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CN117026057A - 一种刀剪用高氮不锈钢的粉末冶金制备方法 - Google Patents

一种刀剪用高氮不锈钢的粉末冶金制备方法 Download PDF

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CN117026057A CN202311042471.4A CN202311042471A CN117026057A CN 117026057 A CN117026057 A CN 117026057A CN 202311042471 A CN202311042471 A CN 202311042471A CN 117026057 A CN117026057 A CN 117026057A
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师文庆
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Abstract

本发明提供一种刀剪用高氮不锈钢的粉末冶金制备方法，属于粉末冶金材料制备技术领域。采用马氏体不锈钢粉末，先在室温下氮气氛围中进行机械合金化，再通过高温固态渗氮活化烧结的方法，制备高性能的高氮不锈钢。其制备过程为：S1、在室温下氮气氛围中把马氏体不锈钢粉进行机械合金化；S2、把机械合金化后的不锈钢粉在流动的氮气环境下的高温中进行固态渗氮处理，然后冷却；S3、把高温渗氮的粉末在热压烧结炉中或等离子烧结炉中活化烧结成块。本发明通过合理的微观结构设计，充分利用廉价氮的强化作用，制备出成分简单、价格低廉的高氮不锈钢，可节约资源，降低成本。本发明同时工艺简单，可适合于工业化生产。

