CN116879421A - 一种微型气相色谱柱芯片及其加热控制方法 - Google Patents
一种微型气相色谱柱芯片及其加热控制方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116879421A CN116879421A CN202310680559.2A CN202310680559A CN116879421A CN 116879421 A CN116879421 A CN 116879421A CN 202310680559 A CN202310680559 A CN 202310680559A CN 116879421 A CN116879421 A CN 116879421A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chromatography column
- micro
- gas chromatography
- section
- column chip
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
本发明涉及一种微型气相色谱柱芯片及其加热控制方法,该微型气相色谱柱芯片包括基板、形成在所述基板上的微通道以及盖板,所述微通道分为多个区段,所述微型气相色谱柱芯片还包括多个加热器以及多个测温组件,每一加热器用于加热所述微通道的部分区段,每一测温组件用于检测所述微通道的一个区段的当前温度状态。本发明通过对微通道的分区设计以及设置多个加热器,能够在挥发性混合物的分离过程中灵活、精准、独立地控制各加热器分段加热,相对于同时加热整个气相色谱柱,能够实现显著的节能,而不会损失色谱分辨率,该设计显著延长了便携式微型气相色谱仪的可持续工作时间。
Description
技术领域
本发明涉及气体分离分析检测领域,尤其涉及一种微型气相色谱柱芯片及其加热控制方法。
背景技术
气相色谱技术的应用十分广泛,如在医学研究与制药、临床应用、国防、航空、工业在线分析、石油化工、环境监测、食品安全等领域中都是不可或缺的分析技术。气相色谱法(GC)是分析空气中挥发性有机化合物(VOC)混合物的首选方法,其利用载气(如氮气、氢气等) 作为流动相,当混合物样品各组分流经固定相时,由于混合样品中各组分的沸点、分子大小、极性及吸附性质的差异而实现各组分之间的分离。
传统气相色谱仪由于其体积庞大且功耗高,不能满足现场、实时、快速检测的需要,因此,微型气相色谱仪受到了市场的青睐,应用非常广泛。特定环境下,微型气相色谱仪需要连续工作,持续采样分析得出检测结果,而微型气相色谱仪通常是采用电池供电,因此,该系统的功率需求是至关重要的。在不影响色谱分辨率和检测效果的情况下,降低整个检测过程的功耗是延长微型气相色谱仪工作时长的主要手段,也是节能减排的政策要求。
针对现有技术中微型气相色谱仪功耗较高,可持续工作时间较短的缺陷,本发明提供一种微型气相色谱柱芯片及其加热控制方法。
发明内容
本发明提供一种微型气相色谱柱芯片及其加热控制方法,用以解决现有技术中微型气相色谱仪热效率较低的缺点。
本发明提供一种微型气相色谱柱芯片,包括基板、形成在基板上的微通道以及盖板,微通道分为多个区段,微型气相色谱柱芯片还包括多个加热器以及多个测温组件,每一加热器用于加热微通道的部分区段,每一测温组件用于检测所述微通道的一个区段的当前温度状态。
根据本发明提供的一种微型气相色谱柱芯片,多个加热器中的每一加热器用于加热微通道的一个区段。
根据本发明提供的一种微型气相色谱柱芯片,每一加热器用于加热多个区段中连续的i个区段,其中i≥2。
根据本发明提供的一种微型气相色谱柱芯片,所述加热器是所述基板底部的相应待加热区段下方的层结构。
根据本发明提供的一种微型气相色谱柱芯片,所述层结构在所述相应待加热区段下方均匀分布。
根据本发明提供的一种微型气相色谱柱芯片,微型气相色谱柱芯片为单通道色谱柱芯片。
根据本发明提供的一种微型气相色谱柱芯片,微通道的每一受加热区段周围还设置有隔热结构,用于降低相应受加热区段的热损失,防止相邻区段的热干扰。
根据本发明提供的一种微型气相色谱柱芯片,微通道的每一区段为圆形的螺旋线布局。
根据本发明提供的一种微型气相色谱柱芯片,圆形轮廓的拐角处平滑过渡。
根据本发明提供的一种微型气相色谱柱芯片,微通道的进气口与出气口设置在基板的相对侧。
根据本发明提供的一种微型气相色谱柱,其特征在于,
微通道的直径为150μm-300μm之间;
微通道的长度大于等于8m;
基板厚度为450-800μm;
