CN116949836A - 一种柔性耐水洗反光布及其生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及反光布技术领域，公开了一种柔性耐水洗反光布及其生产工艺，该柔性耐水洗反光布包括基布和反光涂层，反光涂层是由反光涂料在基布表面固化形成，反光涂料是通过使用胍基封端丁腈橡胶、异氰酸酯单体、有机锡催化剂、改性玻璃微珠交联剂、扩链剂、稀释剂为原料制备聚氨酯涂料乳液，再与消泡剂、抗氧剂、紫外线吸收剂混合消泡制得，将反光涂料涂布在基布表面，形成反光涂层，以该种工艺制备的反光布柔性高、耐水洗性强，且抗菌性能优异。

Description

一种柔性耐水洗反光布及其生产工艺

技术领域

本发明涉及反光布技术领域，具体涉及一种柔性耐水洗反光布及其生产工艺。

背景技术

反光布是指在织物表面覆盖含玻璃微珠等反光材料，利用反光材料对光线的反射和折射原理，形成能够反射光源，具有反光效果的布料。目前，反光布主要应用于需要在夜间作业的特殊工作者的工作服领域，例如交警、环卫工、道路清洁工等特殊人群，穿着具有反光效果的工作服，可以在光线照射的情况下对光线进行反射，产生醒目的效果，提高可视度，从而有效避免事故的发生，保障这些特殊人群的生命安全。

目前市面上的反光布一般是通过胶黏剂将玻璃微珠等反光材料直接粘附在布料表面，形成反光层，虽然这种方式能够达到良好的反光效果，但是此工艺制作的反光布不耐水洗，在清洗过程中反复揉搓会导致玻璃微珠脱落，进而失去反光效果，为了延长反光布的使用寿命，往往需要使用大量的玻璃微珠粘附在布料表面，这就又会导致布料的柔软性欠佳，无法制作整件反光工作服，极大的限制了反光布的应用范围，因此，开发新型反光布制作工艺，具有重要意义。

申请号为CN202110133918.3的发明专利公开了一种反光材料及其制备方法，即通过使用胶黏剂，将玻璃微珠固定在基布表面的工艺，制备形成反光材料，该种方案制备形成的反光材料难以避免的会出现玻璃微珠脱落现象，实际应用仍存在一定缺陷。此外，环卫工和道路清洁工等需要长期与垃圾接触，因此，这类工人的工作服除反光之外，还因具有良好的抑菌效果，才能更好的保障身体健康。

发明内容

本发明的目的在于提供一种柔性耐水洗反光布及其生产工艺，通过在基布表面涂覆具有抗菌性能，且含有玻璃微珠的反光涂料，形成反光涂层，解决了常规反光布不耐水洗、抗菌性能较差的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种柔性耐水洗反光布，包括基布和反光涂层；所述反光涂层是由反光涂料在基布表面固化形成；所述反光涂料包括以下重量份的原料：胍基封端丁腈橡胶50-60份、异氰酸酯单体40-50份、有机锡催化剂0.1-0.5份、改性玻璃微珠交联剂2-6份、扩链剂0.5-1份、稀释剂10-20份、消泡剂0.2-0.5份、抗氧剂0.5-1.5份、紫外线吸收剂1-1.5份；所述胍基封端丁腈橡胶是通过在端羟基液体丁腈橡胶分子链末端引入胍基抗菌剂制得；所述改性玻璃微珠交联剂是通过在玻璃微珠表面依次修饰硅烷偶联剂、聚醚分子链和活性羟基制得。

进一步地，所述异氰酸酯单体为六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’二异氰酸酯或者异佛尔酮二异氰酸酯中的任意一种；所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡或者辛酸亚锡中的任意一种；所述扩链剂为二羟甲基丙酸；所述稀释剂为丙酮；所述消泡剂为BYK-019或者BYK-A530中的任意一种；所述抗氧剂为抗氧剂168或者抗氧剂1076中的任意一种；所述紫外线吸收剂为UV-1164或者UV-327中的任意一种。

进一步地，所述胍基封端丁腈橡胶的制备方法具体为：

将端羟基液体丁腈橡胶溶于氯仿中，搅拌混匀，加入胍基酸和复合催化剂，搅匀后，通氮气保护，室温搅拌12-24h，减压蒸馏除去溶剂和低沸物，出料，获得胍基封端丁腈橡胶。

