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CN116899258B - 一种离子交换净化磷酸后处理的系统及方法 - Google Patents

一种离子交换净化磷酸后处理的系统及方法

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CN116899258B CN202310796580.9A CN202310796580A CN116899258B CN 116899258 B CN116899258 B CN 116899258B CN 202310796580 A CN202310796580 A CN 202310796580A CN 116899258 B CN116899258 B CN 116899258B
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Abstract

本发明公开了一种离子交换净化磷酸后处理的系统及方法，该系统硫酸钙结晶槽底部出口与硫酸钙过滤机进料端相连，硫酸钙结晶槽侧面出口与硫酸镁结晶槽顶部B进口相连，硫酸镁结晶槽底部出口与硫酸镁过滤机进料端相连。来自离子交换净化磷酸系统洗钙镁液中的硫酸钙在硫酸钙结晶槽中结晶，硫酸钙结晶槽中的硫酸钙结晶去硫酸钙过滤机过滤、分离，硫酸钙结晶槽中的溶液去硫酸镁结晶槽中结晶，硫酸镁结晶去硫酸镁过滤机过滤、分离。采用以上系统及方法，回收硫酸钙和硫酸镁等工业盐去界区，回收的稀硫酸去离子交换净化磷酸系统使用、回收的硫酸去离子交换净化磷酸树脂再生系统使用，本专利旨在节能降耗、降低生产装置碳排放、减少操作和维修费用。

Description

一种离子交换净化磷酸后处理的系统及方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种离子交换净化磷酸后处理的系统及方法，具体说是一种利用结晶、过滤、分离，将来自离子交换净化磷酸系统洗钙镁液进行处理，回收硫酸钙和硫酸镁等工业盐去界区，回收稀硫酸去离子交换净化磷酸系统使用、回收硫酸去离子交换净化磷酸树脂再生系统使用的新工艺。
背景技术
磷酸是一种重要的中间化学产品，其用途概括起来有两个方面，即化肥生产和工业磷酸盐生产，用酸分解磷矿生产的湿法磷酸由于其杂质含量高则主要用于化肥生产，除了化肥以外的其它工业领域，湿法磷酸难以得到广泛的应用，通常在这些场合使用热法磷酸。与湿法磷酸相比，热法磷酸是一种高能耗、高污染的产品，如需用湿法磷酸制出优质的磷酸盐，就要对湿法磷酸进行净化处理。
离子交换净化磷酸是净化磷酸系统及方法的一种，主要分为离子交换净化磷酸、离子交换净化磷酸树脂再生、离子交换净化磷酸后处理等三个部分，离子交换净化磷酸后处理主要有硫酸钙稀硫酸回收、硫酸镁硫酸回收二个工艺过程，其特点是流程简单、设备少、装机功率小，不消耗蒸汽。
发明内容
