CN117137172A - 一种磁性层压再造烟叶、其制备方法及用途 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种磁性层压再造烟叶，所述磁性层压再造烟叶包括烟草材料、纳米纤维和磁性材料；所述磁性材料为汲取交变磁场后能转化为热的材料；所述磁性层压再造烟叶厚度为0.10‑0.30mm。本发明还公开了所述磁性层压再造烟叶的制备方法和用途。

Description

一种磁性层压再造烟叶、其制备方法及用途

技术领域

本发明属于烟草领域，具体涉及一种磁性层压再造烟叶、其制备方法及用途。

背景技术

现有加热不燃烧气溶胶制品通常采用再造烟叶作为气溶胶形成基质。稠浆法和造纸法是生产现有用于加热不燃烧气溶胶制品再造烟叶的主要方法。稠浆法需要干燥去除大量的水，工艺能耗高；成品较脆、强度较低、切割时还会产生高的再造损失；造纸法使成品的香味物质损失严重，干燥除水同样需要大量能耗且干燥过程复杂。

现有气溶胶制品常用感应加热方式使气溶胶形成基质中的所需成分从制品中雾化，以形成可吸入气溶胶。现有感应加热型气溶胶制品中感受器为单独元件且通过与气溶胶形成基质局部接触(中心式)或非接触(周向式)来将其感应热传递给气溶胶形成基质的整体。中心式加热的弊端是感受器的感应热从与之接触的气溶胶形成基质中心向其外围传递，热量由内而外显著衰减；周向式加热的弊端是感受器的感应热从与之接触的气溶胶形成基质包裹材料外围穿透包裹材料后向气溶胶形成基质中心传递，热量由外而内显著衰减。因此，为使气溶胶形成基质达到预期的雾化效果，需要延长制品预热时间并提高最大加热温度，进而提高电感器的输出功率，这样带来的不利影响除了造成气溶胶形成基质热利用效率低、热量分布不均，还使得用于加热气溶胶制品的加热装置能耗增大。

为此提出本发明。

发明内容

为改善上述缺陷，本发明提出一种将磁感应材料集成到气溶胶形成基质上的磁性层压再造烟叶及其制造方法，旨在使用由所述磁性层压再造烟叶制得的气溶胶制品时，提高感应热的利用效率及升温速率并降低加热装置的能耗。

本发明的技术方案如下：

本发明第一方面公开了一种磁性层压再造烟叶，所述磁性层压再造烟叶包括烟草材料、纳米纤维和磁性材料；所述磁性材料为汲取交变磁场后能转化为热的材料；所述磁性层压再造烟叶厚度为0.10-0.30mm。

优选地，所述磁性层压再造烟叶在一定温度下通过多级层压制备得到。

优选地，所述磁性材料为磁性纳米材料，所述磁性纳米材料为磁性纳米颗粒和/或磁性纳米线；所述磁性纳米线长度为5-100μm，直径为5-500nm。

优选地，所述纳米纤维为木质纳米纤维和/或烟草纳米纤维；所述纳米纤维长度为1-10μm，直径为5-500nm。

优选地，所述磁性层压再造烟叶还包括纤维材料；所述纤维材料为纤维素纤维和/或烟草纤维材料。

本发明第二方面公开了所述的磁性层压再造烟叶的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备烟草材料、纳米纤维和磁性纳米材料形成的半湿性混合物；

(2)对步骤(1)的半湿性混合物在一定温度下进行多级层压，得到厚度为0.10-0.30mm的薄片；或者，

(3)制备纤维素纤维和/或烟草纤维片基；

(4)在步骤(3)的片基上施加步骤(1)的半湿性混合物，然后将得到的片基插入层压辊在一定温度下进行多级层压，得到厚度为0.10-0.30mm的薄片；

(5)将步骤(2)或步骤(4)得到的薄片干燥使含水量降至5-10wt％，即为所述的磁性层压再造烟叶。

优选地，多级层压压力为1-5MPa，温度为70-200℃。

优选地，在半湿性混合物制备中，采用连续真空辅助过滤纳米纤维分散液和磁性纳米材料悬浮液的方法，制备得到纳米纤维和磁性纳米材料复合凝胶；并在半湿性混合物制备中添加有表面活性剂、及甘油和丙二醇；片基插入层压辊之前施加粘结剂层到所述层压辊表面上。