进一步地，所述胍基酸为乙酸胍或者3-胍基丙酸中的任意一种。

进一步地，所述复合催化剂是质量比为1:0.2-0.4的二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶。

通过上述技术方案，端羟基液体丁腈橡胶分子链末端的羟基可以在复合催化剂的作用下，与胍基酸结构中的羧基发生酯化缩合反应，从而将胍基引入丁腈橡胶分子链末端，获得胍基封端丁腈橡胶。

进一步地，所述改性玻璃微珠交联剂的制备方法包括具体以下步骤：

步骤一：向体积比为1:1的乙醇和纯化水混合溶液中加入玻璃微珠，搅拌均匀，加入3-巯丙基三乙氧基硅烷混匀，升高温度至60-70℃，搅拌2-6h后，抽滤分离固体物料，洗涤，真空干燥，获得巯基改性玻璃微珠；

步骤二：将巯基改性玻璃微珠分散在N,N-二甲基甲酰胺中，加入烯丙基环氧聚醚和安息香双甲醚，混匀后，将体系置于365nm波长的紫外灯照射下，室温搅拌20-40mi n，产物经离心分离，洗涤和真空干燥，获得聚醚改性玻璃微珠；

步骤三：将聚醚改性玻璃微珠分散在四氢呋喃中，加入二乙醇胺搅匀，通氮气保护，升高体系温度至60-65℃，搅拌4-8h后，离心分离固体物料，洗涤，真空干燥，获得改性玻璃微珠交联剂。

进一步地，步骤一中，所述玻璃微珠的平均粒径为55um。

通过上述技术方案，玻璃微珠经3-巯丙基三乙氧基硅烷修饰后，表面含有丰富的巯基官能团，获得巯基改性玻璃微珠，在光引发剂安息香双甲醚和紫外灯照射条件下，烯丙基环氧聚醚结构中的不饱和烯基可以与秋季改性玻璃微珠的巯基发生点击化反应，从而在玻璃微珠表面修饰了大量的环氧聚醚分子链，获得聚醚改性玻璃微珠，环氧基团可以进一步与二乙醇胺发生开环加成反应，从而在玻璃微珠表面引入大量的活性羟基，获得改性玻璃微珠交联剂。

进一步地，所述反光涂料的制备方法包括以下步骤：

第一步：将胍基封端丁腈橡胶和异氰酸酯单体混合，在氮气保护下，升高体系温度至70-80℃，滴加有机锡催化剂，搅拌2-4h，获得预聚体；

第二步：将降低体系温度至45-50℃，向预聚体中加入改性玻璃微珠交联剂、扩链剂和稀释剂，搅拌1-2h，获得涂料乳液；

第三步：将消泡剂、抗氧剂和紫外线吸收剂投入涂料乳液中，搅拌分散均匀后，静置消泡，出料，获得反光涂料。

通过上述技术方案，胍基封端丁腈橡胶分子链末端含有胍基，可以在有机锡催化剂的作用下，与异氰酸酯单体进行聚合反应，获得分子链末端为异氰酸酯基团的聚氨酯预聚体，改性玻璃微珠交联剂以及扩链剂结构中含有活性羟基，可以与聚氨酯预聚体的异氰酸酯基团发生进一步反应，形成涂料乳液，再将消泡剂、抗氧剂和紫外线吸收剂投入涂料乳液中，静置消泡，获得反光涂料。

一种柔性耐水洗反光布的生产工艺具体为：

取基布，将反光涂料均匀涂布在基布表面，设置涂布量为150-200g/cm²，涂布完成后，将其转移至80-100℃的温度环境中，固化1-2h，在基布表面形成反光涂层，获得柔性耐水洗反光布。

本发明的有益效果：

(1)本发明通过制备反光涂料，对基布进行涂布，形成具有反光涂层的反光布，反光涂料主要以聚氨酯作为高分子涂料基体，在合成聚氨酯涂料乳液过程中，使用胍基封端丁腈橡胶作为软段，异氰酸酯单体为硬段，可使制备的聚氨酯分子链的柔性更佳，进而使反光涂料固化形成的反光涂层具有良好的揉性。同时在聚氨酯分子链中引入胍基抗菌剂，利用胍基抗菌剂的广谱抗菌效果，可以使反光涂料固化形成的反光涂层具有良好的抗菌效果，而且经共价键连接的胍抗菌剂，可以避免析出现象，达到长久抗菌效果。

