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CN117101165A - 一种苯与环己烷混合物的分离装置及分离方法 - Google Patents

一种苯与环己烷混合物的分离装置及分离方法 Download PDF

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CN117101165A
CN117101165A CN202210541233.7A CN202210541233A CN117101165A CN 117101165 A CN117101165 A CN 117101165A CN 202210541233 A CN202210541233 A CN 202210541233A CN 117101165 A CN117101165 A CN 117101165A
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侯经纬
陈静
王超
王豪
李婷
周媛
王苑
马树刚
万子岸
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Petrochina Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种苯与环己烷混合物的分离装置及分离方法，该分离装置包括隔壁精馏塔；该隔壁精馏塔包括：隔壁，由所述隔壁精馏塔的内部顶端向下延伸；原料入口，设置于所述隔壁精馏塔中部；萃取溶剂入口，与所述原料入口处于所述隔壁的同侧，且设置于所述隔壁精馏塔的上部；抽余油出口，与所述原料入口处于所述隔壁的同侧，且设置于所述隔壁精馏塔的顶部；抽出油出口，与所述原料入口处于所述隔壁的不同侧，且设置于所述隔壁精馏塔的顶部。本发明工艺流程简单，流程短，能耗低，主要包括一座隔壁精馏塔。

Description

一种苯与环己烷混合物的分离装置及分离方法
技术领域
本发明涉及到苯与环己烷生产领域，特别是涉及一种高效、节能、灵活得到高纯度苯和环己烷的生产方法。
背景技术
分离苯和环己烷是石油化学工业中最重要同时又是最难分离的过程之一。由于受反应平衡的限制苯不能全部转化为环己烷，因此通过催化加氢制得的环己烷纯度通常在80-85％之间。苯和环己烷一起离开反应器，为了得到高纯度的环己烷产品必须将这些未参加反应的苯分离出去。但苯和环己烷的沸点只差0.6K，所以传统的精馏过程分离苯和环己烷是十分困难。目前，分离苯和环己烷共沸物是采用萃取精馏技术，加入第三组分萃取剂实现，使得分离过程变得复杂，投资高，操作成本高。工业上一直寻找替代技术实现苯与环己烷高效分离。
目前，苯与环己烷分离的现有技术情况如下：
CN101225012B，该专利提出了利用超声波的空化效应提高苯环己烷体系和苯正庚烷体系的萃取效果，萃取剂为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)或糠醛。
CN109534943A，该专利采用两塔萃取流程实现环己烷和乙酸共沸物分离，可同时得到高纯的环己烷和乙酸。萃取剂为醇，C6-C12的一元链烷醇，C6-C12的一元环烷醇，C6-C12的一元芳香醇，C2-C8的二元醇。主要的醇有正己醇，异己醇，正庚醇，异庚醇，正辛醇，异辛醇，正壬醇，正葵醇，异奎醇，十二醇，环己醇，甲基环戊醇，甲基环己醇，苯甲醇，乙二醇，丙二醇，丁二醇，己二醇，甘油，二甘醇，三甘醇，四甘醇中的一种或几种。