盖板厚度为200-550μm。
本发明还提供一种气相色谱仪,包括前述任一项的微型气相色谱柱芯片。
本发明还提供一种微型气相色谱柱芯片的加热控制方法,包括:
S11、根据微型气相色谱仪的分析物检测信号确定分析物的分离状态;
S12、根据波段轨迹模型预估分析物的迁移时间;
S13、根据所述分析物的分离状态以及所述迁移时间确定所需加热的区段以及目标加热温度,并控制相应的加热器进行均匀加热。
根据本发明提供的一种微型气相色谱柱及其加热控制方法,波段轨迹模型为:
其中,tx'是分析物迁移一段距离所需的总时间,x'=(x +Δx),L是微通道区段的长度,d是微通道的有效内径,P0是出口压力,Pi/o是入口压力与出口压力比,η是载气温度相关的粘度系数,k是分析物温度相关的保持系数,∆x是将L划分成的一系列的增量长度间隔。
本发明还提供一种微型气相色谱柱芯片的加热控制方法,包括:
S21、根据一系列典型场景下的检测数据,为每一典型场景设定相应的加热控制方案;
S22、根据当前待测场景,确定相适配的典型场景;
S23、根据相适配的典型场景,为当前待测场景确定加热控制方案,并控制加热器进行加热。
本发明提供的一种微型气相色谱柱芯片及其加热控制方法至少具有以下有益效果:
1、通过对微通道的分区设计,以及设置多个加热器及测温组件,能够在挥发性混合物的分离过程中在灵活、精准、独立地控制各加热器分段加热,相对于同时加热整个气相色谱柱,能够实现显著的节能,而不会损失色谱分辨率,延长了便携式微型气相色谱仪的可持续工作时间;
2、可以通过控制加热器开/关控制调整升温策略,节省30%以上的能量消耗,对于以电池供电的微型气相色谱仪,可以显著延长电池寿命和增加仪器设备使用时间;
3、单独、精准控制挥发性有机化合物(VOC)混合组分分离过程中各个区段的温度,使得VOC混合组分处于最佳分离温度状态,与传统加热整个色谱柱相比,能够进一步提高分析分辨率,特别是对某些普通色谱柱无法分离的重叠峰,分离效果更好;
4、隔热结构的设计使得区域间交叉温度影响更小,实现精准和独立控温;
5、微型气相色谱柱芯片的布局合理、紧凑,在增设组件的情况下,有效控制了微型气相色谱柱芯片的体积。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的一种微型气相色谱柱芯片的结构示意图;
图2是基板正面视图;
图3是基板反面视图;
图4是一个微通道区段螺旋的中心放大图;
图5是部分隔热结构的放大图;
图6是本发明提供的一种微型气相色谱柱芯片的加热控制方法的流程示意图之一;
图7是本发明提供的一种微型气相色谱柱芯片的加热控制方法的流程示意图之二。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明中的附图,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
目前,随着微电机技术的发展,微纳加工技术使得相关的设备零部件的尺寸(质量)减小,因此加热功率需求相应减少,但气相色谱仪(系统)的功率仍然很高,是实现高性能、小型化和长时间运行的一个限制因素。
微型气相色谱柱是气相色谱仪的关键部件,微型气相色谱柱包括特定布局的微通道,微通道内表面涂敷(或内部填充)有用作固定相的材料,固定相不同程度地吸附混合气体中不同组分的分析物,吸附的差异会导致不同分析物的解析速率不一致,从而导致不同的组分向末端迁移的迁移率不同,起到分离作用。
现有产品通过对微型气相色谱柱进行加热,使得混合气体中不同组分的分析物有效分离,由于微型色谱柱本身尺寸极小(通常为微米级),现有市场产品基本采用对微型气相色谱柱整体进行加热,本发明对“整体加热”进行改进,在微米级的色谱柱芯片采用“分区设计”,并配合“分区加热”在保障分辨率和检测效果的情况下,降低能耗。另外本发明还克服了较高产品工艺要求,同时,为了实现分区分时控制加热时间和精准温度控制,也进行了大量实验数据分析、验证、调整技术方案。
下面对本发明提供的一种微型气相色谱柱芯片进行说明,本发明提供的一种微型气相色谱柱包括基板、形成在基板上的微通道以及盖板,微通道分为多个区段,微型气相色谱柱还包括多个加热器以及多个测温组件,每一加热器用于加热微通道的部分区段,每一测温组件用于检测微通道的一个区段的当前温度状态。(本发明中所指的“多个”是指至少为2)
具体地,微通道形成在基板上,且包括多个区段,微通道的走向及区段布局可以结合现有技术中微型气相色谱柱的走线布局灵活选择。例如,设计为“蛇形线”布局,蛇形线划分为多个部分,每一部分即为一个区段;又例如,设计为“螺旋线”布局,每一个区段对应一个“螺旋”,各个“螺旋”依次首尾连接;又例如,设计为“波浪线”布局,波浪线划分为多个部分,每一部分即为一个区段。