Description

一种刀剪用高氮不锈钢的粉末冶金制备方法
技术领域
本发明涉及一种刀剪用高氮不锈钢的粉末冶金制备方法。属于粉末冶金结构材料制备领域。
背景技术
高氮不锈钢是一种性能优越的刀具和量具用马氏体不锈钢，该钢经热处理(淬火+回火)后，具有优良的耐腐蚀性能，抛光性能和较高的强度、硬度和耐磨性。不锈钢中的碳元素易与铬元素反应，导致其耐蚀性能下降，对于含碳量较高的马氏体不锈钢，碳化物析出对材料耐蚀性能的影响问题更为突出。提高耐蚀性能的一个重要途径是减少不锈钢中的碳含量，但碳含量的减少会降低不锈钢的强度和硬度，尤其对于需要热处理强化的马氏体不锈钢来说，难以满足使用要求。高氮不锈钢依靠氮进行合金化，既能改善材料的耐蚀性能，又能保证力学性能，很好的解决了不锈钢耐蚀性与力学性能之间的矛盾。专利CN1108277432A中给出了一种刃具用含氮马氏体不锈钢及其制造方法，其涉及的含氮马氏体不锈钢的主要化学成分为(以质量百分数计)：C0.45-0.70，Cr 13.0-17.0，N 0.10-0.25，Si 0.50-0.80，Mn 0.40-1.0。虽然冶炼设备是真空感应熔炼炉，但充入氮气至标准大气压后，真空环境被破坏，大气中的氧气会进入到钢液，失去了使用真空熔炼炉的作用；而且，该合金的氮含量较低，生产工艺仍然复杂，污染严重，浪费了大量资源。
机械合金化也可增加不锈钢中氮的溶解度，从而获得含氮不锈钢，其成本比高压冶炼技术低，工艺相对简单，是制备含氮不锈钢粉末的有效方法之一。其方法原理是以氮气或含氮合金为氮源，将合金粉末在氮气中球磨，利用球磨使氮气分子分解、扩散到基体粉末中。利用等离子体辅助球磨机械合金化制造含氮不锈钢，可以提高效率，并在含氮无镍不锈钢制造中获得应用(CN109609863A)，其工艺是在球磨罐中通入N2、NH3或者两者混合气体，利用等离子体辅助球磨6～48小时，获得含氮量0.48～2.32％的无镍不锈钢粉末。CN113199030A利用离子氮化方法，经500～580℃，6～12h离子渗氮后，获得表面氮化物层厚度为0.03～0.12μm的马氏体不锈钢粉末。这些含氮的马氏体不锈钢粉末还需要进一步固结成板材才能用来制造刀剪等器件，而固结工艺尚不确定。
因此，有必要研究一种刀剪用高氮不锈钢的制备工艺来应对现有技术的不足，以解决或减轻上述一个或多个问题。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术之不足而提供一种工艺简单，成本低的刀剪用高氮不锈钢的粉末冶金制备方法。所生产出的高氮不锈钢具有良好的致密度，产品质量综合性能优良。
本发明一种刀剪用高氮不锈钢的粉末冶金制备方法，包括下述步骤：
S1、室温下对盛有磨球和待处理不锈钢粉末的密闭球磨罐抽真空至1.0×10-2Pa或以下，向其中通入氮气，氮气压力为0.1MPa，然后粉末进行机械合金化，球磨时间为20h，磨球与粉体的质量比为10:1，球磨机转速为400r/min；
S2、将机械合金化后的不锈钢粉置于含氮环境下加热至1000~1100℃下保温15-60min，获得颗粒表面含氮的不锈钢粉；所述含氮环境是指环境中氮气浓度的体积分数≥95％；
S3、将步骤S2中所得的含氮不锈钢粉在真空热压烧结炉或等离子烧结炉中进行烧结；得到含氮的粉末冶金马氏体不锈钢；
热压烧结炉的烧结工艺参数为：烧结压力35MPa～60MPa，烧结温度1100～1150℃，烧结时间30～180min；
等离子烧结炉的烧结工艺参数为：烧结压力40MPa～60MPa，烧结温度1000～1100℃，烧结时间5～15分钟。
本发明一种刀剪用高氮不锈钢的粉末冶金制备方法，所述含氮环境是指环境中氮气浓度的体积分数不低于95％。
本发明一种刀剪用高氮不锈钢的粉末冶金制备方法，所述不锈钢粉的粒度为5μm-150μm。
本发明一种刀剪用高氮不锈钢的粉末冶金制备方法，所述含氮不锈钢粉盛装在石墨模具中进行烧结。
本发明的机理简述如下：
本发明先将马氏体不锈钢粉末在氮气氛围中进行机械合金化，增加马氏体不锈钢中氮的溶解度，从而获得含氮不锈钢粉末；再采用在流动的氮气环境下的高温固态渗氮方法进一步提高氮含量，制备高氮不锈钢粉，然后通过热压活化烧结或等离子活化烧结方法，制备成块体含氮不锈钢材料，合金中氮含量较高。通过对粉末在1000~1100℃下保温15-60min进行高温固态表面渗氮处理，实现了在不锈钢粉末表面的进一步渗氮，而严格控制渗氮处理温度在1000~1100℃，可以确保渗氮过程中不会生成碳的氮化物夹杂；然后利用真空热压烧结或等离子活化烧结方法在1000～1150℃下保温5-180min制备成致密度超过99％的块体材料，通过高温固态扩散的方法，在微米尺度不锈钢粉颗粒表面构建含氮固溶体壳层结构，形成粉末表面固溶氮而粉末中间保持原来状态的核壳结构，每个核壳不锈钢晶粒中，壳提供足够强度，核保持加工硬化能力，这样就可以实现核与壳的功能复合与互补，保证采用活化烧结的方法制备的粉末冶金块体不锈钢材料具备高强度的同时兼具高韧性。本发明充分利用了氮的固溶强化作用，同时减弱其对塑性的损害，制备出成分简单、价格低廉的刀剪用高氮不锈钢，对高性能低成本刀剪用钢材的研发具有积极的推动作用。
与现有技术相比，本发明通过合理的微观结构设计，充分利用廉价氮的强化作用，制备出成分简单、价格低廉的高强度高氮不锈钢，可节约资源，降低成本。烧结体合金的抗压缩强度超过2600MPa，致密度超过99％。
综上所述，本发明工艺简单，成本低；制备的高氮不锈钢具有良好的致密度，产品质量综合性能优良，具有高强度高塑性特点，适于刀剪产业工业化生产。
实施方式
结合本发明的方法提供以下实例：
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以下本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体操作过程。
本发明制备方法可适用于各种不锈钢粉末。一些实施例中，所述待处理不锈钢粉末为奥氏体不锈钢粉末、马氏体不锈钢粉末或铁素体不锈钢粉末。
本发明实施例以及对比例中，制备的材料的抗压缩强度采用室温单向压缩方法测定；塑性采用压缩率表示，即采用压缩变形前后试样高度的变化率表示；致密度采用排水法测定；氮含量采用HORIBA EMGA-830型氮氧分析仪测定。
对比例1
室温下对盛有磨球和平均粒度为100μm的440C(纯度为99％)马氏体不锈钢粉末的密闭球磨罐抽真空至1.0×10-2Pa或以下，向其中通入氮气，氮气压力为0.1MPa，然后粉末进行机械合金化，球磨时间为20h，磨球与粉体的质量比为10:1，球磨机转速为400r/min；将机械合金化后的粉体装于石墨模具中，放置在热压烧结炉中进行烧结，烧结压力为40MPa，烧结时间180min，烧结温度为1150℃。烧结后块体材料的抗压缩强度为2110MPa，压缩率为4.8％，排水法测试得到烧结体的致密度为99.1％，块体材料中氮含量为0.08％(质量分数，下同)。
对比例2
