.4 35.3 42.3
对比例1-4 30.2 30.1 39.7
对比例1-5 24.3 31.2 44.5
对比例2-l 53.3 23.1 23.6
对比例2-2 23.6 32.2 44.2
对比例3-1 23.2 36.1 40.7
对比例3-2 24.2 35.6 40.2
为进一步说明本发明的分步醇沉分级所达到的效果，本发明对实施例1和对比例1-1～1-4、实施例2和对比例2-1、实施例3和对比例3-1中醇沉分级后的淀粉链长进行测定，结果如表2所示。由表2可知，利用本发明提供的两次醇沉分级法得到的淀粉链长更集中于DP13-24、DP25-36的链长区间内，该范围内的淀粉链更易重排形成稳定的重结晶淀粉。而一次醇沉分级、不分级则会导致更多的短链(DP6-12)和长链(DP≥37)出现，影响淀粉的重结晶过程，导致晶型的转变或相对结晶度的降低。
表2实施例和对比例中醇沉分级淀粉链长(聚合度，DP)分布
为进一步说明本发明的磁感应处理所达到的效果，本发明对实施例和对比例中淀粉结晶度进行测定，结果如表3所示。淀粉链长分布显著影响淀粉重结晶过程，长链的存在会导致形成更加不稳定的A+B型结晶，同时相对结晶度和R1044/1022显著下降；短链的存在亦会导致淀粉结晶中不完美区域的存在，相对结晶度和R1044/1022下降。磁感应可诱导产生热效应和电极化效应，在低于淀粉糊化温度时，可在引起淀粉退火的同时通过电诱导淀粉链取向极化，从而改善重结晶淀粉中晶胞的排列方式和取向，导致淀粉短程和长程结晶有序性的增加，进而有利于提高重结晶淀粉的耐消化性。
表3实施例和对比例中产物的短程结晶有序性和长程结晶有序性结果
以上对淀粉进行体外消化特性测定、淀粉链长测试、淀粉短程和长程结晶有序性的分析方法如下：
体外消化特性测定方法为：测定前，先配制0.5mol/L醋酸钠缓冲液(pH 5.2)和混合酶液。将6.8g胰酶分散在18mL去离子水中，涡旋混匀，37℃水浴振荡10min后离心，转速为5000rpm，时间为10min。称0.006g糖化酶加入含2mL去离子水的离心管中，涡旋混匀，37℃水浴振荡10min。取10mL胰酶上清液加入1mL糖化酶，混匀，37℃保温。称取100mg样品置于离心管中，加入2mL去离子水，混匀，沸水浴20min，冷却至37℃后，加入2mL醋酸缓冲液，混匀，加入1mL混酶，在37℃恒温水浴下振荡反应。分别在反应至0、20、60、90、120和180min时取0.5mL酶解液，置于含4.5mL无水乙醇的离心管中，离心得到上清液，转速为10000rpm，时间为5min。用3，5-二硝基水杨酸比色法在540nm处测定上清液中还原糖含量，重复测定3次取平均值。慢消化淀粉含量按下式计算：
式中：G20为淀粉被酶水解20min后释放的还原糖质量/g；G120为淀粉被酶水解120min后释放的还原糖质量/g；W为测试样品的总质量/g。
淀粉链长测试方法：称取10mg淀粉，加入5mL超纯水沸水浴60min，间歇涡旋混匀，加入50μL醋酸钠缓冲液(0.6M，pH 4.4)、10μL叠氮化钠(2％，w/v)和10μL异淀粉酶(1400U)，置于37℃保温24h。孵化结束后加入硼氢化钠溶液(0.5％，w/v)，涡旋混匀放置20h，取600μL样品于离心管中，室温氮吹干燥，溶于30μL氢氧化钠中，加入570μL超纯水稀释，在12000rpm离心5min，取上清待测。采用配有脉冲安培检测系统的高效离子交换色谱(HPAEC-PAD)测定淀粉样品的链长分布。测试条件：色谱柱，DionexTM CarboPacTM PA200(250*4.0mm，10μm)；柱温，30℃；流速，0.4mL/min；洗脱梯度：0min A/B(90：10V/V)，10min A/B(90：10V/V)，30min A/B(40：60V/V)，50min A/B(40：60V/V)；50.1min A/B(90：10V/V)；60min A/B(90：10V/V)。选用低聚糖DP 4～7为标准品。
短程结晶有序性分析方法为：采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)对样品的短程结晶结构进行测定。称取1mg样品与100mg干燥的溴化钾粉末，于玛瑙研钵中充分研磨，经压片后测试。参数如下：波段范围400～4000cm-1，扫描分辨率4cm-1，扫描次数64次。对原始谱图进行自动基线校准和傅里叶去卷积处理，其中，去卷积半峰宽为20cm-1，增强因子3.0，计算在1044与1022cm-1处的吸光度比值R1044/1022。
长程结晶有序性分析方法为：采用X-射线衍射仪测定淀粉样品，分析其半结晶结构。将样品置于盛有饱和食盐水的干燥器中平衡水分3天后，均匀平铺于样品槽中央，并用载玻片压实铺平样品表面，将样品台置于XRD中测定，测试条件为：Cu-Kα射线，扫描速度5°/min，测量范围(2θ)4°～45°，功率1600W，管压40kV，管流40mA。用Jade 6.0软件分析淀粉的结晶晶型并计算相对结晶度，计算公式如下：