加热器包括多个,每一加热器用于加热微通道的部分区段,例如每个加热器加热1个区段,每一加热器独立地受控,用于给相应的区段加热;又例如,每个加热器加热2个区段,又例如,每个加热器加热3个区段等等,此时,每一加热器可以独立地受控,用于给相应的多个区段加热,能够实现“预热”,提升分离及检测效果。
加热器可以是直接热源,例如加热电阻,加热器也可以是间接热源,例如,加热器导热系数在所需范围的导热材料,导热材料将原始热源处产生的热量传输到对应的区段。加热器的布设位置可以灵活设置,例如设置在基板上对应的所需加热的区段周围,又例如,加热器设置在需加热的区段位置对应的基板底部。本发明对加热器的结构形式、布设位置不作限制,只需能够实现“对相应的部分区段加热”即可。
微通道的每一区段配置有一个测温组件,用于检测微通道的一个区段的当前温度状态,以便在此基础上对各个区段进行精准和独立地调控温度,提升能量利用效率。
另外需要说明的是,传统的加热方法是将气相色谱柱放置在柱温箱中进行加热,本发明将加热器与微型气相色谱柱集成在一块芯片上,减少了能耗,也有效减小了气相色谱仪的体积。
本发明通过对微通道的分区设计以及设置多个加热器及测温组件,能够在挥发性混合物的分离过程中灵活、精准、独立地控制各加热器分段加热,相对于同时加热整个气相色谱柱,能够实现显著的节能,而不会损失色谱分辨率,发明人根据理论研究以及实验数据验证发现,该设计可以节省30%以上的能耗,显著延长了便携式微型气相色谱仪的可持续工作时间,同时加热器集成在气相色谱柱芯片上,提升了便携式气相色谱仪的便携性。
基于上述实施例,在一个实施例中,所述加热器是所述基板底部的相应待加热区段下方的层结构。
具体地,加热器为化学沉积或电镀在基板底部的相应待加热区段下方的层结构(作为加热电阻),层结构通电发热后通过基板传热,给基板正面上相应的微通道区段加热,且这样的结构使得气相色谱柱芯片布局更加紧凑,更加“微型化”。
基于上述任一实施例,在一个实施例中,上述层结构在相应待加热区段下方均匀分布。例如图4中示出的状态,层结构蛇形盘旋均匀分布在待加热区段底部,又例如,每一待加热区段下的层结构包括多个并列“门”型段,多个“门”型段等间隔均匀排布,每个“门”型段可以分别受供电发热。
本实施例中通过将层结构(加热器)在相应待加热区段下方均匀分布使得微通道区段均匀加热升温,加热效率更高,且区段内温度梯度更小,挥发性有机化合物的分离效果更好。
图1是本发明提供的一种微型气相色谱柱芯片的结构示意图,图2是基板正面视图,对应了图1示意出的微型气相色谱柱结构;图3是基板反面视图,基板反面可见加热器图案;图4是一个微通道区段螺旋的中心放大图;图5是部分隔热结构的放大图。
参照图1-图5对本发明的一个实施例进行说明。图1示出了微型气相色谱柱芯片的基板P(正面)的微通道包括多个区段A1、A2、A3、A4,图2也示意出了四个微通道区段,图4示意出了微通道的区段采用了“螺旋线”形状,图3示出了气相色谱柱芯片的背面还包括(4个蛇形曲线的)加热器S1、S2、S3、S4,每一加热器用于加热一个微通道区段。图3还示出了基板(反面)上设置有测温结构H1、H2、H3、H4(图3中每一测温结构包括两个测温点),分别用于测得微通道A1、A2、A3、A4的温度状态,便于在此基础上精确、独立地控制各个区段的温度状态,实现挥发性有机化合物的有效分离。
本实施例中加热器与微通道区段一一对应,多个加热器中的每一加热器用于加热微通道的一个区段,便于配合挥发性混合物的分离过程,精确地控制各个区段(位置)的温度状态,降低能耗,提升热效率。
基于上述任意实施例,在一个实施例中,同一微通道区段的加热器与该微通道区段的测温结构的导线通过同一个接口引出。
具体地,同一微通道区段的加热器与该微通道区段的测温结构的导线通过同一个接口引出,能够优化芯片上的结构布局,减小芯片体积。仍参照图2、图3,例如微通道区段A1的加热器S1以及测温结构H1(图3中示意了测温结构H1包括两个测温点)的导线均从接口E1引出,方便以“区段”为单位进行管理。
基于上述任一实施例,在一个实施例中,每一加热器用于加热多个区段中连续的i个区段,其中i≥2,此时,加热器的加热范围能够覆盖该连续的i个区段。
例如,色谱柱的微通道包括多个区段A1、A2、A3、A4、A5,色谱柱的加热器包括S1、S2、S3、S4,加热器S1用于加热区段A1、A2,加热器S2用于加热区段A2、A3,加热器S3用于加热区段A3、A4,加热器S4用于加热区段A4、A5。