(2)本发明通过在聚氨酯涂料乳液的合成过程中添加改性玻璃微珠交联剂，可通过化学键的形式使玻璃微珠连接在聚氨酯分子链中，形成以玻璃微珠为化学交联点的三维交联状聚氨酯分子链，不仅使玻璃微珠能够均匀的分散在反光涂层中，避免了叠珠导致玻璃微珠无法发挥有效地反光作用的问题，达到添加少量改性玻璃微珠交联剂即可起到良好反光效果的目的，还能利用交联网络限制聚氨酯分子链运动，使反光涂层具有更高的耐热性和内聚力，提高了反光涂层的耐水洗性能，同时避免反光布应用在工作服时，在烘干的高温处理过程中发生脱落的现象。此外，玻璃微珠表面修饰了大量的柔性聚醚链段，不仅能使反光涂料固化形成的反光涂层具有更高的柔性，还能利用聚醚链段结构中的醚键与基布产生氢键缔合，从而提高了反光涂料与基布的粘结性，有效避免了清洗过程中发生脱落，导致失去反光效果的问题。

当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例1中端羟基液体丁腈橡胶和胍基封端丁腈橡胶的红外光谱图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一、胍基封端丁腈橡胶的制备

将5g端羟基液体丁腈橡胶溶于氯仿中，搅拌混匀，加入0.35g的3-胍基丙酸、2g二环己基碳二亚胺和0.5g的4-二甲氨基吡啶，搅匀后，通氮气保护，室温搅拌16h，减压蒸馏除去溶剂和低沸物，出料，获得胍基封端丁腈橡胶。

对端羟基液体丁腈橡胶和胍基封端丁腈橡胶进行红外表征，测试结果见图1，如图1所示，相较于端羟基液体丁腈橡胶，胍基封端丁腈橡胶在3400～3500cm^-1处出现-NH₂的吸收峰，在1748cm^-1处出现酯基C＝O的吸收峰，是由于端羟基液体丁腈橡胶分子链末端的羟基与3-胍基丙酸发生酯化缩合反应，将胍基引入液体丁腈橡胶分子链末端形成的。

二、改性玻璃微珠交联剂的制备

步骤一：向体积比为1:1的乙醇和纯化水混合溶液中加入4g平均粒径为55um的玻璃微珠，搅拌均匀，加入0.8g的3-巯丙基三乙氧基硅烷混匀，升高温度至70℃，搅拌4h后，抽滤分离固体物料，洗涤，真空干燥，获得巯基改性玻璃微珠；

步骤二：将3g巯基改性玻璃微珠分散在N,N-二甲基甲酰胺中，加入0.5g烯丙基环氧聚醚和0.1g安息香双甲醚，混匀后，将体系置于365nm波长的紫外灯照射下，室温搅拌30mi n，产物经离心分离，洗涤和真空干燥，获得聚醚改性玻璃微珠；

准确称取0.3g聚醚改性玻璃微珠样品，与40mL百分浓度为20％的溴化四乙胺醋酸溶液和一滴结晶紫指示剂混合，超声混合，形成均匀分散液液，于阴暗处放置4h，然后使用浓度为0.1mo l/L的高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定分散液，至溶液发生变化时停止，记录消耗的高氯酸-冰醋酸标准溶液体积V(mL)，同时做空白实验，并记录空白实验消耗的高氯酸-冰醋酸标准溶液体积V₁(mL)，使用公式[(V₁-V)/m]×c计算样品的环氧值，式中m为样品质量，g；c为高氯酸-冰醋酸标准溶液浓度，mo l/L；经测试，样品的环氧值为0.813mmo l/g。

步骤三：将1g聚醚改性玻璃微珠分散在四氢呋喃中，加入0.04g二乙醇胺搅匀，通氮气保护，升高体系温度至60℃，搅拌6h后，离心分离固体物料，洗涤，真空干燥，获得改性玻璃微珠交联剂。

采用与步骤二相同的滴定法，称取0.3g改性玻璃微珠交联剂样品的环氧值，经测试，改性玻璃微珠交联剂样品的环氧值为0.257mmo l/g，是由于聚醚改性玻璃微珠的环氧基团与二乙醇胺结构中的氨基发生开环反应，导致环氧基团发生消耗导致。