优选地，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；所述粘结剂为淀粉、阿拉伯胶、黄原胶、瓜尔胶、CMC中的一种或几种和/或纳米纤维凝胶制得；所述烟草材料包括烟草粉末、碎屑、烟梗。

本发明第三方面公开了所述的磁性层压再造烟叶用于气溶胶形成基质的用途。

本发明的磁性层压再造烟叶由负载磁性材料的再造烟叶组成；所述磁性层压再造烟叶中含有烟草混合物、纳米纤维和磁性材料；所述磁性层压再造烟叶中含有纤维素纤维和/或烟草纤维、纳米纤维和磁性材料；所述纳米纤维可为木质纳米纤维和/或烟草纳米纤维；所述纳米纤维可为其他植物纳米纤维；所述纳米纤维的直径和长度分别为5-100nm和1-10μm。

所述磁性材料为任何汲取交变磁场后能转化为热的材料，如铁磁性材料或亚铁磁性材料；如铁或铁合金如不锈钢、镍、镍合金如防腐性的Fe-Ni-Cr合金等；所述磁性材料优选为磁性纳米材料，如纳米颗粒、纳米片、纳米球、纳米棒、纳米管、纳米线等，特别是纳米颗粒和/或纳米线；所述纳米颗粒和/或纳米线包括但不限于镍、钴、铁镍、钴镍、钴铁、铁钴镍、铁钼镍等材料及其合金；所述磁性材料优选磁性纳米线；其长度为5-100μm，平均直径为5-500nm。

所述磁性层压再造烟叶由纤维素纤维和/或烟草纤维、烟草混合物、纳米纤维和磁性纳米材料经层压得到。制备磁性层压再造烟叶的方法包括：形成烟草、纳米纤维和磁性纳米材料的半湿性混合物；所述半湿性混合物通过层压辊形成箔；在由纤维素纤维和/或烟草纤维制得的片基上施加烟草、纳米纤维和磁性纳米材料半湿性混合物，施加粘结剂层到层压辊上并使所述烟草、纳米纤维和磁性纳米材料半湿性混合物粘接到所述粘结剂层上；将所述片基插入所述层压辊中形成箔；粘结剂层由淀粉、天然阿拉伯胶、黄原胶、瓜尔胶、CMC中的一种或几种和/或纳米纤维凝胶制得；半湿性混合物中添加表面活性剂如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)以利于磁性纳米材料与纳米纤维的结合；在半湿性混合物制备中，采用连续真空辅助过滤纳米纤维分散液和磁性纳米材料悬浮液的方法，得到纳米纤维和磁性纳米材料复合凝胶；在一定温度下层压辊使所述磁性纳米材料经热层压或进一步的纳米焊接而形成互联的导磁通路并与再造烟叶整体形成紧密结合；其中烟草混合物包括烟草粉末、碎屑、烟梗等。

将得到的磁性层压再造烟叶制成的箔切成片或者切丝，经后续加工形成气溶胶形成基质；气溶胶形成基质包含在合适温度下能雾化形成可吸入气溶胶的材料；所述气溶胶形成基质雾化形成的气溶胶中含有雾化剂、香味物质和/或尼古丁，也可含有其他可吸入成分；气溶胶形成基质与包裹材料组合为气溶胶生成段，再与包含支撑段、降温段、滤嘴段的其他部分组成气溶胶制品。