又例如,色谱柱的微通道包括多个区段A1、A2、A3、A4、A5、A6,色谱柱的加热器包括S1、S2、S3、S4,加热器S1用于加热区段A1、A2、A3,加热器S2用于加热区段A2、A3、A4,加热器S3用于加热区段A3、A4、A5,加热器S4用于加热区段A4、A5、A6。
本实施例中每一加热器的加热范围能够覆盖色谱柱微通道的连续i个区段,对相应的连续i个区段加热,随着分离过程的持续,可以通过控制加热器便捷地“推移”加热范围,高效、节能地实现挥发性混合物的分离过程。
基于上述任一实施例,在一个实施例中,微型气相色谱柱芯片为单通道色谱柱芯片。
具体地,本实施例中气相色谱柱为单通道色谱柱,可以有效减少气相色谱柱芯片的体积,同时降低功耗。
基于上述任一实施例,在一个实施例中,微通道的每一受加热区段周围还设置有隔热结构,用于降低相应受加热区段的热损失以及防止相邻区域的热干扰。
具体地,仍参照图1基板上每一受加热区段的周围还设置有隔热结构,图1中标记C的即为隔热结构(未全部标出),隔热结构设置在每一区段的周围,可以理解的是,区段间的隔热结构可以双向隔热,隔热结构可以包括多个部分(如图1中示出的多个“隔热段”)。隔热结构C能够降低区段间的热传递,便于精准控制各区段的温度,同时隔热结构C减少了热损失,降低了区段内的温度梯度,能够提升挥发性混合物的分离效果。进一步地,隔热结构C可以设置在基板正面每一微通道区段周围,还可以在基板反面的每一加热结构周围(即微通道区段底部周围)设置隔热结构C,又或者基板正面和基板反面都设置隔热结构C。
隔热结构可以是基板上形成的隔热槽,用于降低基板上的热传导,隔热结构还可以包括隔热槽内的在基板上形成的片状结构(隔热板),片状结构沿隔热槽的竖直方向延伸(即长轴方向),具体的,参照图5,片状结构可以由并列排布的隔热槽形成,槽体间的“墙壁”即为上述片状结构,片状结构的隔热板可以降低区段间的热传递,同时加快区段内的热传递,降低区段内的温度梯度。进一步地,当微通道的区段通过基板底部设置的加热器加热时,还可以在基板底部加热器的周围相应地设置隔热结构。
本实施例中通过设置隔热结构,降低了区段间的热传递,便于精准控制各区段的温度,同时隔热结构减少了热损失,降低了区段内的温度梯度,提升了挥发性混合物的分离效果。
在一个优选实施例中,微型气相色谱柱芯片的基板采用0.5mm厚、直径100mm的双面抛光硅晶圆,基板上的圆形的微通道直径200μm,螺旋区墙厚50μm(即螺旋线间的间隔);隔热槽带宽600μm,隔热槽带中槽体间形成片状结构,水平隔热槽有3个片状结构,垂直隔热槽有4个片状结构,隔热槽片状结构宽50或80μm(芯片外边缘的片状翅片宽80μm,区段之间的片状结构宽50μm)。
基于上述任一实施例,在一个实施例中,微型气相色谱柱芯片还包括设置在基板上的多个测温组件,用于分别测量微通道的多个区段的当前温度状态。
基于上述任一实施例,在一个实施例中,微通道的每一区段为圆形轮廓的螺旋线布局。具体地,仍参照图1、图4,微通道的每一区段为圆形轮廓的螺旋线布局,各区段的螺旋线依次首尾相连(第一个区段的微通道需要接进气口,最后一个区段接出气口)。圆形轮廓使得布局更加紧密,有效利用空间,减小微型气相色谱柱芯片的体积,螺旋线布局使得微通道中的固定相能够高效吸附挥发性有机物(分析物)以及有效分离。
基于上述任意实施例,在一个实施例中,微通道的进气口与出气口在基板的相对侧。
具体地,仍参照图1,微通道的进气口D1与出气口D2设置在基板P的相对侧,方便进气毛细管/出气毛细管走线,优化布局,方便色谱柱芯片集成,使得气相色谱柱芯片的体积更小。
基于上述任意实施例,在一个实施例中,微通道的直径为150μm-300μm,微通道的长度大于等于8m,基板厚度为450-800μm,盖板厚度为200-550μm。
在一个优选的实施例中,微型气相色谱柱芯片的基板尺寸为9.4cm(长度)×2.7cm(宽度)×0.075cm(厚度),基板上包含一个8m长 ,直径为200μm的微通道,基板上覆有耐热玻璃盖,微通道内壁涂有聚二甲基硅氧烷(PDMS)固定相。沿着微通道有四个2m长的螺旋段(即,四个微通道区段),每个螺旋段都有一个独立的集成电阻加热器(即,加热器)和在基板上蚀刻的热隔离带(即,隔热结构),四个独立的集成电阻可独立控制升温程序,精准掌控四个区域的温度情况,四个测温组件可精准测量四个区域的温度情况。
本发明还提供一种气相色谱仪,气相色谱仪包括前述任一项的微型气相色谱柱芯片。