三、反光涂料的制备

第一步：将50份胍基封端丁腈橡胶和40份六亚甲基二异氰酸酯混合，在氮气保护下，升高体系温度至70℃，滴加0.1份二月桂酸二丁基锡，搅拌2h，获得预聚体；

第二步：将降低体系温度至45℃，向预聚体中加入2份改性玻璃微珠交联剂、0.5份扩链剂二羟甲基丙酸和10份稀释剂丙酮，搅拌1h，获得涂料乳液；

第三步：将0.份消泡剂BYK-019、0.5份抗氧剂168和1份紫外线吸收剂UV-1164投入涂料乳液中，搅拌分散均匀后，静置消泡，出料，获得反光涂料。

实施例2

反光涂料的制备

第一步：将55份胍基封端丁腈橡胶和45份六亚甲基二异氰酸酯混合，在氮气保护下，升高体系温度至80℃，滴加0.4份辛酸亚锡，搅拌3h，获得预聚体；

第二步：将降低体系温度至50℃，向预聚体中加入3份改性玻璃微珠交联剂、0.6份扩链剂二羟甲基丙酸和15份稀释剂丙酮，搅拌2h，获得涂料乳液；

第三步：将0.4消泡剂BYK-A530、0.6份抗氧剂1076和1.2份紫外线吸收剂UV-327投入涂料乳液中，搅拌分散均匀后，静置消泡，出料，获得反光涂料。

其中胍基封端丁腈橡胶和改性玻璃微珠交联剂的制备方法与实施例1相同。

实施例3

反光涂料的制备

第一步：将60份胍基封端丁腈橡胶和50份六亚甲基二异氰酸酯混合，在氮气保护下，升高体系温度至80℃，滴加0.5份二月桂酸二丁基锡，搅拌4h，获得预聚体；

第二步：将降低体系温度至50℃，向预聚体中加入6份改性玻璃微珠交联剂、1份扩链剂二羟甲基丙酸和20份稀释剂丙酮，搅拌2h，获得涂料乳液；

第三步：将0.5份消泡剂BYK-019、1.5份抗氧剂168和1.5份紫外线吸收剂UV-1164投入涂料乳液中，搅拌分散均匀后，静置消泡，出料，获得反光涂料。

其中胍基封端丁腈橡胶和改性玻璃微珠交联剂的制备方法与实施例1相同。

对比例1

反光涂料的制备

第一步：将55份端羟基液体丁腈橡胶和45份六亚甲基二异氰酸酯混合，在氮气保护下，升高体系温度至80℃，滴加0.4份辛酸亚锡，搅拌3h，获得预聚体；

第二步：将降低体系温度至50℃，向预聚体中加入3份改性玻璃微珠交联剂、0.6份扩链剂二羟甲基丙酸和15份稀释剂丙酮，搅拌2h，获得涂料乳液；

第三步：将0.4消泡剂BYK-A530、0.6份抗氧剂1076和1.2份紫外线吸收剂UV-327投入涂料乳液中，搅拌分散均匀后，静置消泡，出料，获得反光涂料。

其中改性玻璃微珠交联剂的制备方法与实施例1相同。

对比例2

反光涂料的制备

第一步：将55份胍基封端丁腈橡胶和45份六亚甲基二异氰酸酯混合，在氮气保护下，升高体系温度至80℃，滴加0.4份辛酸亚锡，搅拌3h，获得预聚体；

第二步：将降低体系温度至50℃，向预聚体中加入3份玻璃微珠、0.6份扩链剂二羟甲基丙酸和15份稀释剂丙酮，搅拌2h，获得涂料乳液；

第三步：将0.4消泡剂BYK-A530、0.6份抗氧剂1076和1.2份紫外线吸收剂UV-327投入涂料乳液中，搅拌分散均匀后，静置消泡，出料，获得反光涂料。

其中胍基封端丁腈橡胶的制备方法与实施例1相同。

对比例3

反光涂料的制备

第一步：将55份端羟基液体丁腈橡胶和45份六亚甲基二异氰酸酯混合，在氮气保护下，升高体系温度至80℃，滴加0.4份有机锡催化剂，搅拌3h，获得预聚体；

第二步：将降低体系温度至50℃，向预聚体中加入3份玻璃微珠、0.6份扩链剂二羟甲基丙酸和15份稀释剂丙酮，搅拌2h，获得涂料乳液；

第三步：将0.4消泡剂BYK-A530、0.6份抗氧剂1076和1.2份紫外线吸收剂UV-327投入涂料乳液中，搅拌分散均匀后，静置消泡，出料，获得反光涂料。

对本发明实施例1-实施例3以及对比例1-对比例3制备的反光涂料均匀涂覆在干净的马口铁表面，置于80℃的温度中固化1h，形成反光涂层，并进行以下性能测试：

参考国家标准GB/T 21866-2008,对反光涂层的抗菌性能进行测试，测试菌种为金黄色葡萄球菌；

参考国家标准GB/T 1731-2020，对反光涂层的柔韧性进行测试；

参考国家标准GB/T 1735-2009，对反光涂层的耐热性进行测试,测试结果见下表：

	抑菌率/％	柔韧性/mm	耐热性
				实施例1	99.4	2	300℃/120h不起泡，不龟裂
实施例2	99.9	2	300℃/120h不起泡，不龟裂
				实施例3	99.6	2	300℃/120h不起泡，不龟裂
对比例1	62.1	2	300℃/120h不起泡，不龟裂
				对比例2	98.8	1	300℃/120h起泡，龟裂
对比例3	61.3	1	300℃/120h起泡，龟裂

由上表可知，本发明实施例1-实施例3制备的反光涂料固化形成的反光涂层抗菌性能优异、柔韧性佳，且耐热性能好。对比例1制备的反光涂料中使用常规端羟基液体聚丁二烯合成聚氨酯涂料乳液，结构中不含有胍基抗菌剂，因此抗菌性能较差，但耐热性和柔韧性表现良好。对比例2制备的反光涂料固化形成的反光涂层使用的玻璃微珠未经改性，因此制备的聚氨酯涂料乳液不含柔性聚醚链段，且无法形成三维交联网络，因此柔韧性和耐热性表现均较差。对比例3制备的反光涂料使用常规端羟基液体聚丁二烯和未经改性的玻璃微珠制备聚氨酯涂料乳液，因此各项性能表现均为最差。

采用本发明实施例1-实施例3以及对比例1-对比例3制备的反光涂料分别制备柔性耐水洗反光布，生产工艺具体为：

取基布，将反光涂料均匀涂布在基布表面，设置涂布量为180g/cm²，涂布完成后，将其转移至80℃的温度环境中，固化1h，在基布表面形成反光涂层，获得柔性耐水洗反光布。

对柔性耐水洗反光布进行以下性能测试：

参考FZ/T 01010-2012，对柔性耐水洗反光布的反光涂层进行剥离强度测试；

将柔性耐水洗反光布剪裁成规格为20cm×20cm的样品，使用显微镜观察样品中间和四个角落处玻璃微珠的数量，角落处的观察面积为1cm×1cm，分别将各组样品放置于50mL、85℃的水中，倒入搅拌机内，设置搅拌速率为120r/mi n，搅拌2h，取出样品，冲洗干净后，使用显微镜观察样品中间和四个角落处玻璃微珠的数量，使用公式[(初始玻璃微珠数量-水洗后玻璃微珠数量)/初始玻璃微珠数量]×100％，计算玻璃微珠的脱落率，评价柔性耐水洗反光布的耐水洗性能，测试结果见下表：

由上表可知，使用本发明实施例1-实施例3以及对比例1制备的反光涂料在基布表面固化后，形成的反光涂层与反光布之间的剥离强度较高，且水洗后玻璃微珠脱落率较低，表现出良好的耐水洗性能。而使用对比例2和对比例3制备的反光涂料在基布表面固化后，形成的反光涂层与反光布之间的剥离强度较低，且水洗后玻璃微珠脱落率较高，是因为对比例2和对比例3制备的反光涂料使用未经改性的玻璃微珠制备聚氨酯涂料乳液，因此结构中不含聚醚柔性链段，因此制备的涂料粘结性能较差，而且玻璃微珠仅通过物理混合的方式，与涂层的结合力不强，因此易洗脱，表现出了较差的剥离强度和耐水洗性。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种柔性耐水洗反光布，其特征在于，包括基布和反光涂层；所述反光涂层是由反光涂料在基布表面固化形成；所述反光涂料包括以下重量份的原料：胍基封端丁腈橡胶50-60份、异氰酸酯单体40-50份、有机锡催化剂0.1-0.5份、改性玻璃微珠交联剂2-6份、扩链剂0.5-1份、稀释剂10-20份、消泡剂0.2-0.5份、抗氧剂0.5-1.5份、紫外线吸收剂1-1.5份；所述胍基封端丁腈橡胶是通过在端羟基液体丁腈橡胶分子链末端引入胍基抗菌剂制得；所述改性玻璃微珠交联剂是通过在玻璃微珠表面依次修饰硅烷偶联剂、聚醚分子链和活性羟基制得。