本发明的有益效果：

本发明的磁性层压再造烟叶使用的纳米纤维，纳米纤维相互缠结可以创建纳米级网络；一方面，通过增加每个纤维(fibril)或纤维之间氢键的数量来增强纤维网络的强度；另一方面，具有小尺寸、高表面积和柔性的纳米纤维可以自然地增加网络的强度；从而纳米纤维可以成功地改善再造烟叶的抗拉强度。同时纳米纤维中的高活性羟基可以通过化学和物理处理进行修饰，以获得所需的性能，例如增加其与磁性材料之间的粘附性。

本发明得到的磁性层压再造烟叶具有优异的机械性能、热稳定性、柔韧性和孔隙率；使用的铁磁性纳米线具有高纵横比和优异的力学性能，对于形成柔性导磁回路及涡流网络具有优势；得到磁性层压再造烟叶具有低驱动电压、快速加热和高加热温度的特点，可满足气溶胶制品使用时节能、快热和即热即用的要求。当磁性层压再造烟叶制成气溶胶形成基质，其中的磁性材料作为感受器，均匀分布在整个气溶胶形成基质中并形成导磁通路，不同于现有感应加热型气溶胶制品中感受器为单独元件且通过与气溶胶形成基质局部接触(中心式)或非接触(周向式)来将其感应热传递给气溶胶形成基质的整体。中心式加热的弊端是感受器的感应热从与之接触的气溶胶形成基质中心向其外围传递，热量由内而外显著衰减；周向式加热的弊端是感受器的感应热从与之接触的气溶胶形成基质包裹材料外围穿透包裹材料后向气溶胶形成基质中心传递，热量由外而内显著衰减。本发明磁性层压再造烟叶的整体式加热是整个气溶胶形成基质中的磁性材料接收到辐射的交变磁场后形成分布在整个气溶胶形成基质中的感应热。现有中心式感应加热的弊端还包括：加热装置上的感受器的插拔易使气溶胶形成基质发生移动，具体为：插入时，造成气溶胶形成基质被推至气溶胶制品吸嘴端而导致传热、气溶胶生成量及抽吸力受到影响；拔出时，造成部分气溶胶形成基质随感受器一起带出进入加热装置中，以及雾化冷凝物残留在感受器表面所带来的清理残留物的问题；气溶胶制品中内置感受器的方式给制品制造过程中感受器的加工，置入和定位于气溶胶形成基质的工艺带来困难。本发明的磁性层压再造烟叶的感受器在再造烟叶制造过程中与之一体化均质成型，无需额外的感受器加工、气溶胶形成基质置入和定位设备，气溶胶制品使用过程中也不存在气溶胶形成基质移动和清理残留物的问题。本发明的磁性层压再造烟叶中的磁性材料在再造烟叶中的均匀层压网络式分布，大幅缩短了磁热转化路径，再造烟叶中的磁性材料基本是瞬时将其热量传递给气溶胶形成基质整体，气溶胶形成基质对热量的利用效率大幅提高，反过来将大幅降低加热装置的能耗；并且，由于气溶胶形成基质本身就是含有其的气溶胶制品的感应加热体，无需在气溶胶制品内部(如气溶胶形成基质内)或外围的加热装置上设置额外的感受器，大幅减小了加热装置的体积，降低了气溶胶制品制造难度，既节约了制造成本又利于加热装置的便携。

现有技术的感应加热式气溶胶制品属于由局部到整体的传热方式，感受器热源需要较高的温度以确保其有足够的热量传递至气溶胶形成基质整体，同时为达到气溶胶形成基质的雾化要求进而达到雾化产生的气溶胶可吸入要求，需要气溶胶形成基质中的热量积累到足够的量，这样带来两个技术层面的瓶颈：一是需要感受器初始温度足够高；二是需要气溶胶制品的预热时间足够长；这既增加了加热装置的能耗又使消费者不能很快的使用产品。