CN1299809C介绍了碳纳米管-聚乙烯醇渗透蒸发膜分离苯/环己烷的制备方法，工艺没有介绍。CN1748846A与CN1299809C思路完全相同。CN101091877B介绍了聚酰亚胺膜分离苯和环己烷合成制备方法，具体应用工艺没有介绍。
CN108752159A采用传统3塔萃取分离流程实现苯，甲苯和环己烷的分离。采用的萃取剂为二甲基甲酰胺(DMF)。一个塔为萃取塔，另外2个塔为萃取精馏塔的侧线汽提塔。
CN102690161B采用隔壁萃取三塔，四塔或五塔流程分离苯，环己烷和环己烯，萃取剂为DMAC(N，N-二甲基乙酰胺)+NMP(N-甲基吡咯烷酮)或γ-丁内酯，该专利虽然采用了隔壁塔，并未体现隔壁塔优势，未实现减少设备数量，投资和操作能耗降低的目的。
CN102134177A采用两塔萃取流程分离环己烷和环己烯，萃取剂为环丁砜。
CN108046974A通过传统三塔萃取分离了流程实现了苯，环己烷和环己烯的分离，萃取剂为包括环丁砜/N-甲基吡咯烷酮/N,N-二甲基乙酰胺，N-甲酰吗啉，二甲基甲酰胺，γ-丁内酯，己二腈，离子液体一种或几种的复合溶剂。
CN105777470B通过传统两塔萃取分离流程分离苯和环己烷，采用的萃取剂为环丁砜。
CN108467330A采用传统两塔萃取流程分离苯和环己烷，萃取剂为丙二醇和苯胺复合萃取剂。
CN102617262B介绍了通过5个精馏塔实现传统4个精馏塔两次萃取精馏分离环己烷，环己烯和苯的混合物方法，大大降低了分离过程能耗，精馏数量多，气液管线和操作复杂。
CN101265152B介绍了采用离子液体两塔萃取分离苯和环己烷工艺。离子液体为咪唑类阳离子，氟磷酸阴离子或卤素阴离子(含水量为0-20％)。
CN104718179A介绍了甲基环戊烷和苯制备环己烷的方法，其中苯和烃类混合物与环己烷的分离三个分离塔中的一个采取了隔壁精馏塔，但是该塔的具体形式及结构未作说明。
CN102690161A，CN102690162A介绍了苯-环己烷-环己烯的分离方法，采用三塔萃取分离操作，其中一个塔为隔壁塔，为中间隔壁形式，分离效率高，分离系统的设备少，整个工艺的能耗大大降低。
如何将苯和环己烷共沸体系高效，低能耗，短流程分离，获取高纯度苯和环己烷，实现各自高价值的利用，是本领域重点解决的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种苯与环己烷混合物的分离装置和分离方法，以克服现有技术中苯与环己烷分离工艺流程复杂，能耗高等缺陷。
为了达到上述目的，本发明提供了一种苯与环己烷混合物的分离装置，该分离装置包括隔壁精馏塔；该隔壁精馏塔包括：
隔壁，由所述隔壁精馏塔的内部顶端向下延伸；
原料入口，设置于所述隔壁精馏塔中部；
萃取溶剂入口，与所述原料入口处于所述隔壁的同侧，且设置于所述隔壁精馏塔的上部；
抽余油出口，与所述原料入口处于所述隔壁的同侧，且设置于所述隔壁精馏塔的顶部；
抽出油出口，与所述原料入口处于所述隔壁的不同侧，且设置于所述隔壁精馏塔的顶部。
本发明所述的苯与环己烷混合物的分离装置，其中，所述隔壁精馏塔的塔底设置有加热装置。
本发明所述的苯与环己烷混合物的分离装置，其中，所述隔壁精馏塔内设置有塔板，所述塔板的数量为40-150。
本发明所述的苯与环己烷混合物的分离装置，其中，所述隔壁精馏塔的底部设置有萃取溶剂出口，所述萃取溶剂出口与所述萃取溶剂入口连通，以将回收的萃取溶剂循环用于苯与环己烷混合物的萃取。
本发明所述的苯与环己烷混合物的分离装置，其中，所述隔壁精馏塔的隔壁两侧体积比为3:7至7:3。