本发明的目的在于提供一种离子交换净化磷酸后处理的系统及方法，该系统包括硫酸钙结晶槽，硫酸钙过滤机，硫酸钙输送机，硫酸镁结晶槽，硫酸镁循环泵，硫酸镁冷却器，硫酸镁过滤机，硫酸镁输送机等。来自离子交换净化磷酸系统的洗钙镁液从硫酸钙结晶槽顶部A进口进入硫酸钙结晶槽，来自离子交换净化磷酸树脂再生系统的稀硫酸从硫酸钙结晶槽顶部B进口进入硫酸钙结晶槽，在硫酸钙结晶槽中硫酸钙结晶，利用硫酸钙结晶槽耙机将硫酸钙结晶槽底部的硫酸钙结晶从硫酸钙结晶槽底部出口送入硫酸钙过滤机进料端。硫酸钙过滤机过滤出的固体硫酸钙结晶从硫酸钙过滤机固体出料端去硫酸钙输送机进料端，由硫酸钙输送机将硫酸钙结晶送去界区；硫酸钙过滤机过滤出的液体稀硫酸从硫酸钙过滤机液体出料端经稀硫酸贮槽顶部进口进入稀硫酸贮槽，稀硫酸贮槽中的稀硫酸从稀硫酸贮槽下部出口由稀硫酸泵送去离子交换净化磷酸系统使用。硫酸钙结晶槽上部的含镁溶液，从硫酸钙结晶槽侧面出口经硫酸镁结晶槽顶部B进口进入硫酸镁结晶槽，来自界区的浓硫酸从硫酸镁结晶槽顶部A进口进入硫酸镁结晶槽，硫酸镁结晶槽中的溶液从硫酸镁结晶槽侧面下部出口经硫酸镁循环泵进入硫酸镁冷却器中进行冷却后通过硫酸镁结晶槽侧面上部进口返回硫酸镁结晶槽。在硫酸镁结晶槽中硫酸镁结晶，利用硫酸镁结晶槽耙机将硫酸镁结晶槽底部的硫酸镁结晶从硫酸镁结晶槽底部出口送入硫酸镁过滤机进料端。硫酸镁过滤机过滤出的固体硫酸镁结晶从硫酸镁过滤机固体出料端去硫酸镁输送机进料端，由硫酸镁输送机将硫酸镁结晶送去界区；硫酸镁过滤机过滤出的液体硫酸从硫酸镁过滤机液体出料端经硫酸贮槽顶部进口进入硫酸贮槽，硫酸贮槽中的硫酸从硫酸贮槽下部出口由硫酸泵送去离子交换净化磷酸树脂再生系统使用。
采用以上系统及方法，回收硫酸钙和硫酸镁等工业盐去界区，回收稀硫酸去离子交换净化磷酸系统使用、回收硫酸去离子交换净化磷酸树脂再生系统使用。本专利旨在节能降耗、降低生产装置碳排放、减少操作和维修费用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种离子交换净化磷酸后处理的系统，该系统包括硫酸钙结晶槽、硫酸钙过滤机、硫酸钙输送机、硫酸镁结晶槽、硫酸镁循环泵、硫酸镁冷却器、硫酸镁过滤机、硫酸镁输送机等，所述的硫酸钙结晶槽顶部A进口与来自离子交换净化磷酸系统的洗钙镁液管道相连，硫酸钙结晶槽顶部B进口与来自离子交换净化磷酸树脂再生系统的稀硫酸管道相连，硫酸钙结晶槽底部出口与硫酸钙过滤机进料端相连，硫酸钙结晶槽侧面出口与硫酸镁结晶槽顶部B进口相连，硫酸镁结晶槽顶部A进口与来自界区的浓硫酸管道相连，硫酸镁结晶槽底部出口与硫酸镁过滤机进料端相连，硫酸镁结晶槽侧面下部出口通过硫酸镁循环泵、硫酸镁冷却器与硫酸镁结晶槽侧面上部进口相连，硫酸镁冷却器侧面上部进口与来自界区的冷却上水管道相连，硫酸镁冷却器侧面下部出口与去界区的冷却回水管道相连。
上述系统中：硫酸钙过滤机固体出料端与硫酸钙输送机进料端相连，硫酸钙输送机出料端去界区；硫酸钙过滤机液体出料端与稀硫酸贮槽顶部进口相连，稀硫酸贮槽下部出口通过稀硫酸泵与去离子交换净化磷酸系统的稀硫酸管道相连。
上述系统中：硫酸镁过滤机固体出料端与硫酸镁输送机进料端相连，硫酸镁输送机出料端去界区；硫酸镁过滤机液体出料端与硫酸贮槽顶部进口相连，硫酸贮槽下部出口通过硫酸泵与去离子交换净化磷酸树脂再生系统的硫酸管道相连。
