CN117162210A - 一种毛细力自密实的透明木材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种毛细力自密实的透明木材的制备方法，包括以下步骤，步骤1：将片状木材浸泡于脱木素溶液中，所述脱木素溶液为冰醋酸和双氧水混合溶液，之后洗涤干燥得到脱木素木材，步骤2：将脱木素木材浸泡于所述溶胀剂中充分溶胀，将充分溶胀后的木材洗涤干燥，获得毛细力自密实的透明木材。与当前基于机械热压与树脂填充的木材基新材料加工策略相比，本发明基于毛细力驱动细胞壁双向自密实策略具有更好可持续性，更适合脆性脱木素木材的大尺度重组加工应用，可以弥补当前只能在宏观尺度自上而下策略制备木材基新材料的不足。
Description
技术领域
本发明涉及的技术领域为生物质高值转化和微纳加工，具体涉及一种毛细力自密实的透明木材及其制备方法。
背景技术
透明木材是近年来孕育发展起来、并逐渐成为前沿热点的一种颠覆性的高性能木质复合材料，主要通过自上而下木材木质素化学脱除-树脂填充或机械压缩密实策略构筑，被广泛应用于柔性光电子器件、智能建筑、美学设计等领域。
然而这些新材料中树脂填充物的体积占比一般超过70％，牺牲了木材作为绿色材料的可持续性，同时填充基体与纤维素之间的化学不相容会造成材料相界面强度缺陷而影响材料整体的力学性能。采用直接热高压密实的策略也能制备各向异性透明木材薄膜，并能避免额外的树脂填充及其带来的问题，但是，该策略对压力机械依赖大且只能在厚度方向单向密实木材，容易造成脱除木质素木材骨架纵向崩解、开裂，因而制约了木材大尺度与多维度的制造与应用，专利CN202111085114中说明了经过脱木素浸泡的木材容易开裂，进一步热压造成开裂问题更加突出。专利CN202110826244.5公开了一种树脂填充的透明木材，透光率为86％，雾度为75％。专利CN202310168978.8公开了一种机械热压的透明木材，拉伸强度达345MPa，透光率为80％，雾度73％，其中提到了树脂填充木材的界面缺陷会降低透光性和力学强度，同时合成过程中树脂具有一定的毒性，同时提到了现有透明木材的拉伸强度在75～174MPa，而常见透明材料一般在100MPa以内，蓝宝石为248～273MPa。
木材是一种古老的可再生生物质资源，其复杂的微纳、多孔和各向异性结构特性蕴藏着深刻的材料设计原理，从木材的微纳多层次结构出发，如何利用更加可持续的木材重组装加工策略，避免树脂填充与机械热压，是实现规模化构筑性能优异木材基新材料的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种毛细力自密实的透明木材及其制备方法，通过溶胀脱木素木材细胞壁，实现木材细胞壁原位纤丝化而柔化，直接利用干燥过程的毛细力驱动柔化后细胞壁双向收缩自密实，能制备得到力学性能优异的重组全木材基透明薄膜。
本发明提供一种毛细力自密实的透明木材的制备方法，步骤1：将片状木材浸泡于脱木素溶液中，所述脱木素溶液为冰醋酸和双氧水混合溶液，之后洗涤干燥得到脱木素木材；步骤2：将脱木素木材浸泡于所述溶胀剂中充分溶胀，将充分溶胀后的木材洗涤干燥，获得毛细力自密实的透明木材。
进一步的，所述步骤1中的冰醋酸和双氧水混合溶液的体积比为1:1，在温度为80℃下浸泡3-6h。
进一步的，所述步骤1中的木材厚度≤1.5mm。
进一步的，所述步骤1中洗涤干燥得具体方法为，将脱木素木材浸泡于水中去除脱木素溶液，每间隔8h更换一次水，更换次数7-8次，之后在室温中静置72h，或置于80℃真空烘箱4h。
进一步的，所述步骤1中片状木材为巴沙木。