式中：Rc为相对结晶度；Ac为结晶区域面积；Aa为无定形区面积。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

Claims (10)

1.一种提高淀粉耐消化性的方法，其特征在于，包括：
对淀粉进行预糊化处理，得到预糊化淀粉；
对所述预糊化淀粉进行酶解脱支，得到脱支淀粉酶解液；
对所述脱支淀粉酶解液依次进行第一次醇沉分级和第二次醇沉分级，其中第二次醇沉分级采用的醇含量高于第一次醇沉分级采用的醇含量，得到分级的脱支淀粉；
对所述分级的脱支淀粉进行重结晶，得到重结晶淀粉；
在低于淀粉糊化温度的条件下，对所述重结晶淀粉进行磁感应处理，得到耐消化淀粉。
2.根据权利要求1所述的提高淀粉耐消化性的方法，其特征在于，所述预糊化处理包括：将淀粉分散于磷酸缓冲液中，搅拌并先预热5～15min，然后在85～120℃的加热温度下持续搅拌30～60min，以使淀粉部分或完全糊化，得到预糊化淀粉。
3.根据权利要求2所述的提高淀粉耐消化性的方法，其特征在于：所述淀粉包括蜡质谷物淀粉，优选包括蜡质玉米淀粉和/或蜡质大米淀粉；
和/或，所述磷酸缓冲液的pH为4.5～6.5；
和/或，所述预热的时间为8～12min；
和/或，所述加热温度为90～100℃；
和/或，所述持续搅拌的时间为40～50min。
4.根据权利要求1所述的一种提高淀粉耐消化性的方法，其特征在于，所述酶解脱支包括：将所述预糊化淀粉与1000～3000npun/g普鲁兰酶均匀混合，并在40～65℃的反应温度下密封保温反应12～36h，反应完成后进行灭酶处理，得到所述脱支淀粉酶解液；
优选的，所述普鲁兰酶活力为1500～2000npun/g；和/或，所述反应温度为55～60℃；和/或，所述反应的时间为18～24h。
5.根据权利要求1所述的一种提高淀粉耐消化性的方法，其特征在于：所述第一次醇沉分级包括：使所述脱支淀粉酶解液与醇按照体积比为1∶0.4～1：0.7均匀混合，静置后分离上清液；所述第二次醇沉分级包括：使所述上清液与醇按照1∶0.8～1∶1.6的体积均匀混合，静置后分离得到所述分级的脱支淀粉；
优选的，所述第一次醇沉分级中，所述脱支淀粉酶解液与醇的体积比为1∶0.5～1∶0.6，和/或，静置时间为20～60min；
优选的，所述第二次醇沉分级中，所述上清液与醇的体积比为1∶0.9～1∶1.2，和/或，静置时间为20～60min；
优选的，所述醇包括低级醇和/或聚乙二醇，优选包括甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种，更优选包括乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种提高淀粉耐消化性的方法，其特征在于：所述重结晶的温度为0～8℃；
和/或，所述重结晶的时间为12-48h；
和/或，在重结晶之前，还包括将所述脱支淀粉进行干燥处理，然后将干燥得到的脱支淀粉分散于水中，并在80-120℃的温度条件下高温处理20～60min，得到脱支淀粉分散液，然后再进行所述重结晶。
7.根据权利要求6所述的一种提高淀粉耐消化性的方法，其特征在于：所述高温处理的时间为30～40min，和/或，所述高温处理的温度为90-100℃，和/或，所述重结晶的温度为4-6℃，和/或，所述重结晶的时间为18-24h。
8.根据权利要求1所述的一种提高淀粉耐消化性的方法，其特征在于，还包括：在进行所述磁感应处理之前，先将所述重结晶淀粉分散于水中，得到重结晶淀粉分散液，将所述重结晶淀粉分散液的电导率调节至200μS/cm以上，然后再进行所述磁感应处理；
和/或，所述磁感应处理的励磁电压为100-400V，和/或，所述磁感应处理的励磁频率为20-60kHz，和/或，所述磁感应处理的交变磁通强度为330-500MT，和/或，所述磁感应处理的温度为45-60℃，和/或，所述磁感应处理的时间为12-48h。
9.根据权利要求8所述的一种提高淀粉耐消化性的方法，其特征在于：将所述重结晶淀粉的电导率调节至200-400μS/cm，然后再进行所述磁感应处理；
和/或，在所述重结晶淀粉分散液中添加无机盐以调节所述电导率；
和/或，所述励磁电压为200-300V，和/或，所述励磁频率为35-50kHz，和/或，所述交变磁通强度为380-420MT，和/或，所述磁感应处理的温度为48-55℃，和/或，所述磁感应处理的时间为18-24h。
10.根据权利要求1-9中任一所述的方法得到的耐消化淀粉；
优选的，所述耐消化淀粉中，淀粉链长DP≥37占比5％以下，DP25-36占比22％以上，DP13-24占比56％以上，DP6-12占比15％以下；和/或，所述耐消化淀粉为A型谷物淀粉晶型；和/或，所述耐消化淀粉的相对结晶度为70％以上；和/或，所述耐消化淀粉包括30％以上的慢消化淀粉和55％以上的抗性淀粉。
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