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CN116874105A - 一种从溶解浆造纸废液中提取木糖的方法 - Google Patents

一种从溶解浆造纸废液中提取木糖的方法 Download PDF

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CN116874105A CN202310823052.8A CN202310823052A CN116874105A CN 116874105 A CN116874105 A CN 116874105A CN 202310823052 A CN202310823052 A CN 202310823052A CN 116874105 A CN116874105 A CN 116874105A
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施晓旦
宋志文
赵吉
金霞朝
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Shanghai Changfa New Materials Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种从溶解浆造纸废液中提取木糖的方法，具体包括以下步骤：(1)溶解浆造纸废液在容器中静置沉淀，取上清液记为物料A；(2)物料A加酸使木质素析出，经离心机处理，得到滤液记为物料B；(3)物料B经陶瓷超滤膜处理，得浓缩液和滤液，将滤液记为物料C；(4)物料C经浓缩后得到木糖产品。本发明工艺流程简单，反应温和，对设备要求低，三废产生量少，对环境影响小，产品适用范围广，具有显著的经济收益和社会收益。

Description

一种从溶解浆造纸废液中提取木糖的方法
技术领域
本发明属于造纸及木糖领域，具体涉及一种从溶解浆造纸废液中提取木糖的方法。
背景技术
以木材和竹子为原料生产溶解浆有酸性亚硫酸盐法和预水解硫酸盐法两种工艺。前者是传统的生产工艺，难以生产出高纯度的溶解浆，且浆料质量不好控制。因此，新建和扩建溶解浆厂基本上都采用后者。预水解硫酸盐法生产溶解浆主要包括预水解、蒸煮、洗涤、筛选、净化和漂白等工艺过程。其中在预水解阶段主要去除半纤维素，在硫酸盐法蒸煮阶段主要去除木素，纯化纸浆，并调节纸浆粘度。其中，预水解阶段会产生大量的预水解液，现阶段处理方式主要为在碱回收阶段喷入碱炉进行处理。但预水解液固形物含量较低，造成碱炉压力较大，经济效益差，且预水解液中的大量木糖没有得到较好的利用，造成了资源浪费。
目前采用预水解硫酸盐法生产溶解浆的国内多家制浆造纸企业，每年都回产生大量的预水解液，而其中的木糖并没有得到较好利用。太阳纸业、晨鸣纸业等都有体量较大的溶解浆制浆能力,其产生的水解液中的木糖几乎没有得到利用。
木糖作为预水解液中的主要成分之一，约占固形物含量的70～75％。木糖是一种戊糖。天然木糖是以多糖的形态存在于植物中。因为它们特别在农产品的废弃部分中(例如玉米的穗轴、秸秆、棉桃的外皮)含量很多，所以自古以来对它的利用法就有很大兴趣。木糖用途广泛，可作为生产木糖醇的原料、甜味剂、饲料原料等，例如以木糖为原料加氢生产木糖醇一直是国内为研究的热点。
因而，本领域亟待开发一种从溶解浆造纸废液中提取木糖的方法，实现对预水解液中木糖的高效利用，实现对资源的高值化利用。
本发明使用的原料预水解液为目前主流的预水解硫酸盐制溶解浆方法制得。溶解浆在国内外产量较大，产品价值高，具有普遍代表性，有利于后续推广。由于预水解液中的木糖没有被重视，目前很少对其进行有效利用。而本发明通过创造性劳动，使其中的木糖得以提取出来。本方法还具有效率高、成本低等优点，产生的废液、废渣均可得到再利用，对环境的影响小。同时，制得的木糖产品用途较广，具有一定的推广性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术预水解液中木糖无法得到较好利用的问题。预水解液中的木糖通过有效提取利用，减轻了碱回收阶段压力，为溶解浆产能提供了更大空间。同时，本方法提取出的木糖纯度高，工艺流程简单，环境污染小，提高了资源利用率降低了提取成本。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种从溶解浆造纸废液中提取木糖的方法，具体包括如下步骤：
(1)溶解浆造纸废液在容器中静置沉淀，取上清液记为物料A；
(2)物料A加酸使木质素析出，经离心机处理，得到滤液记为物料B；
(3)物料B经陶瓷超滤膜处理，得浓缩液和滤液，将滤液记为物料C；
(4)物料C经浓缩后得到木糖产品。
优选地，步骤(1)中，所述溶解浆造纸废液为预水解硫酸盐法生产溶解浆预水解工段产生的造纸废液；所述静置沉淀时间至少48h。
优选地，步骤(2)中，所述酸型为硫酸，木质素析出的终点pH为1-5。
优选地，步骤(2)中，所述离心机的滤布孔径为200-700目。
优选地，步骤(3)中，所述陶瓷超滤膜的截留分子量为10000-30000；所述超滤膜处理的温度为50-70℃；所述陶瓷膜处理的进膜压力为0.5-0.7MPa。其中，超滤膜的作用为对木糖浓度进行提高，同时对无机盐如硫酸钠等物资进行除去。
优选地，步骤(3)中，所述物料C中的固形物含量为5-10％。
优选地，步骤(4)中，所述浓缩采用负压蒸馏，真空度0.06-0.1MPa，温度60-100℃。
优选地，所述步骤(4)中，所得木糖产品液的固形物含量为35～45％，所述固形物中的木糖含量大于85％。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：(1)以预水解液为原料，原料保有量大，原料价格低廉。(2)本发明工艺流程简单，反应温和，对设备要求低，三废产生量少，对环境影响小，产品适用范围广，具有显著的经济收益和社会收益。(3)本发明采用造纸废液提取饲料级木糖，纯度要求低，处理工艺较少，其中工艺水主要用于洗膜和膜过程提纯，1吨成品仅需要消耗5-10吨水，且废水经纳滤膜处理后仍可回到系统再循环使用。