本发明所述的苯与环己烷混合物的分离装置，其中，所述隔壁向下延伸至所述原料入口下第2至第20块塔板间。
本发明所述的苯与环己烷混合物的分离装置，其中，所述隔壁精馏塔的顶部设置有冷凝装置。
为了达到上述目的，本发明还提供了一种苯与环己烷混合物的分离方法，使用上述的分离装置。
本发明所述的苯与环己烷混合物的分离方法，包括如下步骤：
苯与环己烷混合物由原料入口进入隔壁精馏塔，萃取溶剂由萃取溶剂入口进入隔壁精馏塔，抽余油从抽余油出口流出，抽出油由抽出油出口流出，其中，环己烷存在于抽余油，苯存在于抽出油。
本发明所述的苯与环己烷混合物的分离方法，其中，所述萃取溶剂为：二乙二醇甲醚、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、三乙二醇甲醚、四乙二醇甲醚、N-甲酰基吗啉、N-乙酰基吗啉、三甘醇、四甘醇、环丁砜、糠醛中一种或几种；或者，所述萃取溶剂为离子液体，离子液体的阳离子为咪唑类阳离子或吡啶类阳离子，离子液体的阴离子为四氟硼酸跟阴离子、六氟磷酸跟阴离子或双三氟甲基磺酸亚胺根阴离子中的一种或几种。
本发明所述的苯与环己烷混合物的分离方法，其中，所述隔壁精馏塔的操作压力为0.05-2Mpa，塔顶温度为50-100℃，塔底温度为90-150℃；所述萃取溶剂与所述苯与环己烷混合物的质量比为0.5-10。
本发明的有益效果：
1)本发明工艺流程简单，流程短，能耗低，主要包括一座隔壁精馏塔。
2)本发明隔壁精馏塔的隔壁两侧体积比为3:7至7:3；隔壁精馏塔形式主要是：上部隔壁，隔壁向下沿延伸到原料入口下端的第二块至第二十块塔板间。如此使得采用本发明装置及方法所得环己烷内混有的苯的质量含量低于5％，所得苯内混有的环己烷质量含量低于5％。本发明可以把苯和环己烷混合物中苯和环己烷高效分离出来，为下游高值化利用提供优质原料，实现了苯和环己烷各自高值化利用。
附图说明
图1为本发明的一实施方式中苯和环己烷混合物分离装置示意图。
其中，附图标记：
1 原料入口
2 新鲜萃取溶剂
3 萃取溶剂出口
4 萃取溶剂入口
5 抽余油出口
6 隔壁精馏塔
8 管路
9 抽出油出口
10 管路
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
本发明提供了一种苯与环己烷混合物的分离装置，该分离装置包括隔壁精馏塔，如图1所示，该隔壁精馏塔6包括：
隔壁，由所述隔壁精馏塔6的内部顶端向下延伸；
原料入口1，设置于所述隔壁精馏塔6中部；
萃取溶剂入口4，与所述原料入1处于所述隔壁的同侧，且设置于所述隔壁精馏塔的上部；
抽余油出口5，与所述原料入1处于所述隔壁的同侧，且设置于所述隔壁精馏塔6的顶部；
抽出油出口9，与所述原料入口1处于所述隔壁的不同侧，且设置于所述隔壁精馏塔6的顶部。
本发明苯与环己烷混合物例如来源于苯催化加氢制备环己烷所得反应混合物，除苯和环己烷外还可能包含少量杂质。本发明隔壁精馏塔用于苯与环己烷混合物的分离，不仅可以减少精馏塔的个数，缩短流程，降低能耗，而且分离得到的苯、环己烷较纯净，进而可以实现苯、环己烷各自高价值的利用。
本发明隔壁精馏塔6是上部隔壁，隔壁(挡板)自隔壁精馏塔6的内部顶端向下延伸。在一实施方式中，隔壁向下延伸至原料入口1下的第2至第20块塔板间。即，自隔壁精馏塔6的顶端至原料入口1下的第2至第20块塔板之间，隔壁将隔壁精馏塔6分成两个空间。在另一实施方式中，隔壁精馏塔6的隔壁两侧体积比为3:7至7:3，即隔壁及隔壁的延长面将隔壁精馏塔6分成两个空间，两个空间的体积比为3:7至7:3。
