CN117136301A - 具有hplc的自动分析装置以及该自动分析装置的控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供具有HPLC的自动分析装置，对于作为测定的准备动作而进行的柱平衡化能自动进行完成的判定，同时在平衡化过程中发生了错误的情况下，能进行错误部位的确定。自动分析装置(100)包括：具有送液装置(106)和送液流路(C0)并对流动相送液的送液部(102)；将试料导入流动相的试料导入部(103)；使试料分离成多个成分的分离柱(113)；检测成分的检测器(105)；及控制部(114)。具有检测送液流路(C0)的压力的压力传感器(107)，控制部(114)基于压力传感器(107)检测出的压力来计算流动相的送液刚开始后的压力上升率、使流动相的送液持续一定时间后的压缩压力变化量和压力平均，并判定分离柱(113)的平衡化的完成。

Description

具有HPLC的自动分析装置以及该自动分析装置的控制方法

技术领域

本发明涉及具有HPLC的自动分析装置以及自动分析装置的控制方法。

背景技术

HPLC(高速液相色谱仪)是一种分析装置，在使用液体来作为向分离试料的分离柱送出的流动相的色谱仪即液相色谱仪中，以缩短分析时间、提高分离性能为目的，使分离柱的填充剂的粒径减小，并使用通过送液装置以高压压缩后的液体来进行分析。

从注入部导入分析流路的含有分析对象的液体试料被流动相送液至分离柱。具有HPLC的自动分析装置所进行的成分检测方法是如下方法：使用填充到分离柱的固定相与流动相之间的亲和性之差，将液体试料分离为多个成分，并使用检测器来检测分离出的各成分。

HPLC的测定数据以表示试料的保持时间与检测器的信号强度之间的关系的峰值来表示。保持时间为峰值顶部的时间，如果分析条件相同，则每个试料成分表示基本相同的值。因此，保持时间作为用于识别分离成分的信息来使用。

在开始HPLC的分析时，作为测定的准备，输送用于分析的初始溶剂，进行柱平衡化。柱平衡化一般输送柱容积10倍以上的溶剂，平衡化的完成由用户以压力变动、检测器基线的稳定等为标准来判断。

测定开始后，有时送液压力和分析对象成分的检测时间在一个方向上变动，或者有时用户判断为平衡化尚不够充分并进行再测定。

此外，HPLC分析中的送液在高压下进行。

专利文献1中记载了如下技术：监视泵的通常压力的上下限值，例如，在为超过上限的压力的情况下，发出压力异常的警报，由用户进行检查。在压力异常的情况下，需要立即停止送液以防止送液泵的损坏，并且确认流路是否堵塞。

此外，在低于下限的情况下，确认送液泵是否异常、或是否有来自配管连接部的泄漏。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：US2016/0236114A1

发明内容

发明所要解决的技术问题

然而，在专利文献1所记载的技术中，如上述那样，在压力异常的情况下，需要立即停止送液以防止送液泵的损坏，并且确认流路是否堵塞。

此外，在低于下限的情况下，需要确认送液泵是否异常、或是否有来自配管连接部的泄漏。

这些确认伴随着用户拆卸配管、确定泄漏部位等繁杂的作业，溶剂的消耗会增大。此外，用户必须判断柱平衡化的完成，导致用户的负担增加。

本发明的目的在于提供一种具有HPLC的自动分析装置以及该自动分析装置的控制方法，对于作为测定的准备动作而进行的柱平衡化，能自动进行完成的判定，同时在平衡化过程中发生了错误的情况下，能进行错误部位的确定。

用于解决技术问题的技术手段

为了达成上述目的，本发明构成为如下所示那样。

具有HPLC的自动分析装置包括：送液部，该送液部具有送液装置和连接到该送液装置的送液流路，对流动相进行送液；试料导入部，该试料导入部将试料导入到从送液部送来的流动相；分离柱，该分离柱从试料导入部导入试料，并使试料分离为多个成分；检测器，该检测器对从分离柱分离出的所述成分进行检测；以及控制部，该控制部控制送液部、试料导入部和检测器，送液部具有压力传感器，该压力传感器检测送液流路的压力，控制部基于压力传感器检测出的压力，来计算送液部刚开始流动相的送液后的压力上升率、送液部使流动相的送液持续一定时间后的压缩压力变化量和压力平均，并判定分离柱的平衡化的完成。

