CN1171654C - 用于多孔介质中溶质快速浸出的浸取方法 - Google Patents
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Abstract
用于多孔介质中溶质快速浸出的浸取方法，涉及利用互溶溶剂间的溶解效应引起的微对流来加强多孔介质中质量传递的浸取方法。该方法选择对溶质均具有较好溶解能力的浸取溶剂A及其互溶溶剂B，首先采用少量B使多孔介质达到溶胀饱和，然后通过追加A或其他方式将多孔介质的外部溶剂切换为A并进行浸出。该发明具有浸取速度快、收率高、条件温和、选择性强、费用低、易于实施的优点，特别适用于以多组分提取物为目标的植物药材及其它天然资源的浸取，是一种高效、新型的多孔材料内部传质强化技术。
Description
技术领域
本发明属于化工传质和分离技术领域，特别涉及利用互溶溶剂间的溶解效应引起的微对流来加强多孔介质中质量传递的浸取方法。
背景技术
多孔介质是指内部含有许多微小孔洞的固体材料。自然界中的许多物质都具有多孔结构，比如土壤、木材、植物药材和矿物等。随着对天然可再生资源开发和利用的普及与深化，如中药材有效成份的提取，特别是人们所需要的能源和资源将越来越多地来自于天然多孔材料，发展适用于多孔介质的高效快速浸取方法具有普遍意义。影响多孔介质质量传递的主要因素是材质的微孔结构和孔隙中的流体的性质以及它们之间的相互作用。骨架结构的存在使多孔材质内的质量传递行为不能通过一般的方法进行强化。目前主要采用的方法有两类：一种是减小多孔介质的宏观尺寸的方法，这种方法可以适当地降低孔道内的传质阻力，但不能从本质上改变孔道内流动的方式，且材料的尺寸减小可能会增加固液分离的难度；另一种是施加穿透力较强的外场的方法，如超声波和微波等，这些外场可以引起多孔介质内部的溶剂和溶质分子的活化和扰动。以上两种方法可以达到提高有价成分浸出效率的目的，但也存在会增加无效成分(杂质)的浸出，给下游的分离纯化带来困难；外场引起的热效应会破坏温敏性溶质、预处理成本高或过程放大困难等问题。因此，发展浸出强化的方法极其必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于多孔介质中溶质快速浸出的浸取方法，即利用相互溶解性能较好的溶剂间的相互作用来强化多孔介质中溶质传递的浸取方法，该方法不仅具有浸取速度快、收率高，而且条件温和、费用低、易于实施。
本发明的技术方案如下：用于多孔介质中溶质快速浸出的浸取方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)选择浸取溶剂A，选择与A互溶或易溶于A且能够溶解多孔介质中溶质的辅助溶剂B，其中：溶剂B不同于溶剂A，溶剂A向溶剂B的溶解过程快；所述的多孔介质为中药材，所述的溶质为中药材中的有效成分；
(2)先向多孔介质中加入辅助溶剂B，并保持至多孔介质达到溶胀饱和为止；
(3)将多孔介质外部溶剂切换为A，进行浸取。
所述的浸取溶剂A或辅助溶剂B是一种溶剂或几种溶剂的混合溶液。
本发明步骤(3)中所述的切换方式有两种：一种是向容器中直接追加溶剂A；另一种是先用过滤或离心的方式将处于多孔介质外部的溶剂B去除后再加入溶剂A。
本发明所述的中药材包括中药材饮片和它们经粗加工后得到的颗粒，要求溶质与基质间无紧密的化学结合。
本发明的原理在于：一、多孔介质内外溶剂的相互扩散会带动溶质迁移；二、溶剂间的溶解过程使两部分主体溶剂间形成由组成不稳定引发的溶剂湍动区，该区域的溶质传递为对流扩散。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：本发明应用于多孔介质中溶质的浸取，具有浸取速度快，浸出充分，易于实现的特点，并可在室温或接近室温的温度下实施。基于溶剂切换法对多孔介质本身其及内外环境的要求，本发明非常适合于浸取天然植物中的有效成分，特别是目标为多组分提取物的药用植物。利用本发明，多孔介质孔道内的有效传质系数可由10-9m2/s上升至10-7m2/s，致密孔壁中的有效扩散系数也可以有1～2个数量级的提高。
附图说明
图1为本发明的原理示意图。
图2为采用溶剂追加法实施本发明的示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例进一步说明本发明。
本发明能够在常压下以静态或动态的方式实施，实施步骤包括：
(1)根据多孔介质和其中溶质的物理化学性质来确定浸取溶剂A，选择与A互溶或易溶于A且能够溶解多孔介质C中溶质的辅助溶剂B；
(2)向多孔介质C中加入辅助溶剂B至达到溶胀饱和；
(3)将多孔介质C的外部溶剂切换为浸取溶剂A，进行浸取。
其中，选择辅助溶剂B的标准是：
a.B易溶于A或能够与A混溶。
b.B是多孔介质C中主要有价成分的良溶剂。
c.A向B的溶解过程很快。
实施过程描述：
将多孔介质材料C置于容器内，加入B并保持至多孔介质C达到溶胀饱和为止。
将多孔介质C的外部溶剂B切换为A有两种可选方式。
方式1：向容器中直接追加A。
方式2：先用过滤或离心的方式将处于多孔介质外部的B去除后再加入A。
切换过程对于时间无特别要求，允许在设备许可的范围内尽快完成。
方式1还可通过动态的方式实现：将多孔介质C置于固定床式浸取器(如渗滤器)中，使B依一定方向缓慢通过床层，在适当时刻切换为A即可。
上述过程可以在室温或接近室温的温度下进行。
实施例：
(1)以酸性铬蓝K为溶质兼示踪物，溶剂B为水或甲醇，用量0.4mL，浸取溶剂A分别采用甲醇、丙酮、乙醇或水，用量20mL，将B充满20根内径0.5mm的毛细管，用A浸取毛细管内的溶质，溶剂的切换方式采用将外部的溶剂B去除后再加入溶剂A的方式。
实验结果如下表所示：
| 溶剂A | 初始浓度Ppm | 溶剂B | 传质时间S | 主体浓度ppm | 有效扩散系数，Deffm2/s |
| 水 | 1750 | 水 | 300 | 0.464 | 5.00×10-9 |
| 甲醇 | 1750 | 甲醇 | 120 | 0.518 | 1.55×10-8 |
| 乙醇 | 1750 | 水 | 60 | 2.840 | 9.00×10-7 |
| 甲醇 | 1750 | 水 | 60 | 1.850 | 3.85×10-7 |
| 丙酮 | 1750 | 水 | 60 | 2.630 | 7.70×10-7 |
由表可以看到，应用本发明可以有效地加快溶质的浸出速度，有效扩散系数大大提高。
(2)以中药大黄为对象，干药材用量1.0g，总蒽醌为考察溶质，溶剂A为水，用量200mL，溶剂B为乙醇，浸取温度60℃，溶剂的切换方式采用直接追加溶剂A的方式。实验结果见下表。
| 直接浸取 | 溶剂切换 | ||||
| 浸取时间min | 浸出液浓度ppm | 提取率100×g/g | 浸取时间min | 浸出液浓度ppm | 提取率100×g/g |
| 1 | 27.5 | 0.55 | 1 | 31.6 | 0.63 |
| 2 | 36.5 | 0.73 | 2 | 37.4 | 0.75 |
| 6 | 46.5 | 0.93 | 8 | 52.8 | 1.06 |
| 16 | 55 | 1.1 | 16 | 63.2 | 1.26 |
| 32 | 58.5 | 1.17 | 32 | 65.2 | 1.30 |
| 64 | 61 | 1.22 | 64 | 63.4 | 1.27 |
| 120 | 61.5 | 1.23 | 120 | 71.8 | 1.44 |
由表可以看到，应用本发明达到同样提取率时所需的时间短，相同时间内的提取率高。
(3)以中药大黄为对象，干药材用量1.0g，总蒽醌为考察溶质，溶剂A为乙醇，用量200mL，溶剂B为水，浸取温度60℃，溶剂的切换方式采用将外部的溶剂B去除后再加入溶剂A的方式。实验结果见下表。
| 直接浸取 | 溶剂切换 | ||||
| 浸取时间min | 浸出液浓度ppm | 提取率100×g/g | 浸取时间min | 浸出液浓度Ppm | 提取率100×g/g |
| 1 | 23.5 | 0.47 | 1 | 40.0 | 0.8 |
| 8 | 28.0 | 0.56 | 2 | 52.5 | 1.05 |
| 16 | 35.5 | 0.71 | 4 | 103.0 | 2.06 |
| 32 | 39.5 | 0.79 | 16 | 106.5 | 2.13 |
| 64 | 49.5 | 0.99 | 32 | 102.5 | 2.05 |
| 120 | 54.5 | 1. 09 | 120 | 110.0 | 2.2 |
由表可以看到，应用本发明2min时的提取率与直接浸取120min时相当，强化效果明显。
Claims (5)
1.用于多孔介质中溶质快速浸出的浸取方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)选择浸取溶剂A，选择与A互溶或易溶于A且能够溶解多孔介质中溶质的辅助溶剂B，其中：溶剂B不同于溶剂A，溶剂A向溶剂B的溶解过程快；所述的多孔介质为中药材，所述的溶质为中药材中的有效成分；
(2)先向多孔介质中加入辅助溶剂B，并保持至多孔介质达到溶胀饱和为止；
(3)将多孔介质外部溶剂切换为A，进行浸取。
2.按照权利要求1所述的用于多孔介质中溶质快速浸出的浸取方法，其特征在于：所述的浸取溶剂A或辅助溶剂B是一种溶剂或几种溶剂的混合溶液。
3.按照权利要求1所述的用于多孔介质中溶质快速浸出的浸取方法，其特征在于步骤(3)中所述的切换方式为：向容器中直接追加溶剂A。
4.按照权利要求1所述的用于多孔介质中溶质快速浸出的浸取方法，其特征在于步骤(3)中所述的切换方式为：先用过滤或离心的方式将处于多孔介质外部的溶剂B去除后再加入溶剂A。
5.按照权利要求1所述的用于多孔介质中溶质快速浸出的浸取方法，其特征在于：所述的中药材包括中药材饮片和它们经粗加工后得到的颗粒。
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| CN1424126A CN1424126A (zh) | 2003-06-18 |
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