本发明的磁性层压再造烟叶用于气溶胶制品并非在气溶胶形成基质表面或内部施加整体块状磁性材料，而是通过调节少量磁性纳米材料在再造烟叶中的面积分数，并通过热层压或热焊接，铺展磁性纳米材料于整个再造烟叶箔中，既大幅增加了磁感应表面积，又增加了磁性纳米材料的互联性；由于再造烟叶箔的厚度薄，大幅降低了磁场在磁性纳米材料内部的趋肤深度，不仅使磁通衰减更小，而且极大降低了磁性网络的电阻；因此在导电性能增加和热阻降低的影响下，可以可控地降低加热装置设置的初始温度，并在极短的时间内升温至设置的工作温度，大幅缩短了加热装置的预热等待时间，可实现产品的即启即用；同时气溶胶制品可以在极短的时间内从工作温度冷却至常温，大幅降低了气溶胶形成基质中的积热问题，确保了气溶胶制品在每次使用周期的体验一致性。由于导电性能增加和热阻降低，本发明的磁性层压再造烟叶用于气溶胶制品，可选择本征的居里温度与实际工作温度接近的磁性材料，无需选择超出实际工作温度的高居里温度的磁性材料，这样使得加热装置对温度的控制更加容易和精确。

本发明的磁性层压再造烟叶制备方法采用真空辅助过滤的方法制备纳米纤维和磁性纳米材料复合凝胶。真空辅助过滤是利用真空过滤将磁性材料以悬浮液形式涂覆在纳米纤维表面上的一种方法；真空辅助过滤技术大大提高了纳米材料的沉积速度，并且在制备过程中纳米材料的损失更小，是制备多功能纳米复合材料的一种非常简便的方法。本发明的制备方法通过连续多次高压均质(一般不少于三次)，纳米纤维和磁性纳米材料可以均匀而坚固地分散到再造烟叶衬底中；真空辅助过滤利于纳米纤维通过氢键形成纠缠网络，从而获得具有高热稳定性和高透明性的超强刚性纳米结构，进一步增强磁性再造烟叶的耐高温性和机械强度；制造过程中添加表面活性剂如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可以包裹磁性纳米材料如磁性纳米线，通过添加剂的羰基与纳米纤维羟基之间强烈的氢键相互作用，被纤维素部分包裹的磁性纳米线起到骨架作用，促使磁性再造烟叶在拉伸过程中的载荷传递和能量耗散，分散了应力，获得优异的力学性能和结构稳定性；多级热层压及纳米焊接可以完全去除包裹在磁性纳米线外围的表面活性剂成分(如PVP)并烧结磁性纳米线结(joint)，大幅降低接触电阻，构建形成互联、坚固和稳定的磁性纳米线导磁通路和涡流网络并同时大幅提高再造烟叶的抗拉强度；多级热层压及纳米焊接还可大幅提升磁性再造烟叶的加热温度，因为焊接后电阻显著降低，导致再造烟叶内部感应涡流和电子传输能力的增加。纳米焊接在不增加磁性纳米线含量的前提下，可以改善感应加热性能，降低了磁性材料的使用成本。

