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CN116994822A - 一种PbMo6S8基超导线材的制备方法 - Google Patents

一种PbMo6S8基超导线材的制备方法 Download PDF

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CN116994822A
CN116994822A CN202311073968.2A CN202311073968A CN116994822A CN 116994822 A CN116994822 A CN 116994822A CN 202311073968 A CN202311073968 A CN 202311073968A CN 116994822 A CN116994822 A CN 116994822A
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CN
China
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pbmo
wire
superconducting wire
rod
base
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Application number
CN202311073968.2A
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邵柏淘
张胜楠
刘吉星
郅磊
李建峰
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Northwest Institute for Non Ferrous Metal Research
Original Assignee
Northwest Institute for Non Ferrous Metal Research
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  • Thermal Sciences (AREA)
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Abstract

本发明公开了一种PbMo6S8基超导线材的制备方法，该方法包括：一、在氩气保护的手套箱中，选取含Mo、S元素原料和中心Pb棒，并将含Mo、S元素原料进行混合研磨得到前驱体粉末；二、将前驱体粉末装入含有中心Pb棒的金属复合包套中，然后加工制备成PbMo6S8基生线材；三、热处理得到PbMo6S8基超导线材。本发明采用中心铅棒结合粉末装管法制备PbMo6S8基超导线材，在线材热处理过程中通过中心铅元素扩散，在线材中形成一圈致密的超导层，有效改善线材芯丝疏松状况，提高芯丝密度，显著增强其晶界连接性，实现PbMo6S8超导线材载流性能的有效提高，且工艺简单，所需设备易于获取，制备难度降低，易于实现。

Description

一种PbMo6S8基超导线材的制备方法
技术领域
本发明属于超导材料制备技术领域，具体涉及一种PbMo6S8基超导线材的制备方法。
背景技术
随着超导磁体技术的飞速发展，稳态磁场强度日益增高，这对于磁体用超导材料各方面性能均提出了新的要求。目前，高场磁体用超导材料主要为工艺成熟稳定的低温超导材料NbTi和Nb3Sn。但这两类低温超导材料的本征上临界场(Hc2)分别为18T和25T，使其无法在目前受到广泛关注的30T以上高场磁体中获得实际应用。而高温超导材料尽管可以以内插线圈的形式获得应用，提高磁体的磁场强度，但是目前高温超导材料的制备技术尚不成熟，并且制备成本仍然较高。因此，开发新型高场磁体用超导材料对于超导磁体技术的进一步发展，以及推进超导材料的实用化进程具有极其重要的意义。
上世纪七十年代，Chevrel等人首次在以PbMo6S8体系为代表的AxMo6-xS6化合物中发现了超导电性，这是首次发现的三元超导化合物，进而将这种钼基硫族化合物称为Chevrel相。在这类材料中，Mo原子和S原子以Mo6S8的形式组成晶格单元，而Pb等A位元素位于Mo6S8单元的间隙中，对于整个体系的超导电性起着至关重要的作用。通过系统测量发现，PbMo6S8基超导材料的超导转变温度(Tc)为15K左右，并且具有较高的上临界场(Hc2(0)，60T)和非常小的各向异性，这都保证了该类材料在超导磁体中的应用。因此，PbMo6S8基超导材料有望成为下一代强磁场用实用化超导材料。
目前，PbMo6S8基超导材料因其晶界弱连接，线带材的载流能力仍然较低。通过对目前制备技术进行分析发现，传统烧结工艺条件下制备的PbMo6S8基超导线材芯丝致密度低，晶粒之间连接性差，这是导致体系载流性能较低的关键因素。因此，开发一种新型的PbMo6S8基超导线材制备技术，提高线材芯丝密度，增强晶界连接性，可有效提高线材载流能力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种PbMo6S8基超导线材的制备方法。该方法以铅棒作为金属复合包套中心，并填充前驱体粉末，制备出含有中心铅棒的PbMo6S8基超导线材，在热处理过程中通过中心铅元素扩散，在线材中形成一圈致密的超导层，有效避免了PbMo6S8基超导线材芯丝中孔洞及微裂纹的形成，提高了线材芯丝密度，增强晶界连接性，实现PbMo6S8超导线材载流性能的有效提高，解决了现有技术中PbMo6S8基超导线材芯丝致密度低、晶粒之间连接性差导致其载流性能较低的难题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种PbMo6S8基超导线材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、在氩气保护的手套箱中，根据目标产物PbMo6S8基超导线材中Pb:Mo:S的原子比例选取含Mo、S元素原料和中心Pb棒，并将含Mo、S元素原料进行混合研磨，得到前驱体粉末；
步骤二、将步骤一中得到的前驱体粉末装入含有步骤一中选取的中心Pb棒的金属复合包套中，然后加工制备成PbMo6S8基生线材；
步骤三、将步骤二中加工的PbMo6S8基生线材进行热处理，得到PbMo6S8基超导线材。
上述的一种PbMo6S8基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述前驱体粉末为Mo与S的单质混合粉末或者Mo与MoS2混合粉末。
上述的一种PbMo6S8基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述金属复合包套按阻隔层/外包套结构排列包括Mo/Cu、Nb/Cu或Ta/Cu管。
上述的一种PbMo6S8基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中将前驱体粉末装入过程中，以中心铅棒作为目标产物PbMo6S8基超导线材的中心。
上述的一种PbMo6S8基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述热处理温度为700℃～1000℃，热处理时间为10h～100h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过采用中心铅棒代替传统粉末装管法中的Pb粉末或Pb的化合物，使得热处理过程中中心铅棒中铅元素向外扩散，与前驱体粉末在线材中形成一圈致密的超导层，且形成的孔洞均集中于线材中心，有效避免了线材芯丝超导层中孔洞及微裂纹的形成，提高了线材芯丝密度，增强晶界连接性，实现PbMo6S8超导线材载流性能的有效提高，解决了传统粉末装管法的热处理成相过程中前驱体粉末中Pb元素扩散而原位形成孔洞导致芯丝致密度低，晶粒之间连接性差的难题。
2、本发明采用的中心铅棒具有良好的塑性及延展性，有效改善了PbMo6S8线材的加工性能。
3、本发明的制备工艺简单，所需设备易于获取，制备难度降低，易于实现应用。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1a为本发明的装管过程示意图。
图1b为本发明的装管结构示意图。
图2a为本发明实施例1制备的PbMo6S8基生线材的横截面图。
图2b为本发明实施例1制备的PbMo6S8基超导线材的横截面图。
图3为本发明实施例1制备的PbMo6S8基超导线材芯丝的局部SEM图。
图4为本发明对比例1制备的PbMo6S8基超导线材的横截面图。
图5为本发明对比例1制备的PbMo6S8基超导线材芯丝的局部SEM图。
图6为本发明实施例2制备的PbMo6S8基超导线材芯丝的局部SEM图。
图7为本发明实施例3制备的PbMo6S8基超导线材芯丝的局部SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、在氩气保护的手套箱中，根据目标产物PbMo6S8基超导线材中Pb:Mo:S的原子比例1:6:8选取质量纯度均为99.99％以上、颗粒尺寸均大于200目的MoS2、Mo粉末原料和质量纯度为99.99％的中心Pb棒，并将MoS2、Mo粉末原料倒入研磨中进行混合研磨30min以上，得到前驱体粉末；
步骤二、如图1a所示，将步骤一中选取的中心Pb棒置于Nb管中心，将步骤一中得到的前驱体粉末装入含有中心Pb棒的Nb管阻隔层中，然后将装粉后的Nb管装入Cu管外包套中，如图1b所示，经拉拔制备成PbMo6S8基生线材；
步骤三、将步骤二中加工的PbMo6S8基生线材在氩气气氛、950℃下烧结72h，得到PbMo6S8基超导线材。
图2a为本实施例制备的PbMo6S8基生线材的横截面图，从图2a可以看出，该PbMo6S8基生线材的结构清晰，从外至里依次为Cu包套、Nb阻隔层、粉末及中心铅棒。图2b为本实施例制备的PbMo6S8基超导线材的横截面图，从图2b可以看出，经热处理后在线材中形成一圈致密的超导层。
图3为本实施例制备的PbMo6S8基超导线材芯丝的局部SEM图，从图3可以看出，本实施例制备的PbMo6S8基超导线材芯丝密度较高。
结合图2a～图2b和图3可以看出，本发明采用中心铅扩散方法可以制备出结构良好的PbMo6S8基超导线材。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处为：步骤二中没有采用中心铅棒，直接将Pb、Mo、MoS2混合粉末装管。
图4为本对比例制备的PbMo6S8基超导线材的横截面图，从图4可以看出，该PbMo6S8基生线材的结构从外至里依次为Cu包套、Nb阻隔层以及超导芯丝，该线材中芯丝非常疏松。由其局部SEM即图5可明显观察到线材芯丝中存在大量的孔洞。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、在氩气保护的手套箱中，根据目标产物PbMo6S8基超导线材中Pb:Mo:S的原子比例1:6:8选取质量纯度均为99.99％以上、颗粒尺寸均大于200目的Mo、S单质粉末原料和质量纯度为99.99％的中心Pb棒，并将Mo、S单质粉末原料倒入研磨中进行混合研磨30min以上，得到前驱体粉末；
步骤二、如图1a所示，将步骤一中选取的中心Pb棒置于Mo管中心，将步骤一中得到的前驱体粉末装入含有中心Pb棒的Mo管阻隔层中，然后将装粉后的Nb管装入Cu管外包套中，如图1b所示，经拉拔制备成PbMo6S8基生线材；
步骤三、将步骤二中加工的PbMo6S8基生线材在氩气气氛、700℃下烧结100h，得到PbMo6S8基超导线材。
图6为本实施例制备的PbMo6S8基超导线材芯丝的局部SEM图，从图6可以看出，相比于对比例1的图5，本实施例改变装管粉末后采用中心铅扩散方法所制备的PbMo6S8基超导线材，其芯丝密度仍然显著的增加。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、在氩气保护的手套箱中，根据目标产物PbMo6S8基超导线材中Pb:Mo:S的原子比例1:6:8选取质量纯度均为99.99％以上、颗粒尺寸均大于200目的MoS2、Mo粉末原料和质量纯度为99.99％的中心Pb棒，并将MoS2、Mo粉末原料倒入研磨中进行混合研磨30min以上，得到前驱体粉末；
步骤二、如图1a所示，将步骤一中选取的中心Pb棒置于Ta管中心，将步骤一中得到的前驱体粉末装入含有中心Pb棒的Ta管阻隔层中，然后将装粉后的Nb管装入Cu管外包套中，如图1b所示，经拉拔制备成PbMo6S8基生线材；
步骤三、将步骤二中加工的PbMo6S8基生线材在氩气气氛、1000℃下烧结10h，得到PbMo6S8基超导线材。
图7为本实施例制备的PbMo6S8基超导线材芯丝的局部SEM图，从图7可以看出，相比于对比例1的图5，本实施例制备的PbMo6S8基超导线材芯丝中孔洞数量大幅度减少，芯丝密度显著提高，说明本发明通过中心Pb元素扩散，原位形成高密度的PbMo6S8相，有效增加PbMo6S8基超导线材芯丝密度，提高晶粒连接性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种PbMo6S8基超导线材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、在氩气保护的手套箱中，根据目标产物PbMo6S8基超导线材中Pb:Mo:S的原子比例选取含Mo、S元素原料和中心Pb棒，并将含Mo、S元素原料进行混合研磨，得到前驱体粉末；
步骤二、将步骤一中得到的前驱体粉末装入含有步骤一中选取的中心Pb棒的金属复合包套中，然后加工制备成PbMo6S8基生线材；
步骤三、将步骤二中加工的PbMo6S8基生线材进行热处理，得到PbMo6S8基超导线材。
2.根据权利要求1所述的一种PbMo6S8基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述前驱体粉末为Mo与S的单质混合粉末或者Mo与MoS2混合粉末。
3.根据权利要求1所述的一种PbMo6S8基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述金属复合包套按阻隔层/外包套结构排列包括Mo/Cu、Nb/Cu或Ta/Cu管。
4.根据权利要求1所述的一种PbMo6S8基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中将前驱体粉末装入过程中，以中心铅棒作为目标产物PbMo6S8基超导线材的中心。
5.根据权利要求1所述的一种PbMo6S8基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述热处理温度为700℃～1000℃，热处理时间为10h～100h。
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