上述系统中：硫酸钙结晶槽带有硫酸钙结晶槽耙机，硫酸镁结晶槽带有硫酸镁结晶槽耙机。
一种利用上述的系统实现离子交换净化磷酸后处理的生产方法，该方法包括以下步骤，可回收的物质不止一种：
(1)硫酸钙稀硫酸回收工段：来自离子交换净化磷酸系统的洗钙镁液从硫酸钙结晶槽顶部A进口进入硫酸钙结晶槽，来自离子交换净化磷酸树脂再生系统的稀硫酸从硫酸钙结晶槽顶部B进口进入硫酸钙结晶槽，在硫酸钙结晶槽中硫酸钙结晶，利用硫酸钙结晶槽耙机将硫酸钙结晶槽底部的硫酸钙结晶从硫酸钙结晶槽底部出口送入硫酸钙过滤机进料端。硫酸钙过滤机过滤出的固体硫酸钙结晶从硫酸钙过滤机固体出料端去硫酸钙输送机进料端，由硫酸钙输送机将硫酸钙结晶送去界区；硫酸钙过滤机过滤出的液体稀硫酸从硫酸钙过滤机液体出料端经稀硫酸贮槽顶部进口进入稀硫酸贮槽，稀硫酸贮槽中的稀硫酸从稀硫酸贮槽下部出口由稀硫酸泵送去离子交换净化磷酸系统使用。硫酸钙结晶槽上部的含镁溶液，从硫酸钙结晶槽侧面出口去硫酸镁硫酸回收工段。
(2)硫酸镁硫酸回收工段：来自硫酸钙稀硫酸回收工段的含镁溶液，从硫酸镁结晶槽顶部B进口进入硫酸镁结晶槽，来自界区的浓硫酸从硫酸镁结晶槽顶部A进口进入硫酸镁结晶槽，硫酸镁结晶槽中的溶液从硫酸镁结晶槽侧面下部出口经硫酸镁循环泵进入硫酸镁冷却器中进行冷却后通过硫酸镁结晶槽侧面上部进口返回硫酸镁结晶槽。在硫酸镁结晶槽中硫酸镁结晶，利用硫酸镁结晶槽耙机将硫酸镁结晶槽底部的硫酸镁结晶从硫酸镁结晶槽底部出口送入硫酸镁过滤机进料端。硫酸镁过滤机过滤出的固体硫酸镁结晶从硫酸镁过滤机固体出料端去硫酸镁输送机进料端，由硫酸镁输送机将硫酸镁结晶送去界区；硫酸镁过滤机过滤出的液体硫酸从硫酸镁过滤机液体出料端经硫酸贮槽顶部进口进入硫酸贮槽，硫酸贮槽中的硫酸从硫酸贮槽下部出口由硫酸泵送去离子交换净化磷酸树脂再生系统使用。
一种离子交换净化磷酸后处理的方法，包括洗钙镁液结晶、过滤、分离，含镁溶液冷却、结晶、过滤、分离，回收硫酸钙、硫酸镁、稀硫酸、硫酸，其特征在于所述生产过程包括：硫酸钙稀硫酸回收工段、硫酸镁硫酸回收工段，步骤如下，可回收的物质不止一种，现以硫酸钙、硫酸镁、稀硫酸、硫酸为例：
(1)硫酸钙稀硫酸回收工段：来自离子交换净化磷酸系统的洗钙镁液从硫酸钙结晶槽顶部A进口进入硫酸钙结晶槽，来自离子交换净化磷酸树脂再生系统的稀硫酸H2SO4质量浓度≤45％从硫酸钙结晶槽顶部B进口进入硫酸钙结晶槽，硫酸钙结晶槽内温度控制在＞44℃。在硫酸钙结晶槽中硫酸钙结晶，利用硫酸钙结晶槽耙机将硫酸钙结晶槽底部的硫酸钙结晶从硫酸钙结晶槽底部出口送入硫酸钙过滤机进料端。硫酸钙过滤机过滤出的固体硫酸钙结晶从硫酸钙过滤机固体出料端去硫酸钙输送机进料端，由硫酸钙输送机将硫酸钙结晶送去界区；硫酸钙过滤机过滤出的液体稀硫酸H2SO4质量浓度≤35％从硫酸钙过滤机液体出料端经稀硫酸贮槽顶部进口进入稀硫酸贮槽，稀硫酸贮槽中的稀硫酸从稀硫酸贮槽下部出口由稀硫酸泵送去离子交换净化磷酸系统使用。硫酸钙结晶槽上部的含镁溶液，从硫酸钙结晶槽侧面出口去硫酸镁硫酸回收工段。