进一步的，所述步骤2中溶胀的具体方法为，将脱木素木材浸泡于溶胀剂后置于真空烘箱中，常温抽真空4-8小时后，从烘箱取出静置10-12h。
进一步的，所述步骤2中溶胀剂为离子液体和水混合溶液，水含量水含量为15-50wt.％，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐或1-烯丙基-3-氯化甲基咪唑。
优选的，所述溶胀剂水含量为20wt.％，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐。
进一步的，所述步骤2中洗涤干燥的具体方法为，将脱木素木材浸泡于水中去除溶胀剂，每间隔8h更换一次水，更换次数7-8次，之后在室温中静置72h，或置于80℃真空烘箱4h。
本发明还提供一种毛细力自密实的透明木材，采用权利要求1-8中任一项所述制备方法制备得到。
进一步的，所述木材的透光率≥70％，雾度≥90％。
本发明的原理如下：首先通过脱木素将木材的木质素脱除，干燥后再通过溶胀脱木素木材细胞壁，实现木材细胞壁原位纤丝化而柔化，直接利用干燥过程的毛细力驱动柔化后细胞壁双向收缩自密实，干燥后获得密实的透明木材。
相比于现有技术中的树脂填充和机械热压，由于没有填充物，不存在填充物影响力学性能以及绿色环保的问题，此外通过毛细力自密实，避免了在较大机械压力下热压造成的纵向崩解、开裂的问题。
本发明相对于现有技术的有益效果为：
1.与当前基于机械热压与树脂填充的木材基新材料加工策略相比，本发明基于毛细力驱动细胞壁双向自密实策略具有更好可持续性，更适合脆性脱木素木材的大尺度重组加工应用，可以弥补当前只能在宏观尺度自上而下策略制备木材基新材料的不足。
2.本发明利用毛细力驱动物理溶胀后的细胞壁原位重组装自密实，实现在微纳尺度高效、可持续加工制造高性能全木材基透明薄膜，拉伸强度达到280MPa，透光率≥70％，雾度≥90％，尤其是超高雾度，超过了现有技术中的70～80％的水平。
3.本发明使用的溶胀剂离子液体-水混合物易循环利用，避免了离子液体从工业角度回收成本高的问题。
附图说明
图1为本发明中溶胀溶剂充分溶胀后木材样品展示图。
图2为本发明毛细力自密实透明木材透明性展示图。
图3为本发明毛细力自密实透明木材与脱除木素木材透光度对比图。
图4为本发明毛细力自密实透明木材与脱除木素木材雾度对比图。
图5为本发明毛细力自密实透明木材与脱除木素木材力学性能对比图。
具体实施方式
下面具体实施例对本发明作进一步的详细说明。以下实施例中所用的药品未经特别说明均为市售产品，所用方法未经特别说明均为本领域常规方法。
本实施例制备过程如下：
步骤1：将巴沙木制备成厚度为1mm的片状木材，浸泡于脱木素溶液中，脱木素溶液为冰醋酸和双氧水混合溶液，其中冰醋酸的质量分数为大于99wt.％，双氧水质量分数为30wt.％，体积比为1:1，在温度为80℃下浸泡6h，将脱木素木材浸泡于水中去除脱木素溶液，每间隔8h更换一次水，更换次数8次，之后在室温中静置72h，得到脱木素木材。
步骤2：将脱木素木材浸泡于溶胀剂后置于真空烘箱中，常温抽真空6小时后，从烘箱取出静置12h，溶胀剂为离子液体和水混合溶液，水含量为20wt.％，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐，将充分溶胀后的脱木素木材浸泡于水中去除脱木素溶液，每间隔8h更换一次水，更换次数7-8次，之后在室温中静置72h，获得毛细力自密实的透明木材。
性能测试如下：
图1为本发明中溶胀溶剂充分溶胀后木材样品展示图，由图可知，不同于水溶胀木材，本发明所述溶胀剂溶胀均匀且木材变得透明。
图2为本发明毛细力自密实透明木材透明性展示图，由图可知，采用本发明方法制备的透明木材具有较好的透明度。
图3为本发明毛细力自密实透明木材与脱除木素木材透光度对比图，由图可知，采用本发明的自密实策略使得不透明的脱木素木材透光度从20％提高至70％。
图4为本发明毛细力自密实透明木材与脱除木素木材雾度对比图，由图可知，采用本发明方法制备的透明木材在透明的同时具有大于90％的超高雾度，为领域内领先水平，现有技术中的树脂填充和机械热压的透明木材一般为70～80％。
图5为本发明毛细力自密实透明木材与脱除木素木材力学性能对比图，由图可知，采用本发明方法制备的透明木材具有优异的力学性能，拉伸强度和模量分别高达280MPa和30GPa，拉伸强度达到了蓝宝石的水平248～273MPa，较为优秀。
由于本发明中的透明木材是通过毛细力在微观尺度上自发收缩密实的，相比于树脂填充方案，由于不存在树脂和木材之间的界面缺陷，力学性能较优秀，无树脂填充也更加绿色环保，相比于机械热压方案，避免了纵向崩解、开裂的问题。本发明解决了上述现有技术的不足的同时，除了具有超高雾度，力学性能和透明度也处于现有技术的前沿水平，综合性能较为优秀。
以上仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种毛细力自密实的透明木材的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将片状木材浸泡于脱木素溶液中，所述脱木素溶液为冰醋酸和双氧水混合溶液，之后洗涤干燥得到脱木素木材；
步骤2：将脱木素木材浸泡于所述溶胀剂中充分溶胀，将充分溶胀后的木材洗涤干燥，获得毛细力自密实的透明木材。
2.根据权利要求1所述的一种毛细力自密实的透明木材的制备方法，其特征在于：
所述步骤1中的冰醋酸和双氧水混合溶液的体积比为1:1，在温度为80℃下浸泡3-6h。
3.根据权利要求1所述的一种毛细力自密实的透明木材的制备方法，其特征在于：
所述步骤1中的木材厚度≤1.5mm。
4.根据权利要求1所述的一种毛细力自密实的透明木材的制备方法，其特征在于：
所述步骤1中洗涤干燥得具体方法为，将脱木素木材浸泡于水中去除脱木素溶液，每间隔8h更换一次水，更换次数7-8次，之后在室温中静置72h，或置于80℃真空烘箱4h。
5.根据权利要求1所述的一种毛细力自密实的透明木材的制备方法，其特征在于：
所述步骤1中片状木材为巴沙木。
6.根据权利要求1所述的一种毛细力自密实的透明木材的制备方法，其特征在于：
所述步骤2中溶胀的具体方法为，将脱木素木材浸泡于溶胀剂后置于真空烘箱中，常温抽真空4-8小时后，从烘箱取出静置10-12h。
7.根据权利要求1所述的一种毛细力自密实的透明木材的制备方法，其特征在于：
所述步骤2中溶胀剂为离子液体和水混合溶液，水含量为15-50wt.％，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐或1-烯丙基-3-氯化甲基咪唑。
8.根据权利要求1所述的一种毛细力自密实的透明木材的制备方法，其特征在于：
所述步骤2中洗涤干燥的具体方法为，将脱木素木材浸泡于水中去除溶胀剂，每间隔8h更换一次水，更换次数7-8次，之后在室温中静置72h，或置于80℃真空烘箱4h。
9.一种毛细力自密实的透明木材，其特征在于：
采用权利要求1-8中任一项所述制备方法制备得到。
10.如权利要求9所述的一种毛细力自密实的透明木材，其特征在于：
所述木材的透光率≥70％，雾度≥90％。
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