本发明原料入口1、萃取溶剂入口4和抽余油出口5设置于隔壁的同侧，即隔壁及其延长面将隔壁精馏塔6分成两部分，原料入口1、萃取溶剂入口4和抽余油出口5设置于隔壁精馏塔6的其中一部分上，抽出油出口9设置于隔壁精馏塔6的另一部分上。
在一实施方式中，本发明隔壁精馏塔6的底部还设置有萃取溶剂出口3，所述萃取溶剂出口3与所述萃取溶剂入口4连通，以将回收的萃取溶剂循环用于苯与环己烷混合物的萃取。例如通过管路10与萃取溶剂入口4连通。在另一实施方式中，萃取溶剂出口3回收的萃取溶剂与新鲜萃取溶剂2混合后由萃取溶剂入口4进入隔壁精馏塔6。在又一实施方式中，萃取溶剂出口3还与一管路8连通，以将部分回收的萃取溶剂排出系统。
在一实施方式中，本发明隔壁精馏塔6内设置有塔板，塔板的数量例如为40-150。
在一实施方式中，本发明隔壁精馏塔6的塔底设置有加热装置，例如再沸装置，塔顶设置有冷凝装置，例如冷凝器。
在一实施方式中，本发明苯与环己烷混合物的分离装置还设置有泵和换热器等辅助设备，本领域技术人员可以根据需要设置泵和换热器等辅助设备，本发明不作特别限定。
本发明还提供了一种苯与环己烷混合物的分离方法，使用上述的苯与环己烷混合物的分离装置，在一实施方式中，该分离方法包括如下步骤：
苯与环己烷混合物由原料入口进入隔壁精馏塔，萃取溶剂由萃取溶剂入口进入隔壁精馏塔，抽余油从抽余油出口流出，抽出油由抽出油出口流出，其中，环己烷存在于抽余油，苯存在于抽出油。
在一实施方式中，萃取溶剂为：二乙二醇甲醚，二甲基亚砜，N-甲基吡咯烷酮(NMP)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，三乙二醇甲醚，四乙二醇甲醚，N-甲酰基吗啉，N-乙酰基吗啉，三甘醇，四甘醇，环丁砜，糠醛中一种或几种；或者，所述萃取溶剂为离子液体，离子液体的阳离子为咪唑类阳离子或吡啶类阳离子，离子液体的阴离子为四氟硼酸跟阴离子、六氟磷酸跟阴离子或双三氟甲基磺酸亚胺根阴离子中的一种或几种。
在一实施方式中，隔壁精馏塔6的操作压力为0.05-2Mpa，塔顶温度为50-100℃，塔底温度为90-150℃；萃取溶剂与所述苯与环己烷混合物的质量比为0.5-10。
本发明萃取溶剂、苯与环己烷混合物仅在本发明上述结构的隔壁精馏塔内进行传热和传质，就可以达到高效分离，不仅减少了精馏塔的数量，而且所得苯内环己烷的质量含量小于5％，所得环己烷内苯的质量含量小于5％。
在一具体实施方式中，本发明苯和环己烷混合物分离方法如下：
如图1所示，本发明苯和环己烷混合物分离方法主要利用隔壁精馏塔6。本发明的隔壁精馏塔6实现了苯和环己烷共沸混合物中环己烷、苯和萃取溶剂的分离。最终，达到了苯和环己烷的高效利用。来自界区外的苯和环己烷混合物自隔壁精馏塔6中间原料入口1进入，来自界区外的萃取溶剂自隔壁精馏塔6的萃取溶剂入口4进入，隔壁精馏塔6进料侧塔顶抽余油出口5主要为环己烷，隔壁精馏塔6塔顶另一侧抽出油出口9，主要为苯，隔壁精馏塔6底部馏出萃取溶剂，萃取溶剂分成两部分，一部分萃取溶剂与新鲜萃取溶剂混合后返回隔壁精馏塔6循环利用，一部分萃取溶剂出装置。隔壁精馏塔6塔顶根据需要可设有1-2个或不设有冷凝器，塔釡根据需要可以设有1-2个或不设有再沸器。
以下将通过具体实施例对本发明技术方案进一步进行详细说明。
以下实施例所用苯和环己烷混合物组成见表1。
表1苯和环己烷混合物组成
以上表格是为了说明苯和环己烷混合物中含有的组分，其组分含量与来源有很大的关系，但不限制该发明的适用性。
实施例1