(2)硫酸镁硫酸回收工段：来自硫酸钙稀硫酸回收工段的含镁溶液，从硫酸镁结晶槽顶部B进口进入硫酸镁结晶槽，来自界区的浓硫酸H2SO4质量浓度≤98％从硫酸镁结晶槽顶部A进口进入硫酸镁结晶槽，硫酸镁结晶槽中的溶液从硫酸镁结晶槽侧面下部出口经硫酸镁循环泵进入硫酸镁冷却器中进行冷却后通过硫酸镁结晶槽侧面上部进口返回硫酸镁结晶槽，硫酸镁结晶槽内温度控制在≤44℃。在硫酸镁结晶槽中硫酸镁结晶，利用硫酸镁结晶槽耙机将硫酸镁结晶槽底部的硫酸镁结晶从硫酸镁结晶槽底部出口送入硫酸镁过滤机进料端。硫酸镁过滤机过滤出的固体硫酸镁结晶从硫酸镁过滤机固体出料端去硫酸镁输送机进料端，由硫酸镁输送机将硫酸镁结晶送去界区；硫酸镁过滤机过滤出的液体硫酸H2SO4质量浓度≥73％从硫酸镁过滤机液体出料端经硫酸贮槽顶部进口进入硫酸贮槽，硫酸贮槽中的硫酸从硫酸贮槽下部出口由硫酸泵送去离子交换净化磷酸树脂再生系统使用。
本发明的有益效果：
本发明提供一种离子交换净化磷酸后处理的系统及方法，采用该系统及方法可将来自离子交换净化磷酸系统洗钙镁液进行处理，回收硫酸钙和硫酸镁等工业盐去界区，回收稀硫酸去离子交换净化磷酸系统使用、回收硫酸去离子交换净化磷酸树脂再生系统使用。本专利旨在节能降耗、降低离子交换净化磷酸生产成本、降低生产装置碳排放、减少操作和维修费用。
附图说明
图1为本专利中工艺流程原理图
其中，硫酸钙结晶槽1，硫酸钙结晶槽耙机2，硫酸钙过滤机3，硫酸钙输送机4，稀硫酸贮槽5，稀硫酸泵6，硫酸镁结晶槽7，硫酸镁结晶槽耙机8，硫酸镁循环泵9，硫酸镁冷却器10，硫酸镁过滤机11，硫酸镁输送机12，硫酸贮槽13，硫酸泵14。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
如图1一种离子交换净化磷酸后处理的系统，该系统包括硫酸钙结晶槽1、硫酸钙过滤机3、硫酸钙输送机4、硫酸镁结晶槽7、硫酸镁循环泵9、硫酸镁冷却器10、硫酸镁过滤机11、硫酸镁输送机12等，所述的硫酸钙结晶槽1顶部A进口与来自离子交换净化磷酸系统的洗钙镁液管道相连，硫酸钙结晶槽1顶部B进口与来自离子交换净化磷酸树脂再生系统的稀硫酸管道相连，硫酸钙结晶槽1底部出口与硫酸钙过滤机3进料端相连，硫酸钙结晶槽1侧面出口与硫酸镁结晶槽7顶部B进口相连，硫酸镁结晶槽7顶部A进口与来自界区的浓硫酸管道相连，硫酸镁结晶槽7底部出口与硫酸镁过滤机11进料端相连，硫酸镁结晶槽7侧面下部出口通过硫酸镁循环泵9、硫酸镁冷却器10与硫酸镁结晶槽7侧面上部进口相连，硫酸镁冷却器10侧面上部进口与来自界区的冷却上水管道相连，硫酸镁冷却器10侧面下部出口与去界区的冷却回水管道相连。
硫酸钙过滤机3固体出料端与硫酸钙输送机4进料端相连，硫酸钙输送机4出料端去界区；硫酸钙过滤机3液体出料端与稀硫酸贮槽5顶部进口相连，稀硫酸贮槽5下部出口通过稀硫酸泵6与去离子交换净化磷酸系统的稀硫酸管道相连。
硫酸镁过滤机11固体出料端与硫酸镁输送机12进料端相连，硫酸镁输送机12出料端去界区；硫酸镁过滤机11液体出料端与硫酸贮槽13顶部进口相连，硫酸贮槽13下部出口通过硫酸泵14与去离子交换净化磷酸树脂再生系统的硫酸管道相连。
硫酸钙结晶槽1带有硫酸钙结晶槽耙机2，硫酸镁结晶槽7带有硫酸镁结晶槽耙机8。
利用上述系统实现离子交换净化磷酸后处理的生产方法包括以下步骤，可回收的物质不止一种，现以硫酸钙、硫酸镁、稀硫酸、硫酸为例：
(1)硫酸钙稀硫酸回收工段：来自离子交换净化磷酸系统的洗钙镁液从硫酸钙结晶槽1顶部A进口进入硫酸钙结晶槽1，来自离子交换净化磷酸树脂再生系统的稀硫酸H2SO4质量浓度42％从硫酸钙结晶槽1顶部B进口进入硫酸钙结晶槽1，硫酸钙结晶槽内温度控制在＞44℃。在硫酸钙结晶槽1中硫酸钙结晶，利用硫酸钙结晶槽耙机2将硫酸钙结晶槽1底部的硫酸钙结晶从硫酸钙结晶槽1底部出口送入硫酸钙过滤机3进料端。硫酸钙过滤机3过滤出的固体硫酸钙结晶从硫酸钙过滤机3固体出料端去硫酸钙输送机4进料端，由硫酸钙输送机4将硫酸钙结晶送去界区；硫酸钙过滤机3过滤出的液体稀硫酸H2SO4质量浓度30％从硫酸钙过滤机3液体出料端经稀硫酸贮槽5顶部进口进入稀硫酸贮槽5，稀硫酸贮槽5中的稀硫酸从稀硫酸贮槽5下部出口由稀硫酸泵6送去离子交换净化磷酸系统使用。硫酸钙结晶槽1上部的含镁溶液，从硫酸钙结晶槽1侧面出口去硫酸镁硫酸回收工段。
(2)硫酸镁硫酸回收工段：来自硫酸钙稀硫酸回收工段的含镁溶液，从硫酸镁结晶槽7顶部B进口进入硫酸镁结晶槽7，来自界区的浓硫酸H2SO4质量浓度93％从硫酸镁结晶槽7顶部A进口进入硫酸镁结晶槽7，硫酸镁结晶槽7中的溶液从硫酸镁结晶槽7侧面下部出口经硫酸镁循环泵9进入硫酸镁冷却器10中进行冷却后通过硫酸镁结晶槽7侧面上部进口返回硫酸镁结晶槽7，硫酸镁结晶槽内温度控制在≤44℃。在硫酸镁结晶槽7中硫酸镁结晶，利用硫酸镁结晶槽耙机8将硫酸镁结晶槽7底部的硫酸镁结晶从硫酸镁结晶槽7底部出口送入硫酸镁过滤机11进料端。硫酸镁过滤机11过滤出的固体硫酸镁结晶从硫酸镁过滤机11固体出料端去硫酸镁输送机12进料端，由硫酸镁输送机12将硫酸镁结晶送去界区；硫酸镁过滤机11过滤出的液体硫酸H2SO4质量浓度75％从硫酸镁过滤机11液体出料端经硫酸贮槽13顶部进口进入硫酸贮槽13，硫酸贮槽13中的硫酸从硫酸贮槽13下部出口由硫酸泵14送去离子交换净化磷酸树脂再生系统使用。使用本发明运行结果实例如表1所示
表1 1万吨/年离子交换净化磷酸后处理装置性能考核结果表
表1 1万吨/年离子交换净化磷酸后处理装置性能考核结果表

Claims (3)

1.一种离子交换净化磷酸后处理的系统，其特征在于：该系统包括硫酸钙结晶槽（1）和硫酸钙过滤机（3），所述的硫酸钙结晶槽（1）顶部A进口与来自离子交换净化磷酸系统的洗钙镁液管道相连，硫酸钙结晶槽（1）顶部B进口与来自离子交换净化磷酸树脂再生系统的稀硫酸管道相连；
硫酸钙结晶槽（1）底部出口与硫酸钙过滤机（3）进料端相连，硫酸钙结晶槽（1）侧面出口与硫酸镁结晶槽（7）顶部B进口相连，硫酸镁结晶槽（7）顶部A进口与来自界区的浓硫酸管道相连，硫酸镁结晶槽（7）底部出口与硫酸镁过滤机（11）进料端相连，硫酸镁结晶槽（7）侧面下部出口通过硫酸镁循环泵（9）、硫酸镁冷却器（10）与硫酸镁结晶槽（7）侧面上部进口相连；
硫酸钙过滤机（3）固体出料端与硫酸钙输送机（4）进料端相连，硫酸钙输送机（4）出料端去界区；硫酸钙过滤机（3）液体出料端与稀硫酸贮槽（5）顶部进口相连，稀硫酸贮槽（5）下部出口通过稀硫酸泵（6）与去离子交换净化磷酸系统的稀硫酸管道相连；
硫酸镁过滤机（11）固体出料端与硫酸镁输送机（12）进料端相连，硫酸镁输送机（12）出料端去界区；硫酸镁过滤机（11）液体出料端与硫酸贮槽（13）顶部进口相连，硫酸贮槽（13）下部出口通过硫酸泵（14）与去离子交换净化磷酸树脂再生系统的硫酸管道相连。
2.根据权利要求1所述的离子交换净化磷酸后处理的系统，其特征在于：硫酸钙结晶槽（1）带有硫酸钙结晶槽耙机（2），硫酸镁结晶槽（7）带有硫酸镁结晶槽耙机（8）。
3.一种利用权利要求1所述的系统实现离子交换净化磷酸后处理的生产方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1) 硫酸钙稀硫酸回收工段：来自离子交换净化磷酸系统的洗钙镁液从硫酸钙结晶槽（1）顶部A进口进入硫酸钙结晶槽（1），来自离子交换净化磷酸树脂再生系统的稀硫酸从硫酸钙结晶槽（1）顶部B进口进入硫酸钙结晶槽（1），在硫酸钙结晶槽（1）中硫酸钙结晶，利用硫酸钙结晶槽耙机（2）将硫酸钙结晶槽（1）底部的硫酸钙结晶从硫酸钙结晶槽（1）底部出口送入硫酸钙过滤机（3）进料端；硫酸钙过滤机（3）过滤出的固体硫酸钙结晶从硫酸钙过滤机（3）固体出料端去硫酸钙输送机（4）进料端，由硫酸钙输送机（4）将硫酸钙结晶送去界区；硫酸钙过滤机（3）过滤出的液体稀硫酸从硫酸钙过滤机（3）液体出料端经稀硫酸贮槽（5）顶部进口进入稀硫酸贮槽（5），稀硫酸贮槽（5）中的稀硫酸从稀硫酸贮槽（5）下部出口由稀硫酸泵（6）送去离子交换净化磷酸系统使用；硫酸钙结晶槽（1）上部的含镁溶液，从硫酸钙结晶槽（1）侧面出口去硫酸镁硫酸回收工段；
(2) 硫酸镁硫酸回收工段：来自硫酸钙稀硫酸回收工段的含镁溶液，从硫酸镁结晶槽（7）顶部B进口进入硫酸镁结晶槽（7），来自界区的浓硫酸从硫酸镁结晶槽（7）顶部A进口进入硫酸镁结晶槽（7），硫酸镁结晶槽（7）中的溶液从硫酸镁结晶槽（7）侧面下部出口经硫酸镁循环泵（9）进入硫酸镁冷却器（10）中进行冷却后通过硫酸镁结晶槽（7）侧面上部进口返回硫酸镁结晶槽（7）；在硫酸镁结晶槽（7）中硫酸镁结晶，利用硫酸镁结晶槽耙机（8）将硫酸镁结晶槽（7）底部的硫酸镁结晶从硫酸镁结晶槽（7）底部出口送入硫酸镁过滤机（11）进料端；硫酸镁过滤机（11）过滤出的固体硫酸镁结晶从硫酸镁过滤机（11）固体出料端去硫酸镁输送机（12）进料端，由硫酸镁输送机（12）将硫酸镁结晶送去界区；硫酸镁过滤机（11）过滤出的液体硫酸从硫酸镁过滤机（11）液体出料端经硫酸贮槽（13）顶部进口进入硫酸贮槽（13），硫酸贮槽（13）中的硫酸从硫酸贮槽（13）下部出口由硫酸泵（14）送去离子交换净化磷酸树脂再生系统使用。
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