具体地,微型气相色谱仪包括捕获组件、上述微型气相色谱柱芯片以及检测组件。捕获组件用于捕获分析物,微型气相色谱柱用于分离分析物的各组分,方便分别进行检测。检测组件用于检测各组分,例如检测分析物的类型、浓度。系统还可以包括泵,泵提供抽吸力,提高捕获组件对于分析物的捕获效果。系统还包括载气,载气是高纯度且相对惰性的气体,例如氦气、氢气、氩气、氮气,载气将吸附的分析物带入分离组件。系统还可以包括检测电路,例如驱动电路、放大电路、处理电压,用于放大、处理检测信号,输出分析物数据(例如分析物类型数据、浓度数据)。
本发明还提供一种微型气相色谱柱芯片的加热控制方法,下文描述的微型气相色谱柱芯片的加热控制方法与上文描述的微型气相色谱柱芯片可以相互参照。
图6是本发明提供的一种微型气相色谱柱芯片的加热控制方法的流程示意图之一,如图6所示,该方法包括:
S11、根据微型气相色谱仪的分析物检测信号确定分析物的分离状态;
S12、根据波段轨迹模型预估分析物的迁移时间;
S13、根据分析物的分离状态以及迁移时间确定所需加热的区段及加热目标温度,并控制相应的加热器进行均匀加热。
具体地,根据微型气相色谱仪的分析物检测信号(波峰、波谷)可以确定分析物的当前分离状态,根据波段轨迹模型可以预估分析物在每一区段的迁移时间。结合上述两项信息可以预估分析物的“迁移”状态,从而调整加热器的工作状态。例如,控制即将到达的一些区段对应的加热器在合适的时刻开始“预热”,控制分析物即将“离开”的区段在合适的时刻停止加热,调节一些区段的加热温度、加热时间,可以理解的是上述检测分析物信号的过程可以持续进行,相应地,可以持续地调节加热状态,从而达到更好的分离效果。
本实施例在分区设计的微型气相色谱柱芯片的基础上在挥发性混合物的分离过程中在关键节点打开和关闭分段加热器,相对于同时加热整个气相色谱柱,能够实现显著的节能,而不会损失色谱分辨率,延长了微型气相色谱仪的可持续工作时间。发明人根据理论研究以及实验数据验证发现,可以节省30%以上的能耗。
单独、精准控制VOC挥发性有机化合物(分析物)分离过程中的温度,与传统加热整个色谱柱相比,能够得到更好的VOC分离效果。
基于上述实施例,在一个实施例中波段轨迹模型为:
其中,tx'是分析物迁移一段距离所需的总时间,x'=(x +Δx);L是微通道区段的长度,d是微通道的有效内径,P0是出口压力,Pi/o是入口压力与出口压力比,η是载气温度相关的粘度系数,k是分析物温度相关的保持系数,根据经验确定,∆x是将L划分成一系列的增量长度间隔。
本发明还提供另一种微型气相色谱柱芯片的加热控制方法,下文描述的微型气相色谱柱芯片的加热控制方法与上文描述的微型气相色谱柱芯片的加热方法可以相互参照。
图7是本发明提供的一种微型气相色谱柱芯片的加热控制方法的流程示意图之二,如图7所示,该方法包括:
S21、根据一系列典型场景下的检测数据,为每一典型场景设定相应的加热控制方案;
S22、根据当前待测场景,确定相适配的典型场景;
S23、根据相适配的典型场景,为当前待测场景确定加热控制方案,并控制加热器进行加热。
具体地,可以预先在一些典型场景中进行分析、测试、验证,为每一典型场景设定一套相应的微型气相色谱柱芯片的加热控制方案,例如为呼气检测场景、化工厂的特定场景气体检测等场景设定加热控制方案。在实际检测时,根据当前检测场景确定其适配的典型场景,例如,由用户选择相适配的典型场景,从而确定出相应的加热控制方案,又例如,根据分析物的初步检测信号特点自动确定相适配的典型场景,进而按照相对应的加热控制方案控制加热器运行。例如,用户选择了“呼气检测”场景,在测试开始后气相色谱仪根据“呼气检测”对应的加热控制方案控制各个加热器在相应的时间点开启/关闭,精准地控制需要开启的加热器。
本实施例提供的加热控制方法能够更加简洁的控制加热器的运行,相比与上一种加热控制方法,硬件配置更加简单,成本更低。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (15)
1.一种微型气相色谱柱芯片,包括基板、形成在所述基板上的微通道以及盖板,其特征在于,所述微通道分为多个区段,所述微型气相色谱柱芯片还包括多个加热器以及多个测温组件,每一加热器用于加热所述微通道的部分区段,每一测温组件用于检测所述微通道的一个区段的当前温度状态。
2.根据权利要求1所述的微型气相色谱柱芯片,其特征在于,所述多个加热器中的每一加热器用于加热所述微通道的一个区段。
3.根据权利要求1所述的微型气相色谱柱芯片,其特征在于,所述每一加热器用于加热所述多个区段中连续的i个区段,其中i≥2。