具体实施方式
结合下面实施例对本发明进行进一步的阐述，但本发明的保护范围并不限于此。
下述实施例和对比例中，使用的溶解浆造纸废液为预水解硫酸盐法生产溶解浆的预水解工段产生的造纸废液。其中，溶解浆造纸废液的固形物含量为5％；固形物中木糖的质量百分数为70％。
下述实施例中物料中木糖含量采用COD法进行测定。COD法即待测样品加入浓硫酸和一定浓度的重铬酸钾标准溶液进行氧化处理，时间为10～30min，处理后加水，用硫酸亚铁铵进行反滴定。
实施例1
一种从溶解浆造纸废液中提取木糖的方法，具体包括如下步骤：
(1)将预水解液静置沉淀48h取上清液，记为物料A；
(2)物料A加硫酸使木质素析出，析出终点pH为1.0，然后经400目滤布离心分离沉淀，取滤液记为物料B；物料B的木质素含量为10.04％，木糖含量为75.52％；
(3)滤液经陶瓷超滤膜处理，得浓缩液和滤液，将滤液记为物料C；所述陶瓷超滤膜的截留分子量为10000，陶瓷超滤膜处理的温度保持在50℃，跨膜压力0.6Mpa；所述物料C的固形物含量为5.04％，固形物中的木质素含量为5.43％、木糖含量为85.34％；
(4)稀糖液在60℃、真空度0.1MPa下进行负压蒸馏后得到木糖产品，其中木糖产品的固形物含量为39.45％，木糖含量为86.72％。
实施例2
一种从溶解浆造纸废液中提取木糖的方法，具体包括如下步骤：
(1)将预水解液静置沉淀96h，取上清液记为物料A；
(2)物料A加硫酸，终点PH为3.0，经400目滤布离心分离沉淀，得到物料B；所述物料B的木质素含量为8.04％，木糖含量为78.44％；
(3)滤液经陶瓷超滤膜处理，得浓缩液和滤液，将滤液记为物料C；所述陶瓷超滤膜的的截留分子量为10000，陶瓷超滤膜处理的温度保持在50℃，跨膜压力0.6Mpa；所述物料C的固形物含量为7.43％，木质素含量为4.42％，木糖含量为87.34％；
(4)稀糖液在80℃、真空度0.08MPa下进行负压蒸馏后得到木糖产品，其中木糖产品中固形物含量为39.78％，木糖含量为88.85％。
实施例3
一种从溶解浆造纸废液中提取木糖的方法，具体包括如下步骤：
(1)将预水解液静置沉淀96h，取上清液，记为物料A；
(2)物料A加硫酸，终点pH为5.0，经400目滤布离心分离沉淀，得到滤液，记为物料B；所述物料B的木质素含量6.08％，木糖含量80.37％；
(3)滤液经陶瓷超滤膜处理，得浓缩液和滤液，将滤液记为物料C；所述陶瓷超滤膜的的截留分子量为10000，陶瓷超滤膜处理的温度保持在60℃，跨膜压力0.6Mpa；物料C的固形物含量为9.92％，木质素含量为3.73％，木糖含量为90.45％；
(4)稀糖液在100℃、真空度0.06MPa下进行负压蒸馏后得到木糖产品，其中木糖产品的固形物含量为40.32％，木糖含量为91.78％。
对比例1
专利CN106349012。
通过上述对比例1可以看出，对比例1需要经过膜处理、酸解、多次离子交换、多次浓缩及脱色等处理，产生废水较多，生产1吨成品产品需要消耗70-80吨水。与对比例1对比，本发明采用造纸废液提取饲料级木糖，纯度要求低，处理工艺较少，其中工艺水主要用于洗膜和膜过程提纯，1吨成品仅需要消耗5-10吨水，且废水经纳滤膜处理后仍可回到系统再循环使用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种从溶解浆造纸废液中提取木糖的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)溶解浆造纸废液在容器中静置沉淀，取上清液记为物料A；
(2)物料A加酸使木质素析出，经离心机处理，得到滤液记为物料B；
(3)物料B经陶瓷超滤膜处理，得浓缩液和滤液，将滤液记为物料C；
(4)物料C经浓缩后得到木糖产品。
2.如权利要求1所述的一种从溶解浆造纸废液中提取木糖的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述溶解浆造纸废液为预水解硫酸盐法生产溶解浆预水解工段产生的造纸废液；所述静置沉淀时间至少48h。
3.如权利要求1所述的一种从溶解浆造纸废液中提取木糖的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述酸型为硫酸，所述木质素析出的终点pH为1-5。
4.如权利要求1所述的一种从溶解浆造纸废液中提取木糖的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，离心机滤布采用的滤布孔径为200-700目。
5.如权利要求1所述的一种从溶解浆造纸废液中提取木糖的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述陶瓷超滤膜的截留分子量为10000-30000；所述超滤膜处理的温度为50-70℃；所述陶瓷膜处理的进膜压力为0.5-0.7MPa。
6.如权利要求1所述的一种从溶解浆造纸废液中提取木糖的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述物料C中的固形物含量为5-10％。
7.如权利要求1所述的一种从溶解浆造纸废液中提取木糖的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述浓缩采用负压蒸馏，其中真空度0.06-0.1MPa，温度60-100℃。
8.如权利要求1所述的一种从溶解浆造纸废液中提取木糖的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所得木糖产品液的固形物含量为35～45％，所述固形物中的木糖含量大于85％。
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