此外，具有HPLC的自动分析装置的控制方法中，自动分析装置包括：送液部，该送液部具有送液装置和连接到该送液装置的送液流路，对流动相进行送液；试料导入部，该试料导入部将试料导入流动相；分离柱，该分离柱使试料分离为多个成分；检测器，该检测器对分离出的所述成分进行检测；以及控制部，该控制部控制送液部、试料导入部和检测器，该控制方法检测送液流路的压力，基于检测出的压力，来计算送液部刚开始流动相的送液后的压力上升率、送液部使流动相的送液持续一定时间后的压缩压力变化量和压力平均，并判定分离柱的平衡化的完成。

发明效果

根据本发明，能提供一种具有HPLC的自动分析装置以及该自动分析装置的控制方法，对于作为测定的准备动作而进行的柱平衡化，能自动进行完成的判定，同时在平衡化过程中发生了错误的情况下，能进行错误部位的确定。

附图说明

图1是实施例1所涉及的具有HPLC的自动分析装置的简要结构图。

图2是实施例1中判定柱平衡化完成的流程图。

图3A是在图2中压力上升率在规定值以内的情况下的曲线图。

图3B是在图2中压力上升率在规定值以外的情况下的曲线图。

图4是实施实施例1中的泄漏部位的确定过程的流程图。

图5是实施例2所涉及的具有HPLC的自动分析装置的简要结构图。

图6是实施例2中实施泄漏部位的确定过程的流程图。

图7是实施例2中的显示部的示意图。

具体实施方式

关于本发明的实施方式，参照附图来进行说明。

对本发明所涉及的自动分析装置的工作流程进行说明。由如下各工序构成：在打开电源后启动自动分析装置，实施分析部和控制部的通信确认、各传感器和各消耗品的状态确认的“启动工序”；用户或服务人员选择维护项目并实施的“测定前准备工序”；实施校准测定、为了维持分析品质而使用的QC(Qual ity control：质量控制)测定和检体测定的“正式测定工序”；在正式测定工序后待机的“待机工序”；实施用于关闭自动分析装置的准备的“测定后准备工序”；以及关闭自动分析装置的“关闭工序”。

本发明在上述所示的工作流程的“测定前准备工序”中实施。

[实施例]

(实施例1)

图1是本发明实施例1所涉及的具有HPLC的自动分析装置100的简要结构图。

图1中，具有HPLC的自动分析装置100大致由流动相罐101、送液单元102(送液部)、试料导入单元103(试料导入部)、柱温度调整单元(柱温度调整部)104、检测器105、综合控制部114、操作部118、显示部119所构成。

送液单元102(送液部)和试料导入单元103(试料导入部)经由分析流路C1(第1分析流路)相连接，流动相被导入到试料导入单元103。

作为一个示例，送液单元102包括送液装置106、压力检测器107、吹扫阀108、送液流路C0、分析流路C1(第1分析流路)和废液流路C2。送液装置106具有从流动相罐101吸引用于输送、分离试料的流动相并对其进行高压压缩并排出的功能。

作为一个示例，该送液单元102可以构成为能够从1台送液装置106输送1个或多个流动相的HPLC系统。

压力检测器107是检测(监视)输送送液单元102的流动相的送液流路C0、以及到检测器105为止的配管内的压力的传感器装置(压力传感器)。吹扫阀108连接到送液装置106的下游侧，具有选择性地将送液流路C0连接到与试料导入单元103连接的分析流路C1或废液流路C2的功能。

此外，吹扫阀108构成为在实施耐压试验的情况下，能形成不连接到分析流路C1和废液流路C2的任一个的密封状态。

试料导入单元103大致由试料导入阀109、试料计量泵110和针111构成。试料导入阀109与上述分析流路C1连接，具有用于将流动相导入下游的分析流路C3(第2分析流路)的切换功能。试料导入阀109具有用于导入试料的试料导入口112。试料计量泵110具有通过针111向该试料导入口112排出分析对象的试料的功能。从试料计量泵110导入到试料导入阀109的试料与流动相混合，并排出到分析流路C3。试料导入阀109也连接到废液流路C4。

柱温度调整单元104能收纳分离柱113，分离柱113经由分析流路C3与试料导入单元103相连接，使通过流动相从试料导入单元103导入的试料分离为多个成分。检测器105经由分析流路C5(第3分析流路)连接到柱温度调整单元104的下游，具有检测在分离柱113中分离出的试料的各成分的功能。

综合控制部114是用于控制送液单元102、试料导入单元103、柱温度调整单元104和检测器105并获取HPLC数据的控制部。

作为一个示例，综合控制部114包括：分析条件设定部115，该分析条件设定部115设定用于控制上述送液单元102、试料导入单元103和柱温度调整单元104的分析条件；数据处理部116，该数据处理部116分析从检测器105输出的分析结果；以及分析控制部117，该分析控制部117使各单元102-104输出各分析的开始定时等。

综合控制部114基于压力传感器107检测到的压力，来计算送液单元(送液部)102所进行的流动相的送液刚开始后的压力上升率、使送液持续一定时间后的压缩压力变化量和压力平均，并自动判定分离柱113的平衡化的完成。

操作部118包括例如键盘、小键盘、鼠标等输入装置，并且是由用户输入与综合控制部114中的控制有关的各种指示的装置。

显示部119是用于显示分析条件、分析结果的装置，例如能由液晶显示器、有机EL显示器等构成。

接着，参照图2所示的流程图，来说明实施例1中的具有HPLC的自动分析装置100进行柱平衡化完成的判定的步骤的一个示例。柱平衡化完成的判定由综合控制部114执行。

作为测定的准备动作的送液开始后，例如在分离柱113、配管堵塞的情况下，压力上升率变大。如果保持原样继续送液，则即使在压力限制下停止送液也会大幅过压，可能对自动分析装置100内的部件带来不良影响。

因此，步骤S201中的送液刚开始后，综合控制部(简称为控制部)114计算压力检测器107所检测出的压力的上升率，并在步骤S202中判定压力上升率是否在规定上升率值以内。

在压力上升率比规定上升率值要大的情况下，前进至步骤S206，在显示部119中显示警报1(分离柱或配管的更换警报)，立即停止送液，从而能将对自动分析装置100的损害抑制到最小限度。

图3A是示出通常送液时的压力变化的曲线图，图3B是示出异常时的压力变化的曲线图。通过监视压力和时间(P/T)，从而能瞬间判定异常的压力上升，并使送液停止。规定值根据所使用的分离柱113、配管系统、流路系统而不同，并通过实验决定。在压力上升率比规定值要大的情况下，如上所述，产生报警1，催促用户更换分离柱或配管。

步骤S202中，如果压力上升率在规定值以内，则继续送液，前进至步骤203，继续送液直到压力变化量在规定压力变化量值以内为止。

即，在步骤S203中，判定压力变化量是否在规定压力变化量值以内，如果在规定值以内，则前进至步骤S207，判定重试次数是否小于N次(规定判定次数)，如果小于N次，则返回步骤S203。

步骤S207中，如果重试次数为N次，则判定为压力变化量未达到上述规定压力变化量值以内，该情况下前进至步骤S210，在显示部119上显示警报2(流路的吹扫以及清洗的警报)。

关于继续送液的时间，根据所使用的柱容量、溶剂而不同，用户能设定继续送液的时间。此外，在设定的时间内压力变化量没有达到规定压力变化量值以内的情况下，能继续送液(重试)直到再次经过设定时间为止，用户能设定重试次数。

步骤S203中，若压力变化量在设定的时间内达到规定值以内，则前进至步骤S204，判定压力平均是否在规定压力范围内。例如，在用户使用通常以60MPa使用的分离柱113并将55MPa-65MPa设定为规定值的情况下，如果在该规定压力范围内则判定为平衡化完成。

然后，前进至步骤205，完成平衡化。

步骤S204中，如果压力平均不在规定压力范围内，则前进至步骤S208，判定是否比规定压力范围要高。步骤S208中，在压力平均比规定压力上限值(例如，65MPa)要高的情况下，前进至步骤S209，在显示部119中显示警报3(分离柱或配管的更换警告)，催促用户更换柱和配管。

步骤S208中，在压力平均比规定压力下限值(例如，55MPa)要低的情况下，怀疑来自配管连接部等的泄漏，前进至步骤S211，按照泄漏确认流程即图4所示的工作流程，来判定是在管道的哪个部分引起(发生)了泄漏。

参照图4，该图4示出图2所示的步骤S211中示出的泄漏确认流程。

图4的步骤S401中，判定送液装置106的压缩区间的压缩压力变化量k是否在恒定值(规定压缩压力变化量)以下。当压缩压力变化量k在恒定值以下的情况下，前进至步骤S405，判定为存在从送液装置106内的气缸发生泄漏的部分，在显示部119中显示警报4(从送液装置106内的气缸发生送液泄漏的警报)。

该情况下，用户需要实施送液装置106的气缸内的柱塞密封件等消耗部件的更换。

步骤S401中，在压缩压力变化量k不在恒定值(规定压缩压力变化量)以下，且没有异常的情况下，前进至步骤S402，将吹扫阀108设为密封状态并进行耐压检查，判定是否正常。如上所述，吹扫阀108能通过移动到不连接到任何流路的位置而设为密封状态。

此外，可以通过一次性拆卸配管并安装密封塞、或对吹扫阀108准备安装密封塞的端口从而将吹扫阀108设为密封状态。

步骤S402中，在吹扫阀108的耐压检查结果为异常的情况下，前进至步骤S406，在显示部119中显示警报5(在吹扫阀108的上游侧存在送液泄漏的警报)，判定为在吹扫阀108的上游侧的流路配管中存在发生泄漏的部分，催促用户更换部件等。

步骤S402中，在吹扫阀108的耐压检查结果为正常的情况下，前进至步骤S403，继续实施试料导入阀(注射阀)109的耐压检查。步骤S403中，在试料导入阀109的耐压检查结果为异常的情况下，前进至步骤S407，在显示部119中显示警报6(在试料导入阀109与吹扫阀108之间发生送液泄漏的警报)，判定为在试料导入阀109与吹扫阀108之间的流路配管中存在发生了泄漏的部分，催促用户进行更换。

步骤S403中，在试料导入阀109的耐压检查结果为正常的情况下，判定为在试料导入阀109的下游存在发生送液泄漏的部分，前进至步骤S404，在显示部119中显示警报7(在试料导入阀109的下游存在泄漏的警报)，催促用户进行更换。

图2的步骤S208中，在压力明显较低的情况下，肉眼就能确认泄漏，但在压力稍微较低的情况下，有时发生肉眼看不到的轻微慢泄漏，执行图4所示的工作流程有助于发现泄漏部位。

如上所述，根据本发明的实施例1，关于作为测定的准备动作而进行的柱平衡化，自动进行完成的判定，同时在平衡化过程中发生了错误的情况下，确定错误部位并将警报1～7显示在显示部119上。

由此，能提供一种具有HPLC的自动分析装置以及该自动分析装置的控制方法，对于柱平衡化能自动进行完成的判定，同时在平衡化过程中发生了错误的情况下，能进行错误部位的确定。

(实施例2)

接着，对本发明的实施例2进行说明。

图5是实施例2所涉及的具有HPLC的自动分析装置100A的简要结构图。图5中，对与实施例1相同的构成要素标注相同的参照标号，下面省略重复的说明。

实施例2所涉及的具有HPLC的自动分析装置100A中，与实施例1不同的点在于送液单元102包括2台送液装置106A(第1送液装置)和106B(第2送液装置)，2台送液装置106A和106B分别连接到不同的流动相罐101A(第1流动相罐)和101B(第2流动相罐)。

压力检测器107A和107B分别连接到与送液装置106A和106B的排出口连接的送液流路C01和C02。此外，在2台送液装置106A和106B的下游侧设有用于选择性地切换分析流路和废液流路的吹扫阀108A。从吹扫阀108A排出的流动相通过合流部Q1被导入试料导入单元103。

试料导入单元103的结构与实施例1相同。另外，图5的示例中，合流部Q1设置在吹扫阀108A的下游侧，但也可以将合流部Q1设置在吹扫阀108A的上游侧。该情况下，能将送液装置106A和106B共有的压力检测器配置在合流部Q1的下游并且配置在吹扫阀108A的上游。

另一方面，柱温度调整单元104构成为能收纳彼此并列配置的多个分离柱113A、113B、113C、113D和113E。多个分离柱113A-113E包含彼此不同性质的填充剂。此外，柱温度调整单元104具备旁通流路120，该旁通流路120用于使流动相在不经由分离柱113A-113E的情况下导入检测器105。

该旁通流路120与柱温度调整单元104中的多个分离柱113A-113E并列地配置。

柱温度调整单元104在分离柱113A-113E的上游侧和下游侧具备用于将任意分离柱113A-113E或旁通流路120选择性地连接到分析流路的柱切换阀(第1柱切换阀)121和柱切换阀122(第2柱切换阀)。

柱切换阀121和122包括连接到分离柱113A-113E和旁通流路120的多个第1配管连接部、连接到分析流路(分析流路C3、连结柱切换阀122和检测器105的分析流路)的第2配管连接部、以及用于选择性地连接第1和第2配管连接部的可动流路。

通过以第2配管连接部的一个端部为中心旋转使得可动流路的一端连接到第1配管连接部中的任一个，从而能将多个分离柱中113A-113E和旁通流路120中的任一个连接到分析流路。

这里，柱切换阀(柱选择阀)121和122不仅可以设定将多个分离柱113A-113E和旁通流路120中的任一个连接到分析流路C3或C5的状态，还可以设定选择性地不连接到分离柱113A-113E或旁通流路120中的任一个的状态(密封状态)。

通过具有柱选择阀121和122能成为密封状态的结构，从而如图6所示的流程图那样，在图4中的步骤S403中试料导入阀109的耐压检查结果为正常的情况下，能执行柱切换阀121和122的耐压检查过程步骤S601～S605来判定在哪个部位产生了泄漏。图6的步骤S403之前的步骤与图4相同，因此省略。

图6的步骤S601中，将柱选择阀121设为密封状态来实施耐压检查，在耐压检查结果为异常的情况下，前进至步骤S604，在显示部119中显示警报6-1(在试料导入阀(注射阀)109与柱选择阀121之间存在泄漏的警报)，并催促用户更换。

步骤S601中，在柱切换阀121的耐压检查结果为正常的情况下，前进至步骤S602，实施柱切换阀(柱选择阀)122的耐压检查。

这里，柱切换阀121和122间的流路连接到作为旁通流路的120来实施。

在连接到设有柱的流路进行耐压检查的情况下，可以将设置好的柱取下，使用联轴器等来连接，或者也可以使用未封入填充剂的空柱来进行耐压检查。

步骤S602中，在柱切换阀122的耐压检查结果为异常的情况下，在显示部119中显示警报6-2(在柱切换阀(柱选择阀)121与柱切换阀(柱选择阀)122间的流路配管中存在泄漏的警报)，并催促用户更换。

步骤S602中，在柱切换阀122的耐压检查为正常的情况下，在显示部119中显示警报6-3(在柱切换阀122的下游侧的流路配管中产生了泄漏的警报)，并催促用户更换。

这里，在图7中详细示出图5所示的显示部119。

如图7所示，显示部119中，能够与测定结果、错误信息、各更换部件的使用次数、各更换部件的更换历史、本准备动作的判定结果和压力值的历时变化信息(趋势)、图5那样的装置结构的示意图一起显示，能在示意图上示出根据趋势预测的危险度。

通过实施以上过程，能判定在流路内的哪个部位产生了泄漏，能防止漏水事故于未然，并且能进行准确地执行分析的准备动作。

也就是说，在实施例2中，与实施例1同样地，能提供一种具有HPLC的自动分析装置以及该自动分析装置的控制方法，对于作为测定的准备动作而进行的柱平衡化能自动进行完成的判定，同时在平衡化过程中发生了错误的情况下，能进行错误部位的确定。

此外，实施例2中，能提供一种具有HPLC的自动分析装置和该自动分析装置的控制方法，在构成为能将多个分离柱113A、113B、113C、113D和113E收纳于柱温度调整单元104的情况下，能判定在柱温度调整单元104的哪个部位产生了泄漏。

(关于本发明的变形例)

本发明并不限于上述实施例，还包含各种变形例。例如，上述实施例是为了便于理解地说明本发明而进行的详细说明，本发明不限于要包括所说明的所有结构。即，可以对实施例的一部分结构进行各种变更、添加和省略。

例如，本发明的自动分析装置的故障检测可以不是准备动作时的压力传感器值检查，也可以实施故障部位的检测。此外，除了准备动作时以外，也可以基于实施上述QC测定时的“保持时间的变动”、“压力曲线的变动”、“试料的峰值强度”、“峰值幅度等信息”等来实施故障部位的检测。

标号说明

101、101A、101B流动相罐

102 送液单元

103 试料导入单元

104 柱温度调整单元

105 检测器

106、106A、106B送液装置

107、107A、107B压力检测器(压力传感器)

108、108A吹扫阀

109 注射阀

110 试料计量泵

111 针

112 试料导入口

113、113A、113B、113C、113D、113E分离柱

114 综合控制部

115 分析条件设定部

116 数据处理部

117 分析控制部

118 操作部

119 显示部

120 旁通流路

121、122柱切换阀。

Claims (10)

1.一种具有HPLC的自动分析装置，包括：

送液部，该送液部具有送液装置和连接到该送液装置的送液流路，对流动相进行送液；

试料导入部，该试料导入部将试料导入到从所述送液部送来的所述流动相；

分离柱，该分离柱从所述试料导入部导入所述试料，并使所述试料分离为多个成分；

检测器，该检测器对从所述分离柱分离出的所述成分进行检测；以及

控制部，该控制部控制所述送液部、所述试料导入部和所述检测器，

所述具有HPLC的自动分析装置的特征在于，

所述送液部具有压力传感器，该压力传感器检测所述送液流路的压力，

所述控制部基于所述压力传感器检测出的所述压力，来计算所述送液部刚开始所述流动相的送液后的压力上升率、所述送液部使所述流动相的送液持续一定时间后的压缩压力变化量和压力平均，并判定所述分离柱的平衡化的完成。

2.如权利要求1所述的具有HPLC的自动分析装置，其特征在于，

所述送液部具有连接到所述送液流路的吹扫阀和废液流路，所述送液部和所述试料导入部经由第1分析流路彼此连接，

所述吹扫阀由所述控制部控制，将所述送液流路选择性地连接到所述第1分析流路或所述废液流路，

所述试料导入部具有试料导入阀，该试料导入阀将所述试料导入从所述第1分析流路导入的所述流动相，

所述控制部判定所述压力上升率是否在规定上升率值以内、所述压力变化量是否在规定压力变化量值以内、且所述压力平均是否在规定压力范围内，并判定所述分离柱的平衡化的完成。

3.如权利要求2所述的具有HPLC的自动分析装置，其特征在于，

还具备显示部，

所述控制部在所述压力上升率比所述规定上升率值要大的情况下，使所述显示部显示所述分离柱或配管的更换的警报，

在所述压力上升率在所述规定上升率值以内的情况下，且所述压力变化量不在所述规定压力变化量值以内的情况下，以规定判定次数来判定所述压力变化量是否在所述规定压力变化量值以内，在所述压力变化量不在所述规定压力变化量值以内的情况下，使所述显示部显示流路的吹扫和清洗的警报，

在所述压力上升率在所述规定上升率值以内、所述压力变化量在所述规定压力变化量值以内的情况下，且所述压力平均在所述规定压力范围内的情况下，判定为所述分离柱的平衡化完成，在所述压力平均比规定压力上限值要高的情况下，使所述显示部显示分离柱或配管的更换的警报，在所述压力平均比规定压力下限值要低的情况下，判定在哪个部分发生了泄漏。

4.如权利要求3所述的具有HPLC的自动分析装置，其特征在于，

所述控制部在所述压力平均比所述规定压力下限值要低的情况下，判定所述压缩压力变化量是否在规定压缩压力变化量以下，在所述压缩压力变化量在所述规定压缩压力变化量以下的情况下，使所述显示部显示从所述送液部内的气缸发生了送液的泄漏的警报，

在所述压缩压力变化量不在所述规定压缩压力变化量以下的情况下，进行所述吹扫阀的耐压检查，在所述耐压检查的结果为异常的情况下，使所述显示部显示在所述吹扫阀的上游侧发生了送液的泄漏的警报，

在所述耐压检查的结果不为异常的情况下，进行所述试料导入阀的耐压检查，在所述试料导入阀的所述耐压检查的结果为异常的情况下，使所述显示部显示在所述试料导入阀和所述吹扫阀之间发生了送液的泄漏的警报，在所述试料导入阀的所述耐压检查的结果不为异常的情况下，使所述显示部显示在所述试料导入阀的下游发生了送液的泄漏的警报。

5.如权利要求3所述的具有HPLC的自动分析装置，其特征在于，

所述分离柱是彼此并列配置的多个分离柱，

所述具有HPLC的自动分析装置包括：

旁通流路，该旁通流路与多个所述分离柱并列配置；

第1柱切换阀，该第1柱切换阀能选择性地连接多个所述分离柱和所述旁通流路中的任一个与所述试料导入阀，并且能设定选择性地不连接到多个所述分离柱和所述旁通流路中的任一个的状态；以及

第2柱切换阀，该第2柱切换阀能选择性地连接多个所述分离柱和所述旁通流路中的任一个与所述检测器，并且能设定选择性地不连接到多个所述分离柱和所述检测器中的任一个的状态，

所述控制部在所述压力平均比所述规定压力下限值要低的情况下，判定所述压缩压力变化量是否在规定压缩压力变化量以下，在所述压缩压力变化量在所述规定压缩压力变化量以下的情况下，使所述显示部显示从所述送液部内的气缸发生了送液的泄漏的警报，

在所述压缩压力变化量不在所述规定压缩压力变化量以下的情况下，进行所述吹扫阀的耐压检查，在所述耐压检查的结果为异常的情况下，使所述显示部显示在所述吹扫阀的上游侧发生了送液的泄漏的警报，

在所述耐压检查的结果不为异常的情况下，进行所述试料导入阀的耐压检查，在所述试料导入阀的所述耐压检查的结果为异常的情况下，使所述显示部显示在所述试料导入阀和所述吹扫阀之间发生了送液的泄漏的警报，在所述试料导入阀的所述耐压检查的结果不为异常的情况下，进行所述第1柱切换阀的耐压检查，在所述耐压检查的结果为异常的情况下，使所述显示部显示在所述试料导入阀与所述第1柱切换阀之间发生了送液的泄漏的警报，

在所述第试料1柱切换阀的所述耐压检查的结果不为异常的情况下，进行所述第2柱切换阀的耐压检查，在所述第2柱切换阀的所述耐压检查的结果为异常的情况下，使所述显示部显示在所述第1柱切换阀与所述第2柱切换阀之间发生了送液的泄漏的警报，在所述第2柱切换阀的所述耐压检查的结果不为异常的情况下，使所述显示部显示在所述第2柱切换阀的下游侧发生了泄漏的警报。

6.一种具有HPLC的自动分析装置的控制方法，该自动分析装置包括：

送液部，该送液部具有送液装置和连接到该送液装置的送液流路，对流动相进行送液；

试料导入部，该试料导入部将试料导入到从所述送液部送来的所述流动相；

分离柱，该分离柱从所述试料导入部导入所述试料，并使所述试料分离为多个成分；

检测器，该检测器对从所述分离柱分离出的所述成分进行检测；以及

控制部，该控制部控制所述送液部、所述试料导入部和所述检测器，

所述具有HPLC的自动分析装置的控制方法的特征在于，

检测所述送液流路的压力，

基于检测出的所述压力，来计算所述送液部刚开始所述流动相的送液后的压力上升率、所述送液部使所述流动相的送液持续一定时间后的压缩压力变化量和压力平均，

判定所述分离柱的平衡化的完成。

7.如权利要求6所述的具有HPLC的自动分析装置的控制方法，其特征在于，

所述送液部具有连接到所述送液流路的吹扫阀和废液流路，所述送液部和所述试料导入部经由第1分析流路彼此连接，

所述吹扫阀将所述送液流路选择性地连接到所述第1分析流路或所述废液流路，

所述试料导入部具有试料导入阀，该试料导入阀将所述试料导入从所述第1分析流路导入的所述流动相，

判定所述压力上升率是否在规定上升率值以内、所述压力变化量是否在规定压力变化量值以内、且所述压力平均是否在规定压力范围内，并判定所述分离柱的平衡化的完成。

8.如权利要求7所述的具有HPLC的自动分析装置的控制方法，其特征在于，

在所述压力上升率比所述规定上升率值要大的情况下，使所述显示部显示所述分离柱或配管的更换的警报，

在所述压力上升率在规定上升率值以内的情况下，且所述压力变化量不在所述规定压力变化量值以内的情况下，以规定判定次数来判定所述压力变化量是否在所述规定压力变化量值以内，在所述压力变化量不在所述规定压力变化量值以内的情况下，使所述显示部显示流路的吹扫和清洗的警报，

在所述压力上升率在规定上升率值以内、所述压力变化量在所述规定压力变化量值以内的情况下，且所述压力平均在规定压力范围内的情况下，判定为所述分离柱的平衡化完成，在所述压力平均比规定压力上限值要高的情况下，使所述显示部显示分离柱或配管的更换的警报，在所述压力平均比规定压力下限值要低的情况下，判定在哪个部分发生了泄漏。

9.如权利要求8所述的具有HPLC的自动分析装置的控制方法，其特征在于，

在所述压力平均比所述规定压力下限值要低的情况下，判定所述压缩压力变化量是否在规定压缩压力变化量以下，在所述压缩压力变化量在所述规定压缩压力变化量以下的情况下，使所述显示部显示从所述送液部内的气缸发生了送液的泄漏的警报，

在所述压缩压力变化量不在所述规定压缩压力变化量以下的情况下，进行所述吹扫阀的耐压检查，在所述耐压检查的结果为异常的情况下，使所述显示部显示在所述吹扫阀的上游侧发生了送液的泄漏的警报，

在所述耐压检查的结果不为异常的情况下，进行所述试料导入阀的耐压检查，在所述试料导入阀的所述耐压检查的结果为异常的情况下，使所述显示部显示在所述试料导入阀和所述吹扫阀之间发生了送液的泄漏的警报，在所述试料导入阀的所述耐压检查的结果不为异常的情况下，使所述显示部显示在所述试料导入阀的下游发生了送液的泄漏的警报。

10.如权利要求8所述的具有HPLC的自动分析装置的控制方法，其特征在于，

所述分离柱是彼此并列配置的多个分离柱，

所述自动分析装置包括：

旁通流路，该旁通流路与多个所述分离柱并列配置；

第1柱切换阀，该第1柱切换阀能选择性地连接多个所述分离柱和所述旁通流路中的任一个与所述试料导入阀，并且能设定选择性地不连接到多个所述分离柱和所述旁通流路中的任一个的状态；以及

第2柱切换阀，该第2柱切换阀能选择性地连接多个所述分离柱和所述旁通流路中的任一个与所述检测器，并且能设定选择性地不连接到多个所述分离柱和所述检测器中的任一个的状态，

在所述压力平均比所述规定压力下限值要低的情况下，判定所述压缩压力变化量是否在规定压缩压力变化量以下，在所述压缩压力变化量在所述规定压缩压力变化量以下的情况下，使所述显示部显示从所述送液部内的气缸发生了送液的泄漏的警报，

在所述压缩压力变化量不在所述规定压缩压力变化量以下的情况下，进行所述吹扫阀的耐压检查，在所述耐压检查的结果为异常的情况下，使所述显示部显示在所述吹扫阀的上游侧发生了送液的泄漏的警报，

在所述耐压检查的结果不为异常的情况下，进行所述试料导入阀的耐压检查，在所述试料导入阀的所述耐压检查的结果为异常的情况下，使所述显示部显示在所述试料导入阀和所述吹扫阀之间发生了送液的泄漏的警报，在所述试料导入阀的所述耐压检查的结果不为异常的情况下，进行所述第1柱切换阀的耐压检查，在所述耐压检查的结果为异常的情况下，使所述显示部显示在所述试料导入阀与所述第1柱切换阀之间发生了送液的泄漏的警报，

在所述第试料1柱切换阀的所述耐压检查的结果不为异常的情况下，进行所述第2柱切换阀的耐压检查，在所述第2柱切换阀的所述耐压检查的结果为异常的情况下，使所述显示部显示在所述第1柱切换阀与所述第2柱切换阀之间发生了送液的泄漏的警报，在所述第2柱切换阀的所述耐压检查的结果不为异常的情况下，使所述显示部显示在所述第2柱切换阀的下游侧发生了泄漏的警报。