4.根据权利要求1所述的微型气相色谱柱芯片,其特征在于,所述加热器是所述基板底部的相应待加热区段下方的层结构。
5.根据权利要求4所述的微型气相色谱柱芯片,其特征在于,所述层结构在所述相应待加热区段下方均匀分布。
6.根据权利要求1所述的微型气相色谱柱芯片,其特征在于,所述微型气相色谱柱芯片为单通道色谱柱芯片。
7.根据权利要求1所述的微型气相色谱柱芯片,其特征在于,所述微通道的每一受加热区段周围还设置有隔热结构,用于降低相应受加热区段的热损失,防止相邻区段的热干扰。
8.根据权利要求7所述的微型气相色谱柱芯片,其特征在于,每一处的所述隔热结构包括多个并列排布的隔热槽,其中,相邻的隔热槽之间形成片状结构。
9.根据权利要求1所述的微型气相色谱柱芯片,其特征在于,所述微通道的每一区段为圆形轮廓的螺旋线布局。
10.根据权利要求1所述的微型气相色谱柱芯片,其特征在于,所述微通道的进气口与出气口设置在所述基板的相对侧。
11.根据权利要求1所述的微型气相色谱柱芯片,其特征在于,
所述微通道的直径为150μm-300μm;
所述微通道的长度大于等于8m;
所述基板厚度为450-800μm;
所述盖板厚度为200-550μm。
12.一种气相色谱仪,其特征在于,包括权利要求1-11任一项所述的微型气相色谱柱芯片。
13.根据权利要求1-11任一项所述的微型气相色谱柱芯片的加热控制方法,其特征在于,包括:
S11、根据微型气相色谱仪的分析物检测信号确定分析物的分离状态;
S12、根据波段轨迹模型预估分析物的迁移时间;
S13、根据所述分析物的分离状态以及所述迁移时间确定所需加热的区段以及目标加热温度,并控制相应的加热器进行均匀加热。
14.根据权利要求13所述的加热控制方法,其特征在于,所述波段轨迹模型为:
其中,tx'是分析物迁移一段距离所需的总时间,x'=(x +Δx),L是微通道区段的长度,d是微通道的有效内径,P0是出口压力,Pi/o是入口压力与出口压力比,η是载气温度相关的粘度系数,k是分析物温度相关的保留系数,∆x是将L划分成的一系列的增量长度间隔。
15.根据权利要求1-11任一项所述的微型气相色谱柱的加热控制方法,其特征在于,包括:
S21、根据一系列典型场景下的检测数据,为每一典型场景设定相应的加热控制方案;
S22、根据当前待测场景,确定相适配的典型场景;
S23、根据所述相适配的典型场景,为所述当前待测场景确定加热控制方案,并控制加热器进行加热。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310680559.2A CN116879421A (zh) | 2023-06-09 | 2023-06-09 | 一种微型气相色谱柱芯片及其加热控制方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310680559.2A CN116879421A (zh) | 2023-06-09 | 2023-06-09 | 一种微型气相色谱柱芯片及其加热控制方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116879421A true CN116879421A (zh) | 2023-10-13 |
Family
ID=88261269
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310680559.2A Pending CN116879421A (zh) | 2023-06-09 | 2023-06-09 | 一种微型气相色谱柱芯片及其加热控制方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116879421A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN119804741A (zh) * | 2025-01-14 | 2025-04-11 | 精智未来(广州)智能科技有限公司 | 一种微型气相色谱仪呼气分子进样mems芯片及色谱仪 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6666907B1 (en) * | 2002-01-31 | 2003-12-23 | Sandia Corporation | Temperature programmable microfabricated gas chromatography column |