采用铁磁性纳米线对于制备的磁性层压再造烟叶的优势进一步说明如下：

1、通过控制铁磁性纳米线用量或驱动电压，容易调节磁性层压再造烟叶的加热性能：如驱动电压恒定时，高含量铁磁性纳米线(如Fe-Ni NWs)的磁性层压再造烟叶由于电阻降低，加热温度升高；由于高效的Fe-Ni NWs嵌入结构和互联的电磁Fe-Ni NWs骨架，通过适度增加Fe-Ni NWs面积分数，可在更低的驱动电压下获得高温，典型如Fe-Ni NWs面积分数为0.5g/m²时，在3V驱动电压下，10s内温度可升至200℃以上；或者如Fe-Ni NWs面积分数为1.0g/m²时，在2V驱动电压下，7s内温度可升至250℃以上；低驱动电压获得高温的有益效果是节约电能和降低能耗。2、对磁性层压再造烟叶制得的气溶胶形成基质施加交变磁场时，由于磁性纳米线中感应加速的涡流电子与声子的非弹性碰撞而产生焦耳热，使得气溶胶形成基质迅速升温，而对气溶胶形成基质停止施加交变磁场时，由于没有焦耳热，使得气溶胶形成基质温度迅速下降；尤其当大幅缩小气溶胶形成基质面积后(如为短丝、细丝或碎片状)，由于涡流密度和功率密度大幅增加，升温和降温速率将会迅速增加，有望1s甚至毫秒数量级内迅速升温和降温。这有益于气溶胶制品使用过程中，减小气溶胶形成基质因前序热量的累积引起的后续感官的变化；同时，也因大幅缩短预热等待时间而改善了使用体验；另一有益效果是气溶胶制品加热至所需温度所消耗的电能减小。3、本发明的制备方法烟草材料与纳米纤维及磁性纳米材料复合层压技术具有实际生产的灵活性，能够精确操纵最终产品的属性。4、本发明的磁性层压再造烟叶具有理想的抗拉强度、香味保持力、磁性可调控能力及成本效益。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案更加清晰，结合以下实施例进行详细说明，实施例旨在说明本发明的内容，而不是对本发明保护范围的进一步限定。实施的过程、条件、试剂、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。各实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，本说明书中使用的全部专业术语和科学用语的含义均与本发明所属技术领域的技术人员一般理解的含义相同。但如有冲突，以包含定义的本说明书为准。

实施例1：磁性层压再造烟叶的制备，步骤如下：

(1)筛分烟草碎屑和纤维，大的粉末块振荡除去；用磁铁除去金属物；

(2)烟草碎屑和纤维干燥至含水量5-10wt％，用冲击磨磨碎固体，得到粒径为60-120目的均匀粉末；

(3)用带式掺合器混合固体天然粘结剂瓜尔胶、黄原胶或CMC(羧甲基纤维素)；

(4)真空辅助过滤纳米纤维分散液，得到湿粘弹性纳米纤维凝胶；进一步真空辅助过滤磁性纳米线悬浮液，得到纳米纤维和磁性纳米线复合凝胶；

(5)采用湿式搅拌机混合上述复合凝胶及甘油和丙二醇，并加入表面活性剂如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；以确保再造烟叶所需磁性、湿度和机械强度；

(6)将上述固体和液体成分用高速涡轮机混合，并维持含水量在20-50wt％，得到半湿性粉末，以维持较低的干燥成本；

(7)通过3级层压，将上述半湿性粉末通过数套设置不同加热温度的具有成型功能的高压辊，形成厚度为0.10-0.30mm的箔；1级层压温度为70-100℃，2级层压温度为120-150℃，3级层压温度为160-200℃；所述层压压力逐级增大压力，从1级的1MPa增大到2级的3MPa再增大到3级的5MPa；

(8)将上述制得的箔通过干燥装置进一步干燥，使含水量降至5-10wt％；

(9)根据最终应用需求，将箔切成片或者切丝用于气溶胶形成基质中。

实施例2：磁性层压再造烟叶的制备，步骤如下：

(1)提前用纤维素纤维和烟草纤维制得卷筒形式的片基；

(2)采用实施例1中的步骤1-6制得半湿性粉末；

(3)将上述半湿性粉末连同上述片基一起通过3级层压，具体操作与实施例1中的(7)相同；层压后，半湿性粉末结合在片基的一侧；

(4)干燥一侧结合了半湿性粉末的片基，然后再按上述步骤(3)将半湿性粉末结合在片基的另一侧；

(5)双侧结合了半湿性粉末的箔经过干燥装置降低水分至5-10wt％；

(6)根据最终应用需求，将箔切成片或者切丝用于气溶胶形成基质中。

实施例3：磁性层压再造烟叶的制备，步骤如下：

(1)筛分烟草碎屑和纤维，大的粉末块振荡除去；用磁铁除去金属物；

(2)烟草碎屑和纤维干燥至含水量5-10wt％，用冲击磨磨碎固体，得到粒径为60-120目的均匀粉末；

(3)真空辅助过滤纳米纤维分散液，得到湿粘弹性纳米纤维凝胶；进一步真空辅助过滤磁性纳米线悬浮液，得到纳米纤维和磁性纳米线复合凝胶；

(4)采用湿式搅拌机混合上述复合凝胶及甘油和丙二醇，并加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；以确保再造烟叶所需磁性、湿度和机械强度；

(5)将上述固体和液体成分用高速涡轮机混合，并维持含水量在20-50wt％，得到半湿性粉末，以维持较低的干燥成本；

(6)将层压辊浸入由固体天然粘结剂如瓜尔胶、黄原胶和CMC(羧甲基纤维素)形成的粘接剂混合浴中，在辊表面附着一层粘接剂层；

(7)通过3级层压，将上述半湿性粉末通过数套上述涂布有粘接剂层且设置不同加热温度的具有成型功能的高压辊，形成厚度为0.10-0.30mm的箔；1级层压温度为70-100℃，2级层压温度为120-150℃，3级层压温度为160-200℃；所述层压压力可以在多级维持恒定，如5MPa；

(8)将上述制得的箔通过干燥装置进一步干燥，使含水量降至5-10wt％；

(9)根据最终应用需求，将箔切成片或者切丝用于气溶胶形成基质中。

实施例仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种磁性层压再造烟叶，其特征在于，所述磁性层压再造烟叶包括烟草材料、纳米纤维和磁性材料；所述磁性材料为汲取交变磁场后能转化为热的材料；所述磁性层压再造烟叶厚度为0.10-0.30mm。

2.根据权利要求1所述的磁性层压再造烟叶，其特征在于，所述磁性层压再造烟叶在一定温度下通过多级层压制备得到。

3.根据权利要求1所述的磁性层压再造烟叶，其特征在于，所述磁性材料为磁性纳米材料，所述磁性纳米材料为磁性纳米颗粒和/或磁性纳米线；所述磁性纳米线长度为5-100μm，直径为5-500nm。

4.根据权利要求1所述的磁性层压再造烟叶，其特征在于，所述纳米纤维为木质纳米纤维和/或烟草纳米纤维；所述纳米纤维长度为1-10μm，直径为5-500nm。

5.根据权利要求1所述的磁性层压再造烟叶，其特征在于，所述磁性层压再造烟叶还包括纤维材料；所述纤维材料为纤维素纤维和/或烟草纤维材料。

6.一种根据权利要求1-5任一所述的磁性层压再造烟叶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备烟草材料、纳米纤维和磁性纳米材料形成的半湿性混合物；

(2)对步骤(1)的半湿性混合物在一定温度下进行多级层压，得到厚度为0.10-0.30mm的薄片；或者，

(3)制备纤维素纤维和/或烟草纤维片基；

(4)在步骤(3)的片基上施加步骤(1)的半湿性混合物，然后将得到的片基插入层压辊在一定温度下进行多级层压，得到厚度为0.10-0.30mm的薄片；

(5)将步骤(2)或步骤(4)得到的薄片干燥使含水量降至5-10wt％，即为所述的磁性层压再造烟叶。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，多级层压压力为1-5MPa，温度为70-200℃。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在半湿性混合物制备中，采用连续真空辅助过滤纳米纤维分散液和磁性纳米材料悬浮液的方法，制备得到纳米纤维和磁性纳米材料复合凝胶；并在半湿性混合物制备中添加有表面活性剂、及甘油和丙二醇；片基插入层压辊之前施加粘结剂层到所述层压辊表面上。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；所述粘结剂为淀粉、阿拉伯胶、黄原胶、瓜尔胶、CMC中的一种或几种和/或纳米纤维凝胶制得；所述烟草材料包括烟草粉末、碎屑、烟梗。

10.根据权利要求1-5任一所述的磁性层压再造烟叶用于气溶胶形成基质的用途。