室温下对盛有磨球和平均粒度为50μm 的420J2(纯度为99％)马氏体不锈钢粉末的密闭球磨罐抽真空至1.0×10-2Pa或以下，向其中通入氮气，氮气压力为0.1MPa，然后粉末进行机械合金化，球磨时间为20h，磨球与粉体的质量比为10:1，球磨机转速为400r/min；把机械合金化后的粉体装于石墨模具中，放置在热压烧结炉中进行烧结，烧结压力为45MPa，烧结时间180min，烧结温度为1150℃。烧结后块体材料的抗压缩强度为2230MPa，压缩率为5.3％，烧结体的致密度为99.2％，块体材料中氮含量为0.06％。
对比例3
室温下对盛有磨球和平均粒度为10μm 的430(纯度为99％)铁素体不锈钢粉末的密闭球磨罐抽真空至1.0×10-2Pa或以下，向其中通入氮气，氮气压力为0.1MPa，然后粉末进行机械合金化，球磨时间为20h，磨球与粉体的质量比为10:1，球磨机转速为400r/min；把机械合金化后的粉体装于石墨模具中，放置在热压烧结炉中进行烧结，烧结压力为60MPa，烧结时间50min，烧结温度为1100℃。烧结后块体材料的抗压缩强度为2008MPa，压缩率为6.1％，烧结体的致密度为99.4％，块体材料中氮含量为0.08％。
对比例4
室温下对盛有磨球和平均粒度为10μm 的304(纯度为99％)奥氏体不锈钢粉末的密闭球磨罐抽真空至1.0×10-2Pa或以下，向其中通入氮气，氮气压力为0.1MPa，然后粉末进行机械合金化，球磨时间为20h，磨球与粉体的质量比为10:1，球磨机转速为400r/min；把机械合金化后的粉体装于石墨模具中，放置在热压烧结炉中进行烧结，烧结压力为60MPa，烧结时间50min，烧结温度为1100℃。烧结后块体材料的抗压缩强度为2103MPa，压缩率为5.1％，烧结体的致密度为99.5％，块体材料中氮含量为0.07％。
实施例
室温下对盛有磨球和平均粒度为50μm 的420J2(纯度为99％)马氏体不锈钢粉末的密闭球磨罐抽真空至1.0×10-2Pa或以下，向其中通入氮气，氮气压力为0.1MPa，然后粉末进行机械合金化，球磨时间为20h，磨球与粉体的质量比为10:1，球磨机转速为400r/min；把机械合金化后的粉体在氮气浓度不低于95％的环境下于1000℃保温60分钟进行高温固态渗氮处理，粉末冷却后。把粉末装于石墨模具中，放置在热压烧结炉中进行烧结，烧结压力为60MPa，烧结时间30min，烧结温度为1100℃。烧结后块体材料的抗压缩强度为2861MPa，压缩率为7.9％，烧结体的致密度为99.5％，块体材料中氮含量为3.2％。
实施例
室温下对盛有磨球和平均粒度为100μm 的420J2(纯度为99％)马氏体不锈钢粉末的密闭球磨罐抽真空至1.0×10-2Pa或以下，向其中通入氮气，氮气压力为0.1MPa，然后粉末进行机械合金化，球磨时间为20h，磨球与粉体的质量比为10:1，球磨机转速为400r/min；把机械合金化后的粉体在氮气浓度不低于95％的环境下于1050℃保温30分钟进行高温固态渗氮处理，粉末冷却后。把粉末装于石墨模具中，放置在热压烧结炉中进行烧结，烧结压力为50MPa，烧结时间30min，烧结温度为1100℃。烧结后块体材料的抗压缩强度为28431MPa，压缩率为8.1％，烧结体的致密度为99.6％，块体材料中氮含量为4.1％。
实施例
室温下对盛有磨球和平均粒度为120μm的440C(纯度为99％)马氏体不锈钢粉末的密闭球磨罐抽真空至1.0×10-2Pa或以下，向其中通入氮气，氮气压力为0.1MPa，然后粉末进行机械合金化，球磨时间为20h，磨球与粉体的质量比为10:1，球磨机转速为400r/min；将机械合金化后的粉体装于石墨模具中，放置在热压烧结炉中进行烧结，烧结压力为45MPa，烧结时间100min，烧结温度为1150℃。烧结后块体材料的抗压缩强度为2721MPa，压缩率为8.8％，排水法测试得到烧结体的致密度为99.7％，块体材料中氮含量为8.1％。
实施例
室温下对盛有磨球和平均粒度为10μm 的420J2(纯度为99％)马氏体不锈钢粉末的密闭球磨罐抽真空至1.0×10-2Pa或以下，向其中通入氮气，氮气压力为0.1MPa，然后粉末进行机械合金化，球磨时间为20h，磨球与粉体的质量比为10:1，球磨机转速为400r/min；把机械合金化后的粉体在氮气浓度不低于95％的环境下于1100℃保温50分钟进行高温固态渗氮处理，粉末冷却后。把粉末装于石墨模具中，放置在热压烧结炉中进行烧结，烧结压力为60MPa，烧结时间50min，烧结温度为1100℃。烧结后块体材料的抗压缩强度为2771MPa，压缩率为8.9％，烧结体的致密度为99.4％，块体材料中氮含量为5.6％。
实施例
室温下对盛有磨球和平均粒度为10μm 的430(纯度为99％)铁素体不锈钢粉末的密闭球磨罐抽真空至1.0×10-2Pa或以下，向其中通入氮气，氮气压力为0.1MPa，然后粉末进行机械合金化，球磨时间为20h，磨球与粉体的质量比为10:1，球磨机转速为400r/min；把机械合金化后的粉体在氮气浓度不低于95％的环境下于1050℃保温50分钟进行高温固态渗氮处理，粉末冷却后。把粉末装于石墨模具中，放置在热压烧结炉中进行烧结，烧结压力为60MPa，烧结时间50min，烧结温度为1100℃。烧结后块体材料的抗压缩强度为2663MPa，压缩率为7.7％，烧结体的致密度为99.5％，块体材料中氮含量为4.6％。
实施例
室温下对盛有磨球和平均粒度为10μm 的304(纯度为99％)奥氏体不锈钢粉末的密闭球磨罐抽真空至1.0×10-2Pa或以下，向其中通入氮气，氮气压力为0.1MPa，然后粉末进行机械合金化，球磨时间为20h，磨球与粉体的质量比为10:1，球磨机转速为400r/min；把机械合金化后的粉体在氮气浓度不低于95％的环境下于1050℃保温60分钟进行高温固态渗氮处理，粉末冷却后。把粉末装于石墨模具中，放置在热压烧结炉中进行烧结，烧结压力为60MPa，烧结时间50min，烧结温度为1100℃。烧结后块体材料的抗压缩强度为2743MPa，压缩率为6.5％，烧结体的致密度为99.6％，块体材料中氮含量为5.2％。
实施例
室温下对盛有磨球和平均粒度为100μm 的316L (纯度为99％)奥氏体不锈钢粉末的密闭球磨罐抽真空至1.0×10-2Pa或以下，向其中通入氮气，氮气压力为0.1MPa，然后粉末进行机械合金化，球磨时间为20h，磨球与粉体的质量比为10:1，球磨机转速为400r/min；把机械合金化后的粉体在氮气浓度不低于95％的环境下于1100℃保温60分钟进行高温固态渗氮处理，粉末冷却后。把粉末装于石墨模具中，放置在热压烧结炉中进行烧结，烧结压力为50MPa，烧结时间60min，烧结温度为1150℃。烧结后块体材料的抗压缩强度为2661MPa，压缩率为6.9％，烧结体的致密度为99.1％，块体材料中氮含量为5.9％。
从以上实施例及对比例得到的性能参数可知：本发明的方法充分利用了廉价氮的固溶强度，所制备的高氮不锈钢中氮含量较高，具有高的抗压缩强度与高压缩率的特点。

Claims (3)

1.一种刀剪用高氮不锈钢的粉末冶金制备方法，包括下述步骤：
S1、室温下对盛有磨球和待处理不锈钢粉末的密闭球磨罐抽真空至1.0×10-2Pa或以下，向其中通入氮气，氮气压力为0.1MPa，然后粉末进行机械合金化，球磨时间为20h，磨球与粉体的质量比为10:1，球磨机转速为400r/min；
S2、将机械合金化后的不锈钢粉置于含氮环境下加热至1000~1100℃下保温15-60min，获得颗粒表面含氮的马氏体不锈钢粉；所述含氮环境是指环境中氮气浓度的体积分数≥95％；
S3、将步骤S2中所得的含氮不锈钢粉在真空热压烧结炉或等离子烧结炉中进行烧结；得到含氮的粉末冶金马氏体不锈钢；
热压烧结炉的烧结工艺参数为：烧结压力35MPa～60MPa，烧结温度1100～1150℃，烧结时间30～180min；
等离子烧结炉的烧结工艺参数为：烧结压力40MPa～60MPa，烧结温度1000～1100℃，烧结时间5～15分钟。
2.根据权利要求1所述的一种刀剪用高氮不锈钢的粉末冶金制备方法，其特征在于：所述马氏体不锈钢粉的粒度为5μm-150μm。
3.根据权利要求1所述的一种刀剪用高氮不锈钢的粉末冶金制备方法，其特征在于：所述含氮马氏体不锈钢粉盛装在石墨模具中进行烧结。
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