| US20030233862A1 (en) * | 2002-05-13 | 2003-12-25 | Wise Kensall D. | Separation microcolumn assembly for a microgas chromatograph and the like |
| US20040173457A1 (en) * | 2002-12-20 | 2004-09-09 | Miller Arthur W. | Precision controlled thermostat for capillary electrophoresis |
| TW201136434A (en) * | 2010-04-14 | 2011-10-16 | Nat Pingtung University Of Scienceand Technology | Micro-scale heating chip |
| CN102680609A (zh) * | 2011-03-08 | 2012-09-19 | 中国科学院电子学研究所 | 快速分离的微型气相色谱柱集成芯片 |
| CN204789490U (zh) * | 2015-06-08 | 2015-11-18 | 浙江海洋学院 | 一种多柱温箱气相色谱装置 |
-
2023
- 2023-06-09 CN CN202310680559.2A patent/CN116879421A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6666907B1 (en) * | 2002-01-31 | 2003-12-23 | Sandia Corporation | Temperature programmable microfabricated gas chromatography column |
| US20030233862A1 (en) * | 2002-05-13 | 2003-12-25 | Wise Kensall D. | Separation microcolumn assembly for a microgas chromatograph and the like |
| US20040173457A1 (en) * | 2002-12-20 | 2004-09-09 | Miller Arthur W. | Precision controlled thermostat for capillary electrophoresis |
| TW201136434A (en) * | 2010-04-14 | 2011-10-16 | Nat Pingtung University Of Scienceand Technology | Micro-scale heating chip |
| CN102680609A (zh) * | 2011-03-08 | 2012-09-19 | 中国科学院电子学研究所 | 快速分离的微型气相色谱柱集成芯片 |
| CN204789490U (zh) * | 2015-06-08 | 2015-11-18 | 浙江海洋学院 | 一种多柱温箱气相色谱装置 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| ZHIJINLIN等: "A zone-heated gas chromatographic microcolumn:Energy efficiency", SENSORS AND ACTUATORS B:CHEMICAL, vol. 254, 18 July 2018 (2018-07-18), pages 561 - 572, XP085211408, DOI: 10.1016/j.snb.2017.07.065 * |
| 田博文;冯飞;赵斌;罗凡;杨雪蕾;周海梅;李昕欣;: "单片集成微型气相色谱芯片研究", 分析化学, no. 09, 14 September 2018 (2018-09-14) * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN119804741A (zh) * | 2025-01-14 | 2025-04-11 | 精智未来(广州)智能科技有限公司 | 一种微型气相色谱仪呼气分子进样mems芯片及色谱仪 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6666907B1 (en) | Temperature programmable microfabricated gas chromatography column | |