进料原料(苯和环己烷混合物)压力0.2Mpa；进料温度75℃；隔壁精馏塔操作条件：塔顶压力常压，塔釜温度120℃，隔壁两侧体积比4:6。本实施例中，萃取剂为：环丁砜；萃取剂与进料原料质量比0.5。抽出油苯中环己烷质量分数5％以下；抽余油环己烷中苯质量分数5％以下。
实施例2
进料原料压力0.3Mpa；进料温度80℃；隔壁精馏塔操作条件：塔顶压力常压，塔釜温度125℃，隔壁两侧体积比3:7；本实施例中，萃取剂为：二甲基亚砜，萃取剂与进料质量比3。抽出油苯中环己烷质量分数3％以下；抽余油环己烷中苯质量分数3％以下。
实施例3
进料原料压力0.2Mpa；进料温度70℃；隔壁精馏塔操作条件：塔顶压力常压，塔釜温度90℃，隔壁两侧体积比7:3；本实施例中，萃取剂为：N,N-二甲基甲酰胺(DMF)；萃取剂与进料质量比1.3。抽出油苯中环己烷质量分数5％以下，抽余油环己烷中苯质量分数5％以下。
实施例4
进料原料压力0.15Mpa；进料温度75℃；隔壁精馏塔操作条件：塔顶压力常压，塔釜温度105℃，隔壁(挡板)两侧体积比5:5；本实施例中，萃取剂为：N-甲酰吗啉；萃取剂与进料质量比4。抽出油苯中环己烷质量分数3％以下，抽余油环己烷中苯质量分数3％以下。
实施例5
进料原料压力0.2Mpa；进料温度70℃；隔壁精馏塔操作条件：塔顶压力常压，塔釜温度110℃，隔壁两侧体积比6:4；本实施例中，萃取剂为：N-乙酰基吗啉；萃取剂与进料质量比5。抽出油苯中环己烷质量分数5％以下，抽余油环己烷中苯质量分数5％以下。
实施例6
进料原料压力0.2Mpa；进料温度60℃；隔壁精馏塔操作条件：塔顶压力50Kpa，塔釜温度100℃，隔壁两侧体积比4:6；本实施例中，萃取剂为：三甘醇；萃取剂与进料质量比10。抽出油苯中环己烷质量分数5％以下，抽余油环己烷中苯质量分数5％以下。
实施例7
进料原料压力0.3Mpa；进料温度85℃；隔壁精馏塔操作条件：塔顶压力0.15，塔釜温度150℃，隔壁两侧体积比5:5；本实施例中，萃取剂为：四甘醇；萃取剂与进料质量比2。抽出油苯中环己烷质量分数5％以下，抽余油环己烷中苯质量分数5％以下。
实施例8
进料原料压力0.25Mpa；进料温度60℃；隔壁精馏塔操作条件：塔顶压力常压，塔釜温度130℃，隔壁两侧体积比5:5；本实施例中，萃取剂为：N-甲基吡咯烷酮(NMP)；萃取剂与进料质量比1。抽出油苯中环己烷质量分数5％以下，抽余油环己烷中苯质量分数5％以下。
实施例9
进料原料压力0.25Mpa；进料温度60℃；隔壁精馏塔操作条件：塔顶压力常压，塔釜温度130℃，隔壁两侧体积比5:5；本实施例中，萃取剂为复合萃取剂：二甲基亚砜(重量)：N-甲基吡咯烷酮(重量)为9:1；萃取剂与进料质量比3。抽出油苯中环己烷质量分数1％以下，抽余油环己烷中苯质量分数1％以下。
实施例10
进料原料压力0.25Mpa；进料温度60℃；隔壁精馏塔操作条件：塔顶压力常压，塔釜温度130℃，隔壁两侧体积比5:5；本实施例中，萃取剂为离子液体萃取剂：1-甲基-3-乙基咪唑(MEIM+)，阴离子为四氟硼酸跟(BF4-1)；萃取剂与进料质量比3。抽出油苯中环己烷质量分数5％以下，抽余油环己烷中苯质量分数5％以下。
实施例11
进料原料压力0.3Mpa；进料温度85℃；隔壁精馏塔操作条件：塔顶压力0.15，塔釜温度150℃，隔壁两侧体积比5:5；本实施例中，萃取剂为离子液体萃取剂：1-甲基-3-乙基咪唑(MEIM+)，阴离子为和六氟硼酸跟(BF6-1)；萃取剂与进料质量比2。抽出油苯中环己烷质量分数5％以下，抽余油环己烷中苯质量分数5％以下。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (11)

1.一种苯与环己烷混合物的分离装置，其特征在于，该分离装置包括隔壁精馏塔；该隔壁精馏塔包括：
隔壁，由所述隔壁精馏塔的内部顶端向下延伸；
原料入口，设置于所述隔壁精馏塔中部；
萃取溶剂入口，与所述原料入口处于所述隔壁的同侧，且设置于所述隔壁精馏塔的上部；
抽余油出口，与所述原料入口处于所述隔壁的同侧，且设置于所述隔壁精馏塔的顶部；
抽出油出口，与所述原料入口处于所述隔壁的不同侧，且设置于所述隔壁精馏塔的顶部。
2.根据权利要求1所述的苯与环己烷混合物的分离装置，其特征在于，所述隔壁精馏塔的塔底设置有加热装置。
3.根据权利要求1所述的苯与环己烷混合物的分离装置，其特征在于，所述隔壁精馏塔内设置有塔板，所述塔板的数量为40-150。
4.根据权利要求1所述的苯与环己烷混合物的分离装置，其特征在于，所述隔壁精馏塔的底部设置有萃取溶剂出口，所述萃取溶剂出口与所述萃取溶剂入口连通，以将回收的萃取溶剂循环用于苯与环己烷混合物的萃取。
5.根据权利要求1所述的苯与环己烷混合物的分离装置，其特征在于，所述隔壁精馏塔的隔壁两侧体积比为3:7至7:3。
6.根据权利要求3所述的苯与环己烷混合物的分离装置，其特征在于，所述隔壁向下延伸至所述原料入口下第2至第20块塔板间。
7.根据权利要求1所述的苯与环己烷混合物的分离装置，其特征在于，所述隔壁精馏塔的顶部设置有冷凝装置。
8.一种苯与环己烷混合物的分离方法，其特征在于，使用权利要求1-7任一项所述的分离装置。
9.根据权利要求8所述的苯与环己烷混合物的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
苯与环己烷混合物由原料入口进入隔壁精馏塔，萃取溶剂由萃取溶剂入口进入隔壁精馏塔，抽余油从抽余油出口流出，抽出油由抽出油出口流出，其中，环己烷存在于抽余油，苯存在于抽出油。
10.根据权利要求9所述的苯与环己烷混合物的分离方法，其特征在于，所述萃取溶剂为：二乙二醇甲醚、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、三乙二醇甲醚、四乙二醇甲醚、N-甲酰基吗啉、N-乙酰基吗啉、三甘醇、四甘醇、环丁砜、糠醛中一种或几种；或者，所述萃取溶剂为离子液体，离子液体的阳离子为咪唑类阳离子或吡啶类阳离子，离子液体的阴离子为四氟硼酸跟阴离子、六氟磷酸跟阴离子或双三氟甲基磺酸亚胺根阴离子中的一种或几种。
11.根据权利要求9所述的苯与环己烷混合物的分离方法，其特征在于，所述隔壁精馏塔的操作压力为0.05-2Mpa，塔顶温度为50-100℃，塔底温度为90-150℃；所述萃取溶剂与所述苯与环己烷混合物的质量比为0.5-10。
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Citations (4)

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CN102690161A (zh) * 2012-05-31 2012-09-26 中国天辰工程有限公司 一种苯-环己烷-环己烯的分离方法
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CN109534986A (zh) * 2017-09-21 2019-03-29 中国石油化工股份有限公司 从环己烷原料中分离乙酸的方法和装置
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