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CN117143566A - 一种新型弹性磨料及制备方法 - Google Patents

一种新型弹性磨料及制备方法 Download PDF

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CN117143566A
CN117143566A CN202311033301.XA CN202311033301A CN117143566A CN 117143566 A CN117143566 A CN 117143566A CN 202311033301 A CN202311033301 A CN 202311033301A CN 117143566 A CN117143566 A CN 117143566A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon carbide
parts
silicone oil
silicone resin
elastic abrasive
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202311033301.XA
Other languages
English (en)
Inventor
邓丽荣
陆树河
华小虎
王嘉博
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian University of Science and Technology
Original Assignee
Xian University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian University of Science and Technology filed Critical Xian University of Science and Technology
Priority to CN202311033301.XA priority Critical patent/CN117143566A/zh
Publication of CN117143566A publication Critical patent/CN117143566A/zh
Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1436Composite particles, e.g. coated particles

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供一种新型弹性磨料,包括以下重量份配比的组分,改性碳化硅40~80份,高分子基体20~60份,二月桂酸二丁基锡0.6‑1.8份,所述改性碳化硅:硅烷偶联剂作为改性剂对碳化硅进行改性,所述硅烷偶联剂:碳化硅为1:10;所述高分子基体包括有机硅树脂和有机硅油,所述有机硅树脂:所述有机硅油为1:1~6。本发明提供一种新型弹性磨料及制备方法,解决缓冲喷砂时磨料对基材表面的冲击,提高表面清洁度,减少噪声和粉尘污染,且可以重复使用,经济效益和环境效益显著,能够在封闭空间以及要求严格控制环境及噪声污染的环境的问题。

Description

一种新型弹性磨料及制备方法
技术领域
本发明涉及磨料技术领域,具体涉及一种新型弹性磨料及制备方法。
背景技术
随着科技不断更新,我国加快经济结构调整,持续加大力度发展制造业加工行业,在制备出性能优异的工业产品的同时更加追求对于工件表面的细致化,如外观的触感和时尚程度、精密结构的工件的表面修饰等,传统机械加工方式主要有纱布打磨、化学、电解、超声振荡、流体冲击、磁流体研磨等,但由于设备、工艺及其耗材在应用范围上均有其局限性,对平直表面抛光效果较好,而具有弯折、凸台、孔洞、空隙、锐角等尺度变形的3D表面无能为力,不能很好地解决各种机械加工精密零件表面残留的缺陷。