| EP1920243B1 (en) | Compact gas chromatography and ion mobility based sample analysis systems, methods, and devices | |
| US6838640B2 (en) | Separation microcolumn assembly for a microgas chromatograph and the like | |
| US6914220B2 (en) | Microelectromechanical heating apparatus and fluid preconcentrator device utilizing same | |
| CN203474810U (zh) | 聚合酶连锁反应装置 | |
| US7223949B2 (en) | Analysis apparatus having improved temperature control unit | |
| CN110205242A (zh) | 一种快速实现数字pcr反应的微流控芯片组件及其应用 | |
| US20210060556A1 (en) | Chip for polymerase chain reaction, method of operation chip, and reaction device | |
| CA2493526A1 (en) | Apparatus and method for controllably affecting the temperature of faims components | |
| CN103424485B (zh) | 板状柱、温度调节系统以及气相色谱系统 | |
| CN116879421A (zh) | 一种微型气相色谱柱芯片及其加热控制方法 | |
| US6607580B1 (en) | Separation column for a gas chromatograph | |
| Lin et al. | A zone-heated gas chromatographic microcolumn: Energy efficiency | |
| CN116429957A (zh) | 一种微型气相色谱柱芯片及其制作工艺 | |
| CN204855466U (zh) | 一种平板直热式色谱柱温度调制装置 | |
| RU2114422C1 (ru) | Полупроводниковый датчик газов | |
| Martini-Laithier et al. | Ammonia detection by a novel Pyrex microsystem based on thermal creep phenomenon | |
| Xiaoyu et al. | Polydimethylsiloxane (PDMS)-based spiral channel PCR chip | |
| US20220365043A1 (en) | Monolithic microfabricated gas analyzer and enclosure | |
| CN220603368U (zh) | 一种温控式平板型高场非对称波形离子迁移谱检测装置 | |
| RU188897U1 (ru) | Планарный металлический нагреватель для микрохроматографических колонок | |
| CN110913515A (zh) | 红外辐射器及其石墨烯发热膜 | |
| Kim et al. | Prototype micro gas chromatograph for breath biomarkers of respiratory disease | |
| CN111575146B (zh) | 一种基因测序反应装置 | |
| US20180224404A1 (en) | Coordinated composition gradient and temperature gradient liquid chromatography |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |