CN116925161A - 一种水解液中木素的分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种水解液中木素的分离方法，涉及木素分离领域，以解决现有技术中分离水解液中的木素难度大，分离成本高的问题。该水解液中木素的分离方法包括：利用发泡容器将水解液进行泡沫化得到泡沫，将泡沫持续输送至消泡容器，使得泡沫部分发生液化，得到未液化的泡沫和液体，未液化的泡沫包括木素，液体包括单糖和水，利用分离网分离未液化的泡沫和液体。本发明提供的水解液中木素的分离方法用于减少分离过程中过滤层堵塞的可能性，减少滤料成本和人工成本，提高分离效率。

Description

一种水解液中木素的分离方法

技术领域

本发明涉及木素分离领域，尤其涉及一种水解液中木素的分离方法。

背景技术

在硫酸盐法生产溶解浆过程中，产生的水解液除含有木糖等单糖外还含有大量中小分子木质素，这些中小分子木质素的存在和长期缓慢聚合，造成木糖水解液长期不间断的木质素析出，给后续木糖溶液的过滤、脱盐、脱色等净化工作造成严重阻碍和成本增加。

目前，一般通过活性炭吸附过滤法、硅藻土过滤法、膜分离方法或自然沉淀法分离木素。其中，活性炭吸附过滤法会消耗大量价格昂贵的活性炭，造成去除成本大幅升高。硅藻土过滤法效率很低，消耗大量助滤剂-硅藻土，造成成本大幅升高。膜分离方法进料会造成膜的快速有机污堵，化学清洗也无法完全恢复，造成膜通量快速衰减，进而频繁更换新膜，造成成本大幅升高。自然沉淀靠增加木素反应时间来实现木素的聚合沉淀，效率低，设备、场地占用巨大。总之，传统方法分离木素(均)所耗费的材料成本和人工成本均很大，效率均很低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水解液中木素的分离方法，减少了分离过程中过滤层堵塞的可能性，提高了分离效率，还减少了滤料成本和人工成本。

为了实现上述目的，本发明提供一种水解液中木素的分离方法，应用于包含发泡容器、消泡容器以及分离网的分离设备，所述发泡容器的泡沫出口与所述消泡容器的泡沫入口连通，所述分离网设在所述消泡容器内，该分离方法包括：

利用发泡容器将水解液进行泡沫化得到泡沫；

将所述泡沫持续输送至消泡容器，使得泡沫部分发生液化，得到未液化的泡沫和液体，所述未液化的泡沫包括木素，所述液体包括单糖和水；

利用所述分离网分离所述未液化的泡沫和液体。

与现有技术相比，本发明提供的水解液中木素的分离方法中，首先，利用发泡容器将水解液进行泡沫化得到泡沫。此时，由于发泡容器的泡沫出口与消泡容器的泡沫入口连通，可以将泡沫持续输送至消泡容器。在消泡容器中，泡沫含有的水分子和木糖分子由于含有大量醇羟基极性基团，表面张力大会率先聚合液化，而泡沫含有的木素则由于含有大量憎水基团而远离液面，且表面张力小液化缓慢，泡沫含有的木素分子间极性基团形成氢键的机会会大大增加，再由于木素所含大量酚羟基极性大于醇羟基极性，木素间优先形成更牢固的酚羟基氢键，从而使得大量木素分子会聚合形成更大体量的木素聚体而固化析出。也就是说，泡沫在消泡容器中会部分发生液化，得到未液化的泡沫和液体。其中，未液化的泡沫包括木素，液体包括单糖和水。而且，由于消泡容器内还设置有分离网，可以利用分离网分离未液化的泡沫和液体，使得单糖和水可以渗透在分离网下方，木素被隔离在分离网上方，从而使得木素可以很好的从分解液中分离出来。因此，可以直接使用该分离设备对水解液中的木素泡沫化后再进行分离，避免了传统分离导致分离介质容易堵塞的问题，减少了生产成本、材料成本和人工成本，提高了分离效率。

由上可见，本发明实施例提供的水解液中木素的分离方法，减少了分离过程中分离介质堵塞的可能性，还减少了材料成本和人工成本，提高了分离效率。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了本实施例中水解液中木素的分离设备的结构示意图；

图2示出了本实施例中水解液中木素的分离设备的主视图；

图3示出了本实施例中水解液中木素的分离设备的侧视图；

图4示出了本实施例中水解液中木素的分离设备的俯视图；

图5示出了本实施例中水解液中木素的分离方法的流程图。

附图标记：

100-发泡容器；110-发泡装置；200-消泡容器；210-上部空间；220-下部空间；300-分离网；400-回流单元。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。“若干”的含义是一个或一个以上，除非另有明确具体的限定。

在硫酸盐法生产溶解浆过程中，产生的水解液除含有木糖等单糖外还含有大量中小分子木质素，这些中小分子木质素的存在和长期缓慢聚合，造成木糖水解液长期不间断的木质素析出，给后续木糖溶液的过滤、脱盐、脱色等净化工作造成严重阻碍和成本增加。

目前较常用的传统方法有：活性炭吸附过滤法，该方法会消耗大量价格昂贵的活性炭，造成去除成本大幅升高。浓缩后过滤法，木素在浓缩过程中会聚合成为更大分子量的木素分子而自然析出，粘附在换热器的热交换面上，使换热器换热效率急速下降，使分离工作难以继续进行，即使勉强完成浓缩过滤时木质素会很快形成一层黏胶层覆盖在过滤介质的表面，使得过滤无法进行。膜分离方法，膜分离方法通过分子量差异进行分离的条件是溶液必须是稳定的溶液，而含有中分子木素的溶液由于木素含有大量极性基团而连续不断的氢键聚合形成大木素聚体而变成水不溶，成为悬浊液，无法满足进料条件，即使进料也会造成膜的快速堵塞，难以清洗。自然沉淀法，自然沉淀靠增加木素反应时间来实现木素的聚合沉淀，效率低，场地占用巨大。硅藻土过滤法效率很低，消耗大量助滤剂-硅藻土，造成成本大幅升高。总之，传统方法分离木素均所耗费的材料成本和人工成本很大，效率低。

针对上述问题，本发明实施例提供一种水解液中木素的分离方法，其解决了现有技术中分离水解液中的木素难度大，分离成本高的问题。减少了分离过程中过滤层堵塞的可能性，减少了滤料成本和人工成本，应理解，该水解液中木素的分离方法应用于包含发泡容器、消泡容器以及分离网的水解液中木素的分离设备。本发明实施例中的水解液含有单糖、木素和水。

图1示出了本发明实施例中水解液中木素的分离设备的结构示意图，图2示出了本发明实施例中水解液中木素的分离设备的主视图，3示出了本发明实施例中水解液中木素的分离设备的侧视图，图4示出了本发明实施例中水解液中木素的分离设备的俯视图。如图1～图4所示，本发明实施例的水解液中木素的分离设备包括：发泡容器100、消泡容器200以及分离网300，发泡容器100的泡沫出口与消泡容器200的泡沫入口连通，分离网300设在消泡容器200内。应理解，发泡容器100可以定义为筒状容器，该消泡容器可以为规则的容器也可以为不规则的容器，此处不做限定。该发泡容器100与消泡容器200可以设计为一体结构，也可以设计为发泡容器100的泡沫出口与消泡容器200的泡沫入口连通的分体结构。

在一种示例中，如图1所示，当上述发泡容器100与消泡容器200设计为一体结构，上述发泡容器100设计为筒状容器时，可以在上述发泡容器100的侧壁靠近发泡容器100顶端的部位开设泡沫出口，在消泡容器200的侧壁开设泡沫入口，发泡容器100的泡沫出口与消泡容器200的泡沫入口紧贴在同一平面且连通。

在另一种示例中，当上述发泡容器100与消泡容器200设计为分体结构，上述发泡容器100设计为筒状容器时，可以在上述发泡容器100的侧壁靠近发泡容器100顶端的部位开设泡沫出口，在消泡容器200的侧壁开设泡沫入口，然后将发泡容器100的泡沫出口与消泡容器200的泡沫通过管道或者其它连通方式连通。

图5示出了本发明实施例中水解液中木素的分离方法的流程图。如图5所示，本发明提供的水解液中木素的分离方法包括：

步骤501：利用发泡容器100将水解液进行泡沫化得到泡沫水解液。

具体实施时，可以向发泡容器100中填装水解液，然后利用发泡容器100对水解液进行泡沫化，得到泡沫状态的水解液，泡沫状态的水解液包括大量泡沫和少量未泡沫化的液体。应理解，由于水解液中的木糖等单糖分子含有醛基和多羟基极性亲水基团，和水一样都属于强极性分子，造成溶液的表面张力大，所以起泡的速度慢且起泡的不完全。而木素分子除含有亲水的酚羟基、羧基、醛基等极性基团外，又有甲氧基、烃基、苯环、等憎水基团，使溶液表面张力减小而易起泡。因此，该泡沫水解液中不仅含有大量的泡沫，还含有少量的水和单糖的液体，该泡沫中含有大量的木素，也含有少量的水和单糖。

步骤502：将泡沫持续输送至消泡容器200，使得泡沫部分发生液化，得到未液化的泡沫和液体，未液化的泡沫包括木素，液体包括单糖和水。

具体实施时，由于发泡容器100的泡沫出口与消泡容器200的泡沫入口连通，当发泡容器100产生的泡沫到达泡沫出口时，可以将泡沫持续输送至消泡容器200。在消泡容器200中，泡沫中含有的水分子和木糖由于表面张力大会率先聚合液化，而泡沫含有的木素则由于含有大量憎水基团且表面张力小，分子间极性基团形成氢键的机会会大大增加，从而使得大量木素分子会聚合形成更大体量的木素分子而固化析出。也就是说，泡沫在消泡容器200中会逐渐部分发生液化，得到未液化的泡沫和液体。其中，未液化的泡沫包括木素，液体包括单糖和水和微量的木素。此时，泡沫会浮在液体表面。

示例性的，上述泡沫可以至少包括第一泡沫和第二泡沫。应当注意的是，此处的“第一”、“第二”仅仅是为了区分发泡容器100向消泡容器200输送泡沫时，先输送的泡沫和后输送的泡沫，并不用于限定泡沫数量或其它。也就是说，第一泡沫仅仅是指先产生的泡沫，第二泡沫仅仅是指后产生的泡沫，也可以将先产生的泡沫定义为先生泡沫，将后产生的泡沫定义为新生泡沫。

在具体实施时，当产生第一泡沫时，可以将第一泡沫输送至消泡容器200，使得第一泡沫部分发生液化，得到未液化的第一泡沫和第一液体。此时，可以将发泡容器100产生的第二泡沫输送至消泡容器200，然后，第二泡沫可以向未液化的第一泡沫提供推力使得未液化的第一泡沫向分离网300的上层远端运动。此时，第二泡沫继续部分发生液化，得到未液化的第二泡沫和第二液体，然后反复该过程，持续进行泡沫的液化以及被推动运动过程。

步骤503：利用分离网300分离未液化的泡沫和液体。

具体实施时，由于消泡容器200内还设置有分离网300，可以利用分离网300分离未液化的泡沫和液体，使得单糖和水可以渗透在分离网下方，木素泡沫被隔离在分离网上方，从而使得木素可以很好的从分解液中分离出来。

由上可见，本发明提供的水解液中木素的分离方法中，首先，利用发泡容器100将水解液进行泡沫化得到泡沫。此时，由于发泡容器100的泡沫出口与消泡容器200的泡沫入口连通，可以将泡沫持续输送至消泡容器200。在消泡容器200中，泡沫含有的水分子和木糖由于表面张力大会率先聚合液化，而泡沫含有的木素则由于含有大量憎水基团且表面张力小，分子间极性基团形成氢键的机会会大大增加，从而使得大量木素分子会聚合形成更大体量的木素聚体而固化析出。也就是说，泡沫在消泡容器200中会部分发生液化，得到未液化的泡沫和液体。其中，未液化的泡沫包括木素，液体包括单糖和水。而且，由于消泡容器200内还设置有分离网300，可以利用分离网300分离未液化的泡沫和液体，使得单糖和水可以渗透在分离网300下方，泡沫木素被隔离在分离网300上方，从而使得木素可以很好的从分解液中分离出来。因此，可以直接使用该分离设备对分解液中的木素泡沫化后再进行分离，避免了直接进料进行分离导致分离网容易堵塞的问题，减少了生产成本、材料成本和人工成本。

在一种可实现的方式中，如图1所示，本发明实施例的分离网300将消泡容器200分为上部空间210和下部空间220，消泡容器200的泡沫入口位于上部空间210。为了方便使用，可以将消泡容器200的泡沫入口设在消泡容器200的上部空间210的侧壁上。

具体实施时，由于分离网300将消泡容器200分为上部空间210和下部空间220，消泡容器200的泡沫入口位于上部空间210，当发泡容器100将泡沫输送至下消泡容器200时，由于泡沫漂浮在上面，分离网300可以将泡沫隔离开，此时，当泡沫开始消泡后，单糖和水以及微量的木素可以透过分离网300过滤渗透至消泡容器200的下部空间220内。应理解，可以将消泡容器200的底面设置为倾斜状，倾斜状的底面可以方便液体流出。

在一种可选的方式中，如图1所示，本发明实施例的消泡容器200还具有位于下部空间220的液体出口，液体出口与发泡容器100的液体入口连通。为了方便液体流出，可以将液体出口设在消泡容器200的底面上。

具体实施时，当上述单糖、水以及微量的木素可以透过分离网300过滤渗透至消泡容器200的下部空间220内时，可以利用液体出口将单糖、水以及微量的木素输送至发泡容器100内。

在一种可实现的方式中，如图1所示，本发明实施例的分离设备还包括回流单元400，回流单元400的入口与消泡容器200的液体出口连通，回流单元400的出口与发泡容器100的液体入口连通。

具体实施时，当上述单糖、水以及微量的木素可以透过分离网300过滤渗透至消泡容器200的下部空间220内时，可以利用液体出口将单糖、水以及微量的木素输送至回流单元400，然后利用回流单元400将单糖、水以及微量的木素发泡容器100内，继续进行发泡，重复以上过程。通过设置回流单元400将消泡容器200中的液体输送至发泡容器100内，可以使得残留的木素进一步被泡沫化，从而可以进一步去除木素，使得分解液中木素的含量达到很低的水平。当发现发泡容器内的泡沫很少量且泡沫细小时，说明已经去除了大量的木素。

在一种可实现的方式中，如图1所示，本发明实施例的分离设备还包括设在发泡容器100底部的发泡装置110，发泡装置110可以为曝气装置，曝气装置可以为微孔发泡器。利用微孔发泡器鼓空气对分解液进行发泡，使其产生大量微孔气泡，从而使得分解液泡沫化，得到泡沫。当曝气装置为微孔发泡器时，微孔发泡器的曝气孔径为50微米～300微米，曝气量为0.5立方米/平方米/小时～12立方米/平方米/小时，曝气液面深度为0.3米～5米。

示例性的，本发明实施例的消泡容器的底面的高度高于所述发泡容器的底面的高度，分离网的孔径200目～1600目。当分离网的孔径在该范围内，可以使得木素泡沫不容易渗透下来，从而更好的分离木素。

本发明实施例的泡沫化的工艺条件包括：发泡温度为：0摄氏度～60摄氏度，发泡浓度为：5折光度～50折光度，发泡PH为：pH小于4.5，发泡时间为：0.5小时～10小时。

由上可见，本发明实施例提供的水解液中木素的分离方法，能够实现木素的充分分离，解决了木素的结垢等问题。其中木素去除率60-80％。色素去除率20-35％。钙去除率50％左右。同时有效解决了后序运行难题，例如过滤器不会被木素黏住而得以顺畅运行，离交柱不会被木素黏住被堵，运行周期也大大延长，脱色效率提高。蒸发器不会被木素黏住而换热效率大大提高。

实施例一

有机物干基含量为20％的含木质素水解液30m³，温度为20度，ph为1.2，通过进液管进入分离设备的发泡容器内，通入压缩空气利用微孔发泡器进行发泡，发泡反应时间为2小时，反应过程中形成的泡沫溢出发泡池进入消泡容器。在消泡容器内，水分子和木糖等单糖分子率先聚合液化透过分离网而回流入发泡池循环发泡，而木质素分子聚合形成更大体量的木素聚合体变为水不溶而固化析出于残余泡沫间，被新生泡沫推至分离网的上层远端，最终被搁置在分离网上面的远端。

实施例二

有机物干基含量为35％的含木质素水解液30m³，温度为60度，ph为3.5，通过进液管进入分离设备的发泡容器内，通入压缩空气利用微孔发泡器进行发泡，发泡反应时间为4小时，反应过程中形成的泡沫溢出发泡池进入消泡容器。在消泡容器内，水分子和木糖等单糖分子率先聚合液化透过分离网而回流入发泡池循环发泡，而木质素分子聚合形成更大体量的木素聚合体变为水不溶而固化析出于残余泡沫间，被新生泡沫推至分离网的上层远端，最终被搁置在分离网上面的远端。

实施例三

有机物干基含量为28％的含木质素水解液30m³，温度为40度，ph为2.0，通过进液管进入分离设备的发泡容器内，通入压缩空气利用微孔发泡器进行发泡，发泡反应时间为3小时，反应过程中形成的泡沫溢出发泡池进入消泡容器。在消泡容器内，水分子和木糖等单糖分子率先聚合液化透过分离网而回流入发泡池循环发泡，而木质素分子聚合形成更大体量的木素聚合体变为水不溶而固化析出于残余泡沫间，被新生泡沫推至分离网的上层远端，最终被搁置在分离网上面的远端。

对比例一

对比例一采用传统活性炭吸附工艺，直接利用活性炭吸附有机物干基含量为28％的含木质素水解液中的木素。

对比例二

对比例二采用传统膜过滤工艺，直接利用分子量5000以上道尔顿级有机膜过滤有机物干基含量为28％的含木质素水解液中的木素。

对比例三

对比例三采用传统自然沉降工艺，直接将有机物干基含量为28％的含木质素水解液自然沉降以去除木素。

对比例四

对比例四采用传统采用硅藻土过滤工艺，直接将有机物干基含量为28％的含木质素水解液自然沉降以去除木素。

本发明的一种水解液中木素的分离方法的实施例与对比例的效果对比如下表：

由上表可知，本发明的实施例的分离设备和分离方法得到的水解液木素残留含量远远小于对比例，处理成本远远小于对比例。因此，本发明实施例提供的水解液中木素的分离方法，不仅分离效果好，还减少了材料成本和人工成本，提高了效率。

尽管结合具体特征及其实施例对本发明进行了描述，显而易见的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可对其进行各种修改和组合。相应地，本说明书和附图仅仅是所附权利要求所界定的本发明的示例性说明，且视为已覆盖本发明范围内的任意和所有修改、变化、组合或等同物。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包括这些改动和变型在内。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种水解液中木素的分离方法，其特征在于，应用于包含发泡容器、消泡容器以及分离网的分离设备，所述发泡容器的泡沫出口与所述消泡容器的泡沫入口连通，所述分离网设在所述消泡容器内，所述方法包括：

利用发泡容器将水解液进行泡沫化得到泡沫；

将所述泡沫持续输送至消泡容器，使得所述泡沫部分发生液化，得到未液化的泡沫和液体，所述未液化的泡沫包括木素，所述液体包括单糖和水；

利用所述分离网分离所述未液化的泡沫和液体。

2.根据权利要求1所述的水解液中木素的分离方法，其特征在于，所述泡沫至少包括第一泡沫和第二泡沫，所述将所述泡沫持续输送至消泡容器，使得所述泡沫部分发生液化，得到未液化的泡沫和液体，包括：

将所述第一泡沫输送至消泡容器，使得第一泡沫部分发生液化，得到未液化的第一泡沫和第一液体；

将所述第二泡沫输送至消泡容器，第二泡沫向所述未液化的第一泡沫提供推力使得所述未液化的第一泡沫向分离网的上层远端运动；

所述第二泡沫部分发生液化，得到未液化的第二泡沫和第二液体。

3.根据权利要求1所述的水解液中木素的分离方法，其特征在于，所述分离网将所述消泡容器分为上部空间和下部空间，所述消泡容器的泡沫入口位于所述上部空间，所述利用所述分离网分离所述未液化的泡沫和液体，包括：

利用所述分离网将所述未液化的泡沫隔离至所述消泡容器的上部空间；

利用所述分离网将所述液体过滤至所述消泡容器的下部空间。

4.根据权利要求3所述的水解液中木素的分离方法，其特征在于，所述消泡容器还具有位于所述下部空间的液体出口，所述液体出口与所述发泡容器的液体入口连通，所述方法还包括：

利用所述下部空间的液体出口将所述液体输送至所述发泡容器。

5.根据权利要求4所述的水解液中木素的分离方法，其特征在于，所述分离设备还包括回流单元，所述回流单元的入口与所述消泡容器的液体出口连通，所述回流单元的出口与所述发泡容器的液体入口连通，所述方法还包括：

利用所述下部空间的液体出口将所述液体输送至所述回流单元；

利用所述回流单元将所述液体输送至所述发泡容器。

6.根据权利要求1所述的水解液中木素的分离方法，其特征在于，所述分离设备还包括设在所述发泡容器底部的微孔发泡装置，所述利用发泡容器将水解液进行泡沫化得到泡沫水解液，包括：

利用发泡装置将发泡容器内的水解液进行泡沫化得到泡沫。

7.根据权利要求6所述的水解液中木素的分离方法，其特征在于，所述发泡装置包括曝气装置，所述利用发泡装置将发泡容器内的水解液进行泡沫化得到泡沫，包括：

利用曝气装置向所述发泡容器提供微孔气泡；

利用微孔气泡将发泡容器中的水解液泡沫化，得到泡沫。

8.根据权利要求1所述的水解液中木素的分离方法，其特征在于，所述泡沫化的工艺条件包括：发泡温度为：0摄氏度～60摄氏度，发泡浓度为：5折光度～50折光度，发泡PH为：pH小于4.5，发泡时间为：0.5小时～10小时。