喷砂工艺技术是以气流为动力,产生高速喷流,将磨料喷向待加工的工件,使工件表面的外表或形状发生变化,由于磨料对工件表面的冲击和切削作用,达到预设的加工效果,因此喷砂加工工艺对于3D表面处理加工范围广、可以对3D内表面(如弯曲、空洞等)进行光整处理,降低内壁粗糙度、提高表面清洁度等,成为目前3D表面处理的主流方法。但是在喷砂加工时,刚性磨料喷射后直接接触物体表面所处理的表面粗糙度较高,难以实现越来越精细的表面粗糙度要求,并且由于刚性磨料在喷射时对基材表面的冲击,易产生严重的粉尘,噪声,使用寿命短,磨损损耗大。
发明内容
有鉴于此,本发明提供一种新型弹性磨料及制备方法,解决喷砂时磨料对基材表面的冲击带来的上述问题。
为实现上述目的,本发明提供一种新型弹性磨料,包括以下重量份配比的组分,改性碳化硅40~80份,高分子基体20~60份,二月桂酸二丁基锡0.6-1.8份;所述改性碳化硅:硅烷偶联剂作为改性剂对碳化硅进行改性,所述硅烷偶联剂:碳化硅为1:10;所述高分子基体包括有机硅树脂和有机硅油,有机硅树脂:有机硅油为1:1~6。
本发明的有益效果在于,通过对所选择的碳化硅进行表面改性处理,根据附图11改性碳化硅红外光谱图所示分析可知,在845 cm-1处峰值突降,即检测到新的化学键[-Si-O-Si],因为碳化硅中不含[-Si-O-Si],硅烷偶联剂KH550结构为,也不含[-Si-O-Si],表示硅烷偶联剂与碳化硅发生化学反应,利用化学键的相互作用,得到的改性碳化硅具有疏水亲油性,使得碳化硅表面与有机硅树脂和有机硅油生成的高分子基体有较好的粘结或适当的相互作用;并且选择有机硅树脂及有机硅油通过二月桂酸二丁基锡进行催化聚合生成的高分子基体,解决了弹性体在加入碳化硅后失去弹性的问题,提升了与碳化硅的相容性和结合力,可与碳化硅充分结合;选择特定的原料比例,制备的弹性磨料具有合适的硬度,还具有弹性。
可选的,所述碳化硅粒径为1.5-150μm。
可选的,所述碳化硅包括绿碳化硅和立方碳化硅。
可选的,所述有机硅树脂与所述有机硅油的份数最佳比例为1:5。
可选的,包括以下重量份配比的组分,改性碳化硅50份,有机硅树脂25份,有机硅油25份,二月桂酸二丁基锡1.5份。
可选的,包括以下重量配比的组分碳化硅40份,有机硅树脂8.57份,有机硅油51.43份,二月桂酸二丁基锡1.8份。
可选的,包括以下重量配比的组分,碳化硅60份,有机硅树脂20份,有机硅油20份,二月桂酸二丁基锡1.2份。
可选的,包括以下重量配比的组分,碳化硅70份,有机硅树脂15份,有机硅油15份,二月桂酸二丁基锡0.9份。
本发明还提供了一种新型弹性磨料的制备方法,包括以下步骤,取碳化硅,加入去离子水以及无水乙醇,添加硅烷偶联剂,放在恒温磁力搅拌器上80℃搅拌30min,得改性碳化硅;将改性碳化硅与高分子基体、二月桂酸二丁基锡混合均匀,将混合物100-140℃加热,搅拌20-45min,然后120-230℃保温固化12h,冷却研磨,得弹性磨料。
本发明的有益效果在于,将通过改性处理的粉体磨料与粘弹性高分子基体通过混炼手段将其混合均匀,使粉末均匀地包覆在高分子基体表面,再经过高温固化破碎研磨、筛分后形成具有弹性可重复利用的高端弹性磨料。
可选的,去离子水:无水乙醇为1:1。
本发明的上述技术方案至少包括以下有益效果:
本发明提供了一种新型弹性磨料及制备方法,使制得的弹性磨料可以有更多机会接触工件,从而增加冲击、切削、研磨、抛光几率,而且会因为具有弹性缓冲迟滞弹性磨料微粒对基材表面的冲击,使弹性磨料在较小的冲击角度下产生表面接触滑移,从而达到降低噪声,提高弹性磨料的研抛效果、寿命、以及表面的加工质量。
附图说明
图1为本发明中不同改性碳化硅疏水性能图;
图2为本发明中不同改性碳化硅的吸油值图;
图3为本发明中不同高分子基体制备弹性磨料的宏观图;
图4为碳化硅含量50%混炼状态图;
图5为碳化硅含量45%混炼状态图;
图6为实施例2、3、4、5的弹性磨料硬度;
图7为实施例2、6、7、8、9、10、11的弹性磨料硬度;
图8为1.5μm 碳化硅的XRD衍射图;
图9为150μm 碳化硅的XRD衍射图;