2.根据权利要求1所述的一种柔性耐水洗反光布，其特征在于，所述异氰酸酯单体为六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’二异氰酸酯或者异佛尔酮二异氰酸酯中的任意一种；所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡或者辛酸亚锡中的任意一种；所述扩链剂为二羟甲基丙酸；所述稀释剂为丙酮；所述消泡剂为BYK-019或者BYK-A530中的任意一种；所述抗氧剂为抗氧剂168或者抗氧剂1076中的任意一种；所述紫外线吸收剂为UV-1164或者UV-327中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种柔性耐水洗反光布，其特征在于，所述胍基封端丁腈橡胶的制备方法具体为：

将端羟基液体丁腈橡胶溶于氯仿中，搅拌混匀，加入胍基酸和复合催化剂，搅匀后，通氮气保护，室温搅拌12-24h，减压蒸馏除去溶剂和低沸物，出料，获得胍基封端丁腈橡胶。

4.根据权利要求3所述的一种柔性耐水洗反光布，其特征在于，所述胍基酸为乙酸胍或者3-胍基丙酸中的任意一种。

5.根据权利要求3所述的一种柔性耐水洗反光布，其特征在于，所述复合催化剂是质量比为1:0.2-0.4的二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶。

6.根据权利要求1所述的一种柔性耐水洗反光布，其特征在于，所述改性玻璃微珠交联剂的制备方法包括具体以下步骤：

步骤一：向体积比为1:1的乙醇和纯化水混合溶液中加入玻璃微珠，搅拌均匀，加入3-巯丙基三乙氧基硅烷混匀，升高温度至60-70℃，搅拌2-6h后，抽滤分离固体物料，洗涤，真空干燥，获得巯基改性玻璃微珠；

步骤二：将巯基改性玻璃微珠分散在N,N-二甲基甲酰胺中，加入烯丙基环氧聚醚和安息香双甲醚，混匀后，将体系置于365nm波长的紫外灯照射下，室温搅拌20-40min，产物经离心分离，洗涤和真空干燥，获得聚醚改性玻璃微珠；

步骤三：将聚醚改性玻璃微珠分散在四氢呋喃中，加入二乙醇胺搅匀，通氮气保护，升高体系温度至60-65℃，搅拌4-8h后，离心分离固体物料，洗涤，真空干燥，获得改性玻璃微珠交联剂。

7.根据权利要求6所述的一种柔性耐水洗反光布，其特征在于，步骤一中，所述玻璃微珠的平均粒径为55um。

8.根据权利要求1所述的一种柔性耐水洗反光布，其特征在于，所述反光涂料的制备方法包括以下步骤：

第一步：将胍基封端丁腈橡胶和异氰酸酯单体混合，在氮气保护下，升高体系温度至70-80℃，滴加有机锡催化剂，搅拌2-4h，获得预聚体；

第二步：将降低体系温度至45-50℃，向预聚体中加入改性玻璃微珠交联剂、扩链剂和稀释剂，搅拌1-2h，获得涂料乳液；

第三步：将消泡剂、抗氧剂和紫外线吸收剂投入涂料乳液中，搅拌分散均匀后，静置消泡，出料，获得反光涂料。

9.一种如权利要求1所述的柔性耐水洗反光布的生产工艺，其特征在于，所述生产工艺具体为：

取基布，将反光涂料均匀涂布在基布表面，设置涂布量为150-200g/cm²，涂布完成后，将其转移至80-100℃的温度环境中，固化1-2h，在基布表面形成反光涂层，获得柔性耐水洗反光布。