CN117186058A - 一种硫辛酸纳米粒子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及硫辛酸技术领域，尤其是涉及一种硫辛酸纳米粒子及其制备方法,硫辛酸纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：将硫辛酸粉末加入有机溶剂中，搅拌溶解形成硫辛酸溶液；将纳米粒子加入溶剂中，使纳米粒子分散在溶剂中，得到纳米载体溶液；将硫辛酸溶液滴加到纳米载体溶液中并搅拌混合形成硫辛酸纳米粒子；将硫辛酸纳米粒子采用热处理或化学交联的方法实现固化处理；将固化后的硫辛酸纳米粒子通过离心或过滤的方法并洗涤得到硫辛酸纳米粒子。本申请采用纳米粒子作为硫辛酸的载体，将硫辛酸吸附在纳米粒子表面，使得硫辛酸分子受到纳米粒子的保护，有效地降低了光照和温度对其的影响，提高了硫辛酸的稳定性。
Description
技术领域
本申请涉及硫辛酸技术领域，尤其是涉及一种硫辛酸纳米粒子及其制备方法。
背景技术
硫辛酸是天然还原剂，被人体吸收后，可以在细胞内迅速转化为二氢硫辛酸，并排出细胞外。硫辛酸和二氢硫辛酸的联合作用可清除体内几乎所有的氧化自由基。硫辛酸因其强抗氧化能力在医药、食品、化妆品等领域得到了广泛的研究和应用。
由于硫辛酸具有强的抗氧化性，这便导致暴露在空气中的硫辛酸极易受到光照和温度的影响而被氧化，形成硫辛酸的氧化自由基，导致真正能够到达人体内的硫辛酸的有效含量大幅减少，同时氧化后的硫辛酸会发出一种刺鼻的气味。
因此，提高硫辛酸的稳定性对于其应用和发展具有重要的意义。
发明内容
为了提高硫辛酸的稳定性，本申请提供一种硫辛酸纳米粒子及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种硫辛酸纳米粒子的制备方法，采用如下的技术方案：
一种硫辛酸纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
制备硫辛酸溶液：将硫辛酸粉末加入有机溶剂中，搅拌溶解形成70-80g/L硫辛酸溶液；
制备纳米载体溶液：将纳米粒子加入溶剂中，使纳米粒子分散在溶剂中，得到6-10mg/ml的纳米载体溶液；
制备硫辛酸纳米粒子：将硫辛酸溶液滴加到纳米载体溶液中并搅拌混合形成硫辛酸纳米粒子；
固化硫辛酸纳米粒子：将硫辛酸纳米粒子采用热处理或化学交联的方法对硫辛酸纳米粒子进行固化处理；
硫辛酸纳米粒子提纯：通过离心或过滤的方法将固化后的硫辛酸纳米粒子分离得到硫辛酸纳米粒子与溶剂，再对分离得到的硫辛酸纳米粒子进行洗涤，以去除残余的有机溶剂和杂质。
通过采用上述技术方案，采用纳米粒子作为硫辛酸的载体，将硫辛酸吸附在纳米粒子表面，使得硫辛酸分子受到纳米粒子的保护，有效地降低了光照和温度对其的影响，提高了硫辛酸的稳定性，使其能够在外部环境变化较大的情况下保持活性和纯度；本申请制备方法简单高效，适用于工业化生产，可大规模制备，可用于制备稳定的硫辛酸药物制剂，适用于药物制造、保健品和化妆品等领域。
在一个具体的可实施方案中，所述制备硫辛酸溶液制备步骤中，所述有机溶剂为质量比为(5-15)：1的乙醇和二甲基亚砜的混合物。
通过采用上述技术方案，由于乙醇和二甲基亚砜对硫辛酸存在二聚缔合作用，一定比例的乙醇和二甲基亚砜可以减少硫辛酸分子之间的聚合，提高硫辛酸分子在纳米粒子表面的包覆率，从而提高硫辛酸的稳定性。
在一个具体的可实施方案中，所述制备纳米载体溶液制备步骤中，所述纳米粒子为纳米二氧化硅、纳米氧化钛、纳米淀粉、纳米盐类中的一种。
通过采用上述技术方案，纳米二氧化硅表面的羟基可以和分子以氢键形成结合而具有很强的吸附性，可将硫辛酸分子吸附到其表面，提高硫辛酸的稳定性。
纳米氧化钛表面具有活性位点和很多孔洞，这些活性位点和孔洞对硫辛酸分子具有很强的吸附性，硫辛酸分子会吸附在纳米氧化钛表面，形成稳定的硫辛酸纳米粒子。
纳米淀粉是一种原料价格低廉、生物兼容性较好并可生物降解的药物载体，由于纳米淀粉粒径很小，具有巨大的自由表面，使纳米淀粉具有较高的胶体稳定性和优异的吸附性能，因而对硫辛酸分子具有很强的吸附性。
纳米盐类在气化过程中，会形成一种强附着的固体磁膜层，上面布满了数以亿计的纳米级细小针刺，可主动吸附硫辛酸纳米粒子，具有较强的吸附性。
在一个具体的可实施方案中，所述纳米粒子的粒径为10-20nm，比表面积为200-300m2/g，所述纳米盐类为纳米氧化铝。
通过采用上述技术方案，随着粒径的不断减小，纳米粒子的比表面积急剧变大，高的比表面积使处于粒子表面的原子数增多，导致表面能和表面结合能的迅速增加。由于粒子表面原系数量增多，原子配位的不足及高的表面能，使粒子表面原子具有很高的化学活性，极不稳定，很容易与其他原子结合。所以，选择合适的纳米粒子粒径和比表面积，使硫辛酸分子很容易吸附于其表面，以提高硫辛酸的稳定性。
纳米氧化铝表面的活性位点非常多，可以与硫辛酸发生化学反应；同时其表面具有微纳结构，形成了许多孔道和微孔，这些孔道和微孔的大小不同，可以进一步增加氧化铝的表面积，进一步提高其吸附性，将硫辛酸分子吸附在其表面，提高硫辛酸的稳定性。
在一个具体的可实施方案中，所述制备硫辛酸纳米粒子制备步骤中，所述硫辛酸溶液与纳米载体溶液的体积比为(70-80)：(6-10)。
通过采用上述技术方案，优化硫辛酸溶液与纳米载体溶液的质量比，可提高硫辛酸分子在纳米粒子表面的包覆率，从而提高硫辛酸的稳定性。
在一个具体的可实施方案中，所述制备硫辛酸纳米粒子制备步骤中，硫辛酸溶液以2-5ml/min的速度滴加到纳米载体溶液中并搅拌18-24h。
通过采用上述技术方案，滴加速度和搅拌时间的组合可以影响硫辛酸与纳米粒子之间的接触时间和频率。适当的条件有助于在合适的时间内使硫辛酸分子与纳米粒子表面发生相互作用，从而实现较好的包覆。
适当的搅拌时间能够将硫辛酸分子在纳米粒子悬浮液中均匀分散，从而提高包覆的均匀性；过快或过慢的搅拌可能会导致硫辛酸在溶液中分散不均匀。
同时适当的搅拌时间可以影响硫辛酸分子在纳米粒子表面的吸附和排斥行为；适当的搅拌时间有助于防止硫辛酸分子在纳米粒子表面过度聚集，从而实现更好的包覆效果。
在一个具体的可实施方案中，所述固化硫辛酸纳米粒子制备步骤中，所述热处理时的温度为60-100℃，时间为10-30min。
通过采用上述技术方案，在固化过程中，适当的温度可以影响反应速率；较高的温度通常会促进反应速率，有助于在相对短的时间内形成更稳定的包覆结构。温度可以影响包覆物分子的构象，从而影响其在纳米载体表面的吸附和包覆率；不同温度下，包覆物可能有不同的构象，这可能会影响其在载体表面的分布和相互作用。适当的固化温度可以促进包覆物与纳米载体之间的交联、键合或其他相互作用，这些化学反应有助于提高包覆物在载体表面的稳定性。
固化时间决定了包覆物与纳米载体之间的相互作用程度；适当的固化时间可以确保足够的反应发生，从而形成稳定的包覆层。适当的固化时间可以允许包覆物分子之间的交联或交联到载体表面，从而形成更为紧密的结构，提高包覆物的稳定性。不同的固化时间可以实现不同程度的固化。较短的固化时间可能导致未完全反应的包覆物分子仍存在，而较长的固化时间可能导致过度固化，影响包覆物的分散性和稳定性。
在一个具体的可实施方案中，所述固化硫辛酸纳米粒子制备步骤中，所述化学交联法是指用化学交联剂对硫辛酸纳米粒子进行改性处理，所述化学交联剂包括戊二醛、羧酸交联剂、碳酸二酐中的一种。
通过采用上述技术方案，采用化学交联法使得硫辛酸纳米粒子通过化学键联结而形成交联网络的方法，从而可防止吸附在纳米粒子表面的硫辛酸分子发生脱落，提高硫辛酸在纳米粒子表面的吸附效果。
在一个具体的可实施方案中，所述硫辛酸纳米粒子提纯制备步骤中：将固化后的硫辛酸纳米粒子通过在转速为10000-15000rpm下将硫辛酸纳米粒子与溶剂离心分离，再对分离得到的硫辛酸纳米粒子采用丙酮洗1-3次，再用去离子水洗3次以去除残余的有机溶剂和杂质。
通过采用上述技术方案，采用高速离心分离的方法不仅分离速度快，分离效率高，而且溶剂去除较彻底，可提高硫辛酸纳米粒子的纯度，提高硫辛酸对纳米粒子的包覆率。
第二方面，本申请提供一种硫辛酸纳米粒子，采用如下的技术方案：
一种硫辛酸纳米粒子，采用上述制备方法制备得到。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请采用纳米粒子作为硫辛酸的载体，将硫辛酸吸附在纳米粒子表面，使得硫辛酸分子受到纳米粒子的保护，有效降低了光照和温度对硫辛酸的影响，提高了硫辛酸的稳定性；
2.本申请中优化硫辛酸溶液滴加到纳米载体溶液中的速度和搅拌时间，有助于在合适的时间内使硫辛酸分子与纳米粒子表面发生相互作用，从而实现较好的包覆；
3.本申请在固化过程中，优化热处理时的温度和时间，适当的温度可以影响反应速率；较高的温度通常会促进反应速率，有助于在相对短的时间内形成更稳定的包覆结构，提高包覆率，从而进一步提高硫辛酸的稳定性。
具体实施方式
以下实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
本实施例公开了一种硫辛酸纳米粒子的制备方法，具体包括以下步骤：
S1，将70g硫辛酸粉末加入833ml乙醇和167ml二甲基亚砜混合形成的1L有机溶液中，搅拌使硫辛酸完全溶解在有机溶剂中，得到70g/L硫辛酸溶液；
S2，将6㎎粒径为10nm、比表面积为300m2/g的纳米二氧化硅加入1ml去离子水中，搅拌使纳米二氧化硅分散在去离子水中，得到6㎎/ml纳米载体溶液；
S3，将70ml上述硫辛酸溶液以2ml/min的速度滴加到上述6ml纳米载体溶液中，搅拌24h形成硫辛酸纳米粒子；
S4，将上述硫辛酸纳米粒子在温度为60℃的温度下，热处理30min，将硫辛酸分子固化在纳米粒子表面，形成固化硫辛酸纳米粒子；
S5，将固化后的硫辛酸纳米粒子在10000rpm的转速下将硫辛酸纳米粒子与溶剂分离；再对分离得到的硫辛酸纳米粒子用丙酮清洗1次后再用去离子水反复清洗3次即可。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是，S1，将70g硫辛酸粉末加入818ml乙醇和182ml二甲基亚砜混合形成的1L有机溶液中，搅拌使硫辛酸完全溶解在有机溶剂中，得到70g/L硫辛酸溶液。
实施例3
本施例与实施例1不同之处在于,S1，将70g硫辛酸粉末加入937.5ml乙醇和62.5ml二甲基亚砜混合形成的1L有机溶液中，搅拌使硫辛酸完全溶解在有机溶剂中，得到70g/L硫辛酸溶液。
实施例4
本实施例与实施例2不同之处在于，S1，将75g硫辛酸粉末加入818ml乙醇和182ml二甲基亚砜混合形成的1L有机溶液中，搅拌使硫辛酸完全溶解在有机溶剂中，得到75g/L硫辛酸溶液。
实施例5
本实施例与实施例2不同之处在于，S1，将80g硫辛酸粉末加入818ml乙醇和182ml二甲基亚砜混合形成的1L有机溶液中，搅拌使硫辛酸完全溶解在有机溶剂中，得到80g/L硫辛酸溶液。
实施例6
本实施例与实施例4不同之处在于，S2，将8㎎粒径为10nm、比表面积为300m2/g纳米二氧化硅加入1ml去离子水中，搅拌使纳米二氧化硅分散在去离子水中，得到8㎎/ml纳米载体溶液。
实施例7
本实施例与实施例4不同之处在于，S2，将10㎎粒径为10nm、比表面积为300m2/g纳米二氧化硅加入1ml去离子水中，搅拌使纳米二氧化硅分散在去离子水中，得到10㎎/ml纳米载体溶液。
实施例8
本实施例与实施例6不同之处在于，S2，将8㎎粒径为10nm、比表面积为300m2/g纳米二氧化硅加入1ml去离子水中，超声处理使纳米二氧化硅分散在去离子水中，得到8㎎/ml纳米载体溶液。
实施例9
本实施例与实施例6不同之处在于，S2，将8㎎粒径为10nm、比表面积为300m2/g纳米氧化钛加入1ml去离子水中，搅拌使纳米氧化钛分散在去离子水中，得到8㎎/ml纳米载体溶液。
实施例10
本实施例与实施例6不同之处在于，S2，将8㎎粒径为10nm、比表面积为300m2/g纳米氧化铝加入1ml去离子水中，搅拌使纳米氧化铝分散在去离子水中，得到8㎎/ml纳米载体溶液。
实施例11
本实施例与实施例6不同之处在于，S2，将8㎎粒径为10nm、比表面积为300m2/g纳米淀粉加入1ml去离子水中，搅拌使纳米淀粉分散在去离子水中，得到8㎎/ml纳米载体溶液。
实施例12
本实施例与实施例6不同之处在于，S2，将8㎎粒径为20nm、比表面积为200m2/g纳米二氧化硅加入1ml去离子水中，搅拌使纳米二氧化硅分散在去离子水中，得到8㎎/ml纳米载体溶液。
实施例13
本实施例与实施例6不同之处在于，S3，将75ml上述硫辛酸溶液以2ml/min的速度滴加到上述8ml纳米载体溶液中，搅拌24h形成硫辛酸纳米粒子。
实施例14
本实施例与实施例6不同之处在于，S3，将80ml上述硫辛酸溶液以2ml/min的速度滴加到上述10ml纳米载体溶液中，搅拌24h形成硫辛酸纳米粒子。
实施例15
本实施例与实施例13不同之处在于，S3，将75ml上述硫辛酸溶液以5ml/min的速度滴加到上述8ml纳米载体溶液中，搅拌18h形成硫辛酸纳米粒子。
实施例16
本实施例与实施例13不同之处在于，S4，将上述硫辛酸纳米粒子在温度为100℃的温度下，热处理10min，将硫辛酸分子固化在纳米粒子表面，形成固化硫辛酸纳米粒子。
实施例17
本实施例与实施例13不同之处在于，S4，将10g戊二醛添加到上述100g硫辛酸纳米粒子中进行改性处理，得到固化硫辛酸纳米粒子。
实施例18
本实施例与实施例17不同之处在于，S4，将10g N-羟基琥珀酰亚胺(羧酸交联剂)添加到上述100g硫辛酸纳米粒子中进行改性处理，得到固化硫辛酸纳米粒子。
实施例19
本实施例与实施例17不同之处在于，S4，将10g 1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亚胺(碳酸二酐)添加到上述100g硫辛酸纳米粒子中进行改性处理，得到固化硫辛酸纳米粒子。
实施例20
本实施例与实施例17不同之处在于，S5，将固化后的硫辛酸纳米粒子在15000rpm的转速下将硫辛酸纳米粒子与溶剂分离；再对分离得到的硫辛酸纳米用丙酮清洗3次后再用去离子水反复清洗3次即可。
实施例21
本实施例与实施例17不同之处在于，S5，将固化后的硫辛酸纳米粒子在过滤并在120℃下干燥将硫辛酸纳米粒子与溶剂分离；再对分离得到的硫辛酸纳米用丙酮清洗3次后再用去离子水反复清洗3次即可。
对比例
对比例1
本对比例与实施例1不同之处在于，硫辛酸CAS：62-46-4。
对比例2
本对比例与实施例13不同之处在于，S3，将70ml上述硫辛酸溶液以1ml/min的速度滴加到上述6ml纳米载体溶液中，搅拌30h形成硫辛酸纳米粒子。
对比例3
本对比例与对比例13不同之处在于，S3，将70ml上述硫辛酸溶液以6ml/min的速度滴加到上述6ml纳米载体溶液中，搅拌17h形成硫辛酸纳米粒。
对比例4
本对比例与对比例13不同之处在于，S4，将上述硫辛酸纳米粒子在温度为50℃的温度下，热处理40min，将硫辛酸分子固化在纳米粒子表面，形成固化硫辛酸纳米粒子。
对比例5
本对比例与对比例13不同之处在于，S4，将上述硫辛酸纳米粒子在温度为110℃的温度下，热处理5min，将硫辛酸分子固化在纳米粒子表面，形成固化硫辛酸纳米粒子。
性能检测
1、稳定性
按照《中国药典》2022年版第四部-稳定性试验+方法学验证指导原则来进行稳定性测试。
实施例1-21和对比例1-5制备的硫辛酸粒子置于相宜的开口容器中，摊成厚的薄层，疏松原料药物摊成10mm厚的薄层，进展以下试验，具体为：将开口容器放置在装有日光灯(40-50℃)的光照箱中，于照度为4500±500lx的条件下放置10天，于第10天取样，观察硫辛酸是否会散发出刺鼻气味，结果记录在表1中。
2、包覆率
计算实施例1-21和对比例2-5所制备的硫辛酸纳米粒子的包覆率，包覆率＝(硫辛酸纳米粒子质量-使用的纳米粒子质量)/使用的硫辛酸粉末×100％，结果记录在表1中。
表1实施例1-21及对比例1-5性能检测数据表
参照表1，结合实施例1和对比例1，可以看出，本申请制备的硫辛酸纳米粒子的制备方法得到硫辛酸相比普通的硫辛酸具有很好的稳定性。本申请制备方法采用纳米粒子作为硫辛酸的载体，将硫辛酸吸附在纳米粒子表面，使得硫辛酸分子受到纳米粒子的保护，有效地降低了光照对其的影响，提高了硫辛酸的稳定性。
参照表1，结合实施例13、15和对比例2-3，可以看出，在制备硫辛酸纳米粒子时，优化硫辛酸溶液滴加到纳米载体溶液中的速度和搅拌时间，可提高硫辛酸的包覆率和所制硫辛酸纳米粒子的稳定性；滴加速度和搅拌时间的组合可以影响硫辛酸与纳米粒子之间的接触时间和频率。适当的条件有助于在合适的时间内使硫辛酸分子与纳米粒子表面发生相互作用，从而实现较高的包覆率。适当的搅拌能够将硫辛酸分子在纳米粒子悬浮液中均匀分散，从而提高包覆的均匀性；过快或过慢的搅拌可能会导致硫辛酸在溶液中分散不均匀。同时搅拌可以影响硫辛酸分子在纳米粒子表面的吸附和排斥行为；适当的搅拌有助于防止硫辛酸分子在纳米粒子表面过度聚集，从而实现更好的包覆效果，进而提高硫辛酸纳米粒子的稳定性。
参照表2，结合实施例13、16和对比例4-5，可以看出，本申请通过优化热处理时的温度和时间，可提高所制硫辛酸纳米粒子的包覆性和稳定性。在固化过程中，适当的温度可以影响反应速率；较高的温度通常会促进反应速率，有助于在相对短的时间内形成更稳定的包覆结构。温度可以影响包覆物分子的构象，从而影响其在纳米载体表面的吸附和包覆率；不同温度下，包覆物可能有不同的构象，这可能会影响其在载体表面的分布和相互作用。适当的固化温度可以促进包覆物与纳米载体之间的交联、键合或其他相互作用，这些化学反应有助于提高包覆物在载体表面的稳定性。
固化时间决定了包覆物与纳米载体之间的相互作用程度；适当的固化时间可以确保足够的反应发生，从而形成稳定的包覆层。适当的固化时间可以允许包覆物分子之间的交联或交联到载体表面，从而形成更为紧密的结构，提高包覆物的稳定性。不同的固化时间可以实现不同程度的固化。较短的固化时间可能导致未完全反应的包覆物分子仍存在，而较长的固化时间可能导致过度固化，影响包覆物的分散性和稳定性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种硫辛酸纳米粒子的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
制备硫辛酸溶液：将硫辛酸粉末加入有机溶剂中，搅拌溶解形成70-80g/L硫辛酸溶液；
制备纳米载体溶液：将纳米粒子加入溶剂中，使纳米粒子分散在溶剂中，得到6-10mg/ml的纳米载体溶液；
制备硫辛酸纳米粒子：将硫辛酸溶液滴加到纳米载体溶液中并搅拌混合形成硫辛酸纳米粒子；
固化硫辛酸纳米粒子：将硫辛酸纳米粒子采用热处理或化学交联的方法对硫辛酸纳米粒子进行固化处理；
硫辛酸纳米粒子提纯：通过离心或过滤的方法将固化后的硫辛酸纳米粒子分离得到硫辛酸纳米粒子与溶剂，再对分离得到的硫辛酸纳米粒子进行洗涤，以去除残余的有机溶剂和杂质。
2.根据权利要求1所述的一种硫辛酸纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述制备硫辛酸溶液制备步骤中，所述有机溶剂为质量比为（5-15）：1的乙醇和二甲基亚砜的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种硫辛酸纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述制备纳米载体溶液制备步骤中，所述纳米粒子为纳米二氧化硅、纳米氧化钛、纳米淀粉、纳米盐类中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种硫辛酸纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述纳米粒子的粒径为10-20nm，比表面积为200-300m2/g。
5.根据权利要求1所述的一种硫辛酸纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述制备硫辛酸纳米粒子制备步骤中，所述硫辛酸溶液与纳米载体溶液的体积比为（70-80）：（6-10）。
6.根据权利要求5所述的一种硫辛酸纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述制备硫辛酸纳米粒子制备步骤中，硫辛酸溶液以2-5ml/min的速度滴加到纳米载体溶液中并搅拌18-24h。
7.根据权利要求1所述的一种硫辛酸纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述固化硫辛酸纳米粒子制备步骤中，所述热处理时的温度为60-100℃，时间为10-30min。
8.根据权利要求1所述的一种硫辛酸纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述固化硫辛酸纳米粒子制备步骤中，所述化学交联法是指用化学交联剂对硫辛酸纳米粒子进行改性处理，所述化学交联剂包括戊二醛、羧酸交联剂、碳酸二酐中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种硫辛酸纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述硫辛酸纳米粒子提纯制备步骤中：将固化后的硫辛酸纳米粒子在转速为10000-15000rpm下离心分离得到硫辛酸纳米粒子与溶剂，再对分离得到的硫辛酸纳米粒子采用丙酮洗1-3次，再用去离子水洗3次以去除残余的有机溶剂和杂质。
10.一种硫辛酸纳米粒子，其特征在于：根据权利要求1-9任一项所述硫辛酸纳米粒子的制备方法制备得到。
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