CN117304726B - 一种粉末涂料用消光固化剂及其制备方法 - Google Patents
一种粉末涂料用消光固化剂及其制备方法Info
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Abstract
本发明涉及一种粉末涂料用羟烷基酰胺消光固化剂及其制备方法，该消光固化剂使用包括柠檬酸、2‑甲基‑1,3‑丙二醇、二甲苯、无水甲醇、N‑甲基单乙醇胺、催化剂、纳米二氧化钛在内的原料进行反应得到。首先采用柠檬酸与2‑甲基‑1,3‑丙二醇进行接枝反应，然后将接枝物剩余的四个羧基进行甲酯化反应，得到甲酯化的产物，再与N‑甲基单乙醇胺进行酰胺化反应得到羟烷基酰胺固化剂；加入纳米二氧化钛充分混合并处理得到所述消光固化剂。该固化剂产品官能度较高，固化后的涂膜硬度较高，耐水煮性能出色；而且固化后的涂膜具有明显的消光效果，涂膜光泽基本达到50‑70％，装饰性出色。
Description
技术领域
本发明涉及粉末涂料技术领域，具体地，涉及一种粉末涂料用消光固化剂及其制备方法，以及在聚酯树脂中的应用。
背景技术
粉末涂料具有无溶剂污染，100％成膜，能耗低的特点，近年来在各种金属涂装领域应用广泛。其中，热固性粉末涂料是以固体树脂和颜料、填料、固化剂及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料，目前户外粉末涂料用的固化剂主要是两大体系，环氧基系列固化剂及羟烷基酰胺系列固化剂，环氧基系列固化剂以TGIC为代表，其是采用环氧基参与聚酯树脂的固化反应，而羟烷基酰胺系列固化剂是以酰胺化的多羟基产品为主要品种，典型的品种为N,N,N',N'-四(2-羟乙基)己二酰胺(简称HAA)为代表，与环氧基系列固化剂产品相比，HAA固化剂产品具有无刺激性、环保、无毒、性价比高等优点，在国内外应用较广。随着羟烷基酰胺固化剂应用范围的扩大，部分装饰性要求较高的领域要求固化后的产品能够实现一定的消光效果来实现装饰性，同时也期望能够获得更高官能度的固化剂产品在实现抗冲击性的同时，达到提高涂膜硬度的效果。
发明内容
针对上述问题，本发明开发一种粉末涂料用羟烷基酰胺类消光固化剂，该消光固化剂使用包括柠檬酸、2-甲基-1,3-丙二醇、二甲苯、无水甲醇、N-甲基单乙醇胺、催化剂、纳米二氧化钛在内的原料来进行制备得到。首先采用柠檬酸与2-甲基-1,3-丙二醇进行接枝反应，然后将接枝物剩余的四个羧基进行甲酯化反应，得到甲酯化的产物，再与N-甲基单乙醇胺进行酰胺化反应得到羟烷基酰胺固化剂；加入纳米二氧化钛充分混合并处理得到所述消光固化剂。该固化剂产品具有6个活性羟基，官能度较高，固化后的涂膜硬度较高，耐水煮性能出色；而且由于具有活性不同的羟基，导致其与羧基聚酯树脂进行固化时活性差异明显，固化后的涂膜具有明显的消光效果，涂膜光泽基本达到50-70％，装饰性出色。
一种粉末涂料用消光固化剂，所述消光固化剂为羟烷基酰胺消光固化剂，包括以摩尔份计的如下原料：
原料中还包括适量的纳米二氧化钛、催化剂1、催化剂2。
如上所述一种粉末涂料用消光固化剂，优选的，催化剂1为钛酸四丁酯，用量为柠檬酸质量的0.4-0.6％；催化剂2为氢氧化钠，用量为N-甲基单乙醇胺质量的1-1.5％；2-甲基-1,3-丙二醇与柠檬酸的摩尔比控制在1:2-2.1之间；
纳米二氧化钛作为成型及防结块助剂使用，与粉末配方的填料粒径有明显差异，具有一定的消光效果，粒径为40-50nm，用量为原料总质量的5-20％(更优选10wt％)，例如可购自上海亮江钛白化工制品有限公司。
一种粉末涂料用消光固化剂，其分子结构式如下所述：
所述的粉末涂料用消光固化剂的制备方法，所述方法首先采用柠檬酸与2-甲基-1,3-丙二醇进行接枝反应，然后将接枝物剩余的四个羧基进行甲酯化反应，得到甲酯化的产物，再与N-甲基单乙醇胺进行酰胺化反应得到羟烷基酰胺固化剂；加入纳米二氧化钛充分混合并处理得到所述消光固化剂。
所述粉末涂料用消光固化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、将配方量的二甲苯、柠檬酸、2-甲基-1,3-丙二醇及催化剂1加入反应釜中，开动搅拌，并升温至二甲苯的沸点进行带水酯化反应；
B、取样用气相色谱检测体系内2-甲基-1,3-丙二醇的含量，待2-甲基-1,3-丙二醇的转化率达到98％以上时，停止反应，启动真空系统进行减压脱除体系内的二甲苯溶剂；
C、待二甲苯的含量低于1％时，解除真空，降温至55-60℃，加入无水甲醇对反应物剩余的羧基进行甲酯化反应；
D、取样检测反应物的酸值，待反应物的酸值低于3mgKOH/g时，此时逐渐升温至105-110℃，升温过程中同时脱除体系中的甲醇及水分；
E、取样检测，待反应物中的甲醇含量低于2％时，加入配方量的催化剂2，搅拌均匀后，滴加配方量的N-甲基单乙醇胺进行酰胺化反应；滴加完毕后，继续在105-110℃保温进行酰胺化反应；
F、取样检测，待N-甲基单乙醇胺的转化率达到95％以上时，此时启动真空系统，减压脱除体系内过量未反应N-甲基单乙醇胺及少量副产物甲醇；
G、待挥发份低于1％时，解除真空，加入纳米二氧化钛进行充分搅拌混合，充分混合均匀后，高温出料，然后经过速冷成型、粉碎得到消光固化剂。
如上所述粉末涂料用消光固化剂的制备方法，优选的，步骤B中，真空度控制在-0.095Mpa至-0.097Mpa，蒸馏温度为130-135℃；步骤F中，真空度控制在-0.098Mpa至-0.099Mpa；步骤E中，控制滴加时间为1-1.5h；步骤G中，经过钢带速冷成型。
例如，所述的粉末涂料用消光固化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、将配方量的二甲苯、柠檬酸、2-甲基-1,3-丙二醇及催化剂1加入反应釜中，开动搅拌，并升温至二甲苯的沸点进行带水酯化反应；
B、取样用气相色谱检测体系内2-甲基-1,3-丙二醇的含量，待2-甲基-1,3-丙二醇的转化率达到98％以上时，停止反应，启动真空系统进行减压脱除体系内的二甲苯溶剂，真空度控制在-0.095Mpa至-0.097Mpa，蒸馏温度为130-135℃；
C、待二甲苯的含量低于1％时，解除真空，降温至55-60℃，加入无水甲醇对反应物剩余的羧基进行甲酯化反应；
D、取样检测反应物的酸值，待反应物的酸值低于3mgKOH/g时，说明甲酯化反应基本完成，此时逐渐升温至105-110℃，升温过程中同时脱除体系中的甲醇及水分；
E、取样检测，待反应物中的甲醇含量低于2％时，加入配方量的催化剂2，搅拌均匀后，滴加配方量的N-甲基单乙醇胺进行酰胺化反应，控制滴加时间为1-1.5h；滴加完毕后，继续在105-110℃保温进行酰胺化反应；
F、取样检测，待N-甲基单乙醇胺的转化率达到95％以上时，说明酰胺化反应基本完成，此时启动真空系统，减压脱除体系内过量未反应N-甲基单乙醇胺及少量副产物甲醇，真空度控制在-0.098Mpa至-0.099Mpa；
G、待挥发份低于1％时，解除真空，加入釜内反应物质量10％的纳米二氧化钛进行充分搅拌混合来作为成型及防结块助剂，充分混合均匀后，高温出料，然后经过钢带速冷成型、粉碎得到消光固化剂。
所得产品外观为白色粉末，羟基当量为为97-106g/mol。
如上所述的粉末涂料用消光固化剂或所述制备方法得到的粉末涂料用消光固化剂在聚酯树脂粉末涂料体系中的应用。
所述羟烷基酰胺固化型粉末涂料配方可以包括聚酯树脂、上述制得的消光固化剂、钛白粉、硫酸钡、流平剂、安息香等；制备方法为：按照上述粉末涂料配方将各物料混匀，用双螺杆挤出机挤出、压片、破碎，然后将片料粉碎过筛制成粉末涂料；粉末涂料采用静电喷枪喷涂在经表面处理后的马口铁基材上，经固化，即得粉末涂料涂层。
有益效果：
本发明涉及一种粉末涂料用羟烷基酰胺消光固化剂及其制备方法，该消光固化剂使用包括柠檬酸、2-甲基-1,3-丙二醇、二甲苯、无水甲醇、N-甲基单乙醇胺、催化剂、纳米二氧化钛在内的原料来进行制备得到。首先采用柠檬酸与2-甲基-1,3-丙二醇进行接枝反应，然后将接枝物剩余的四个羧基进行甲酯化反应，得到甲酯化的产物，再与N-甲基单乙醇胺进行酰胺化反应得到羟烷基酰胺固化剂；加入纳米二氧化钛充分混合并处理得到所述消光固化剂。该固化剂产品具有6个活性羟基，官能度较高，固化后的涂膜硬度较高，耐水煮性能出色。而且由于具有活性不同的羟基，导致其与羧基聚酯树脂进行固化时活性差异明显，固化后的涂膜具有明显的消光效果，涂膜光泽基本达到50-70％，装饰性出色。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的技术特征可以相互结合。需要指出的是，除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。本发明公开使用的“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。
本发明所述原料均为市售可得。
制备例1
一种粉末涂料用消光固化剂，所述消光固化剂为羟烷基酰胺消光固化剂，包括以摩尔份计的如下原料：
催化剂1为钛酸四丁酯，用量为柠檬酸质量的0.6％；催化剂2为氢氧化钠，用量为N-甲基单乙醇胺质量的1.5％；纳米二氧化钛粒径为40-50nm，用量为原料总质量的10wt％，购自上海亮江钛白化工制品有限公司。
所述粉末涂料用消光固化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、将配方量的二甲苯、柠檬酸、2-甲基-1,3-丙二醇及催化剂1加入反应釜中，开动搅拌，并升温至二甲苯的沸点进行带水酯化反应；
B、取样用气相色谱检测体系内2-甲基-1,3-丙二醇的含量，待2-甲基-1,3-丙二醇的转化率达到98％以上时，停止反应，启动真空系统进行减压脱除体系内的二甲苯溶剂，真空度控制在-0.097Mpa，蒸馏温度为130℃；
C、待二甲苯的含量低于1％时，解除真空，降温至55℃，加入无水甲醇对反应物剩余的羧基进行甲酯化反应；
D、取样检测反应物的酸值，待反应物的酸值低于3mgKOH/g时，说明甲酯化反应基本完成，此时逐渐升温至105℃，升温过程中同时脱除体系中的甲醇及水分；
E、取样检测，待反应物中的甲醇含量低于2％时，加入配方量的催化剂2，搅拌均匀后，滴加配方量的N-甲基单乙醇胺进行酰胺化反应，控制滴加时间为1.5h；滴加完毕后，继续在105℃保温进行酰胺化反应；
F、取样检测，待N-甲基单乙醇胺的转化率达到95％以上时，说明酰胺化反应基本完成，此时启动真空系统，减压脱除体系内过量未反应N-甲基单乙醇胺及少量副产物甲醇，真空度控制在-0.098Mpa；
G、待挥发份低于1％时，解除真空，加入釜内反应物质量10％的纳米二氧化钛进行充分搅拌混合，充分混合均匀后，高温出料，然后经过钢带速冷成型、粉碎得到消光固化剂。
所得产品外观为白色粉末，羟基当量：101g/mol。
制备例2
种粉末涂料用消光固化剂，所述消光固化剂为羟烷基酰胺消光固化剂，包括以摩尔份计的如下原料：
催化剂1为钛酸四丁酯，用量为柠檬酸质量的0.5％；催化剂2为氢氧化钠，用量为N-甲基单乙醇胺质量的1.5％；纳米二氧化钛粒径为40-50nm，用量为原料总质量的10wt％，购自上海亮江钛白化工制品有限公司。
制备方法同实施例1。
所得产品外观为白色粉末，羟基当量为为104g/mol。
制备例3
一种粉末涂料用消光固化剂，所述消光固化剂为羟烷基酰胺消光固化剂，包括以摩尔份计的如下原料：
催化剂1为钛酸四丁酯，用量为柠檬酸质量的0.6％；催化剂2为氢氧化钠，用量为N-甲基单乙醇胺质量的1％；纳米二氧化钛粒径为40-50nm，用量为原料总质量的10wt％，购自上海亮江钛白化工制品有限公司。
制备方法同实施例1。
所得产品外观为白色粉末，羟基当量为为98g/mol。
制备例4
一种粉末涂料用消光固化剂，所述消光固化剂为羟烷基酰胺消光固化剂，包括以摩尔份计的如下原料：
催化剂1为钛酸四丁酯，用量为柠檬酸质量的0.6％；催化剂2为氢氧化钠，用量为N-甲基单乙醇胺质量的1.5％；纳米二氧化钛粒径为40-50nm，用量为原料总质量的10wt％，购自上海亮江钛白化工制品有限公司。
制备方法同实施例1。
所得产品外观为白色粉末，羟基当量为为102g/mol。
实施例1-4(使用上述制备例1-4得到的消光固化剂)
羟烷基酰胺固化型粉末涂料配方，以重量份计配方如下：
其中聚酯树脂选用黄山正杰新材料有限公司的ZJ9505型号聚酯树脂。其它原料均为普通市售通用品。
对比例1：市售普通的羟烷基酰胺固化剂HAA产品，安徽徽州正杰新材料有限公司，型号ZJ552。产品指标：外观：白色粉末羟基当量：83g/mol。其中粉末涂料配方中聚酯树脂调整为570质量份，HAA固化剂调整为30质量份，其它同实施例1的粉末涂料配方。
涂料涂层制备：按照上述粉末涂料配方将各物料混匀，用双螺杆挤出机挤出、压片、破碎，然后将片料粉碎过筛(160-180目)制成粉末涂料。粉末涂料采用静电喷枪喷涂在经表面处理后的马口铁基材上，喷涂厚度80μm，经180℃/15min固化，即得粉末涂料涂层。
涂层指标检测依据GB/T 21776-2008《粉末涂料及其涂层的检测标准指南》，涂膜硬度测试依据GB/T6379-2006《色漆与清漆铅笔法测定漆膜硬度》得到。
表1粉末涂料应用性能测试结果
从表1可以看出，本发明采用特定的配方及工艺制备出的羟烷基酰胺消光固化剂产品，具有不同活性的羟基官能团及较高的羟基官能度，最终产品用于粉末涂料中，在固化的同时兼具消光效果，最终的涂膜表观平整光滑，抗冲击性出色，固化后涂膜的光泽基本在50-70％，消光效果明显，装饰性较好，且涂膜的硬度较普通的羟烷基酰胺固化剂HAA固化的涂膜要高，基本在2H及以上，硬度和消光效果均优于市售产品，从而适合用于对装饰性及涂膜硬度要求较高的领域使用，具有较好的经济应用价值。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (7)
1.一种粉末涂料用消光固化剂，其特征在于，所述消光固化剂为羟烷基酰胺消光固化剂，其分子结构式如下所述：
其包括以摩尔份计的如下原料：
原料中还包括纳米二氧化钛、催化剂1、催化剂2；催化剂1为钛酸四丁酯，用量为柠檬酸质量的0.4-0.6％；催化剂2为氢氧化钠，用量为N-甲基单乙醇胺质量的1-1.5％；
所述粉末涂料用消光固化剂的制备方法包括以下步骤：
A、将配方量的二甲苯、柠檬酸、2-甲基-1,3-丙二醇及催化剂1加入反应釜中，开动搅拌，并升温至二甲苯的沸点进行带水酯化反应；
B、取样用气相色谱检测体系内2-甲基-1,3-丙二醇的含量，待2-甲基-1,3-丙二醇的转化率达到98％以上时，停止反应，启动真空系统进行减压脱除体系内的二甲苯溶剂；
C、待二甲苯的含量低于1％时，解除真空，降温至55-60℃，加入无水甲醇对反应物剩余的羧基进行甲酯化反应；
D、取样检测反应物的酸值，待反应物的酸值低于3mgKOH/g时，此时逐渐升温至105-110℃，升温过程中同时脱除体系中的甲醇及水分；
E、取样检测，待反应物中的甲醇含量低于2％时，加入配方量的催化剂2，搅拌均匀后，滴加配方量的N-甲基单乙醇胺进行酰胺化反应；滴加完毕后，继续在105-110℃保温进行酰胺化反应；
F、取样检测，待N-甲基单乙醇胺的转化率达到95％以上时，此时启动真空系统，减压脱除体系内过量未反应N-甲基单乙醇胺及少量副产物；
G、待挥发份低于1％时，解除真空，加入纳米二氧化钛进行充分搅拌混合，充分混合均匀后，高温出料，然后经过速冷成型、粉碎得到消光固化剂。
2.如权利要求1所述一种粉末涂料用消光固化剂，其特征在于，2-甲基-1,3-丙二醇与柠檬酸的摩尔比控制在1:2-2.1之间。
3.如权利要求1所述一种粉末涂料用消光固化剂，其特征在于，纳米二氧化钛的粒径为40-50nm，用量为原料总质量的5-20％。
4.一种权利要求1-3任一项所述粉末涂料用消光固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将配方量的二甲苯、柠檬酸、2-甲基-1,3-丙二醇及催化剂1加入反应釜中，开动搅拌，并升温至二甲苯的沸点进行带水酯化反应；
B、取样用气相色谱检测体系内2-甲基-1,3-丙二醇的含量，待2-甲基-1,3-丙二醇的转化率达到98％以上时，停止反应，启动真空系统进行减压脱除体系内的二甲苯溶剂；
C、待二甲苯的含量低于1％时，解除真空，降温至55-60℃，加入无水甲醇对反应物剩余的羧基进行甲酯化反应；
D、取样检测反应物的酸值，待反应物的酸值低于3mgKOH/g时，此时逐渐升温至105-110℃，升温过程中同时脱除体系中的甲醇及水分；
E、取样检测，待反应物中的甲醇含量低于2％时，加入配方量的催化剂2，搅拌均匀后，滴加配方量的N-甲基单乙醇胺进行酰胺化反应；滴加完毕后，继续在105-110℃保温进行酰胺化反应；
F、取样检测，待N-甲基单乙醇胺的转化率达到95％以上时，此时启动真空系统，减压脱除体系内过量未反应N-甲基单乙醇胺及少量副产物；
G、待挥发份低于1％时，解除真空，加入纳米二氧化钛进行充分搅拌混合，充分混合均匀后，高温出料，然后经过速冷成型、粉碎得到消光固化剂。
5.如权利要求4所述的粉末涂料用消光固化剂的制备方法，其特征在于，步骤B中，真空度控制在-0.095Mpa至-0.097Mpa，蒸馏温度为130-135℃；步骤F中，真空度控制在-0.098Mpa至-0.099Mpa。
6.如权利要求4所述的粉末涂料用消光固化剂的制备方法，其特征在于，步骤E中，控制滴加时间为1-1.5h；步骤G中，经过钢带速冷成型。
7.如权利要求1-3任一项所述的粉末涂料用消光固化剂或权利要求4-6任一项所述制备方法得到的粉末涂料用消光固化剂在聚酯树脂粉末涂料体系中的应用。
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