图10为150μm与1.5μm 碳化硅的XRD衍射对比图;
图11为改性碳化硅红外光谱图;
图12为有机硅树脂结合碳化硅红外光谱图;
图13为改性碳化硅与高分子基体混合体红外光谱图;
图14为实施例11的电子显微镜图;
图15为对比例1的电子显微镜图;
图16为对比例2的电子显微镜图。
图中:1为高分子基体仅使用有机硅树脂制备的弹性磨料;2为高分子基体仅使用有机硅油制备的弹性磨料;3为高分子基体仅使用有机凝胶制备的弹性磨料。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例的附图1-15,对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例,本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
碳化硅的改性:取50g 1.5μm碳化硅,50ml去离子水,50ml无水乙醇,5g的硅烷偶联剂KH550,依次添加后放在恒温磁力搅拌器上80℃搅拌改性30分钟,改性结束后烘箱105℃干燥,将干燥完全的改性粉体适当粉末,过筛。
弹性磨料的制备:将40份改性碳化硅、8.57份有机硅树脂、51.43份有机硅油、1.8份二月桂酸二丁基锡混合均匀,将混合物100-140℃加热,搅拌20-45min,然后120-230℃保温固化12h,冷却研磨,筛网筛分得0.45-0.8μm的弹性磨料。
实施例2
碳化硅的改性:取50g 1.5μm碳化硅,50ml去离子水,50ml无水乙醇,5g的硅烷偶联剂KH550,依次添加后放在恒温磁力搅拌器上80℃搅拌改性30分钟,改性结束后烘箱105℃干燥,将干燥完全的改性粉体适当粉末,过筛。
弹性磨料的制备:将50份改性碳化硅、25份有机硅树脂、25份有机硅油、1.5份二月桂酸二丁基锡混合均匀,将混合物100-140℃加热,搅拌20-45min,然后120-230℃保温固化12h,冷却研磨,筛网筛分得0.45-0.8μm的弹性磨料。
实施例3
碳化硅的改性:取50g 1.5μm碳化硅,50ml去离子水,50ml无水乙醇,5g的硅烷偶联剂KH550,依次添加后放在恒温磁力搅拌器上80℃搅拌改性30分钟,改性结束后烘箱105℃干燥,将干燥完全的改性粉体适当粉末,过筛。
弹性磨料的制备:将60份改性碳化硅、20份有机硅树脂、20份有机硅油、1.2份二月桂酸二丁基锡混合均匀,将混合物100-140℃加热,搅拌20-45min,然后120-230℃保温固化12h,冷却研磨,筛网筛分得0.45-0.8μm的弹性磨料。
实施例4
碳化硅的改性:取50g 1.5μm碳化硅,50ml去离子水,50ml无水乙醇,5g的硅烷偶联剂KH550,依次添加后放在恒温磁力搅拌器上80℃搅拌改性30分钟,改性结束后烘箱105℃干燥,将干燥完全的改性粉体适当粉末,过筛。
弹性磨料的制备:将70份改性碳化硅、15份有机硅树脂、15份有机硅油、0.9份二月桂酸二丁基锡混合均匀,将混合物100-140℃加热,搅拌20-45min,然后120-230℃保温固化12h,冷却研磨,筛网筛分得0.45-0.8μm的弹性磨料。
实施例5
碳化硅的改性:取50g 1.5μm碳化硅,50ml去离子水,50ml无水乙醇,5g的硅烷偶联剂KH550,依次添加后放在恒温磁力搅拌器上80℃搅拌改性30分钟,改性结束后烘箱105℃干燥,将干燥完全的改性粉体适当粉末,过筛。
弹性磨料的制备:将80份改性碳化硅、2.86份有机硅树脂、17.14份有机硅油、0.6份二月桂酸二丁基锡混合均匀,将混合物100-140℃加热,搅拌20-45min,然后120-230℃保温固化12h,冷却研磨,筛网筛分得0.45-0.8μm的弹性磨料。
实施例6
与实施例2相比,区别仅在于有机硅树脂为16.67份,有机硅油为33.33份,即有机硅树脂:有机硅油为1:2。
实施例7
与实施例2相比,区别仅在于有机硅树脂为14.3份,有机硅油为35.7份,即有机硅树脂:有机硅油为1:2.5。
实施例8
与实施例2相比,区别仅在于有机硅树脂为12.5份,有机硅油为37.5份,即有机硅树脂:有机硅油为1:3。
