CN117187662A - 一种靶材及其制备方法、亲水薄膜和制品 - Google Patents
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Abstract
一种靶材及其制备方法、亲水薄膜和制品，所述靶材包含以下组分：按质量百分比计，钛38％‑48％，铜5％‑10％，锰6％‑14％，三氧化钨4％‑9％，二氧化钛15％‑21％，二氧化硅2％‑8％和二氧化锡7％‑13％。利用本申请所述靶材制备的亲水薄膜亲水效果更持久，经300个循环的泥浆测试后，薄膜依旧保持亲水性，并且该薄膜具有极好的耐酸性能，CASS 12H测试可以达到10级。本申请所述靶材制备的薄膜具有很好的抗菌效果，对大肠杆菌和金色葡萄球菌的抗菌率可以达到99.9％。本申请靶材的制备方法所用设备及工艺简单常见，操作简便，适于大规模生产。
Description
技术领域
本文涉及粉末冶金技术，尤指一种靶材及其制备方法、由此制备的亲水薄膜以及包括所述亲水薄膜的制品。
背景技术
现有技术中，制备亲水薄膜的方法是将由无机纳米粒子和表面活性剂于水中形成的喷涂溶液，采用超声波辅助喷涂法喷涂在基底上后进行干燥，其中，所述无机纳米粒子为二氧化硅、二氧化钛、二氧化锌、二氧化锆纳米粒子中的一种；所述表面活性剂为水溶性阴离子或非离子表面活性剂。
但是，上述现有技术存在以下问题：
1、所形成的亲水薄膜耐磨性较差，亲水有效期通常为几个月；
2、采用喷涂法生产该薄膜的过程中，会对喷涂作业员身体以及环境产生危害；
3、通过该方法得到的亲水薄膜耐蚀性能尚需要论证，使用范围可能受限。
因此，本领域中急需一种能够制备亲水薄膜的方法，以制备出大面积的亲水薄膜。
发明内容
本申请提供了一种靶材及其制备方法、亲水薄膜和制品，通过控制所述靶材的组成和比例，以及制备的工艺参数，对薄膜的表面化学成分和表面几何结构进行调控，制备出了大面积的亲水薄膜，提高了原料的利用率，具有制备过程简单、操作简便、薄膜透明度高的优点，因此具有良好的应用前景。
本申请第一个方面提供了一种靶材，所述靶材包含：两种或更多种金属以及两种或更多种氧化物，其中，所述金属和氧化物的质量百分比为(49％-72％):(28％-51％)。
在一种示例性的实施例中，其中，所述金属为选自IB-VIIB族以及VIII族金属中的两种或更多种；任选地，所述金属选自Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、Ni、Ti、W、Ag、Au、Sn、Zn和Zr中的两种或更多种；优选地，为Ti、Cu和Mn。
在一种示例性的实施例中，其中，所述氧化物为选自Al、Co、Cu、Fe、Ga、Ge、Hf、Li、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、Sb、Si、Sn、Ta、Te、Ti、V、W、Y、Zn和Zr中的两种或更多种的氧化物；优选地，所述氧化物为三氧化钨、二氧化钛、二氧化硅和二氧化锡。
在一种示例性的实施例中，其中，所述靶材包含以下成分：按质量百分比计，钛38％-48％，铜5％-10％，锰6％-14％，三氧化钨4％-9％，二氧化钛15％-21％，二氧化硅2％-8％和二氧化锡7％-13％。
在一种示例性的实施例中，其中，所述靶材包含以下成分：按质量百分比计，钛38％-43％，铜6％-9％，锰7％-10％，三氧化钨5％-9％，二氧化钛17％-21％，二氧化硅3％-6％和二氧化锡8％-13％。
在一种示例性的实施例中，其中，所述靶材包含以下成分：按质量百分比计，钛41％，铜8％，锰9％，三氧化钨8％，二氧化钛21％，二氧化硅5％，二氧化锡8％。
在一种示例性的实施例中，其中，所述靶材包含以下成分：按质量百分比计，钛42％，铜6％，锰7％，三氧化钨7％，二氧化钛19％，二氧化硅6％，二氧化锡13％。
在一种示例性的实施例中，其中，所述靶材包含以下成分：按质量百分比计，钛40％，铜9％，锰10％，三氧化钨5％，二氧化钛21％，二氧化硅4％，二氧化锡11％。
在一种示例性的实施例中，其中，所述靶材包含以下成分：按质量百分比计，钛43％，铜7％，锰8％，三氧化钨9％，二氧化钛18％，二氧化硅3％，二氧化锡12％。
在一种示例性的实施例中，其中，所述靶材包含以下成分：按质量百分比计，钛38％，铜9％，锰9％，三氧化钨8％，二氧化钛17％，二氧化硅6％，二氧化锡13％。
本申请第二个方面提供了一种靶材的制备方法，所述制备方法包括以下歩骤：
1)制备预合金
将两种或更多种金属原料熔炼制备预合金，并将所述预合金细化，得到所述预合金的粉末；优选地，将金属钛、铜、锰熔炼制备预合金，并将所述预合金细化，得到所述预合金的粉末；
2)原料的混合
将所述预合金粉末与两种或更多种氧化物混合；优选地，将所述预合金粉末与三氧化钨、二氧化钛、二氧化硅和二氧化锡混合；
3)加入粘结剂
向步骤2)获得的混合物中加入粘结剂，并混合；
4)烧结
将步骤3)所得的混合物压制成型并烧结，得到所述靶材。
在一种示例性的实施例中，其中，步骤1)包括：采用熔炼的方法制备所述预合金，并采用气雾化法得到所述预合金粉末；
优选地，采用真空悬浮熔炼的方法制备所述预合金，并采用惰性气体气雾化得到所述预合金粉末；
更优选地，采用冷坩埚感应熔炼的方法制备所述预合金，并采用氩气气雾化得到所述预合金粉末。
在一种示例性的实施例中，其中，步骤1)包括：采用冷坩埚感应熔炼的方法为：将原料金属Ti、Cu和Mn制备成Ti-Cu-Mn预合金，并采用氩气气雾化得到所述Ti-Cu-Mn预合金粉末。
在一种示例性的实施例中，所述预合金粉末的粒度≤100μm。
在一种示例性的实施例中，其中，步骤2)-3)中，所述混合的方式可选自手动研磨、机械搅拌和机械球磨中的一种或几种；优选地，为机械球磨。
在一种示例性的实施例中，其中，步骤2)中，混合时间为20-40min；优选地，混合时间为30min。
在一种示例性的实施例中，其中，步骤3)中，混合时间为60-120min；优选地，混合时间为90min。
在一种示例性的实施例中，其中，步骤3)中，所述粘结剂选自丁钠橡胶、石蜡、聚乙二醇、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯中的一种或几种；优选地，所述粘结剂为石蜡。
在一种示例性的实施例中，其中，所述粘结剂的加入量与步骤2)所得的混合物的质量百分比为0.4％～0.8％；优选地，所述粘结剂的加入量与步骤2)所得的混合物的质量百分比为0.5％～0.7％。
在一种示例性的实施例中，其中，步骤4)包括：将步骤3)所得的混合物高速压制成型并烧结；
任选地，高速压制的速率为2-7m/s；
任选地，烧结温度为1030℃-1280℃，烧结时间为1-5h；优选地，烧结温度为1200℃，烧结时间3h。
本申请第三个方面提供了一种根据上述靶材的制备方法制备的靶材。
本申请第四个方面提供了一种亲水薄膜，所述亲水薄膜的厚度为0.1～0.5μm，通过使用所述靶材通过磁控溅射形成。
本申请第五个方面提供了一种涂覆有所述亲水薄膜的制品。
在一种示例性的实施例中，其中，所述制品包括基材和位于基材表面的所述亲水薄膜；任选地，所述基材可为塑料基材或金属基材；
优选地，所述制品为可为厨卫五金制品；
更优选地，所述制品可为水龙头、淋浴房玻璃、挂件、浴室柜玻璃、水槽、淋浴器或地漏。
与现有技术相比，本申请具有以下技术效果：
1.与目前市面采用喷涂方法制备的亲水涂层相比，利用本申请靶材制备的亲水涂层亲水效果更持久，经300个循环的泥浆测试后，薄膜依旧保持亲水性。
2.利用本申请靶材制备的薄膜，具有极好的耐碱性能，CASS 12H测试可以达到10级。
3.本申请靶材制备的薄膜具有很好的抗菌效果，对大肠杆菌和金色葡萄球菌的抗菌率可以达到99.9％。
4.本申请中靶材的制备方法所用设备及工艺简单常见，操作简便，适于大规模生产。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的其他优点可通过在说明书中所描述的方案来实现和获得。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将对本发明的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
实施例1，
所述靶材各成分，按质量百分比计，包括：
钛41％，铜8％，锰9％，三氧化钨8％，二氧化钛21％，二氧化硅5％，二氧化锡8％。
所述靶材的制备方法，包括以下歩骤：
1)将原料Ti、Cu、Mn采用真空悬浮熔炼，在6×10-4Pa真空度，1100℃下制备Ti-Cu-Mn预合金；采用气雾化法，将所述Ti-Cu-Mn预合金用氩气气雾化，得到粒度小于100μm的预合金粉末；
2)将所述Ti-Cu-Mn预合金与WO3、TiO2、SiO2、SnO2采用机械球磨混合，混合时间30min；
3)加入石蜡，机械球磨混合90min；其中，所述石蜡的加入量与步骤2)中混合物的质量百分比为0.7％；
4)对混合物采用高速压制成型，速率为5m/s；在1200℃的范围内进行坯块烧结，烧结时间3h，得到所述靶材。
实施例2，
所述靶材各成分，按质量百分比计，包括：
钛42％，铜6％，锰7％，三氧化钨7％，二氧化钛19％，二氧化硅6％，二氧化锡13％。靶材的制备方法同实施例1。
实施例3.
所述靶材各成分，按质量百分比计，包括：
钛40％，铜9％，锰10％，三氧化钨5％，二氧化钛21％，二氧化硅4％，二氧化锡11％。靶材的制备方法同实施例1。
实施例4.
所述靶材各成分，按质量百分比计，包括：
钛43％，铜7％，锰8％，三氧化钨9％，二氧化钛18％，二氧化硅3％，二氧化锡12％。靶材的制备方法同实施例1。
实施例5..
所述靶材各成分，按质量百分比计，包括：
钛38％，铜9％，锰9％，三氧化钨8％，二氧化钛17％，二氧化硅6％，二氧化锡13％。靶材的制备方法同实施例1。
对比例1.
所述靶材各成分，按质量百分比计，包括：
钛42％，铜15％，锰6％，三氧化钨7％，二氧化钛10％，二氧化硅5％，二氧化锡15％。靶材的制备方法同实施例1。
对比例2.
所述靶材各成分，按质量百分比计，包括：
钛38％，铜5％，锰6％，三氧化钨7％，二氧化钛25％，二氧化硅2％，二氧化锡17％。靶材的制备方法同实施例1。
对比例3.
所述靶材各成分，按质量百分比计，包括：钛40％，铜8％，锰8％，三氧化钨15％，二氧化钛15％，二氧化硅6％，二氧化锡8％。靶材的制备方法同实施例1。
实验例1.
使用本申请实施例1-5和对比例1-3中靶材制备含有亲水薄膜的产品，并对这些产品进行以下性能测试，所得测试结果见表1。
初始接触角/度测试：通过产自德国的OCA40Micro接触角测试仪测定；
铜加速乙酸盐雾测试(CASS)：按照GB/T10125相关标准进行测试，要求测试12H后的样品达到10级的标准；
乙酸盐雾测试(AASS)：按GB/T10125相关标准执行测试，要求测试48H后的样品达到10级的标准；
水质降级测试：将样品放入装有(80±1)℃蒸馏水的恒温水槽，浸泡24h±10min后，观察样品表面是否有起泡、变色、剥离、腐蚀等不良现象；
抗刮擦测试：采用泥浆为刮擦介质，其中，泥浆的流动率为(3～3.5)ml/min，使用泥浆磨擦2500个循环，表面应无露出电镀层。
根据表1可知，与对比例1-3相比，本申请实施例1-5中靶材制备的含有亲水薄膜的产品性能均优于对比例1-3，能够解决本申请所述的技术问题和实现本申请的技术效果。
表1：实施例1-5和对比例1-3的性能测试结果
本申请描述了多个实施例，但是该描述是示例性的，而不是限制性的，并且对于本领域的普通技术人员来说显而易见的是，在本申请所描述的实施例包含的范围内可以有更多的实施例和实现方案。
Claims (11)
1.一种靶材，所述靶材包含以下组分：按质量百分比计，钛38％-48％，铜5％-10％，锰6％-14％，三氧化钨4％-9％，二氧化钛15％-21％，二氧化硅2％-8％和二氧化锡7％-13％。
2.根据权利要求1所述的靶材，其中，所述靶材包含以下成分：按质量百分比计，钛38％-43％，铜6％-9％，锰7％-10％，三氧化钨5％-9％，二氧化钛17％-21％，二氧化硅3％-6％和二氧化锡8％-13％。
3.根据权利要求2所述的靶材，其中，所述靶材包含以下成分：按质量百分比计，钛41％，铜8％，锰9％，三氧化钨8％，二氧化钛21％，二氧化硅5％，二氧化锡8％；或
所述靶材包含以下成分：按质量百分比计，钛42％，铜6％，锰7％，三氧化钨7％，二氧化钛19％，二氧化硅6％，二氧化锡13％；或
所述靶材包含以下成分：按质量百分比计，钛40％，铜9％，锰10％，三氧化钨5％，二氧化钛21％，二氧化硅4％，二氧化锡11％；或
所述靶材包含以下成分：按质量百分比计，钛43％，铜7％，锰8％，三氧化钨9％，二氧化钛18％，二氧化硅3％，二氧化锡12％；或
所述靶材包含以下成分：按质量百分比计，钛38％，铜9％，锰9％，三氧化钨8％，二氧化钛17％，二氧化硅6％，二氧化锡13％。
4.一种制备权利要求1至3中任意一项所述的靶材的方法，所述方法包括以下歩骤：
1)制备预合金
将金属钛、铜、锰熔炼制备预合金，并将所述预合金细化，得到所述预合金的粉末；
2)原料的混合
将所述预合金粉末与三氧化钨、二氧化钛、二氧化硅和二氧化锡混合；
3)加入粘结剂
向步骤2)获得的混合物加入粘结剂，并混合；
4)烧结
将步骤3)所得的混合物压制成型并烧结，得到所述靶材。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，步骤1)包括：采用熔炼的方法制备所述预合金，并采用气雾化法得到所述预合金粉末；优选地，采用真空悬浮熔炼的方法制备所述预合金，并采用惰性气体气雾化得到所述预合金粉末；更优选地，采用冷坩埚感应熔炼的方法制备所述预合金，并采用氩气气雾化得到所述预合金粉末；和/或
所述预合金粉末的粒度≤100μm。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其中，步骤2)-3)中，所述混合的方式选自手动研磨、机械搅拌和机械球磨中的一种或几种；优选地，所述混合的方式为机械球磨；
任选地，步骤2)中，混合时间为20-40min；优选地，混合时间为30min；
任选地，步骤3)中，混合时间为60-120min；优选地，混合时间为90min。
7.根据权利要求4或5所述的制备方法，其中，步骤3)中，所述粘结剂选自丁钠橡胶、石蜡、聚乙二醇、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯中的一种或几种；优选地，所述粘结剂为石蜡；和/或
所述粘结剂的加入量与步骤2)所得的混合物的质量百分比为0.4％～0.8％；优选地，所述粘结剂的加入量与步骤2)所得的混合物的质量百分比为0.5％～0.7％。
8.根据权利要求4或5所述的制备方法，其中，步骤4)包括：将步骤3)所得的混合物高速压制成型并烧结；
任选地，高速压制的速率为2-7m/s；
任选地，烧结温度为1030℃-1280℃，烧结时间为1-5h；优选地，烧结温度为1200℃，烧结时间3h。
9.一种亲水薄膜，所述亲水薄膜通过使用权利要求1至3中任一项所述的靶材通过磁控溅射形成。
10.一种涂覆有权利要求9所述的亲水薄膜的制品，所述制品包括基材和位于基材表面的所述亲水薄膜。
11.根据权利要求10所述的制品，其中，所述制品为可为厨卫五金制品；任选地，所述制品为水龙头、淋浴房玻璃、挂件、浴室柜玻璃、水槽、淋浴器、地漏或橱柜。
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