实施例9
与实施例2相比,区别仅在于有机硅树脂为10份,有机硅油为40份,即有机硅树脂:有机硅油为1:4。
实施例10
与实施例2相比,区别仅在于有机硅树脂为8.3份,有机硅油为41.7份,即有机硅树脂:有机硅油为1:5。
实施例11
与实施例2相比,区别仅在于有机硅树脂为7.1份,有机硅油为42.9份,即有机硅树脂:有机硅油为1:6。
对比例1
与实施例7相比,区别仅在于碳化硅为150μm。
对比例2
与实施例7相比,区别仅在于未添加硅烷偶联剂
本申请中使用的测试试验原料见表1,试验设备见表2。
表1试验原料
试验原料 原料型号 生产厂家
有机硅树脂 2055 西安道生化工科技有限公司
有机硅树脂 2032 西安道生化工科技有限公司
有机硅油 300CS 西安道生化工科技有限公司
有机硅油 100CS 西安道生化工科技有限公司
HK导热凝胶(有机硅凝胶) CX-3551A 广东辰矽新材料科技有限公司
HK导热凝胶(有机硅凝胶) CX-3551B 广东辰矽新材料科技有限公司
硅烷偶联剂 KH550 盖州市恒达化工有限责任公司
碳化硅粉体 150 μm 西安博尔新材料有限公司
碳化硅粉体 1.5 μm 西安博尔新材料有限公司
无水乙醇 分析纯AR 天津市富宇精细化工有限公司
邻苯二甲酯二丁酯 分析纯AR 无锡市晶科化工有限公司
二月桂酸二丁基锡 分析纯AR 天津市大茂化学试剂厂
表2 试验仪器设备
试验设备 设备型号 生产厂家
电子天平 CP513 奥豪斯仪器(常州)有限公司
数显恒温磁力搅拌器 78HW-1 杭州仪表电机有限公司
集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 巩义市予华仪器有限责任公司
恒温干燥箱 DHG型 绍兴上虞一博实验仪器有限公司
电子显微镜 手持放大镜 上海韧跃电子科技有限公司
邵氏硬度计 SLX-AC 上海思为仪器制造有限公司
热处理炉 SX3-6-14 龙口市电炉制造厂
X射线衍射仪 XRD-7000X 岛津国际贸易(上海)有限公司
红外光谱仪 NICOLET iZ10 赛默飞世尔科技公司
测试方法
1.改性碳化硅的疏水性测试
疏水性分子在水里会发生团聚,而水在疏水性溶液的表面时则会形成一个很大的接触角而成水滴状。利用疏水程度的大小来表征偶联剂改性后干粉的分散性效果。
分别选用碳化硅含量1%、3%、5%、7%、10%的硅烷偶联剂对碳化硅进行改性,得5组改性碳化硅,在5组改性碳化硅中分别选取0.1 g改性碳化硅置于盛有10 ml去离子水的烧杯中,将烧杯放在恒温磁力搅拌器并以150 r/min的搅拌速度,通过预搅拌少量改性碳化硅会沉在烧杯底部,但还是有部分改性碳化硅漂浮于液面表面,向烧杯中不断加入无水乙醇,直至表面改性碳化硅全部沉入烧杯中,记录加入无水乙醇的用量,疏水性能的参考依据为向其中加入酒精的含量的平均值。
表3不同改性碳化硅疏水性能表
如表3以及图1所示可知,硅烷偶联剂KH550占比从1%增加到10%酒精的添加量从16ml增加到了57 ml,改性碳化硅的疏水性呈上升趋势,从7%到10%增加趋势逐渐趋于平缓。
2.改性碳化硅吸油值测试
分别选用碳化硅含量1%、3%、5%、7%、10%的硅烷偶联剂对碳化硅进行改性,得5组改性碳化硅,在5组改性碳化硅中分别称取1 g的改性碳化硅置于烧杯中,向烧杯中逐滴加入邻苯二甲酯二丁酯,并不断搅拌,直至改性碳化硅在搅拌时可形成一个团体且没有多余过量的试剂析出,即完成测试。在此测试中及时记录每一添加时段的质量,方便计算。
上式中,D为吸油值,m1表示滴定结束时邻苯二甲酯二丁酯的质量,m2表示加入改性碳化硅的质量。
表4不同改性碳化硅的吸油值表
如图2所示硅烷偶联剂KH550吸油值。从图中得出,当掺入占比为1%,吸油值为38,随着硅烷偶联剂KH550添加占比增加,吸油值不断减小,当掺入占比为10%,吸油值为24。根据本领域公知为吸油值越小,吸油效果越好,可知,当掺入占比为10%改性效果最好,因此,本发明选择硅烷偶联剂与碳化硅份数比例为1:10。
3.高分子基体制备配比及效果性能分析
对于高分子基体的选择,在实验中以150 μm的碳化硅粉体作为磨料按照一定比例与高分子基体进行混合、固化、粉磨、筛分,得出粒径分布在0.45 μm-0.8 μm的弹性磨料。判断出不同样品的性能,得出相对于实验所供样品基体中类型最为优化的选择。
有机硅树脂类:选用150 μm碳化硅粉体磨料以掺入量分别为45%、50%、55%、60%、70%、80%、85%、90%置于烧杯中。将有机硅树脂2055按照比例倒入装有称量好磨料的烧杯中,充分混合5 min-10 min至完全混合均匀,将混合物放置在油浴锅中120 ℃加热,不断搅拌加速固化,根据磨料掺入量的不同,混合物搅拌时间根据混合物的状态判断,待混合物至粘稠状约20 min-40 min时取出。将所得的混合样品放入电加热炉中230 ℃高温固化保温30min。取出研磨后用0.45 μm-0.8 μm粒径的筛网筛分,标记备用。有机硅树脂2032以同样的方法得出样品,标记备用,随机取部分样品观察并检测样品的形貌与弹性性能,并对样品进行硬度测试。
有机硅油类:选用有机硅油100CS与有机硅油300CS进行对比实验。以150 μm碳化硅粉体为磨料,称取掺入量分别为45%、50%、55%、60%、70%、80%的碳化硅粉体置于烧杯中,向烧杯中加入按比例计算的有机硅油,再向其中加入3‰二月桂酸二丁基锡添加剂。充分混合均匀后放入油浴锅120 ℃不断搅拌固化至混合物呈粘稠状。根据磨料掺入量的不同,混合物搅拌时间根据混合物的状态判断,待混合物至粘稠状约30-45 min时取出。放入烘箱120℃保温固化12 h,取出冷却后研磨,用0.45-0.8 μm粒径的筛网筛分,标记备用,随机取部分样品观察并检测样品的形貌与弹性性能,并对样品进行硬度测试。
有机硅凝胶类:AB胶的比例分别为0.5:2.5和0.5:3.5混合均匀,称取掺入量分别为45%、50%、55%、60%的碳化硅粉体置于烧杯中,向烧杯中加入按比例计算的AB胶混合物。将基体与磨料充分搅拌均匀后放入油浴锅120 ℃,不断搅拌固化至混合物呈粘稠状,混合物搅拌时间根据混合物的状态判断,待混合物至粘稠状约20 min-40 min时取出。放入烘箱120 ℃保温固化12 h,取出冷却后研磨,用0.45 μm-0.8 μm粒径的筛网筛分,标记备用,随机取部分样品观察并检测样品的形貌与弹性性能,并对样品进行硬度测试。
上述不同高分子基体具体宏观效果如图3所示,对上述三种高分子基体制备的弹性磨料分别进行检测后,可知针对仅使用有机硅树脂作为高分子基体,弹性磨料的分散效果好,团体结合程度高,但弹性性能差,硬度高,并且有机树脂2055效果优于有机树脂2032;对于仅使用有机硅油作为高分子基体,弹性性能可明显区分于树脂,研磨后的样品弹性高,但相互存在粘粘现象,对于已研磨后的弹性磨料在放置一段时间后会重新团聚,并且有机硅油100CS效果优于有机硅油300CS;对于仅使用有机硅凝胶作为高分子基体与硅油存在类似的现象,基本弹性程度相差不大,且相比较前两种固化时间较长,凝胶与磨料混合体固化后相同体积下质量较轻,对工件冲击时切削效果较差。
因此本发明针对机硅树脂固化后硬度大、分散性好,有机硅油类、有机硅油固化后富有弹性的特点,将两者按照一定比例混合,得到性能综合的聚合物作为弹性磨料的高分子基体。
针对于高分子基体为聚合物的情况,先对于弹性磨料的制备原料配比进行进一步优化,首先制定有机硅油与有机硅树脂的固定配比为1:1,改变碳化硅粉体磨料的掺入量,碳化硅的含量依次为80%、70%、60%、50%、45%。
如图4、图5所示,在混炼时碳化硅掺入量为50%时混合体混合均匀,当SiC掺入量达到45%时,开始出现粉体团聚,有机硅油大量析出,因此50%为临界状态。
4.弹性磨料的硬度测试
邵氏硬度计适用于橡胶、塑料等硬度测定,将弹性磨料样品放置在硬度计平台处,按压手柄,将压针尖端垂直压入试样表面,当压足表面与试样表面完全贴合,观察示数计上刻度,平均实验6次取平均值。
对实施例2、3、4、5制备的弹性磨料进行硬度测试,得表5以及图6。
表5碳化硅不同含量的弹性磨料硬度
实施例2、3、4、5中高分子基体中有机硅树脂于有机硅油的比例均为1:1,仅在碳化硅的含量不同,根据图6以及表5所示可知,碳化硅含量从80%减少至70%,邵氏硬度从63.67HA逐步下降到43.50 HA,硬度逐渐降低,掺入量继续减少至极限值50%时,弹性磨料的邵氏硬度下降至20.83 HA,呈下降状态,因此碳化硅最佳添加量为50%。
对实施例2、6、7、8、9、10、11进行硬度测试得表6及图7
表6有机硅树脂与有机硅油不同比例的弹性磨料的硬度
实施例2、6、7、8、9、10、11中,碳化硅含量均为50%,仅在有机硅树脂与有机硅油的比例不同,根据图7以及表6所示可知,根据所添加有机硅油的增加,弹性磨料的邵氏硬度呈现先降低后增加的现象。有机硅树脂:有机硅油比例从1:1变化至1:2.5时,弹性磨料的邵氏硬度从20.83 HA降至15.67 HA,有机硅树脂:有机硅油比例从1:2.5变化至1:5时,硬度值逐步增加,当有机硅树脂:有机硅油为1:5时达到最大值27.67 HA。
在预制体宏观状态上观察,碳化硅与高分子基体混合时在当有机硅油添加量过多时,在混合体会析出部分硅油无法与粉体均匀混合,并且当有机硅树脂:有机硅油的比例为1:6时,粉体发生团聚,硅油大量析出。因此有机硅树脂与有机硅油的比例为1:5时,效果最佳。
5.不同粒径的碳化硅X射线衍射分析
X射线衍射分析是利用X射线在晶体中的衍射现象,从而对被检测材料的晶体缺陷、晶体结构、晶格参数、不同结构相的含量及内应力等进行检测。
本试验选用了150 μm的碳化硅粉体和1.5 μm探究晶粒大小对制备弹性磨料的影响,采用岛津国际贸易(上海)有限公司生产的XRD-7000X射线衍射仪对所使用的粉体做X射线衍射测试。X射线衍射分析通过利用Jade软件中标准PDF卡片与XRD衍射图谱进行比对,从峰的数量、面积、峰所处的2θ衍射角的大小等以及对材料的晶型、晶面指数等进行分析,得表8、9。
根据图8所示可知,根据Jade软件分析得出1.5 μm碳化硅的三强峰分别对应晶面衍射峰位为(111)、(220)和(311),其对应的2θ值分别为35.650°、59.984°和71.769°;其余对应晶面衍射峰位为(200)和(222),其对应的2θ值为41.399°和75.500°。
根据图9所示可知,150 μm SiC颗粒的三强峰在分别对应晶面衍射峰位为(100)、(102)和(101),其对应的2θ值分别为35.366°,33.859°和65.575°,其余对应晶面为(103)、(200)、(110)、(311)、(222),其对应的2θ值分别为38.131°、41.262°、59.811°、71.588°、75.347°,存在微量的立方晶型。
根据图10所示可知,粒径1.5 μm碳化硅微粉XRD图谱显示产物中只有3C-SiC的特征峰,但150 μm的碳化硅粉体中还存在6H-SiC的特征峰即α相的特征峰。经过Jade软件SiC标准卡片对比数据得出3C-SiC的特征峰分别位于2θ值为35.661°、41.312°、59.933°、71.768°和75.428°的位置。
6.红外光谱
红外光谱是一种分子可以有选择地吸收一定波长的红外线,从而使分子内的振能和旋转能级发生跃变,通过探测红外线的吸收,可以获得物质的红外吸收光谱。组成化学键或功能基团的原子,在持续的振动中,其振动频率与红外线的振动频率相同。因此,当有机分子被红外光照射时,其化学键或功能基团会产生振动,由于其吸收的频率不同,其在红外光谱上的位置也会不同,因此可以得到分子中的化学键和功能基团。
改性碳化硅红外光谱图及分析
经过硅烷偶联剂KH550改性后的碳化硅粉体在其红外光谱图中出现特征峰,如图11所示,从曲线中可以看出,经改性作用后在3478 cm-1处的特征吸收峰消失,可以推断碳化硅表面的羟基基团与KH550发生了化学反应,形成了新的官能团致使红外吸收峰被取代逐渐消失,在曲线1625 cm-1处为硅烷偶联剂KH550的特征吸收峰-NH2,说明硅烷偶联剂KH550与碳化硅磨料粉体发生了相互作用,在845 cm-1处峰值突降,说明在此处的特征峰对应的是硅氧键[-Si-O-Si],说明硅烷偶联剂KH550与碳化硅粉体发生化学反应,产生新的化学键,发生化学吸附,对粉体表面进行改性。
有机硅树脂2055结合SiC红外光谱图及分析
有机硅树脂与碳化硅粉体混炼高温固化结合,图12的红外光谱分析中看出在3478cm-1存在Si-OH基吸收峰,说明在此处存在有机硅树脂的特征吸收峰,在1078 cm-1处看出光谱存在Si-O-Si基吸收峰,有机硅树脂主链以Si-O-Si为主,在798 cm-1处看出有明显的Si-C键的特征吸收峰,从1078 cm-1突变到798 cm-1看出磨料与基体相互结合。
KH550改性碳化硅与高分子基体混合体
图13的红外光谱分析中看出在3469 cm-1存在Si-OH基吸收峰,说明在此处存在有机硅树脂的特征吸收峰,在1025 cm-1处看出光谱存在Si-O-Si基吸收峰,有机硅树脂主链以Si-O-Si为主,在798 cm-1处看出有明显的Si-C键的特征吸收峰,从1025 cm-1突变到805 cm-1看出磨料与基体相互结合。在曲线1637 cm-1处为硅烷偶联剂KH550的特征吸收峰-NH2,说明硅烷偶联剂KH550与碳化硅磨料粉体发生了相互作用,在805 cm-1处峰值突降,说明在此处的特征峰对应的是硅氧键[-Si-O-Si],说明硅烷偶联剂KH550与碳化硅粉体发生化学反应,产生新的化学键,发生化学吸附,对粉体表面进行改性。
7.电子显微镜分析
可以清楚观察磨料宏观形态与形貌特征的一种现代物理测试材料的方法,利用电子显微镜的高分辨率和放大率来分析和研究物体的组织形态和结构特征。对实施例7、对比例1、2进行电子显微镜分析得图14、15、16。
根据图14、15、16可知,实施例7掉粉情况少,表面有气孔,整体形貌最佳;对比例1由于颗粒粒径过大,与基体结合时存在分子空隙,与高分子基体高温固化后破碎筛分过程中,相互挤压碰撞,导致结合强度较弱的复合体相互脱落,造成大部分是较为分散的颗粒状,颗粒间相互结合程度不好,对比例2未添加偶联剂,存在掉粉与弹性磨料样品表面不光滑的形貌特征。
以上是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种新型弹性磨料,其特征在于,包括以下重量份配比的组分,改性碳化硅40~80份,高分子基体20~60份,二月桂酸二丁基锡0.6-1.8份;
所述改性碳化硅:硅烷偶联剂作为改性剂对碳化硅进行改性,所述硅烷偶联剂:碳化硅为1:10;
所述高分子基体包括有机硅树脂和有机硅油,有机硅树脂:有机硅油为1:1~6。
2.根据权利要求1所述的新型弹性磨料,其特征在于,所述碳化硅粒径为1.5-150μm。
3.根据权利要求2所述的新型弹性磨料,其特征在于,所述碳化硅包括绿碳化硅和立方碳化硅。
4.根据权利要求3所述的新型弹性磨料,其特征在于,所述有机硅树脂与所述有机硅油的份数最佳比例为1:5。
5.根据权利要求1所述的新型弹性磨料,其特征在于,包括以下重量份配比的组分,改性碳化硅50份,有机硅树脂25份,有机硅油25份,二月桂酸二丁基锡1.5份。
6.根据权利要求1所述的新型弹性磨料,其特征在于,包括以下重量配比的组分,碳化硅40份,有机硅树脂8.57份,有机硅油51.43份,二月桂酸二丁基锡1.8份。
7.根据权利要求1所述的新型弹性磨料,其特征在于,包括以下重量配比的组分,碳化硅60份,有机硅树脂20份,有机硅油20份,二月桂酸二丁基锡1.2份。
8.根据权利要求1所述的新型弹性磨料,其特征在于,包括以下重量配比的组分,碳化硅70份,有机硅树脂15份,有机硅油15份,二月桂酸二丁基锡0.9份。
9.一种新型弹性磨料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,取碳化硅,加入去离子水以及无水乙醇,添加硅烷偶联剂,放在恒温磁力搅拌器上80℃搅拌30min,得改性碳化硅;将改性碳化硅与高分子基体、二月桂酸二丁基锡混合均匀,将混合物100-140℃加热,搅拌20-45min,然后120-230℃保温固化12h,冷却研磨,得弹性磨料。
10.根据权利要求9所述的新型弹性磨料的制备方法,其特征在于,去离子水:无水乙醇为1:1。
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